Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest przygotowanie i charakterystyka wysoce reaktywnego gazu oraz nanostrukturalnych materiałów energetycznych. Osiąga się to poprzez wysokoenergetyczne mielenie kulowe mieszanin proszków niklu i aluminium, aby zwiększyć ich reaktywność poprzez tworzenie kompozytowych cząstek niklu i aluminium z nowymi, wolnymi od tlenu, ścisłymi kontaktami powierzchniowymi między reagentami. Następnie wykorzystuje się szybką obrazowanie w podczerwieni do określenia charakterystyki spalania, takiej jak prędkość propagacji frontu i temperatura zapłonu mechanicznie wytworzonych materiałów energetycznych.

Następnie zastosowano emisyjny skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) z wiązką skupionego jonu do analizy mikrostruktury materiałów energetycznych. Ta technika cięcia i obrazowania (slice and view) pozwala na charakteryzację mikrostruktury nanostrukturalnych materiałów energetycznych bezgazowych. Wyniki analiz SEM oraz obrazowania wysokoprędkościowego wykazały, że mielenie kulowe o wysokiej energii może być wykorzystane do dostosowania mikrostruktury i charakterystyki zapłonu nanostrukturalnych materiałów energetycznych.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami mieszania, takimi jak podejścia oparte na samoorganizacji wspomaganej ultradźwiękami czy osadzaniu z fazy gazowej, jest możliwość przygotowywania materiałów energetycznych w sposób skalowalny i przyjazny dla środowiska. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania dotyczące reaktywności bezodlewniczych układów heterogenicznych poprzez dostrojenie mikrostruktury materiału. Metoda ta może dostarczyć wiedzy na temat przygotowania i charakterystyki materiałów energetycznych opartych na mniej reaktywnych układach gazowych.

Można ją zastosować również w innych układach, takich jak termity. Termity. W tym protokole należy przygotować 35 g mieszaniny niklu i glinu w stosunku molowym jeden do jednego. Aby określić intensywność oddziaływań między proszkiem a mieleniem, należy zastosować stosunek ładunku kulek do proszku wynoszący pięć do jednego.

Zatem dla 35 g proszku należy przygotować 175 g kulek o średnicy 10 mm wykonanych z tego samego materiału, co używany naczynie do mielenia. Następnie do naczynia należy dodać kulki i proszek. Naczynie musi być twardsze niż dodawane proszki.

W systemie tym odpowiednio sprawdzą się naczynia wykonane ze stali, tlenku cyrkonu lub węglika wolframu. Następnie należy zamknąć naczynie i usunąć powietrze, pompowując do środka gaz argon; proces płukania naczynia argonem należy powtórzyć cztery razy, a następnie napełnić je argonem tak, aby ciśnienie było nieco wyższe od atmosferycznego. Po przygotowaniu naczynie należy umieścić w planetarnej młynie kulowym i ustawić prędkość obrotową na 650 RPM dla naczynia oraz 1400 RPM dla obrotu wewnętrznego słońca. Prędkość obrotu wewnętrznego można czasami zmieniać w celu regulacji mikrostruktury cząstek kompozytu.

Następnie uruchom system na 15 minut. Nie przekraczaj krytycznego czasu pracy, który w tym przypadku wynosi 17 minut. W przeciwnym razie, po ostygnięciu słoika do temperatury pokojowej, zajdą niepożądane reakcje; mając na sobie odzież ochronną, usuń pokrywkę, aby odprowadzić gaz pod wyciągiem.

Pozostaw słoik otwarty przez pięć minut przed zebraniem proszku, aby zapobiec reakcjom spontanicznym. Podczas pobierania proszku ze słoika nie używaj metalnej szpatułki; używając sit, podziel proszek na różne frakcje wielkościowe. W dalszej części protokołu wykorzystaj cząstki o wielkości od 20 do 53 µm, a następnie sprasuj przesiany proszek w pellet.

Użyj prasy jednowymiarowej ustawionej na 1100 kilogramów z pięciomilimetrową matrycą ze stali nierdzewnej. Zastosuj dwuminutowy czas przetrzymania, a następnie wykonaj pomiary fizyczne granulatu, pod warunkiem, że granulat jest wystarczająco duży. Przygotuj go do testów spalania na płytce grafitowej z drutem wolframowym podłączonym do transformatora.

Do tego testu należy wykorzystać szybką kamerę podczerwieni. Aby dokładnie zmierzyć prędkość fali spalania, należy skierować kamerę na pellet pod kątem prostym i rozpocząć nagrywanie. Następnie powoli włącz transformator w celu podgrzania drutu, co zainicjuje reakcję spalania.

Wykonując analizę klatka po klatce, nanieś na wykres położenie frontu reakcji w funkcji czasu, aby wyznaczyć średnią prędkość spalania. Aby określić prędkość spalania, podziel wysokość próbki przez czas potrzebny na całkowitą propagację. Następnie nanieś na wykres zmiany temperatury w środkowym obszarze próbki.

