Synteza i złuszczanie dyskotycznych fosforanów cyrkonu w celu otrzymania koloidalnych ciekłych kryształów

Ogólnym celem tej syntezy fosforanu cyrkonu trzema metodami i jego złuszczania jest uzyskanie nanopłytek krwi o różnych proporcjach, które mogą służyć jako modelowy dyskotyczny system ciekłokrystaliczny. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania dotyczące syntezy różnych rozmiarów fosforanu cyrkonu w dziedzinie technik złuszczania. Oto jak kontrolować proporcje fosforanu cyrkonu za pomocą różnych metod syntezy, a co ważne, jak uzyskać prawie mono rozproszone nanopłytki fosforanu cyrkonu.

Minuta jednego dnia techniki, którą zademonstrowaliśmy, polega na tym, że otrzymają nanopłytki z fosforanu cyrkonu o rozmiarach od 200 nanometrów do 2000 nanometrów przy dobrej kontroli i właściwej utylizacji. Metoda ta zapewnia wgląd w materiały modeli ciekłokrystalicznych, może być również stosowana w innych systemach, takich jak emulgatory trawiące. Aby zsyntetyzować fosforan alfa-cyrkonu metodą hydrotermalną, rozpuść sześć gramów oktahydratu cyrkonochlorku w 3,75 ml wody dejonizowanej w zlewce.

Dodaj 48 ml 15-molowego kwasu fosforowego do naczynia ciśnieniowego wyłożonego teflonem, a następnie 8,25 ml wody. Następnie dodaj roztwór cyrkonochlorku kroplami do roztworu kwasu fosforowego przy energicznym mieszaniu. Umieść naczynie w autoklawie hydrotermalnym składającym się z powłoki ze stali nierdzewnej, płyty dociskowej i pokrywy, a następnie dobrze je dokręć.

Umieść autoklaw hydrotermalny w piecu konwekcyjnym w temperaturze 200 stopni Celsjusza na 24 godziny. Po reakcji pozostawić autoklaw hydrotermalny do ostygnięcia przez osiem godzin do temperatury pokojowej w temperaturze otoczenia. Przenieść część cieczy sklarowanej nad osadem w reaktorze do pojemnika na odpady, ponieważ zawiera ona nieprzereagowany kwas fosforowy, który jest.

Zebrać nanopłytki krwi fosforanu alfa-cyrkonu w dwóch probówkach wirówkowych. Dodaj 40 ml wody do każdej probówki wirówkowej i wiruj przez jedną minutę. Po odwirowaniu probówek o sile 2 500 x g przez pięć minut, usuń górny płyn z probówek.

Powtórz ten krok trzy razy, aby upewnić się, że cały kwas został zmyty. Suszyć lepką mieszaninę fosforanu cyrkonu w piekarniku w temperaturze 65 stopni Celsjusza przez osiem godzin, a następnie zmielić ją za pomocą moździerza i tłuczka. W celu syntezy fosforanu alfa-cyrkonu metodą refluksową, należy zmieszać sześć gramów oktahydratu cyrkonochlorku z 60 ml 12-molowego kwasu fosforowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 150 ml.

Przygotowaną mieszaninę należy odłączyć w kąpieli olejowej w temperaturze 94 stopni Celsjusza przez 24 godziny. Umyj produkt wodą dejonizowaną trzykrotnie, tak jak to ma miejsce w przypadku syntezy hydrotermalnej, a następnie wysusz lepką mieszaninę fosforanu cyrkonu w piekarniku w temperaturze 65 stopni Celsjusza przez osiem godzin. Zmielić wysuszoną, dużą próbkę na proszek za pomocą moździerza i tłuczka oraz bulionu do późniejszego wykorzystania.

Aby zsyntetyzować fosforan alfa-cyrkonu metodą wspomaganą mikrofalami, dodać jeden gram oktahydratu cyrkonochlorku do 10 ml 12-molowego roztworu kwasu fosforowego i dobrze wymieszać powstałą mieszaninę w 20 ml fiolce scyntylacyjnej. Wlej 5 ml powstałej mieszaniny do szklanego naczynia o pojemności 10 ml przeznaczonego do reaktora mikrofalowego. Ustaw temperaturę reakcji na 150 stopni Celsjusza, ustaw limit ciśnienia na 300 psi i pozwól reakcji zachodzić przez godzinę.

