Name: Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 5 s
Description: Odkryj technikę SERGIS do badania nieregularnych struktur w cienkich warstwach materiałów organicznych ogniw słonecznych. Metoda neutronowa pozwala analizować skale długości niedostępne dla tradycyjnej mikroskopii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

AJP został sfinansowany przez EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Eksperymenty neutronowe były wspierane przez STFC poprzez przydzielenie czasu eksperymentalnego na użycie OffSpec (RB 1110285).

1. Przygotowanie próbek
<ol>
	<li>Oczyść podłoża krzemowe, umieszczając dwa wafle krzemowe o grubości 4 mm w plazmie tlenowej na 10 min.</li>
	<li>Nanieś pierwszą warstwę na podłoża metodą spincoatingu
	<ol>
		<li>Przefiltruj poly(3,4-etylenodioksyotiofen): poly(styrenosulfonian) (PEDOT:PSS) przez filtr PTFE o rozmiarze porów 0,45 µm (PALL).</li>
		<li>Użyj około 0,5 ml dla każdej próbki, aby nanieść cienką warstwę PEDOT:PSS na dwa czyste podłoża, wirując z prędkością 5 000 rpm przez 60 s.</li>
		<li>Susz każde podłoże przez 10 min w piecu w temperaturze 70 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotuj roztwór mieszaniny dla drugiej warstwy
	<ol>
		<li>Rozpuść poly(3-heksylotiofen-2,5-dyjlowy) (P3HT) w chlorobenzenie w stężeniu 50 mg/ml.</li>
		<li>Przygotuj roztwór PCBM również w chlorobenzenie w stężeniu 50 mg/ml.</li>
		<li>Wymieszaj oba roztwory w proporcji 1:0,7 P3HT:PCBM.</li>
		<li>Przefiltruj zmieszany roztwór przez filtr PTFE o rozmiarze porów 0,45 µm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nanieś drugą warstwę metodą spincoatingu, nakładając około 100 µl roztworu P3HT:PCBM na podłoża pokryte PEDOT:PSS, a następnie wirując z prędkością 2 000 rpm przez 30 s w celu utworzenia drugiej warstwy.</li>
	<li>Jedną próbkę pozostaw w stanie po odlewaniu, a drugą poddaj wygrzewaniu termicznemu przez 1 h w temperaturze 150 °C w piecu. Prowadzi to do wzrostu dużych krystalitów PCBM na powierzchni cienkiej warstwy.</li>
</ol>
2. Charakterystyka próbek za pomocą mikroskopii
<ol>
	<li>Mikroskopia optyczna
	<ol>
		<li>Wykonaj obraz mikroskopii optycznej obu próbek, używając obiektywu 40X w mikroskopie optycznym pracującym w trybie odbiciowym, rejestrując obrazy za pomocą kamery CCD.</li>
		<li>Zarejestruj obraz kalibracyjny próbki o znanej długości przy tym samym powiększeniu, którego użyto w kroku 2.1.1</li>
		<li>Oblicz wielkość piksela w mikronach dla obrazów, określając liczbę pikseli dla próbki o znanej wielkości.</li>
		<li>Wykorzystaj znaną wielkość piksela do kalibracji obrazów przy użyciu dowolnego dostępnego oprogramowania do mikroskopii. Przykład skalibrowanego obrazu z mikroskopii optycznej przedstawiono na Rysunku 1.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mikroskopia sił atomowych
	<ol>
		<li>Wykonaj obraz z mikroskopu sił atomowych (AFM) obu próbek.</li>
		<li>Przeanalizuj dane za pomocą dowolnego dostępnego oprogramowania do sond skanujących, aby wygenerować profile liniowe, takie jak te przedstawione na Rysunku 1.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Eksperyment SERGIS
<ol>
	<li>Wybierz odpowiednią próbkę referencyjną w celu wyznaczenia polaryzacji referencyjnej P0, co umożliwi normalizację danych uzyskanych z badanej próbki.</li>
	<li>Wyrównaj próbkę i próbkę referencyjną
	<ol>
		<li>Umieść wszystkie trzy próbki na stole pozycjonującym; może on być przemieszczany w poprzek wiązki neutronów, dzięki czemu każdą próbkę można kolejno wprowadzać w wiązkę.</li>
		<li>Ustaw próbkę referencyjną P0 w wiązce, przemieszczając stół z próbkami.</li>
		<li>Wyrównaj próbkę referencyjną P0 z dokładnością kątową &lt;0,005° przy użyciu standardowych metod wyrównywania refleksji.</li>
		<li>Wprowadź badaną próbkę w wiązkę neutronów, przemieszczając stół z próbkami.</li>
		<li>Wyrównaj badaną próbkę z dokładnością kątową &lt;0,005° przy użyciu standardowych metod wyrównywania refleksji.</li>
		<li>Powtórz ten proces wyrównywania dla wszystkich badanych próbek przeznaczonych do pomiaru.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dostrój instrument SERGIS do pracy w trybie echa
	<ol>
		<li>Skonfiguruj dedykowany reflektometr poza-spekularny OffSpec w źródle impulsowych neutronów i mionów ISIS (Oxfordshire, Wielka Brytania), aby generował długości fal od 2-14 Å. Dalsze szczegóły dotyczące zastosowanej konfiguracji można znaleźć tutaj10.</li>
