Name: Podejście oparte na analizie odwrotnej do charakterystyki transportu chemicznego w farbach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Poznaj metodę charakteryzacji dynamiki transportu chemikaliów przez cienkie powłoki malarskie przy użyciu spektrometrii masowej w warunkach wysokiego próżniowania. Technika ta umożliwia precyzyjne określenie parametrów dyfuzji i nasycenia.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują Dr. Wesowi Gordonowi (ECBC) za wsparcie w projektowaniu instrumentów. Niniejsza praca stanowi skumulowane wyniki dwóch programów badawczych finansowanych przez Erica Lowensteina i Michaela Robertsa (Defense Threat Reduction Agency) w ramach programu CA08MSB317. Raporty techniczne cytowane w niniejszym dokumencie można uzyskać pod adresem <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a>.

1. Kondycjonuj podłoża malarskie do pożądanego środowiska
<ol>
	<li>Zaprogramuj komorę środowiskową do kondycjonowania podłoża do określonej temperatury i wilgotności względnej (20 °C, 50%). Upewnij się, że warunki podłoża są stale utrzymywane, ponieważ zarówno temperatura, jak i zawartość wody mogą znacząco wpływać na szybkość wchłaniania przez materiały.</li>
	<li>Pokryć krążki ze stali nierdzewnej o grubości 0,32 cm i promieniu 5,08 cm o powierzchni 20,25 cm2 warstwą farby (MIL-DTL-53039, alifatyczny system powłok poliuretanowych dyspersyjnych w rozpuszczalniku (SD)6) o całkowitej grubości powłoki (podkład i warstwa wierzchnia) około 100 μm. Umieść podłoża (z pożądaną liczbą powtórzeń) na tacach ze stali nierdzewnej tak, aby powierzchnia testowa była wystawiona na działanie środka chemicznego skierowana do góry.</li>
	<li>Przykryj podłoża szalkami Petriego. Umieścić tace zawierające badane substraty w komorze środowiskowej na co najmniej 60 minut, ale najlepiej O/N, jeśli to możliwe.</li>
</ol>
2. Zanieczyszczenie wstępnie przygotowanych substratów
<ol>
	<li>Załóż środki ochrony osobistej, takie jak fartuch laboratoryjny, okulary ochronne i rękawice.</li>
	<li>UWAGA: Zanieczyszczenia chemiczne należy uzyskać z chłodni i pozwolić, aby fiolka z pierwotnym pojemnikiem zrównoważyła się z RT. Substancje chemiczne użyte w tym protokole to standardowy analityczny materiał odniesienia środka chemicznego (CASARM, czystość 98,0%) klasy HD i CASARM (89,0% wysokiej czystości) klasa VX (obie fazy ciekłej). Uzyskiwanie informacji o czystości z analiz magnetycznego rezonansu jądrowego lub chromatografii gazowej/spektroskopii mas i utrzymywanie w pliku. 
	UWAGA: UWAGA: Obchodzenie się z bojowymi środkami chemicznymi powinno być wykonywane wyłącznie przez przeszkolony personel w zatwierdzonym obiekcie, z zastosowaniem obowiązujących środków ostrożności w zakresie bezpieczeństwa i gwarancji.</li>
	<li>UWAGA: Zamontuj narzędzie do podawania środka z końcówką do pipet i skonfiguruj narzędzie tak, aby dostarczało kroplę środka (np. 1 μl). Odkręć fiolkę z zanieczyszczeniami i umieść nakrętkę na powierzchni kaptura, gwintami skierowanymi do góry. Podnieś pipetę i powoli opuść końcówkę do roztworu zanieczyszczeń. Załaduj do narzędzia do dostarczania agenta agenta zgodnie ze wskazówkami producenta. Delikatnie umieść załadowaną pipetę na powierzchni roboczej okapu i ponownie zakryj fiolkę z zanieczyszczeniami.</li>
	<li>UWAGA: Zanieczyścić podłoża testowe.
	<ol>
		<li>Wyjmij tacki zawierające substraty testowe z komory środowiskowej.</li>
		<li>Usunąć szalki Petriego z podłoży testowych i umieścić na powierzchni okapu. Sfotografuj cyfrowo każdy badany substrat, aby zarejestrować wygląd każdego substratu przed zanieczyszczeniem.</li>
		<li>Podnieść załadowaną pipetę i dostarczyć pojedynczą kroplę (np. 1 μl) środka na pierwsze badane podłoże. Przykryj zanieczyszczony materiał styropianową szalką Petriego, aby zminimalizować parowanie, jednocześnie zanieczyszczając dodatkowe podłoża. Powtórz dla każdego podłoża; W razie potrzeby ponownie załaduj końcówkę pipety (krok 2.3). 
		UWAGA: Pobrać próbki potwierdzające pipetę przed i po dozowaniu substratów do analizy za pomocą chromatografii, aby potwierdzić masowe dostarczenie zanieczyszczeń.</li>
		<li>Usunąć szalki Petriego z podłoży testowych i umieścić je na powierzchni okapu. Sfotografuj cyfrowo każde badane podłoże, aby zarejestrować początkowe interakcje zanieczyszczeń z materiałami.</li>
		<li>Przykryj substraty testowe szalkami Petriego.</li>
