Niewodne przetwarzanie elektrod i budowa litowo-jonowych ogniw pastylkowych

Ogólnym celem tej eksperymentalnej demonstracji jest przedstawienie krok po kroku wytycznych proceduralnych dotyczących przygotowania elektrod akumulatorów litowo-jonowych i montażu ogniw pastylkowych, wraz z analizą elektrochemiczną i charakterystyką, które można przeprowadzić w laboratorium akademickim. Demonstracja ta podkreśla znaczenie elektroobróbki dla wydajności akumulatorów litowo-jonowych i ich właściwości elektrochemicznych. Jednym z kluczowych elementów jest to, że staramy się podkreślić znaczenie parowania na etapie suszenia w procesie przetwarzania i produkcji elektrod do baterii litowych.

Mamy nadzieję, że ta demonstracja będzie stanowić wskazówkę krok po kroku dla studentów i tym podobnych, którzy próbują rozpocząć program w inżynierii elektrochemicznej, a zwłaszcza w pamięci masowej rodziny ADR. Aby rozpocząć tę procedurę, wytnij arkusz folii aluminiowej o grubości 4,5 cala na 12 cali za pomocą noża do papieru. Rozpyl aceton na powierzchnię czystej plastikowej tablicy, a następnie umieść arkusz folii na desce.

Następnie spryskaj powierzchnię folii dużą ilością acetonu i zacznij szorować całą powierzchnię małymi półkolowymi ruchami za pomocą podkładki klejącej. Spryskaj powierzchnię dodatkowym acetonem i wytrzyj pozostałości ręcznikiem papierowym. Opłucz wytrawioną blachę aluminiową wodą dejonizowaną po stronie odlewu.

Odwróć arkusz i powtórz tę samą procedurę po jasnej stronie i ponownie po matowej stronie. Po spłukaniu alkoholem izopropylowym oczyszczoną blachę aluminiową umieść między dwoma ręcznikami papierowymi. Następnie umieść ręczniki papierowe i oczyszczoną blachę aluminiową między dwiema płaskimi płytami i ściskaj ciężkim przedmiotem przez około 20 minut.

Następnie umieść 0,875 grama tlenku litowo-manganowo-kobaltowego lub NMC i 0,25 grama sadzy w moździerzu agatowym i tłuczku. Lekko wymieszaj ze sobą materiały bez mielenia. Gdy mieszanina zacznie się formować, zmiel ręcznie w moździerzu i tłuczku przez trzy do pięciu minut, aż będzie widoczny jednolity proszek.

Za pomocą kawałka białego papieru przenieś zmieszaną moc do jednorazowej rurki do mieszania. Następnie dodaj 16 szklanych kulek i 5,5 mililitra 1-metylo-2-pirolidonu lub NMP do proszku. Umieść jednorazową rurkę na stacji napędowej metra i zablokuj na miejscu.

Włącz dysk i powoli zwiększaj prędkość do maksymalnej, pozwalając zawartości mieszać się przez 15 minut. Po zakończeniu mieszania dodaj 1,25 grama 10% polifluorku winylidenu w roztworze NMP bezpośrednio do probówki. Po umieszczeniu probówki z powrotem na napędzie, pozostaw zawartość do wymieszania przez osiem minut.

Następnie należy nałożyć warstwę alkoholu izopropylowego na powierzchnię aplikatora folii i położyć wysuszone podłoże aluminiowe błyszczącą stroną do dołu na powierzchni. Wyciśnij nadmiar alkoholu izopropylowego złożonym ręcznikiem papierowym, aż wszystkie zmarszczki i rozpuszczalnik zostaną usunięte. Po wyjęciu rurki mieszającej z napędu rurowego, wylej gnojowicę na powierzchnię podłoża w linii od dwóch do trzech cali, około jednego cala od górnej krawędzi podłoża.

Następnie ustaw prędkość odlewania na 20 milimetrów na sekundę i aktywuj ramię odlewnicze aplikatora folii. Po zakończeniu odlewania podnieś odlewaną elektrodę z powierzchni aplikatora folii za pomocą cienkiego kawałka tektury, aby upewnić się, że na arkuszu nie tworzą się zmarszczki. Po pozostawieniu arkusza elektrody do wyschnięcia przez 16 godzin w temperaturze pokojowej, wysusz go w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez około trzy godziny w piekarniku.

W tym momencie należy umieścić wysuszony arkusz elektrody na uprzednio oczyszczonej blasze aluminiowego metalu. Delikatnie umieść dziurkacz o średnicy 1/2 cala w obszarze arkusza o jednolitej powierzchni. Powoli wywieraj nacisk na stempel i obracaj nacisk wokół krawędzi stempla, aby zapewnić czyste cięcie.

Usuń przeciętą elektrodę z arkusza za pomocą czystej plastikowej pęsety i umieść ją w oznakowanej fiolce powierzchnią elektrody skierowaną na zewnątrz. Następnie dalej susz elektrody w piecu próżniowym w temperaturze 120 stopni Celsjusza, w temperaturze minus 0,1 megapaskala, przez 12 godzin, aby usunąć pozostałą wilgoć. Po wyjęciu elektrod z piekarnika zważ je w granicach 0,0001 grama.

W schowku na rękawiczki umieść pojemnik na baterie pastylkowe w małej łodzi wagowej i umieść katodę w środku obudowy baterii pastylkowej. Nałóż jedną lub dwie krople elektrolitu na środek elektrody i nałóż jedną kroplę po przeciwnych stronach krawędzi etui. Umieść pojedynczy separator 3/4 cala na powierzchni elektrody.

