Technika funkcjonalizacji i samoorganizacji makroskopowych warstw monowarstwowych nanocząstek-ligand na podłożach bez szablonów

Ogólnym celem tej procedury jest opracowanie warstw makroskopowych, nanocząstkowych, ligandowych, jednowarstwowych. Osiąga się to za pomocą jednej techniki samodzielnego montażu w jednym garnku. Pierwsze nanocząstki metaliczne, szybko funkcjonalizowane ligandami w wodnym tetraedranze lub rozpuszczalniku THF.

Następnie ligand utrzymywał fazę nanocząstek oddzielnie od granicy faz rozpuszczalnika powietrznego. Na koniec nanocząstki są transportowane na podłoża wolne od matryc za pomocą gradientów napięcia powierzchniowego, samoorganizując się w makroskopowe nanocząstki, jednowarstwowe warstwy ligandów. Ostatecznie procedura ta zapewnia prostą, solidną i skalowalną technikę funkcjonalizacji i samoorganizacji makroskopowych nanocząstek, monowarstwowych warstw ligandów na podłożach wolnych od matryc.

Główną przewagą tej techniki nad innymi metodami montażu międzyfazowego jest szybka i wydajna funkcjonalizacja nanocząstek oraz samoorganizacja w makroskopowe folie monowarstwowe. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w organiczny interfejs nieorganiczny na poziomie nanoskali, może być również stosowana w szerokiej gamie zastosowań, takich jak metamateriały, czujniki fotowoltaiczne i molekularne. Aby rozpocząć, należy skoncentrować dostępne na rynku 15-nanometrowe nanosfery złota, umieszczając 15 mililitrów rozcieńczonej nanosfery zawiesiny wodnej w ultra filtrze odśrodkowym.

Następnie odwiruj urządzenie przy 4,500 G przez dwie minuty lub do momentu, gdy w komorze filtra pozostanie tylko kilka mikrolitrów. Ponownie zawiesić nanosferę w 1,5 mililitra wody dejonizowanej lub DI lub tak, aby stężenie nanocząstek wynosiło około 10 do 13 cząstek na mililitr. Zawieszenie jest stabilne przez kilka godzin.

Po ponownym zawieszeniu w wodzie, aby zweryfikować gęstość liczbową i potwierdzić, że nanocząstki nie zagregowały się, najpierw odpipetuj 150 mikrolitrów zawiesiny do weterynarza. Rozcieńczyć również skoncentrowaną zawiesinę nanocząstek w 1,35 mililitra wody. Następnie umieść weterynarza w ultrafioletowym spektrometrze widzialnym i zmierz widmo absorpcyjne przygotowanej zawiesiny, a także oryginalnej zawiesiny.

Porównaj pozycję piku na całej szerokości przy połowie maksimum, aby upewnić się, że agregacja nie nastąpiła. Wielkość pików absorbancji dla obu próbek powinna być w przybliżeniu taka sama. W ten sposób zapewnia się, że zagęszczona próbka jest gęstsza 10-krotnie w oddzielnym czystym 20-mililitrowym pilniku ze szkła krzemianowego o pojemności 20 mililitrów na jednym mililitrze tetra hydrofuryny.

Następnie dodaj ligandy tiolowo-alkanowe do THF i wstrząśnij. Roztwór do wystarczająco równomiernego wymieszania. Ligand należy dodać tak, aby pokrył co najmniej całą powierzchnię zawieszonych nanocząstek.

Nadmiar liganda zwiększa szybkość i niedobór reakcji w dygestorium. Umieścić jeden mililitr z fiolki zawierającej nanosfery złota w fiolce z ligandami THF. Szybko zakręcić wieczko i energicznie wstrząsać fiolką przez 15 sekund.

Zdjąć pokrywkę i odłożyć fiolkę. W dygestorium, w zależności od ligandów, używane domeny złotych nanocząstek szybko tworzą się na granicy faz powietrze-ciecz. Następnie filmy zaczynają przesuwać się w górę boku fiolki.

