Name: Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Poznaj metodę wysokorozdzielczego NMR pod ciśnieniem do 10,1 GPa w komórkach kowadełkowych. Technika mikrocewki miedzianej umożliwia badanie właściwości materiałów w ekstremalnych warunkach z wysoką czułością.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

To badanie zostało sfinansowane przez Międzynarodową Grupę Szkoleniową (IRTG) "Dyfuzja w materiałach porowatych". Dziękujemy za wsparcie techniczne ze strony Gerta Klotzsche i inspirujące rozmowy ze Stevenem Reichhardtem, Thomasem Meissnerem, Damianem Rybickim, Tobiasem Herzigiem, Natalią Georgievą, Jonasem Kohlrautzem i Michaelem Jurkutatem.

1. Montaż i wyrównanie kowadeł Boehlera 6H-SiC z dużym stożkiem
<ol>
	<li>Zamocuj tłok i płytkę x-y w narzędziach montażowych i włóż kowadła typu Boehler w miejsce siedzenia.</li>
	<li>Upewnij się, że każde kowadło jest mocno osadzone w płytach nośnych.</li>
	<li>Za pomocą żywicy epoksydowej (np. Stycast 1266) przyklej oba kowadła do ich gniazd. Utwardzać przez 12 godzin w temperaturze pokojowej lub 65 ºC w piecu przez 2 godziny.</li>
	<li>Aby uzyskać wystarczające wyrównanie kowadełka, użyj dociskowych M1, aby wyrównać płyty nośne i monitorować równoległość obu kowadeł. Jeżeli okaże się, że kowadła nie są równoległe, usunąć żywicę epoksydową i ponownie uruchomić w punkcie 1.2.</li>
</ol>
2. Przygotowanie uszczelki
<ol>
	<li>Wywiercić otwory o średnicy 1 mm w wiórze wyżarzonego Cu-Be (Cu 98 w%, Be 2 wt%, grubość 0,5 mm) pod mosiężne kołki prowadzące.</li>
	<li>Włóż trzy kawałki nieizolowanego drutu miedzianego o długości 5 mm o średnicy 1 mm do otworów, które są rozmieszczone wzdłuż kowadła, aby służyły jako kołki prowadzące dla uszczelki Cu-Be.</li>
	<li>Sprawdź, czy między kołkami prowadzącymi a korpusem ogniwa jest prawidłowe uziemienie. Zazwyczaj pożądana jest rezystancja DC około 0,1 Ω. Popraw za pomocą aplikacji niewielkiej ilości przewodzącego srebra.</li>
	<li>Umieść chip Cu-Be na kowadle moissanitu i zamknij komórkę.</li>
	<li>Za pomocą prasy hydraulicznej zwiększ ciśnienie w uszczelce do około 1/8 średnicy klina, aby zmaksymalizować stabilność pracy. Monitoruj rzeczywistą grubość wgłębienia za pomocą suwmiarki mikrometrycznej.</li>
	<li>Wywierć otwór o odpowiedniej średnicy (1/2 średnicy klina) w środku wgłębienia.</li>
	<li>Wytnij dwa kanały w wstępnie wciętej uszczelce. Kanały powinny być wystarczająco głębokie, aby pomieścić drut miedziany o średnicy 18 μm mikrocewki.</li>
	<li>Przygotowaną uszczelkę utwardzać w temperaturze 617 K przez 2 do 3 godzin w piecu.</li>
</ol>
3. Przygotowanie i ładowanie mikrocewki
<ol>
	<li>Użyj kawałka drutu miedzianego o średnicy 1 mm i przeciągnij go przez przepust tłoka. Przymocuj drut miedziany żywicą epoksydową i utwardź go zgodnie z krokiem 1.3.</li>
	<li>Wybierz szydło (patrz lista materiałów), które ma żądaną średnicę mikrocewki i zamocuj je między parą obrotowych szczęk uchwytu.</li>
	<li>Przyklej (np. lakierem z SCB, patrz lista materiałów) jeden koniec drutu miedzianego 18 μm do szczęk uchwytu, trzymając drugi koniec i obróć szczękę uchwytu tak, aby drut został zwinięty na szydło.</li>
	<li>Gdy mikrocewka ma pożądaną geometrię, przymocuj również drugi koniec drutu do kleju.</li>
	<li>Użyj rozcieńczonego lakieru, aby zamocować cewkę, nakładając niewielką ilość na uzwojenia.</li>
	<li>Ostrożnie zdejmij cewkę z szydła za pomocą taśmy teflonowej.</li>
	<li>Umieść trochę żywicy epoksydowej (patrz punkt 1.3), bez żadnych dodatków, w kanałach uszczelki.</li>
	<li>Umieść mikrocewkę w komorze na próbkę i zamocuj przewody w kanałach.</li>
	<li>Utwardź żywicę epoksydową zgodnie z krokiem 1.3.</li>
	<li>jeden przewód mikrocewki do gorącego drutu, a drugi do kołka prowadzącego.</li>
	<li>Dodaj trochę srebrnej pasty przewodzącej na wierzch każdego złącza. Utwardzanie trwa zwykle kilka minut.</li>
	<li>Uszczelnij oba połączenia niewielką ilością żywicy epoksydowej.</li>
	<li>Utwardź żywicę epoksydową zgodnie z krokiem 1.3.</li>
	<li>Teraz sprawdzaj rezystancję DC cewki po każdym kroku.</li>
	<li>Umieścić próbkę w mikrozwoju. Należy pamiętać, że każdy niepotrzebny kontakt fizyczny może zniszczyć cewkę.</li>
	<li>Dodać drobno zmielony proszek rubinowy do próbki w celu kalibracji ciśnienia.</li>
	<li>Na koniec zalać komorę próbki odpowiednim medium pod ciśnieniem. Użyj oleju parafinowego, aby zapewnić warunki prawie hydrostatyczne do 9 GPa.</li>
	<li>Ostrożnie zamknij komórkę.</li>
</ol>
4. Stosowanie i monitorowanie ciśnienia
<ol>
	<li>Najpierw lekko dokręć z stożkowym imbusowym M3.</li>
	<li>W celu zwiększenia ciśnienia zamocuj ogniwo w imadle. Teraz dokręć parami dwie przeciwległe.</li>
	<li>Umieść ogniwo pod ciśnieniem w odpowiednim uchwycie na ogniwa.</li>
	<li>Dostosuj położenie celi tak, aby wiązka lasera docierała do komory próbki.</li>
	<li>Użyj stołu do precyzyjnej regulacji, aby skupić proszek rubinowy w wiązce laserowej.</li>
	<li>Monitoruj rubinowe widmo fotoluminescencji za pomocą odpowiedniego oprogramowania spektrometru.</li>
	<li>Wyodrębnić rzeczywiste ciśnienie w komorze próbki z obserwowanego przesunięcia widmowego linii rubinowych R1 i R2.</li>
	<li>Równoważ ogniwo ciśnieniowe przez co najmniej 12 godzin przed rozpoczęciem pomiarów NMR.</li>
</ol>
5. Przeprowadzanie eksperymentów NMR
<ol>
	<li>Zamontuj celę ciśnieniową na typowej sondzie NMR. Wyprodukuj odpowiednie uchwyty ogniw w warsztacie mechanicznym.</li>
	<li>gorący drut do sondy. Sprawdź, czy kontakt elektryczny między ogniwem a sondą jest prawidłowy.</li>
	<li>Teraz wykonaj standardowe eksperymenty NMR. Zwróć uwagę na fakt, że mikrocewka jest bardzo wrażliwa na przyłożoną moc o częstotliwości radiowej.</li>
</ol>