		<li>Umieść tacę z substratami z powrotem w komorze środowiskowej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Interakcja między zanieczyszczeniami a materiałem Okres starzenia
<ol>
	<li>Przed starzeniem próbek należy odpowietrzyć komorę doświadczalną wysokiej próżni ze stali nierdzewnej, aby przygotować ją do użycia w sekcji 4.</li>
	<li>Pozwól zanieczyszczonym substratom dojrzewać w komorze środowiskowej przez określony czas, który może być zmieniany w zależności od dynamiki interakcji chemia-materiał-środowisko (np. 60 minut).</li>
	<li>Usuń podłoża z komory środowiskowej i umieść na powierzchni roboczej okapu. Usunąć szalki Petriego z badanych substratów i sfotografować cyfrowo każdy substrat, aby zarejestrować interakcje między zanieczyszczeniami a materiałem po starzeniu.</li>
	<li>Dwukrotnie przechowywać próbki testowe (np. wiele hermetycznych pojemników) i przenieść do okapu roboczego z komorą wysokiego podciśnienia.</li>
</ol>
4. Pomiar w komorze emisji par w wysokiej próżni
Komora wysokiej próżni to naczynie o małej objętości pompowane przez turbomolekularną pompę drag i membranową pompę wspomagającą (Rysunek 2). Kwaduropolowy spektrometr masowy jest zamontowany na porcie, który jest skierowany bezpośrednio w stronę uchwytu substratu o kontrolowanej temperaturze i służy do pomiaru wydzielania się gazu w czasie rzeczywistym z zanieczyszczonych podłoży w warunkach wysokiej próżni. Szczegółowe informacje na temat specyfikacji i materiałów komory próżniowej znajdują się w odnośniku 4.
<ol>
	<li>Upewnij się, że komora jest odpowiednio wentylowana.</li>
	<li>UWAGA: Rozpakować próbki przygotowane w sekcji 3 i usunąć szalkę Petriego z podłoży testowych. Umieść jeden substrat testowy w każdym uchwycie podłoża o kontrolowanej temperaturze za pomocą pęsety ze stali nierdzewnej.</li>
	<li>Uszczelnij komorę próżniową i rozpocznij sekwencję pompowania w dół. Wykonać ten krok w taki sposób, aby komora była uszczelniona próżniowo w określonym czasie wieku (np. 60 minut) w stosunku do momentu, gdy podłoże było zanieczyszczone.</li>
	<li>Rozpocznij zapis wybranych kanałów fragmentów masy w funkcji czasu (bezpośrednia miara strumienia masy) identyfikowanych za pomocą wartości ładunku o określonej masie na jednostkę (m/z). Zmierzyć określone gatunki gazów tła oprócz pierwotnych fragmentów masy z cząsteczek będących przedmiotem zainteresowania (VX: m/z = 114; HD: m/z = 109) w czasie rzeczywistym przy <0,25 Hz, dopóki ciśnienie parcjalne zanieczyszczenia nie spadnie poniżej granic wykrywalności spektrometru mas (10−8 Pa).</li>
	<li>Zebrać krzywe emisji dla czasu emisji zanieczyszczenia z podłoża.</li>
	<li>Przerwać rejestrowanie krzywych emisji za pomocą spektrometru mas, gdy strumień masy zanieczyszczenia zmniejszy się do linii bazowej ciśnienia w komorze.</li>
	<li>Odpowietrzyć komorę wysokiej próżni do ciśnienia atmosferycznego.</li>
</ol>
5. Ocena po obróbce dla całkowitego pozostałego zanieczyszczenia
<ol>
	<li>Otwórz przyrząd do wysokopróżniowej komory emisji par (HVVEC) i usuń podłoże z komory za pomocą pęsety ze stali nierdzewnej.</li>
	<li>Umieścić substrat w szklanym naczyniu ekstrakcyjnym i dodać do słoika 20 ml rozpuszczalnika ekstrakcyjnego (np. alkohol izopropylowy: VX; chloroform: HD). Zakręć słoik i zakręć słoikiem trzy razy. Pozostawić podłoże w rozpuszczalniku ekstrakcyjnym na 60 minut.</li>
	<li>Ponownie zakręć słoikiem trzy razy, a następnie odkręć słoik. Za pomocą czystej, jednorazowej, szklanej pipety przenieść około 1 do 2 ml rozpuszczalnika ekstrakcyjnego do fiolki analitycznej w celu analizy za pomocą chromatografii gazowejlub cieczowej 7 w celu zmierzenia masy zanieczyszczeń zatrzymanych w substratach.</li>
</ol>
6. Analiza i modelowanie danych
<ol>
	<li>Przelicz surowe dane ze spektrometrii mas (ciśnienie cząstkowe uzyskane ze zmierzonego prądu jonowego) na strumień masy z podłoża. Zastosować kombinację wzoru Hertza-Knudsena do przeliczenia ciśnienia parcjalnego wykrytych gatunków gazów na strumień pary padający w detektorze i uwzględnić współczynnik skalowania, który uwzględnia zanieczyszczony obszar na podłożu od pierwotnego zdarzenia zanieczyszczenia.</li>
	<li>Za pomocą metod odwrotnych (np. algorytmu Levenberga-Marquardta) można określić wartości stężenia nasycenia i stałej dyfuzji (kluczowe parametry transportu masy) dla transportu zanieczyszczeń przez powłokę malarską. Porównaj eksperymentalnie wyznaczony strumień pary z przewidywanym strumieniem pary (analityczne rozwiązanie drugiego prawa Ficka z zastosowaniem odpowiednich warunków brzegowych (patrz równanie 4 z odniesienia 4)).</li>
