Name: Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-04-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 50 s
Description: Poznaj metodę otrzymywania bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych z niklu i aluminium przy użyciu wysokoenergetycznego mielenia kulowego. Technika ta umożliwia analizę mikrostruktury i charakterystyk zapłonu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ten materiał jest oparty na pracy wspieranej przez Departament Energii, Narodową Administrację Bezpieczeństwa Nuklearnego, pod numerem nagrody DE-NA0002377. Finansowanie z Agencji Redukcji Zagrożeń Obronnych (DTRA), numer grantu HDTRA1-10-1-0119. Główny program badań nad bronią masowego rażenia, dr Suhithi M. Peiris, dyrektor programowy, jest z wdzięcznością. Prace te były również wspierane przez Ministerstwo Edukacji i Nauki oraz Edukacji Federacji Rosyjskiej w ramach Programu Zwiększenia Konkurencyjności NUST "MISIS" grant nr K2-2014-001.

1. Wysokoenergetyczne mielenie kulowe
<ol>
	<li>Przygotować 35 g początkowej mieszaniny Ni+Al o molowym stosunku 1:1. W tym przypadku odważyć 11,02 g Al i 23,98 g proszków Ni.</li>
	<li>Do procesu HEBM tego układu należy użyć stalowego słoika do mielenia. Należy upewnić się, że słoik ma większą twardość niż dodawane proszki, w przeciwnym razie proszki uszkodzą słoik, co doprowadzi do zanieczyszczenia. Uwaga: Typowe materiały słoików to stal, tlenek cyrkonu lub węglik wolframu.</li>
	<li>Dla tego układu zastosować stosunek kulek do proszku (stosunek ładunku) 5:1, t.j. 175 g stalowych kulek o średnicy 10 mm. Należy upewnić się, że kulki są wykonane z tego samego materiału co słoik, w przeciwnym razie ulegną uszkodzeniu kulki lub słoik. 
	Uwaga: Stosunek ładunku określa intensywność oddziaływania między proszkiem a czynnikami mielącymi.</li>
	<li>Dodać kulki i proszki do słoika.</li>
	<li>Zamknąć szczelnie słoik, odessać gaz z wnętrza za pomocą pompy mechanicznej i przepłukać argonem. Przeprowadzić cztery cykle napełniania i usuwania gazu Ar (zapewnia to brak tlenu w słoiku). Na koniec napełnić słoik argonem pod ciśnieniem nieco wyższym od atmosferycznego (0,13 MPa).</li>
	<li>Włożyć słoik do planetarnej młyna kulowego.</li>
	<li>Ustawić prędkość obrotową słoika na 650 obrotów na minutę (rpm) oraz prędkość obrotową wewnętrzną (koło słoneczne) na 1 400 rpm. 
	Uwaga: W niektórych przypadkach stosunek obrotów (k) koła słonecznego (1 400 rpm) i słoika mielącego (od 700 do 1 300 rpm) był zmieniany w celu regulacji mikrostruktury cząstek kompozytu.</li>
	<li>Przeprowadzić procedurę HEBM przez 15 min. Uwaga: Układy posiadają czas krytyczny, który dla opisanych warunków wynosi 17 min. Istnieje skończona ilość mielenia, jaką można przeprowadzić w układzie przed zajściem reakcji w słoiku. Jeśli HEBM będzie trwać dłużej niż czas krytyczny, w słoiku młyna kulowego zajdzie reakcja, co zniszczy eksperyment.</li>
	<li>Po zakończeniu czasu mielenia schłodzić słoik do RT, a następnie przenieść go do dygestorium.
	<ol>
		<li>Upuścić ciśnienie ze słoika, aby usunąć nadmiar gazu powstały podczas wstępnego napowietrzania oraz możliwy gaz uwolniony podczas mielenia.</li>
		<li>Zdjąć pokrywę słoika w dygestorium. Zachować ostrożność podczas otwierania słoika, ponieważ powstały proszek jest bardzo reaktywny. Otwierać słoik w rękawicach odpornych na wysoką temperaturę i okularach ochronnych.</li>
		<li>Przed zebraniem proszku wystawić go na działanie powietrza przez co najmniej 5 min w celu „pasywacji”. 
		Uwaga: Zapobiega to spontanicznej reakcji, która może zajść podczas manipulowania mieszaniną.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Charakterystyka reaktywności materiałów energetycznych
<ol>
	<li>Pobierz proszek ze słoika. Do tej procedury nie należy używać metalnej szpatułki.
	<ol>
		<li>Jeśli wymagana jest klasyfikacja i rozdzielenie cząstek, należy zastosować sita. Aby zapewnić właściwe rozdzielenie, używaj wstrząsarki sitnej przez dłuższy czas (12+ h). Zaklasyfikuj proszek do różnych przedziałów wielkościowych (poniżej 10 µm, 10-20 µm, 20-53 µm, powyżej 53 µm). Od tego momentu należy używać cząstek o rozmiarze 20-53 µm.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przeciśnij przesiane proszki w pellet za pomocą prasy jednocylindrycznej ustawionej na 1 100 kg przy użyciu stalowej matrycy o średnicy 5 mm (1 360 MPa) przy czasie wytrzymania 2,0 min. Za pomocą mikrometru zmierz i zapisz wysokość (h) oraz średnicę (d) pelletu. Zważ próbkę (m) za pomocą wagi. Na tej podstawie wyznacz gęstość pelletu. Oblicz teoretyczny procent maksymalnej gęstości (TMD%) według następującego wzoru: 
	<img alt="Wzór na obliczenie TMD; równanie analizy gęstości materiału w badaniu naukowym." src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 1"> 
	gdzie AAl, ANi — masa atomowa Al i Ni; ρAl i ρNi — gęstość Al i Ni. Przyjmij, że stechiometryczny stosunek proszków odpowiada stosunkowi dodanych proszków wyjściowych.
	<ol>
		<li>Jeśli cylindryczny pellet jest wykorzystywany do wyznaczania prędkości propagacji frontu spalania i profilu temperatury w froncie reakcji, upewnij się, że jest on wystarczająco wysoki; określa to stosunek wysokości do średnicy, który powinien wynosić ≥2 (np. d = 5 mm; h ≥ 10 mm).</li>
		<li>Jeśli pellet jest wykorzystywany do określenia parametrów zapłonu, zastosuj cienki dysk (np. średnica = 5 mm, grubość = 1 mm).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aby określić charakterystykę spalania, umieść próbkę na płytce grafitowej.</li>
	<li>Przygotuj zwojowy drut wolframowy podłączony do transformatora regulowanego.</li>
	<li>Ustaw cewkę W w taki sposób, aby zwojowana część drutu spoczywała na górnej powierzchni pelletu. Jeśli system reaktywny jest wrażliwy na tlen, przeprowadź tę czynność w komorze reakcyjnej beztlenowej, w przeciwnym razie przeprowadź reakcję na otwartym powietrzu.</li>
