Wytwarzanie superhydrofobowych materiałów polimerowych do zastosowań biomedycznych

Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest wytworzenie biodegradowalnych siatek włóknistych oraz powłok nano lub mikrocząsteczkowych z mieszanek polimerów biomedycznych oraz dostrojenie zdolności tych materiałów do pracy na mokro poprzez różnicowanie mieszanki kopolimerów. Osiąga się to poprzez najpierw syntezę funkcjonalnych kopolimerów w polimeryzacji z otwarciem pierścienia, a następnie szczepienie na łańcuchach węglowodorowych C 18. W drugim etapie kopolimery rozpuszcza się wraz z polikaprolaktonem lub glikozydem laktydowym w rozpuszczalniku organicznym, a następnie przędzi się elektro lub rozpyla elektro, w wyniku czego powstają odpowiednio trójwymiarowe siatki z mikrowłókien lub powłoki nanomikrocząsteczkowe.

Następnie przeprowadza się badania goniometrii kąta zwilżania siatek i powłok, aby zrozumieć, w jaki sposób średnica włókien, skład kopolimeru i skład mieszanki wpływają na zdolność powierzchni do zwilżania i prowadzą do powstania superhydrofobowych biomateriałów. Wyniki pokazują, w jaki sposób hydrofobowość jest zwiększana przez zwiększenie stężenia kopolimeru w mieszance electros fun, zgodnie z badaniami kąta zwilżania wody w kierunku postępu i cofania. Implikacje tej techniki rozciągają się na sytuacje takie jak chemioterapia, ponieważ materiały te mogą służyć jako lokalne magazyny dostarczania leków do przedłużonego uwalniania uwięzionych środków, przy czym związane z tym uwalnianie leku można kontrolować za pomocą składu polimeru i chropowatości powierzchni.

Aby rozpocząć, należy zsyntetyzować monomer wymagany do eksperymentu, postępując zgodnie z instrukcjami zawartymi w dołączonym protokole tekstowym. Następnie podgrzej kąpiel w oleju silikonowym do 140 stopni Celsjusza. Odmierz dwie porcje, po 2,1 grama każda, pięć benzel oxy jeden trzy dioksyny do posiadania i dodaj do oddzielnych suchych 100-mililitrowych kolb okrągłodennych.

Następnie odmierz 5,7 grama laktydu DL i dodaj go tylko do jednej z tych kolb. Dodaj mieszadło magnetyczne do obu kolb i uszczelnij kolby gumowymi korkami. Następnie odmierz 240 miligramów cyny dwa etylowe H, nie ósemkę w małej kolbie w kształcie gruszki.

Przepłukać obie kolby zawierające monomer azotem na kolektorze bocznym przez pięć minut, a następnie w ilości 4,24 mililitra epsilonu kapralaktonu do kolby zawierającej tylko pięć benzooksy, jednej trójdioksyny, dwie własne pod wpływem azotu, opróżnić wszystkie trzy atmosfery kolb, stosując wysoką próżnię około 300 militorów przez 15 minut w celu usunięcia śladowych ilości wody. Następnie napełnij atmosferę kolby azotem i ponownie wygrzej wysoką próżnię. Powtórz ten cykl w sumie trzy razy.

Po oczyszczeniu i po raz ostatni pod azotem umieścić kolby monomeru w kąpieli olejowej o temperaturze 140 stopni Celsjusza. Następnie dodać 500 mikrolitrów suchego toluenu do kolby w kształcie gruszki z katalizatorem cynowym, podczas gdy pod azotem w około 100 mikrolitrach roztworu katalizatora do mieszanin monomerów. Gdy wszystkie ciała stałe się stopią, utrzymuj mieszaninę w temperaturze 140 stopni Celsjusza nie dłużej niż 24 godziny.

Następnie schłodzić stopiony polimer do temperatury pokojowej. Po schłodzeniu rozpuść polimery w 50 mililitrach di chlorometanu, a następnie wytrącić roztwór w 200 mililitrach zimnego metanolu. Zdekantować supernatant i wysuszyć pozostały polimer w wysokiej próżni.

Przechowuj wysuszone polimery w zamrażarce o temperaturze minus 20 stopni Celsjusza do dalszej pory. Użyj dalej, rozpuść około sześciu gramów polimeru w 120 mililitrach czworościanu w naczyniu do uwodornienia pod wysokim ciśnieniem. Następnie dodaj dwa gramy palladowego katalizatora węglowego.

Następnie dodaj wodór do naczynia za pomocą aparatu do uwodornienia. Uwodornić naczynie pod ciśnieniem 50 PSI przez cztery godziny. Po zakończeniu odfiltruj katalizator palladowo-węglowy za pomocą upakowanego złoża ziemi okrzemkowej.

Następnie zagęścić polimer do około 50 mililitrów pod wpływem aberracji. Wytrącić pozostałą objętość w zimnym metanolu. Następnie zdekantować supernatant, a następnie wysuszyć pozostałą objętość w wysokiej próżni, rozpuścić wysuszony polimer wraz z 1,5 ekwiwalentu kwasu sterycznego w 500 mililitrach suchego barwnika chloral metanu.

