Wysokociśnieniowa cela szafirowa do pomiarów równowagi fazowej w systemach CO2 / organicznych / wodnych
24 stycznia 2014
Wysokociśnieniowy aparat szafirowy jest unikalnym narzędziem do badania, bez pobierania próbek, zachowania fazowego w szerokim zakresie ciśnień. Za pomocą cetetometru można rejestrować bardzo precyzyjne pomiary objętości w celu pomiaru rozszerzalności cieczy i składu fazowego. W związku z tym ta metoda syntezy umożliwia badanie (1) równowag fazowych mieszanin wieloskładnikowych oraz (2) zachowania się podziału katalizatora lub związków modelowych w funkcji ciśnienia.
Ogólnym celem niniejszej procedury jest ocena zachowania fazowego mieszaniny woda-acetonitryl w proporcji 50:50 w funkcji ciśnienia CO2. Jest to realizowane poprzez najpierw wstrzyknięcie próbki wody i acetonitrylu do komory szafirowej. Drugim krokiem jest nadanie ciśnienia za pomocą dwutlenku węgla.
Następnie mierzy się objętość każdej z faz w funkcji ciśnienia CO2. Ostatnim krokiem jest obniżenie ciśnienia. W końcowym rozrachunku do pomiaru objętości wykorzystuje się cter w porównaniu z metodami próbkowania.
Ten wizualny system z ogniwem szafirowym pozwala na określenie składu każdej fazy pod ciśnieniem bez zakłócania układu, a tym samym bez naruszania stanu równowagi. Dodatkowo aparat ten umożliwia wizualną obserwację zachowania układu. Ogniwo szafirowe jest urządzeniem wysokociśnieniowym, które wymaga bezpiecznej obsługi.
W celu okresowego badania szczelności pod ciśnieniem, należy napełnić stronę roboczą wodą. Aby rozpocząć cykl ciśnieniowy, podłącz napełnioną wodą wysokociśnieniową pompę strzykawkową do przyłącza wlotowego próbki, całkowicie napełnij ogniwo i zamknij zawór wlotowy próbki. Następnie uruchom pompę strzykawkową tak, aby z przewodów wysokociśnieniowych wypłynęło kilka kropel wody.
Następnie przymocuj rurkę do złączki celi szafirowej znajdującej się na spodzie celi szafirowej. Napełnij dolną celę wodą w celu nadciśnienia i monitoruj ciśnienie, aby sprawdzić, czy nie występuje jego spadek. Stopniowo zwiększaj ciśnienie do wartości o 0,1 megapascals powyżej nastawy zaworu bezpieczeństwa, zbierając wodę wypływającą z zaworu bezpieczeństwa do małego pojemnika.
Teraz obniż ciśnienie do poziomu atmosferycznego. Napełnij pompę strzykawkową wysokiego ciśnienia wodą, zgodnie z wymogami ciśnienia eksperymentalnego. Uruchom pompę strzykawkową wysokiego ciśnienia, aby podać kilka kropel wody.
Pozostaw rurkę. Następnie podłącz rurkę do złączki ogniwa szafirowego i otwórz zawór wlotowy gazu. Napełniaj ogniwo wodą, aż poziom tłoka osiągnie wysokość cieczy, którą można zmierzyć za pomocą cter.
Zamknij zawór wlotowy gazu, aby wytworzyć ciśnienie w układzie. Następnie podłącz szczelną strzykawkę do otwartego przyłącza wlotowego próbki i opróżnij komorę, odciągając 10 ml. Zważ strzykawkę przed dodaniem próbki.
Następnie należy wstrzyknąć odpowiednią objętość próbki za pomocą szczelnej strzykawki podłączonej do wlotu próbki. Jeśli jest to konieczne, zamknąć zawór i odwrócić celę szafirową na obrotowym wale. Teraz należy zmierzyć ilość próbki poprzez odczytanie masy strzykawki, dopuszczając niewielki błąd wynikający z obecności próbki pozostałej w przewodach i złączkach.
Następnie ustaw kąpiel powietrzną na pożądaną temperaturę, aby zrównoważyć temperaturę próbki. Następnie wykonaj pierwszy pomiar wysokości za pomocą ctera, aby upewnić się, że osiągnięto równowagę próbki. Powtarzaj pomiary, aż przez co najmniej trzy kolejne razy nie zostanie zaobserwowana żadna zmiana.