Po reakcji pozwól szklanemu naczyniu ostygnąć przez około 15 minut, a następnie postępuj zgodnie z tą samą procedurą, co poprzednio, dla przemywania kwasem i suszenia kryształów fosforanu alfa cyrkonu. Rozprowadzić jeden gram fosforanu alfa-cyrkonu w 7,8 ml wody dejonizowanej w probówce wirówkowej o pojemności 45 ml. Dodaj 2,2 ml TBAOH, a następnie wiruj przez co najmniej 40 sekund.

Zauważ, że stosunek molowy cyrkonu do TBAOH jest utrzymywany na poziomie 1:1. Powstałą stężoną zawiesinę należy poddać sonifikacji przez jedną do dwóch godzin. Pozostawić sonikowaną zawiesinę na dwa do trzech dni, aby umożliwić pełną interkalację kationów tetrabutyloamoniowych i całkowite złuszczanie kryształów.

Opcjonalnie skoncentrowaną zawiesinę można rozcieńczyć wodą, aby uzyskać lepsze złuszczanie. W takim przypadku dodać 20 ml wody do 10 ml złuszczonej zawiesiny. Odwirować złuszczone próbki z dużą prędkością obrotową przez pół godziny, aby usunąć dolny osad i górną ciecz.

Zbierz środkową część do innego pojemnika. Dodaj kolejne pięć ml wody i ponownie odwiruj przez pół godziny. Po pozostawieniu zawiesiny na noc należy usunąć górną ciecz i uzupełnić pozostałą zawiesinę do badania ciekłokrystalicznego.

Zawiesinę można rozcieńczać w różnych proporcjach, aby zobaczyć fazy izotropowe, koczownicze i inne możliwe fazy. Pokazano obrazy ze skaningowej mikroskopii elektronowej (SCM) dziewiczego fosforanu alfa-cyrkonu przygotowanego metodą hydrotermalną, metodą refluksową i metodą wspomaganą mikrofalami. Pokazano tutaj obrazy z transmisyjnej mikroskopii elektronowej przedstawiające wspomagany mikrofalowo wzrost kryształów fosforanu cyrkonu w temperaturze 150 stopni Celsjusza.

Nanopłytki krwi fosforanu są pokazane po 10 minutach i 60 minutach. Na tym zdjęciu lewa butelka zawiera niezłuszczony fosforan cyrkonu zawieszony w wodzie, a prawa butelka zawiera eksflancjonowane nanopłytki fosforanu cyrkonu. Wykazano, że różne rozcieńczenia zawiesiny wyjściowej wykazują współistniejącą fazę ciekłokrystaliczną i izotropową koczowniczą, z wyjątkiem dwóch ostatnich fiolek, które są w pełni koczownicze.

Obraz jest migawką zawieszeń umieszczonych między skrzyżowanymi polaryzatorami. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu jednej godziny, aby zsyntetyzować warstwowe nanopłytki fostatu cyrkonu w ciągu czterech dni w celu uzyskania ciekłych kryształów, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Opracowując tę procedurę, należy upewnić się, że prekursory są dobrze wymieszane.

Zgodnie z tą procedurą, inne badania, takie jak nanopłytki, stabilizują ruch wytrawiania, można również przeprowadzić w innych, odpowiadając na dodatkowe pytania, takie jak materiały dwuwymiarowe w emulgacjach do wytrawiania. Po jej opracowaniu technika ta służy naukowcom zajmującym się oprogramowaniem i kondensacją materii do badania ciekłych kryształów systemów nieorganicznych i wodnych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś wiedzieć, jak syntetyzować prawie mono rozproszone nano płytki fosforanu cyrkonu.

A następnie wykorzystać je do różnych zastosowań w podstawowych badaniach ciekłych kryształów. Nie zapominaj, że praca z kwasem fosforowym może być bardzo uwodniona, więc podczas eksperymentów nie zapomnij o środkach ochrony osobistej, a także musisz odpowiednio radzić sobie ze zmarnowanym kwasem.