		<li>Dostrój instrument, aby zrównoważyć całkowitą liczbę precesji neutronów w każdym ramieniu urządzenia, skanując prąd w części układu pola prowadzącego. Osiąga się to poprzez ustawienie natężenia i nachylenia pól magnetycznych w ramionach kodujących instrumentu, które są definiowane przez odległość między RF-owymi odwracaczami spinu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ustaw kąt padania pod kątem krytycznym, przechylając stół z próbkami tak, aby wiązka neutronów padała na próbkę P0 (w tym eksperymencie pod kątem 0,3°).</li>
	<li>Zablokuj bezpośrednio transmitowaną wiązkę neutronów przed dotarciem do detektora, aby zapobiec problemom z nasyceniem.</li>
	<li>Zmierz próbki
	<ol>
		<li>Przesuń zespół translacyjny tak, aby próbka referencyjna ponownie znalazła się w wiązce neutronów, a następnie zmierz intensywność rozproszonych neutronów jako funkcję pozycji na pionowo zorientowanym liniowym detektorze scyntylacyjnym dla próbki referencyjnej. Zmierz orientacje spin up i spin down, odwracając spin rozproszonej wiązki bezpośrednio przed analizatorem. Zazwyczaj czynność tę wykonuje się przez okres około 1 h. Pozwala to na wyznaczenie polaryzacji oraz natężenia rozproszonego dla obu ustawień.</li>
		<li>Przesuń stół z próbkami, aby zmierzyć pierwszą z badanych próbek, ponownie rejestrując orientacje spin up i spin down jako funkcję pozycji przy użyciu pionowo zorientowanego liniowego detektora scyntylacyjnego przez okres około 1 h.</li>
		<li>Powtarzaj kroki 3.6.1 i 3.6.2 do czasu uzyskania wystarczająco dobrej statystyki zliczeń dla tego pomiaru. Zazwyczaj jest to łącznie około 8 h/próbkę.</li>
		<li>Powtórz kroki 3.6.1-3.6.3 dla wszystkich pozostałych próbek wymagających pomiaru.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zebrane dane składają się z dwuwymiarowych map natężenia dla spin up i spin down dla każdej próbki. Oblicz polaryzację dla każdego piksela w zestawach danych 2D, korzystając ze wzoru 
	<img alt="Wzór na polaryzację; równanie obliczania natężenia; diagram do badań fizyki optycznej." height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103" data-altupdatedat="1787630408000"> 
	gdzie P to polaryzacja, a Iup  i Idown  to odpowiednio zmierzone natężenia dla spin up i spin down.</li>
	<li>Znormalizuj zestawy danych uzyskane dla badanych próbek, używając danych z próbki referencyjnej P0, aby stworzyć znormalizowaną mapę natężenia polaryzacji zgodnie ze wzorem 
	<img alt="Równanie normalizacji, P_Normalised = P_Sample/P_0, przedstawiające zależność matematyczną." height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116" data-altupdatedat="1787630408000"> 
	gdzie PNormalized  to obliczona polaryzacja, PSample to wartość polaryzacji próbki, a P0 to polaryzacja zmierzona przy użyciu próbki referencyjnej P0.</li>
	<li>Zintegruj dane SERGIS w odpowiednim zakresie
	<ol>
		<li>Wybierz obszar (tj. zakres pikseli na wykresie znormalizowanej polaryzacji) do integracji danych SERGIS. Obszar ten powinien być wybrany tak, aby uniknąć zagłuszenia pożądanego sygnału SERGIS przez potencjalne niejednorodności polaryzacyjne wynikające z niedoskonałości całek liniowych pola. Dostępna przestrzeń Q, po której można zintegrować sygnał SERGIS, jest efektywnie ograniczona do serii dyskretnych wartości Q dla dowolnej konfiguracji długości echa spinowego, gdzie Q jest wektorem przeniesienia pędu, tj. zmianą pędu neutronu po oddziaływaniu z próbką</li>
		<li>Zredukuj dane 2D poprzez całkowanie znormalizowanej polaryzacji w celu uzyskania funkcji korelacji SERGIS G(y), która została zdefiniowana wcześniej5. Teoretycznie G(y) powinna być całkowana do nieskończoności wzdłuż obu wektorów Q prostopadłych do y, jednak ze względów eksperymentalnych obszar całkowania jest ograniczony do wybranych natężeń wykrytych powyżej horyzontu próbki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Skompensuj różnice w gęstnościach długości rozpraszania dla różnych długości fal, przetwarzając dane w sposób podobny do danych z rozpraszania neutronów pod małym kątem metodą echa spinowego, wykreślając dane w formie: 
	<img alt="Wzór na absorbancję do analizy widmowej, pokazujący logarytmiczny stosunek mocy do kwadratu długości fali." height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127" data-altupdatedat="1787630408000"> 
	gdzie λ to długość echa spinowego w nm, którą można łatwo obliczyć ze wzoru y = αλ2 , gdzie α jest stałą wyznaczoną przy użyciu skalibrowanych stałych dla danej konfiguracji instrumentu11.</li>
</ol>

