Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest przygotowanie i scharakteryzowanie wysoce reaktywnego gazu, mniej nanostrukturalnych materiałów energetycznych. Osiąga się to poprzez wysokoenergetyczne mielenie kulkowe mieszanin proszków niklu i aluminium w celu zwiększenia ich reaktywności poprzez tworzenie cząstek kompozytu niklowo-aluminiowego ze świeżym, beztlenowym bliskim kontaktem powierzchniowym między reagentami. Następnie szybkie obrazowanie w podczerwieni jest wykorzystywane do określenia charakterystyki spalania, takiej jak prędkość propagacji przodu i temperatura zapłonu mechanicznie wytwarzanych materiałów energetycznych.

Następnie emisja polowa, SEM ze skupioną wiązką jonów jest wykorzystywana do analizy mikrostruktury materiałów energetycznych. Ta technika slice and view charakteryzuje mikrostrukturę nanostrukturalnych materiałów gazowych o mniejszej energii. Wyniki SEM i obrazowania z dużą prędkością wykazały, że mielenie kulowe o wyższej energii może być wykorzystane do dostosowania charakterystyki mikrostrukturalnej i zapłonu nanostrukturalnych materiałów energetycznych.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami mieszania, takimi jak mieszanie ultradźwiękowe, metody samoorganizacji, czyli osadzanie z fazy gazowej żeli, jest to, że umożliwia ona przygotowanie materiałów energetycznych w sposób skalowalny i przyjazny dla środowiska. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące reaktywności bezzabetonowych układów heterogenicznych poprzez dostrojenie mikrostruktury materiału. Metoda ta może dostarczyć informacji na temat przygotowania i charakterystyki materiałów energetycznych opartych na gazowych, mniej reaktywnych systemach.

Może być również stosowany do innych systemów, takich jak termity. Termity. W tym protokole przygotuj 35-gramową mieszaninę niklu i aluminium w stosunku molowym jeden do jednego. Aby określić intensywność interakcji proszku i mielenia, należy użyć stosunku pięciu do jednego ładunku kuli do proszku.

Tak więc na 35 gramów proszku przygotuj 175 gramów 10-milimetrowych kulek wykonanych z tego samego materiału, co słoik do mielenia, który ma być używany. Następnie dodaj kulki i proszek do słoika. Słoik musi być twardszy niż dodawane proszki.

Stalowe słoiki z tlenkiem cyrkonu lub węglikiem wolframu będą działać odpowiednio do tego systemu. Następnie zamknij słoik i usuń powietrze, pompując gaz Argonne, napełnij i czterokrotnie oczyść słoik Argonne, a następnie napełnij słoik taką ilością Argonne, aby była nieco wyższa od ciśnienia atmosferycznego z przygotowanym słoikiem, załadowanym do planetarnego młyna kulowego i ustaw RPM na sześć 50 dla słoika i na 1400 dla wewnętrznego obrotu koła słonecznego. Czasami rotacja wewnętrzna może być zmieniana w celu regulacji mikrostruktury cząstek kompozytu.

Teraz uruchom system na 15 minut. Nie uruchamiaj systemu dłużej niż krytyczny czas, który w tym przypadku wynosi 17 minut. W przeciwnym razie wystąpią niepożądane reakcje, gdy słoik ostygnie do temperatury pokojowej podczas noszenia odzieży ochronnej, odpuść gaz pod wyciągiem, zdejmując pokrywkę.

Pozwól słoikowi przewietrzyć się przez pięć minut przed zebraniem proszku, aby zapobiec spontanicznym reakcjom. Podczas zbierania proszku ze słoika nie używaj metalowej szpatułki za pomocą złodziei, sortuj proszek na różne rozmiary. Użyj cząstek o wielkości od 20 do 53 mikrometrów do pozostałej części tego protokołu, a teraz wciśnij przesiane proszki w granulkę.

Za pomocą prasy jednoosiowej ustawionej na 1100 kilogramów na pięciomilimetrowej matrycy ze stali nierdzewnej. Użyj dwuminutowego czasu przebywania, a następnie wykonaj fizyczne pomiary osadu, pod warunkiem, że pastylka jest wystarczająco duża. Ustaw go do testów spalania na płycie grafitowej z drutem wolframowym przymocowanym do transformatora.

Do tego testu użyj szybkiej kamery na podczerwień. Aby dokładnie zmierzyć prędkość fali spalania, ustaw kamerę na granulce pod prostopadłym kątem i rozpocznij nagrywanie. Następnie powoli włącz transformator, aby podgrzać drut, który zainicjuje reakcję spalania.

Przeprowadzając analizę danych klatka po klatce, wykreśl położenie propagacji frontu reakcji w czasie, aby uzyskać średnią prędkość spalania. Aby określić prędkość spalania, podziel wysokość próbki przez czas potrzebny do całkowitego rozchodzenia się. Następnie wykreślić zmiany temperatury w środkowej części próbki.

