Name: Wytwarzanie nanocząstek o zerowym rdzeniu metalowym przy użyciu n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania nanocząstek metalowych rozpuszczalnych w wodzie przy użyciu krzemionkowego surfaktantu jako reduktora i stabilizatora. Technika ta znajduje zastosowanie w terapii i katalizie.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dr. B.P.S. Chauhan chciałby podziękować Uniwersytetowi Williama Patersona za przyznanie czasu na uwolnienie (ART) za część opisanych tutaj badań, a także za program badawczy w ogóle.

Uwaga: Wszystkie odczynniki są używane bez konieczności dalszego oczyszczania. Reakcje monitorowano przez okres do jednego tygodnia za pomocą spektroskopii UV-Vis, aby zapewnić całkowitą redukcję. Wszystkie reakcje odbywają się pod kapturem wentylacyjnym i przez cały czas noszony jest odpowiedni strój ochronny, w tym rękawice, okulary ochronne i fartuchy laboratoryjne.
1. Synteza nanocząstek srebra
<ol>
	<li>Odważyć 0,0169 g (0,1 mmol) azotanu srebra bezpośrednio do kolby Erlenmeyera o pojemności 50 ml.</li>
	<li>Dodać 20 ml 18,2 MΩ ultraczystej wody i mieszadło magnetyczne. Przykryj kolbę korkiem, aby zapobiec parowaniu.</li>
	<li>Umieścić kolbę w łaźni olejowej umieszczonej na mieszadle/płycie grzejnej i upewnić się, że temperatura jest utrzymywana na poziomie 60 °C.</li>
	<li>Powoli dodawać 144 μl (0,2 mmol) 2-AST za pomocą precyzyjnej mikropipety. Przepłucz kilkakrotnie pipetę w roztworze, aby upewnić się, że cały silan został przeniesiony do roztworu.</li>
	<li>Odczyty spektroskopii UV-VIS należy wykonać zgodnie z protokołem wymienionym w rozdziale 5.</li>
	<li>Po 6 godzinach wyjąć próbkę z łaźni olejowej i przenieść do fiolki z próbką o pojemności 20 ml w celu przechowywania, TEM, FTIR i dalszej analizy. 
	Uwaga: Synteza nanocząstek złota i palladu przebiega według tej samej metody i ilości stechiometrycznych, z wyjątkiem nanocząstek złota wymagających 216 μl (0,3 mmol) 2-AST. Reakcja może kontynuować wytwarzanie nanocząstek przez okres do 2 tygodni, ale szybkość nie jest znacząca w porównaniu z szybkością początkową.</li>
</ol>
2. Przygotowanie próbki z transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM)
<ol>
	<li>Upewnij się, że próbka ostygła do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Umieść siatkę miedzianą pokrytą siatką węglową o grubości 200 na czystym kawałku bibuły filtracyjnej.</li>
	<li>Za pomocą plastikowej pipety Pasteura o pojemności 1 ml odlać około 60 μl próbki nanocząstek bezpośrednio na siatkę.</li>
	<li>Pozostaw siatkę do wyschnięcia na 24 godziny przed obrazowaniem.</li>
	<li>Wykonaj obrazy TEM o wysokiej rozdzielczości w następujących warunkach: prąd 10 μA i napięcie przyspieszenia 100 kV22.</li>
</ol>
3. Przygotowanie próbki magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR)