	<li>W celu wyznaczenia prędkości fali spalania wykorzystaj nagranie z kamery wysokich prędkości. Ustaw i sfocusuj termowizyjną kamerę wysokich prędkości na badanej próbce i rozpocznij nagrywanie. Pozwoli to na zgromadzenie dokładnych informacji o temperaturze i prędkości spalania.</li>
	<li>Powoli włącz transformator regulowany, powodując rozgrzanie drutu wolframowego. Reakcja zostanie zainicjowana, a następnie zacznie propagować.</li>
	<li>Aby uzyskać pożądane parametry procesu spalania, przeprowadź analizę klatka po klatce nagranego filmu IR.
	<ol>
		<li>Wykreśl pozycję propagacji frontu reakcji w funkcji czasu. Wyznacz średnią prędkość spalania z nachylenia wykresu.</li>
		<li>Wykreśl zmiany temperatury w punkcie na środku próbki. Wykorzystaj otrzymany wykres do uzyskania informacji o profilu czasowo-temperaturowym fali reakcji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aby określić charakterystykę zapłonu (temperaturę zapłonu i czas opóźnienia zapłonu), umieść cienki dysk na płycie grzejnej wstępnie podgrzanej do pożądanej temperatury (np. 800 K). Należy pamiętać, że dokładne wartości uzyskane w tym eksperymencie będą się znacznie różnić przy zmianie jakichkolwiek parametrów, takich jak rozmiar pelletu, temperatura płyty grzejnej lub TMD. Analiza ta jest przydatna do wyznaczania trendów.
	<ol>
		<li>W celu wyznaczenia parametrów zapłonu użyj kamery wysokich prędkości. Ustaw i sfocusuj termowizyjną kamerę wysokich prędkości na obszarze, w którym próbka zostanie umieszczona na płycie grzejnej, i rozpocznij nagrywanie. 
		Uwaga: Pozwoli to na uzyskanie dokładnych informacji o temperaturze podczas procesu.
		<ol>
			<li>Jeśli reakcja jest wrażliwa na tlen, przeprowadź tę czynność w beztlenowej komorze reakcyjnej. WAŻNE: Powtórz ten eksperyment wielokrotnie, aby uzyskać reprezentatywny statystycznie zestaw danych.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Umieść pellet w strefie ostrości. Zrób to w taki sposób, aby cząstka była widoczna na każdej klatce — ważne jest uchwycenie pierwszej klatki, w której pellet dotyka płyty grzejnej.</li>
		<li>Aby uzyskać pożądane parametry zapłonu, przeprowadź analizę klatka po klatce nagranego filmu IR.</li>
		<li>Aby wyznaczyć czas opóźnienia zapłonu, oblicz czas od pierwszej klatki, w której pellet dotyka powierzchni płyty grzejnej, do momentu zainicjowania reakcji.</li>
		<li>Aby wyznaczyć temperaturę zapłonu, wykreśl przebieg temperatury w najgorętszym punkcie cząstki. Moment, w którym profil czasowo-temperaturowy zmienia się z profilu wstępnego podgrzewania na profil termicznie eksplozywny, odpowiada temperaturze zapłonu (punkt przegięcia).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Analiza mikrostruktury z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową (FESEM) wyposażonego w wiązkę skupioną jonów (FIB)
<ol>
	<li>Zawiesić 0,1 g wytworzonych cząstek w 10 ml etanolu i nanieść jedną kroplę zawiesiny na powierzchnię uchwytu do próbek do skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM).</li>
	<li>Wysuszyć uchwyt z próbką w temperaturze 90 °C przez 5 min.</li>
	<li>Wprowadzić próbkę do systemu FIB/SEM z wiązką dualną.</li>
	<li>Przeprowadzić czyszczenie plazmowe próbki przez 5 min. Uwaga: Zmniejsza to stopień uszkodzeń próbki wynikających z ekspozycji na wiązkę elektronów (E-beam).</li>
	<li>Włączyć wiązkę E-beam (5 kV, 3,5 nA) i ustawić ostrość na pojedynczej cząstce. Powiązać wysokość z (z-height) z odległością roboczą, a następnie podnieść próbkę do wysokości eucentrycznej.</li>
	<li>Używając wiązki E-beam wraz z igłą wtryskową gazu, nanieść wstępną warstwę platyny (70 nm) na próbkę, aby chronić ją przed degradacją spowodowaną użyciem wiązki jonów galu (I-beam).</li>
	<li>Przechylić próbkę pod kątem 52°, a następnie włączyć wiązkę I-beam. Używając wiązki I-beam (5 kV, 0,28 nA), ponownie z igłą wtryskową gazu, nanieść na próbkę dodatkową warstwę platyny (0,5 µm) w celu ochrony.</li>
	<li>Wyciąć znaczniki fiducyjne na próbce. Wyfrezować cząstkę do kształtu prostokątnego. Znacznie zwiększa to szansę na uzyskanie odpowiedniego znacznika fiducyjnego, ponieważ powstanie wiele cięć i narożników, które można wykorzystać.</li>
	<li>Przy pomocy programu pociąć cząstkę wiązką I-beam.
	<ol>
		<li>Wybrać „File”, a następnie „Image Save Location”, aby wybrać katalog, w którym będą przechowywane obrazy.</li>
		<li>W zależności od konkretnej cząstki wybrać odpowiednią szerokość, długość i głębokość; dobrać te parametry tak, aby całkowicie wyfrezować całą objętość cząstki. Dodatkowo wybrać liczbę plastrów oraz liczbę plastrów na obraz. Opcje te znajdują się w karcie „Slice”.</li>
		<li>Ustawić prąd wiązki, wybierając „Utilities”, a następnie „Suggest Currents”. Uwaga: Pozwoli to programowi dobrać odpowiedni prąd wiązki, aby wyfrezować próbkę w rozsądnym czasie, chroniąc ją jednocześnie przed uszkodzeniem.</li>
		<li>Kliknąć „Show” – oprogramowanie wyświetli wizualną siatkę frezowania, która pokazuje, jaka część cząstki zostanie wyfrezowana; upewnić się, że siatka frezowania jest precyzyjnie umieszczona nad częścią cząstki, która ma zostać wyfrezowana.</li>
		<li>Po każdym plastrze wykonać wysokiej jakości obraz wiązką e-beam do późniejszej rekonstrukcji. Aby wybrać odpowiednie parametry e-beam, wybrać menu „Setup” i opcję „EBeam Image Scan Parameters”. 
		Uwaga: Pojawi się siatka do wyboru rozdzielczości i czasu przebywania (dwell time). Im dłuższy czas przebywania, tym więcej czasu zajmuje zebranie obrazu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Z wykorzystaniem pakietu oprogramowania do rekonstrukcji 3D zrekonstruować zestaw obrazów zebranych z FIB/SEM, zgodnie z wcześniejszym opisem25. Uwaga: Pozwala to na uzyskanie pełnej wirtualnej kopii 3D cząstki, która może być następnie wykorzystana do obliczenia powierzchni styku, porowatości poszczególnych cząstek, grubości warstwy dyfuzyjnej, a także niezliczonych innych użytecznych parametrów.</li>
</ol>