	<li>Parametry transportu masy służą do przewidywania profili stężeń dla układu zanieczyszczeń-materiałów.</li>
</ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
<li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation%2C+Integral+Permeation%2C+and+Sorption+Rate+Data%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li>
<li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li>
<li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li>
<li>Lalain, T., Mantooth, B., Shue, M., Pusey, S., Wylie, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLalain%2C+T+%22The+Chemical+Contaminant+and+Decontaminant+Test+Methodology+Source+Document.+Second+Edition.+Report+No.+ECBC-TR-980%22">The Chemical Contaminant and Decontaminant Test Methodology Source Document. Second Edition. Report No. ECBC-TR-980</a>. , U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. Aberdeen Proving Ground, MD. (2011).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22MIL-DTL-53039B%3A+Coating+Aliphatic+Polyurethane%2C+Single+Component%2C+Chemical+Agent+Resistant%22">MIL-DTL-53039B: Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant</a>. , U.S. Army Research Laboratory, Weapons and Materials Research Directorate, Materials Applications Branch, Specifications and Standards Office. Aberdeen Proving Ground, MD. (2005).</li>
<li>Shue, M., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aShue%2C+M+%22Low-Level+Analytical+Methodology+Updates+to+Support+Decontaminant+Performance+Evaluations.+Report+No.+ECBC-TR-883%22">Low-Level Analytical Methodology Updates to Support Decontaminant Performance Evaluations. Report No. ECBC-TR-883</a>. , Aberdeen Proving Ground, MD. U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. (2011).</li>
<li>Schwope, A. D., Klein, J. M., Sidman, K. R., Reid, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sorption-Desorption+Phenomena+of+Chemicals+from+Polymer+%28Paint%29+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard.+Mater%22%5BJournal%5D)">Sorption-Desorption Phenomena of Chemicals from Polymer (Paint) Films.</a> J. Hazard. Mater. 13, 353-367 (1986).</li>
<li>Li, F., Niu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Volatile+Organic+Compounds+Indoors+-+Development+of+an+Integrated+Mass-Transfer-Based+Model+and+Its+Application%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">Control of Volatile Organic Compounds Indoors - Development of an Integrated Mass-Transfer-Based Model and Its Application.</a> Atmos. Environ. 41, 2344-2354 (2007).</li>
<li>Li, F., Niu, J., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Physically-Based+Model+for+Prediction+of+VOCs+Emissions+from+Paint+Applied+to+an+Absorptive+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">A Physically-Based Model for Prediction of VOCs Emissions from Paint Applied to an Absorptive Substrate.</a> Build. Environ. 41, 1317-1325 (2006).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Technique+to+Determine+Volatile+Organic+Compounds+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Heat+and+Mass+Transfer%22%5BJournal%5D)">An Inverse Technique to Determine Volatile Organic Compounds Diffusion and Partition Coefficients in Dry Building Material.</a> Heat and Mass Transfer. 41, 834-842 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li>
<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
<li>Arya, R. K., Vinjamur, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+Concentration+Profiles+Using+Confocal+Raman+Spectroscopy+in+Multicomponent+Polymeric+Coatings-Model+Validation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Measurement of Concentration Profiles Using Confocal Raman Spectroscopy in Multicomponent Polymeric Coatings-Model Validation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3906-3918 (2013).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Parametry transportu masy dla HD i VX w farbie wyznaczono za pomocą numerycznej analizy odwrotnej danych dotyczących emisji par. Dzięki obliczonym parametrom możliwe było następnie stworzenie zależnych od czasu map gradientu stężeń dla rozkładu zanieczyszczeń w powłoce malarskiej. Wyniki analizy odwrotnej wykazały, że rozpuszczalność HD w farbie SD była wyższa niż VX, ale dyfuzyjność była około 5 razy niższa. Wyniki sugerują, że zanieczyszczenie HD było silnie skoncentrowane na powierzchni powłoki, podczas gdy profil ...

