Bezzasieenny wzrost nanodrutu bizmutu poprzez próżniowe odparowanie termiczne

Ogólnym celem niniejszej procedury eksperymentalnej jest skalowalny wzrost monokrystalicznych nanodrutów bizmutu poprzez odparowanie termiczne w wysokiej próżni. Metoda ta może być wykorzystana do syntezy wysokiej jakości nanodrutów bizmutu o wysokiej wydajności. Materiał ten budzi duże zainteresowanie w dziedzinie badań nad półprzewodnictwem.

Główną zaletą tej techniki jest brak konieczności stosowania katalizatorów lub zarodków oraz fakt, że procedura syntezy odbywa się w wysokiej próżni, dzięki czemu nanodruty powstają w stanie najwyższej czystości. Metoda ta pozwala zrozumieć, w jaki sposób porowatość w skali nanometrów indukuje spontaniczny wzrost nanodrutów bizmutowych, jednak powinna być ona również możliwa do zastosowania w innych układach o niskiej temperaturze topnienia, takich jak ind i cyna. Aby rozpocząć, należy wyrównać ciśnienie w komorze osadzania do ciśnienia atmosferycznego i otworzyć komorę.

Odpowietrzanie wykonuje się poprzez naciśnięcie przycisku start PC venting w interfejsie oprogramowania sterującego, co automatycznie uruchamia sekwencję odpowietrzania komory do ciśnienia atmosferycznego. Po osiągnięciu ciśnienia atmosferycznego otwórz komorę, pociągając za przednie drzwi dostępowe.

Następnie zamontuj wolframową łódkę do odparowania pomiędzy parą elektrod do odparowywania termicznego. Umieść jeden gram granulek bizmutu w łódce do odparowania i zamontuj tarczę z wanadu do źródła rozpylania magnetronowego. Następnie podłącz mini złącza bananowe kontrolera temperatury z zamkniętą pętlą do przejścia elektrycznego systemu osadzania.

Aby oczyścić podłoża wzrostowe za pomocą plazmy tlenowej, należy umieścić podłoża w czyszczarce plazmowej i odpompować powietrze z komory, naciskając przycisk vac on, aż do osiągnięcia ciśnienia bazowego 10 millitorr. Otwórz zawór gazu tlenowego i wprowadź tlen do komory, naciskając przycisk gas on na przednim panelu. Dostosuj natężenie przepływu, naciskając przyciski INCR i DECR służące do kontroli przepływu gazu, aby utrzymać ciśnienie w komorze na poziomie około 100 millitorr.

Następnie ustaw moc plazmy na 20 W, naciskając przyciski INCR i DECR służące do kontroli mocy, i wzbudź plazmę, naciskając przycisk RF on. Odczekaj pięć minut przed wyłączeniem plazmy za pomocą przycisku RF on. Następnie odpowietrz komorę, naciskając przycisk bleed, przed wyjęciem podłoży w celu załadowania nowego podłoża.

W pierwszej kolejności zamocuj zestaw kontroli temperatury podłoża do uchwytu podłoża. Użyj klipsów sprężystych, aby zamocować podłoża do wzrostu na górze zestawu chłodnicy i grzałki Peltiera. Następnie zamontuj w pełni złożony uchwyt podłoża w komorze osadzania z fazy gazowej.

Przy podłożach skierowanych w stronę źródeł osadzania, podłącz przejścia elektryczne do zestawu grzewczego chłodnice Peltiera. Zamknij przesłonę podłoża, aby uniknąć niezamierzonego osadzania na podłożu. Następnie rozpocznij pompowanie komory osadzania.

Pompowanie odbywa się poprzez naciśnięcie przycisku start PC pumping w interfejsie oprogramowania sterującego, co automatycznie uruchamia sekwencję pompowania komory do ciśnienia bazowego w celu osadzenia wanadu za pomocą źródła rozpylania magnetronowego. Uruchom przepływ argonu w źródle rozpylania. Ustaw natężenie przepływu w zakresie od 40 do 50 standard cubic centimeters per minute. Dostosuj prędkość obrotową pomp turbomolekularnych tak, aby uzyskać ciśnienie w komorze od 2,5 do 3 millitorr w czasie, gdy komora stopniowo osiąga stabilne ciśnienie.