<ol><li>Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+Synthesis+of+Energetic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Design and Synthesis of Energetic Materials.</a> Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).</li>
<li>Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thinking+Big+%28and+Small%29+about+Energetic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Thinking Big (and Small) about Energetic Materials.</a> Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).</li>
<li>Dreizin, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-Based+Reactive+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Energy+and+Combustion+Science%22%5BJournal%5D)">Metal-Based Reactive Nanomaterials.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).</li>
<li>Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Particle+Combustion+and+Nanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Combustion+Institute%22%5BJournal%5D)">Metal Particle Combustion and Nanotechnology.</a> Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).</li>
<li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Energetic+Composites%3A+Synthesis%2C+Ignition%2FCombustion+Modeling%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).</li>
<li>Mann, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+and+Characterizing+the+Propagation+Velocity+of+Exothermic+Reactions+in+Multilayer+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils.</a> Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178(1997).</li>
<li>Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Numerical+Study+of+the+Effect+of+Heat+Losses+on+Self-Propagating+Reactions+in+Multilayer+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion+and+Flame%22%5BJournal%5D)">Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils.</a> Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).</li>
<li>Rogachev, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exothermic+Reaction+Waves+in+Multilayer+Nanofilms%5BTitle%5D)+AND+%22Russian+Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms.</a> Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).</li>
<li>White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+Explosion+in+Al-Ni+System%3A+Influence+of+Mechanical+Activation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).</li>
<li>Shteinberg, A. S., Lin, Y. -C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+High+Temperature+Reaction+in+Ni-Al+System%3A+Influence+of+Mechanical+Activation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).</li>
<li>Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure-reactivity+relationship+of+Ti+reactive+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials.</a> Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302(2013).</li>
<li>Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Combustion+Synthesis+of+Silicon+Carbide+Nanopowder+from+the+Elements%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).</li>
<li>Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+joining+of+carbon%2Fcarbon+composites+by+a+reactive+mixture+of+titanium+and+mechanically+activated+nickel%2Faluminum+powders%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders.</a> Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).</li>
<li>Manukyan, K. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailored+Reactivity+of+Ni%2BAlNanocomposites%3A+Microstructural+Correlations%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).</li>
<li>Qiu, X., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bonding+Silicon+Wafers+with+Reactive+Multilayer+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Sensors+and+Actuators+A%22%5BJournal%5D)">Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils.</a> Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).</li>
<li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Joining+of+Stainless-Steel+Specimens+with+Nanostructured+Al%2FNi+Foils%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils.</a> Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).</li>
<li>Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+of+Heterogeneous+Nanostructural+Systems+%28Review%29%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion%2C+Explosion%2C+and+Shock+Waves.+%28Engl.+Transl%29%22%5BJournal%5D)">Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review).</a> Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).</li>
<li>Granier, J. J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser+Ignition+of+Nanocomposite+Thermites%29%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion+and+Flame%22%5BJournal%5D)">Laser Ignition of Nanocomposite Thermites).</a> Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).</li>
<li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+Velocities+and+Propagation+Mechanisms+of+Metastable+Interstitial+Composites%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites.</a> Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).</li>
<li>Tillotson, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+Energetic+Materials+Using+Sol%E2%88%92Gel+Methodologies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Nanostructured Energetic Materials Using Sol−Gel Methodologies.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).</li>
<li>Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+of+Combustion+of+Tantalum%E2%88%92Tungsten+Oxide+Thermite+Composites%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion+and+Flame%22%5BJournal%5D)">Heat of Combustion of Tantalum−Tungsten Oxide Thermite Composites.</a> Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).</li>
<li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic%2FOrganic+Networks+of+CuO%2FResorcinol-Formaldehyde+Aerogels%3A+Nanostructured+Energetic+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).</li>
<li>Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+Nano-Al%2FCuO+Based+Energetic+Material+on+Silicon+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate.</a> Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).</li>
<li>Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Integration+of+Nano-Al+with+Co3O4Nanorods+to+Realize+High-Exothermic+Core-Shell+Nanoenergetic+Materials+on+a+Silicon+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion+and+Flame%22%5BJournal%5D)">Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate.</a> Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).</li>
<li>Shearing, P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+Microstructural+Changes+Assicuated+with+Oxidation+in+Ni-YSZ+SOFC+Electrodes+Using+High+Resolution+X-ray+Computed+Tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography.</a> Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).</li>
<li>Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. odoinB. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+Energetic+Materials%3A+Phenomena+Involved+During+the+Manufacturing+of+Bulk+Samples+by+Cold+Spray%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Thermal+Spray+Technology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray.</a> Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Protokół zawiera szczegółowy opis przygotowania reaktywnych nanokompozytów energetycznych (Ti+C, Ta+C, Ni+Al) o dostosowanej mikrostrukturze z wykorzystaniem krótkoterminowej metody HEBM. HEBM bezgazowych mieszanin heterogenicznych polega na ich przetwarzaniu w wysokoobrotowym planetarnym młynie kulowym, w którym cząstki mieszaniny poddawane są uderzeniom mechanicznym z siłą wystarczającą do rozpadu kruchych składników (np. grafitu) i odkształcenia składników z tworzywa sztucznego (np . Al, Ti, Ta, Ni)....

