Opracowanie układu doświadczalnego do pomiaru współczynnika restytucji w warunkach próżni
29 marca 2016
Współczynnik restytucji to parametr opisujący utratę energii kinetycznej podczas zderzenia. W tym przypadku opracowano układ swobodnego spadania w warunkach próżni, aby móc określić parametr współczynnika restytucji dla cząstek w zakresie mikrometrów o dużych prędkościach uderzenia.
Ogólnym celem tej konfiguracji eksperymentalnej jest pomiar współczynnika restytucji zderzających się cząstek w warunkach próżni. Metoda ta może przyczynić się do rozwiązania problemów inżynieryjnych, ponieważ współczynnik restytucji występuje w każdej operacji technicznej, takiej jak transport, przeładunek czy przechowywanie ciał sypkich w przemyśle inżynieryjnym. Główną zaletą tej metody jest możliwość jej zastosowania do drobnych proszków w warunkach próżni bez konieczności przyspieszania cząstki w momencie jej wprowadzenia do komory.
Sven Drucker, doktorant z mojego laboratorium, zademonstruje tę procedurę. Pracuje on w ramach projektu o nazwie Pardem. Aby pracować z cząsteczkami o dowolnej wielkości, należy najpierw zdjąć osłonę komory próżniowej i podnieść górną pokrywę.
Następnie do komory należy wprowadzić płytkę podstawową z pożądanym materiałem ścianek. Dalej, należy obrócić dolną część komory próżniowej bokiem i ostrożnie wsunąć płytkę podstawową na miejsce. Następnie, używając pęsety, należy umieścić dokładnie jedną cząstkę o znanej wielkości w centrum płytki podstawowej.
Następnie należy ustawić kamerę wideo o wysokiej szybkości zamknięcia, zamontowaną na statywie, tak aby płyta bazowa znajdowała się w dolnej ćwiartce pola widzenia, a ostrość była ustawiona na cząsteczkę. Skonfigurować kamerę tak, aby rejestrowała 10 000 klatek na sekundę w rozdzielczości 528 na 396 pikseli. Następnie należy nagrać krótki film z cząsteczką w celach referencyjnych.
Nie zapomnij o usunięciu cząsteczki po zakończeniu procesu. Podczas pracy z cząsteczkami o rozmiarze 700 µm lub większym, najpierw dostosuj wysokość komory z cząsteczką, aby osiągnąć pożądaną prędkość uderzenia. Wysokość zmierz za pomocą skali przymocowanej do płyty mocującej.
Następnie zamknij komorę cząsteczkową końcówką pipety. Teraz podnieś górną pokrywę komory próżniowej i za pomocą pęsety umieść jedną pojedynczą sferę wewnątrz komory cząsteczkowej. Ten przykład przedstawia sferę lityczną.
Można jednak testować również sfery wypełnione cieczą. Umieść górną pokrywę na dolnej części komory próżniowej i połącz górną pokrywę z dolną częścią komory próżniowej za pomocą tulei. Następnie, przed wytworzeniem próżni, załóż okulary ochronne.
Za pomocą pompy odessaj powietrze z komory, aż do uzyskania żądanej wartości ciśnienia. Ciśnieniem docelowym w tym pokazie jest 0,1 millibars. Następnie zamknij zawór znajdujący się z boku komory i wyłącz pompę.
W tym momencie należy rozpocząć nagrywanie wideo. Podczas nagrywania otwórz otwór w komorze cząsteczek, aby uwolnić cząsteczkę, a jednocześnie pociągnij i przekręć pręt przymocowany do końcówki pipety. Zapobiegnie to problemom z przerywanym przesuwaniem się (tzw. stick-slip) wynikającym z wysokiego tarcia między prętem a uszczelką.
Po wystąpieniu uderzenia natychmiast zatrzymaj nagrywanie. Zapisana może zostać tylko ograniczona liczba klatek, a pierwsze z nich zostaną nadpisane natychmiast po przekroczeniu tego limitu. Przytnij film na ekranie w okolicach momentu uderzenia i zapisz go na karcie pamięci.
Należy przewidzieć około 10 powtórzeń eksperymentu w celu uzyskania dokładnej wartości głównej. Podczas pracy z drobniejszymi cząstkami należy zastosować w zasadzie tę samą procedurę z kilkoma modyfikacjami. Umieść od 50 do 100 sfer na złożonej kartce papieru, a następnie przenieś cząstki z papieru do komory.
Podczas wyciągania pręta na początku eksperymentu należy robić to bardzo powoli, aby zapobiec jednoczesnemu opadnięciu wszystkich cząsteczek. Podczas przycinania filmu należy zrobić to w taki sposób, aby widocznych było co najmniej 10 wyraźnie ostrych uderzeń. Przed oceną danych konieczna jest kalibracja oprogramowania.
Wczytaj klatkę z cząstką o rozmiarze znanym, wyznaczonym podczas kalibracji. Następnie policz liczbę pikseli średnicy poziomej i podziel znaną odległość przez liczbę pikseli, aby uzyskać współczynnik konwersji (odległość na piksel). Wymiar poziomy jest łatwiejszy do zastosowania ze względu na kontrast między cząstką a białym tłem.