<ol><li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percy+Bridgman%C2%B4s+Second+Century%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Percy Bridgman´s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li>
<li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+Edition+in+English%29%22%5BJournal%5D)">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li>
<li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+dense+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li>
<li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductive+dense+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li>
<li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mod+Phys%22%5BJournal%5D)">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li>
<li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303(1992).</li>
<li>Lee, S. -H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+in+a+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415(1987).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674(1992).</li>
<li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479(1998).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li>
<li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626(1971).</li>
<li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance+Series+A%22%5BJournal%5D)">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li>
<li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+of+the+Earth+and+Planetary+Interiors%22%5BJournal%5D)">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li>
<li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li>
<li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li>
<li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li>
<li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905(2009).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J+Low+Temp+Phys%22%5BJournal%5D)">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li>
<li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903(2014).</li>
<li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBoyer%2C+RF+%22Materials+Properties+Handbook%3A+Titanium+Alloys%22">Materials Properties Handbook: Titanium Alloys</a>. , ASM International. Materials Park, OH. (1994).</li>
<li>Xu, J. -a, Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501(2014).</li>
<li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. rant V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li>
<li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+de+Haas%E2%80%93van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High pressure de Haas–van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li>
<li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901(2009).</li>
<li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+Echoes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev%22%5BJournal%5D)">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li>
<li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li>
<li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instr%22%5BJournal%5D)">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903(2008).</li>
<li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Opisano nową i obiecującą metodę wykonywania NMR przy ciśnieniu gigapaskalowym. Metoda ta otwiera drzwi do szerokiej gamy eksperymentów NMR ze względu na doskonałą czułość i rozdzielczość. Niemniej jednak kilka kroków opisanych w sekcji protokołu ma kluczowe znaczenie dla wyniku eksperymentu. Szczególnie przygotowanie mikrocewki i jej zamocowanie w uszczelce Cu-Be jest bardzo trudne i wymaga pewnego doświadczenia. Poniżej znajduje się kilka ważnych wskazówek, które powinny pomóc w pierwszym udanym zastosowaniu tej techni...

