Name: Podział metalowo-krzemianowy pod wysokim ciśnieniem i temperaturą: metody eksperymentalne i protokół tłumienia wtrąceń pierwiastków wysoce syderofilnych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: Poznaj metody eksperymentalne podziału metalowo-krzemianowego pierwiastków wysoce syderofilnych przy wysokim ciśnieniu i temperaturze. Protokół tłumienia wtrąceń metalicznych umożliwia precyzyjną analizę geochemiczną.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Equipment, Discovery and Discovery Accelerator Grants przyznane J.M.B. N.R.B dziękuje za wsparcie ze strony Carnegie Institution of Washington w ramach programu stypendialnego dla doktorantów. Stephenowi Elardo podziękowano również za pomoc przed rozpoczęciem zdjęć za pomocą prasy tłokowo-cylindrycznej w Laboratorium Geofizycznym.

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Wyniki eksperymentów wolnych od inkluzji, przeprowadzonych zgodnie z opisanymi tutaj protokołami, były wcześniej porównywane z danymi literaturowymi w referencjach29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) oraz 31 (Pt). Pt jest najbardziej pouczającym przykładem w wykazaniu użyteczności produktów serii wolnych od inkluzji. W przypadku eksperymentów prowadzonych przy niskim fO2, Ertel et al.48 przypisali inkluzje do stabilnego źródła i w związku z tym ograniczyli ...

