Name: Indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-09-22T16:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: Poznaj metodę redukcji tlenku grafenu przy użyciu światła widzialnego i nanocząstek plazmonicznych w temperaturze pokojowej. Ta technika bez chemiczna i energooszczędna umożliwia przygotowanie materiału o doskonałych właściwościach gaszących fluorescencję.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez National Research Foundation of Korea (2013R1A1A1061387) i fundusz badawczy KU-KIST.

1. Przygotowanie Prekursora
<ol>
	<li>Przygotowanie tlenku grafenu (GO):
	<ol>
		<li>Przygotowanie GO zmodyfikowaną metodą Hummera14
		<ol>
			<li>Dodać 3,0 g płatków grafitowych do mieszaniny stężonych H 2 SO4/H3PO4 (360:40 ml) w temperaturze pokojowej (Uwaga: należy zachować szczególną ostrożność podczas stosowania mocnych kwasówH2SO4iH3PO4.)</li>
			<li>Dodawać KMnO4 (18,0 g) powoli, mieszając i schładzając w łaźni lodowej, aby utrzymać temperaturę mieszaniny reakcyjnej na poziomie < 35 °C. (Roztwór staje się lepki wraz ze wzrostem czasu reakcji, należy zastosować odpowiednią metodę, aby utrzymać efektywne mieszanie.) (Uwaga: Należy zachować szczególną ostrożność podczas dodawania KMnO4 ze względu na reakcję egzotermiczną.)</li>
			<li>Mieszać przez 12 godzin w temperaturze 50 °C, a następnie schłodzić do temperatury ciężkiej i wylać mieszaninę reakcyjną na lód (400 ml) zawierający 30%H2O2(3 ml).</li>
			<li>Przefiltrować mieszaninę reakcyjną za pomocą metalowego sita testowego U.S. Standard (300 μm) w celu usunięcia nieprzereagowanego grafitu i odwirować filtrat (prędkość 4,722 x g przez 2 godziny) w celu usunięcia supernatantu.</li>
			<li>Powtórzyć etap wirowania z 200 ml wody, 200 ml 30% HCl, 200 ml etanolu i ponownie wodą destylowaną, aż pH roztworu osiągnie 5,0–6,0.</li>
			<li>Liofilizuj końcowe roztwory, aby uzyskać puszysty proszek GO.</li>
			<li>W celu sporządzenia nanomechanicznego roztworu GO należy rozpuścić 20 mg proszku GO w 40 ml potrójnie destylowanej wody (> 18 MΩ), a następnie złuszczać przez przedłużoną sonikację (35% amplitudy, 500 W, 2 godz.), aż cały rozkład wielkości spadnie poniżej 150 nm, a następnie odwirować go dwa razy (prędkość 10,625 x g, 15 min) w celu usunięcia osadów (niezłuszczone duże arkusze GO). </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie nanocząstki plazmonicznej
	<ol>
		<li>Przygotowanie AuNP
		<ol>
			<li>Do redukcji r-GO zastosowano stabilizowaną cytrynianem nanocząstkę złota o kulistym kształcie (AuNPs, OD = 1,0) o wielkości cząstek 30 nm.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przygotowanie AuNR15
		<ol>
			<li>Przygotować roztwór nasion, dodając świeżo przygotowany 0,6 ml lodowatego roztworu NaBH4 (0,01 M) do wodnego roztworu mieszaniny składającego się z 0,25 ml HAuCl4 (0,01 M) i 9,75 ml bromku cetylotrimetyloamoniowego (CTAB, 0,1 M).</li>
			<li>Powstałą mieszaninę mieszać energicznie przez 0,5 minuty, a następnie utrzymywać w temperaturze 28 °C przez 3 godziny.</li>
			<li>Przygotować roztwór wzrostowy, mieszając 475 ml CTAB (0,1 M), 3 ml AgNO3 (0,01 M) i 20 ml HAuCl4 (0,01 M).</li>
			<li>Następnie dodać świeżo przygotowane 3,2 ml kwasu askorbinowego (0,01 M) do mieszaniny, a następnie dodać 0,8 ml wodnego roztworu HCl (1,0 M).</li>
			<li>W końcowym etapie dodać 3,2 ml roztworu nasion do roztworu wzrostowego w temperaturze 28 °C i poddać mieszaninę reakcyjną szybkiej inwersji przez kilka sekund. Na koniec utrzymuj powstałą mieszaninę w spokoju przez co najmniej 6 godzin.</li>
			<li>Przeanalizuj przygotowane AuNR za pomocą spektroskopii UV-Visible pod kątem maksimów absorpcji (λmax) i analizy TEM (zazwyczaj stwierdzono, żeλ max i współczynnik kształtu wynoszą odpowiednio 730 nm i 3,5).</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przygotowanie AuNS16