Klasyczne materiały energetyczne, takie jak materiały wybuchowe, materiały pędne i pirotechniczne, to klasa materiałów o dużej ilości zmagazynowanej energii chemicznej, która może zostać uwolniona podczas szybkiej reakcji egzotermicznej1-5. Na przykład materiały wybuchowe są zwykle generowane przez połączenie grup paliwa i utleniacza w jedną cząsteczkę. Gęstość energii tych materiałów jest bardzo wysoka. Na przykład po rozkładzie trinitrotoluen (TNT) uwalnia 7,22 kJ/cm3 i tworzy 8,36 moli gazów na 100 g (tabela 1) w bardzo krótkim czasie. Materiały te składają się z mikrometrycznych związków organicznych i nieorganicznych (paliwa i utleniacze).
Systemy termitowe, w których zachodzą reakcje między związkiem nieorganicznym, tj. metalami redukującymi (np. Al) a tlenkami (Fe2O3, CuO, Bi2O3), należą do innego rodzaju materiałów energetycznych. Gęstość energii (15-21 kJ/cm3) takich układów jest większa niż TNT, jednak ilość produktów gazowych (0,15-0,6 mola na 100 g) jest zwykle znacznie mniejsza niż w przypadku materiałów wybuchowych (tabela 1). Ponadto nano-termity mogą wykazywać ekstremalnie wysoką prędkość rozchodzenia się fali spalania (>1000 m/s)2-5.
Ostatnio wykazano6-12, że pewna liczba bezgazowych, heterogenicznych systemów reaktywnych (Ni+Al, Ti+C, Ti+B), które tworzą związki międzymetaliczne lub ogniotrwałe, może być również uważana za materiały energetyczne. Gęstość energii (kJ/cm3) tych układów jest bliższa lub wyższa niż TNT (tabela 1). Jednocześnie brak produktów gazowych podczas reakcji sprawia, że takie materiały są doskonałymi kandydatami do różnych zastosowań, w tym syntezy nanomateriałów, reaktywnego wiązania części ogniotrwałych i niepodobnych, bezgazowych mikrogeneratorów energii itp.11-17. Jednak stosunkowo wysoka temperatura zapłonu tych układów (900-3 000 K, patrz tabela 1) w porównaniu z termitami (~1 000 K) utrudnia ich zastosowanie. Przygotowanie zmodyfikowanych kompozytów nanostrukturalnych może znacznie poprawić charakterystykę zapłonu i spalania bezgazowych systemów heterogenicznych12-14, 17.
Wiele metod zostało opracowanych do wytwarzania zaprojektowanych energetycznych nanokompozytów, takich jak mieszanie ultradźwiękowe18,19, metody samoorganizacji5, zol-żel20-22, techniki osadzania z fazy gazowej16,17,23,24, a także wysokoenergetyczne mielenie kulowe (HEBM)1,5. Wadą ultradźwiękowego mieszania nanoproszku jest to, że gruba (5-10 nm) powłoka tlenkowa na nanocząstkach metalu zmniejsza gęstość energii i pogarsza wydajność spalania mieszanin reaktywnych. Również rozkład paliwa i utleniacza nie jest jednolity, a kontakt międzyfazowy między reagentami nie jest intymny. Opracowano strategie zol-żel i samoorganizacji w celu przygotowania specyficznych nanokompozytów termitowych. Pomimo tego, że są to tanie techniki, strategie te nie są ekologiczne z punktu widzenia ochrony środowiska. Ponadto do przygotowanych kompozytów wprowadzane są duże ilości zanieczyszczeń. Osadzanie z fazy gazowej lub rozpylanie magnetronowe służy do przygotowania reaktywnych folii wielowarstwowych i materiałów energetycznych typu core-shell. Zapewnia pozbawioną porów i dobrze zdefiniowaną geometrię kompozytów, która upraszcza modelowanie teoretyczne i zwiększa dokładność. Jednak technologia ta jest kosztowna i trudna do skalowania. Ponadto przygotowane nanokompozyty warstwowe są niestabilne w określonych warunkach.
Wysokoenergetyczne Mielenie Kulowe (HEBM) jest przyjaznym dla środowiska, łatwo skalowalnym podejściem, które pozwala na efektywne wytwarzanie nanostrukturalnych kompozytów energetycznych 5,9-14. HEBM jest niedrogi i może być stosowany z różnymi reaktywnymi kompozycjami materiałów (np. termitami, reakcjami tworzącymi międzymetaliczne, węgliki, borki itp.).
Protokół zawiera szczegółowy opis przygotowania reaktywnych energetycznych (Ni+Al, Ti+C, Ta+C) nanokompozytów o dostosowanej mikrostrukturze przy użyciu krótkoterminowej metody HEBM. Opisano w nim również technikę szybkiego obrazowania termicznego w celu określenia charakterystyki zapłonu/spalania materiałów energetycznych w stanie wytworzenia. Na koniec przedstawiono analizę mikrostruktury nanokompozytów przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego z emisją polową (FESEM) wyposażonego w skupioną wiązkę jonów (FIB). Protokół jest ważnym przewodnikiem dla przygotowania różnych nanomateriałów energetycznych (systemów bezgazowych i termitowych), które mogą być wykorzystywane albo jako źródła o wysokiej gęstości energii, albo do syntezy i przetwarzania zaawansowanych nanomateriałów metodą spalania.