Uważa się, że akrecja ziemska przebiegała jako seria kolizji planetezymali o chondrytycznym składzie całkowitym, kończąc się fazą wielkiego uderzenia, która prawdopodobnie doprowadziła do powstania Księżyca1,2. Nagrzewanie proto-Ziemi wskutek uderzeń oraz rozpadu krótkotrwałych izotopów było wystarczające do wywołania rozległego topnienia i powstania oceanu magmy lub zbiorników magmy, przez które mogły opadać gęste, bogate w Fe stopki metaliczne. Po dotarciu do podstawy oceanu magmy stopki metaliczne napotykają granicę reologiczną, zatrzymują się i przechodzą końcową równowagę metal-krzemian przed ostatecznym opadaniem przez stały płaszcz do rosnącego jądra2. Uważa się, że dalsza komunikacja chemiczna między fazami metaliczną i krzemianową podczas przechodzenia stopki metalicznej przez stałą część płaszcza jest wykluczona ze względu na duże rozmiary i szybkie opadanie diapirów metalicznych3. Ta pierwotna dyferencjacja Ziemi na metaliczne jądro i krzemianowy płaszcz jest dziś ujawniana zarówno przez obserwacje geofizyczne, jak i geochemiczne4–6. Interpretacja tych obserwacji w celu uzyskania prawdopodobnych warunków równowagi metal-krzemian u podstawy oceanu magmy wymaga jednak odpowiedniej bazy danych wyników eksperymentalnych.
Pierwotny górny płaszcz (PUM) jest hipotetycznym rezerwuarem obejmującym klastyczny pozostałość po procesie formowania jądra, a jego skład odzwierciedla zatem zachowanie pierwiastków śladowych podczas równowagi metal-krzemian. Pierwiastki śladowe rozkładają się między stopami metalicznymi a krzemianowymi podczas segregacji jądra w zależności od ich powinowactwa geochemicznego. Stopień preferencji danego pierwiastka dla fazy metalicznej może być opisany współczynnikiem podziału metal-krzemian <img alt="Równowaga statyczna; ΣFx=0; diagram; edukacyjna koncepcja fizyczna; ilustracja równowagi sił wektorowych." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 1">
<img alt="Równanie równowagi statycznej DiMet/Sil=CiMet/CiSil, wzór." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 2">         (1)
Gdzie <img alt="Równanie stężenia metabolicznego \(C_i^{Met}\), symbol w analizie biochemicznej." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 3"> oraz <img alt="Równowaga statyczna, równania ΣFx=0, schemat ilustrujący zasady bilansu sił." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 4"> oznaczają odpowiednio stężenie pierwiastka i w metalu i stopie krzemianowym. Wartości <img alt="Symbol DiMet/Si, wzór do analizy równowagi statycznej, schemat edukacyjny." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 5"> &gt;1 wskazują na charakter szychilofilny (przyciąganie do żelaza), a wartości &lt;1 na charakter litofilny (przyciąganie do skał). Szacunki składu PUM wykazują, że pierwiastki szychilofilne są uboższe w stosunku do chondrytów7, które zazwyczaj uznaje się za reprezentatywne dla całkowitego składu Ziemi6,8. To ubóstwo wynika z sekwestracji pierwiastków szychilofilnych przez jądro, a w przypadku pierwiastków ogniotrwałych jego skala powinna bezpośrednio odzwierciedlać wartości <img alt="Symbol DiMet/Si, wzór do analizy równowagi statycznej, schemat edukacyjny." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 5"> . Eksperymenty laboratoryjne mają zatem na celu wyznaczenie wartości <img alt="Symbol DiMet/Si, wzór do analizy równowagi statycznej, schemat edukacyjny." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 5"> w zakresie ciśnienia (P), temperatury (T) i fugatywności tlenu (fO2), które są istotne dla segregacji metalu z podstawy oceanu magmy. Wyniki tych eksperymentów mogą następnie posłużyć do wyznaczenia obszarów przestrzeni P-T-fO2, które są zgodne z obfitością wielu pierwiastków szychilofilnych w PUM (np.9–11).
Wysokie ciśnienia i temperatury istotne dla scenariusza oceanu magmy można odtworzyć w laboratorium, korzystając z prasy tłokowo-cylindrycznej lub prasy wielokowadłowej. Aparatura tłokowo-cylindryczna zapewnia dostęp do umiarkowanych ciśnień (~2 GPa) i wysokich temperatur (~2 573 K), umożliwiając jednocześnie łatwe zastosowanie dużych objętości próbek oraz różnorodnych materiałów kapsułek. Szybka szybkość chłodzenia pozwala również na hartowanie wielu składów stopów krzemianowych do postaci szkła, co upraszcza interpretację teksturalną produktów doświadczeń. Aparatura wielokowadłowa zazwyczaj wykorzystuje mniejsze objętości próbek, lecz przy odpowiednich konstrukcjach zestawu może osiągać ciśnienia do ~27 GPa i temperatury rzędu ~3 000 K. Zastosowanie tych metod pozwoliło na zgromadzenie danych o podziale wielu pierwiastków umiarkowanie i słabo siderofilnych w szerokim zakresie warunków P-T. Przewidywania składu PUM oparte na tych danych sugerują, że równowaga metal-krzemian zachodziła przy średnich warunkach ciśnienia i temperatury przekraczających odpowiednio ~29 GPa i 3 000 K, choć dokładne wartości zależą od przyjętego modelu. Aby wyjaśnić zawartość niektórych pierwiastków wrażliwych na utlenianie (np. V, Cr) w PUM, uważa się również, że fO2 ewoluowała podczas akrecji z poziomu od ~4 do 2 jednostek logarytmicznych poniżej wartości narzuconej przez współistniejące żelazo i wüstyt (FeO) w równoważnych warunkach P-T (bufor żelazo-wüstyt)12.