		<ol>
			<li>Przygotować wodny roztwór podstawowy kwasu 4-(2-hydroksyetylo)-1-piperazynoetanosulfonowego (HEPES) o stężeniu 100 mM i dostosować pH do 7,4 w temperaturze 25 °C, dodając 1,0 M roztwór NaOH.</li>
			<li>Zmieszać 20 ml buforu fosforanowego (100 mM) z 30 ml kwasu 2-[4-(2-hydroksyetylo)-1-piperazynylo]etanosulfonowego (100 mM).</li>
			<li>Następnie dodać 500 μl trójwodnego chlorku złota(III) (20 mM) do powyższej mieszaniny i utrzymywać w temperaturze 28,5 °C przez 30 minut w łaźni wodnej. Można było zaobserwować zmianę koloru roztworu z jasnożółtego na zielonkawo-niebieski po 30 minutach.</li>
			<li>Odwirować roztwór z prędkością 8,928 x g przez 30 minut i rozproszyć osady w wodzie destylowanej.</li>
			<li>Na koniec przeanalizuj przygotowane AuNS za pomocą spektroskopii UV-widzialnej pod kątem maksimów absorpcji (λmax) i analizy TEM w celu potwierdzenia wielkości cząstek, która wynosi odpowiednio 740 nm i 30 nm. </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie r-GO za pomocą światła widzialnego i AuNPs
<ol>
	<li>Dodać 1 ml nanocząstek plazmonicznych (odpowiednio Abs 1,0 przy 520 nm dla AuNPs, Abs 1,0 przy 750 nm dla AuNR i Abs 1,0 przy 730 nm dla AuNSs) i 100 μl wodorotlenku amonu (28% w/v%) do 10 ml roztworu GO (OD 1,0 przy 230 nm, 0,125 mg ml-1) umieszczonym w reaktorze ze szkła pyrexowego wyposażonym w płaszcz cyrkulacyjny wody.</li>
	<li>Naświetlać mieszaninę lampą Xe (gęstość mocy 1,56 W cm-2) przez 30 minut z cyrkulacją wody przez płaszcz obiegowy wody w celu utrzymania temperatury na poziomie 25 °C, a następnie odwirować roztwór z prędkością 10,625 x g przez 15 minut w celu usunięcia nanocząstek złota.</li>
	<li>Pobrać supernatant zawierający przygotowany r-GO do analizy za pomocą spektrofotometru UV-Visible (r-GO powinien pokazywać charakterystyczne pasmo absorpcji przy 270 nm) w zakresie 200–900 nm.</li>
</ol>
3. Wykrywanie docelowego DNA za pomocą rozwiązania r-GO17
<ol>
	<li>W celu wygaszania fluorescencji dodać 20 μl 10-6 M zmodyfikowanego Cy3 ssDNA (5'-ATC CTT ATC AAT ATT TAA CAA TAA TCC CTC-Cy3-3') do roztworu GO lub r-GO zawierającego 25 μl GO (0,125 mg ml-1) lub r-GO (0,125 mg ml-1) w 1,955 μl 0,3 M roztworu PBS (10 mM bufor fosforanowy, 0,3 M NaCl) i inkubować przez 10 minut w temperaturze pokojowej.</li>
	<li>Zmierzyć intensywność fluorescencji tych próbek za pomocą spektrofluorometru (λex = 529 nm).</li>
	<li>W celu wykrycia celu dodać 200 μl docelowego roztworu oligonukleotydowego (5'- GAG GGA TTG TTGA TTA AAT ATT GAT AAG GAT- 3') w trzech różnych stężeniach (10-6 M, 10-7 M, 10-8 M) do roztworu GO lub r-GO zawierającego 20 μl 10-6 M ssDNA-Cy3, 25 μl GO lub r-GO (0,125 mg ml-1), i 1,755 μl 0,3 M PBS do eksperymentu odzyskiwania fluorescencji. 17 
	Uwagi: 
	Źródła światła i reaktor 
	Źródło światła widzialnego (400–780 nm). Światło widzialne naświetlać przez szklany reaktor Pyrex (średnica okna = 1,1 cm) zawierający roztwór GO za pomocą lampy Xe (moc 1,56 W/cm2). Energia fotonów przyłożona do reaktora wynosi 4,8 × 1021 fotonów na minutę (rysunek 2A-2C). 
	Laser bliskiej podczerwieni (NIR). Laser NIR (średnica okienka = 13,2 cm) o gęstości mocy 0,36 W/cm2 i długości fali roboczej 808 nm został wykorzystany jako źródło światła bliskiej podczerwieni do reakcji redukcji GO (rysunek 2E). Energia fotonów jest obliczana na 2,43 × 1021 fotonów na minutę 
	Reaktor: Reaktor ze szkła pyrexowego (średnica okna = 1,1 cm; objętość reakcji = 10 ml) wyposażony w płaszcz cyrkulacyjny wody jest używany zarówno do reakcji redukcji GO napromieniowanych światłem widzialnym, jak i światłem NIR (rysunek 2F).</li>
</ol>