Od czasu charakterystycznych eksperymentów Percy'ego Bridgmana z materią skondensowaną pod wysokim ciśnieniem hydrostatycznym na początku ubiegłego wieku, dziedzina fizyki wysokich ciśnień szybko się rozwinęła1. Wiadomo, że wiele intrygujących zjawisk zachodzi pod ciśnieniem kilkuGPa 2. Ponadto reakcja układów materii skondensowanej na wysokie ciśnienie nauczyła nas wiele o ich elektronowym uziemieniu i stanach wzbudzonych3,4.
Niestety, techniki badania właściwości elektronowych materii skondensowanej przy ciśnieniu giga-paskalowym są rzadkie, z pomiarami rezystancji promieniowania rentgenowskiego lub DC na czele5. W szczególności wykrywanie elektronowych lub jądrowych momentów magnetycznych za pomocą eksperymentów ze spinem elektronowym (ESR) lub magnetycznym rezonansem jądrowym (NMR) jest z pewnością prawie niemożliwe do zrealizowania w typowych wysokociśnieniowych ogniwach kowadełkowych, w których trzeba pobrać sygnał z niewielkiej objętości umieszczonej w kowadłach i uszczelce uszczelniającej.
Kilka grup próbowało rozwiązać ten problem za pomocą skomplikowanych układów, np. dwie cewki o częstotliwości radiowej (RF) nawinięte wzdłuż boków kowadeł6; rezonator7,8 z pojedynczą lub podwójną pętlą typu hair-pin; lub nawet dzielona uszczelka renu jako cewka odbiorcza RF9, patrz rysunek 1. Niestety, podejścia te nadal cierpiały z powodu niskiego stosunku sygnału do szumu (SNR), co ograniczało zastosowania eksperymentalne do jąder o dużej γ, takich jak 1H10. Zainteresowanego czytelnika można skierować do innych eksperymentów z obwodem zbiornika rezonansowego pod wysokim ciśnieniem11–15. Pravica i Silvera16 donoszą o najwyższym ciśnieniu osiągniętym w komorze kowadełkowej dla NMR z 12,8 GPa, którzy badali orto-parową konwersję wodoru.
Z dużym zainteresowaniem zastosowaniem NMR do badania właściwości ciał stałych kwantowych, nasza grupa była zainteresowana udostępnieniem NMR również przy wysokich ciśnieniach. Wreszcie w 2009 r. udało się wykazać, że NMR z ogniwami kowadełkowymi o wysokiej czułości jest rzeczywiście możliwy, jeśli rezonująca mikrocewka o częstotliwości radiowej (RF) zostanie umieszczona bezpośrednio we wnęce wysokociśnieniowej otaczającej próbkę17. W takim podejściu czułość NMR poprawia się o kilka rzędów wielkości (głównie ze względu na dramatyczny wzrost współczynnika wypełnienia cewki RF), co umożliwiło jeszcze bardziej wymagające eksperymenty NMR, np. 17O NMR na próbkach proszku nadprzewodnika wysokotemperaturowego o prędkości do 7 GPa18. Nadprzewodnictwo w tych materiałach może być znacznie wzmocnione przez zastosowanie ciśnienia, a teraz możliwe jest śledzenie tego procesu za pomocą lokalnej sondy elektronicznej, która obiecuje fundamentalny wgląd w rządzące procesy. Inny przykład na moc NMR pod wysokim ciśnieniem pojawił się w tym, co uważano za rutynowe eksperymenty referencyjne: w celu przetestowania wprowadzonego nowego NMR z kowadełkiem zmierzono jeden z najbardziej znanych materiałów – prosty metal aluminiowy. Wraz ze wzrostem ciśnienia stwierdzono nieoczekiwane odchylenie przesunięcia NMR od tego, czego można by się spodziewać po układzie z wolnymi elektronami. Wielokrotne eksperymenty, również pod zwiększoną presją, wykazały, że nowe wyniki były rzeczywiście wiarygodne. Ostatecznie, dzięki obliczeniom struktury pasmowej stwierdzono, że wyniki są przejawem przejścia topologicznego powierzchni Fermiego z aluminium, którego nie można było wykryć za pomocą obliczeń wiele lat temu, kiedy moc obliczeniowa była niska. Ekstrapolacja wyników na warunki otoczenia wykazała, że na właściwości tego metalu, który jest używany prawie wszędzie, wpływa ten szczególny stan elektronowy.