<table><tbody><tr><td>Tytan</td><td>Alfa Aesar</td><td>42624</td><td>Wielkość cząstek: -325 oczek
 Czystość, 99,5%</td></tr> <tr><td>grafit</td><td>Alfa Aesar</td><td>46304</td><td>Wielkość cząstek: 7-11 mikronów
 Czystość, 99%</td></tr> <tr><td>niklu</td><td>Alfa Aesar</td><td>10256</td><td>Wielkość cząstek: 3-7 mikronów
 Czystość, 99,9%</td></tr> <tr><td>Aluminium</td><td>Alfa Aesar</td><td>11067</td><td>Wielkość cząstek: -325 oczek
 Czystość, 99,5%</td></tr> <tr><td>zaawansowane chemikalia Tantalum</td><td>Materion</td><td>T-2017</td><td>Rozmiar cząstek: 325 oczek
 Czystość, 99,9%</td></tr> <tr><td>Lampa węglowa</td><td>Fisher scientific</td><td>C198-500</td><td>Wielkość cząstek: 0,1 mikrona
 Czystość, 99,9%</td></tr> <tr><td>drut wolframowy</td><td>Mcmaster Carr</td><td></td> Planetarny młyn kulowy o <td>średnicy 0,032 cala</td></tr><tr><td></td><td>Retsch GmbH, Niemcy</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Prasa jednoosiowa</td><td>Carver Hydrauliczna</td><td></td><td></td></tr><tr><td>wytrząsarka sitowa</td><td>Gilson performer</td><td></td><td></td></tr><tr>Cylindryczna maszyna <td>do</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>prasowania ze stali nierdzewnejSita ze stali nierdzewnej</td><td>Mcmaster Carr</td><td>Typ 304</td><td></td></tr><tr><td>Szybka kamera termowizyjna (SC6000)</td> <td>FLIR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Helios NanoLab 600, skaningowy mikroskop elektronowy z emisją polową (FESEM) Wyposażony w wiązkę jonów ogniskujących (FIB)</td> <td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reaktor cylindryczny z pompą próżniową</td> Action <td>Machine</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Autoslice and View (S& V)</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Avizo Fire</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Wysokoenergetyczne mielenie kulowe (HEBM) to proces mielenia kulowego, w którym mieszanina proszku umieszczona w młynie kulowym jest poddawana wysokoenergetycznym zderzeniom kulek. Jest to między innymi wszechstronna technika, która pozwala na efektywne otrzymywanie bezgazowych reaktywnych materiałów nanostrukturalnych o wysokiej gęstości energii na objętość (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). Przemiany strukturalne ośrodków reaktywnych, które zachodzą podczas HEBM, definiują mechanizm reakcji w wytwarzanych kompozytach energetycznych. Zróżnicowanie warunków przetwarzania pozwala na precyzyjne dostrojenie mikrostruktur wytwarzanych cząstek kompozytowych wywołanych mieleniem. Z kolei reaktywność, czyli temperatura samozapłonu, czas opóźnienia zapłonu, a także kinetyka reakcji materiałów o dużej gęstości energii zależy od ich mikrostruktury. Analiza mikrostruktur wywołanych mieleniem sugeruje, że za zwiększenie ich reaktywności odpowiedzialne jest tworzenie świeżych, beztlenowych, intymnych kontaktów o dużej powierzchni między odczynnikami. Przejawia się to obniżeniem temperatury zapłonu i czasu opóźnienia, zwiększeniem szybkości reakcji chemicznej i ogólnym spadkiem efektywnej energii aktywacji reakcji. Protokół zawiera szczegółowy opis przygotowania reaktywnych nanokompozytów o dostosowanej mikrostrukturze z wykorzystaniem krótkoterminowej metody HEBM. Opisano w nim również technikę szybkiego obrazowania termicznego w celu określenia charakterystyki zapłonu/spalania materiałów wysokoenergetycznych. Protokół może być dostosowany do przygotowania i charakterystyki różnych nanostrukturalnych kompozytów energetycznych.

