Name: Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: Poznaj metodę syntezy trójwymiarowych materiałów nanografenowych z polimerowych prekursorów. Technika sol-żel umożliwia precyzyjną kontrolę gęstości, powierzchni właściwej i rozmiaru porów materiału.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Ta praca została wykonana pod auspicjami Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych przez Lawrence Livermore National Laboratory w ramach kontraktu DE-AC52-07NA27344. Wydanie IM LLNL-JRNL-667016.

1. Aerożele grafenowe pochodzące z rezorcyny i formaldehydu (RF)
<ol>
	<li>Na2CO3 katalizowany aerożel węglowy (11% ciał stałych, cRF)
	<ol>
		<li>W 40 ml fiolce scyntylacyjnej dodać wodę dejonizowaną (7,1 ml) do rezorcyny (0,625 g, 5,68 mmol) i mieszać w wirze przez 1 min. Zmiażdżyć duże kawałki rezorcyny na proszek za pomocą moździerza i tłuczka przed dodaniem wody. Należy pamiętać, że mogą one całkowicie nie rozpuszczeć się do następnego kroku.</li>
		<li>Dodać 37% roztwór formaldehydu (0,900 g, 11,4 mmol) do zawiesiny rezorcyny i wirować przez 1 min.</li>
		<li>Dodać węglan sodu (0,003 g, 0,028 mmol) do mieszaniny reakcyjnej i wirować przez 1 min.</li>
		<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do szklanych form, które mogą być szczelnie zamknięte (np. fiolka lub szkiełka szklane oddzielone silikonową uszczelką), które określają kształt otrzymanej części stałej.</li>
		<li>Zamknięte foremki wstawić do piekarnika o temperaturze 80 °C i utwardzać przez 72 godziny.</li>
		<li>Po utwardzeniu usuń stałe monolity z formy szklanej i umyj wodą, aby usunąć resztki nieprzereagowanych materiałów wyjściowych i katalizatora. Zazwyczaj wykonujemy 3 x 12 godzinne mycie świeżym DIH 2O. Materiał jest teraz gotowy do suszenia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aerożel węglowy katalizowany kwasem octowym (AARF)17
	<ol>
		<li>W fiolce scyntylacyjnej o pojemności 40 ml dodać wodę dejonizowaną (15 ml) do rezorcyny (12,3 g, 0,112 mola) i mieszać w wirze przez 1 minutę. Zmiażdżyć duże kawałki rezorcyny na proszek za pomocą moździerza i tłuczka przed dodaniem wody. Należy pamiętać, że mogą one całkowicie nie rozpuszczeć się do następnego kroku.</li>
		<li>Dodać 37% roztwór formaldehydu (17,9 g, 0,224 mola) do zawiesiny rezorcyny i wirować przez 1 minutę.</li>
		<li>Dodać lodowaty kwas octowy (0,44 g, 0,007 mola) do mieszaniny reakcyjnej i wirować przez 1 min.</li>
		<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do szklanych form, które mogą być szczelnie zamknięte (np. fiolka lub szkiełka szklane, które są oddzielone silikonową uszczelką), które określają kształt powstałej części stałej.</li>
		<li>Zamknięte foremki wstawić do piekarnika o temperaturze 80 °C i utwardzać przez 72 godziny.</li>
		<li>Po utwardzeniu usuń stałe monolity z formy szklanej i umyj wodą, aby usunąć resztki nieprzereagowanych materiałów wyjściowych i katalizatora. Zazwyczaj wykonujemy 3 x 12 godzinne mycie świeżym DIH 2O. Materiał jest teraz gotowy do suszenia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodatki węglowe do roztworu prekursora RF (CNT, GO)
	<ol>
		<li>Nanorurki węglowe/kompozyt RF11
		<ol>
			<li>Zawiesić jednościenne nanorurki węglowe o zawartości 1% wag. w wodzie dejonizowanej i dokładnie zdyspergować za pomocą kąpieli ultradźwiękowej (moc soniczna 90 W, częstotliwość 40 kHz).</li>
			<li>Dodać rezorcynol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol) i katalizator węglanu sodu (5,95 mg, 0,056 mmol) do 1,5 g dyspersji CNT.</li>
			<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do szklanych form, które mogą być szczelnie zamknięte (np. fiolka lub szkiełka szklane, które są oddzielone silikonową uszczelką), które określają kształt powstałej części stałej.</li>
			<li>Zamknięte foremki wstawić do piekarnika o temperaturze 80 °C i utwardzać przez 72 godziny.</li>
			<li>Po utwardzeniu usuń stałe monolity z formy szklanej i umyj wodą, aby usunąć resztki nieprzereagowanych materiałów wyjściowych i katalizatora. Zazwyczaj wykonuj 3 x 12 godzin prania ze świeżym DIH 2O. Materiał jest teraz gotowy do suszenia. </li>
		</ol>
		</li>
		<li>Tlenek grafenu/kompozyt RF12
		<ol>
			<li>Zawiesić 1% wag. tlenku grafenu (GO, średnica 300-800 nm) w wodzie dejonizowanej i dokładnie zdyspergować za pomocą kąpieli ultradźwiękowej (moc soniczna 90 W, częstotliwość 40 kHz).</li>
			<li>Dodać rezorcynol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehyd (1,791 g, 22,1 mmol, 37% roztwór) i katalizator węglanu sodu (5,95 mg, 0,056 mmol) do 1,5 g dyspersji GO.</li>
			<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do szklanych form, które mogą być szczelnie zamknięte (np. fiolka lub szkiełka szklane oddzielone silikonową uszczelką), które określają kształt otrzymanej części stałej.</li>
