Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Elastyczna ścieżka syntezy żelu duszy umożliwia wytwarzanie materiałów o regulowanej gęstości, powierzchni i wielkości porów, które można odlewać w różne formy, w tym monolity i cienkie warstwy. Synteza rozpoczyna się od połączenia katalizatora z roztworem prekursora i pozostawienia mieszaniny do utwardzenia w umiarkowanej temperaturze. W ten sposób powstaje w pełni usieciowany monolityczny żel z rozpuszczalnikiem uwięzionym w strukturze porów.

Czas i temperatura utwardzania mogą być wykorzystane do kontrolowania morfologii wytwarzanego materiału. W drugim etapie mokry żel jest suszony przy użyciu nadkrytycznego CO2 w celu zachowania nanostruktury. Materiał jest teraz żelem w kształcie strzały.

Następnie żel strzałowy jest podgrzewany do wysokiej temperatury w obojętnej atmosferze w celu jego zwęglenia, usuwania grup funkcyjnych zawierających tlen i przekształcania chemicznych wiązań poprzecznych w przewodzące wiązania SP dwa. Uzyskane materiały są wytrzymałe chemicznie i mechanicznie, narzędzia analityczne, takie jak skaningowa mikroskopia elektronowa, służą do charakteryzowania morfologii i pomiaru pola powierzchni oraz słabego rozkładu wielkości. Obróbka powierzchni po syntetyczniu może być stosowana w celu poprawy pożądanych właściwości, takich jak pojemność magazynowania wsadu.

Węglowe żele powietrzne zostały wynalezione w Lawrence Livermore National Laboratory w latach 1980. i nadal rozwijamy materiały o bardzo wysokiej gęstości w obszarze usług. Synteza żelu duszowego, którą dzisiaj zobaczysz, jest bardzo elastyczna, co pozwala nam opracowywać materiały, które spełniają unikalne potrzeby badań, które odbywają się tutaj w Livermore. Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami wytwarzania materiałów węglowych o niskiej gęstości i dużej powierzchni jest to, że możemy wytwarzać materiały monolityczne, które są w pełni usieciowane dwoma wiązaniami węglowymi SP.

Te wiązania węglowe wytwarzają materiał, który jest wysoce przewodzący prąd elektryczny i ma bardzo dobre właściwości mechaniczne, a wszystko to bez użycia spoiw lub wypełniaczy przewodzących. Metodologia ta pozwala na doskonałą kontrolę gęstości, powierzchni, wielkości porów i objętości. Może być używany do produkcji materiałów do różnych zastosowań, w tym elektrod akumulatorowych i superkondensatorów, nośników fer, nanocząstek i innych katalizatorów, a także ultra mocnych i lekkich materiałów konstrukcyjnych.

Aby zsyntetyzować kwas octowy, katalizowany węglowy aerożel zaczyna się od zmiażdżenia 112 milimoli rezorcyny na proszek i dodania go do 40-mililitrowej fiolki scyntylacyjnej. Następnie dodaj 15 mililitrów wody dejonizowanej i mieszaj tę mieszaninę przez minutę. Następnie dodaj zawiesinę do 224 milimoli 37% roztworu formaldehydu i wiruj z mieszaniną przez kolejną minutę.

Do tego momentu zasób i wszystko powinno zostać całkowicie rozwiązane. Na koniec dodaj siedem milimoli kwasu lodowcowego i wiru. Ponownie, roztwór ten jest teraz gotowy do utwardzenia i wysuszenia w celu stworzenia RF i tlenku grafenu lub geokompozytu.

Najpierw użyj kąpieli ultradźwiękowej, aby wytworzyć jednoprocentową zawiesinę tlenku grafenu w zjonizowanej wodzie. Następnie weź 11,2 milimoli REZORCYNY i dodaj je do 1,5 grama zawiesiny tlenku grafenu. 22,1 milimoli 37% roztworu formaldehydu i 56 mikromoli katalizatora węglanu sodu.

Kompozyt ten jest teraz gotowy do utwardzania i suszenia. Aby rozpocząć syntezę katalizowanego wodorotlenku amonu, przejdź do montażu, dodaj 20 mililitrów wody dejonizowanej do 400 miligramów pojedynczej warstwy. Wejdź do 40-mililitrowej fiolki scyntylacyjnej i wiruj przez jedną minutę.

Użyj kąpieli ultradźwiękowej, aby dokładnie zdyspergować mieszaninę. Całkowita dyspersja może potrwać do 24 godzin. Prawidłowo zdyspergowana zawiesina nie powinna płynąć Gdy fiolka jest odwrócona, dodać 0,211 mililitra stężonego wodorotlenku amonu na gram zawiesiny geograficznej.

Następnie przenieś zawiesinę geo z katalizatorem do szklanej formy i szczelnie ją zamknij. Wstawiamy do piekarnika nagrzanego do 80 stopni Celsjusza i utwardzamy przez 72 godziny. Usunąć płyn sennett z fiolki i zastąpić go wodą DI.