Mechanizmy masowego transportu związane z zanieczyszczeniem materiałów chemicznymi środkami bojowymi są napędzane przez różne zawiłe procesy, w tym przejścia stanów fizycznych, interakcje chemiczne między gatunkami mobilnymi i interfejsy materiałów. Aby opracować skuteczne technologie dekontaminacji, zoptymalizowane procedury dekontaminacji i modele predykcyjne, konieczne jest dobre zrozumienie procesu skażenia, w tym transportu zanieczyszczeń do materiałów poprzez absorpcję, a następnie emisji chemicznej z powrotem do środowiska. W związku z tym konieczne jest opracowanie podejść, które mogą ocenić podpowierzchniowe profile stężeń dla par zanieczyszczenie-materiał w funkcji warunków środowiskowych. Opracowano model oparty na fizyce w skali ciągłej, aby przewidzieć rozkład stężeń wchłoniętego czynnika w zanieczyszczonym podłożu. Uzyskane doświadczalnie parametry transportu masy umożliwiają przewidywanie emisji oparów z zanieczyszczonego materiału po dekontaminacji. Zdolność do przewidywania rozkładu stężeń w materiale może ułatwić ocenę potencjalnych zagrożeń związanych z parami, a co za tym idzie, umożliwić dokładne diagnozowanie zagrożeń toksykologicznych1. Podejście to pozwala na oszacowanie parametrów transportu masy specyficznych dla pary zanieczyszczeń-materiałów, takich jak dyfuzyjność i stężenie nasycenia, które z kolei umożliwiają modelowanie dla innych scenariuszy i warunków. W niniejszej pracy potraktowano zanieczyszczenie w fazie ciekłej zdyspergowanych rozpuszczalnikowo, poliuretanowych powłok malarskich chemicznymi środkami bojowymi siarczkiem bis(2-chloroetylu) (musztarda destylowana, blister HD) i O-etylo-[2-(diizopropyloamino)etylo]metylofosfotionianem (VX), organicznym środkiem nerwowym.
Opracowana metodologia charakteryzuje profile desorpcji gazów z zanieczyszczonych materiałów, w tym chemicznych środków bojowych, takich jak HD i VX, bez wielu ograniczeń, które utrudniają inne podejścia2,3. Pomiary spektrometrii mas z rozdzielczą rozdzielczością ewolucji zanieczyszczeń z zanieczyszczonych substratów pozwalają na stworzenie modelu transportu dyfuzyjnego z analizą odwrotną w celu obliczenia parametrów transportu masy dla zanieczyszczenia w materiale, w tym profilu stężenia wchłoniętego dla zanieczyszczenia, począwszy od pierwotnego zdarzenia przenikania. Wraz z ustanowieniem zdolności predykcyjnej do wyznaczania profili stężeń zanieczyszczeń w materiałach w funkcji warunków środowiskowych pojawia się możliwość oceny zagrożeń toksykologicznych i ostatecznie opracowania dróg skutecznej dekontaminacji. 
W tym artykule przedstawiono szczegóły związane z przygotowaniem próbek, w tym pracę z zanieczyszczeniami bojowymi środkami chemicznymi, a także zbieranie danych eksperymentalnych z zanieczyszczonych materiałów i późniejsze modelowanie4. Przeprowadzono badania eksperymentalne zgodnie z opisem w dokumencie źródłowym5 dotyczącym zanieczyszczeń chemicznych i dekontaminacji, które zostaną omówione w następnym rozdziale. Schemat blokowy dla etapów przygotowania i analizy próbki znajduje się na rysunku 1.

