Name: Synteza i złuszczanie dyskotycznych fosforanów cyrkonu w celu otrzymania koloidalnych ciekłych kryształów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: Poznaj syntezę dyskotycznych fosforanów cyrkonu metodami hydrotermiczną, refluxową i mikrofalową oraz ich złuszczanie w celu uzyskania monodyspersyjnych nanopłytek i ciekłych kryształów nematycznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca jest częściowo wspierana przez NSF (DMR-1006870) i NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang dziękuje za wsparcie ze strony Mary Kay O'Connor Process Safety Center (MKOPSC) na Texas A&M University. Dziękujemy również Min Shuai za jej wskazówki.

1. Synteza α-ZrP metodą hydrotermalną
<ol>
	<li>Rozpuścić 6 g oktahydratu chlorku cyrkonylu (ZrOCl2·8H2O) w 3,75 ml wody dejonizowanej (DI) w kolbie okrągłodennej o pojemności 150 ml.</li>
	<li>Dodać kroplami 48 ml 15 M kwasu fosforowego (H3PO4) do roztworu ZrOCl2 przygotowanego w kroku 1.1, a następnie dodać 8,25 ml wody dejonizowanej (DI) pod energicznym mieszaniem.</li>
	<li>Wlej powstałą żelową mieszaninę do wyłożonego teflonem naczynia ciśnieniowego o objętości 80 ml. Umieść naczynie w autoklawie hydrotermalnym składającym się z powłoki i pokrywy ze stali nierdzewnej, płyty dociskowej, a następnie dobrze dokręć.</li>
	<li>Umieścić autoklaw hydrotermalny w piecu konwekcyjnym w temperaturze 200 °C na 24 godziny.</li>
	<li>Po reakcji pozostawić autoklaw hydrotermalny do ostygnięcia przez 8 godzin do temperatury pokojowej w temperaturze otoczenia.</li>
	<li>Zebrać krążki α-ZrP w probówce wirówkowej po schłodzeniu za pomocą wirówki o sile 2 500 x g przez 10 minut. Zebrać płynną część do pojemnika na odpady, ponieważ ciecz sklarowana nad osadem zawiera nieprzereagowany kwas fosforowy, który jest.
	<ol>
		<li>Następnie dodać 40 ml wody do α-ZrP, wirować przez 1 minutę i ponownie odwirować przy 2 500 x g przez 10 minut. Powtórz ten krok 3 razy, aby upewnić się, że cały kwas został zmyty.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Suszyć lepką mieszankę ZrP i wody w piekarniku w temperaturze 65 °C przez 8 godzin, a następnie zmielić ją za pomocą tłuczka i moździerza.</li>
</ol>
2. Synteza α-ZrP metodą refluksową
<ol>
	<li>Zmieszać 6 g ZrOCl2·8H2O z 50 ml 12 M kwasu fosforanowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 150 ml.</li>
	<li>Mieszaninę przygotowaną w kroku 2.1 pozostawia się pod chłodnicą zwrotną w kąpieli olejowej w temperaturze 94 °C przez 24 godziny.</li>
	<li>Umyj produkt wodą demineralizowaną trzy razy, postępując zgodnie z tym samym protokołem w kroku 1.6, a następnie susz w suszarce w temperaturze 65 °C przez 8 godzin.</li>
	<li>Zmiel wysuszoną, nieporęczną próbkę na proszek za pomocą tłuczka i moździerza, a następnie wywar do późniejszego wykorzystania.</li>
</ol>
3. Synteza α-ZrP metodą wspomaganą mikrofalami
<ol>
	<li>Dodać 1 g ZrOCl2·8H2O do 9 ml 12 M roztworu kwasu fosforowego i dobrze wymieszać otrzymaną mieszaninę w 20 ml fiolce scyntylacyjnej.</li>
	<li>Wlać 5 ml powyższej mieszaniny do szklanego naczynia o pojemności 10 ml przeznaczonego do reaktora mikrofalowego.</li>
	<li>Ustawić temperaturę reakcji na 150 °C, granicę ciśnienia na 300 psi i pozwolić reakcji zachodzić przez 1 godzinę.</li>
	<li>Po reakcji pozostawić szklane naczynie do ostygnięcia przez około 15 minut, a następnie postępować zgodnie z tą samą procedurą, co w krokach 1.6-1.7 dla przemywania kwasem i suszenia kryształów α-ZrP.</li>
</ol>
4. Złuszczanie warstwowego α-ZrP na monowarstwy
<ol>
	<li>Rozpuścić 1 g α-ZrP w 10 ml wody demineralizowanej w 20 ml fiolce scyntylacyjnej.</li>
	<li>Dodać do niego 2,2 ml TBAOH (40 % wag.) i wirować przez co najmniej 40 sekund. Zauważ, że stosunek molowy Zr:TBAOH jest utrzymywany na poziomie 1:1.</li>
	<li>Powstałą skoncentrowaną zawiesinę należy poddać sonizacji przez 1-2 godziny i pozostawić na 3 dni, aby umożliwić pełną interkalację jonów TBA+ i całkowite złuszczanie kryształów. Opcjonalnie skoncentrowaną zawiesinę można rozcieńczyć (2 do 3 razy rozcieńczenie) wodą, aby uzyskać lepsze złuszczanie.</li>
	<li>Złuszczone próbki należy odwirowywać z dużą prędkością obrotową (2 500 x g) przez 1 godzinę w celu usunięcia częściowo złuszczonych kryształów osadzonych na dnie. Zbierz górną część (złuszczony ZrP) do innego pojemnika i powtarzaj procedurę, aż nie zostanie znaleziony osad.</li>
</ol>