<ol><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+Field+Effect+in+Atomically+Thin+Carbon+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.</a> Science. 306 (5696), 666-669 (2004).</li>
<li>Obraztsov, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Vapour+Deposition+Making+Graphene+on+a+Large+Scale%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Chemical Vapour Deposition Making Graphene on a Large Scale.</a> Nat Nanotechnol. 4 (4), 212-213 (2009).</li>
<li>Choi, W., Lahiri, I., Seelaboyina, R., Kang, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Graphene+and+Its+Applications+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Crit+Rev+Solid+State+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Graphene and Its Applications A Review.</a> Crit Rev Solid State Mater Sci. 35 (1), 52-71 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructuring+of+Graphene+Oxide+Nanosheets+Using+Direct+Laser+Writing%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Microstructuring of Graphene Oxide Nanosheets Using Direct Laser Writing.</a> Adv Mater. 22 (1), 67-71 (2010).</li>
<li>Stankovich, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+Based+Composite+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Graphene Based Composite Materials.</a> Nature. 442 (7100), 282-286 (2006).</li>
<li>Becerril, H. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+Solution-Processed+Reduced+Graphene+Oxide+Films+as+Transparent+Conductors%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Evaluation of Solution-Processed Reduced Graphene Oxide Films as Transparent Conductors.</a> ACS Nano. 2 (3), 463-470 (2008).</li>
<li>Wang, X., Zhi, L., Müllen, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+Conductive+Graphene+Electrodes+for+Dye+Sensitized+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Transparent Conductive Graphene Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells.</a> Nano Lett. 8 (1), 323-327 (2007).</li>
<li>Sungjin, P., Ruoff, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Methods+for+the+Production+of+Graphenes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Chemical Methods for the Production of Graphenes.</a> Nat Nanotechnol. 4 (4), 217-224 (2009).</li>
<li>Akhavan, O., Ghaderi, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+Reduction+of+Graphene+Oxide+Nanosheets+on+TiO2+Thin+Film+for+Photoinactivation+of+Bacteria+in+Solar+Light+Irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+C%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic Reduction of Graphene Oxide Nanosheets on TiO2 Thin Film for Photoinactivation of Bacteria in Solar Light Irradiation.</a> J Phys Chem C. 113 (47), 20214-20220 (2009).</li>
<li>Huang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+Laser+Assisted+Reduction+of+Graphene+Oxide%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Pulsed Laser Assisted Reduction of Graphene Oxide.</a> Carbon. 49 (7), 2431-2436 (2011).</li>
<li>Cote, L. J., Cruz-Silva, R., Huang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flash+Reduction+and+Patterning+of+Graphite+Oxide+and+Its+Polymer%5BTitle%5D)+AND+%22Composite.+J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Flash Reduction and Patterning of Graphite Oxide and Its Polymer.</a> Composite. J. Am. Chem. Soc. 131 (31), 11027-11032 (2009).</li>
<li>Wu, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+plasmon+resonance-induced+visible+light+photocatalytic+reduction+of+graphene+oxide%3A+Using+Ag+nanoparticles+as+a+plasmonic+photocatalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Surface plasmon resonance-induced visible light photocatalytic reduction of graphene oxide: Using Ag nanoparticles as a plasmonic photocatalyst.</a> Nanoscale. 3 (5), 2142-2144 (2011).</li>
<li>Kumar, D., Kaur, S., Lim, D. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon-assisted+and+visible-light+induced+graphene+oxide+reduction+and+efficient+fluorescence+quenching%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Plasmon-assisted and visible-light induced graphene oxide reduction and efficient fluorescence quenching.</a> Chem. Commun. 50 (88), 13481-13484 (2014).</li>
<li>Gilje, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photothermal+Deoxygenation+of+Graphene+Oxide+for+Patterning+and+Distributed+Ignition+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Photothermal Deoxygenation of Graphene Oxide for Patterning and Distributed Ignition Applications.</a> Adv. Mater. 22 (3), 419-423 (2010).</li>
<li>Cote, L. J., Kim, F., Huang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Langmuir%E2%88%92Blodgett+Assembly+of+Graphite+Oxide+Single+Layers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Langmuir−Blodgett Assembly of Graphite Oxide Single Layers.</a> J. Am. Chem. Soc. 131 (3), 1043-1049 (2008).</li>