Następnie umyj go w łaźni wodnej, aby usunąć resztki materiałów. Wymieniaj łaźnię wodną dwa razy w odstępach 12-godzinnych. Następnie usunąć nadmiar wody i przenieść próbkę z łaźni wodnej do kąpieli acetonowej.

Wymiana na świeży aceton dwa razy w odstępach 12-godzinnych. Po umyciu załaduj próbkę do nadkrytycznego urządzenia suszącego, które jest wypełnione acetonem i krążącym płynem chłodzącym w temperaturze od 12 do 15 stopni Celsjusza. Następnie uszczelnij suszarkę i całkowicie wymień aceton na ciekły dwutlenek węgla.

Gdy aceton nie będzie już kapał z wydechu suszarki, odetnij dopływ dwutlenku węgla. Podnieś temperaturę płynu chłodzącego do 55 stopni Celsjusza, utrzymując ciśnienie w zakresie od 1200 do 1600 KM. Temperaturę płynu chłodzącego utrzymuję na poziomie 55 stopni Celsjusza przez godzinę. Następnie powoli odpuszczaj dwutlenek węgla przez dwie do 12 godzin, utrzymując temperaturę płynu chłodzącego na poziomie 55 stopni Celsjusza.

Usunąć próbki, gdy dwutlenek węgla całkowicie się odinstaluje. Gdy grafenowe żele strzałkowe zostaną odpowiednio utwardzone i wysuszone, załaduj duże próbki do łodzi lub podobnego pojemnika i umieść próbki w kształcie dysku między dwoma arkuszami kalki z obciążnikiem na górze, aby zapobiec zwijaniu się. Przenieś je do obojętnej atmosfery w celu zwęglenia.

Zwiększaj temperaturę w tempie pięciu stopni Celsjusza na minutę, aż do osiągnięcia 1050 stopni Celsjusza, a następnie utrzymuj reakcję w temperaturze 1050 stopni Celsjusza przez trzy godziny. Aby uzyskać wysoce krystaliczny grafen, mikrozespoły zwiększają temperaturę w tempie 100 stopni Celsjusza na minutę i utrzymują pianę w temperaturze 2 500 stopni Celsjusza przez godzinę. Po zwęgleniu pianki można ją funkcjonalizować za pomocą aktywnego chinonu redoks.

Aby zwiększyć pojemność magazynowania ładunku, najpierw przygotuj trzymilimolowy roztwór antrachinonu w bezwodnym etanolu i podgrzej roztwór w szczelnie zamkniętej fiolce w temperaturze 75 stopni Celsjusza. Aby rozpuścić antrachinon, dodaj podgrzany roztwór chinonu do zespołu makrografenu o objętości dwóch mililitrów. Na każdy miligram materiału w szczelnie zamkniętej fiolce należy moczyć makro zestaw przez dwie godziny w temperaturze 75 stopni Celsjusza, a następnie zdekantować nadmiar roztworu z fiolki i pozostawić fiolkę niezasklepioną w temperaturze 75 stopni Celsjusza na noc w celu wysuszenia materiału.

Śledzenie morfologii i ewolucji składu materiału można osiągnąć przy użyciu różnych metod analitycznych, skaningowa mikroskopia elektronowa i transmisyjna mikroskopia elektronowa są wykorzystywane do badania morfologii materiału, podczas gdy wyniki dyfrakcji rentgenowskiej i analizy ramenu są zgodne z materiałem podobnym do grafenu. Słaba asymetria służy do określenia słabej objętości i słabego rozkładu rozmiaru. Magnetyczny rezonans jądrowy w stanie stałym lub NMR służy do śledzenia przemiany tlenku grafenu w makrozespoły grafenu.

Porównując widma NMR węgla 13, po utwardzeniu obserwuje się znaczną redukcję pików odpowiadających funkcjonalności epoksydowej i hydroksylowej, podczas gdy obecność piku atic pojawia się po karbonizacji. Proton NMR podkreśla eliminację metylenu i Methoxy Modi. Eliminacje te sugerują, że trzy zhybrydyzowane wiązania węglowe SP ulegają termicznej konwersji na przewodzące.

SP dwa zhybrydyzowane złącza węglowe podczas karbonizacji, funkcjonalizacja po syntezie z chinonem jest weryfikowana za pomocą analizy termograwimetrycznej. Utrata masy jest zgodna z obciążeniem od 10 do 14 procent masy, a wzrost temperatury w porównaniu z chinonem luzem wskazuje na kinetykę desorpcji ograniczoną dyfuzją. Zwiększona pojemność magazynowania ładunku jest mierzona za pomocą cyklicznej telemetrii woltojowej, która wskazuje na prawie trzykrotny wzrost nawet przy bardzo wysokich wskaźnikach.

Korzystając z tej procedury jako ogólnej wskazówki, dodatki, takie jak nanorurki węglowe lub tlenek grafenu, lub stężenia reakcji mogą być zmieniane w celu dostosowania właściwości materiału do konkretnych potrzeb. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować aerożele grafenowe o dużej powierzchni, zaczynając od prostych, niedrogich prekursorów.