Uwaga: Wykonaj NMR w RT. W wysokich temperaturach sygnały mogą się łączyć, co pogarsza jakość uzyskiwanych widm.
<ol>
	<li>Za pomocą pipety precyzyjnej odpipetować 50 μl dwutlenku deuteru (D2O) do czystej probówki NMR.</li>
	<li>Za pomocą innej czystej pipety precyzyjnej odpipetuj 400 μl próbki nanocząstek do tej samej probówki NMR.
	<ol>
		<li>Ponieważ próbki mogą przylegać do wewnętrznych ścianek probówki NMR, powoli dodawaj roztwory do probówki NMR. Jeśli próbka przylega, zakryj probówkę i potrząśnij górną częścią probówki, aby wymusić sprowadzenie roztworu na dno.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wymieszaj próbkę, potrząsając i kilkakrotnie odwracając probówkę NMR.</li>
	<li>Umieść probówkę z próbką w NMR zgodnie ze wskazówkami określonymi w protokole NMR dostarczonym przez producenta. Do prawidłowej rozdzielczości w programie 1-godzinnegoimpulsu protonowego NMR może być konieczne wykonanie ponad 1,000 skanów. 
	Uwaga: Ścianki rurki NMR powinny być czyste. Zaleca się, aby przed analizą przetrzeć zewnętrzną ściankę rurki mikrofibrą lub niestrzępiącą się szmatką w celu uzyskania jasności widma.</li>
	<li>Po zakończeniu wyrzuć próbkę. Nie zwracaj próbki do roztworu macierzystego.</li>
</ol>
4. Przygotowanie próbki do spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR)
<ol>
	<li>Umieścić 2 ml próbki nanocząstek w małym szklanym pojemniku. Dobrze sprawdza się probówka o pojemności 3 ml lub szklana fiolka o pojemności 1 dram.</li>
	<li>Wysuszyć próbki, umieszczając szklany pojemnik w eksykatorze próżniowym wyposażonym w zawór odcinający.</li>
	<li>Podłączyć eksykator do aparatury pompy próżniowej. Suszenie próbek może trwać kilka godzin, w zależności od siły podciśnienia. Próbki należy uznać za suche, gdy w pojemniku nie ma widocznej cieczy.</li>
	<li>Zeskrob próbkę za pomocą czystej szpatułki i zbierz materiały stałe.</li>
	<li>Umieścić materiał stały na spektroskopie ATR-FTIR wyposażonym w kryształkowy laser diodowy ZnSe.</li>
	<li>Uzyskaj widma FTIR integrując 32 skany w zakresie 4,000-500 cm-1 z rozdzielczością spektralną 2,0. Użyj tła powietrza23.</li>
</ol>
5. Przygotowanie próbki do spektroskopii UV-VIS
<ol>
	<li>Przeprowadzić spektroskopię UV-VIS na próbkach nanocząstek, które są w rozcieńczeniu od 1 do dziesięciu próbek nanocząstek do wody, tak aby w analizie spektrometru nie doszło do nasycenia.</li>
	<li>Usuń próbki nanocząstek pod kątem UV-Vis, gdy reakcja przebiega w odstępach półgodzinnych.</li>
	<li>Za pomocą precyzyjnej pipety usuń 100 μl materiału nanocząsteczkowego i umieść go w plastikowej kuwecie.</li>
	<li>Dodaj 1 ml ultraczystej wody do tej samej kuwety i dokładnie wymieszaj, kilkakrotnie przepłukując pipetę.</li>
	<li>Zapis widma absorbancji UV-Vis w zakresie 250-800 nm.</li>
	<li>Po analizie nie należy ponownie poddawać próbki reakcji. Anality należy utylizować w odpowiedni sposób.</li>
</ol>