<ol><li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neutron+spin+echo%3A+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Zeitschriftf%C3%BCr+Physik+A+Hadrons+Nuclei%22%5BJournal%5D)">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li>
<li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+theory%3A+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li>
<li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A.L.%2CSome+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22SERGIS%29.+hysica+B+Condens.+Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li>
<li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+%28SERGIS%29+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phy.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li>
<li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li>
<li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li>
<li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Offspec%2C+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens.%5BTitle%5D)+AND+%22Matter.+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens.</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li>
<li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li>
<li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li>
<li>Huang, Y. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT%2FPCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy.%5BTitle%5D)+AND+%22+Solar+Energy+Mater.+Solar+Cells%22%5BJournal%5D)">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy.</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li>
<li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT%2FPCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li>
</ol>

Autor Robert Dalgliesh jest pracownikiem ISIS Pulsed Neutron and Muon Source, w którym znajduje się instrument użyty w tym eksperymencie.

Dane mikroskopowe na rysunku 1 wyraźnie pokazują, że przed wyżarzaniem cienka warstwa P3HT:PCBM jest płaska i gładka, a po wyżarzaniu termicznym na powierzchni znajduje się wiele dużych nieregularnych krystalitów PCBM o wymiarach bocznych w zakresie około 1-10 μm. Przypisuje się to migracji PCBM w kierunku górnej powierzchni folii, a następnie agregacji w celu utworzenia dużych krystalitów. Silny sygnał SERGIS związany z rozpraszaniem od krystalitów PCBM w wyżarzonej próbce jest widoczny na rysun...