Choć zawartość wielu pierwiastków siderofilnych w PUM można wyjaśnić równowagą metal-krzemian u podstawy głębokiego oceanu magmy, trudne okazało się ustalenie, czy sytuacja ta dotyczy również najbardziej siderofilnych pierwiastków (HSEs). Ekstremalne powinowactwo HSEs do żelaza metalicznego, wykazane w eksperymentach przy niskim ciśnieniu (P ~0,1 MPa) i temperaturze (T &lt;1 673 K), sugeruje, że krzemianowa Ziemia powinna być silnie zubożona w te pierwiastki. Szacunki zawartości HSEs dla PUM wskazują jednak na jedynie umiarkowane zubożenie w stosunku do chondrytu (Rycina 1). Powszechnie proponowanym rozwiązaniem problemu pozornego nadmiaru HSEs jest hipoteza, że Ziemia doświadczyła późnej akrecji materiału chondrytycznego po uformowaniu jądra13. Materiał ten, ulegając późniejszej akrecji, zmieszałby się z PUM i podniósł stężenia HSEs, wywierając jednocześnie pomijalny wpływ na pierwiastki bardziej obfite. Alternatywnie zasugerowano, że ekstremalny charakter siderofilny HSEs wykazany w eksperymentach przy niskich P-T nie utrzymuje się w wysokich warunkach P-T panujących podczas formowania jądra14,15. Aby przetestować te hipotezy, należy przeprowadzić eksperymenty w celu określenia rozpuszczalności i rozdziału metal-krzemian HSEs w odpowiednich warunkach. Jednak zanieczyszczenie krzemianowej części hartowanych produktów doświadczalnych w wielu wcześniejszych badaniach skomplikowało analizę produktów i zamazało rzeczywiste współczynniki podziału HSEs między stopami metalicznymi a krzemianowymi.
W eksperymentach z rozdziałem, w których HSE występują w stężeniach odpowiadających warunkom naturalnym, silna preferencja tych pierwiastków do metalicznego Fe uniemożliwia ich pomiar w stopie krzemianowej. Aby obejść ten problem, przeprowadza się pomiary rozpuszczalności, w których stop krzemianowy jest nasycony badanym HSE, a wartości <img alt="Symbol DiMet/Si, wzór dla statycznej analizy równowagi, schemat edukacyjny." src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Równanie 5"> oblicza się zgodnie z formalizmem Borisova et al.16. Jednakże hartowane produkty z eksperymentów rozpuszczalności HSE przeprowadzonych w warunkach redukujących często wykazują oznaki kontaminacji rozproszonymi inkluzjami HSE±Fe17. Pomimo niemal powszechnego występowania tych inkluzji w eksperymentach przy niskim fO2 zawierających Pt, Ir, Os, Re i Ru (np. 18–27), zauważalna jest zmienność w ich prezentacji teksturalnej między badaniami; porównaj na przykład referencje 22 i 26. Chociaż wykazano, że mogą tworzyć się inkluzje będące stabilną fazą w warunkach eksperymentalnych28, nie wyklucza to powstawania inkluzji podczas hartowania próbki. Niepewność co do pochodzenia inkluzji utrudnia interpretację wyników analitycznych i prowadzi do niejednoznaczności w kwestii rzeczywistej rozpuszczalności HSE w zredukowanych stopach krzemianowych. Aby ocenić, które badania zastosowały podejście analityczne dające dokładne stężenia rozpuszczonych HSE, niezbędne są produkty pozbawione inkluzji. Znaczny postęp w ograniczaniu tworzenia inkluzji metalicznych w warunkach redukujących wykazano w eksperymentach z użyciem aparatu tłok-cylinder, w których zmodyfikowano projekt próbki względem poprzednich badań, dodając do materiałów wyjściowych Au lub Si29–31. Dodatek Au lub pierwiastkowego Si do materiałów wyjściowych zmienia odpowiednio geometrię próbki lub ewolucję fO2 w eksperymencie. Metody te mają na celu zahamowanie tworzenia inkluzji metalicznych poprzez zmianę czasu dyfuzji do wnętrza HSE względem redukcji próbki i są omówione w pracy Bennett et al.31. W przeciwieństwie do niektórych poprzednich prób oczyszczania stopu krzemianowego z inkluzji, takich jak wspomagana mechanicznie równowaga czy wirujący tłok-cylinder, niniejszy protokół można wdrożyć bez specjalistycznej aparatury i jest on odpowiedni dla eksperymentów przy wysokich P-T.
Szczegółowo opisano tutaj podejście oparte na systemie tłok-cylinder w celu oznaczenia rozpuszczalności Re, Os, Ir, Ru, Pt i Au w stopie krzemianowym w wysokiej temperaturze (&gt;1,873 K), przy ciśnieniu 2 GPa i fO2 zbliżonej do bufora żelazo-wüstyt. Zastosowanie podobnego projektu eksperymentalnego może okazać się skuteczne również w eksperymentach nad elementami wysoce siderofilnymi (HSE) przy innych ciśnieniach, pod warunkiem, że wymagane relacje fazowe, właściwości zwilżania i zależności kinetyczne utrzymają się w wybranych warunkach. Istniejące dane są jednak niewystarczające, aby przewidzieć, czy nasz projekt próbek będzie skuteczny przy ciśnieniach odpowiadających głębokiemu oceanowi magmy. Przedstawiono również ogólne podejście stosowane do wyznaczania rozdziału elementów umiarkowanie i słabo siderofilnych (odpowiednio MSE i SSE) przy użyciu urządzenia wielokowadłowego. Rozszerzenie zbioru danych wolnych od inkluzji dla HSE na wysokie ciśnienia prawdopodobnie będzie wymagało zastosowania podobnych metod wielokowadłowych. Wspólnie procedury te stanowią sposób na ograniczenie zarówno warunków segregacji jądra, jak i etapów akrecji ziemskiej.