<ol><li>Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer-clay+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Polym%22%5BJournal%5D)">Polymer-clay nanocomposites.</a> Adv Polym. 179, 135-195 (2005).</li>
<li>Varoon, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersible+Exfoliated+Zeolite+Nanosheets+and+Their+Application+as+a+Selective+Membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane.</a> Science. 334, 72-75 (2011).</li>
<li>Mejia, A. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aspect+ratio+and+polydispersity+dependence+of+isotropic-nematic+transition+in+discotic+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Aspect ratio and polydispersity dependence of isotropic-nematic transition in discotic suspensions.</a> Phys. Rev. E. 85, (1-12) 061708(2012).</li>
<li>Bon, S. A. F., Colver, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pickering+miniemulsion+polymerization+using+Laponite+clay+as+a+stabilizer%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Pickering miniemulsion polymerization using Laponite clay as a stabilizer.</a> Langmuir. 23, 8316-8322 (2007).</li>
<li>Clearfield, A., Stynes, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+crystalline+zirconium+phosphate+and+some+observations+on+its+ion+exchange+behaviour%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Inorg.+Nucl.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of crystalline zirconium phosphate and some observations on its ion exchange behaviour.</a> J. Inorg. Nucl. Chem. 26, 117-129 (1964).</li>
<li>Shuai, M., Mejia, A. F., Chang, Y. W., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+layered+alpha-zirconium+phosphate+disks%3A+control+of+aspect+ratio+and+polydispersity+for+nano-architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Crystengcomm%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of layered alpha-zirconium phosphate disks: control of aspect ratio and polydispersity for nano-architecture.</a> Crystengcomm. 15, 1970-1977 (2013).</li>
<li>Sun, L., Boo, W. J., Sue, H. -J., Clearfield, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+%CE%B1-zirconium+phosphate+nanoplatelets+with+wide+variations+in+aspect+ratios%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of α-zirconium phosphate nanoplatelets with wide variations in aspect ratios.</a> New J. Chem. 31, 39-43 (2007).</li>
<li>Gawande, M. B., Shelke, S. N., Zboril, R., Varma, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-sssisted+chemistry%3A+synthetic+applications+for+rapid+assembly+of+nanomaterials+and+organics%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Microwave-sssisted chemistry: synthetic applications for rapid assembly of nanomaterials and organics.</a> Accounts Chem. Res. 47, 1338-1348 (2014).</li>
<li>Chang, Y. -W., Mejia, A. F., Cheng, Z., Di, X., McKenna, G. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelation+via+Ion+Exchange+in+Discotic+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Gelation via Ion Exchange in Discotic Suspensions.</a> Phys. Rev. Lett. 108, (1-5) 247802(2012).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-sensitive+discotic+colloidal+liquid+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Thermo-sensitive discotic colloidal liquid crystals.</a> Soft Matter. 10, 7692-7695 (2014).</li>
<li>Li, H., Wang, X., Chen, Y., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature-dependent+isotropic-to-nematic+of+charged+nanoplates%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Temperature-dependent isotropic-to-nematic of charged nanoplates.</a> Phys. Rev. E. 90, (1-4) 020504(2014).</li>
<li>Chen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+isotropic-isotropic+demixing+in+colloidal+platelet-sphere+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Observation of isotropic-isotropic demixing in colloidal platelet-sphere mixtures.</a> Soft Matter. 11 (28), 5775-5779 (2015).</li>
<li>Sun, D., Sue, H. -J., Cheng, Z., Martinez-Raton, Y., Velasco, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+smectic+phase+in+suspensions+of+polydisperse+colloidal+platelets+with+identical+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Stable smectic phase in suspensions of polydisperse colloidal platelets with identical thickness.</a> Phys. Rev. E. 80, (1-6) 041704(2009).</li>
<li>Wong, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+self-assembled+zirconium+phosphate+smectic+layers+via+a+simple+spray-coating+process%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Large-scale self-assembled zirconium phosphate smectic layers via a simple spray-coating process.</a> Nat. Commun. 5, 3589(2014).</li>
<li>Diaz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zirconium+phosphate+nano-platelets%3A+a+novel+platform+for+drug+delivery+in+cancer+therapy%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Zirconium phosphate nano-platelets: a novel platform for drug delivery in cancer therapy.</a> Chem. Commun. 48, 1754-1756 (2012).</li>
<li>Kim, H. -N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+zirconium+phosphate%2Fpolycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li>
</ol>