			<li>Zamknięte foremki wstawić do piekarnika o temperaturze 80 °C i utwardzać przez 72 godziny.</li>
			<li>Po utwardzeniu usuń stałe monolity z formy szklanej i umyj wodą, aby usunąć resztki nieprzereagowanych materiałów wyjściowych i katalizatora. Zazwyczaj wykonuj 3 x 12 godzin prania ze świeżym DIH 2O. Materiał jest teraz gotowy do suszenia. </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>suszenie
	<ol>
		<li>COw stanie nadkrytycznym 2
		<ol>
			<li>Przygotować umyte próbki do suszenia nadkrytycznymCO2 poprzez wymianę rozpuszczalnikaH2Ona aceton. Wyjąć próbkę z łaźni wodnej i umieścić w łaźni zawierającej czysty aceton. Zastąp świeży aceton jeszcze dwa razy w odstępach 12 godzin.</li>
			<li>Próbki wymienione acetonem załadować do urządzenia do suszenia w stanie nadkrytycznym, wypełnionego acetonem i krążącym płynem chłodzącym w temperaturze 12-15 °C.</li>
			<li>Uszczelnić suszarkę na parametry nadkrytyczne i wymienić na ciekły CO2 do momentu, aż aceton nie pozostanie (4-24 godziny w zależności od wielkości próbki, gęstości, morfologii porów itp.).</li>
			<li>Odciąć dopływCO2 i podnieść temperaturę krążącego chłodziwa do 55 °C, utrzymując ciśnienie w osuszaczu na parametry nadkrytyczne w zakresie 1 200-1 600 psi (80-110 barów). Przechowywać w temperaturze 55 °C przez 1 godzinę.</li>
			<li>Powoli odpowietrzyć CO2 (2-12 godzin), utrzymując temperaturę krążącego chłodziwa na poziomie 55 °C. Usunąć próbki. </li>
		</ol>
		</li>
		<li>Suszenie w temperaturze otoczenia (Xerogel)
		<ol>
			<li>Przygotować umyte próbki do suszenia w warunkach otoczenia, wymieniając rozpuszczalnikH2Ona aceton. Wyjąć próbkę z łaźni wodnej i umieścić w łaźni zawierającej czysty aceton. Zastąp świeży aceton jeszcze dwa razy w odstępach 12 godzin.</li>
			<li>Umieść próbki wymienione acetonem na czystej powierzchni (np. bloku teflonu). Aby spowolnić tempo parowania rozpuszczalnika, aby zapobiec pękaniu i nierównomiernemu kurczeniu się, należy przykryć próbkę odwróconą zlewką o wystarczającej objętości, aby zapewnić dużo miejsca nad roztworem.</li>
			<li>Pozostawić rozpuszczalnik do odparowania na (24-72 godziny). </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Karbonizacja
	<ol>
		<li>Przeprowadzić karbonizację wysuszonych pianek w temperaturze 1 050 °C w atmosferze N2. Rampa z RT z prędkością 5 °C/min i utrzymanie w temperaturze 1 050 °C przez 3 godziny. Należy pamiętać, że cienkie próbki mogą wymagać umieszczenia między dwoma arkuszami papieru grafitowego (lub innego stabilnego temperaturowo, niereaktywnego materiału) z ciężarkiem na górze, aby zapobiec zwijaniu się i "rozdrobnieniu ziemniaków".</li>
	</ol>
	</li>
	<li>aktywacja
	<ol>
		<li>Aktywuj część z pianki węglowej AARF (2 cm × 3 cm × 4 mm, 1,2 g), aby wytworzyć nanografen 3D (3D-NG) pod przepływającym CO2 (10 sccm) w temperaturze 950 °C przez 5 godzin.7</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Zespoły makr grafenu na bazie tlenku grafenu
<ol>
	<li>Zespół GO z katalizacją NH4OH
	<ol>
		<li>W fiolce scyntylacyjnej o pojemności 40 ml dodać wodę dejonizowaną (20 ml) do 400 mg jednowarstwowego tlenku grafenu (GO, średnica 300-800 nm). Dokładnie zdyspergować za pomocą kąpieli ultradźwiękowej (moc soniczna 90 W, częstotliwość 40 kHz) O/N.</li>
		<li>Dodać stężony roztwór NH4OH (0,211 ml na g zawiesiny GO).</li>
		<li>Przenieść do szklanych form, które można szczelnie uszczelnić (np. fiolka lub szkiełka podstawowe, które są oddzielone silikonową uszczelką, która określa kształt powstałej części stałej).</li>
		<li>Zamknięte foremki wstawić do piekarnika o temperaturze 80 °C i utwardzać przez 72 godziny.</li>
		<li>Po utwardzeniu usuń stałe monolity z formy szklanej i umyj wodą, aby usunąć resztki nieprzereagowanych materiałów wyjściowych i katalizatora. Zazwyczaj wykonuj 3 x 12 godzin prania ze świeżym DIH 2O. Materiał jest teraz gotowy do suszenia. </li>
	</ol>
	</li>
	<li>suszenie
	<ol>
		<li>COw stanie nadkrytycznym 2
		<ol>
			<li>Przygotować umyte próbki do suszenia nadkrytycznymCO2 poprzez wymianę rozpuszczalnikaH2Ona aceton. Wyjąć próbkę z łaźni wodnej i umieścić w łaźni zawierającej czysty aceton. Zastąp świeży aceton jeszcze dwa razy w odstępach 12 godzin.</li>
			<li>Próbki wymienione acetonem załadować do urządzenia do suszenia w stanie nadkrytycznym, wypełnionego acetonem i krążącym płynem chłodzącym w temperaturze 12-15 °C.</li>
			<li>Uszczelnić suszarkę na parametry nadkrytyczne i wymienić na ciekły CO2 do momentu, aż aceton nie pozostanie (4-24 godziny w zależności od wielkości próbki, gęstości, morfologii porów itp.). Całkowita wymiana jest sygnalizowana zaprzestaniem kapania acetonu na zawór wydechowy osuszacza w stanie nadkrytycznym.</li>
			<li>Odciąć dopływCO2 i podnieść temperaturę krążącego chłodziwa do 55 °C, utrzymując ciśnienie w osuszaczu na parametry nadkrytyczne w zakresie 1 200-1 600 psi (80-110 barów). Przechowywać w temperaturze 55 °C przez 1 godzinę.</li>