<table><tbody><tr><td>Taca ze stali nierdzewnej</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8" L x 9-3/4" W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr><td>MIL-DTL-53039 dyspersyjny alifatyczny system</td><td></td><td></td> powlekania poliuretanowego <td>Podłoża dostarczane przez wewnętrzne źródło</td></tr><tr><td>Komora</td><td></td><td></td> środowiskowa <td>Niestandardowy projekt. Szczegółowe informacje na temat specyfikacji komory próżniowej i materiałów znajdują się w odnośniku 4.</td></tr><tr><td>siarczek bis(2-chloroetylu)</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>O-etylowy S-[2-(diizopropyloamino)etylo]metylofosfonotiotioatean</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>Pipeter</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Zakres 1,0 i mikro; l do 10 ml</td></tr><tr><td>Końcówki do pipet</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0,1 ml Objętość</td></tr><tr><td>Wysokopróżniowa komora</td><td></td><td></td> eksperymentalna ze stali nierdzewnej <td>Niestandardowa konstrukcja</td></tr><tr><td>Kwadrupolowy spektrometr masowy</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Pęseta ze stali nierdzewnej</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Każda pęseta ze stali nierdzewnej jest odpowiednia.</td></tr><tr><td>Szklany słoik ekstrakcyjny</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Jar pasuje do podłoża o średnicy ~5 cm. Różne szklane słoiki z pokrywkami wyłożonymi teflonem są odpowiednie do podłoży o różnych rozmiarach.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>SZKODLIWY. Rozpuszczalnik ekstrakcyjny do HD może się zmieniać w zależności od metody analitycznej.</td></tr><tr><td>Izopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>SZKODLIWY. Rozpuszczalnik ekstrakcyjny dla VX może się zmieniać w zależności od metody analitycznej.</td></tr><tr><td>Pipeta Pasteura</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>rozmiar = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