Aby obliczyć prędkość uderzenia, należy wyznaczyć punkt odniesienia ruchu na górnej części sfery 10 klatek przed momentem uderzenia oraz drugi punkt odniesienia jedną klatkę przed uderzeniem. Wykorzystaj liczbę pikseli między tymi dwoma punktami oraz współczynnik konwersji, aby obliczyć przebytą odległość. Następnie podziel odległość przez czas, który upłynął między dziewięcioma klatkami, aby uzyskać prędkość uderzenia.
Aby obliczyć prędkość odbicia, należy wykorzystać punkty odniesienia na górnej części sfery, jedną klatkę po uderzeniu oraz dziesięć klatek po uderzeniu. Następnie oblicz współczynnik restytucji (COR) jako stosunek prędkości odbicia do prędkości uderzenia. Powtórz wszystkie te kroki w celu oceny wszystkich zarejestrowanych filmów z testów spadku.
Cząstki szklane o średnicach od 100 µm do 4 mm zostały zrzucone z wysokości początkowej 200 mm na stalową płytę bazową o grubości 20 mm. Średnia wartość COR wynosiła około 0,9 dla cząstek o rozmiarze 700 µm lub większych. Wynik ten był niezależny od ciśnienia powietrza.
W przypadku cząsteczek o średnicy mniejszej niż 400 mikronów, COR pozostawał niemal stały i wynosił 0,9 w warunkach próżni. Pod ciśnieniem atmosferycznym współczynnik restytucji malał wraz ze średnicą cząsteczek. Wyniki dotyczące prędkości uderzenia zależały od rozmiaru cząsteczek oraz ciśnienia atmosferycznego.
Pradki proszków były znacznie mniejsze pod ciśnieniem atmosferycznym, podczas gdy ich prędkość uderzenia spadła jedynie nieznacznie w warunkach próżni. Dane wykazały pewne wyjątkowe wartości odstające dla cząstek o rozmiarze 700 mikronów, które mogły powstać w wyniku błędnej kalibracji. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak mierzyć współczynnik restytucji w eksperymentach z wolnym spadkiem w warunkach próżni.
Po opanowaniu tej metody, przy jej prawidłowym zastosowaniu, można ją przeprowadzić w półtorej godziny dla 10 cząstek. Należy pamiętać, że praca z cylindrem szklanym w warunkach próżni jest niezwykle niebezpieczna i zawsze należy zachować odpowiednie środki ostrożności.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Niniejszy artykuł przedstawia układ doświadczalny zaprojektowany do pomiaru współczynnika restytucji dla zderzających się cząstek w warunkach próżni. Metoda ta ma na celu rozwiązanie problemów inżynieryjnych związanych z transportem i składowaniem ciał sypkich.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Fizyka
- Inżynieria
- Inżynieria materiałowa
Wprowadzenie
- Współczynnik restytucji określa utratę energii podczas zderzeń.
- Zrozumienie tego parametru jest kluczowe dla wielu zastosowań inżynieryjnych.
- Warunki próżni pozwalają na dokładne pomiary bez wpływów zewnętrznych.
- Metoda ta jest szczególnie przydatna w przypadku proszków drobnoziarnistych.
Cel badania
- Opracowanie niezawodnej metody pomiaru współczynnika odbicia.
- Pogłębienie zrozumienia zachowania cząstek podczas kolizji.
- Dostarczenie spostrzeżeń możliwych do zastosowania w przemyśle inżynieryjnym.
Zastosowane metody
- Układ do swobodnego spadku w warunkach próżni.
- Pomiar prędkości uderzenia cząstek o rozmiarach mikrometrycznych.
- Prezentacja przeprowadzona przez studenta studiów doktoranckich w ramach projektu badawczego.
- Procedura obejmuje zdjęcie tulei komory próżniowej oraz górnej pokrywy.
Główne wyniki
- Układ umożliwia precyzyjny pomiar współczynnika restytucji.
- Wykazano możliwość zastosowania dla proszków drobnoziarnistych bez uprzedniego przyspieszania.
- Przyczynia się do rozwiązywania problemów inżynieryjnych związanych z ciałami ziarnistymi.
- Stanowi podstawę dla przyszłych badań nad dynamiką kolizji cząsteczek.
Wnioski
- Opracowana metoda jest skuteczna w pomiarach współczynników restytucji.
- Ma ona istotne znaczenie dla praktyk inżynieryjnych związanych z materiałami granularnymi.