			<li>Powoli odpowietrzyć CO2 (2-12 godzin), utrzymując temperaturę krążącego chłodziwa na poziomie 55 °C. Usunąć próbki. </li>
		</ol>
		</li>
		<li>Suszenie w temperaturze otoczenia (xerogel) 
		Należy pamiętać, że cienkie próbki mogą wymagać umieszczenia między dwoma arkuszami teflonu (lub innego materiału nieprzywierającego) z ciężarkiem na górze, aby zapobiec zwijaniu się i "rozdrabnianiu ziemniaków".
		<ol>
			<li>Przygotować umyte próbki do suszenia w warunkach otoczenia, wymieniając rozpuszczalnikH2Ona aceton. Wyjąć próbkę z łaźni wodnej i umieścić w łaźni zawierającej czysty aceton. Zastąp świeży aceton jeszcze dwa razy w odstępach 12 godzin.</li>
			<li>Umieść próbki wymienione acetonem na czystej powierzchni (np. bloku teflonu). Aby spowolnić tempo parowania rozpuszczalnika, aby zapobiec pękaniu i nierównomiernemu kurczeniu się, należy przykryć próbkę odwróconą zlewką o wystarczającej objętości, aby zapewnić dużo miejsca nad roztworem.</li>
			<li>Pozostawić rozpuszczalnik do odparowania na (24-72 godziny). </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Karbonizacja
	<ol>
		<li>Przeprowadzić karbonizację wysuszonych pianek w temperaturze 1 050 °C w atmosferze N2. Rampa z RT z prędkością 5 °C/min i utrzymanie w temperaturze 1 050 °C przez 3 godziny. Należy pamiętać, że cienkie próbki mogą wymagać umieszczenia między dwoma arkuszami papieru grafitowego (lub innego stabilnego temperaturowo, niereaktywnego materiału) z ciężarkiem na górze, aby zapobiec zwijaniu się i "rozdrobnieniu ziemniaków".</li>
		<li>Wyżarzanie termiczne dla wysoce krystalicznego GMA. Wykonać dodatkowe wyżarzanie termiczne pianek zwęglonych w temperaturach do 2 500 °C w atmosferze He. Rampa z RT z prędkością 100 °C/min i trzymać w podwyższonej temperaturze przez 1 godzinę. </li>
	</ol>
	</li>
	<li>Funkcjonalizacja po karbonizacji
	<ol>
		<li>Niekowalencyjna funkcjonalizacja antrachinonu (AQ-GMA)
		<ol>
			<li>Przygotować 3 mM roztwór antrachinonu (AQ) w suchym EtOH. Podgrzać w szczelnie zamkniętej fiolce w temperaturze 75 °C, aby zapewnić całkowite rozpuszczenie.</li>
			<li>Dodać gorący roztwór AQ do próbki GMA (~ 2 ml / mg próbki). Zanurzyć się w szczelnie zamkniętej fiolce przez 2 godziny w temperaturze 75 °C.</li>
			<li>Usunąć nadmiar roztworu AQ z fiolki i pozostawić próbkę do wyschnięcia w temperaturze 75 °C O/N (nakrętka fiolki zdjęta). </li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Novoselov, K. S., Geim, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+atomically+thin+carbon+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in atomically thin carbon films.</a> Science. 306 (5696), 666-669 (2004).</li>
<li>Geim, A. K., Novoselov, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+rise+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">The rise of graphene.</a> Nat Mater. 6 (3), 183-191 (2007).</li>
<li>Li, D., Kaner, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+science.+Graphene-based+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Materials science. Graphene-based materials.</a> Science. 320 (5880), 1170-1171 (2008).</li>
<li>Allen, M. J., Tung, V. C., Kaner, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Honeycomb+carbon%3A+a+review+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Honeycomb carbon: a review of graphene.</a> Chem. Rev. 110 (1), 132-145 (2010).</li>
<li>Nardecchia, S., Carriazo, D., Ferrer, M. L., Gutiérrez, M. C., del Monte,, F, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+macroporous+architectures+and+aerogels+built+of+carbon+nanotubes+and%2For+graphene%3A+synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev.%22%5BJournal%5D)">Three dimensional macroporous architectures and aerogels built of carbon nanotubes and/or graphene: synthesis and applications.</a> Chem. Soc. Rev.. 42 (2), 794-830 (2013).</li>
<li>Pekala, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+aerogels+from+the+polycondensation+of+resorcinol+with+formaldehyde%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Organic aerogels from the polycondensation of resorcinol with formaldehyde.</a> J. Mater. Sci. 24 (9), 3221-3227 (1989).</li>
<li>Biener, J., Dasgupta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Macroscopic+3D+nanographene+with+dynamically+tunable+bulk+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Macroscopic 3D nanographene with dynamically tunable bulk properties.</a> Adv. Mater. 24 (37), 5083-5087 (2012).</li>
<li>Worsley, M. A., Olson, T. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Surface+Area%2C+sp+2-Cross-Linked+Three-Dimensional+Graphene+Monoliths%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">High Surface Area, sp 2-Cross-Linked Three-Dimensional Graphene Monoliths.</a> J Phys. Chem. Lett. 2 (8), 921-925 (2011).</li>
