Pomiar koherencji wiązki promieniowania rentgenowskiego w wielu kierunkach za pomocą siatki fazowej 2D w szachownicę
11 października 2016
Protokół pomiarowy i procedura analizy danych są podane dla uzyskania poprzecznej spójności źródła promieniowania synchrotronowego promieniowania rentgenowskiego wzdłuż czterech kierunków jednocześnie za pomocą pojedynczej siatki fazowej 2-D w szachownicę. Ta prosta technika może być zastosowana do pełnej charakterystyki koherencji poprzecznej źródeł promieniowania rentgenowskiego i optyki rentgenowskiej.
Ogólnym celem tej procedury jest pomiar koherencji poprzecznej wiązki promieniowania rentgenowskiego na linii synchrotronowej przy użyciu interferometrii stopniowej. Główną zaletą tej techniki jest to, że może ona mierzyć koherencję wiązki promieniowania rentgenowskiego w wielu kierunkach jednocześnie, za pomocą gradientów 2D. Chociaż metoda została zademonstrowana na linii badawczej 1-BM, na Advanced Photon Source, można ją zastosować do dowolnej linii synchrotronowej.
Produkcja krat 2D ma kluczowe znaczenie dla pomiaru różnych warunków spójności linii badawczej. Stworzenie kratki fazowej wymaga najpierw wykonania formy galwanicznej. Punktem wyjścia dla tej demonstracji jest przygotowany kawałek płytki krzemowej.
Jest to warstwa złota na powierzchni roboczej próbki o wymiarach 15 milimetrów na 15 milimetrów. Po przeciwnej stronie próbki znajduje się okienko z azotku krzemu o wymiarach 5 na 5 milimetrów. Więcej szczegółów na temat próbki znajduje się w tym schematycznym przekroju.
Warstwa krzemu, która została wytrawiona, znajduje się w rdzeniu próbki. Strona robocza próbki ma warstwę azotku krzemu o niskim naprężeniu, pokrywającą krzem. Na wierzchu azotku krzemu znajduje się pięcionanometrowa warstwa chromu, a następnie 30-nanometrowa warstwa złota.
Na dole azotek krzemu został wytrawiony, aby stworzyć okno na powierzchnię roboczą. Rozpocznij od zabrania próbki do rezystancyjnej powlekarki wirowej i załadowania jej. Osadzać roztwór rezystancyjny PMMA po stronie złota i chromu próbki.
Uruchom powlekarkę wirową, aby utworzyć warstwę rezystancyjną o żądanej grubości. Po zakończeniu wyjmij próbkę z powlekarki. Umieść go na płycie grzejnej, utrzymywanej w temperaturze 180 stopni Celsjusza, na jedną minutę, aby usunąć resztki rozpuszczalnika z folii.
Po zakończeniu pieczenia należy przenieść próbkę do systemu litografii wiązką elektronów o mocy 100 kiloelektronowoltów i załadować ją do aparatu. Użyj systemu litograficznego, aby naświetlić PMMA wzorcem gradacji. We wzorcu dla tego protokołu czerwone obszary zostaną odsłonięte i staną się rozpuszczalne dla programisty.
Po zakończeniu pobierz próbkę i przygotuj się do jej wywołania. Przenieść próbkę do dygestorium. Tam przygotuj roztwór alkoholu izopropylowego i wodę dejonizowaną dla wywoływacza oraz zlewkę z alkoholem izopropylowym do płukania.
Umieść próbkę w wywoływaczu i pozwól jej zatonąć, a następnie delikatnie obracaj pojemnikiem przez 30 do 40 sekund, aby wprowadzić roztwór. W miarę postępu procesu rozwoju wzór stopniowania na powierzchni roboczej staje się widoczny. Po etapie wywoływania wyjąć próbkę i zanurzyć ją w zlewce z alkoholem izopropylowym.
Trzymaj go tam przez 30 sekund, delikatnie obracając zlewką. Usunąć próbkę i osuszyć ją przepływającym azotem. Gdy próbka zostanie w pełni opracowana i oczyszczona, przystąp do galwanizacji złotej kraty.
Wymaga to zestawu do galwanizacji, ze zlewką wypełnioną roztworem galwanicznym na bazie siarczynu złota, podgrzanym do 40 stopni Celsjusza, anodą z siatki platynowej w roztworze i zasilaczem prądu stałego. Zanurz próbkę w roztworze siarczynu złota, aby działała jak katoda. Następnie włącz zasilacz prądu stałego, ustaw odpowiedni prąd, aby galwanizować złoto z żądaną szybkością galwanizacji.