<ol><li>Corriu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organosilicon+Chemistry+and+Nanoscience%5BTitle%5D)+AND+%22J+Organomet+Chem%22%5BJournal%5D)">Organosilicon Chemistry and Nanoscience.</a> J Organomet Chem. 686, 32-41 (2003).</li>
<li>Chou, L. Y., Ming, K., Chan, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strategies+for+the+intracellular+delivery+of+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Strategies for the intracellular delivery of nanoparticles.</a> Chem. Soc. Rev. 40 (1), 233-245 (2011).</li>
<li>Richards, R., Bönnemann, H. Synthetic Approaches to Metallic Nanomaterials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRichards%2C+R+%22Nanofabrication+towards+Biomedical+Applications%22">Nanofabrication towards Biomedical Applications</a>. , Wiley-VCH. 4-9 (2005).</li>
<li>Bradley, J. Chapter 6, Unit 6.2.2, The Chemistry of Transition Metal Colloids: Synthetic Methods for the Preparation of Colloidal Transition Metals. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBradley%2C+J+%22Clusters+and+Colloids%22">Clusters and Colloids</a>. Schmid, G. , Wiley-VCH. 469-473 (1994).</li>
<li>Paterer, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+on+the+formation+of+copper+zinc+tin+sulphide+nanoparticles+from+metal+salts+and+dodecanethiol%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Investigation on the formation of copper zinc tin sulphide nanoparticles from metal salts and dodecanethiol.</a> Mater. Chem. Phys. 149-150, 94-98 (2015).</li>
<li>Yi, D. K., Lee, S. S., Ying, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Applications+of+Magnetic+Nanocomposite+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Applications of Magnetic Nanocomposite Catalysts.</a> Chem. Mater. 18, 2459-2461 (2006).</li>
<li>Piepenbrock, M. M., Lloyd, G. O., Clarke, N., Steed, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-+and+Anion-Binding+Supramolecular+Gels%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metal- and Anion-Binding Supramolecular Gels.</a> Chem. Rev. 110, 1960-2004 (2010).</li>
<li>Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Structural+Characterization+of+Novel+Nanohybrids+by+Cationic+3D+Silica+Nanoparticles+Sandwiched+between+2D+Anionic+Montmorillonite+Clay+through+Electrostatic+Attraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Preparation and Structural Characterization of Novel Nanohybrids by Cationic 3D Silica Nanoparticles Sandwiched between 2D Anionic Montmorillonite Clay through Electrostatic Attraction.</a> J. Phys. Chem. C. 113 (30), 13036-13044 (2009).</li>
<li>Spitalsky, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nanotube-polymer+composites%3A+Chemistry%2C+Processing%2C+Mechanical+and+Electrical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Carbon nanotube-polymer composites: Chemistry, Processing, Mechanical and Electrical Properties.</a> Prog. Polym. Sci. 35, 357-401 (2010).</li>
<li>Link, S., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+Properties+and+Relaxation+Dynamics+of+Surface+Plasmon+Electronic+Oscillations+in+Gold+and+Silver+Nanodots+and+Nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Spectral Properties and Relaxation Dynamics of Surface Plasmon Electronic Oscillations in Gold and Silver Nanodots and Nanorods.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (40), 8410-8426 (1999).</li>
<li>Fau, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+the+Coordination+of+Amine+Ligands+on+Silver+Nanoparticles+Using+NMR+and+SERS%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Monitoring the Coordination of Amine Ligands on Silver Nanoparticles Using NMR and SERS.</a> Langmuir. 31 (4), 1362-1367 (2015).</li>
