15 stycznia 2014
Poczyniono postępy w wykorzystaniu rozpraszania częstości występowania echa spinowego (SERGIS) jako techniki rozpraszania neutronów do badania skal długości w próbkach o nieregularnym charakterze. Krystality estru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-masłowego przebadano techniką SERGIS, a wyniki potwierdzono mikroskopią sił optycznych i atomowych.
Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest wykazanie, że neutrony wirują, a echo rozwiązywało się w rozpraszaniu incydentalnym. Suris może być używany do badania skal długości obecnych w nieregularnych próbkach cienkowarstwowych, takich jak warstwa aktywna w polimerowych ogniwach słonecznych. Osiąga się to poprzez przygotowanie odpowiednich próbek, które mają nieregularne struktury, jako drugi krok.
Skale długości tych struktur są mierzone przy użyciu konwencjonalnych technik mikroskopii optycznej i mikroskopii sił atomowych, aby potwierdzić obecność nieregularnych struktur. Następnie wykonywane są pomiary suris neutronów przy użyciu przygotowanych próbek. Uzyskano wyniki, które pokazują, że skale długości zaobserwowane w eksperymentach Suris są zgodne z wynikami konwencjonalnej mikroskopii.
Pokazuje to, że rozpraszanie neutronów w wyniku echa wirowego jest w stanie badać tego typu próbki. Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami, takimi jak mikroskopia z sondą skaningową, która bada strukturę powierzchni, jest to, że powinna być w stanie badać struktury wewnątrz próbki, a także na powierzchni. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie stopy polimerowej we wszystkich zbiornikach, takie jak to, w jaki sposób nanostruktura wewnątrz aktywnej warstwy urządzenia ze zbiornikiem polimerowym na stopę polimerową wpływa na ich wydajność, jak pokazano na tym schemacie.
Eksperyment rozpoczyna się od przygotowania dwóch czystych plazmowo płytek krzemowych. Spinco każdy wafel za pomocą pdot PSS, aby stworzyć cienką warstwę. Po wyschnięciu dodać drugą warstwę do każdego powlekanego podłoża przez wirowanie.
Powlekanie przygotowanym roztworem PCBM P three HT. Odłóż na bok jedną próbkę i termicznie kolano, drugą próbkę na godzinę w temperaturze 150 stopni Celsjusza, aby wyhodować kryształowe światła na cienkiej powierzchni folii z zakończonym klęczeniem. Użyj mikroskopu optycznego, aby uchwycić obrazy obu próbek.
Wykonaj również obraz mikroskopu sił atomowych każdej próbki, aby przeprowadzić eksperymenty. Zabierz próbki na linię wiązki neutronów tutaj ISIS. Najpierw wybierz próbkę, aby zapewnić polaryzację referencyjną i wyrównaj ją na tabeli pozycjonowania linii wiązki neutronów.
Następnie wyrównaj dwie przygotowane próbki na stole. Po przejściu przez próbkę wiązka będzie kontynuowana do końca linii wiązki w tym miejscu. Po analizatorze użyj pionowo zorientowanego detektora scyntylacyjnego, aby zebrać dane do eksperymentu.
Po umieszczeniu próbek na miejscu zabezpiecz obszar linii wiązki. Kontynuuj eksperyment w sterowni. Ustaw reflektometr zwierciadlany, aby wytwarzać fale o długości od dwóch angstremów do 14 angstremów i dostrój instrument, aby zrównoważyć całkowitą liczbę procesji neutronów w każdym ramieniu instrumentu.
Zbierz dane, aby sprawdzić, czy instrument jest prawidłowo nastrojony. Wykres strojenia powinien pokazywać, że wszystkie długości fal neutronów są traktowane jednakowo. Następnie ustaw tutaj kąt padania na pastwisko, 0,3 stopnia, przechylając tabelę próbek tak, aby wiązka neutronów padała na próbkę odniesienia polaryzacji.