<li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanically+robust+3D+graphene+macroassembly+with+high+surface+area%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Mechanically robust 3D graphene macroassembly with high surface area.</a> Chem Commun. 48 (67), 8428-8430 (2012).</li>
<li>Biener, J., Stadermann, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energ. Environ. Sci. 4 (3), 656-667 (2011).</li>
<li>Worsley, M. A., Kucheyev, S. O., Satcher, J. H., Hamza, A. V., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanically+robust+and+electrically+conductive+carbon+nanotube+foams%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Mechanically robust and electrically conductive carbon nanotube foams.</a> Appl. Phys. Lett. 94 (7), 073115(2009).</li>
<li>Worsley, M. A., Pauzauskie, P. J., Olson, T. Y., Biener, J., Satcher, J. H., Baumann, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+graphene+aerogel+with+high+electrical+conductivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of graphene aerogel with high electrical conductivity.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (40), 14067-14069 (2010).</li>
<li>Fu, R., Baumann, T. F., Cronin, S., Dresselhaus, G., Dresselhaus, M. S., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+Graphitic+Structures+in+Cobalt-+and+Nickel-Doped+Carbon+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of Graphitic Structures in Cobalt- and Nickel-Doped Carbon Aerogels.</a> Langmuir. 21 (7), 2647-2651 (2005).</li>
<li>Worsley, M. A., Pham, T. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterization+of+Highly+Crystalline+Graphene+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterization of Highly Crystalline Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 8 (10), 11013-11022 (2014).</li>
<li>Campbell, P. G., Merrill, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Battery%2Fsupercapacitor+hybrid+via+non-covalent+functionalization+of+graphene+macro-assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Battery/supercapacitor hybrid via non-covalent functionalization of graphene macro-assemblies.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 17764-17770 (2014).</li>
<li>Worsley, M. A., Charnvanichborikarn, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+Macroscale%2C+Isotropic+Carbons+with+Graphene-Sheet-Like+Electrical+and+Mechanical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Toward Macroscale, Isotropic Carbons with Graphene-Sheet-Like Electrical and Mechanical Properties.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (27), 4259-4264 (2014).</li>
<li>Baumann, T. F., Worsley, M. A., Han, T. Y. -J., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+surface+area+carbon+aerogel+monoliths+with+hierarchical+porosity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">High surface area carbon aerogel monoliths with hierarchical porosity.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (29), 3513-3515 (2008).</li>
<li>Baumann, T. F., Satcher, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Template-directed+synthesis+of+periodic+macroporous+organic+and+carbon+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Template-directed synthesis of periodic macroporous organic and carbon aerogels.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 120-125 (2004).</li>
<li>Braff, W. A., Bazant, M. Z., Buie, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Membrane-less+hydrogen+bromine+flow+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Comms%22%5BJournal%5D)">Membrane-less hydrogen bromine flow battery.</a> Nat. Comms. 4, 1-6 (2013).</li>
<li>Zhu, C., Han, T. Y., Duoss, E. B., Golobic, A. M., Kuntz, J. D., Spadaccini, C. M., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+compressible+3D+periodic+graphene+aerogel+microlattices%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comms%22%5BJournal%5D)">Highly compressible 3D periodic graphene aerogel microlattices.</a> Nat Comms. 6, (2015).</li>
<li>Worsley, M. A., Shin, S. J., Merrill, M. D., Lenhardt, J., Nelson, A. J., Woo, L. Y., Gash, A. E., Baumann, T. F., Orme, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-Low+Density%2C+Monolithic+WS2%2C+MoS2%2C+and+MoS2+Graphene+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Należy zauważyć, że przedstawione tutaj procedury są jedynie reprezentatywne. Możliwych jest wiele regulacji w celu dostrojenia materiałów do konkretnego zastosowania. Na przykład zmiana stężeń materiału wyjściowego, przy jednoczesnym utrzymaniu stałego stosunku rezorcyny/formaldehydu (RF), może mieć wpływ na końcową gęstość materiału. Obciążenie katalizatorem może zmienić morfologię porów, ponieważ większe obciążenie w procedurze RF prowadzi do mniejszych cząstek pierwotnych i odwrotnie. Czas aktywacji również może odgr...