Technika SERGIS ma na celu uzyskanie unikalnych informacji strukturalnych, niedostępnych przy użyciu innych technik rozpraszania lub mikroskopii z próbek cienkowarstwowych. Techniki mikroskopowe są zazwyczaj ograniczone powierzchniowo lub wymagają znacznych zmian/przygotowania próbki w celu wyświetlenia struktur wewnętrznych. Konwencjonalne techniki rozpraszania, takie jak współczynnik odbicia, mogą dostarczyć szczegółowych informacji o zakopanych strukturach próbki w funkcji głębokości w cienkiej warstwie, ale nie mogą łatwo zbadać struktury w płaszczyźnie cienkiej warstwy. Ostatecznie istnieje nadzieja, że SERGIS umożliwi zbadanie tej bocznej struktury nawet po zakopaniu w próbce cienkowarstwowej. Przedstawione tu reprezentatywne wyniki pokazują, że możliwa jest obserwacja sygnału SERGIS z nieregularnych cech próbki oraz że zmierzony sygnał może być skorelowany z charakterystyczną skalą długości związaną z cechami obecnymi w próbce, co zostało potwierdzone konwencjonalnymi technikami mikroskopowymi.
Techniki nieelastycznego echa spinowego zostały opracowane przez Mezei et al.1 w latach siedemdziesiątych. Od tego czasu technika SERGIS (która jest rozszerzeniem koncepcji Mezei i wsp.) została z powodzeniem zademonstrowana eksperymentalnie przy użyciu różnych próbek, takich jak wysoce regularne siatki dyfrakcyjne2-6 i okrągłe, odwilżone kropelki polimeru7. Teoria dynamiczna została opracowana przez Pynna i współpracowników w celu modelowania silnego rozpraszania z bardzo regularnych próbek3-6,8. Prace te uwypukliły wiele praktycznych aspektów, które należy wziąć pod uwagę podczas wykonywania tego typu pomiarów, i doprowadziły do stałego dialogu w ramach małej wielonarodowej społeczności.
Dobre wyniki eksperymentów SERGIS najprawdopodobniej zostaną uzyskane, jeśli mierzona próbka składa się z cienkiej warstwy na płaskim podłożu i zawiera cechy rozpraszania o dużej gęstości cech średniej wielkości (od 30 nm do 5 μm), które silnie rozpraszają neutrony, jak wykazali autorzy9. W przeciwieństwie do innych uznanych technik odbicia, które badają próbkę w funkcji głębokości, technika SERGIS ma tę zaletę, że może badać struktury w płaszczyźnie powierzchni próbki. Co więcej, zastosowanie echa spinowego eliminuje konieczność ścisłej kolimacji wiązki neutronów w celu uzyskania wysokiej rozdzielczości przestrzennej lub energetycznej, w wyniku czego można osiągnąć znaczne zyski strumienia. Jest to szczególnie istotne w przypadku geometrii padania wypasu, które są znacznie ograniczone strumieniem ze względu na konieczność silnej kolimacji wiązki w jednym kierunku. Za pomocą przyrządu OffSpec powinno być zatem możliwe sondowanie zakresów długości od 30 nm do 5 μm zarówno w strukturach masowych, jak i powierzchniowych.