Następnie dodaj dwa odpowiedniki DCC i trzy płatki czterech dimetyloaminoparydyny. Mieszaj mieszaninę pod azotem w temperaturze pokojowej przez 24 godziny. Usunąć nierozpuszczalny materiał poprzez serię trzech powtarzających się filtracji i stężeń.

Na koniec stęż roztwór do 50 mililitrów. Na koniec wytrącić skoncentrowany polimer w 175 mililitrach zimnego metanolu i przefiltrować polimer za pomocą lejka dzikowego. Następnie wysuszyć polimer w wysokiej próżni przez noc w celu wirowania elektrycznego, rozpuść polimer przez noc w temperaturze od 10 do 40% w mieszaninie pięciu do jednego chloroformu i metanolu dla polikaprolaktonu lub mieszaniny siedmiu do trzech tetraedranu i dimetyloformamidu NN dla PLGA do rozpylania elektrycznego.

Przygotować roztwory polimerów o niższym stężeniu w zakresie od dwóch do 10% w rozpuszczalniku, takim jak chloroform. Następnie załaduj około 4,5 mililitra roztworu do szklanej strzykawki wyposażonej w igłę o rozmiarze 18 i umieść strzykawkę na pompie strzykawkowej. Następnie ustaw szybkość, z jaką dozować ten roztwór, na pięć mililitrów na godzinę.

Przykryj płytę kolektora folią aluminiową i zabezpiecz folię taśmą maskującą wzdłuż zewnętrznych krawędzi. Podłącz przewód zasilający prądem stałym wysokiego napięcia do końcówki igły, a uziemienie do bębna kolektora. Jako pierwsza próba.

Ustaw końcówkę na odległość kolektora na 15 centymetrów, aby pokryć duży obszar. Włącz obracający się i przesuwający bęben kolektora przy 45 obr./min. Następnie uruchom pompę strzykawkową i włącz zestaw źródeł wysokiego napięcia.

Przy pięciu kilowoltach początkowo dostosuj napięcie, jeśli to konieczne, aby uzyskać akceptowalny stożek dostosowany. Gdy pompa strzykawkowa zatrzyma się, wyłącz źródło wysokiego napięcia, a następnie pompę strzykawkową i bęben z napędem. Pozwól, aby elektrowirująca obudowa kontynuowała wentylację przez co najmniej 30 minut.

Następnie wyjmij zebrany polimer z bębna i pozwól, aby śladowe ilości rozpuszczalników odparowały w okapie przez noc. Arkusze PGLA można przechowywać w temperaturze pokojowej przez co najmniej dwa tygodnie, a arkusze polikaprolaktonu można przechowywać w temperaturze pokojowej do dwóch miesięcy. Wytnij paski siatki lub materiału powlekanego o wymiarach 0,5 centymetra na trzy centymetry i umieść cienki pasek na stoliku kąta zwilżania.

Goniometr następnie dozuje kroplę wody o pojemności pięciu mikrolitrów za pomocą igły o rozmiarze 24 i aby nawiązać kontakt z powierzchnią materiału, kontynuuj powolne dodawanie dodatkowych 20 do 25 mikrolitrów wody i uchwyć obraz kropli. Reprezentuje to postępujący kąt zwilżania wody. Następnie powoli wycofaj tę samą kroplę, jednocześnie przechwytując jej profil kropli.

Powtórz ten proces 10 razy na kilku dyskretnych lokalizacjach powierzchni, aby uzyskać średnią wartość. Obrazowanie SEM ujawnia, że elektroprzędzone siatki są wynikiem splątanych mikrowłókien, a powłoki natryskiwane elektronicznie są zbiorem cząstek o różnych rozmiarach. Mieszanki do elektroprzędzenia i elektronatryskiwania ujawniają, że stężenie dopaminy w kopolimerze wpływa na hydrofobowość.

Dodatkowo skład kopolimeru wpływa na hydrofobowość z większą zawartością PG C 18, co daje wyższe kąty zwilżania, jak pokazano tutaj, masowe zwilżanie zanurzonych siatek przędzonych elektronami można śledzić nieniszcząco w czasie za pomocą mikrotomografii komputerowej. W górnym zestawie obrazów. Czysta siatka polikaprolaktonowa szybko ulega zwilżeniu, gdy woda infiltruje materiał sypki w ciągu pierwszego dnia.

W przeciwieństwie do tego, siatka jest wykonana z 30% P-C-L-P-G-C 18 pozostaje niezwilżona przez ponad 75 dni z powietrzem pozostającym w strukturze masy. Wyniki te ilustrują znaczenie super hydrofobowych materiałów sypkich do ich stosowania w zastosowaniach niezwilżających. Po opanowaniu, procedura chemii polimerów może być wykonana w ciągu zaledwie trzech do czterech dni przy starannym planowaniu.

Ponadto, po zidentyfikowaniu odpowiednich parametrów elektroprzędzenia lub elektronatryskiwania, wytwarzanie siatek i powłok cząsteczkowych można wykonać w ciągu jednej do trzech godzin, w zależności od pożądanej grubości tych materiałów.