Aktywacja cząsteczek, jonów i cząstek stałych za pomocą kawitacji akustycznej

Ogólnym celem poniższych eksperymentów jest wykazanie aktywacji jonów i ciał stałych w układach jednorodnych i niejednorodnych pod wpływem kawitacji akustycznej. Osiąga się to poprzez zastosowanie ultradźwięków o wysokiej częstotliwości do schłodzonego roztworu jonów moczu w kwasie fosforowym nasyconym argonną. Luminescencję wzbudzonego uranu można zobaczyć gołym okiem w ciemnym pomieszczeniu i zmierzyć za pomocą spektrometru.

W drugim etapie należy przygotować stabilne koloidy nanocząstek platyny za pomocą chemicznej redukcji platyny czterech, w czystej wodzie, nasyconej mieszaniną argonu i tlenku węgla. Następnie koloidy plutonu są przygotowywane po prostu przez podstępne zawieszenie dwutlenku plutonu w czystej wodzie. Nasycony argonną.

Wyniki pokazują, że częstotliwość ultradźwiękowa nasycającego gazu, temperatura objętościowa i skład sonikowanego roztworu są najważniejszymi parametrami dla efektywnej luminescencji sono i aktywności chemicznej so. Sono chemia powstaje w wyniku kawitacji akustycznej, innymi słowy, w wyniku zapadania się przez pracowników pęcherzyków kawitacyjnych w płynach napromieniowanych ultradźwiękami. W zasadzie każdy pęcherzyk kawitacyjny można uznać za mikroreaktor dostarczający wysoce energetycznych procesów w roztworach o temperaturze zbliżonej do pokojowej.

Badania nad starzeniem się mogą pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie chemii so, takie jak natura ekstremalnych warunków osiąganych podczas zapadania się pęcherzyków lub mechanizmy reakcji chemicznych. Implikacje tej techniki rozciągają się w kierunku tworzenia zawiesiny nanocząstek i syntezy katalizatora ze względu na możliwość redukcji metalu szlachetnego pod wpływem promieniowania ultradźwiękowego. Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł tej metody, gdy zaczęliśmy badać rozpuszczanie dwutlenku plutonu pod wpływem ultradźwięków w układach złożonych.

Zaskoczyły nas wyniki, jakie uzyskujemy w czystej wodzie, oferując tym samym możliwość przygotowania plutonowych OID-ów w prosty i kontrolowany sposób. Rozpocznij pomiar od przygotowania sprzętu. Użyj przetwornika wysokiej częstotliwości podłączonego do generatora wieloczęstotliwościowego, aby zapewnić ultradźwięki w zakresie od 200 do 600 kiloherców.

Użyj zacisku, aby mocno przymocować do przetwornika. Cylindryczny reaktor sono z termosem. Umieść zespół przetwornika sono reaktora na stoliku translacyjnym w lekkim, szczelnym pudełku, które w tym momencie pozostaje otwarte.

Następnie ustaw go tak, aby środek reaktora mógł być zobrazowany na szczelinie wejściowej spektrometru. Spektrometr sprzężony z kamerą CCD chłodzoną ciekłym azotem służy do rejestrowania widm emisyjnych, dzięki czemu istnieje linia wzroku do obszaru reaktora sonarowego. Następnie dodaj przygotowany roztwór pisuaru w kwasie fosforowym do reaktora sonaru.

Tutaj oprócz ultradźwięków o mocy od 200 do 600 kiloherców dodaje się 250 mililitrów. Do jego wytworzenia można użyć ultradźwięków o mocy 20 kiloherców. Zamontuj tytanowy róg o powierzchni jednego centymetra kwadratowego w teflonowej pokrywie, która pasuje do reaktora SONO.

Umieść pokrywę szczelnie na reaktorze. Teraz dodaj termoparę do reaktora sono. Podłącz źródło argonny do rurki wlotowej gazu do reaktora.

Zakończ połączenia z reaktorem SONO, podłączając rurkę gazową wylotową do wejścia poczwórnego spektrometru masowego. Aby zbadać gazowy wodór, włącz kriostat i ustaw go na około zero do jednego stopnia Celsjusza. Rozpocznij przepływ argonu do roztworu z szybkością 100 mililitrów na minutę.