- Przyszłe badania mogą opierać się na tej metodologii w celu szerszego zastosowania.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Precyzyjny pomiar współczynnika odbicia w kontrolowanych warunkach wspomaga modelowanie prognostyczne zachowania cząstek podczas operacji z proszkami farmaceutycznymi, mieszania oraz produkcji tabletek. Metoda ta pozwala na redukcję ryzyka w opracowywaniu formulacji i procesów poprzez dostarczenie niezawodnych parametrów wejściowych do symulacji metodą elementów dyskretnych, wykorzystywanych przy skalowaniu procesu i projektowaniu urządzeń. Rozwiązuje ona kluczowy problem w charakteryzacji dynamiki proszków drobnoziarnistych, w której warunki atmosferyczne ograniczają osiągalne prędkości uderzenia.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie mechanizmów oddziaływań cząstka-cząstka oraz cząstka-ścianka, które są kluczowe dla zrozumienia właściwości przepływu i kohezji w systemach API oraz substancji pomocniczych.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalne współczynniki restytucji w próżni, co pozwala oddzielić wewnętrzne właściwości materiału od czynników zakłócających pochodzenia środowiskowego, takich jak wilgotność i opór powietrza.
Przesiewanie i opracowanie testu
- Wartość naukowa: Generuje ilościowe wyniki oparte na prędkości, które służą jako znormalizowane mierniki do porównywania zachowania ciał stałych w różnych formulacjach.
- Wartość operacyjna: Wspiera gotowość do analizy poprzez dostarczanie skalibrowanych protokołów obrazowania o wysokiej prędkości, które mają zastosowanie do cząstek w skali mikronowej, istotnych dla inhalacji i mikrofluidalnego dostarczania leków.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Umożliwia mechanistyczne ograniczanie ryzyka związanego z problemami przy skalowaniu procesów poprzez powiązanie dynamiki kolizji w mikroskali z zachowaniem proszków w makroskali podczas operacji napełniania, dozowania i transportu.
- Wartość operacyjna: Zapewnia ciągłość od wczesnej charakterystyki cząstek po produkcję przedkliniczną, dostarczając parametrów gotowych do zastosowania w metodzie DEM (metoda elementów dyskretnych) dla predykcyjnego modelowania procesów.
Integracja potoku i przepływu pracy
Niniejsza metoda stanowi narzędzie charakteryzacji wstępnej w procesie badawczym, dostarczając danych dla kolejnych etapów symulacji i optymalizacji procesów, szczególnie w przypadku formulacji zawierających proszki drobnoziarniste, w których zakłócenia środowiskowe obniżają wiarygodność danych.
- Biologia odkryć: Wspiera testowanie hipotez dotyczących zachowania materiałów poprzez umożliwienie kontrolowanego pomiaru rozpraszania energii podczas kolizji, co jest kluczowym czynnikiem w przewidywaniu zbrylania, aglomeracji i zaburzeń przepływu.
- Przesiewanie: Dostarcza znormalizowanych, powtarzalnych pomiarów prędkości w próżni, zapewniając porównywalność w różnych zakresach wielkości cząstek i typach materiałów.
- Analityka: Umożliwia odczyt prędkości uderzenia i odbicia na podstawie śledzenia pikseli i kalibracji, co pozwala na obliczenie współczynnika restytucji jako bezwymiarowego, porównywalnego wyniku.
- Badania translacyjne: Łączy się z ciągłością przedkliniczną, dostarczając zwalidowanych parametrów wejściowych dla modeli elementów dyskretnych wykorzystywanych do symulacji przetwarzania proszków w skali przemysłowej.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Tworzy wielokrotnego użytku platformę do charakteryzacji dowolnego systemu cząsteczkowego, ograniczając redundantne opracowywanie metod w różnych projektach i ośrodkach.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność predykcyjną symulacji poprzez dostarczanie współczynników restytucji w izolacji środowiskowej, które odzwierciedlają rzeczywiste właściwości materiałów.
- Wartość operacyjna: Poprawia powtarzalność i standaryzację dzięki zdefiniowanym poziomom próżni, ustawieniom kamery oraz mechanice uwalniania cząstek.
- Wartość strategiczna: Redukuje ryzyko na późnych etapach produkcji, umożliwiając wczesną identyfikację trybów awarii związanych z przepływem dzięki dokładnym danym wejściowym DEM.
- Wpływ na portfolio: Wspiera wybór formulacji z uwzględnieniem ryzyka oraz rozwój procesów poprzez ilościowe określenie zachowania mechanicznego, kluczowego dla jednorodności zawartości i dokładności dawkowania.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w zakresie szybkiej wideografii, manipulacji cząstkami oraz obsługi układów próżniowych.
- Zależne od dostępu do kompatybilnych z próżnią komór optycznych, skalibrowanych systemów obrazowania oraz narzędzi do manipulacji cząstkami.
- Konieczne jest uzgodnienie międzyzespołowe protokołów kalibracji i standardów pomiaru prędkości w celu zapewnienia spójności danych.
- Wymaga uwzględnienia adaptacji do różnych gęstości, kształtów i właściwości powierzchni cząstek przy rozszerzaniu zakresu poza standardowe szklane kule.
- Ograniczone przez fizyczne wymiary komory próżniowej oraz maksymalną osiągalną wysokość uderzenia w warunkach niskiego ciśnienia.