<table><tbody><tr><td>Krzem 2 w podłożach silikonowych</td><td>Prolog</td><td></td> o <td>grubości 4 mm polerowany jednostronnie</td></tr><tr><td>Plazma tlenowa</td><td>Diener</td><td></td><td>System czyszczenia plazmą tlenową do czyszczenia podłoży przed powlekaniem</td></tr><tr><td>Poli(3,4-etylenodioksytiofen): poli(styrenosulfonian)</td><td>Ossila</td><td></td><td>PEDOT:PSS przewodząca warstwa polimerowa do organicznych próbek fotowoltaicznych</td></tr><tr><td>0,45 &mu; m Filtr PTFE</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Filer do usuwania kruszyw z roztworów PEDOT:PSS i P3HT</td></tr><tr><td>Chlorobenzen</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Solvent for P3HT</td></tr><tr><td>Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td><td>Ossila</td><td></td><td>P3HT - polimer stosowany w fotowoltaice</td></tr><tr><td>polimerowej Spin Coater</td><td>Laurell</td><td></td><td>System osadzania do wytwarzania płaskich cienkich folii polimerowych</td></tr><tr><td>Piec</td> <td>próżniowySpoiwo</td><td></td><td>Piec do wyżarzania próbek po przygotowaniu</td></tr><tr><td>Mikroskop optyczny Nikon Eclipse E600</td><td>Mikroskop</td><td>Nikon</td><td></td></tr><tr><td>Veeco Dimension 3100 AFM</td><td>Veeco</td><td></td><td>AFM</td></tr><tr><td>Końcówki trybu gwintowania (~275 kHz)</td><td>Końcówki Olympus</td><td></td><td>AFM</td></tr><tr>Dysk <td></td><td></td><td>kwarcowy</td><td>Próbki refrence do pomiaru SERGIS</td></tr><tr><td>Spin Echo off-lustular reflektometr</td><td>OffSpec w ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, Wielka Brytania)</td><td>Wytwarza pulsujące neutrony 2-14 i Aring;</td><td></td></tr><tr><td>Detektor neutronów</td><td>Offspec</td><td></td><td>pionowo zorientowany liniowy detektor scyntylacyjny</td></tr><tr><td>Płetwy spinowe RF</td><td>Offspec</td> Przewodniki pola magnetycznego Offspec <td></td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie do manipulacji danymi</td><td>Offspec</td><td></td> Mantid<td></td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Technika rozpraszania częstości występowania echa spinowego (SERGIS) została użyta do zbadania skal długości związanych z krystalitami o nieregularnych kształtach. Neutrony przechodzą przez dwa dobrze zdefiniowane obszary pola magnetycznego; jeden przed próbką i jeden po próbce. Dwa obszary pola magnetycznego mają przeciwną biegunowość i są dostrojone w taki sposób, że neutrony podróżujące przez oba obszary, nie będąc zaburzonymi, będą podlegały takiej samej liczbie precesji w przeciwnych kierunkach. W tym przypadku mówi się, że precesja neutronów w drugim ramieniu "odbija się echem" w pierwszym ramieniu, a pierwotna polaryzacja wiązki jest zachowana. Jeśli neutron oddziałuje z próbką i rozprasza się sprężyście, droga przez drugie ramię nie jest taka sama jak w pierwszym i pierwotna polaryzacja nie jest odzyskiwana. Depolaryzacja wiązki neutronów jest bardzo czułą sondą działającą pod bardzo małymi kątami (<50 μrad), ale nadal pozwala na użycie wiązki rozbieżnej o dużym natężeniu. Spadek polaryzacji wiązki odbitej od próbki w porównaniu z polaryzacją wiązki odbitej od próbki referencyjnej może być bezpośrednio związany ze strukturą w próbce.
W porównaniu do rozpraszania obserwowanego w pomiarach odbicia neutronów, sygnały SERGIS są często słabe i mało prawdopodobne, aby zostały zaobserwowane, jeśli struktury w płaszczyźnie badanej próbki są rozcieńczone, nieuporządkowane, małe rozmiary i polidyspersyjne lub kontrast rozpraszania neutronów jest niski. W związku z tym dobre wyniki najprawdopodobniej zostaną uzyskane przy użyciu techniki SERGIS, jeśli mierzona próbka składa się z cienkich warstw na płaskim podłożu i zawiera cechy rozpraszania, które zawierają dużą gęstość struktur o umiarkowanych rozmiarach (od 30 nm do 5 μm), które silnie rozpraszają neutrony lub cechy te są ułożone w sieci. Zaletą techniki SERGIS jest to, że może ona badać struktury w płaszczyźnie próbki.

Reprezentatywne wyniki uzyskane z próbek esteru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-butyrowego (PCBM) oraz poli(3-heksyltiofen-2,5-dyjlu) (P3HT) przedstawione w niniejszej pracy są istotne ze względu na ich szerokie zastosowanie jako materiały do heterozłączy objętościowych w organicznych ogniwach fotowoltaicznych12,13. Typowo podczas wytwarzania organicznego urządzenia fotowoltaicznego, roztwór mieszaniny P3HT:PCBM jest nanoszony metodą spin-castingu w celu utworzenia cienkiej warstwy na przezroczystej anodzie ...