Aby przygotować nanostrukturalne kompozyty energetyczne, mieszaninę wybranych komponentów w proszku (zazwyczaj o rozmiarach mikrometrycznych) poddaje się obróbce mechanicznej w określonych warunkach mielenia. Czas przetwarzania (zazwyczaj mierzony w minutach) jest precyzyjnie kontrolowany, aby uzyskać homogeniczne pod względem składu nanocząstki kompozytu, nie dopuszczając jednocześnie do zainicjowania samopodtrzymującej się reakcji chemicznej podczas mielenia.
Rysunek 1 oraz ...

Ten protokół opisuje przygotowanie bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) przy użyciu techniki krótkotrwałego wysokoenergetycznego mielenia kulowego (HEBM). Opisano w nim również metodę szybkiego obrazowania termicznego do badania reaktywności mechanicznie wytwarzanych nanokompozytów. Protokoły te można rozszerzyć na inne reaktywne nanostrukturalne materiały energetyczne.

Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest przygotowanie i charakterystyka wysoce reaktywnego gazu oraz nanostrukturalnych materiałów energetycznych. Osiąga się to poprzez wysokoenergetyczne mielenie kulowe mieszanin proszków niklu i aluminium, aby zwiększyć ich reaktywność poprzez tworzenie kompozytowych cząstek niklu i aluminium z nowymi, wolnymi od tlenu, ścisłymi kontaktami powierzchniowymi między reagentami. Następnie wykorzystuje się szybką obrazowanie w podczerwieni do określenia charakterystyki spalania, takiej jak prędkość propagacji frontu i temperatura zapłonu mechanicznie wytworzonych materiałów energetycznych.Następnie zastosowano emisyjny skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) z wiązką skupionego jonu do analizy mikrostruktury materiałów energetycznych. Ta technika cięcia i obrazowania (slice and view) pozwala na charakteryzację mikrostruktury nanostrukturalnych materiałów energetycznych bezgazowych. Wyniki analiz SEM oraz obrazowania wysokoprędkościowego wykazały, że mielenie kulowe o wysokiej energii może być wykorzystane do dostosowania mikrostruktury i charakterystyki zapłonu nanostrukturalnych materiałów energetycznych.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami mieszania, takimi jak podejścia oparte na samoorganizacji wspomaganej ultradźwiękami czy osadzaniu z fazy gazowej, jest możliwość przygotowywania materiałów energetycznych w sposób skalowalny i przyjazny dla środowiska. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania dotyczące reaktywności bezodlewniczych układów heterogenicznych poprzez dostrojenie mikrostruktury materiału. Metoda ta może dostarczyć wiedzy na temat przygotowania i charakterystyki materiałów energetycznych opartych na mniej reaktywnych układach gazowych.Można ją zastosować również w innych układach, takich jak termity. Termity. W tym protokole należy przygotować 35 g mieszaniny niklu i glinu w stosunku molowym jeden do jednego. Aby określić intensywność oddziaływań między proszkiem a mieleniem, należy zastosować stosunek ładunku kulek do proszku wynoszący pięć do jednego.Zatem dla 35 g proszku należy przygotować 175 g kulek o średnicy 10 mm wykonanych z tego samego materiału, co używany naczynie do mielenia. Następnie do naczynia należy dodać kulki i proszek. Naczynie musi być twardsze niż dodawane proszki.W systemie tym odpowiednio sprawdzą się naczynia wykonane ze stali, tlenku cyrkonu lub węglika wolframu. Następnie należy zamknąć naczynie i usunąć powietrze, pompowując do środka gaz argon; proces płukania naczynia argonem należy powtórzyć cztery razy, a następnie napełnić je argonem tak, aby ciśnienie było nieco wyższe od atmosferycznego. Po przygotowaniu naczynie należy umieścić w planetarnej młynie kulowym i ustawić prędkość obrotową na 650 RPM dla naczynia oraz 1400 RPM dla obrotu wewnętrznego słońca. Prędkość obrotu wewnętrznego można czasami zmieniać w celu regulacji mikrostruktury cząstek kompozytu.Następnie uruchom system na 15 minut. Nie przekraczaj krytycznego czasu pracy, który w tym przypadku wynosi 17 minut. W przeciwnym razie, po ostygnięciu słoika do temperatury pokojowej, zajdą niepożądane reakcje; mając na sobie odzież ochronną, usuń pokrywkę, aby odprowadzić gaz pod wyciągiem.Pozostaw słoik otwarty przez pięć minut przed zebraniem proszku, aby zapobiec reakcjom spontanicznym. Podczas pobierania proszku ze słoika nie używaj metalnej szpatułki; używając sit, podziel proszek na różne frakcje wielkościowe. W dalszej części protokołu wykorzystaj cząstki o wielkości od 20 do 53 µm, a następnie sprasuj przesiany proszek w pellet.Użyj prasy jednowymiarowej ustawionej na 1100 kilogramów z pięciomilimetrową matrycą ze stali nierdzewnej. Zastosuj dwuminutowy czas przetrzymania, a następnie wykonaj pomiary fizyczne granulatu, pod warunkiem, że granulat jest wystarczająco duży. Przygotuj go do testów spalania na płytce grafitowej z drutem wolframowym podłączonym do transformatora.Do tego testu należy wykorzystać szybką kamerę podczerwieni. Aby dokładnie zmierzyć prędkość fali spalania, należy skierować kamerę na pellet pod kątem