<table><tbody><tr><td>G10 Arkusz epoksydowy / z włókna szklanego</td><td>Accurate plastics, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>Sproszkowane materiały wyjściowe - -Tlenki, metale, węglany</td><td>Alfa Aesar</td><td>Specyficzne dla pożądanego eksperymentu</td><td></td></tr><tr><td>Odlewany 2-składnikowy ceramiczny MgO</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Suchy smar</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>Grafitowe grzejniki oporowe</td><td>Carbone of America (obecnie należący do Mersen USA)</td><td>Zamówienie niestandardowe</td><td></td></tr><tr><td>Barium Carbonate</td><td>Chemical Products Corporation</td><td>Na zamówienie</td><td>kalcynowane, sypkie (CFF)</td></tr><tr><td>druty termoparowe typu C (W26% Re, W5% Re)</td> <td>Concept Alloys</td><td></td> <td>~ 0,25 mm średnicy nadaje się do większości eksperymentów</td></tr><tr><td>Cyrkon, Cement</td><td>Cotronics; Resbond 940 2-częściowy cement</td><td></td><td>Użyj 100 części proszku na każde 25 do 28 części aktywatora</td></tr><tr><td>Klej z polioctanu winylu (PVA),</td><td>np. Bostik</td><td></td><td>Często sprzedawany jako "biały klej"</td></tr><tr><td>Klej cyjanoakrylowy</td>, <td>np. Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zbiornik ciśnieniowy cylindra tłokowego i tłok WC</td><td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.</td><td>Rurki</td><td></td></tr> ze <tr><td>szkła krzemionkowego</td> na zamówienie <td>Quartz Plus</td><td>na zamówienie Rury</td><td></td></tr><tr><td>ZrO2</td><td>na zamówienie Saint-Gobain</td><td>na zamówienie</td><td></td></tr><tr><td>Pręty i rurki MgO do kruszenia</td><td>Saint-Gobain</td><td>na zamówienie</td><td></td></tr> do <tr><td>eksperymentów z wieloma kowadełkami Kostki WC</td><td>Tungaloy</td> na <td>zamówienie</td><td>wykonane są ze stopu</td></tr> <tr><td>WC klasy FRurka z tlenku glinu z pojedynczym otworem do termopary wielokowadełkowej</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>4-otworowa rurka z tlenku glinu do termopary cylindra tłokowego</td><td>Wezuwiusz McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>4-otworowa rurka z tlenku glinu do termopary wielokowadełkowej</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