<li>Patil, H. B., Borse, S. V., Patil, D. R., Patil, U. K., Patil, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+silver+nanoparticles+by+microbial+method+and+their+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Arch.+Phys.+Res%22%5BJournal%5D)">Synthesis of silver nanoparticles by microbial method and their characterization.</a> Arch. Phys. Res. 2 (3), 153-158 (2011).</li>
<li>Ghosh, S., Sarma, N., Mandal, M., Kundu, S., Esumi, K., Pal, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+gold+nanoparticles+in+micelle+by+UV-irradiation%3A+A+conductometric+study%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Evolution of gold nanoparticles in micelle by UV-irradiation: A conductometric study.</a> Curr. Sci. 84 (6), 791-795 (2003).</li>
<li>Paul, B., Bhuyan, B., Purkayastha, D. D., Dey, M., Dhar, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+synthesis+of+gold+nanoparticles+using+Pogestemon+benghalensis+%28B%29+O.+Ktz+leaf+extract+and+studies+of+their+photocatalytic+activity+in+degradation+of+methylene%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Green synthesis of gold nanoparticles using Pogestemon benghalensis (B) O. Ktz leaf extract and studies of their photocatalytic activity in degradation of methylene.</a> Mater. Lett. 148, 37-40 (2015).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regioselective+Synthesis+of+Multifunctional+Hybrid+Polysiloxanes+Achieved+by+Pt-Nanocluster+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Regioselective Synthesis of Multifunctional Hybrid Polysiloxanes Achieved by Pt-Nanocluster Catalysis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 5790-5791 (2005).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Bandoo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%22Polysiloxane-Pd%22+Nanocomposites+as+Recyclable+Chemoselective+Hydrogenation+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">"Polysiloxane-Pd" Nanocomposites as Recyclable Chemoselective Hydrogenation Catalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 126, 8493-8500 (2004).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Rathore, S., Chauhan, M., Krawicz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Polysiloxane+Stabilized+Palladium+Colloids+and+Evidence+of+Their+Participation+in+Silaesterification+Reactions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Polysiloxane Stabilized Palladium Colloids and Evidence of Their Participation in Silaesterification Reactions.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 2876-2877 (2003).</li>
<li>Chauhan, B. P. S., Sardar, R., Tewari, P., Sharma, P. Proceedings of the Third International Workshop on Silicon Containing Polymers, Troy, NY, , 23-25 (2003).</li>
<li>Pouchert, C. J. Non-Aromatic Amines. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPouchert%2C+CJ+%22The+Aldrich+Library+of+Infrared+Spectra%22">The Aldrich Library of Infrared Spectra</a>. Pouchert, C. .J. , Aldrich Chemical Company. Wisconsin. (1983).</li>
<li>Arkles, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+Analysis+of+Organosilicon+Compounds%3A+Spectra-Structure+Correlations%5BTitle%5D)+AND+%22Silicon+Compounds+Register+and+Review%22%5BJournal%5D)">Infrared Analysis of Organosilicon Compounds: Spectra-Structure Correlations.</a> Silicon Compounds Register and Review. , (1987).</li>
<li>Corriu, R. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hypervalent+Species+of+Silicon-structure+and+Reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">Hypervalent Species of Silicon-structure and Reactivity.</a> J. Organomet. Chem. 400, 81-106 (1990).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Basic+Instruction+Manual%3A+Hitachi+HT7700+TEM%22">Basic Instruction Manual: Hitachi HT7700 TEM</a>. , Tokyo, Japan. 1-28 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22OMNIC+User%27s+Guide+Version+7.3%3A+Thermo+Electron+Corporation%22">OMNIC User's Guide Version 7.3: Thermo Electron Corporation</a>. , Madison, Wisconsin. 151-216 (2006).</li>
</ol>

