Przygotowanie i stosowanie fotokatalitycznie aktywnego segmentowego Ag|ZnO i koncentryczne nanodruty TiO2-Ag wykonane metodą elektroosadzania szablonowego

Ogólnym celem tej procedury jest wyjaśnienie kroków, które są podejmowane w celu wytworzenia segmentowanych nanodrutów za pomocą łatwej i powtarzalnej metody zwanej elektroosadzaniem szablonowym, oraz pokazanie łatwej metody wykrywania wodoru w eksperymentach z fotokatalitycznym rozszczepianiem wody. Osiąga się to poprzez uprzednie przygotowanie membrany, która służy jako szablon do osadzania nanodrutów o określonym kształcie i rozmiarze. Preparat ten obejmuje napylanie warstwy złota do kontaktu elektrycznego i szkiełka do izolacji.

Drugim krokiem jest osadzenie elektrodą żądanych materiałów w porach szablonu, a wykonując wiele etapów osadzania wewnątrz tego samego szablonu, można uzyskać segmentowane nanodruty. Następnie nanodruty są uwalniane z matrycy i przenoszone do roztworu używanego do eksperymentów fotokatalitycznych. Ostatnim krokiem jest przygotowanie układu wykorzystywanego do fotokatalitycznej ewolucji wodoru.

Ostatecznie czujnik wodoru gazowego w połączeniu z promieniowaniem UV został wykorzystany do wykazania, że te nanodruty są fotokatalijnie aktywne i mogą być wykorzystywane do autonomicznego tworzenia wodoru. Jedną z głównych zalet wytwarzania nanodrutów metodą elektroosadzania szablonowego jest to, że można uzyskać wiele różnych kompozycji. Proces odbywa się w roztworach Acquia w warunkach doustnych i nie wymaga drogiego sprzętu.

W tym filmie pokazujemy, jak wykonać fotokatalityczne nanodruty do tworzenia wodoru, ale tę samą metodę można również zastosować do produkcji nanodrutów do ogniw fotowoltaicznych, termoelektrycznych, paliwowych i wielu innych zastosowań. Rozpocznij tę procedurę od wyboru poliwęglanowej membrany do wytrawiania ścieżek lub PCTE o zewnętrznej średnicy wylewania 200 nanometrów i grubości sześciu mikronów. Średnica zastosowanej tutaj membrany wynosi 25 milimetrów.

Warstwa złota jest następnie napylana z tyłu membrany za pomocą dostępnego na rynku systemu napylania. W tym przypadku zastosowano ciśnienie osadzania dwa razy 10 do minus sekundy milibara z argonem jako gazem rozpylającym i powolną szybkością osadzania wynoszącą około 13 nanometrów na minutę. Ta złota warstwa będzie używana jako kontakt elektryczny podczas osadzania elektrycznego.

Po napyleniu warstwy złota na membranę PCTE, następnym krokiem jest przymocowanie małego szkiełka szkiełkowego na wierzchu pokrytej złotem strony membrany za pomocą czterech małych pasków taśmy dwustronnej wzdłuż krawędzi szkiełka. Ten szklany szkiełko służy do zapewnienia selektywnego elektroosadzania wewnątrz membrany. Wylewa dla stabilności mechanicznej.

Przyklej mały kawałek miedzianej taśmy do części membrany, która wystaje ze szklanego szkiełka. Ponieważ taśma miedziana przewodzi, zacisk krokodylkowy elektrody roboczej można przymocować do taśmy miedzianej. Popraw przyczepność membrany do szkiełka szklanego, nakładając taśmę teflonową na krawędzie.

Jest to zalecane w przypadku osadzania w podwyższonych temperaturach. Przed wykonaniem segmentu srebra należy przygotować roztwór wodny zawierający azotan srebra i kwas borowy i dostosować pH do 1,5. Za pomocą kwasu azotowego umieść przygotowaną membranę PCTE razem z platynową przeciwelektrodą i srebrną elektrodą referencyjną z chlorkiem srebra.

W przygotowanym roztworze przyłóż potencjał dodatni 0,1 V w stosunku do elektrody referencyjnej srebrnej i chlorku srebra. Przez 30 sekund, postępując zgodnie ze wskazówkami producenta potencjalnego statu, wyjmij elektrody z roztworu i przepłucz je wodą Milli Q. Aby najpierw wykonać segment tlenku, przygotuj roztwór wodny zawierający sześciowodny azotan o masie 0,1 mola.

Następnie podgrzej roztwór do 60 stopni Celsjusza za pomocą łaźni wodnej i umieść membranę zawierającą srebrny segment. Wraz z platynową przeciwelektrodą i srebrną elektrodą referencyjną z chlorkiem srebra w podgrzanym roztworze, przyłóż potencjał ujemny jednego wolta do srebrnej elektrody referencyjnej z chlorkiem srebra przez 20 minut. Postępując zgodnie ze wskazówkami producenta potencjalnej statystyki, ważne jest, aby sprawdzić krzywą IT podczas osadzania elektrody, ponieważ nielogiczny lub zerowy prąd wskazuje na zły kontakt.

Po 20 minutach wyjmij elektrody z roztworu i przepłucz je wodą o zawartości mili Q. Cała ta procedura elektroosadzania segmentów nanodrutów srebra i tlenku musi być powtórzona cztery razy, aby uzyskać wystarczającą ilość nanodrutów do uzyskania znaczącego sygnału z czujnika wodoru w celu ekstrakcji tlenku srebra i. Nano druty przecinają membranę zawierającą nano druty ze szkiełka i przenoszą część membrany do polipropylenowej probówki wirówkowej.