Poczyniono postępy w wykorzystaniu rozpraszania częstości występowania echa spinowego (SERGIS) jako techniki rozpraszania neutronów do badania skal długości w próbkach o nieregularnym charakterze. Krystality estru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-masłowego przebadano techniką SERGIS, a wyniki potwierdzono mikroskopią sił optycznych i atomowych.

Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Ogólnym celem następnego eksperymentu jest wykazanie, że rozproszone pod kątem zwierciadlanym rozpraszanie neutronów z echem spinowym może być wykorzystane do badania skal długości występujących w niejednorodnych próbkach cienkowarstwowych, takich jak warstwa aktywna w polimerowych ogniwach słonecznych. Zostanie to osiągnięte poprzez przygotowanie w drugim kroku odpowiednich próbek o niejednorodnej strukturze.Skale długości tych struktur są mierzone przy użyciu konwencjonalnych technik mikroskopii optycznej i sił atomowych, aby potwierdzić obecność nieregularnych struktur. Następnie, przy użyciu przygotowanych próbek, przeprowadza się pomiary neutronowe suris. Uzyskane wyniki wykazują, że skale długości zaobserwowane w eksperymentach suris są zgodne z wynikami konwencjonalnej mikroskopii.Wykazuje to, że rozdzielone w czasie rozpraszanie przy kątach grazing incident przy użyciu echa spinowego neutronów pozwala na badanie tego typu próbek. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak skaningowa mikroskopia sondowa, która analizuje strukturę powierzchni, jest możliwość badania struktur zarówno wewnątrz próbki, jak i na jej powierzchni. Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie polimerowych ogniw fotowoltaicznych, na przykład w kwestii tego, jak nanostruktura wewnątrz warstwy aktywnej urządzenia fotowoltaicznego z polimerem wpływa na jego wydajność, co przedstawiono na tym schemacie.Eksperyment rozpoczyna się od przygotowania dwóch oczyszczonych plazmowo wafli krzemowych. Każdy wafel poddaje się powlekaniu wirowemu pdot PSS w celu utworzenia cienkiej warstwy. Po wysuszeniu, na każdy powlekany podłoże nanosi się drugą warstwę metodą wirowania.Naniesiono przygotowany roztwór P3HT:PCBM. Jedną próbkę odłożono na bok, a drugą poddano wyżarzaniu termicznemu przez jedną godzinę w temperaturze 150 °C, aby na powierzchni cienkiej warstwy wyrosły kryształy. Po zakończeniu wyżarzania wykonano zdjęcia obu próbek za pomocą mikroskopu optycznego.Należy również wykonać obraz każdej próbki za pomocą mikroskopu sił atomowych przed przeprowadzeniem eksperymentów. Próbki należy dostarczyć do linii wiązki neutronowej w ISIS. W pierwszej kolejności należy wybrać próbkę, która posłuży jako referencyjna polaryzacja, i ustawić ją na stole pozycjonującym linii wiązki neutronowej.Następnie ustaw przygotowane próbki obok siebie na stole. Po przejściu przez próbkę wiązka będzie kontynuować bieg do końca linii wiązki w tym miejscu. Za analizatorem należy zastosować detektor scyntylacyjny zorientowany pionowo w celu zebrania danych do eksperymentu.Po umieszczeniu próbek, zabezpiecz obszar linii wiązki. Kontynuuj eksperyment w sterowni. Skonfiguruj reflektometr pozaosiowy w taki sposób, aby generował długości fal od 2 Å do 14 Å, a następnie dostrój instrument, aby zrównoważyć całkowitą liczbę procesów neutronowych w każdym ramieniu urządzenia.Zebierz dane, aby upewnić się, że instrument jest odpowiednio nastrojony. Wykres strojenia powinien wykazać, że wszystkie długości fal neutronów są traktowane jednakowo. Następnie ustaw kąt padania 0,3 stopnia, przechylając stół z próbką tak, aby wiązka neutronów padała na próbkę referencyjną polaryzacji.Przesuń stół translacyjny próbki, aby umieścić próbkę referencyjną polaryzacji w wiązce neutronów. Użyj detektora scyntylacyjnego do pomiaru natężenia rozproszonych neutronów w funkcji pozycji dla obu stanów spinowych: w górę oraz w dół. Po około jednej godzinie przesuń stół z próbką, aby zmierzyć badaną próbkę.Postępuj zgodnie z tą samą procedurą, aby zarejestrować intensywność neutronów zarówno dla orientacji spin up, jak i spin down, przełączając się między dwoma próbkami w odstępach około jednej godziny, aż do uzyskania wystarczającej ilości danych. Dane składają się z dwuwymiarowych map intensywności spin up i spin down dla każdej próbki; oblicz polaryzację P dla każdego piksela w zestawach danych, korzystając z poniższego wzoru.Tutaj wartości „up” i „down” odpowiadają odpowiednio natężeniom spinu w górę i w dół; należy znormalizować polaryzację dla badanej próbki, wykorzystując dane dotyczące polaryzacji próbki referencyjnej. Można teraz przeanalizować wykres znormalizowanej polaryzacji dla badanej próbki. Wybierz obszar wykresu do całkowania – w tym przypadku między detektorami numer 110 a 118 – i uzyskaj funkcję autokorelacji.Na koniec nanieś dane na wykres, aby skompensować różne gęstości długości rozpraszania przy różnych długościach fal. Logarytm znormalizowanych sygnałów z próbki odlewanej oraz próbki wyżarzonej w temperaturze kolana A jest tutaj porównany w funkcji długości echa spinowego w nanometrach. Próbka niewyżarzona zaznaczona kolorem czerwonym nie wykazała korelacji strukturalnych w skalach długości, na które pomiar jest czuły.Wyjaśnia to płaską linię na poziomie zero, która odpowiada znormalizowanej polaryzacji równej jeden. Dane dla próbki ene w kolorze czarnym zaczynają się od zera, jednak polaryzacja znacznie spada wraz ze wzrostem długości echa spinowego, aż do osiągnięcia plateau przy 1 200 nm. Dane te są spójne z maksymalną średnią średnicą cząstek wynoszącą około 1 200 nm.Przy założeniu braku bliskich sąsiadów, co stanowi uzasadnione przypuszczenie w oparciu o wcześniejsze pomiary mikroskopowe, eksperymenty S'S są wciąż w początkowej fazie, jednak spodziewamy się, że technika ta będzie wykorzystywana do badania zróżnicowanych struktur w cienkich warstwach w najbliższej przyszłości.