Nie ma sprzecznych interesów finansowych.

Sole opisane w tym artykule są jedynymi solami, które zostały przetestowane w odniesieniu do tego metalu. W rezultacie nie jest pewne, czy ta strategia reakcji zadziała ze wszystkimi solami metali, w szczególności ze złotem. Rozpuszczalność tych soli w wodzie może również wpływać na wynik reakcji pod względem czasu reakcji, morfologii i wydajności. We wszystkich reakcjach silan dodawano do już rozpuszczonego roztworu soli metalu.
Warto zauważyć, że należy zachować ostrożność, aby zapewnić dokł...

Wraz ze wzrostem popytu i zastosowań nanomateriałów, rosną również różne metody syntezy. Metody "odgórne", takie jak ablacja laserowa lub trawienie chemiczne, zostały zastosowane ze względu na ich doskonałą sterowność i zdolność do niezawodnej rozdzielczości materiałów aż do poziomu submikronowego. Metody te polegają na przetwarzaniu materiałów sypkich na drobniejsze komponenty, które zazwyczaj zwiększają koszty produkcji wraz ze zmniejszaniem się pożądanego rozmiaru nanostruktury. Alternatywną metodą syntezy jest podejście "oddolne", które kontroluje syntezę na poziomie molekularnym i prowadzi do uzyskania pożądanej nanostruktury. Daje to znaczny stopień kontroli nad pożądanym samomontażem, funkcjonalnością, pasywnością i stabilnością w wytwarzaniu tych materiałów nanostrukturalnych1. Pracując na poziomie molekularnym, można wytworzyć nanokompozyty hybrydowe, które zapewniają korzyści płynące z obu materiałów w tej samej strukturze.
Ponieważ nanomateriały są syntetyzowane za pomocą strategii bottom-up, należy zastosować metody kontroli wielkości cząstek, kształtu, tekstury, hydrofobowości, porowatości, ładunku i funkcjonalności2. W syntezie nanocząstek z rdzeniem metalowym początkowa sól metalu jest redukowana w procesie autokatalitycznym w celu wytworzenia cząstek o zerowej wartości, które z kolei kierują zarodkowaniem innej cząstki. Prowadzi to do grupowania i ostatecznie do produkcji nanocząstek3. W celu kontrolowania wielkości tworzonych nanocząstek i zapobiegania ich wytrącaniu się z roztworu, wykorzystuje się stabilizatory, takie jak ligandy, środki powierzchniowo czynne, ładunek jonowy i duże polimery ze względu na ich zdolność do blokowania nanocząstek przed dalszą aglomeracją4-10. Materiały te hamują przyciąganie nanocząstek van der Waalsa, albo poprzez przeszkodę steryczną spowodowaną obecnością dużych grup, albo poprzez odpychania kulombowskie3.
W tej pracy przedstawiono prostą, jednogatunkową, syntetyczną strategię generowania różnych nanocząstek rdzenia metalowego przy użyciu silanu, n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu (2-AST) (Rysunek 1). Ligandy na tym związku są zdolne do redukcji prekursorów metali i stabilizacji nanocząstek metali ze stosunkowo wysoką skutecznością. Trzy obecne ugrupowania silanolu są również zdolne do sieciowania, co tworzy połączoną sieć polimeru organosilanowego impregnowanego nanocząstkami w jego matrycy (ryc. 2). W przeciwieństwie do większości silanów, które łatwo ulegają hydrolizie w obecności wody, związek ten jest stabilizowany w wodzie, co jest korzystne dla hydrofobowości, stabilności i kontroli.

<table><tbody><tr><td>n-(2-aminoetylo)-3-aminolonitrol (2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590,0</td><td>25% w H2O</td></tr><tr><td>Azotan srebra</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>Trójwodny chlorek złota(III)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>Azotan palladu(II)</td><td>Alfa Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>Dwutlenek deuteru</td><td>Izotop Cambridge Laboratoria</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

wytwarzanie nanocząstek o zerowym rdzeniu metalowym przy użyciu n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

W tej pracy przedstawiono łatwą reakcję jednogarnkową do tworzenia nanocząstek metali w roztworze wodnym za pomocą n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu. Związek ten może być stosowany do skutecznej redukcji i łączenia soli metali w nanocząstki rdzenia metalowego pokryte tym związkiem. Kontrolując stężenia soli i silanu, można kontrolować szybkość reakcji, wielkość cząstek i powłokę nanocząstek. Efekty tych zmian scharakteryzowano za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), spektrometrii UV-Vis (UV-Vis), spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) oraz spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Unikalnym aspektem tej reakcji jest to, że zwykle silany hydrolizują i sieciują się w wodzie; Jednak w tym systemie silan jest rozpuszczalny w wodzie i stabilny. Wiadomo, że ugrupowania krzemowe i aminowe mogą tworzyć kompleksy z solami metali. Wiadomo, że krzem rozszerza swoją sferę koordynacyjną, tworząc gatunki skoordynowane penta- lub heksa. Ponadto grupa silanolowa może ulegać hydrolizie w celu utworzenia sieci krzemionkowej Si-O-Si, przekształcając w ten sposób nanocząstki metalu w funkcjonalizowane nanokompozyty.