W celu realizacji wielu różnych zastosowań, specjalnie zaprojektowane komórki kowadełkowe (poprzednie komórki zostały zaimportowane z laboratorium Cavendisha i doposażone do NMR) zostały opracowane. Obecnie używane podwozia zbudowane w domu są w stanie osiągnąć ciśnienie do 25 GPa przy użyciu pary kowadeł culet 6H-SiC o średnicy 800 μm. Do tej pory z powodzeniem przeprowadzono eksperymenty NMR do 10,1 GPa. Wykazano, że wydajność NMR tych nowych komórek jest doskonała19. Głównym składnikiem jest tytan-aluminium(6)-wanad(4) o bardzo niskim poziomie śródmiąższowym (stopień 23), zapewniający granicę plastyczności około 800 MPa20. Ze względu na swoje właściwości niemagnetyczne (podatność magnetyczna χ wynosi około 5 ppm) jest odpowiednim materiałem na obudowę kowadełka. Ogólne wymiary wprowadzonych ogniw (patrz rysunek 2, aby zapoznać się ze wszystkimi domowymi konstrukcjami ogniw kowadełkowych) są wystarczająco małe, aby zmieścić się w zwykłych magnesach NMR o standardowym otworze. Najmniejsza konstrukcja, LAC-TM1, która ma tylko 20 mm wysokości i 17 mm średnicy, pasuje również do typowych małych magnesów z zimnym otworem (średnica otworu 30 mm). LAC-TM2, który jest najnowszą obudową zaprojektowaną przez autorów, wykorzystuje cztery pogłębiacza stożkowego M4 Allen (wykonane z tego samego stopu co obudowa ogniwa) jako mechanizm napędowy ciśnienia, co pozwala na płynną kontrolę ciśnienia wewnętrznego (niebieskie nadruki dołączone w sekcji dodatkowej).
Zazwyczaj, diamentowe kowadła są używane do generowania najwyższych ciśnień powyżej 100 GPa. Xu i Mao 21-23 wykazali, że kowadła moissanite stanowią opłacalną alternatywę w badaniach nad wysokim ciśnieniem, do ciśnienia około 60 GPa. W związku z tym do wprowadzonego podejścia GPa NMR użyto kowadeł moissanitu. Najlepsze wyniki osiągnięto przy użyciu niestandardowych kowadeł 6H-SiC o dużym stożku z działu kowadeł firmy Charles & Colvard. W przypadku tych ogniw, dla ciśnień do 10,1 GPa, stwierdzono, że użycie kowadeł typu culet o średnicy 800 μm skutkuje bardzo dobrą czułością NMR. Dla porównania, Lee i in. podają SNR 1 dla 1H NMR wody z kranu, podczas gdy SNR wprowadzonego podejścia mikrocewki wykazało wartość 25 dla 1/7 ich objętości, nawet przy nieco niższym polu magnetycznym.
Dzięki temu nowemu podejściu do NMR z komórkami kowadełkowymi o wysokiej czułości, można realizować wiele zastosowań, które obiecują nowe, ekscytujące spojrzenie na fizykę i chemię nowoczesnych materiałów. Jednak, jak zawsze, czułość i rozdzielczość ostatecznie ograniczają zastosowanie NMR, w szczególności, jeśli interesują nas znacznie wyższe ciśnienia, które wymagają mniejszych rozmiarów klocków. Następnie należy nie tylko zoptymalizować konstrukcję ogniwa za pomocą jeszcze mniejszych cewek RF, ale także pomyśleć o metodach zwiększania polaryzacji jądrowej.