Ustaw czynniki kalibracji grubości w mikrowadze kwarcowej (QCM) dla wanadu. Gęstość wynosi 5,96 g/cm³, a czynnik Z wynosi 0,530. Włącz źródło rozpylania DC i ustaw moc w zakresie od 200 do 250 W bez otwierania migawki podłoża.

Pozostaw źródło włączone przez dwie minuty. Otwórz migawkę podłoża, aby rozpocząć osadzanie wanadu. W międzyczasie zresetuj skumulowaną grubość QCM do zera.

Kontynuuj osadzanie, aż odczyt QCM wskaże uzyskanie pozornej grubości 20 nanometrów. Następnie zamknij przysłonę podłoża i stopniowo zmniejsz moc rozpylania do zera. Wyłącz źródło, a następnie zatrzymaj przepływ argonu.

Na koniec przywróć pompę turbomolekularną do pełnej mocy. Bardzo ważne jest, aby temperatura podłoża była utrzymywana stabilnie i precyzyjnie, ponieważ linie nanowirusów są silnie uwarunkowane temperaturą. W przypadku osadzania bizmutu w temperaturach powyżej lub poniżej temperatury pokojowej, ustaw żądaną wartość w kontrolerze temperatury. Odczekaj, aż zostanie osiągnięta pożądana temperatura.

Ustaw współczynniki kalibracji grubości w QCM dla bizmutu. Gęstość wynosi 9,78 g/cm³, a czynnik Z wynosi 0,790. Włącz zasilacz naparowania termicznego dla źródła bizmutu.

Następnie powoli zwiększaj moc grzania łódeczki wolframowej, aż do osiągnięcia szybkości osadzania wynoszącej 2 Å/s. Na podstawie odczytu QCM zresetuj skumulowaną grubość QCM do zera. Jednocześnie otwórz migawkę podłoża, aby rozpocząć osadzanie bizmutu.

Kontynuuj osadzanie, aż zostanie osiągnięta pozorna grubość 50 nanometrów. Następnie zamknij shutters podłoża. Stopniowo zmniejszaj moc parowania termicznego do zera.

Wyłącz źródło. Wyłącz zasilanie grzejnika chłodnicy termoelektrycznej. Odpowietrz komorę osadzania do ciśnienia atmosferycznego i otwórz komorę.

Na koniec wyjmij uchwyt do podłoży i zbierz podłoża pokryte nanodrutami bizmutu. Przedstawiono tutaj obrazy z transmisyjnej skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) przekroju warstwy podkładowej z wanadu otrzymanej metodami rozpylania magnetronowego oraz odparowania termicznego. Przedstawiono obrazy SEM dla nanodrutów bizmutu utworzonych w różnych temperaturach podłoży.

Struktura krystaliczna nanodrutów bismutowych została określona za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej, dyfrakcji elektronów z wybranej powierzchni oraz badań dyfrakcyjnych promieni rentgenowskich. Analiza pierwiastkowa za pomocą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii wskazuje, że nanodruty bismutowe nie tworzą stopu z podwarstwą wanadu. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć sposób prowadzenia wzrostu.

Kryształy pojedyncze nanodrutów otrzymuje się poprzez odparowanie termiczne w wysokiej próżni. Podczas przeprowadzania tej procedury ważne jest precyzyjne kontrolowanie temperatury podłoża, ponieważ może ona znacząco wpływać na wymiary nanodrutów. Niskie ciśnienie bazowe jest również kluczowe, aby uniknąć utleniania odparowanych materiałów po ich osadzeniu. Technika ta utorowała drogę badaczom w dziedzinie syntezy nanostruktur do wykorzystania energii powierzchniowej jako siły napędowej w otrzymywaniu wysokiej jakości i hiperstruktur nanometrycznych.