podejście oparte na analizie odwrotnej do charakterystyki transportu chemicznego w farbach

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Zdolność do bezpośredniego charakteryzowania transportu chemicznego i interakcji zachodzących w materiale (np. dynamiki podpowierzchniowej) jest kluczowym elementem w zrozumieniu transportu mas zanieczyszczeń i zdolności do dekontaminacji materiałów. Jeśli materiał jest zanieczyszczony, z biegiem czasu transport wysoce toksycznych chemikaliów (takich jak gatunki chemicznych środków bojowych) z materiału może spowodować narażenie na opary lub przeniesienie na skórę, co może skutkować przezskórnym narażeniem personelu, który ma kontakt z materiałem. Ze względu na wysoką toksyczność bojowych środków chemicznych uwalnianie śladowych ilości substancji chemicznych budzi poważne obawy. Mapowanie podpowierzchniowego rozkładu stężeń i charakterystyki transportu zaabsorbowanych czynników umożliwia ocenę zagrożeń związanych z narażeniem w warunkach nieprzetestowanych. Co więcej, narzędzia te mogą być wykorzystane do scharakteryzowania dynamiki reakcji podpowierzchniowych w celu ostatecznego zaprojektowania ulepszonych środków odkażających lub procedur dekontaminacji. Aby osiągnąć ten cel, opracowano podejście do modelowania transportu masowego w oparciu o analizę odwrotną, które wykorzystuje pomiary spektroskopii mas w czasie rozdzielczym emisji par z zanieczyszczonych powłok malarskich jako parametr wejściowy do obliczania podpowierzchniowych profili stężeń. Podano szczegółowe informacje na temat przygotowania próbek, w tym postępowania z zanieczyszczeniami i materiałami, zastosowania spektrometrii mas do pomiaru emitowanych par zanieczyszczeń oraz wdrożenia analizy odwrotnej z wykorzystaniem opartego na fizyce modelu dyfuzji w celu określenia właściwości transportowych żywych chemicznych środków bojowych, w tym musztardy destylowanej (HD) i środka paralityczno-drgawkowego VX.

Górny panel Rysunku 3 przedstawia przykłady obliczonego strumienia masy VX i HD z podłoży pomalowanych SD, opracowane na podstawie spektrometrii mas z rozdzielczością czasową dla głównych fragmentów masy VX i HD (stosunek masy do ładunku, m/z odpowiednio = 114 i 109). Kwadrupolowy spektrometr mas składa się z trzech głównych komponentów: jonizatora, analizatora lub filtra mas oraz detektora ładunku. Gatunki gazowe są jonizowane poprzez jonizację z uderzeniem elektronów (źródło elektronó...

W tym artykule przedstawiono procedurę ilościowego określania parametrów transportu masowego substancji chemicznych w różnych materiałach. Proces ten polega na zastosowaniu modelu dyfuzji opartego na analizie odwrotnej do profili emisji par zarejestrowanych za pomocą spektrometrii mas w czasie rzeczywistym w wysokiej próżni.

Podejście oparte na analizie odwrotnej do charakterystyki transportu chemicznego w farbach