using-neutron-spin-echo-resolved-grazing-incidence-scattering-to

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Zastosowanie Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering do badania materiałów komórek słonecznych organicznych

Przedstawiono ogólną strategię opracowania kompozytów nanokryształów półprzewodnikowych z separacją ładunku, które można wykorzystać w produkcji energii słonecznej. Wykazano, że zgrupowanie domen nanokryształów typu donora i akceptora w obrębie pojedynczej nanocząstki nadaje jej funkcję fotokatalityczną, podczas gdy heterozłącza objętościowe (bulk-heterojunctions) w filmach z nanokryształów typu donora i akceptora mogą być wykorzystywane do fotowoltażnej konwersji energii.

Pozyskiwanie energii słonecznej za pomocą nanocryształów rozdzielających ładunki oraz ich ciał stałych

Organiczne materiały fotowoltaiczne (OPV) są z natury niejednorodne w skali nanometrów. Niejednorodność materiałów OPV w nanoskali wpływa na wydajność urządzeń fotowoltaicznych. W artykule opisano protokół pomiarów ilościowych właściwości elektrycznych i mechanicznych materiałów OPV o rozdzielczości poniżej 100 nm.

Równoczesne ilościowe pomiary przewodności i właściwości mechanicznych organicznych materiałów fotowoltaicznych za pomocą AFM

Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.

Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania organicznych cienkich warstw ogniw słonecznych za pomocą powlekarki z matrycą mini-szczelinową oraz powiązane charakterystyki struktury w linii produkcyjnej za pomocą technik rozpraszania synchrotronowego.