W międzyczasie zacznij monitorować sygnały argonu i wodoru ze spektrometru mas, gdy sygnały spektrometru mas są stałe. Po około pół godzinie włącz generator ultradźwiękowy wysokiej częstotliwości o mocy 60 watów. Gdy po 15 do 20 minutach zostanie osiągnięta temperatura w stanie ustalonym około 10 stopni Celsjusza, sprawdź, czy sygnał spektrometru masowego wodoru cząsteczkowego wzrósł, wskazując na kawitację i lizę wody.

Można również przeprowadzić kontrolę wzrokową reaktora SONO. Luminescencję dźwięku pisuaru można zaobserwować gołym okiem. Zamknij lekko szczelne pudełko.

Aby przygotować się do pomiaru widm. Rozpocznij pomiar luminescencji sono. Zapis widm przez 300 sekund każde.

Po zmierzeniu widm luminescencyjnych sauny należy wyłączyć generator ultradźwięków. Zmierz widma emisyjne przy braku ultradźwięków, aby umożliwić korektę obecności światła pasożyta. Kontynuuj również pomiar sygnałów spektrometrii mas, aż do osiągnięcia ładnej linii bazowej.

Ten eksperyment musi być przeprowadzony pod wyciągiem. Zacznij od przygotowania roztworu platynowej czwórki o stężeniu pięciu gramów na litr. Ustaw 50-mililitrowy, hermetyczny szklany reaktor z podwójnym płaszczem.

Wyposaż reaktor w termoparę platynową 100 i podłącz rurki wlotowe i wylotowe PTFE, każda z przepływomierzami skalibrowanymi w zakresie 100 mililitrów na minutę. Podłącz rurkę wlotową do źródła argonu z 10% tlenkiem węgla. Podłącz rurkę wylotową do syfonu, a ostatecznie do gazowego spektrometru masowego.

Wprowadzić 50 mililitrów wody dejonizowanej do reaktora w górnej części reaktora. Zamocuj jednocentymetrową kwadratową sondę tytanową z dodatnim przetwornikiem elektrycznym podłączonym do generatora 20 kiloherców. Upewnij się, że końcówka TRO znajduje się około dwóch centymetrów od dna reaktora.

Na około pięć minut przed eksperymentami uruchom schładzalnik i ustaw temperaturę na minus 18 stopni Celsjusza. Rozpocznij przepływ argonu tlenku węgla z prędkością około 100 mililitrów na minutę. Gaz powinien bulgotać głęboko w roztworze, a końcówka TRO powinna znajdować się od jednego do dwóch centymetrów poniżej powierzchni cieczy.

Po 10 do 15 minutach zamocuj wlot gazu nieco poniżej powierzchni cieczy. Gdy agregat chłodniczy osiągnie temperaturę konfiguracji, rozpocznij naświetlanie ultradźwiękowe o mocy akustycznej 17 watów na centymetr kwadratowy i odczekaj 15 do 20 minut, aż temperatura osiągnie około 20 stopni Celsjusza. Za pomocą strzykawki wyposażonej w igłę ze stali nierdzewnej weź dokładną ilość pięciu gramów na litr roztworu kwasu chloroplatowego jeden mililitr.

W tym eksperymencie przenieś strzykawkę do przegrody reaktora. Ostrożnie wprowadzić igłę przez przegrodę i wstrzyknąć roztwór w obrębie strefy kawitacji. Poniżej końcówki sunde.

Oczyścić strzykawkę, delikatnie wpompowując i wypompowując roztwór. Pobrać próbkę o objętości jednego mililitra, a następnie wyjąć strzykawkę. Za pomocą strzykawki pobierać próbki roztworu w regularnych odstępach czasu od 15 do 30 minut.

Gdy staną się dostępne, podziel każdą próbkę o mililitrze, aby zmierzyć stężenie jonów platyny tutaj. Spektroskopia UV w zakresie widzialnym w paśmie 260 nanometrów pokazuje ilość czterech jonów platyny w układzie początkowo i po około pół godzinie, gdy tylko w roztworze nie można wykryć żadnych jonów platyny. Po około trzech godzinach w temperaturze 20 stopni Celsjusza wyłącz promieniowanie ultradźwiękowe, wyłącz gaz i agregat chłodniczy.

Usunąć zawiesinę nanocząstek platyny z reaktora. Następnie, aby przygotować próbkę do transmisyjnej mikroskopii elektronowej do tego filmu, kilka kropel zawiesiny jest dyspersjonowanych w jednym do czterech mililitrów absolutnego etanolu. Weź jedną kroplę tej zawiesiny i umieść ją na miedzianej siatce TEM pokrytej węglem.