podział metalowo-krzemianowy pod wysokim ciśnieniem i temperaturą: metody eksperymentalne i protokół tłumienia wtrąceń pierwiastków wysoce syderofilnych

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Szacunki składu pierwotnego górnego płaszcza (PUM) ujawniają zubożenie wielu pierwiastków syderofilnych (kochających żelazo), co uważa się za wynik ich wydobycia do rdzenia podczas ziemskiej akrecji. Eksperymenty mające na celu zbadanie podziału tych pierwiastków między stopionym metalem i krzemianem sugerują, że skład PUM jest najlepiej dopasowany, jeśli równowaga metalowo-krzemianowa występuje przy wysokich ciśnieniach i temperaturach, w głębokim środowisku oceanu magmy. Zachowanie najbardziej syderofilnych elementów (HSE) podczas tego procesu pozostało jednak zagadkowe. Produkty uboczne krzemianów pochodzące z eksperymentów rozpuszczalności HSE są powszechnie zanieczyszczone przez zdyspergowane wtrącenia metali, które utrudniają pomiar stężeń pierwiastków w stopie. Wynikająca z tego niepewność co do rzeczywistej rozpuszczalności i podziału metalowo-krzemianowego tych pierwiastków utrudnia przewidzenie ich oczekiwanego zubożenia w PUM. Ostatnio w kilku badaniach zastosowano zmiany w projekcie eksperymentalnym stosowanym w eksperymentach rozpuszczalności pod wysokim ciśnieniem i w temperaturze w celu zahamowania tworzenia się wtrąceń metali. Dodanie Au (doświadczenia Re, Os, Ir, Ru) lub pierwiastkowego Si (eksperymenty Pt) do próbki działa w celu zmiany odpowiednio geometrii lub szybkości redukcji próbki, aby uniknąć przejściowego przesycenia metalu stopionym krzemianem. W artykule tym przedstawiono procedury stosowania aparatu tłok-cylinder i aparatu wielokowadełkowego do przeprowadzania odpowiednio eksperymentów rozpuszczalności i podziału metal-krzemian. Opisano również protokół syntezy niezanieczyszczonych produktów ubocznych z eksperymentów rozpuszczalności HSE, w których ulotność tlenu jest podobna do tej podczas tworzenia jądra ziemskiego. Czasowo rozdzielcze widma LA-ICP-MS są przedstawiane jako dowód na brak inkluzji metali w produktach ubocznych z wcześniejszych badań, a także potwierdzają, że technika może zostać rozszerzona w celu zbadania Ru. Podano również przykłady, w jaki sposób te dane mogą być zastosowane.

Poniższe przykłady i dyskusja koncentrują się na eksperymentach mających na celu określenie rozpuszczalności HSE w stopach krzemianowych przy niskim fO2. W celu zapoznania się z kompleksowymi przykładami wykorzystania danych o rozdziału MSE i SSE z eksperymentów wielokowadłowych do określenia warunków P-T-fO2 segregacji metalu jądra, czytelnika odsyła się do referencji9–11. Rysunek 7B-D przedstawia obrazy z detekto...