Aby określić charakterystykę zapłonu, należy przygotować cienki dysk z proszku i umieścić go na płycie grzewczej ustawionej na pożądaną temperaturę, np. 800 kelvin. Gdy płyta grzewcza osiągnie stabilną temperaturę, należy skierować kamerę wysokich prędkości na pelet i rozpocząć nagrywanie. Pole widzenia kamery powinno obejmować punkt styku peletu z płytą, aby podczas analizy zarejestrować pierwszy moment, w którym temperatura w punkcie na pelecie przekroczy temperaturę płyty.

Zdefiniuj ten punkt jako moment zainicjowania reakcji. Aby wyznaczyć wykres temperatury zapłonu, należy określić temperaturę punktu zapłonu cząstki. Temperatura zapłonu to punkt przegięcia, w którym profil temperatury zmienia się w profil charakterystyczny dla eksplozji termicznej.

Po przygotowaniu próbki zawieszonych cząstek do skaningowego mikroskopu elektronowego, przeprowadź pięciominutowe czyszczenie plazmowe, a następnie skup wiązkę elektronów na pojedynczej cząstce. Powiąż wysokość Z z odległością roboczą, a następnie podnieś próbkę na wysokość ekscentryczną. Teraz użyj wiązki elektronów wraz z igłą do wtryskiwania gazu, aby nanieść na próbkę wstępną warstwę platyny o grubości 70 nanometrów.

Chroni to próbkę przed degradacją przez wiązkę jonów galu lub wiązkę I. Następnie nachyl próbkę pod kątem 52 stopni i włącz wiązkę I. Ustaw wiązkę I na 5 kV i 0,28 nA.

Następnie za pomocą igły do wtryskiwania gazu nanieś kolejną warstwę platyny o grubości 0.5 µm na próbkę. Po wykonaniu znaczników fiducjarnych, użyj programu, aby najpierw otworzyć plik i przekrawać cząsteczkę narzędziem I-beam, a następnie określ lokalizację zapisu obrazów, aby wybrać miejsce przechowywania danych. Następnie w zakładce Slice wprowadź następujące zmiany.

Ustaw szerokość, długość i głębokość tak, aby frezowanie przebiegało przez całą cząstkę. Następnie określ liczbę plastrów oraz liczbę plastrów na obraz. W karcie narzędzi (utilities) wybierz opcję sugerowanych prądów (suggest currents), aby program dobrał odpowiedni prąd wiązki, który umożliwi frezowanie próbki bez jej uszkodzenia.

Teraz kliknij przycisk „show”. Oprogramowanie wyświetli następnie wizualizację siatki frezowania. Ponownie sprawdź plan, a następnie rozpocznij frezowanie cząstki.

Po wykonaniu każdego przekroju należy wykonać wysokiej jakości obraz przekroju wiązką elektronową w celu późniejszej rekonstrukcji. Parametry wiązki elektronowej znajdują się w sekcji konfiguracji i parametrów skanowania obrazu e-beam. Ustawienia te określą rozdzielczość wyboru siatki oraz czas przebywania wiązki (dwell time).

Im dłuższy czas przebywania, tym więcej czasu zajmie zebranie obrazu przy użyciu opisanego procesu. Jednorodne nanocząstki kompozytowe porównano z mieszaninami początkowymi. Powierzchnia styku między reagentami a cząstkami kompozytu znacznie wzrosła w porównaniu z powierzchnią w mieszaninie początkowej.

Po wysokenergetycznym mieleniu kulowym (HEBM) każdy składnik został wbudowany w matrycę drugiego składnika. W większości przypadków otrzymane nanostrukturalne kompozyty energetyczne są w pełni zagęszczone i charakteryzują się dużą powierzchnią styku między reagentami. Wysokenergetyczne mielenie kulowe skutecznie usunęło ochronną warstwę tlenków z początkowych cząstek aluminium.

Obraz w ciemnym polu z analizy TEM sprzężonej z spektroskopią rentgenowską z dyspersją energii cząstek kompozytowych niklu i aluminium wyraźnie wskazuje, że nowe granice są wolne od tlenu. Metoda HEBM umożliwia regulację rozmiaru cząstek poprzez zmianę stosunku prędkości obrotowej koła napędowego do naczynia mielącego, oznaczonego jako K. W tej mieszaninie wartość K była mniejsza niż 1,5 i zaobserwowano ślizganie się kul oraz proszku. Jednakże, gdy zwiększono K do wartości między 1,5 a 1,85, dochodziło do intensywnych zderzeń kul.

Takie zróżnicowane tryby HEBM znacząco wpływają na rozmiary cząstek. W trybie ślizgowym powstają cząstki grube, natomiast w trybie zderzeniowym, po jego rozwinięciu, przygotowuje się znacznie drobniejsze cząstki. Technika ta utorowała drogę badaczom w dziedzinie energetycznych nanomateriałów do zgłębiania zależności między mikrostrukturą a reaktywnością kompozytów o wysokiej gęstości energii.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak przygotować energetyczne nanokompozyty za pomocą wysokoenergetycznego mielenia kulowego oraz jak określić ich charakterystykę zapłonu i spalania. Pamiętaj, że energetyczne nanomateriały mogą być niezwykle niebezpieczne, dlatego podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak stosowanie środków ochrony osobistej.