Od czasu wyizolowania grafenu w 2004 roku,1 zainteresowanie wykorzystaniem jego unikalnych właściwości doprowadziło do intensywnych wysiłków skierowanych na łączenie grafenu w trójwymiarowe, monolityczne struktury, które zachowują właściwości poszczególnych arkuszy grafenu. 2-5 Wysiłki te zostały utrudnione przez fakt, że sam grafen jest drogi i czasochłonny w produkcji oraz ma tendencję do agregowania w roztworze, co ogranicza skalowalność materiałów opartych na blokach budulcowych grafenu. Dodatkowo, zespoły grafenowe zazwyczaj składają się z fizycznych oddziaływań sieciujących (np. sił van der Wallsa) między poszczególnymi arkuszami grafenu, które są znacznie mniej przewodzące i wytrzymałe mechanicznie niż wiązania chemiczne. Lawrence Livermore National Laboratory jest zaangażowane w rozwój nowatorskich porowatych materiałów węglowych o niskiej gęstości od 1980 roku.6 Zidentyfikowano kilka strategii wytwarzania masowo produkowanych monolitycznych materiałów masowych na bazie grafenu zarówno z tanich pianek węglowych na bazie polimerów, które nazywane są aerożelami grafenowymi (GA), jak i poprzez bezpośrednie sieciowanie arkuszy tlenku grafenu (GO). które nazywane są makrozespołami grafenu (GMA). 8,9 Te materiały sypkie o bardzo dużej powierzchni charakteryzują się wysoką przewodnością elektryczną i cieplną, wyjątkową wytrzymałością mechaniczną i elastycznością oraz przestrajalną morfologią porów. GA i GMA znalazły zastosowanie w wielu zastosowaniach, w tym w materiałach elektrodowych w superkondensatorach i akumulatorach, zaawansowanych nośnikach katalizatorów, adsorbentach, izolacji termicznej, czujnikach i odsalaniu. 10
Synteza aerożeli grafenowych rozpoczyna się od polimeryzacji zol-żel wodnego roztworu rezorcyny i formaldehydu w celu wytworzenia wysoce usieciowanych żeli organicznych. Żele te są przemywane wodą i acetonem, a następnie suszone przy użyciu nadkrytycznego CO2 i pirolizowane w atmosferze obojętnej, aby uzyskać aerożele węglowe o stosunkowo małej powierzchni i objętości porów. Aerożele węglowe są aktywowane przez kontrolowane usuwanie atomów węgla w łagodnych warunkach utleniających (np. CO2 ), tworząc usieciowany materiał złożony zarówno z amorficznego węgla, jak i nanopłytek grafitu, o większej powierzchni i morfologii porów otwartych. 7 Unikalną zaletą syntezy zol-żel jest to, że GA mogą być wytwarzane w różnych formach, w tym monolitów i cienkich warstw, w zależności od potrzeb aplikacji. Nanorurki węglowe11 i/lub arkusze grafenu12 można zintegrować z GA poprzez włączenie tych dodatków do roztworu prekursora zol-żel. W ten sposób powstają struktury kompozytowe, w których dodatek staje się częścią pierwotnej struktury sieci węglowej. Dodatkowo, szkielet GA może być funkcjonalizowany po karbonizacji/aktywacji albo poprzez modyfikację powierzchni aerożelu, albo poprzez osadzanie materiałów, na przykład nanocząstek katalizatora, na strukturze szkieletu. 13
Makro-zespoły grafenu (GMA) są przygotowywane przez bezpośrednie sieciowanie zawieszonych arkuszy tlenku grafenu (GO), wykorzystując ich nieodłączną funkcjonalność chemiczną. 9 arkuszy GO zawierają różne grupy funkcyjne, w tym ugrupowania epoksydowe i wodorotlenkowe, które mogą służyć jako chemiczne miejsca sieciowania. Podobnie jak w preparacie GA, zmontowane GMA są nadkrytycznie suszone w celu zachowania porowatej sieci, a następnie pirolizowane w celu zredukowania chemicznych wiązań poprzecznych w przewodzące mostki węglowe, które zapewniają strukturalne wsparcie dla zespołu. Ze względu na kowalencyjne mostki węglowe między arkuszami grafenu, GMA mają przewodność elektryczną i sztywność mechaniczną, które są o rzędy wielkości wyższe niż zespoły grafenowe utworzone przez fizyczne sieciowanie. Dodatkowo, GMA mają powierzchnie zbliżone do teoretycznej wartości pojedynczego arkusza grafenu. Postsyntetyczna obróbka termiczna w podwyższonych temperaturach (>1 050 °C) może znacznie poprawić krystaliczność GMA, prowadząc do jeszcze wyższych przewodności i modułów Younga, a także lepszej odporności na utlenianie termiczne. 14 Postsyntetyczna obróbka chemiczna GMA za pomocą aktywnych redoks cząsteczek organicznych, takich jak antrachinon, może zwiększyć zdolność magazynowania ładunku w zastosowaniach superkondensatorów. 15
Regulowane właściwości materiałów GA i GMA są częściowo wynikiem starannie zmieniających się warunków syntezy, takich jak stężenia odczynników i katalizatorów, czas i temperatura utwardzania, warunki suszenia oraz procesy karbonizacji/aktywacji. 16 Ten szczegółowy protokół wideo ma na celu wyjaśnienie niejasności w opublikowanych metodach oraz udzielenie wskazówek badaczom próbującym odtworzyć materiały i warunki.