Przedstawiamy procedurę określania podziału pierwiastków syderofilnych na metalowo-krzemianowe, kładąc nacisk na techniki hamujące powstawanie inkluzji metali w eksperymentach dla metali szlachetnych. Wyniki tych eksperymentów są wykorzystywane do wykazania wpływu tworzenia się jądra na wysoce syderofilny skład pierwiastkowy płaszcza.

Podział metalowo-krzemianowy pod wysokim ciśnieniem i temperaturą: metody eksperymentalne i protokół tłumienia wtrąceń pierwiastków wysoce syderofilnych

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest określenie podziału elementów silnie sidiophilnych pomiędzy stopami metali i silikonów. Osiąga się to poprzez przygotowanie syntetycznego stopu silikonowego oraz materiału wyjściowego z metalu. Elementy silnie kwasochłonne wprowadza się w postaci kulek powlekanych złotem lub mieszanin centrów platyny, irydu i żelaza, albo poprzez fizyczne oddzielenie wysokotopliwych faz (HSC) od stopów silikonowych, albo poprzez wprowadzenie silnego reduktora.Można uniknąć tworzenia się grudek metalu, które utrudniają analizę chemiczną. Drugim krokiem jest wypełnienie grafitowej kapsułki z próbką najpierw metalem, a następnie materiałami wyjściowymi krzemianowymi, tak aby znajdowały się one w grawitacyjnie stabilnym układzie. Następnie należy dokończyć montaż komponentów próbki i umieścić je w aparaturze z cylindrem tłokowym lub wielokowadłowej, w zależności od potrzeb.Ostatnim krokiem jest poddanie próbki ciśnieniu, a następnie ogrzanie jej do pożądanej temperatury; po upływie czasu wystarczającego do osiągnięcia stanu równowagi, próbka jest hartowana poprzez odcięcie zasilania grzałki oporowej. Ostatecznie do pomiaru stężeń pierwiastków śladowych w stopie silikonu wykorzystuje się spektrometrię mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie z ablacją laserową. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z metodami wysokociśnieniowymi, które nie eliminują inkluzji metali, jest uniknięcie niejednoznaczności oraz analiza określonych pierwiastków cphi.W stopie krzemianowym jako materiał wyjściowy stosuje się skład bałtycki. Ponieważ składy o większym stopniu depolimeryzacji są trudne do schłodzenia do postaci szkła, należy odważyć pożądane ilości proszków tlenków lub węglanów składników, przenieść je do moździerza agatowego i wymieszać w sposób wolny od zanieczyszczeń żelazem. Odważenie około czterech gramów powinno zapewnić wystarczającą ilość materiału wyjściowego do przeprowadzenia szerokiego zestawu eksperymentów.Dodaj etanol do moździerza agatowego, aż proszki zostaną całkowicie przykryte. Następnie ucieraj mieszaninę przez co najmniej dwie godziny za pomocą tłuczka agatowego, aby ujednolicić zarówno skład, jak i wielkość ziaren. Po dokładnym ujednoliceniu umieść moździerz pod lampą grzewczą o mocy 250 W w odległości około 20 centymetrów.Po wyschnięciu mieszaniny w proszku, co może zająć od 20 do 60 minut, przenieś ją do tygla Illumina lub Maite w celu dekarbonizacji mieszaniny. Umieść tygiel z mieszaniną w proszku w piecu skrzynkowym w temperaturze pokojowej, a następnie zwiększ temperaturę do 1 273 Kelvin w ciągu od trzech do pięciu godzin. Pozostaw mieszaninę w piecu w temperaturze 1 273 Kelvin przez noc.Przechowywać otrzymany proszek bazaltowy w eksykatorze do momentu napełnienia kapsułki z próbką. Przygotowanie materiału źródłowego pierwiastków silnie acidofilnych w formie kulek powlekanych złotem lub centrowanych mieszanek platyny, irydu i żelaza opisano w protokole tekstowym. Napełnić grafitową kapsułkę z próbką, najpierw wprowadzając materiał źródłowy pierwiastków silnie ofilnych, a następnie dodając syntetyczny proszek masal, aż kapsułka zostanie wypełniona.Zastosowanie grawitacyjnie stabilnego układu minimalizuje ryzyko wywrócenia podczas eksperymentu i ma na celu zapobieganie dyspersji fazy metalicznej w wyniku działania mechanicznego. Na dnie otworu przeznaczonego na kapsułę z próbką należy umieścić niewielką ilość suchego proszku tlenku magnezu. Pozwala to na wyrównanie stożkowej powierzchni powstałej podczas wiercenia otworu, co z kolei zmniejsza siły ścinające podczas kompresji próbki, które mogłyby doprowadzić do pęknięcia kapsuły po złożeniu wszystkich wcześniej przygotowanych komponentów. Zgodnie z protokołem tekstowym, wokół całego zestawu należy owinąć kawałek folii ołowianej o grubości 30 mikronów, zaginając niewielką część folii nad odsłoniętym końcem dolnej tulei z węglanu baru.Wprowadź zespół do węglikowo-wolframowego naczynia ciśnieniowego o średnicy otworu 12,7 millimeter wraz z korkiem podstawowym; ustaw naczynie ciśnieniowe i płytę podstawową pomiędzy tłokami hydraulicznymi. Następnie wykonaj termoparę typu C, wykorzystując czuwaro-aluminiową rurkę z czterema otworami o średnicy zewnętrznej 1,6 millimeter. Rurka aluminiowa powinna być wystarczająco długa, aby około jeden do dwóch millimeter rurki wystawały ponad górną powierzchnię górnej płyty.Przeciągnij oba składy drutów przez sąsiednie otwory w rurce. Obróć końce o 180 stopni i zabezpiecz je w przeciwległych otworach w taki sposób, aby druty się krzyżowały. Wprowadź termoparę przez górną płytę do wnętrza zestawu, tak aby spoiwo znajdowało się bezpośrednio nad próbką.Pozostałą część przewodów termopary należy zaizolować za pomocą elastycznych rurek teflonowych, pozostawiając odsłonięty odcinek o długości od 10 do 20 milimetrów na końcu. Należy umieścić wszelkie wymagane metalowe przekładki między płytą górną a tłokiem górnym w pozycji montażowej. Arkusze Mylar należy umieścić bezpośrednio nad naczyniem ciśnieniowym oraz pomiędzy górną częścią zestawu a tłokiem górnym.Arkusze te elektrycznie izolują obwód grzewczy próbki od reszty aparatury. Wykonaj termoparę typu C, używając