Przesuń stolik translacji próbki, aby umieścić próbkę odniesienia polaryzacji w wiązce neutronów. Użyj detektora scyntylacyjnego do pomiaru intensywności rozproszonych neutronów w funkcji położenia zarówno dla spinu w górę, jak i w dół. Po około godzinie przełóż etap próbki, aby zmierzyć próbkę będącą przedmiotem zainteresowania.
Postępuj zgodnie z tą samą procedurą, aby zarejestrować intensywność neutronów zarówno dla orientacji spinu w górę, jak i w dół, naprzemiennie między dwiema próbkami w odstępach około jednej godziny, aż do uzyskania wystarczających danych. Dane składają się z map intensywności rozkręcania i zmniejszania 2D dla każdej próbki, obliczania polaryzacji P dla każdego piksela w zestawach danych. Korzystanie z tej formuły.
Tutaj I up i I down to odpowiednio intensywności spin up i spin down, normalizują polaryzację dla próbki będącej przedmiotem zainteresowania przy użyciu polaryzacji danych próbki referencyjnej. Można teraz sondować znormalizowany wykres polaryzacji dla próbki będącej przedmiotem zainteresowania. Wybierz obszar wykresu do całkowania, w tym przypadku między detektorami o numerach jeden 10 i jeden 18, i uzyskaj funkcję korelacji sur.
Na koniec wykreśl dane, aby skompensować różne gęstości długości rozpraszania na różnych długościach fal. Logarytm znormalizowanych sygnałów zarówno z próbki odlewanej, jak i z próbki klęczącej A jest tutaj porównywany jako funkcja długości echa spinowego w nanometrach. Niepotrzebna próbka zaznaczona na czerwono nie zawierała żadnych korelacji strukturalnych na skalach długości, na które pomiar jest czuły.
Wyjaśnia to płaską linię na zero, która odpowiada znormalizowanej polaryzacji jedynki. Dane próbki ene w kolorze czarnym zaczynają się od zera, ale polaryzacja znacznie zanika wraz ze wzrostem długości echa spinowego, aż do osiągnięcia plateau na poziomie 1200 nanometrów. Dane są zgodne z maksymalną średnią średnicą cząstek wynoszącą około 1 200 nanometrów.
Jeśli założy się, że nie ma bliskich sąsiadów, rozsądne założenie z poprzednich pomiarów mikroskopowych. Eksperymenty S są wciąż w powijakach, ale spodziewamy się, że w niedalekiej przyszłości technika ta będzie wykorzystywana do badania różnych struktur w cienkich warstwach.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejsza praca demonstruje zastosowanie rozdzielczego czasowo echa spinowego rozpraszania pod kątem grazing (SERGIS) jako techniki rozpraszania neutronów do badania skal długości w nieregularnych próbkach cienkich warstw. Technikę tę zastosowano do krystalitów estru metylowego kwasu [6,6]-fenylo-C61-masłowego, a uzyskane wyniki potwierdzono za pomocą mikroskopii optycznej oraz sił atomowych.
Rozpraszanie przy niskich kątach z rozdzielczością echa spinowego neutronów (SERGIS) umożliwia bezpośrednie badanie nanostrukturalnych i mikrostrukturalnych cech materiałów cienkowarstwowych, co zwiększa pewność prognóz dotyczących wydajności materiałów w badaniach i rozwoju organicznych ogniw słonecznych. Poprzez korelację wewnętrznej nanostruktury z właściwościami istotnymi dla działania urządzenia, SERGIS wspomaga wybór materiałów na wczesnym etapie i minimalizuje ryzyko w dalszych etapach rozwoju. Możliwość ta jest kluczowa dla decyzji portfelowych w przypadkach, gdy wewnętrzna morfologia wpływa na wyniki funkcjonalne.
SERGIS wpisuje się w kontinuum od etapu odkryć do badań przedklinicznych, stanowiąc pomost pomiędzy wczesnym testowaniem hipotez dotyczących materiałów a późniejszą walidacją urządzeń.