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest scharakteryzowanie dynamiki i mechanizmów transportu substancji chemicznej do i z cienkiej powłoki malarskiej. Osiąga się to poprzez nałożenie interesującego zanieczyszczenia na badane podłoże, co pozwala na interakcję zanieczyszczenia z pomalowaną powierzchnią. W drugim etapie zanieczyszczony substrat umieszcza się w komorze doświadczalnej wysokiej próżni, która charakteryzuje profil desorpcji gazu zanieczyszczonego podłoża za pomocą spektrometru mas.Uzyskane wyniki pozwalają na wyznaczenie wartości stałych nasycenia, stężenia i dyfuzji dla transportu zanieczyszczeń przez farbę na podstawie analizy zmierzonego strumienia masowego zanieczyszczenia z podłoża. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na pytania dotyczące charakterystyki materiałów, takie jak określenie właściwości, które napędzają przenikanie szkodliwych substancji chemicznych. Zrozumienie tych właściwości umożliwia opracowanie chemicznie utwardzonych materiałów, które mogą zmniejszyć obciążenie związane z dekontaminacją i zminimalizować zagrożenia dla zdrowia osób, które muszą wchodzić w interakcje z tymi zanieczyszczonymi materiałami.Główną przewagą tego podejścia nad istniejącymi metodami, takimi jak desorpcja i techniki integralne, jest to, że pozwala ono na określenie bardzo precyzyjnych właściwości transportu masy w powłokach cienkowarstwowych. Następnie, korzystając z tych właściwości, można symulować rozkłady chemiczne w materiałach, które umożliwiają ocenę i przewidywanie zagrożeń dla zdrowia, które powstają w wyniku wchłoniętych zanieczyszczeń. Dzisiejszą procedurę zademonstrują Sean, współautor manuskryptu, oraz Jan Lin, chemik z naszego laboratorium.Praca z bojowymi środkami chemicznymi jest niezwykle niebezpieczna i powinna być wykonywana wyłącznie przez przeszkolony personel i certyfikowane obiekty stosujące nadmiarowe środki bezpieczeństwa i ochrony, takie jak środki ochrony osobistej, zasada dwóch osób i odpowiednio certyfikowane kontrole inżynieryjne. Najpierw zaprogramuj komorę środowiskową do kondycjonowania podłoża do określonej temperatury i wilgotności względnej, która wynosi 20 stopni Celsjusza i 50% miejsca, 0,32 centymetra grubości, 5,08 centymetra promienia, pomalowane dyski ze stali nierdzewnej o całkowitej grubości powłoki malarskiej około 100 mikrometrów na tacach ze stali nierdzewnej z powierzchnią testową do wystawienia na działanie środka chemicznego skierowanego do góry. Następnie przykryj podłoża szalkami Petriego.Umieścić tacki zawierające badane substraty w komorze środowiskowej na co najmniej 60 minut, ale najlepiej na noc, jeśli to możliwe. Po założeniu odpowiedniego sprzętu ochrony osobistej, zanieczyszczenia chemiczne należy pozyskać z chłodni, umożliwiając im wyrównanie do temperatury pokojowej przed użyciem. Następnie wyposażyć pipetę powtarzalną w końcówkę i upewnić się, że narzędzie jest ustawione tak, aby dostarczać odpowiednią ilość zanieczyszczeń.Po odkręceniu fiolki z zanieczyszczeniami umieść nakrętkę na gwintach powierzchni kaptura skierowaną do góry. Po podniesieniu pipety powoli opuść końcówkę do roztworu zanieczyszczeń. Załaduj do narzędzia do dostarczania agenta agenta zgodnie ze wskazówkami producenta.Powoli pociągając dźwignię z boku pipety, delikatnie umieść załadowaną pipetę na powierzchni roboczej kaptura i ponownie zamknij fiolkę z zanieczyszczeniami. Po wyjęciu tacek zawierających substraty testowe z komory środowiskowej, wyjmij szalki Petriego i umieść je cyfrowo na powierzchni okapu. Sfotografować każdy badany substrat, aby zarejestrować wygląd każdego substratu przed zanieczyszczeniem.Następnie należy dostarczyć pojedynczą kroplę środka na pierwszy badany substrat. Przykryj zanieczyszczony materiał styropianową płytką Petriego, aby zminimalizować parowanie, jednocześnie zanieczyszczając dodatkowe podłoża. Ponownie wyjmij szalki Petriego z podłoży testowych i umieść je cyfrowo na powierzchni okapu.Sfotografuj każdy badany substrat, aby zarejestrować początkowe interakcje między materiałem zanieczyszczającym. Po pokryciu badanych substratów szalkami Petriego, umieścić tacę z substratami z powrotem w komorze środowiskowej. Pobrać próbki potwierdzające pipety przed i po dozowaniu substratów do analizy za pomocą chromatografii, aby potwierdzić dostarczenie masy zanieczyszczeń przed starzeniem.Próbki odpowietrzają komorę eksperymentalną wysokiej próżni ze stali nierdzewnej, aby przygotować ją do późniejszego użycia. Po pozostawieniu zanieczyszczonych substratów do leżakowania w komorze środowiskowej przez określony czas, należy umieścić je na powierzchni roboczej okapu po usunięciu szalek Petriego z badanych substratów. Sfotografuj cyfrowo każde podłoże, aby zarejestrować interakcje między materiałami zanieczyszczającymi po starzeniu.Podwójnie umieść próbki testowe w wielu hermetycznych pojemnikach i przenieś do okapu roboczego z komorą wysokiego podciśnienia. Po upewnieniu się, że komora jest odpowiednio wentylowana, należy rozpakować próbki i usunąć badane substraty z szalek Petriego. Następnie umieść jeden substrat testowy w każdym uchwycie podłoża o kontrolowanej temperaturze za pomocą pęsety ze stali nierdzewnej.Uszczelnij komorę próżniową i rozpocznij sekwencję pompowania w dół. Następnie rozpocznij rejestrację Wybrane kanały fragmentów masy w funkcji czasu identyfikowanego z określonymi wartościami masy na jednostkę ładunku. Pomiar określonych gatunków gazów tła oprócz pierwotnych fragmentów masy z cząsteczek będących przedmiotem zainteresowania w czasie rzeczywistym przy częstotliwości mniejszej niż 0,25 Hz, aż ciśnienie parcjalne zanieczyszczenia spadnie poniżej granic wykrywalności spektrometru masowego.Zebrać krzywe emisji dla czasu emisji zanieczyszczenia z podłoża, zatrzymać rejestrację krzywych emisji za pomocą spektrometru mas. Gdy strumień masy zanieczyszczenia zmniejszy się do linii bazowej ciśnienia w komorze, należy odpowietrzyć komorę wysokiej próżni do ciśnienia atmosferycznego. W tym momencie otwórz przyrząd do komory emisji par w wysokiej próżni i usuń podłoże z komory za pomocą pęsety ze stali nierdzewnej.Umieść podłoże w szklanym słoiku ekstrakcyjnym i dodaj do słoika 20 mililitrów rozpuszczalnika ekstrakcyjnego, zakręć słoik i trzykrotnie zakręć słoikiem. Po pozostawieniu podłoża w rozpuszczalniku ekstrakcyjnym na 60 minut, ponownie zakręć słoikiem trzy razy, a następnie odkręć słoik za pomocą czystej, jednorazowej szklanej pipety. Przenieść około jednego do dwóch mililitrów rozpuszczalnika ekstrakcyjnego do fiolki analitycznej w celu analizy za pomocą chromatografii gazowej lub cieczowej w celu zmierzenia masy zanieczyszczeń zatrzymanych przez substraty.Przykłady obliczonego strumienia masowego VX i HD z dyspergowalnych rozpuszczalnikowo podłoży malowanych w oparciu o spektrometrię mas w czasie dla głównych fragmentów masy przedstawiono tutaj. Jonizator znajdował się w bliskiej linii wzroku, blisko powierzchni, dzięki czemu emitowane gatunki były wykrywane preferencyjnie i pseudonatychmiastowo. Poniżej przedstawiono różne warunki brzegowe związane z ograniczeniem roztworu analitycznego do dyfuzji molekularnej w powłoce absorpcyjnej o skończonej grubości.Model transportowy umożliwia symulację absorpcji zanieczyszczeń w okresie starzenia i wynikającego z tego strumienia podczas eksperymentu. Wyniki symulacji dla przestrzennego rozkładu stężeń zależnych od HD lub VX przedstawiono tutaj. Chociaż powłoka wchłonęła większą masę HD, na co wskazuje większe stężenie nasycenia, jest ona bardziej zlokalizowana w pobliżu powierzchni podłoża w porównaniu z vx.Obliczenia i prognozy wynikowego strumienia pary zanieczyszczeń z farb przedstawiono tutaj w oparciu o dopasowane dane doświadczalne. Różnice w zjawiskach transportu między HD i VX pokazują, że interakcje międzycząsteczkowe mogą zmieniać transport cząsteczek absorbujących przez systemy malarskie w celu wygenerowania różnych rozkładów. Należy pamiętać, że praca z bojowymi środkami chemicznymi i stymulantami jest niezwykle niebezpieczna i powinna być wykonywana wyłącznie w certyfikowanych obiektach z zastosowaniem środków bezpieczeństwa i ochrony zgodnych z tym, co wykazaliśmy dzisiaj.