<table><tbody><tr><td>Tytan klasy 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Folia miedziana berylowa</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alloy 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Drut miedziany do mikrocewki</td><td>Polyfil</td><td></td><td>wycena na zapytanie</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td></td><td></td>S1266001KG</tr><tr><td>Kowadła Moissanite</td><td>Charles & Wycena Colvard</td><td></td><td>na zapytanie</td></tr><tr><td>Olej parafinowy (medium ciśnieniowe)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 imbusowe imbusowe (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Wycena Almax-easylab</td><td></td><td>na zapytanie</td></tr><tr><td>Kule rubinowe (~10-50 &mikro; m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Ręczna prasa przełączająca</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Mikrometr grubości uszczelki</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Skalpel tytanowy&nbsp;</td><td>Newmatic Medical</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Szkło do pisania Diamond</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Szydła wygładzające</td><td>Flume</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Szczęki uchwytowe (4 szczęki)</td><td>Flume</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Tokarka</td><td>Flume</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Wiertarka</td><td>Flume</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt wiertarski</td><td>Flume</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>Stolik XY</td><td>Wiertła Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>(0,30 do 0,50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 &ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>Lakier niskotemperaturowy</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>

magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Magnetyczny rezonans jądrowy (NMR) jest jedną z najważniejszych technik badania układów materii skondensowanej, ich struktury chemicznej i właściwości elektronicznych. Zastosowanie wysokiego ciśnienia umożliwia syntezę nowych materiałów, ale reakcja znanych materiałów na wysokie ciśnienie jest bardzo przydatnym narzędziem do badania ich struktury elektronowej i opracowywania teorii. Na przykład synteza wysokociśnieniowa może być źródłem życia; Zrozumienie zachowania małych cząsteczek pod ekstremalnym ciśnieniem powie nam więcej o fundamentalnych procesach zachodzących w naszym wszechświecie. Nic dziwnego, że zawsze istniało duże zainteresowanie dostępnością NMR pod wysokim ciśnieniem. Niestety, pożądane ciśnienia często mieszczą się w zakresie gigapaskali (GPa) i wymagają specjalnych urządzeń z ogniwami kowadełkowymi, w których dostępne są tylko bardzo małe, odizolowane objętości. W przeszłości prawie całkowicie ograniczyło to stosowanie NMR, a dopiero niedawno zaproponowano nowe podejście do NMR GPa o wysokiej czułości, który ma rezonującą mikrocewkę wewnątrz komory próbki. Takie podejście pozwala nam osiągnąć wysoką czułość dzięki eksperymentom, które przenoszą moc NMR do badań materii skondensowanej pod ciśnieniem giga-paskalowym. Pierwsze zastosowania, wykrycie topologicznego przejścia elektronowego w zwykłym metalu aluminiowym i zamknięcie pseudoprzerwy w nadprzewodnictwie wysokotemperaturowym, pokazują moc takiego podejścia. Tymczasem zakres osiągalnych ciśnień został ogromnie zwiększony dzięki nowej generacji ogniw kowadełkowych (do 10,1 GPa), które pasują do magnesów NMR o standardowym otworze. Podejście to może stać się nowym, ważnym narzędziem do badania wielu układów materii skondensowanej, w chemii, geochemii i fizyce, ponieważ teraz możemy obserwować zmiany strukturalne oczami bardzo wszechstronnej sondy.