Po całkowitym odparowaniu rozpuszczalnika przystąp do analizy w celu zbadania reakcji chemicznych aktynowców. Skorzystaj ze schowka na rękawice, takiego jak ten z zakładu Atlan. Konfiguracja jest podobna do tej używanej w poprzednich eksperymentach z 20-kilohercową Sona Road, szczelnym pierścieniem teflonowym i punktami dostępowymi do źródła gazu, kontroli temperatury, pobierania próbek wyjściowych gazu lub innych potrzeb.

Zawiesić proszek tlenku plutonu w czystej wodzie w reaktorze chemicznym Sono. Podłącz sondę ultradźwiękową, ustaw temperaturę kriostatu i wprowadź sonikat argonu na pięć do 12 godzin, aby utworzyć koloidy, odwirować otrzymany roztwór i odzyskać koloidy snat do spektroskopii UV w zakresie widzialnym i spektroskopii absorpcji promieniowania rentgenowskiego o drobnej strukturze. krzywa pokazuje widmo emisyjne 0,2 mola na roztwór kaloryczny bez jonów moczowych w obecności argonu.

Roztwór ma temperaturę 10 stopni Celsjusza i jest naświetlany ultradźwiękami o mocy 203 kiloherców o mocy 65 watów. Widmo ma emisję rodników wodorotlenkowych wyśrodkowaną na 310 nanometrach i szerokie kontinuum rozciągające się od ultrafioletu do bliskiej podczerwieni. Niebieska krzywa pokazuje widmo emisyjne tego samego roztworu w obecności 0,1 molowych jonów pisuarowych.

Fotony w zakresie od 250 do 450 nanometrów emitowane przez zapadające się pęcherzyki są prawie całkowicie pochłaniane przez jony w moczu. Linie emisyjne wzbudzonych jonów o długości 512 i 537 nanometrów są bardzo słabe. Porównaj je z widmami luminescencji sono 0,5 molowego kwasu fosforowego w kolorze czarnym i niebieskim, 0,5 molowego kwasu fosforowego w obecności jonów w moczu.

Widma są pobierane w temperaturze 10 stopni Celsjusza za pomocą ultradźwięków o mocy 203 kiloherców i mocy 61 watów. Silne linie emisyjne o długości 496 nanometrów, 517 nanometrach i 540 nanometrach przypisuje się wzbudzonym jonom w pisuzach. Jednoznacznie pokazują one, że kompleksowanie z fosforanem skutecznie chroni pisuar przed wygaszaniem przez cząsteczki wody.

Pokazano tutaj ewolucję stężeń podczas chemicznej redukcji platyny w czystej wodzie w atmosferze tlenku węgla z argonem. Temperatura wynosi 20 stopni Celsjusza. Jasnoniebieskie i ciemnoniebieskie krzywe pokazują odpowiednio stężenia wodoru cząsteczkowego i dwutlenku węgla.

Krzywe te zaczynają się zwiększać, gdy promieniowanie ultradźwiękowe zostanie wyzwolone po 10 minutach. O mocy 0,35 wata na mililitr. Platynowa czwórka jest dodawana 30 minut później, jest mierzona.

Koncentracja stopniowo spada z czasem. Podczas gdy stężenie platyny dwa stale rośnie od zera do maksimum, a następnie wraca do zera, szacowane stężenie platyny zero wzrasta monotonicznie. Pod promieniowaniem ultradźwiękowym.

System wytwarza nanocząstki platyny, transmisyjny mikroskop elektronowy. Obrazy tych nanocząstek są pokazane tutaj wraz z koloidem, w którym są zawieszone. Po opanowaniu urządzenie chemiczne o wielu częstotliwościach może być używane do wielu różnych systemów.

Próbując tej metody bardzo ważne jest, aby pamiętać o kontrolowaniu wszystkich warunków eksperymentalnych, zwłaszcza atmosfery gazowej i temperatury, w celu wywołania sonochemicznej redukcji platyny w roztworze po jego opracowaniu. Ta technika reminiscencji utorowała drogę naukowcom zajmującym się chemią sono do zbadania wzbudzenia ute pod wpływem ultradźwięków. Nie zapominaj, że praca z plutonem może być bardzo niebezpieczna.

Wymaga to starannego obchodzenia się z odpowiednią infrastrukturą i szkolenia eksperymentatorów.