an-inverse-analysis-approach-to-characterization-chemical-transport

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Formułowanie stabilnych, funkcjonalnych atramentów ma kluczowe znaczenie dla rozszerzenia zastosowań produkcji addytywnej.  Z kolei wiedza na temat mechanizmów wiązania dyspergatora z cząstkami jest niezbędna do skutecznego formułowania tuszu.  Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (DRIFTS) z dyfuzyjnym odbiciem jest przedstawiana jako prosty i niedrogi sposób na uzyskanie wglądu w te mechanizmy.

Spektroskopowa identyfikacja mechanizmów wiązania dyspergatora/cząstek w farbach funkcjonalnych z dyfuzyjnym odbiciem dyfuzyjnym

Tutaj opisujemy procedurę, która wykorzystuje technikę schlierena w mikroskali do pomiaru niejednorodności mieszania w urządzeniu mikroprzepływowym. Dzięki kalibracji można wyprowadzić rozkład gradientu stężeń na podstawie obrazu mikro-schlierena.

Analiza niejednorodności mieszania w urządzeniu mikroprzepływowym za pomocą mikroskalowej techniki Schliarenna

Przedstawiono protokół dotyczący charakterystyki i zastosowania pięciu różnych pasywnych urządzeń do próbkowania.

Charakterystyka i zastosowanie próbników pasywnych do monitorowania pestycydów w wodzie

Opisano protokół określający skuteczność fotokatalizatorów w modelowaniu stężenia powietrza w pomieszczeniach (ppb) lotnych węglowych węgli organicznych, takich jak 2-propanol.

Analiza fotoutleniania 2-propanolu przy stężeniach na poziomie powietrza w pomieszczeniach przy użyciu spektrometrii asymetrycznej ruchliwości jonów

Stabilność oksydacyjna paliw transportowych stała się problemem dla przyszłego rozwoju paliw. Ta praca przedstawia oryginalną metodologię opracowaną przez IFP Energies Nouvelles do oceny stabilności paliwa przy użyciu dwóch różnych reaktorów. Metodologia ta została z powodzeniem zastosowana w celu uzyskania dogłębnego zrozumienia kinetyki i szlaków utleniania modelowych cząsteczek i paliw komercyjnych.

Oryginalne eksperymentalne podejście do oceny stabilności paliwa transportowego

Ten artykuł opisuje konfigurację i metodę wizualizacji in situ próbek oleju w różnych warunkach temperatury i ciśnienia, które mają na celu emulację procesów rafinacji i ulepszania. Jest używany przede wszystkim do badania mediów izotropowych i anizotropowych biorących udział w zanieczyszczaniu pasz ropopochodnych.

In Situ Wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego

Spektrometria mas jonów wtórnych czasu przelotu jest stosowana do zademonstrowania mapowania chemicznego i morfologii korozji na styku metalu i farby stopu aluminium po wystawieniu na działanie roztworu soli w porównaniu z próbką wystawioną na działanie powietrza.

Obrazowanie korozji na granicy faz metal-farba przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych czasu przelotu

Ta metoda dwuetapowej pirolizy online w połączeniu z chromatografią gazową z detekcją spektrometryczną mas i protokołem oceny danych może być używana do wieloskładnikowej analizy tuszy do tatuażu i dyskryminacji podrabianych produktów.

Dwuetapowa metoda pirolizy i chromatografii gazowej z detekcją spektrometrii mas do identyfikacji składników tuszu do tatuażu i podrabianych produktów

Ten protokół określa wychwyt równowagi, głębokość penetracji i szybkość dyfuzji nierównowagowej dla nośników peptydów kationowych w chrząstce. Charakterystyka właściwości transportowych ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia skutecznej odpowiedzi biologicznej. Metody te mogą być stosowane do projektowania optymalnie naładowanych nośników leków do celowania w ujemnie naładowane tkanki.

Charakterystyka właściwości transportowych wewnątrz chrząstki kationowych nośników peptydowych

Ten protokół przedstawia przepływ pracy dla sub-mm wizualizacji 2D wielu labilnych nieorganicznych składników odżywczych i zanieczyszczeń rozpuszczonych za pomocą gradientów dyfuzyjnych w cienkich warstwach (DGT) w połączeniu z obrazowaniem spektrometrii mas. Pobieranie próbek substancji rozpuszczonych i analiza chemiczna o wysokiej rozdzielczości są szczegółowo opisane w celu ilościowego mapowania substancji rozpuszczonych w ryzosferze roślin lądowych.

Dwuwymiarowa wizualizacja i kwantyfikacja labilnych, nieorganicznych składników odżywczych roślin i zanieczyszczeń w glebie

Hiperspektralne obrazowanie odbicia Hiperkostki zawierają niezwykłe informacje w dużej ilości danych. W związku z tym wniosek o zautomatyzowane protokoły do zarządzania zbiorami danych i ich badania jest szeroko uzasadniony. Połączenie Spectral Angle Mapper, manipulacji danymi i metody analizy dostosowywanej przez użytkownika stanowi kluczowy zwrot w badaniu wyników eksperymentalnych.

Zastosowanie obrazowania hiperspektralnego odbicia do badania palet i technik malarzy

Poznaj metodę charakteryzacji dynamiki transportu chemikaliów przez cienkie powłoki malarskie przy użyciu spektrometrii masowej w warunkach wysokiego próżniowania. Technika ta umożliwia precyzyjne określenie parametrów dyfuzji i nasycenia.

Podejście oparte na analizie odwrotnej do charakterystyki transportu chemicznego w farbach

Przeglądaj więcej filmów