Prawie wszystkie nanocząstki zostały pokryte ligandami talowymi usuniętymi z zawiesiny i przetransportowanymi na bok fiolek w ciągu godziny. Aby przenieść folie na zdejmowane podłoża szklane, należy przyciąć podłoża na powierzchnię 12,5 na 25,4 milimetra za pomocą pisaka lub koła do czyszczenia podłoży szklanych, używając płukania acetonem, a następnie płukania alkoholem izopropylowym. I na koniec spłukiwanie wodą.

Przed pozostawieniem podłoży do wyschnięcia należy zapoznać się z protokołem tekstowym dotyczącym przygotowania wafli krzemowych. Następnie należy wprowadzić substrat do wcześniej przygotowanej fiolki z nanosferami i ligandami. Przykręć pokrywkę i wstrząśnij.

Po wstrząśnięciu zdejmij pokrywkę za pomocą pęsety. Umieścić substrat prawie pionowo przy ściance fiolki. Następnie za pomocą pipety pokryć mieszaninę reakcyjną na podłożu.

Reakcja zatrzymuje się, gdy cały rozpuszczalnik organiczny odparuje lub wszystkie nanocząstki zostaną usunięte z zawiesiny. Oszacuj wydajność pakowania nanosfer w monowarstwie, obserwując właściwości transmisyjne i odblaskowe folii. Oświetl monowarstwę na podłożach szklanych od tyłu białym źródłem światła.

W przypadku nanocząstek o dużej gęstości należy obserwować jednolitą kolorową warstwę, warstwy jednowarstwowe w transmisji i odbicie podobne do złota obserwowane w odbiciu. Następnie użyj spektrometru, aby określić ilościowo makroskopowe widmo absorpcyjne z monowarstw. Tak jak poprzednio, znormalizuj widmo absorpcyjne za pomocą czystego szkiełka podstawowego.

Następnie zamontuj folię jednowarstwową na szklanym podłożu na ścieżce wiązki spektrometru i zbierz widmo absorpcyjne. Pipik absorpcyjny powinien być znacznie przesunięty ku czerwieni o kilkaset nanometrów w zależności od użytego liganda. Jeśli pik chłonny jest bardzo szeroki lub nie jest dobrze zdefiniowany, oznacza to, że folie jednowarstwowe są prawdopodobnie złej jakości.

Wykorzystanie tej techniki jako skutecznego środka do funkcjonalizacji nanocząstek za pomocą ligandów talowych. Zdekantować pozostałą ilość z dna fiolki. Po zakończeniu reakcji wysuszyć materiał w fiolce pod azotem.

Dodaj rozpuszczalnik organiczny, aby ponownie zawiesić nanocząstki z prawie 100% przeniesieniem fazowym i odzyskiem cząstek, upewnij się, że nanocząstki nie agregowały się po ponownym zawieszeniu w rozpuszczalniku organicznym, jak poprzednio, jeśli pik chłonności jest szeroki w stosunku do oryginalnej zawiesiny, sonikuj próbkę przez 15 minut, aby pomóc w ponownym rozproszeniu nanocząstek. Obserwuje się, że 15-nanometrowa monowarstwowa folia ze złotej nanosfery utrzymywana w 15 nanometrach na szklanym podłożu częściowo odbija światło, co oznacza dużą objętość nanosfer i przepuszcza światło, demonstrując zachowanie plazmy i rezonansów Pokazana tutaj jednorodność i przejrzystość optyczna to obrazy z fałszywie kolorowej skaningowej mikroskopii elektronowej 15-nanometrowej złotej nanosfery pokrytej acan na podłożu z płytki krzemowej. Krawędź filmu pokazuje, że folie są monowarstwowe i że nanosfery pakują się w miłosne domeny w mikroskopijnych skalach długości.

W nanoskopowych skalach długości. Filmy zawierają sześciokątne, ciasne, upakowane domeny, jak pokazano za pomocą transformaty Fouriera obrazu. Pokazano. Oto znormalizowana absorbancja eksperymentalna z jednowarstwowej folii składającej się z tiolu akanu ok. 15 nanometrowych nanosfer złota na szklanym podłożu.

Zawiesina 15 nanometrowych nanosfer złota w wodzie i faza przeniesiona do chloroformu Po opanowaniu. Tę technikę można wykonać w mniej niż godzinę, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Po umyciu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skutecznie funkcjonalizować i samoorganizować metaliczne nanocząstki w mikroskopijne monolityczne folie.