prostym i rozpocząć nagrywanie. Następnie powoli włącz transformator w celu podgrzania drutu, co zainicjuje reakcję spalania.Wykonując analizę klatka po klatce, nanieś na wykres położenie frontu reakcji w funkcji czasu, aby wyznaczyć średnią prędkość spalania. Aby określić prędkość spalania, podziel wysokość próbki przez czas potrzebny na całkowitą propagację. Następnie nanieś na wykres zmiany temperatury w środkowym obszarze próbki.Aby określić charakterystykę zapłonu, należy przygotować cienki dysk z proszku i umieścić go na płycie grzewczej ustawionej na pożądaną temperaturę, np. 800 kelvin. Gdy płyta grzewcza osiągnie stabilną temperaturę, należy skierować kamerę wysokich prędkości na pelet i rozpocząć nagrywanie. Pole widzenia kamery powinno obejmować punkt styku peletu z płytą, aby podczas analizy zarejestrować pierwszy moment, w którym temperatura w punkcie na pelecie przekroczy temperaturę płyty.Zdefiniuj ten punkt jako moment zainicjowania reakcji. Aby wyznaczyć wykres temperatury zapłonu, należy określić temperaturę punktu zapłonu cząstki. Temperatura zapłonu to punkt przegięcia, w którym profil temperatury zmienia się w profil charakterystyczny dla eksplozji termicznej.Po przygotowaniu próbki zawieszonych cząstek do skaningowego mikroskopu elektronowego, przeprowadź pięciominutowe czyszczenie plazmowe, a następnie skup wiązkę elektronów na pojedynczej cząstce. Powiąż wysokość Z z odległością roboczą, a następnie podnieś próbkę na wysokość ekscentryczną. Teraz użyj wiązki elektronów wraz z igłą do wtryskiwania gazu, aby nanieść na próbkę wstępną warstwę platyny o grubości 70 nanometrów.Chroni to próbkę przed degradacją przez wiązkę jonów galu lub wiązkę I. Następnie nachyl próbkę pod kątem 52 stopni i włącz wiązkę I. Ustaw wiązkę I na 5 kV i 0,28 nA.Następnie za pomocą igły do wtryskiwania gazu nanieś kolejną warstwę platyny o grubości 0.5 µm na próbkę. Po wykonaniu znaczników fiducjarnych, użyj programu, aby najpierw otworzyć plik i przekrawać cząsteczkę narzędziem I-beam, a następnie określ lokalizację zapisu obrazów, aby wybrać miejsce przechowywania danych. Następnie w zakładce Slice wprowadź następujące zmiany.Ustaw szerokość, długość i głębokość tak, aby frezowanie przebiegało przez całą cząstkę. Następnie określ liczbę plastrów oraz liczbę plastrów na obraz. W karcie narzędzi (utilities) wybierz opcję sugerowanych prądów (suggest currents), aby program dobrał odpowiedni prąd wiązki, który umożliwi frezowanie próbki bez jej uszkodzenia.Teraz kliknij przycisk „show”. Oprogramowanie wyświetli następnie wizualizację siatki frezowania. Ponownie sprawdź plan, a następnie rozpocznij frezowanie cząstki.Po wykonaniu każdego przekroju należy wykonać wysokiej jakości obraz przekroju wiązką elektronową w celu późniejszej rekonstrukcji. Parametry wiązki elektronowej znajdują się w sekcji konfiguracji i parametrów skanowania obrazu e-beam. Ustawienia te określą rozdzielczość wyboru siatki oraz czas przebywania wiązki (dwell time).Im dłuższy czas przebywania, tym więcej czasu zajmie zebranie obrazu przy użyciu opisanego procesu. Jednorodne nanocząstki kompozytowe porównano z mieszaninami początkowymi. Powierzchnia styku między reagentami a cząstkami kompozytu znacznie wzrosła w porównaniu z powierzchnią w mieszaninie początkowej.Po wysokenergetycznym mieleniu kulowym (HEBM) każdy składnik został wbudowany w matrycę drugiego składnika. W większości przypadków otrzymane nanostrukturalne kompozyty energetyczne są w pełni zagęszczone i charakteryzują się dużą powierzchnią styku między reagentami. Wysokenergetyczne mielenie kulowe skutecznie usunęło ochronną warstwę tlenków z początkowych cząstek aluminium.Obraz w ciemnym polu z analizy TEM sprzężonej z spektroskopią rentgenowską z dyspersją energii cząstek kompozytowych niklu i aluminium wyraźnie wskazuje, że nowe granice są wolne od tlenu. Metoda HEBM umożliwia regulację rozmiaru cząstek poprzez zmianę stosunku prędkości obrotowej koła napędowego do naczynia mielącego, oznaczonego jako K. W tej mieszaninie wartość K była mniejsza niż 1,5 i zaobserwowano ślizganie się kul oraz proszku. Jednakże, gdy zwiększono K do wartości między 1,5 a 1,85, dochodziło do intensywnych zderzeń kul.Takie zróżnicowane tryby HEBM znacząco wpływają na rozmiary cząstek. W trybie ślizgowym powstają cząstki grube, natomiast w trybie zderzeniowym, po jego rozwinięciu, przygotowuje się znacznie drobniejsze cząstki. Technika ta utorowała drogę badaczom w dziedzinie energetycznych nanomateriałów do zgłębiania zależności między mikrostrukturą a reaktywnością kompozytów o wysokiej gęstości energii.Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak przygotować energetyczne nanokompozyty za pomocą wysokoenergetycznego mielenia kulowego oraz jak określić ich charakterystykę zapłonu i spalania. Pamiętaj, że energetyczne nanomateriały mogą być niezwykle niebezpieczne, dlatego podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak stosowanie środków ochrony osobistej.