Reakcję monitorowano za pomocą spektrometrii UV-Vis, ponieważ tworzenie się nanocząstek powinno generować piki charakterystyczne dla poszczególnych nanocząstek metalu. Końcową analizę zsyntetyzowanych materiałów przeprowadzono za pomocą TEM i FTIR. Widma FTIR uzyskano z wysuszonego proszku próbek. Analizę wielkości cząstek można przeprowadzić poprzez pomiar średnicy nanocząstek na obrazach uzyskanych za pomocą TEM i wyciągnięcie średniej z wyników.
<p class="jove_content" fo:keep-toge...

Opisano nowatorską metodę syntezy nanocząstek z metalowym rdzeniem przy użyciu stabilnego w wodzie silanolu.

Wytwarzanie nanocząstek o zerowym rdzeniu metalowym przy użyciu n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Ogólnym celem niniejszego protokołu jest otrzymanie rozpuszczalnych w wodzie nanocząsteczek z rdzeniem metalicznym. Ta ogólna metoda wykorzystuje surfaktant oparty na krzemie zarówno jako czynnik redukujący, jak i stabilizujący. Metoda ta pomaga odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące kontroli funkcjonalności samozłożenia, pasywności oraz stabilności materiałów nanostrukturalnych.Główną zaletą tej techniki jest to, że rozpuszczalny w wodzie związek krzemu może redukować prekursory metali do nanocząsteczek metali i skutecznie je stabilizować. Wykorzystuje ona warunki ekologiczne do tworzenia nanokompozytów siloksowo-metalicznych, które znajdują zastosowanie w dostarczaniu leków terapeutycznych oraz w katalizie heterogenicznej. Implikacje tej techniki są szeroko zakreślone, ponieważ surfaktant może ulegać sieciowaniu, tworząc żele organosilenowe nasycone metalicznymi nanocząsteczkami.Tę metodę można zastosować do tworzenia hybryd większości metali szlachetnych, co pozwala na uzyskanie informacji mechanistycznych na temat powstawania nanocząstek. Poprzez kontrolowanie stężeń soli i silenu możliwe jest sterowanie szybkością reakcji, rozmiarem cząstek oraz powłoką nanocząstek. Aby rozpocząć procedurę, należy najpierw odważyć 16,9 mg azotanu srebra do kolby Erlenmeyera o pojemności 50 ml wyposażonej w magnetyczny mieszadło.Do kolby dodać 20 mililitrów ultra-czystej wody o oporności 18,2 megaohm i zamknąć ją korkiem. Kolbę umieścić w łaźni olejowej na płycie grzewczej w temperaturze 60 stopni Celsjusza i mieszać roztwór. Następnie, używając precyzyjnej mikropipety, powoli dodać do kolby 144 mikrolitrów 2-AST.Kilkukrotnie przepłucz pipetę mieszaniną, aby upewnić się, że cały 2-AST został przeniesiony. Co pół godziny pobierz 100 µL mieszaniny za pomocą precyzyjnej mikropipety i umieść ją w plastikowej kuwecie do analizy spektroskopowej UV-Vis. Do plastikowych kuwet zawierających próbkę dodaj 1 mL ultra czystej wody i dokładnie wymieszaj próbkę w każdej z kuwet poprzez wielokrotne pipetowanie.Przenieś kuwetę do spektrofotometru UV-Vis i zarejestruj widmo absorbancji. Po zakończeniu pomiaru zutylizuj próbkę w odpowiednim pojemniku. Po sześciu godzinach wyjmij kolbę z łaźni olejowej i przelej mieszaninę nanocząstek do 20 mililitrowej fiolki scyntylacyjnej w celu przechowywania.Aby rozpocząć przygotowanie próbki do mikroskopii elektronowej, należy umieścić miedzianą siateczkę 200 mesh powleczoną Formvarem na czystym kawałku papieru filtrującego. Po ochłodzeniu próbki do temperatury pokojowej, należy nanieść kroplę około 60 µL mieszaniny nanocząstek bezpośrednio na siateczkę, używając plastikowej pipety