Nie ma nic do ujawnienia.

Metoda refluksowa jest dobrym rozwiązaniem do wytwarzania mniejszego rozmiaru α-ZrP o jednolitej średnicy i grubości. Podobnie jak w przypadku metody hydrotermalnej, metoda refluksowa jest ograniczona czasem przygotowania. Ogólnie rzecz biorąc, wzrost kryształów zajmuje więcej czasu.
Dłuższy czas reakcji wymagany dla metody refluksowej może skutkować powstaniem nanodysków o większych rozmiarach. Średnia wielkość złuszczonych nanodysków jest mierzona za pomocą dynamicznego rozpraszania światła ...

Koloidy dyskotyczne występują naturalnie w postaci gliny, asfaltenu, czerwonych krwinek i masy perłowej. Na dyskotycznych nanodyskach koloidalnych opracowywany jest szereg zastosowań w wielu systemach inżynieryjnych, w tym nanokompozyty polimerowe1, materiały biomimetyczne, membrany funkcjonalne2, dyskotyczne badania ciekłokrystaliczne3 i stabilizatory emulsji Pickeringa4. Nanodyski o jednorodności i niskiej polidyspersyjności są ważne dla badania faz i przemian ciekłych kryształów. Fosforan cyrkonu (ZrP) to syntetyczne nanodyski o dobrze uporządkowanej strukturze warstwowej i kontrolowanym współczynniku kształtu (grubość w stosunku do średnicy). W związku z tym badanie różnych syntez ZrP pomaga w ustaleniu podstawowego zrozumienia dyskotycznego systemu ciekłokrystalicznego.
Struktura ZrP została wyjaśniona przez Clearfielda i Stynesa w 1964 roku5. Do syntezy warstwowych kryształów ZrP powszechnie stosuje się metody hydrotermalne i refluksowe6,7. Metoda hydrotermalna daje dobrą kontrolę wielkości w zakresie od 400 do 1,500 nm i polidyspersyjności w granicach 25%6, podczas gdy metoda refluksowa daje mniejsze kryształy przez ten sam czas. Udowodniono, że ogrzewanie mikrofalowe jest obiecującą metodą syntezy nanomateriałów8. Nie ma jednak prac opisujących syntezę ZrP w oparciu o drogę wspomaganą mikrofalami. Efektywna kontrola nad rozmiarem, proporcjami i mechanizmem wzrostu kryształów metodą hydrotermalną była systematycznie badana przez naszą grupę6.
ZrP można łatwo złuszczać do monowarstw w wodnych zawiesinach, a złuszczone ZrP są dobrze znane jako materiały ciekłokrystaliczne w grupie3,9-13 Chenga. Do tej pory badano złuszczone nanodyski ZrP o różnych średnicach, powiedzmy o różnych proporcjach, w celu stwierdzenia, że większy ZrP miał przejście I (izotropowe)-N (nematyczne) przy niższym stężeniu w porównaniu z mniejszym ZrP3. Uwzględniono również wpływ polidyspersyjności3, soli9 i temperatury10,11 na tworzenie nematycznej fazy ciekłokrystalicznej. Ponadto zbadano również inne fazy, takie jak sematyczna faza ciekłokrystaliczna13,14.
W tym artykule pokazujemy eksperymentalną realizację takiej koloidalnej zawiesiny nanodysków ZrP. Warstwowe kryształy ZrP są syntetyzowane różnymi metodami, a następnie są złuszczane w środowisku wodnym w celu uzyskania jednowarstwowych nanodysków. Na końcu pokazujemy ciekłokrystaliczne przejścia fazowe wykazywane przez ten układ. Godnym uwagi aspektem tych dysków jest ich wysoce anizotropowa natura, że stosunek grubości do średnicy mieści się w zakresie od 0,0007 do 0,05 w zależności od wielkości dysków3. Wysoce anizotropowe monowarstwowe nanodyski tworzą modelowy system do badania przejść fazowych w zawiesinach nanodysków.

