Synteza i transfer warstwa po warstwie wolnostojących mikroporowatych nanomembran polimerowych

Ogólnym celem tej procedury jest otrzymanie wolnostojących nanomembran ze sprzężonych mikroporowatych polimerów. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie sprzężonych mikroporowatych polimerów, takie jak sposób otrzymywania cienkich warstw i wolnostojących membran z materiałów zwykle nierozpuszczalnych. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona wytwarzanie i przenoszenie jednolitych membran o ultra niskiej i jednorodnej grubości poprzez przeprowadzanie etapowej syntezy na podłożu al.

Chociaż metoda ta może być stosowana do separacji membranowej, może być również przydatna w innych zastosowaniach, takich jak elektronika organiczna lub kataliza heterogeniczna. Zademonstrowanie procedury będzie wymagało połączenia technika z naszego laboratorium. Przygotuj aparaturę do produkcji CMP.

Użyj 500-mililitrowej kolby z okrągłym dnem z jedną szyjką i dodaj 300 mililitrów tetra nitrofuranu lub THF. Umieścić przygotowane podłoże pokryte samoorganizującą się monowarstwą lub SAM zakończonym alpejsko, w komorze na próbkę, użyć uchwytu na próbkę tak, aby podłoże stało pionowo. Podłącz aparat do przewodu schleck przez złącze na górze chłodnicy zwrotnej.

Opróżnić i przewietrzyć aparat trzykrotnie gazem obojętnym. Następnie wypuścić THF z komory na próbkę przez wylot na dnie komory na próbkę i zamknąć wylot. Następnie dodaj jeden mililitr przygotowanego roztworu azi TPM i 0,5 mililitra roztworu katalizatora miedziowego do komory próbki przez nakrętkę z przegrodą.

Za pomocą strzykawki z wydrążoną igłą przenieść kolejno roztwory z kolby bocznej do aparatu reakcyjnego. Po odczekaniu około 30 minut wypuścić roztwór reakcyjny przez wylot na dnie komory próbki. Zamknąć wylot i zebrać skondensowany THF w celu przepłukania próbki.

Odczekaj jeszcze około 30 minut, a następnie wypuść roztwór płuczący przez wylot na dnie komory na próbkę i zamknij wylot. Podać jeden mililitr przygotowanego roztworu TPM Aine i 0,5 mililitra roztworu katalizatora miedzi do komory próbki przez nakrętkę z przegrodą. Przenieść roztwór sekwencyjnie z thenk do aparatu reakcyjnego za pomocą strzykawki z wydrążoną igłą.

Po odczekaniu około 30 minut wypuścić roztwór reakcyjny przez wylot na dnie komory próbki. Zamknąć wylot i zebrać skondensowany THF w celu przepłukania próbki. Po odczekaniu dodatkowych 30 minut powtarzaj sekwencyjne dodawanie, aż do osiągnięcia żądanej liczby warstw, jedna warstwa ma grubość około jednego nanometra.

Na koniec wyjmij podłoże z miki pokryte CMP. Opłucz go THF i etanolem, a następnie wysusz pod strumieniem azotu. Ustaw koder wirujący na czas narastania 10 sekund od zera do 4 000 RPMA czas utrzymywania 40 sekund i czas narastania 10 sekund od 4 000 do zera RPM.

Umieść podłoże MICA pokryte CMP na koderze wirującym i umieść roztwór A-P-M-M-A na płytce, aż zostanie całkowicie pokryty. Uruchom koder wirujący, odetnij jeden milimetr od każdej krawędzi powlekanego podłoża mikowego za pomocą nożyczek, aby przyciąć krawędzie. Następnie napełnij 150-mililitrowe naczynie krystalizujące roztworem jodku potasu i napełnij 100-mililitrowe naczynie krystalizujące roztworem jodku potasu.

Umieść złoto CMP pokryte PMMA na podłożu mikowym z miką w kontakcie z roztworem na wierzchu roztworu jodku potasu. Uważaj, aby nie zatonął. Odczekać co najmniej pięć minut, a następnie przenieść pokryty PMMA złoty substrat CMP MICA z roztworu jodku potasu na wierzch roztworu jodku potasu z MICA w kontakcie z roztworem.

Po raz kolejny uważaj, aby nie zatonął i odczekaj co najmniej pięć minut. Następnie napełnij 250-mililitrowe naczynie krystalizujące wodą destylowaną. Zdejmij złotą folię P-M-M-A-C-M-P z MICA, lekko zanurzając podłoże, zaczynając od jednej krawędzi w wodzie destylowanej.

Przytrzymaj podłoże tak, aby MICA wskazywała na zanurzenie w wodzie, pokryj złoto P-M-M-A-C-M-P na płytce krzemowej, zbliżając się do pływającej złotej membrany P-M-M-A-C-M-P. Powoli z waflem, aż dotknie krawędzi membrany, powoli wyciągnij wafel silikonowy. Gdy płytka krzemowa zetknie się ze złotą membraną P-M-M-A-C-M-P, zdejmij złotą folię P-M-M-A-C-M-P z płytki krzemowej, lekko zanurzając podłoże, zaczynając od jednej krawędzi w roztworze jodku jodu i potasu i odczekaj 15 minut po całkowitym wytrawieniu złota.

Przenieś membranę P-M-M-A-C-M-P do wody przez płytkę krzemową i odczekaj dodatkowe 15 minut. Powtórz ten krok trzy razy, aby umyć membranę wodą. Następnie przenieś umytą membranę P-M-M-A-C-M-P na pokrytą złotem płytkę silikonową.

Tak jak poprzednio, pozostaw podłoże P-M-M-A-C-M-P do wyschnięcia i przewietrz powietrzem przez co najmniej dwie godziny. Aby rozpuścić PMMA. Umieść podłoże P-M-M-A-C-M-P w acetonie i odczekaj 30 minut.

Wyjmij podłoże i spłucz je acetonem. Po trzykrotnym powtórzeniu tego kroku pozostaw podłoże CMP do wyschnięcia na co najmniej dwie godziny. Membrany charakteryzują się odbiciem w podczerwieni, spektroskopią absorpcyjną lub podczerwienią.

RAS pokazany tutaj to widmo IRRA z membrany CMP przeniesionej na płytkę złota. Typowe pasma drgań szkieletu aromatycznego wynoszą 1,605, 1,515 i 1,412 centymetrów odwrotnych. W przypadku szczątkowych grup niereaktywnych, azydkowych lub alkinowych można zaobserwować charakterystyczne pasma na poziomie 2, 125 i 1, 227 centymetrów odwrotnych.

Pokazany tutaj jest obraz ze skaningowej mikroskopii elektronowej. Wolnostojąca membrana jest wyraźnie widoczna Po opanowaniu tej techniki przenoszenia można ją wykonać w mniej niż godzinę, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o przycięciu krawędzi mikropodłoża po pokryciu wirowym Zgodnie z tą procedurą.

Inne metody, takie jak modyfikacja syntetyczna lub fotowzorzec, mogą być tworzone w celu optymalizacji chemii celu membrany nan do pożądanych zastosowań Po jej opracowaniu. Technika ta może pomóc naukowcom zajmującym się skupionymi polimerami typu mikropros w przeniesieniu obiecujących właściwości masowych do rzeczywistych urządzeń.