Po osiągnięciu żądanej grubości przerwij galwanizację i spłucz próbkę w wodzie dejonizowanej. Wyjmij próbkę z płukanki i osusz ją przepływającym azotem. Następnie przygotuj podgrzany rozpuszczalnik na gorącej płycie, aby usunąć formę polimerową.
Zanurz próbkę w rozpuszczalniku i pozostaw tam na 15 do 30 minut. Usunąć próbkę i przystąpić do płukania jej w alkoholu izopropylowym i wysuszyć. To jest próbka, po zakończeniu kroków dodawania dwuwymiarowej siatki fazowej w szachownicę.
Wykonaj zdjęcia próbki za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego w ramach kontroli, aby potwierdzić, że osiągnięto pożądany okres siatki, cykl pracy i grubość siatki. Na tym zdjęciu ta sama siatka jest odchylona do tyłu o 35 stopni, aby zapewnić dodatkową perspektywę. Kontynuuj przygotowania do pomiarów koherencji w klatce eksperymentalnej obiektu.
W tej demonstracji wiązka przejdzie przez siatkę fazową i spadnie na ten detektor CCD. Soczewka obiektu detektora znajduje się za panelem. Ta konfiguracja wykorzystuje 10-krotny obiektyw, który pomaga rozwiązać najmniejszy wzór zakłóceń.
Następnie ustaw scyntylator detektora, aby uzyskać zgrubne ogniskowanie. Umieść scyntylator detektora w odległości roboczej od soczewki, tutaj około 5,2 milimetra. Zamknij wszystkie panele przed przejściem do sterowni.
W sterowni rozpocznij ustawianie ostrości, zdalnie regulując położenie soczewki obiektu. Przy oświetleniu otoczenia w klatce view monitory w sterowni, aby obserwować ostrość. Po ustawieniu ostrości wróć do klatki eksperymentalnej.
Przesuń dwuwymiarowy detektor na ścieżkę wiązki promieniowania rentgenowskiego, która jest tutaj wskazana, za pomocą wiązki laserowej. Wyśrodkuj wiązkę, korzystając z pionowych i poziomych etapów translacji. Aby wykonać dokładne ogniskowanie, umieść próbkę fazową na ścieżce wiązki promieniowania rentgenowskiego.
Wystarczy kawałek styropianu umieszczony na etapie rusztu. W sterowni obserwuj wzorzec rozpraszania promieniowania rentgenowskiego i dostosuj położenie soczewki obiektywu, aż do uzyskania najwyższej ostrości obrazu. Nadszedł czas na zamontowanie kraty w celu wykonania pomiarów koherencji.
Jest to krata fazowa w szachownicę 2D, po zamontowaniu w stosie etapów kraty. Przesuń siatkę fazową szachownicy 2D do miejsca, w którym ma być mierzona spójność wiązki. Z dyspozytorni wyreguluj płaszczyznę siatki fazowej, tak aby była prostopadła, do wiązki promieniowania rentgenowskiego.
Następnie monitoruj obrazy i użyj zmotoryzowanych etapów translacji, aby wyśrodkować siatkę w linii wiązki rentgenowskiej. Następnie obróć kratę wokół kierunku wiązki promieniowania rentgenowskiego. Celem jest uzyskanie przekątnej wzoru szachownicy, wzdłuż interesującego nas kierunku belki poprzecznej.
W tym przypadku wzdłuż kierunku pionowego i poziomego. Kontynuuj dostrajanie, obracając się wokół osi prostopadłej do wiązki promieniowania rentgenowskiego, aby zmaksymalizować okresy interferogramu w kierunku poziomym i pionowym. Z dyspozytorni włącz etap translacji, aby przesunąć detektor.
Ruch powinien umieścić czujkę jak najbliżej siatki fazowej, wzdłuż kierunku wiązki. Po umieszczeniu na miejscu zapisz interferogram z odpowiednim czasem ekspozycji, tutaj cztery sekundy. Następnie ponownie włącz etap translacji, aby przesunąć detektor.