czterodziurkowej, utwardzanej rurki Illumina poprzez przećwiczenie obu przewodów przez sąsiednie otwory w rurce, obrócenie końców o 180 stopni i zabezpieczenie ich w przeciwległych otworach. Pozostałą część przewodów zaizoluj krótkim odcinkiem rurki Illumina, a następnie materiałem izolacyjnym z Teflonu, pozostawiając na końcu od 10 do 20 milimetrów odsłoniętego przewodu.Włóż tuleję z cyrkonii oraz grzałkę grafitową do oktaedru przed wycięciem rowków, zgodnie ze wskazówkami zawartymi w protokole tekstowym. Następnie wprowadź termoparę do górnej części oktaedru i umieść ramiona Illumina w rowkach. Użyj cementu cyrkonowego, aby wypełnić wolną przestrzeń wokół termopary, a następnie pozostaw do wyschnięcia.Aby odizolować złącze termopary od kapsułki grafitowej, należy wsypać proszek tlenku magnezu do podstawy oktaedru, aż odsłonięte przewody zostaną przykryte. Zazwyczaj wystarcza mniej niż 50 mg proszku, aby otoczyć odsłonięty przewód.Aby zapewnić szczelne upakowanie proszku, należy użyć tzw. „drill blank” (krążka wiertlarskiego) do ubicia luźnego materiału. Napełnij kapsułkę grafitową wcześniej przygotowaną próbką i umieść ją w oktaedrze od strony otwartej. Włóż korek Illumina, aby dokończyć montaż oktaedra na czterech sześcianach z węglika wolframu.Użyj octanu poliwinylu, aby przykleić krótkie odcinki drewna balsy na każdej z trzech ścian sąsiadujących z uciętym narożnikiem sześcianu. Na każdej ścianie umieść kawałki drewna balsy w kwadrancie przeciwległym do uciętej krawędzi. Każdy kawałek drewna balsy powinien mieć wymiary około 4.4 mm wysokości i szerokości oraz 9 mm długości.W przypadku rozmiaru oktaedru pokazanego tutaj, należy złożyć cztery sześciany w kwadrat. W rzucie poziomym widać dwa elementy z szerokością i dwa bez przymocowanych drewnianych części. Ustaw ścięte krawędzie tak, aby były skierowane w stronę środka kwadratu.Umieść oktaedr w centrum sześcianów w taki sposób, aby był on podparty przez ścięte krawędzie. Następnie ustaw ramiona termopary pod kątem, tak aby wystawały z przeciwnych narożników kwadratu. Umieść pozostałe sześciany z węglika wolframu w pozycjach tworzących sześcian z grzałką Okta w jego centrum, upewniając się, że sześciany z przymocowanymi drewnianymi elementami spoczywają na górnych sześcianach, które nie posiadają drewnianych przekładek.Następnie do każdej ścianki złożonej kostki przyklej kwadratowe kawałki arkusza G 10 o grubości około 0,5 mm, używając kleju typu Sano ACRL. W przypadku kostek z węglika wolframu o wymiarach 30 mm, należy zastosować arkusze G 10 o wymiarach 55 mm na 55 mm. Dwie z kostek z węglika wolframu posiadają ścięcia, które stykają się z grzałką oporową, tworząc tym samym część obwodu grzewczego dla arkuszy stykających się z tymi kostkami. Wytnij dwa wąskie nacięcia i umieść w nich kawałek folii miedzianej w taki sposób, aby zapewniła ona punkt styku pomiędzy pierwszym a drugim stopniem.Następnie wycinamy dwa arkusze mylaru o grubości 0.0 76 mm do wymiarów podanych w protokole tekstowym i powlekamy je suchym smarem PTFE. Jeden z dociętych arkuszy umieszczamy w pierścieniu, a następnie wkładamy dolny zestaw kowadeł pierwszego stopnia, które same są podparte mylarem o grubości 0.076 mm i powleczone smarem PTFE. Dolny zestaw kowadeł można pozostawić na miejscu pomiędzy poszczególnymi pomiarami.Umieść złożony sześcian w dolnym zestawie kowadeł pierwszego stopnia i podłącz ramiona termopary do zrównoważonych przewodów termopary wychodzących z modułu ciśnieniowego. Umieść drugą, dociętą wcześniej folię Mylar w pierścieniu mocującym i włóż górny zestaw kowadeł pierwszego stopnia, który powinien być podłożony folią Mylar i nasmarowany w taki sam sposób jak zestaw dolny. Taka konfiguracja zapewnia nasmarowany styk folii Mylar z folią Mylar pomiędzy kowadłami pierwszego stopnia a pierścieniem mocującym.Zmniejsza to stratę tarcia tłoka o około 30% w porównaniu z układem z pojedynczą arkuszem Mylar. Po doprowadzeniu próbki do wymaganego ciśnienia, należy ją ogrzewać w tempie 100 K na minutę, aż do osiągnięcia pożądanej temperatury przetrzymania; podczas etapu ogrzewania może być konieczna regulacja oleju w tłoku próbki, aby utrzymać stałe ciśnienie oleju, unikając zanieczyszczenia szkła krzemianowego i niskiej zawartości tlenu. Eksperymenty dotyczące rozpuszczalności pierwiastków silnie kompatybilnych są najłatwiej identyfikowalne poprzez obecność niejednorodności w czasie.Rozdzielone widma LA-ICP-MS. Heterogeniczność ta objawia się w widmach w postaci pików i spadków, które wynikają z ablacji zmiennych proporcji materiału zawierającego inkluzje w stosunku do samych inkluzji. Przedstawiono szkło wolne od inkluzji.Poniżej przedstawiono widmo rozdzielone w czasie dla eksperymentu rozpuszczalności platyny, w którym w celu porównania nie zastosowano metod zapobiegających tworzeniu się inkluzji metalicznych. Przedstawiono również typowe widma rozdzielone w czasie dla produktów z serii ATE, zsyntetyzowanych przy użyciu technik opisanych w tym filmie. Kształt tych widm wskazuje na brak rozproszonych inkluzji HSE w części ATE produktów z serii eksperymentalnych.Obrazowanie widma rutenu sugeruje, że podejście to pozwala również uniknąć powstawania inkluzji metalicznych, które zaobserwowano w poprzednich eksperymentach dotyczących rozpuszczalności rutenu przeprowadzonych w podobnych warunkach redukcyjnych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś być w stanie przygotować eksperymenty dotyczące rozdziału faz metalicznych dla PIs, cylindrów oraz aparatury wielopętlowej. Dzięki przygotowaniu materiałów wyjściowych zgodnie z opisem można uniknąć rozproszonych inkluzji metalicznych w eksperymentach dla pierwiastków o wysokim współczynniku cphi.