<li>Ming, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Evidence+of+Plasmophores%3A+Plasmon-Directed+Polarized+Emission+from+Gold+Nanorod%E2%80%93Fluorophore+Hybrid+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Experimental Evidence of Plasmophores: Plasmon-Directed Polarized Emission from Gold Nanorod–Fluorophore Hybrid Nanostructures.</a> Nano Lett. 11 (6), 2296-2303 (2011).</li>
<li>Xie, J., Lee, J. Y., Seedless Wang, D. I. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surfactantless%2C+High-Yield+Synthesis+of+Branched+Gold+Nanocrystals+in+HEPES+Buffer+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Surfactantless, High-Yield Synthesis of Branched Gold Nanocrystals in HEPES Buffer Solution.</a> Chem. Mater. 19 (11), 2823-2830 (2007).</li>
<li>Ferrari, A. C., Robertson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonant+Raman+spectroscopy+of+disordered%2C+amorphous%2C+and+diamond+like+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Resonant Raman spectroscopy of disordered, amorphous, and diamond like carbon.</a> Phys. Rev. B. 64 (7), 075414-1-075414-13 (2000).</li>
<li>Tian, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One%E2%80%93pot+green+hydrothermal+synthesis+of+CuO%E2%80%93Cu2O%E2%80%93Cu+nanorod%E2%80%93decorated+reduced+graphene+oxide+composites+and+their+application+in+photocurrent+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">One–pot green hydrothermal synthesis of CuO–Cu2O–Cu nanorod–decorated reduced graphene oxide composites and their application in photocurrent generation.</a> Catal. Sci. Technol. 2 (11), 2227-2230 (2012).</li>
<li>Liu, S., Tian, J., Wang, L., Sun, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+method+for+the+production+of+reduced+graphene+oxide+using+benzylamine+as+a+reducing+and+stabilizing+agent+and+its+subsequent+decoration+with+Ag+nanoparticles+for+enzymeless+hydrogen+peroxide+detection%5BTitle%5D)+AND+%22CARBON%22%5BJournal%5D)">A method for the production of reduced graphene oxide using benzylamine as a reducing and stabilizing agent and its subsequent decoration with Ag nanoparticles for enzymeless hydrogen peroxide detection.</a> CARBON. 49 (10), 3158-3164 (2011).</li>
<li>Tian, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmentally+Friendly%2C+One%E2%80%93Pot+Synthesis+of+Ag+Nanoparticle+Decorated+Reduced+Graphene+Oxide+Composites+and+Their+Application+to+Photocurrent+Generation%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Environmentally Friendly, One–Pot Synthesis of Ag Nanoparticle Decorated Reduced Graphene Oxide Composites and Their Application to Photocurrent Generation.</a> Inorg. Chem. 51 (8), 4742-4746 (2012).</li>
<li>Tian, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three%E2%80%93Dimensional+Porous+Supramolecular+Architecture+from+Ultrathin+gC3N4+Nanosheets+and+Reduced+Graphene+Oxide%3A+Solution+Self-Assembly+Construction+and+Application+as+a+Highly+Efficient+Metal%E2%80%93Free+Electrocatalyst+for+Oxygen+Reduction+Reaction%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Three–Dimensional Porous Supramolecular Architecture from Ultrathin gC3N4 Nanosheets and Reduced Graphene Oxide: Solution Self-Assembly Construction and Application as a Highly Efficient Metal–Free Electrocatalyst for Oxygen Reduction Reaction.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 6 (2), 1011-1017 (2014).</li>
<li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Aqueous+Dispersion+of+Graphene+Nanosheets%3A+Noncovalent+Functionalization+by+a+Polymeric+Reducing+Agent+and+Their+Subsequent+Decoration+with+Ag+Nanoparticles+for+Enzymeless+Hydrogen+Peroxide+Detection%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Stable Aqueous Dispersion of Graphene Nanosheets: Noncovalent Functionalization by a Polymeric Reducing Agent and Their Subsequent Decoration with Ag Nanoparticles for Enzymeless Hydrogen Peroxide Detection.</a> Macromolecules. 43 (23), 10078-10083 (2010).</li>
<li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+synthesis+of+highly+dispersed+Pd+nanoparticles+on+reduced+graphene+oxide+and+their+application+in+methanol+electro%E2%80%93oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic synthesis of highly dispersed Pd nanoparticles on reduced graphene oxide and their application in methanol electro–oxidation.</a> Catal. Sci. Technol. 2 (6), 1153-1156 (2012).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Naświetlanie światłem widzialnym roztworu GO przez 30 minut nanocząstkami złota (AuNPs, AuNSs i AuNRs) wykazało szybkie zmiany koloru od jasnożółto-brązowego do czarnego (Figura 1). Aby uzyskać produkt r-GO o wysokiej czystości i wysokiej wydajności, należy wziąć pod uwagę dwa ważne czynniki. Jednym z nich jest zastosowanie AuNP jako wydajnego katalizatora plazmonicznego, ponieważ AuNP mogą silnie absorbować światło widzialne wśród innych struktur (tj. AuNR, AuNS). Innym jest zastosowanie nanome...