Przeprowadź badanie wstępne, podczas którego system jest obserwowany przez dłuższy okres czasu. Aby upewnić się, że osiągnięto stan równowagi, przepłucz linię dwutlenkiem węgla. Wprowadź dwutlenek węgla, uruchamiając najpierw pompę strzykawkową wysokiego ciśnienia w celu usunięcia powietrza z linii, gdy nie jest ona podłączona do zaworu wlotowego.
Teraz podłącz rurkę do zaworu wlotowego gazu. Otwórz zawór wlotowy gazu do komory szafirowej. Zmierz ilość dodanego do układu CO2, odczytując objętość pompy strzykawkowej wysokiego ciśnienia przed i po dodaniu CO2.
Upewnij się, że prędkość przepływu w wysokociśnieniowej pompie strzykawkowej do wody wynosi zero po osiągnięciu stanu równowagi. Aby upewnić się, że nie ma wycieków, doprowadź ciśnienie do pożądanej wartości, regulując ciecz podwyższającą ciśnienie. Następnie, przy użyciu wysokociśnieniowej pompy strzykawkowej, mieszaj zawartość komórki szafirowej, aby zapewnić szybkie osiągnięcie stanu równowagi.
Po osiągnięciu stanu równowagi pod ciśnieniem CO2 widoczny jest wyraźny rozdział faz, co pozwala na zmierzenie wysokości każdej z nich. Po obniżeniu ciśnienia próbka powraca do jednej fazy; pomiary zarejestrowane za pomocą techniki komory szafirowej zostały przeanalizowane przy użyciu bilansów materiałowych w celu sporządzenia diagramów fazowych turny. Diagram turny ten uzyskano za pomocą dwóch odrębnych technik: metody syntetycznej z zastosowaniem protokołu komory szafirowej oraz metody analitycznej, w której próbki każdej z faz analizowano oddzielnie.
Wyraźnie widać, że dane uzyskane obiema metodami są porównywalne. Wykres fazowy Ternarya może być następnie wykorzystany do eksperymentalnego obliczenia zachowania fazowego. Możliwość bezpośredniej wizualizacji zachowania fazowego jest tutaj szczególnie widoczna przy porównywaniu układu rozpuszczalników w obecności i przy braku dwutlenku węgla.
Należy pamiętać, że praca z urządzeniami wysokociśnieniowymi może być bardzo niebezpieczna, dlatego zawsze należy stosować odpowiednie środki ostrożności, takie jak umieszczenie osłony przeciwwybuchowej pomiędzy aparaturą a użytkownikami.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
W niniejszym artykule przedstawiono metodę oceny zachowania fazowego mieszaniny wody i acetylonitrylu pod różnym ciśnieniem CO2 przy użyciu wysokociśnieniowego szafirowego ogniwa. Technika ta umożliwia precyzyjne pomiary objętości bez konieczności pobierania próbek, co ułatwia badanie równowag fazowych oraz zachowania rozkładu związków.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Analiza zachowania fazowego
- Układy wysokociśnieniowe
- Dynamika płynów
Wprowadzenie
- Aparat z komorą szafirową umożliwia nieinwazyjne badanie zachowania fazowego.
- Dokładne pomiary objętości są kluczowe dla zrozumienia równowagi fazowej.
- Ciśnienie CO2 wpływa na rozkład związków w mieszaninach.
- Metoda ta znajduje zastosowanie w układach wieloskładnikowych.
Cel badania
- Ocena zachowania fazowego mieszaniny wody i acetonitrylu.
- Zrozumienie wpływu ciśnienia CO2 na skład fazowy.
- Wykorzystanie metody bezpoborowej do precyzyjnych pomiarów.
Zastosowane metody
- Wstrzyknięcie próbki wody i acetonitrylu do celi szafirowej.
- Pressuryzacja za pomocą dwutlenku węgla.
- Pomiar objętości faz w funkcji ciśnienia CO2.
- Depresuryzacja w celu obserwacji zmian fazowych.
Główne wyniki
- Pomyślny pomiar objętości faz pod różnym ciśnieniem.
- Wnioski dotyczące równowagi fazowej mieszaniny wody i acetonitrylu.
- Wykazanie skuteczności aparatury z wykorzystaniem celi szafirowej.
- Ustanowienie metody badania mieszanin wieloskładnikowych.