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przygotowanie i reaktywność nanostrukturalnych materiałów energetycznych bez gazu

Anodowe wyładowanie łukowe jest jedną z najbardziej praktycznych i wydajnych metod syntezy różnorodnych nanostruktur węglowych. W celu zwiększenia sterowalności i elastyczności łuku wprowadzono niejednorodne pole magnetyczne, aby przeprowadzić jednoczynnikową syntezę wielkoskalowych płatków grafenu oraz wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych.

Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Przedstawiono protokół przeprowadzania eksperymentów z falami termoenergetycznymi. Opisano syntezę hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i materiału mikro/nanostrukturalnego, wytwarzanie generatora fal termoenergetycznych oraz metody pomiaru odpowiadających im zjawisk fizycznych.

Otrzymywanie i ocena hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i wielościennych nanorurek węglowych w badaniach fal termoenergetycznych

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Prezentujemy syntezę amfifilowego heksaynu i jego zastosowanie w przygotowaniu nanoarkuszy węglowych na granicy powietrza i wody z samoorganizującej się monowarstwy tych reaktywnych, bogatych w węgiel prekursorów molekularnych.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

Ten manuskrypt opisuje syntezę palnych matryc glinofosforanowych w wyniku reakcji kwasu ortofosforowego (H3PO4) z nanoproszkiem glinu. Gdy ta reakcja jest przeprowadzana z nadmiarem aluminium w obecności nanoproszku trójtlenku wolframu, prowadzi do stałej, porowatej piany nanothermite.

Nanothermite z morfologią podobną do bezy: od sypkiego pudru do ultraporowatych przedmiotów

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez fizyczne odparowanie termiczne. W szczególności odpowiednia manipulacja warunkami osadzania i wyżarzania pozwala na kontrolę nad tworzeniem struktur 1D i quasi 1D C60 na pofałdowanym grafenie.

Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C60/grafen

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Tutaj prezentujemy protokół przeprowadzania eksperymentów z reakcjami na gaz zamkniętymi in situ TEM, jednocześnie szczegółowo opisując kilka powszechnie stosowanych metod przygotowania próbek.

Przeprowadzanie reakcji gazowych in situ w komórkach zamkniętych w transmisyjnym mikroskopie elektronowym

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Poznaj metodę otrzymywania bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych z niklu i aluminium przy użyciu wysokoenergetycznego mielenia kulowego. Technika ta umożliwia analizę mikrostruktury i charakterystyk zapłonu.

Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Przeglądaj więcej filmów