<table><tbody><tr><td>Jednowarstwowe tanie rurki</td> <td>z tlenku grafenu</td><td>nie dotyczy</td><td>300-800 i # 160; nm XY wymiary</td></tr><tr><td>jednościenne nanorurki węglowe (SWCNT)</td><td>Roztwory węglowe</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>rezorcyna</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% roztwór formaldehydu w wodzie</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>kwas octowy</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>roztwór wodorotlenku amonu 28-30% na bazie NH3</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td>320145</tr><tr><td>węglan sodu</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>antrachinon</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron suszarka nadkrytyczna</td><td>Mikroskopia elektronowa Nauki</td><td>EMS 3100</td><td>jest to reprezentatywny model, każda suszarka punktu krytycznego kompatybilna z acetonem powinna działać</td></tr></tbody></table>

synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3d: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Wysiłki zmierzające do złożenia grafenu w trójwymiarowe monolityczne struktury zostały utrudnione przez wysokie koszty i słabą przetwarzalność grafenu. Ponadto większość zgłoszonych zespołów grafenowych jest utrzymywana razem poprzez interakcje fizyczne (np. siły van der Waalsa), a nie wiązania chemiczne, które ograniczają ich wytrzymałość mechaniczną i przewodność. Ta metoda wideo szczegółowo opisuje niedawno opracowane strategie wytwarzania masowych materiałów masowych na bazie grafenu pochodzących z pianek polimerowych lub jednowarstwowego tlenku grafenu. Materiały te składają się głównie z pojedynczych arkuszy grafenu połączonych kowalencyjnie związanymi łącznikami węglowymi. Utrzymują korzystne właściwości grafenu, takie jak duża powierzchnia oraz wysoka przewodność elektryczna i cieplna, w połączeniu z przestrajalną morfologią porów oraz wyjątkową wytrzymałością mechaniczną i elastycznością. Ta elastyczna metoda syntezy może zostać rozszerzona na wytwarzanie materiałów kompozytowych polimer/nanorurki węglowe (CNT) i polimer/tlenek grafenu (GO). Ponadto opisano dodatkową funkcjonalizację postsyntetyczną antrachinonem, która umożliwia radykalny wzrost wydajności magazynowania ładunku w zastosowaniach superkondensatorów.