Pasteura o pojemności 1 mL. Pozostawić siateczkę do wyschnięcia na 24 godziny.Wprowadź siatkę do transmisyjnego mikroskopu elektronowego i zarejestruj obrazy, stosując prąd 10 microampere oraz napięcie przyspieszające 100 kilovolt. Aby przygotować próbkę do NMR, za pomocą pipety precyzyjnej przenieś 50 microliters tlenku deuteru do czystej probówki NMR. Następnie powoli nawiń 400 microliters mieszaniny nanocząstek do tej samej probówki NMR.Zakręć probówkę i potrząśnij jej górną częścią, aby przesunąć mieszaninę na dno. Wymieszaj próbkę, potrząsając i wielokrotnie odwracając probówkę NMR. Wprowadź probówkę z próbką do magnesu NMR i zarejestruj widmo NMR.Aby przygotować próbkę do analizy FTIR, należy najpierw przelać 2 mL mieszaniny nanocząstek do szklanej fiolki o pojemności 1 drama. Następnie fiolkę należy umieścić w eksykatorze próżniowym. Kurek eksykatora należy podłączyć do pompy próżniowej.Otwórz go, a następnie odessaj powietrze z eksykatora. Zachowaj ostrożność podczas suszenia próbki w eksykatorze próżniowym, ponieważ gwałtowny spadek ciśnienia może spowodować gwałtowne wrzenie próbek, co może doprowadzić do wyrzucenia części materiału z pojemnika. Gdy w fiolce nie będzie już widocznego cieczy, wyjmij ją z eksykatora i zgarnij pozostałą stałą próbkę za pomocą czystej szpatułki.Na koniec umieść próbkę w spektrometrze FTIR wyposażonym w laser diodowy z kryształem selenku cynku i zarejestruj widmo FTIR. Powstawanie nanocząsteczek srebra monitorowano za pomocą analizy spektroskopowej UV-Vis. Nanocząsteczki srebra wykazują charakterystyczny pik przy 414 nanometrach, którego intensywność wzrasta wraz z czasem trwania reakcji.Do potwierdzenia obecności nanocząstek srebra wykorzystano transmisyjną mikroskopię elektronową. Analiza obrazów wykazała, że większość nanocząstek mieściła się w zakresie wielkości 10 nm. W celu weryfikacji kompleksowania nanocząstek z 2-AST zastosowano spektroskopię w podczerwieni z transformacją Fouriera.Absorpcja w okolicach 1000 cm⁻¹ wskazuje na obecność wiązań krzem-tlen-krzem, natomiast piki w zakresie od 3000 do 2750 cm⁻¹ oraz od 1550 do 1650 cm⁻¹ przypisuje się grupie aminowej. Analiza widma NMR nanocząstek wykazuje koordynację z 2-AST, o czym świadczy przesunięcie oraz pojawienie się nowych pików w zakresie od 2,72 do 3,40 ppm. Po opanowaniu techniki, cały proces reakcji można przygotować w ciągu godziny.Podczas wykonywania tej procedury istotne jest zapewnienie czystości wody. Wszystkie eksperymenty przeprowadzono w wodzie ultra-czystej o oporności 18,2 megaoma. Po zakończeniu tej procedury można zastosować skaningową mikroskopię elektronową lub rentgenowską dyfrakcję proszków, aby dalej wyjaśnić cechy strukturalne, takie jak morfologia, rozmiar i chropowatość cząstek hybrydowych nanokompozytów.Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat sposobu otrzymywania i analizy stabilizowanych nanocząsteczek z metalicznym rdzeniem. Metoda ta pozwala na otrzymanie dużych ilości rozpuszczalnych w wodzie nanohybryd metalicznych, które mogą być funkcjonalizowane ligandami na potrzeby dostarczania leków. Należy pamiętać, że praca z azotanem srebra i innymi odczynnikami może być niebezpieczna.Podczas wykonywania tej procedury zdecydowanie zaleca się stosowanie środków ochrony osobistej, takich jak rękawiczki, gogle i fartuchy laboratoryjne. Dziękujemy za oglądanie, powodzenia w eksperymentach.