Pierwsza opracowana metoda oparta na taśmie klejącej1 i chemiczne osadzanie z fazy gazowej2 były doskonałymi metodami do uzyskania nieskazitelnego stanu grafenu, ale synteza grafenu na dużą skalę lub tworzenie warstwy grafenu na powierzchni o dużym obszarze były uważane za kluczowe ograniczenie poprzednich metod. 3 Jednym z możliwych rozwiązań dla syntezy r-GO na dużą skalę będzie metoda syntezy chemicznej na mokro, która najpierw wymaga reakcji z silnymi utleniaczami, rozległej obróbki fizycznej, takiej jak sonikacja, w celu wytworzenia arkusza GO, a na końcu redukcji funkcji tlenowych, takich jak grupy hydroksy, epoksydowe i karbonylowe w GO jest niezbędna do odzyskania jego pierwotnych właściwości fizycznych. 4 Redukcję GO prowadzono głównie metodą chemiczną z użyciem hydrazyny lub jej pochodnych5 lub metodą obróbki termicznej (550–1 100 °C) w atmosferze obojętnej lub redukującej. 6
Te procesy wymagają toksycznych substancji chemicznych, długiego czasu reakcji i wysokiej temperatury, co zwiększyło całkowite zapotrzebowanie na energię do syntezy r-GO. 7 Podczas gdy procesy redukcji promieniowania fotoplazmatycznego, takie jak proces fototermiczny wywołany promieniowaniem UV,8 proces fototermiczny z wykorzystaniem pulsacyjnej lampy ksenonowej,9 impulsowe wspomagane laserem10 i ogrzewanie fototermiczne za pomocą lamp błyskowychaparatów fotograficznych11 zostały również zgłoszone w odniesieniu do przygotowania r-GO. Ogólnie rzecz biorąc, niska wydajność konwersji metod fotoindukowanych rozprzestrzenia się do zastosowania promieniowania UV lub pulsacyjnego promieniowania laserowego, które może dostarczać wysoką energię fotonów. Niska energia fotonów światła widzialnego ogranicza jego zastosowanie i nie przyciąga zbyt wiele do syntezy r-GO. Doskonałe właściwości absorpcji światła plazmonicznych nanocząstek w zakresie widzialnym i/lub NIR mogą znacznie poprawić obecne wady stosowania światła widzialnego do syntezy r-GO. 12,13 Łagodne warunki reakcji, krótki czas reakcji i ograniczone użycie toksycznych substancji chemicznych mogą sprawić, że indukowana światłem widzialnym plazmonowa redukcja fotokatalityczna GO stanie się użyteczną metodą alternatywną.
W obecnej metodzie opisujemy efektywną i prostą metodę syntezy r-GO wykorzystującą plazmoniczne nanocząstki i światło widzialne. Stwierdzono, że postęp reakcji jest silnie zależny od struktury nanocząstek plazmonicznych, takich jak sferyczne nanocząstki złota (AuNPs), złote nanopręty (AuNR) i złote nanogwiazdy (AuNS). Zastosowanie AuNP wykazało najbardziej efektywną redukcję GO, a nanocząstki są łatwo usuwalne i nadają się do recyklingu w celu wielokrotnego użycia (ryc. 1). R-GO zsyntetyzowany przy użyciu światła widzialnego i AuNP wykazał prawie taką samą jakość w porównaniu z r-GO przygotowanym dobrze znaną metodą chemiczną (hydrazyna), co wykazano za pomocą różnych pomiarów analitycznych i metody wykrywania DNA opartej na wygaszaniu/odzyskiwaniu fluorescencji.