Wnioski
- Szafirowa komórka wysokociśnieniowa jest wartościowym narzędziem do badań zachowania fazowego.
- Ciśnienie CO2 znacząco wpływa na zachowanie podziału związków.
- Metoda ta może być zastosowana w różnych układach wieloskładnikowych.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Zrozumienie zachowania faz pod ciśnieniem jest kluczowe dla projektowania rozpuszczalników w formulacji leków i opracowywaniu procesów. Szafirowa komora wysokociśnieniowa umożliwia nieinwazyjną obserwację systemów wielofazowych w czasie rzeczywistym, co ogranicza artefakty eksperymentalne wynikające z pobierania próbek. Wspiera to modelowanie predykcyjne wydajności rozpuszczalników w zastosowaniach biofarmaceutycznych, takich jak ciecze rozprężone gazem i regulowane systemy rozpuszczalników.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biopharmaceutyki
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie oddziaływań rozpuszczalnik-solut pod ciśnieniem w celu optymalizacji doboru rozpuszczalnika do ekstrakcji lub jako medium reakcyjnego.
- Wartość operacyjna: Dostarcza bezpośrednich danych wizualnych bez konieczności pobierania próbek, co minimalizuje zaburzenia systemu i zmienność pomiarową.
Przesiewanie i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Ułatwia przygotowanie powtarzalnych układów cieczy rozprężanych gazem do badania wpływu rozpuszczalnika na rozpuszczalność lub stabilność związków.
- Wartość operacyjna: Umożliwia standaryzację pomiarów objętości fazy w funkcji ciśnienia, co zapewnia powtarzalność analiz w różnych warunkach.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie rozdziału katalizatora lub związku między fazami, co jest istotne w przypadku dwufazowych układów reakcyjnych w syntezie.
- Wartość operacyjna: Pozwala na terminowe i dokładne gromadzenie danych do modelowania równowagi fazowej w procesie opracowywania formulacji.
Integracja potoku i przepływu pracy
Metoda ta wpisuje się w wczesne etapy procesów badawczych, w których zachowanie układu rozpuszczalników pod ciśnieniem wpływa na dalsze przetwarzanie oraz decyzje dotyczące formulacji.
- Biologia odkrywcza: Pomaga w wyborze rozpuszczalnika poprzez wyjaśnienie zachowania fazowego i rozkładu składników pod ciśnieniem CO2.
- Przesiewanie: Generuje ilościowe dane dotyczące objętości faz w celu oceny możliwości dostrajania rozpuszczalnika oraz zachowania pęcznienia.
- Analityka: Dostarcza precyzyjne, zweryfikowane wizualnie pomiary składu faz do obliczeń bilansu materiałowego.
- Badania translacyjne: Wspiera ciągłość od etapu przesiewania rozpuszczalników po skalowanie procesu, dostarczając wiarygodnych danych o równowadze fazowej.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Służy jako platforma wielokrotnego użytku do badania różnych układów trójskładnikowych (gaz-ciecz-ciecz) pod ciśnieniem.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Zmniejsza niejednoznaczność mechanistyczną w systemach rozpuszczalników poprzez zapewnienie bezpośredniej obserwacji rozdzielania faz i składu.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalność i dokładność dzięki nieinwazyjnemu pomiarowi wizualnemu pod kontrolowanym ciśnieniem.
- Wartość strategiczna: Usprawnia podejmowanie decyzji o kontynuacji lub przerwaniu prac (go/no-go) w rozwoju rozpuszczalników poprzez minimalizację ryzyka wynikającego z artefaktów próbkowania.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację systemów rozpuszczalników z uwzględnieniem ryzyka w oparciu o wiarygodne dane dotyczące zachowania faz.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w obsłudze urządzeń wysokociśnieniowych oraz znajomości protokołów bezpieczeństwa.
- Bezpieczne działanie zależy od szczelności celi szafirowej oraz komponentów przystosowanych do pracy pod wysokim ciśnieniem.
- Wymaga standaryzacji międzyzespołowej w celu zapewnienia spójności cykli ciśnieniowych i pomiarów objętości.
- Wymaga uwzględnienia modyfikacji przy zastosowaniu różnych układów rozpuszczalników lub zakresów temperatur.
- Metoda ograniczona do układów optycznie dostępnych, w których granice faz są widoczne wizualnie.