Korzystając z elementów sterujących etapu translacji, przesuń go o krok wzdłuż ścieżki belki, wybranej w celu wygenerowania wystarczającej ilości danych. Kontynuuj nagrywanie interferogramów i przesuwanie detektora, aż do maksymalnej odległości siatki od detektora. W przypadku tego systemu końcowa odległość między siatką a detektorem wynosi około 750 milimetrów dla ostatnich interferogramów.
Aby zakończyć zbieranie danych, wyłącz wiązkę promieniowania rentgenowskiego. Następnie, używając tego samego czasu naświetlania, co w przypadku interferogramów, uzyskaj obraz w ciemnej klatce. Interferogramy te zostały zmierzone za pomocą siatki fazowej szachownicy 2D, opisanej w protokole tekstowym.
Interferogram ten odpowiada pomiarom widzialności, w pierwszej odległości talbota wzdłuż linii propagacji, przy wartości odległości między siatką a detektorem, wynoszącej 83 milimetry. Ten wzór dotyczy czwartej odległości Talbota, wynoszącej 579 milimetrów. Szybka transformacja Fouriera danych w interferogramach wytwarza piki harmoniczne, które dostarczają informacji o okresowym charakterze interferogramu.
Szczyt zerowego rzędu znajduje się w środku obrazu, w środku czerwonego kwadratu. Szczyt pierwszego rzędu o zerowym stopniu znajduje się w środku zielonego kwadratu. Istnieją cztery niezależne szczyty pierwszego rzędu, o zerze, 45, 90 i 135 stopniach, z których można uzyskać widoczność w każdym kierunku.
Oto ewolucja widoczności dla zerowego stopnia w funkcji odległości od siatki do detektora. Dane eksperymentalne są wykreślane za pomocą niebieskich kółek. Czerwone kółka to dane wybrane wokół odległości Talbota, do dopasowania obwiedni Gaussa.
Analiza daje ogniwo koherencji wynoszące 3,6 mikrometra. Podobna analiza danych dotyczących widoczności we wszystkich czterech kierunkach pozwala na oszacowanie mapy spójności. Tylko interferogramy, w odległościach samoobrazowania, są potrzebne do uzyskania łączy koherencji.
Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu kilku godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, ważne jest, aby wybrać kratę, z optymalnym okresem dla każdego pomiaru. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się optyką rentgenowską do opracowania optyki zachowującej spójność dla źródeł światła nowej generacji.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
W niniejszym artykule przedstawiono metodę pomiaru koherencji poprzecznej wiązek promieniowania rentgenowskiego na liniach oddziaływania synchrotronu z wykorzystaniem interferometrii gradientowej. Technika ta umożliwia jednoczesny pomiar właściwości koherencji w wielu kierunkach dzięki zastosowaniu dwuwymiarowych siatek fazowych.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Neuronauka
- Fizyka
- Inżynieria materiałowa
Wstęp
- Koherencja poprzeczna jest kluczowa dla charakterystyki źródeł promieniowania rentgenowskiego.
- Interferometria siatkowa umożliwia pomiary w wielu kierunkach.
- Dwuwymiarowe siatki fazowe są niezbędne w tej technice.
- Metoda ta może być stosowana w różnych liniach wiązki synchrotronowej.
Cel badania
- Pomiar właściwości koherencji wiązek promieniowania rentgenowskiego.
- Prezentacja zastosowania dwuwymiarowych siatek fazowych w pomiarach koherencji.
- Przedstawienie protokołu charakteryzacji źródeł promieniowania rentgenowskiego oraz optyki.
Zastosowane metody
- Wytwarzanie dwuwymiarowej siatki fazowej przy użyciu formy do galwanizacji.
- Przygotowanie płytki krzemowej jako punktu wyjścia do tworzenia siatki.
- Pomiar właściwości koherencji w linii wiązki 1-BM zaawansowanego źródła fotonów (Advanced Photon Source).
- Zastosowanie techniki w dowolnej linii wiązki synchrotronowej.
Główne wyniki
- Metoda ta skutecznie mierzy koherencję poprzeczną w wielu kierunkach.
- Wykazano jej efektywność w Advanced Photon Source.
- Zapewnia prostą, a jednocześnie kompleksową charakterystykę źródeł promieniowania rentgenowskiego.
- Podkreśla znaczenie siatek 2D w pomiarach koherencji.
Wnioski
- Technika ta oferuje niezawodną metodę pomiaru koherencji promieniowania rentgenowskiego.
- Można ją dostosować do różnych linii wiązki synchrotronu.