Dodaj około dwóch mililitrów chlorometanu, aby rozpuścić membranę PCTE i uwolnić nanodruty do roztworu. Po około 30 minutach membrana powinna być całkowicie rozpuszczona. Nanieś małą kropelkę roztworu chlorometanu DI zawierającego nanodruty na małą płytkę krzemową w celu analizy za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej.

Odwirować otrzymany roztwór o temperaturze około 19 000 razy G przez pięć minut, usunąć nadmiar di chlorometanu i dodać świeży di chlorometan. Powtórz proces co najmniej trzy razy, aby upewnić się, że cały poliwęglan został usunięty. Po ostatecznym umyciu di chlorometanem i usunięciu nadmiaru chlorometanu, dodaj wodę UE do wirówki z nano drutami, wylej wodę i dodaj świeżą wodę mili Q.

Powtórz to pranie co najmniej trzy razy, aby całkowicie zastąpić cały di chlorometan wodą mili Q. Czujnik wodoru używany w eksperymentach tworzenia wodoru jest przygotowywany z czujnika wodoru na bazie palladu. Czujnik znajduje się wewnątrz wtyczki NS, która pasuje do rurki kwarcowej.

Podłącz czujnik do standardowego obwodu mostka Wheatstone'a. Schemat ten ilustruje typowy układ do detekcji wodoru gazowego, wyewoluowanego z fotokatalitycznych nanoprzewodów. Aby rozpocząć fotokatalityczne tworzenie wodoru, umieść wodny roztwór nanodrutów w 72-mililitrowej rurce kwarcowej.

Dodaj więcej wody, aż w sumie 10 mililitrów wody znajdzie się w rurce kwarcowej. Następnie dodaj 40 mililitrów metanolu. Rozpocznij nagrywanie sygnału z czujnika wodoru na bazie palladu przed umieszczeniem go na rurze kwarcowej i monitoruj zmiany sygnału.

Po około 200 sekundach stabilnego sygnału umieść czujnik wodoru na rurce kwarcowej, jednocześnie włączając źródło światła UV, aby rozpocząć właściwy pomiar. Tutaj można zobaczyć pęcherzyki wodoru wydzielającego się z nanodrutów po rozproszeniu w roztworze metanolu podczas osadzania prąd mierzony między elektrodą roboczą a przeciwelektrodą można zwizualizować na krzywej IT. Ponieważ prąd jest bezpośrednio związany z ilością zdeponowanego materiału za pomocą prawa Faradaya.

Obserwowany prąd jest ważną wskazówką tego, jak przebiega osadzanie na typowej krzywej IT. Do osadzania nanodrutów tlenku srebra i pokazano w lewym panelu. Osadzanie się nanodrutów srebra z dwutlenku tytanu nie zostało zademonstrowane w tym filmie, ale typowa krzywa IT jest pokazana w prawym panelu.

Typowe osiowo segmentowane nanodruty tlenku srebra i są pokazane na tym obrazie ze skaningowej mikroskopii elektronowej. Następny zestaw obrazów ze skaningowej mikroskopii elektronowej pokazuje puste nanorurki dwutlenku tytanu, współosiowy dwutlenek tytanu, nanodrut srebra i nanorurki dwutlenku tytanu z nanocząstkami srebra. Wykresy te pokazują sygnał wykryty przez czujnik i ten sam sygnał po przekształceniu w ramy czasowe rzeczywistego tworzenia się wodoru gazowego.

Czerwone linie reprezentują reakcję czujnika podczas naświetlania tlenkiem srebra i promieniowaniem UV. Nanodruty w roztworze metanolu i niebieskie linie reprezentują eksperyment referencyjny bez nanoprzewodów. Gdy źródło światła UV zostało włączone po 17,5 minuty, sygnał znacznie spada ze względu na światłoczułość czujnika.

Zaraz po tym spadku sygnału rozpoczyna się reakcja, w związku z czym moment ten został zdefiniowany jako T równy zero minut w panelu B, a odpowiadający mu sygnał został zdefiniowany jako zero woltów. Ponieważ zastosowany czujnik jest lekko wrażliwy krzyżowo na metanol, uwzględniono również pomiar próbki referencyjnej bez nanodrutów, jak pokazano w tych wynikach podczas oświetlenia UV, sygnał z próbki z nanodrutami był wyższy niż sygnał z próbki referencyjnej tworzenie wodoru gazowego przy użyciu nanodrutów tlenku srebra zwykle kończyło się po około 48 godzinach oświetlenia UV, o czym świadczy zakończenie tworzenia się pęcherzyków gazu. Przyczyną tej utraty aktywności jest fotokorozja tlenku.

Ten obraz ze skaningowej mikroskopii elektronowej pokazuje skorodowany nanodrut z tlenku srebra i. Po 48 godzinach naświetlania UV powierzchnia segmentu tlenku jest znacznie bardziej szorstka niż w przypadku nowo zsyntetyzowanego nanodrutu. W literaturze opisano kilka metod hamowania procesu fotokorozji tlenku.

Alternatywnie, prosimy o zapoznanie się z załączonym manuskryptem w celu zapoznania się z metodą syntezy współosiowego dwutlenku tytanu, nanodrutów srebra, które mogą być używane do autonomicznego rozdzielania bez żadnych oznak fotokorozji. Dodatkowe funkcje, takie jak autonomiczny ruch nanoprzewodów lub zewnętrzne sterowanie magnetyczne, można zrealizować poprzez włączenie dodatkowych segmentów, takich jak platyna, złoto lub nikiel. W ten sposób można wytwarzać wielofunkcyjne nanodruty.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wykonać nanodruty, w tym prosty sposób izolacji membrany. Powinieneś być również w stanie przetestować ich aktywność fotokatalityczną za pomocą prostego czujnika wodoru.