metal-silicate-partitioning-at-high-pressure-temperature-experimental

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Rozdzielanie metal-krzemianowe w wysokich ciśnieniach i temperaturach: metody eksperymentalne i protokół tłumienia inkluzji pierwiastków wysoce sidroofilnych

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Opisane tutaj eksperymenty z wysokim ciśnieniem i wysoką temperaturą naśladują procesy różnicowania wnętrza planet. Procesy są wizualizowane i lepiej rozumiane dzięki obrazowaniu 3D o wysokiej rozdzielczości i ilościowej analizie chemicznej.

Symulacja procesów różnicowania wnętrza planety w laboratorium

Przedstawiono syntezę chalkogenidoplumbatów(II,IV) poprzez redukcję in situ nominalnego "PbCh2" (Ch = Chalkogen) oraz poprzez reakcję w stanie stałym i następujące po niej reakcje solwotermiczne. Dodatkowo przedstawiono reaktywności roztworów hydrauliki(II), w wyniku których powstaje najcięższy znany do tej pory homolog CO: ligand μ-PbSe.

Połączenie technik w stanie stałym i technik opartych na roztworach: synteza i reaktywność chalkogenidoplumbatów (II lub IV)

Przedstawiono protokół równoległej produkcji wytrąconego węglanu wapnia i materiału zeolitowego z żużla wielkopiecowego poprzez karbonatyzację minerałów i alkaliczną konwersję hydrotermalną. Badana jest wydajność materiału zeolitowego w kierunku adsorpcji niklu.

Dwukierunkowa waloryzacja żużla wielkopiecowego: synteza wytrąconego węglanu wapnia i zeolitowego adsorbentu metali ciężkich

Losy i specjacja arsenu i rtęci w warstwach wodonośnych są ściśle związane z warunkami fizykochemicznymi i aktywnością mikrobiologiczną. Tutaj prezentujemy oryginalną eksperymentalną konfigurację kolumny, która naśladuje warstwę wodonośną i umożliwia lepsze zrozumienie biogeochemii pierwiastków śladowych w warunkach beztlenowych. Przedstawiono dwa przykłady, łączące podejście geochemiczne i mikrobiologiczne.

Eksperymentalna konfiguracja kolumny do badania beztlenowych oddziaływań biogeochemicznych między wodorotlenkami (tlenu) żelaza, pierwiastkami śladowymi i bakteriami

Deformacja skały musi być określona ilościowo przy wysokim ciśnieniu. Opis procedury przeprowadzania eksperymentów z deformacją w nowo zaprojektowanym aparacie typu Griggsa w ośrodku stałym jest podany tutaj. Stanowi to podstawę technologiczną dla przyszłych badań reologicznych przy ciśnieniach do 5 GPa.

Eksperyment z deformacją pod wysokim ciśnieniem i w wysokiej temperaturze przy użyciu aparatury typu Griggsa nowej generacji

Tutaj prezentujemy protokół opisujący badania ex situ i in situ przemian strukturalnych w szkłach metalowych. Zastosowaliśmy metody analityczne oparte na jądrze, które badają oddziaływania nadsubtelne. Wykazujemy możliwość zastosowania spektrometrii Mössbauera i jądrowego rozpraszania promieniowania synchrotronowego do przodu podczas eksperymentów opartych na temperaturze.

Metody badań przemian strukturalnych ex situ i in situ: przypadek krystalizacji szkieł metalicznych

Minerały występujące w dużych ilościach na ziemi odgrywają ważną rolę w naturalnych systemach hydrotermalnych. W tym miejscu opisujemy wiarygodną i opłacalną metodę eksperymentalnego badania oddziaływań organiczno-mineralnych w warunkach hydrotermalnych.

Eksperymentalny protokół badania wpływu minerałów na organiczne przemiany hydrotermalne

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Ten protokół przedstawia szczegółową procedurę przygotowania biologicznych próbek kriogenicznych do eksperymentów z synchrotronową spektroskopią absorpcyjną promieniowania rentgenowskiego. Opisujemy wszystkie kroki wymagane do optymalizacji przygotowania próbek i kriokonserwacji wraz z przykładami protokołu z komórkami nowotworowymi i fitoplanktonem. Metoda ta zapewnia uniwersalny standard krioprzygotowania próbek.

Przygotowanie próbek biologicznych do specjacji w temperaturze kriogenicznej przy użyciu absorpcyjnej spektroskopii rentgenowskiej o wysokiej rozdzielczości

Poznaj metody eksperymentalne podziału metalowo-krzemianowego pierwiastków wysoce syderofilnych przy wysokim ciśnieniu i temperaturze. Protokół tłumienia wtrąceń metalicznych umożliwia precyzyjną analizę geochemiczną.

Podział metalowo-krzemianowy pod wysokim ciśnieniem i temperaturą: metody eksperymentalne i protokół tłumienia wtrąceń pierwiastków wysoce syderofilnych (Wideo) | JoVE Journal

Podział metalowo-krzemianowy pod wysokim ciśnieniem i temperaturą: metody eksperymentalne i protokół tłumienia wtrąceń pierwiastków wysoce syderofilnych

Przeglądaj więcej filmów