- Przyszłe zastosowania mogą usprawnić charakteryzację optyki rentgenowskiej.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Ilościowy pomiar koherencji wiązki promieni rentgenowskich w wielu kierunkach ma krytyczne znaczenie dla optymalizacji eksperymentów obrazowania i rozpraszania opartych na synchrotronach w badaniach i rozwoju (R&D) w obszarze farmacji i biotechnologii. Technika ta umożliwia precyzyjny dobór rozmiaru i orientacji próbki, co bezpośrednio wpływa na jakość danych i powtarzalność eksperymentów. Niezawodna charakterystyka koherencji wspiera rozwój i walidację zaawansowanej optyki rentgenowskiej dla wysokoprzepustowej biologii strukturalnej i analizy materiałowej.
Strategiczne zastosowania w badaniach biofarmaceutycznych&D
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Umożliwia rygorystyczną ocenę jakości wiązki promieni rentgenowskich do badań strukturalnych biomolekuł.
- Wspiera ograniczanie ryzyka mechanistycznego poprzez zapewnienie dokładnych danych dyfrakcyjnych i obrazowych.
- Ułatwia pewną walidację celu dzięki poprawionej kontroli eksperymentalnej.
Przesiewanie i opracowywanie testów
- Zapewnia zestandaryzowane metryki koherencji dla powtarzalności testów w różnych liniach wiązki.
- Umożliwia niezawodną konfigurację wysokoprzepustowych testów krystalograficznych i rozpraszania.
- Wspiera skalowalność platformy poprzez dostarczanie informacji o pozycjonowaniu próbek i detektorów.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Dostosowuje wydajność optyki rentgenowskiej do wymagań obrazowania translacyjnego.
- Zapewnia ciągłość od etapu odkryć do walidacji przedklinicznej poprzez zachowanie integralności danych.
- Zmniejsza ryzyko wystąpienia artefaktów eksperymentalnych w badaniach strukturalnych istotnych dla przebiegu chorób.
Integracja potoków i przepływów pracy
Ta technika pomiaru koherencji znajduje zastosowanie na styku biologii odkrywczej, screeningu i analityki, wspierając przepływy pracy od wczesnego określania struktury po przedkliniczną walidację obrazowania.
- Biologia odkrywcza: Dostarcza ilościowych danych o koherencji w celu wsparcia strukturalnych badań opartych na hipotezach.
- Przesiewanie: Zapewnia powtarzalne wskaźniki dla konfiguracji testów i standaryzacji między różnymi liniami wiązki.
- Analityka: Umożliwia wyodrębnienie zależnych od kierunku długości koherencji dla wiarygodnego porównania danych.
- Badania translacyjne: Wspiera dostosowanie optyki rentgenowskiej do potrzeb obrazowania przedklinicznego.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Oferuje przenaszalny protokół oceny koherencji do stosowania w różnych placówkach i projektach.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność predykcyjną danych strukturalnych i obrazowych poprzez redukcję artefaktów związanych z koherencją.
- Wartość operacyjna: Standaryzuje pomiar koherencji, umożliwiając powtarzalność i skalowalność w obrębie R&miejsca wiązania D.
- Wartość strategiczna: Wspiera podejmowanie decyzji typu go/no-go w zakresie projektu eksperymentalnego i doboru optyki, co zwiększa efektywność kapitałową.
- Wpływ na portfolio: Wspiera dostosowane do poziomu ryzyka postępy w programach biologii strukturalnej i obrazowania.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w obsłudze linii wiązki synchrotronowej oraz w wytwarzaniu siatek fazowych.
- Wymaga dostępu do precyzyjnej aparatury do wyrównywania siatek i pozycjonowania detektora.
- Wymaga międzyzespołowej standaryzacji protokołów pomiarowych i analizy danych.
- Możliwość adaptacji do różnych źródeł synchrotronowych i konfiguracji optyki rentgenowskiej.
- Zależność od optymalnego doboru okresu siatki w zależności od konkretnych potrzeb pomiarowych.
Najczęściej zadawane pytania dotyczące biofarmacji
Chapters in this video
0:05
Title
0:41
Preparation of the 2-D Checkerboard Phase Grating
4:43
Experiment Setup and Alignment at the Synchrotron Facility
6:17
Performing Coherence Measurements
8:19
Results: Representative Data Measured Using 18 keV X-rays at 1-BM-B Experiment Hutch of Advanced Photon Source
9:59
Conclusion