Rysunek 3 przedstawia całkowicie zmontowaną celę ciśnieniową, okablowanie oraz sposób montażu w typowej sondzie NMR. W dalszej części omówiono kilka eksperymentów, które powinny pozwolić czytelnikowi na uzyskanie szerokiego przeglądu korzyści i ograniczeń wprowadzonej techniki.
<img alt="Komora z kowadłami diamentowymi z układem cewki do eksperymentów magnetycznych; schematy obwodów dla cyrkulacji prądu RF." src="/files/ftp_upload/52243/52...

Magnetyczny rezonans jądrowy jest jednym z najważniejszych narzędzi spektroskopowych. W tym artykule przedstawiono opracowanie nowego podejścia pod wysokim ciśnieniem, obecnie do 10,1 GPa. Otwiera to nowe okno na fizykę i chemię materii skondensowanej, w której badania nad wysokimi ciśnieniami mają ogromne znaczenie.

Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Ogólnym celem tej procedury jest przeprowadzenie eksperymentów magnetycznego rezonansu jądrowego o wysokiej rozdzielczości w wysokociśnieniowych komórkach kowadełkowych. Osiąga się to poprzez przygotowanie najpierw mikrocewki o częstotliwości radiowej o kilku zwojach z drutu miedzianego o grubości 18 mikrometrów. Drugim krokiem jest umieszczenie mikrocewki bezpośrednio w środku wnęki na próbkę pod wysokim ciśnieniem i podłączenie jej do gorącego przewodu i wykonanie uziemienia elektrycznego.Następnie komórka kowadełka jest wypełniana rubinowymi czujnikami ciśnienia próbki i mediami przenoszącymi ciśnienie. Ostatnim krokiem jest zwiększenie ciśnienia w komorze kowadełka poprzez dokręcenie czterech aluminiowych. Ostatecznie ogniwo kowadełkowe może być zamontowane na standardowej sondzie magnetycznego rezonansu jądrowego lub sondzie NMR, co pozwala na dostrojenie częstotliwości i dopasowanie impedancji.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak dzielone cewki niedźwiedzia lub pojedyncza pętla rezonująca z komórkami ciśnieniowymi, jest to, że w naszym podejściu współczynnik wypełnienia naszej cewki detekcyjnej może zostać znacznie zwiększony, co pozwala

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Wysokoczułość Rezonans Magnetyczny Jąder w Gigapaskalowych Ciśnieniach: Nowe Narzędzie do Badania Właściwości Elektronicznych i Chemicznych Skrojonych Materii w Ekstremalnych Warunkach

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Spektroskopia pojemnościowa pojedynczego elektronu z sondą skanującą ułatwia badanie ruchu pojedynczego elektronu w zlokalizowanych obszarach podpowierzchniowych. Czuły obwód wykrywania ładunku jest wbudowany w kriogeniczny mikroskop skanujący w celu zbadania małych układów domieszek atomów pod powierzchnią próbek półprzewodnikowych.

Spektroskopia pojemnościowa jednoelektronowa z sondą skanującą

Nowa metoda elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR), rapid scan EPR (RS-EPR), została zademonstrowana do przestrzennego obrazowania spektralnego 2D, która jest lepsza od tradycyjnej techniki ciągłej fali (CW) i otwiera nowe możliwości obrazowania in vivo. Wyniki są demonstrowane na częstotliwości 250 MHz, ale technika ta ma zastosowanie na dowolnej częstotliwości.