generation-zerovalent-metal-core-nanoparticles-using-n-2-aminoethyl-3

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Zsyntetyzowaliśmy złote nanogwiazdy o kształcie gwiazdy, wykorzystując metodę wzrostu wspomaganego srebrnymi zarodkami. Średnica nanogwiazd wynosi od 200 do 300 nm, a liczba ramion waha się od 7 do 10. Nanocząstki wykazują szeroki mod powierzchniowego rezonansu plazmonowego z maksimum w bliskiej podczerwieni.

Synteza nanogwiazd złota metodą wzrostu sterowanego srebrnymi nasionami

Raportujemy protokoły "polimeryzacji" różnych typów nanocząsteczek metalowych w kapsułkach polimerowych w długie łańcuchy "homo-" i "kopolimerów".

Wykorzystanie nanocząstek metali pokrytych blokiem polistyrenu (kwas akrylowy) jako monomerów do ich homo- i kopolimeryzacji

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Przeprowadzana jest synteza jednolitych nanocząstek złota pokrytych półprzewodnikowymi powłokami CdS lub ZnS. Powłoka półprzewodnikowa jest przeprowadzana przez pierwsze osadzenie powłoki siarczku srebra i wymianę kationów srebra na kationy lub kadmu.

Synteza, charakterystyka i funkcjonalizacja hybrydowych nanocząstek rdzenia/powłoki Au/CdS i Au/ZnS

Opisano protokół syntezy i charakterystyki koloidów pokrytych cząstkami supramolekularnymi. Te supramolekularne koloidy ulegają samoorganizacji po aktywacji wiązań wodorowych między cząsteczkami zakotwiczonymi na powierzchni przez światło UV.

Synteza i charakterystyka koloidów supramolekularnych

Tutaj prezentujemy protokół syntezy in situ nanocząstek złota (AuNPs) w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych warstw tytanianu bez agregacji AuNPs. Nie zaobserwowano żadnej zmiany spektralnej nawet po 4 miesiącach. Zsyntetyzowany materiał ma zastosowanie w katalizie, fotokatalizie i opracowywaniu opłacalnych urządzeń plazmonicznych.

In Situ Synteza nanocząstek złota bez agregacji w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych przezroczystych folii tytanianowych

Opisujemy metodę syntezy biokompatybilnych nanocząsteczek złota 10 nm, funkcjonalizowanych przez powlekanie powierzchni glikolu polietylenowego. Cząstki te mogą być wykorzystywane in vitro i in vivo do dostarczania środków terapeutycznych do nanoskalowych przestrzeni komórkowych i zewnątrzkomórkowych, które są trudno dostępne przy konwencjonalnych rozmiarach nanocząstek.

Synteza funkcjonalizowanych cząstek złota pokrytych polimerem 10 nm do celowania w śródbłonek i dostarczania leków

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Opisano protokół syntezy nanocząstek bimetalicznych w cieczach jonowych oraz procedurę ich katalitycznego testowania w selektywnym uwodornieniu nienasyconych aldehydów.

Synteza bimetalicznych nanocząstek na bazie Pt/Sn w cieczach jonowych

Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota o średnicy ~12 nm (nanocząstek Au) w rozpuszczalniku organicznym. Nanocząstki złota są pokryte ligandami oleiloaminy, aby zapobiec aglomeracji. Nanocząstki złota są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.

Synteza nanocząstek złota

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Poznaj metodę wytwarzania nanocząstek metalowych rozpuszczalnych w wodzie przy użyciu krzemionkowego surfaktantu jako reduktora i stabilizatora. Technika ta znajduje zastosowanie w terapii i katalizie.

Wytwarzanie nanocząstek o zerowym rdzeniu metalowym przy użyciu n-(2-aminoetylo)-3-aminolohydrotriolu

Przeglądaj więcej filmów