<table><tbody><tr><td>Cy3 modifeid ssDNA</td><td>IDT (Iowa, USA)</td><td></td> <td>HPLC oczyszczony nanocząstkami złota IDT</td></tr><tr><td>(30&#160; nm)</td><td>Ted Pella, Inc (Redding, Kalifornia, Stany Zjednoczone).</td><td>15706-20</td> roztwór <td>koloidalny</td></tr><tr><td>Kwas 4-(2-hydroksyetylo)-1-piperazynoetanosulfonowy (HEPES) (99,5%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>7365-45-9</td><td></td></tr><tr><td>Hydrat chlorku złota(III) (99,999%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>&nbsp; 27988-77-8</td><td>silnie higroskopijny</td></tr><tr><td>borowodorek sodu (99,99%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Bromek heksadecylotrimetyloamoniowy (&ge; 99%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>57-09-0</td><td></td></tr><tr><td>Kwas L-askorbinowy(&ge; 99,0%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>50-81-7</td><td></td></tr><tr><td>Chlorek sodu (99,5%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>Azotan srebra&nbsp; (&ge; 99.0%)</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, Stany Zjednoczone)</td><td>7761-88-8</td><td></td></tr><tr><td>Grafit</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, Stany Zjednoczone)</td><td>7782-42-5</td><td></td></tr><tr><td>Kwas siarkowy</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, Stany Zjednoczone)</td><td>7664-93-9</td><td></td></tr><tr><td>Kwas fosforowy</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, Stany Zjednoczone)</td><td>7664-38-2</td><td></td></tr><tr><td>Nadmanganian potasu</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, Stany Zjednoczone)</td><td>7722-64-7</td><td></td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru</td><td>JUNSEI</td><td>23150-0350</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek amonu</td><td>Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)</td><td>1336-21-6</td><td></td></tr><tr><td>Lampa Xe</td><td>&nbsp; Cermax, Waltham, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NIR Laser</td><td>Class-IV, Świętość Laser, Szanghaj, Chiny&nbsp;</td><td></td><td>6W (moc wyjściowa)</td></tr><tr><td>Spektrofotometr UV-Vis&nbsp;</td><td>S-3100, SINCO, Korea Południowa</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmisyjna mikroskopia elektronowa</td><td>H-7650, Hitachi, Japonia</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spektrofluorometr</td><td>Jasco FP-6500, Tokio, Japonia</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rentgenowski spektrometr fotoelektronowy</td><td>AXIS&ndash; NOVA, KRATOS Inc., Wielka Brytania</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Obecna praca demonstruje prostą, wolną od chemii, szybką i energooszczędną metodę wytwarzania zredukowanego roztworu tlenku grafenu (r-GO) w RT przy użyciu promieniowania światłem widzialnym plazmonicznymi nanocząstkami. Nanocząstka plazmoniczna służy do poprawy skuteczności redukcji GO. Zajmuje to tylko 30 minut w temperaturze pokojowej poprzez oświetlenie roztworów lampą Xe, roztwory r-GO można uzyskać poprzez całkowite usunięcie nanocząstek złota poprzez prosty etap wirowania. Kuliste nanocząstki złota (AuNPs) w porównaniu z innymi nanostrukturami są najbardziej odpowiednią nanostrukturą plazmoniczną do przygotowania r-GO. Zredukowany tlenek grafenu przygotowany przy użyciu światła widzialnego i AuNP był równie jakościowy jak chemicznie zredukowany tlenek grafenu, który był wspierany różnymi technikami analitycznymi, takimi jak spektroskopia UV-Vis, spektroskopia Ramana, proszek XRD i XPS. Zredukowany tlenek grafenu przygotowany za pomocą światła widzialnego wykazuje doskonałe właściwości wygaszające w stosunku do cząsteczek fluorescencyjnych modyfikowanych na ssDNA i doskonały odzysk fluorescencji do wykrywania docelowego DNA. Stwierdzono, że r-GO przygotowany z przetworzonych AuNP jest tej samej jakości co r-GO zredukowany chemicznie. Wykorzystanie światła widzialnego z plazmonicznymi nanocząstkami demonstruje dobrą alternatywną metodę syntezy r-GO.