Szybki skan elektronowy rezonansu paramagnetycznego otwiera nowe możliwości obrazowania fizjologicznie ważnych parametrów in vivo

Demonstrujemy całkowicie elektroniczną metodę obserwacji dynamiki ładunków nanosekundowych domieszek atomów w krzemie za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego.

W pełni elektroniczna skaningowa mikroskopia tunelowa z nanorozdzielczością: ułatwiająca badanie dynamiki ładunku pojedynczej domieszki

Struktury molekularne i dynamika ciał stałych, cieczy, gazów i mieszanin są niezwykle interesujące dla różnych dziedzin nauki. Wysokotemperaturowy, wysokociśnieniowy MAS NMR in situ umożliwia detekcję środowiska chemicznego składników w układach fazy mieszanej w ściśle kontrolowanym środowisku chemicznym.

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego in situ z magicznym kątem wirowania

Dostarczamy szczegółowy opis kroków wymaganych do złożenia ogniwa wysokociśnieniowego, ustawienia i nagrania eksperymentów NMR pod wysokim ciśnieniem, a na koniec analizujemy zarówno intensywność szczytu, jak i zmiany chemiczne pod ciśnieniem. Eksperymenty te mogą dostarczyć cennych informacji na temat szlaków fałdowania i stabilności strukturalnej białek.

Eksperymenty NMR pod wysokim ciśnieniem do wykrywania nisko położonych stanów konformacyjnych białek

Tutaj opisujemy szybki zestaw pęsety magnetycznej, który wykonuje nanomechaniczne pomiary na wrażliwych na siłę biomolekułach z maksymalną szybkością 1,2 kHz. Wprowadzamy jego zastosowanie do spinek do włosów DNA i kompleksów SNARE jako układów modelowych, ale będzie on miał również zastosowanie do innych cząsteczek biorących udział w zdarzeniach mechanobiologicznych.

Pęseta magnetyczna o dużej prędkości do pomiarów nanomechanicznych na elementach wrażliwych na siłę

Ogólnym celem tej metody jest określenie niskoenergetycznej struktury elektronowej ciał stałych w ultra niskich temperaturach za pomocą kątowo-rozdzielczej spektroskopii fotoemisyjnej z promieniowaniem synchrotronowym.

Kątowo-rozdzielcza spektroskopia fotoemisyjna w bardzo niskich temperaturach

Komórka ścinająca jest przeznaczona do pomiarów rozpraszania neutronów pod małym kątem w płaszczyźnie gradientu prędkości-prędkości ścinania i służy do charakteryzowania złożonych płynów. Pomiary przestrzennie rozdzielcze w kierunku gradientu prędkości są możliwe do badania materiałów z pasmami ścinania. Zastosowania obejmują badania dyspersji koloidalnych, roztworów polimerowych i struktur samoorganizujących się.

Pomiar mikrostruktury materiału pod przepływem za pomocą rozpraszania neutronów w 1-2 płaszczyznach przepływu i małym kącie

Pobieranie próbek gazu z płomieni na skalę laboratoryjną z analizą online wszystkich gatunków za pomocą spektrometrii mas to skuteczna metoda badania złożonej mieszaniny związków chemicznych występujących podczas procesów spalania. W połączeniu z przestrajalną miękką jonizacją za pomocą generowanego przez synchrotron promieniowania próżniowo-ultrafioletowego, technika ta dostarcza informacji o rozdzielczości izomerów i potencjalnie wolnych od fragmentów widm masowych.

Eksperymenty z płomieniem w zaawansowanym źródle światła: nowe spojrzenie na procesy tworzenia sadzy

Poznaj metodę wysokorozdzielczego NMR pod ciśnieniem do 10,1 GPa w komórkach kowadełkowych. Technika mikrocewki miedzianej umożliwia badanie właściwości materiałów w ekstremalnych warunkach z wysoką czułością.

Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach (Wideo) | JoVE Journal

Magnetyczny rezonans jądrowy o wysokiej czułości przy ciśnieniu giga-paskalowym: nowe narzędzie do badania właściwości elektronicznych i chemicznych materii skondensowanej w ekstremalnych warunkach

Przeglądaj więcej filmów