Ewolucję składu i morfologii materiału podczas procesu wytwarzania można śledzić na różne sposoby, w tym za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej, spektroskopii Ramanowskiej i NMR, mikroskopii elektronowej oraz porozymetrii. Na przykład w procesie syntezy, pirolizy i aktywacji CO2 aerożeli grafenowych (GAs), konwersję monitorowano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) (Rycina 1E). Brak piku dyfrakcyjnego (002) związanego z ułożeniem warstw w dyfraktogramie XRD po aktywacji (linia niebieska) wskaz...

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Elastyczna metoda syntezy żelu typu soul umożliwia wytwarzanie materiałów o regulowanej gęstości, powierzchni właściwej i wielkości porów, które mogą być formowane w różne kształty, w tym w monolity i cienkie warstwy. Syntezę rozpoczyna się od połączenia katalizatora z roztworem prekursora, po czym pozwala się mieszaninie utwardzić w umiarkowanej temperaturze. W wyniku tego procesu powstaje w pełni sieciowany żel monolityczny z rozpuszczalnikiem uwięzionym w strukturze porów.Czas i temperatura utwardzania mogą być wykorzystane do kontrolowania morfologii otrzymanego materiału. W drugim kroku mokry żel jest suszony przy użyciu nadkrytycznego CO2 w celu zachowania nanostruktury. Materiał ten jest teraz aerogelem.Następnie żel w formie strzałki jest podgrzewany do wysokiej temperatury w atmosferze obojętnej w celu jego karbonizacji, co pozwala na usunięcie grup funkcyjnych zawierających tlen i przekształcenie wiązań sieciujących w przewodzące wiązania sp². Powstałe materiały są trwałe chemicznie i mechanicznie; do charakterystyki morfologii oraz pomiaru powierzchni właściwej i rozkładu wielkości porów wykorzystuje się narzędzia analityczne, takie jak skaningowa mikroskopia elektronowa