Następnie umieść uszczelkę w obudowie, płaską stroną skierowaną w dół, a stroną z wargą skierowaną do góry. Nałóż dwie do trzech kropli elektrolitu na środek ogniwa i umieść przygotowaną przeciwelektrodę na środku, stroną litową skierowaną w dół. Umieść sprężynę falową na wyśrodkowanej elektrodzie przeciwnej.

Następnie napełnij ogniwo po brzegi elektrolitem, aż utworzy zakrzywioną, wypukłą menisk, która pokryje większość powierzchni sprężyny falowej. Ostrożnie umieść nasadkę monety na górze komórki, używając pęsety, aby przytrzymać nasadkę wyśrodkowaną pionowo nad komórką. Dociśnij nasadkę, aż zaszpli się w wardze uszczelki.

Przenieś ogniwo do zaciskarki i upewnij się, że ogniwo jest wyśrodkowane w rowku matrycy zaciskowej. Zaciśnij ogniwo do ciśnienia około 6,2 megapaskali i zwolnij. Usuń rozlany elektrolit.

Po zakończeniu wyjmij ogniwo ze schowka na rękawiczki. Po wyjęciu ogniwa ze schowka na rękawiczki należy usunąć nadmiar elektrolitu i oznaczyć ogniwo. W tym momencie podłącz czyste ogniwo do cyklera baterii.

Upewnij się, że zaciski są prawidłowo podłączone, mierząc potencjał obwodu otwartego. Przy zmierzonej masie elektrody wynoszącej 0,0090 grama, masie dysku aluminiowego wynoszącej 0,0054 grama i pojemności znamionowej 155 miliamperogodzin na gram, określ żądany prąd. Następnie ustaw harmonogram na cyklerze, aby ładować i rozładowywać ogniwo między górnym i dolnym poziomem napięcia odpowiednio 4,2 V i 2,8 V.

Wykonaj cykl komórkowy cztery razy z szybkością C powyżej 10. Następnie naładuj ogniwo raz w temperaturze C powyżej 10. Po piątym naładowaniu C ponad 10 wykonaj EIS na komórce po godzinnym odpoczynku.

Następnie umieść ogniwo z powrotem na cyklerze i rozładuj w temperaturze C powyżej 10. Po wykonaniu kolejnej analizy EIS i umieszczeniu ogniwa z powrotem na cyklerze, należy wykonać cykl ogniwa pięć razy z szybkością C przez pięć, C, dwa C, pięć C i 10 C, a następnie 100 cykli C. Określ właściwą pojemność ogniw przy każdej szybkości C, dzieląc pojemność w miliamperogodzinach przez masę materiału aktywnego obecnego w katodzie.

Obliczyć zachowanie pojemności, dzieląc średnią pojemność właściwą z ostatnich pięciu cykli jednego C przez średnią zdolność właściwą pierwszych pięciu cykli jednego C. Prawidłowo odlany arkusz elektrody powinien sprawiać wrażenie jednolitego i przylegać do odbieraka prądu. Łuszczenie się blachy jest spowodowane słabym wytrawianiem lub zbyt małą ilością NMP.

A zbyt duża ilość NMP może powodować wyższy stopień porowatości. Wreszcie, niejednolita powierzchnia może być spowodowana gromadzeniem się materiału podczas suszenia. Gdy ogniwo nie jest odpowiednio uszczelnione, narażenie atmosferyczne spowoduje pęcznienie litu, co spowoduje pęknięcie ogniwa.

Obrazowanie SEM powierzchni elektrody ujawnia złożoność katody. Duże cząstki są materiałem aktywnym, a pozostałym materiałem jest polifluorek winylidenu i sadza. Reprezentatywne wyniki cykli dla arkusza, który został wysuszony zbyt szybko i takiego, który został prawidłowo wysuszony, są pokazane tutaj.

Energię właściwą ogniw można określić jako obszar pod krzywą rozładowania. Nachylenie ogona w danych EIS wskazuje na rezystancję spowodowaną dyfuzją, a półkole reprezentuje liczbę rezystancji spowodowanych rezystancjami przenoszenia ładunku. Szybko schnąca blacha ma większy promień, co wskazuje na wyższą rezystancję przenoszenia ładunku.

Grubość odlewu, lepkość i skład zawiesiny oraz stopień kalandrowania mają bezpośredni wpływ na porowatość i grubość arkusza elektrody. Cieńszy arkusz pozwala na krótsze drogi dyfuzji. Porowatość można zoptymalizować, aby umożliwić bardziej efektywny transfer.

Po opanowaniu metody można ją wykonać w ciągu 24 godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury konieczne jest założenie rękawic ochronnych i utrzymanie czystych arkuszy elektrod, a następnie końcowy montaż ogniwa w schowku na rękawiczki. Po tej procedurze ze zmontowanym ogniwem pastylkowym można rutynowo przeprowadzać testy elektrochemiczne, takie jak cykliczne ładowanie i wyładowania, woltometria cykliczna i elektrochemiczna spektrometria impedancyjna w celu skategoryzowania zachowania ogniwa i charakterystyki wydajności w różnych warunkach cyklicznych i środowiskowych.

Ta eksperymentalna eksploracja podkreśla znaczenie elektroprzetwarzania dla wydajności ogniwa i atrybutów elektrochemicznych. Po obejrzeniu filmu demonstracyjnego powinieneś dobrze zrozumieć podstawowe etapy montażu elektrod i ogniw pastylkowych, a następnie test elektrochemiczny akumulatorów litowo-jonowych w laboratorium. Nie zapominaj, że elektrolit może łatwo reagować z tlenem i wodą, a zatem montaż ogniwa pastylkowego musi odbywać się w schowku na rękawiczki.