Rysunek 1 przedstawia ogólny schemat reakcji redukcji r-GO w świetle widzialnym z wykorzystaniem nanocząsteczek plazmonicznych. Rysunek 2 przedstawia zestaw aparatury do przeprowadzenia reakcji. Po zakończeniu reakcji wymagany jest etap wirowania w celu usunięcia zastosowanego fotokatalizatora (AuNSs, AuNRs lub AuNPs), co pokazano na Rysunku 3A. Analiza HRTEM wykazuje całkowite usunięcie nanocząsteczek z nadsączu (r-GO) (Rysunek 3B), co można również pot...

Opisany jest prosty protokół przygotowania zredukowanego tlenku grafenu za pomocą światła widzialnego i plazmonicznej nanocząstki.

Indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Ogólnym celem tej syntetycznej metody otrzymywania zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu światła widzialnego z nanocząsteczkami plazmonicznymi w temperaturze pokojowej jest zapewnienie prostej, bezzwiązkowej i energooszczędnej metody przygotowania zredukowanego tlenku grafenu. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie fotoredukcji tlenku grafenu wspomaganej nanocząsteczkami plazmonicznymi, takie jak silna zależność przebiegu reakcji od struktury nanocząsteczek plazmonicznych, w tym sferycznych nanocząsteczek złota, nanoprętów złota i nano-gwiazd złota. Główną zaletą tej techniki jest wykorzystanie światła widzialnego wraz z nanocząsteczkami plazmonicznymi do przygotowania zredukowanego tlenku grafenu, przy jednoczesnym wykazaniu doskonałych właściwości wygaszania cząsteczek fluorescencyjnych zmodyfikowanych na S-S-D-N-A oraz doskonałej regeneracji fluorescencji.Liofilizujemy roztwór tlenku grafenu, aby uzyskać puszysty proszek tlenku grafenu. W celu przygotowania nanometrycznego roztworu tlenku grafenu rozpuszczamy 20 mg proszku tlenku grafenu w 40 ml potrójnie destylowanej wody, a następnie przeprowadzamy eksfoliację poprzez przedłużoną sonikację, aż cały rozkład wielkości cząstek spadnie poniżej 150 nm. Następnie roztwór wirujemy w wirówce dwukrotnie, aby usunąć nieeksfoliowane, duże osady płatków tlenku grafenu. W celu przygotowania nanostrzeczek złota w pierwszej kolejności sporządzamy roztwór zarodkowy, dodając świeżo przygotowany, schłodzony w lodzie 0,6 ml roztwór borowodorku sodu do wodnej mieszaniny 0,25 ml kwasu chlorozłotowego i 9,75 ml bromku cetylotrimetylammonium.Mieszaninę należy intensywnie mieszać przez 30 sekund, a następnie inkubować w temperaturze 28 °C przez trzy godziny. Roztwór do wzrostu przygotowuje się poprzez zmieszanie 475 ml C ttab, 3 ml azotanu srebra oraz 20 ml kwasu chlorowodorowego. Następnie do mieszaniny dodaje się 3,2 ml świeżo przygotowanego kwasu askorbinowego, a następnie 0,8 ml wodnego roztworu kwasu solnego.W ostatnim kroku dodaj 3,2 mililitrów roztworu zarodkowego do roztworu wzrostowego w temperaturze 28 stopni Celsjusza i poddaj mieszaninę reakcyjną szybkiemu odwróceniu. Przez kilka sekund po odwróceniu pozostaw powstałą mieszaninę niezakłóconą przez co najmniej sześć godzin. Przeanalizuj przygotowane złote nanopręty za pomocą spektroskopii UV-Vis w celu wyznaczenia maksimów absorpcji przy 730 nanometrach oraz za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej w celu potwierdzenia współczynnika proporcji wynoszącego 3,5.Aby przygotować złote nanogwiazdy, zmieszaj 20 mililitrów buforu fosforanowego z 30 mililitrami buforu HEPS. Następnie dodaj do mieszaniny 500 mikrolitrów 20 milimolarnego wodoru tetrachlorowego i inkubuj w kąpieli wodnej w temperaturze 28,5 stopnia Celsjusza przez 30 minut; po 30 minutach można zaobserwować zmianę barwy z jasnoyellow na zielono-niebieską. Następnie odwiruj roztwór w wirówce z prędkością 8 928 ×g przez 30 minut i zdysperguj osady w wodzie destylowanej.Na koniec przeanalizuj przygotowane złote nanogwiazdki za pomocą spektroskopii ultrafioletowej i widzialnej w celu wyznaczenia maksimów absorpcji przy 740 nanometrach oraz za pomocą analizy transmisyjnej mikroskopii elektronowej w celu określenia rozmiaru cząstek i potwierdzenia wartości 30 nanometrów przed przygotowaniem zredukowanego tlenku grafenu. Najpierw dodaj jeden mililitr nanocząstek plazmonicznych i 100 mikrolitrów wodorotlenku amonu do 10 mililitrów roztworu tlenku grafenu. Po umieszczeniu w reaktorze szklanym Pyrex wyposażonym w płaszcz wodny, naświetlaj mieszaninę lampą ksenonową przez 30 minut przy zachowaniu cyrkulacji wody w płaszczu w celu utrzymania temperatury na poziomie 25 stopni Celsjusza.Następnie odwiruj roztwór z prędkością 10 625 ×g przez 15 minut. Aby usunąć nanocząsteczki złota, pobierz supernatant zawierający przygotowany zredukowany tlenek grafenu w celu analizy na spektrofotometrze UV-Vis w zakresie od 200 do 900 nm. Zmiany strukturalne w zredukowanym tlenku grafenu przeanalizowano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej. Zanik piku tlenku grafenu przy 10,2 jednoznacznie wskazał na utworzenie zredukowanego tlenku grafenu.Stosunki intensywności piku D do piku G zmierzono za pomocą analizy ramen dla tlenku grafenu oraz zredukowanego tlenku grafenu otrzymanych metodą chemiczną lub metodą indukowaną światłem, z zastosowaniem nanocząstek lub bez nich. Aby jakościowo wykazać zmiany strukturalne w zredukowanym tlenku grafenu, przedstawiono podsumowane widma emisji fluorescencyjnej zmodyfikowanego DNA SI three po inkubacji z roztworami tlenku grafenu lub zredukowanego tlenku grafenu. Zmniejszona intensywność wskazuje na wydajność gaszenia tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu.Zredukowany grafen przygotowany z nanocząsteczkami złota i światłem widzialnym wykazał najwyższą wydajność gaszenia. Wyniki wskazują, że zredukowany tlenek grafenu przygotowany przy użyciu światła widzialnego i nanocząsteczek plazmonicznych posiada właściwości fizyczne porównywalne do chemicznie zredukowanego tlenku grafenu. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak przygotować nadtlenek za pomocą prostej metody z wykorzystaniem nanocząsteczek plazmonicznych i światła widzialnego.Po opanowaniu tej techniki, procedura może zostać wykonana w 30 minut, pod warunkiem jej prawidłowego przeprowadzenia. Należy pamiętać o etapie syntezy IDE przy użyciu metody ludzkiej oraz etapie REOC LI z wykorzystaniem światła widzialnego i nanocząsteczek po ich otrzymaniu. Technika ta otworzyła drogę badaczom w dziedzinie redukcji tlenku grafenu do badania wpływu nanocząsteczek plazmonicznych w świetle widzialnym.Należy pamiętać, że praca z upoczątkowanym stężonym kwasem siarkowym i kwasem fosforowym może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury zawsze należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak korzystanie z dygestorium oraz noszenie rękawic ochronnych i maski.

visible-light-induced-reduction-graphene-oxide-using-plasmonic

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Wykazano, że pęsety plazmoniczne oraz nanostruktury kryształów fotonicznych zapewniają istotną poprawę wydajności i kontroli orientacji w optycznym chwytaniu mikro- i nanocząstek.