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Prosta, solidna i skalowalna technika funkcjonalizacji i samodzielnego montażu makroskopowych warstw nanocząstek-ligandów na podłożach bez szablonów jest opisana w tym protokole.

Technika funkcjonalizacji i samoorganizacji makroskopowych warstw monowarstwowych nanocząstek-ligand na podłożach bez szablonów

Opisany jest prosty protokół przygotowania zredukowanego tlenku grafenu za pomocą światła widzialnego i plazmonicznej nanocząstki.

Indukowana światłem widzialnym redukcja tlenku grafenu przy użyciu nanocząstek plazmonicznych

Prezentujemy syntezę amfifilowego heksaynu i jego zastosowanie w przygotowaniu nanoarkuszy węglowych na granicy powietrza i wody z samoorganizującej się monowarstwy tych reaktywnych, bogatych w węgiel prekursorów molekularnych.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Tutaj opisana jest nowatorska metoda funkcjonalizacji i stabilnej dyspersji nanomateriałów węglowych w środowisku wodnym. Ozon jest wstrzykiwany bezpośrednio do wodnej dyspersji nanomateriału węglowego, który jest stale recyrkulowany przez ogniwo ultradźwiękowe o dużej mocy.

Funkcjonalizacja i dyspersja nanomateriałów węglowych z wykorzystaniem przyjaznego dla środowiska procesu ozonolizy ultradźwiękowej

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez fizyczne odparowanie termiczne. W szczególności odpowiednia manipulacja warunkami osadzania i wyżarzania pozwala na kontrolę nad tworzeniem struktur 1D i quasi 1D C60 na pofałdowanym grafenie.

Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C60/grafen

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania wielościanów 3D na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami.

Wytwarzanie trójwymiarowych wielościanów na bazie grafenu za pomocą samoczynnego składania podobnego do origami

Przedstawiono metodę syntezy aerożeli kompozytowych z bioszablonowego palladu z nanowłókien celulozowych. Powstałe w ten sposób kompozytowe materiały aerożelowe oferują potencjał w zastosowaniach związanych z katalizą, wykrywaniem i magazynowaniem wodoru.

Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Przedstawiono metodę syntezy nanofluidów grafenowych o kontrolowanym rozkładzie wielkości płatków.

Synteza nanofluidów grafenowych z kontrolowanym rozkładem wielkości płatków

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

W artykule przedstawiono protokoły procesu utleniania o konstrukcji kaskadowej oraz wysoce podstawowej reakcji redukcji do innowacyjnej, skalowalnej konwersji grafitu w wielowarstwowy proszek tlenku grafitu, nanoarkuszy tlenku grafenu, supramolekularnego zredukowanego hydrożelu tlenku grafenu oraz zredukowanych nanomateriałów tlenku grafenu.

Skalowalne syntezy tlenku grafenu i zredukowanego tlenku grafenu przy użyciu kaskadowego projektowania utleniania i wysoce zasadowych reakcji redukcji

Poznaj metodę syntezy trójwymiarowych materiałów nanografenowych z polimerowych prekursorów. Technika sol-żel umożliwia precyzyjną kontrolę gęstości, powierzchni właściwej i rozmiaru porów materiału.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Przeglądaj więcej filmów