Drukowanie, produkcja masowych heterozłączowych ogniw słonecznych i charakterystyka morfologii in situ

Ten protokół opisuje syntezę i osadzanie roztworu nieorganicznych nanokryształów warstwa po warstwie w celu wytworzenia cienkiej warstwy elektroniki na powierzchniach nieprzewodzących. Atramenty stabilizowane rozpuszczalnikiem mogą wytwarzać kompletne urządzenia fotowoltaiczne na podłożach szklanych poprzez powlekanie wirowe i natryskowe po wymianie ligandów i spiekaniu po osadzaniu.

Produkcja w pełni przetworzonych w roztworze nieorganicznych nanokrystalicznych urządzeń fotowoltaicznych

Metoda dla w pełni drukowalnych, wolnych od fulerenów, wysoce stabilnych, masowo-heterozłączowych ogniw słonecznych opartych na alkoholanach Ti jako akceptorze elektronów i produkcji polimeru oddając elektrony jest opisana tutaj. Ponadto opisano metodę kontrolowania morfologii warstwy fotoaktywnej poprzez masowość molekularną jednostek Ti-alkoxidian.

Kontrola morfologii dla w pełni drukowalnych organiczno-nieorganicznych ogniw słonecznych z heterozłączami masowymi na bazie tytanowo-alkoksydowego i polimeru półprzewodnikowego

Tutaj demonstrujemy użycie oprogramowania do montażu fluorescencji rentgenowskiej, MAPS, stworzonego przez Argonne National Laboratory do ilościowego oznaczania danych z mikroskopii fluorescencyjnej. Uzyskane dane ilościowe są przydatne do zrozumienia rozkładu pierwiastków i stosunków stechiometrycznych w badanej próbie.

Kwantyfikacja danych fluorescencji rentgenowskiej za pomocą MAPS

W tym artykule opisujemy metody elektrochemiczne, elektronowego rezonansu paramagnetycznego oraz ultrafioletowo-widzialnego i bliskiej podczerwieni spektroelektrochemiczne do analizy związków organicznych do zastosowania w elektronice organicznej.

Wykorzystanie woltamperometrii cyklicznej, UV-vis-NIR i spektroelektrochemii EPR do analizy związków organicznych

Opisano konfigurację do pomiarów prądu indukowanego promieniowaniem rentgenowskim na liniach synchrotronowych. Przedstawiono w nim wyniki badań nad ogniwami słonecznymi w nanoskali i rozszerzono zestaw technik multimodalnej mikroskopii rentgenowskiej. Od okablowania po optymalizację sygnału do szumu, pokazano, jak wykonywać najnowocześniejsze pomiary XBIC na twardej mikrosondzie rentgenowskiej.

Pomiary prądu indukowanego wiązką promieniowania rentgenowskiego do multimodalnej mikroskopii rentgenowskiej ogniw słonecznych

Ten artykuł jest demonstracją i wskazówką do przeprowadzenia i analizy wewnętrznych (z laboratoryjnym przyrządem rentgenowskim) eksperymentów in situ GISAXS dotyczących suszenia farb na niefulerenowych organicznych fotowoltaikach z rolki na rolkę.

Częstość występowania in situ Rozpraszanie promieniowania rentgenowskiego pod małym kątem na powłoce organicznych ogniw słonecznych z rolki na rolkę z laboratoryjnym oprzyrządowaniem rentgenowskim

Ten artykuł opisuje protokoły przygotowania próbek, redukcji danych i analizy danych w badaniach neutronowego echa spinowego (NSE) błon lipidowych. Rozsądne znakowanie lipidów deuterem umożliwia dostęp do różnych dynamik błon w mezoskopowych skalach długości i czasu, w których zachodzą ważne procesy biologiczne.

Spektroskopia neutronowego echa spinowego jako unikalna sonda do badania dynamiki błony lipidowej i interakcji błona-białko

Odkryj technikę SERGIS do badania nieregularnych struktur w cienkich warstwach materiałów organicznych ogniw słonecznych. Metoda neutronowa pozwala analizować skale długości niedostępne dla tradycyjnej mikroskopii.

Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych (Wideo) | JoVE Journal

Wykorzystanie neutronowego echa spinowego do rozwiązania problemu rozpraszania padania w celu zbadania organicznych materiałów ogniw słonecznych

Przeglądaj więcej filmów