Aby określić charakterystykę zapłonu, zrób cienką tarczę z wysmażonego proszku i umieść tarczę na płycie grzejnej ustawionej na żądaną temperaturę, taką jak 800 kelwinów. Gdy płyta grzejna osiągnie odpowiednią temperaturę, ustaw ostrość szybką kamerę na granulce i rozpocznij nagrywanie. Widok z kamery powinien pokazywać punkt styku między osadem a płytką tak, aby w analizie został zarejestrowany pierwszy moment, w którym punkt temperatury na pastylce przekracza punkt temperatury płytki.

Zdefiniuj to jako punkt inicjacji reakcji. Aby określić wykres temperatury zapłonu, temperatura punktu zapłonu cząstki. Temperatura zapłonu to punkt przegięcia, w którym profil temperatury zmienia się na profil wybuchu termicznego.

Po przygotowaniu próbki zawieszonych cząstek do skaningowego mikroskopu elektronowego, należy ją przygotować za pomocą pięciominutowego czyszczenia plazmowego, a następnie skupić wiązkę elektronów na pojedynczej cząstce. Połącz wysokość Z z odległością roboczą, a następnie podnieś próbkę do wysokości mimośrodu. Teraz użyj wiązki elektronów z igłą do wstrzykiwania gazu, aby nałożyć początkową warstwę platyny o grubości 70 nanometrów na próbkę.

Chroni to go przed degradacją przez wiązkę jonów galu lub wiązkę I. Następnie przechyl próbkę do 52 stopni i włącz belkę dwuteową. Ustaw wiązkę I na pięć kilowoltów i 0,28 nanoampera.

Następnie użyj igły do wtryskiwania gazu, aby nałożyć kolejne 0,5 mikrometra platyny na próbkę. Po wycięciu znaków powierniczych użyj programu, aby przeciąć cząstkę za pomocą belki dwuteowej najpierw otwórz plik, a następnie wypełnij miejsce zapisu obrazu, aby wybrać miejsce, w którym dane będą przechowywane. Następnie na karcie plasterków wprowadź następujące zmiany.

Ustaw szerokość, długość i głębokość, aby przemielić całą cząstkę. Następnie ustaw liczbę plasterków i liczbę plasterków na obraz. W zakładce narzędzia wybierz opcję sugerowania prądów, aby program dobrał odpowiedni prąd wiązki do mielenia próbki bez jej uszkodzenia.

Teraz kliknij pokaż. Następnie oprogramowanie zapewnia wizualizację siatki frezowania. Dokładnie sprawdź plan, a następnie rozpocznij mielenie cząstki.

Po wykonaniu każdego wycinka należy wykonać wysokiej jakości obraz wiązki elektronów w celu rekonstrukcji. Parametry ebeam znajdują się w ustawieniach i parametrach skanowania obrazu ebeam. Te ustawienia spowodują wybór siatki, rozdzielczość i czas przebywania.

Im dłuższy czas przebywania, tym więcej czasu zajmie zebranie obrazu przy użyciu opisanej procedury. Jednorodne cząstki nanokompozytowe porównano z początkowymi mieszaninami. Powierzchnia między reagentami a cząstkami kompozytowymi znacznie się zwiększyła w porównaniu z początkową mieszaniną.

Po wysokoenergetycznym mieleniu kulowym (HEBM) każdy komponent został włączony do matrycy innego komponentu. W większości przypadków otrzymane nanostrukturalne kompozyty energetyczne są w pełni gęste z dużą powierzchnią kontaktu między reagentami. Wysokoenergetyczne mielenie kulowe skutecznie usunęło ochronną warstwę tlenku z początkowych cząstek aluminium.

Obraz ciemnego pola analizy TEM w połączeniu z dyspersją energii i spektroskopią rentgenowską cząstek kompozytu niklowo-aluminiowego wyraźnie wskazuje, że nowe granice są wolne od tlenu. HEBM umożliwia regulację wielkości cząstek poprzez zmianę współczynnika obrotów koła słonecznego i słoika mielącego, w skrócie K.In tej mieszaninie, K jest mniejsze niż 1,5 i zaobserwowano ślizganie się kulek i proszku. Jednak, gdy K wzrosło do poziomu od 1,85 do 1,5, dochodziło do intensywnych zderzeń kul.

Tak różne reżimy HEBM znacząco wpływają na rozmiary cząstek. Cząstki gruboziarniste powstają w reżimie ślizgowym, podczas gdy znacznie drobniejsze cząstki są przygotowywane w reżimie zderzeniowym Po jego opracowaniu. Technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się nanomateriałami energetycznymi do zbadania zależności między mikrostrukturą a reaktywnością kompozytów o wysokiej gęstości energii.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przygotować energetyczne nanokompozyty za pomocą wysokoenergetycznego mielenia słupów i określić ich charakterystykę zapłonu i spalania. Nie zapominaj, że energetyczne nanomateriały mogą być niezwykle niebezpieczne, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak środki ochrony osobistej.