Wykorzystanie plazmonicznych i fotonicznych nanostruktur krystalicznych do usprawnionej manipulacji mikro- i nanocząsteczkami

Nanorurki złota o kontrolowanych wymiarach mogą być syntetyzowane przez elektrochemiczne osadzanie w porowatych membranach z anodowego tlenku glinu (AAO) przy użyciu hydrofobowego rdzenia polimerowego. Złote nanorurki i matryce nanorurek są obiecujące pod kątem zastosowań w biodetekcji plazmonicznej, spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo, ogrzewaniu fototermicznym, transporcie jonowym i molekularnym, mikrofluidyce, katalizie i wykrywaniu elektrochemicznym.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

Srebrne nanodruty mogą jednocześnie transportować elektrony i informacje optyczne w postaci plazmonów powierzchniowych. Opisano tutaj procedurę realizacji takiego wspólnego obwodu i oceniane są ograniczenia w propagacji obu nośników informacji.

Ocena transportu plazmonicznego w przewodzących prąd nanodrutach srebra

Prosta, solidna i skalowalna technika funkcjonalizacji i samodzielnego montażu makroskopowych warstw nanocząstek-ligandów na podłożach bez szablonów jest opisana w tym protokole.

Technika funkcjonalizacji i samoorganizacji makroskopowych warstw monowarstwowych nanocząstek-ligand na podłożach bez szablonów

Nasycone i odwrócone saturable rozpraszanie zostały odkryte w izolowanych cząstkach plazmonicznych i przyjęte jako nowatorska metoda kontrastu bez wybielania w mikroskopii superrozdzielczej. Tutaj szczegółowo wyjaśniono eksperymentalne procedury wykrywania i ekstrakcji rozpraszania nieliniowego, a także sposoby zwiększenia rozdzielczości za pomocą nasyconej mikroskopii wzbudzenia.

Pomiar nieliniowości rozpraszania od pojedynczej nanocząstki plazmonicznej

Opisujemy syntezę i właściwości wielofunkcyjnych nanocząstek Fe2O3-Au wytwarzanych metodą mokrej chemii i badamy ich właściwości fototermiczne za pomocą promieniowania laserowego. Kompozytowe nanocząstkiFe2O3-Au zachowują właściwości obu materiałów, tworząc wielofunkcyjną strukturę o doskonałych właściwościach magnetycznych i plazmonicznych.

Wielofunkcyjne hybrydowe nanocząstki Fe2O3-Au do wydajnego ogrzewania plazmonicznego

Tutaj prezentujemy protokół syntezy in situ nanocząstek złota (AuNPs) w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych warstw tytanianu bez agregacji AuNPs. Nie zaobserwowano żadnej zmiany spektralnej nawet po 4 miesiącach. Zsyntetyzowany materiał ma zastosowanie w katalizie, fotokatalizie i opracowywaniu opłacalnych urządzeń plazmonicznych.

In Situ Synteza nanocząstek złota bez agregacji w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych przezroczystych folii tytanianowych

Pokazujemy wytwarzanie okresowych matryc nanokubków złotych za pomocą technik litograficznych koloidalnych i omawiamy znaczenie warstw nanoplazmonowych.

Wytwarzanie okresowych matryc złotych nanokubków przy użyciu litografii koloidalnej

Przedstawiono protokół anizotropowego fotoosadzania Pd na wodno zawieszonych nanoprętach Au poprzez miejscowe powierzchniowe wzbudzenie plazmonów.

Fotoosadzanie Pd na koloidalnych nanoprętach Au przez powierzchniowe wzbudzenie plazmonów

Prezentowany tutaj jest protokół syntezy nanocząstek (NPs) ze stopu srebra i palladu (Ag-Pd) na bazie ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). System ten pozwala na pozyskiwanie energii z promieniowania światłem widzialnym w celu przyspieszenia i kontrolowania przemian molekularnych. Ilustruje to redukcja nitrobenzenu pod wpływem lekkiego napromieniowania katalizowanego przez Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Otrzymywanie nanocząstek stopu srebra i palladu do katalizy plazmonicznej w świetle widzialnym

Tutaj synteza nasion złota (Au) jest opisana za pomocą metody Turkewicza. Nasiona te są następnie wykorzystywane do syntezy nanocząstek ze stopu złota i cyny (Au-Sn) o przestrajalnych właściwościach plazmonicznych.

Wodna synteza plazmonicznych nanocząstek ze stopu złota i cyny

Poznaj metodę redukcji tlenku grafenu przy użyciu światła widzialnego i nanocząstek plazmonicznych w temperaturze pokojowej. Ta technika bez chemiczna i energooszczędna umożliwia przygotowanie materiału o doskonałych właściwościach gaszących fluorescencję.

Indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych

Przeglądaj więcej filmów