<table><tbody><tr><td>Materiał</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oktahydrat chlorku cyrkonylu</td><td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td><td>AC20837-5000</td><td>98% +</td></tr><tr><td>o-fosforowy Kwas</td><td>Fischer Scientific</td><td>A242-1</td><td>&#8805; 85%</td></tr><tr><td>Tetra Butyl Ammonium Wodorotlenek</td><td>Acros Organics (Acros Organics)</td><td>AC176610025</td><td>40% wag. (1,5&nbsp; M)</td></tr> <tr><td>< mocny>Sprzęt< / silny></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Piec reakcyjny</td><td>Wirówka Fischer Scientific</td><td>CL2</td><td>Piec izotemperaturowy (Temperatura do 350&nbsp; &#176; c)</td></tr> <tr><td>Wirówka</td><td>Thermo Scientific</td><td>niedostępna</td><td>Prędkość obrotowa: 100 - 4,000 obr./min</td></tr><tr><td>Reaktor mikrofalowy</td><td>CEM Corporation</td><td>Discover and Explorer</td><td>SP Temp. do 300&nbsp; &#176; C, moc do 300&nbsp; W, ciśnienie do 30&nbsp; bar</td></tr></tbody></table>

synteza i złuszczanie dyskotycznych fosforanów cyrkonu w celu otrzymania koloidalnych ciekłych kryształów

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Ze względu na ich obfitość w naturalnej glinie i potencjalne zastosowania w zaawansowanych materiałach, dyskotyczne nanocząstki są interesujące dla naukowców i inżynierów. Wzrost takich anizotropowych nanokryształów za pomocą prostej metody chemicznej jest trudnym zadaniem. W tym badaniu wytwarzamy dyskotyczne nanodyski fosforanu cyrkonu [Zr(HPO4)2·H2O] jako materiał modelowy przy użyciu metod hydrotermalnych, refluksowych i wspomaganych mikrofalami. Wzrost kryształów jest kontrolowany przez czas trwania, temperaturę i stężenie reagujących gatunków. Nowatorstwo przyjętych metod polega na tym, że kryształy dyskotyczne o rozmiarach od stu nanometrów do kilku mikrometrów można uzyskać przy jednoczesnym utrzymaniu polidyspersyjności pod kontrolą. Warstwowe kryształy dyskotyczne są przekształcane w monowarstwy przez eksfoliację wodorotlenkiem tetra-(n)-butyloamoniowym [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Złuszczone krążki wykazują izotropowe i nematyczne fazy ciekłokrystaliczne. Rozmiar i polidyspersyjność zawiesin dysków jest bardzo ważna przy podejmowaniu decyzji o ich zachowaniu fazowym.

Rycina 1a-c przedstawia obrazy SEM nanodysków α-ZrP otrzymanych odpowiednio metodami hydrotermalną, refluksyjną oraz wspomaganą mikrofalowo. Zaobserwowano, że nanodyski α-ZrP mają kształt sześciokątny i różną grubość w zależności od warunków syntezy oraz zastosowanych metod przygotowania. Wcześniej opublikowane badanie naszej grupy6 sugeruje, że przy czasie wzrostu kryształów wynoszącym 48 godzin lub więcej, krawędzie dysków stają się ostrzejsze. Zazwyczaj meto...

Dwuwymiarowy materiał modelowy z dyskotycznego fosforanu cyrkonu został opracowany. Nieorganiczny kryształ o strukturze blaszkowej zsyntetyzowano metodami hydrotermalnymi, refluksowymi i mikrofalowymi. Podczas eksfoliacji cząsteczkami organicznymi warstwowe kryształy mogą zostać przekształcone w monowarstwy, a nematyczna faza ciekłokrystaliczna została utworzona przy wystarczającym stężeniu monowarstw.

Synteza i złuszczanie dyskotycznych fosforanów cyrkonu w celu otrzymania koloidalnych ciekłych kryształów

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Ogólnym celem syntezy fosforanu cyrkonu trzema metodami oraz jego eksfoliacji jest otrzymanie nanoplastek o różnych współczynnikach kształtu, które mogą służyć jako modelowy dyskotyczny układ ciekłokrystaliczny. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania dotyczące syntezy fosforanu cyrkonu o różnych rozmiarach w dziedzinie technik eksfoliacji. Chodzi mianowicie o to, jak kontrolować współczynnik kształtu fosforanu cyrkonu za pomocą różnych metod syntezy oraz, co istotne, jak uzyskać niemal monodyspersyjne nanoplastki fosforanu cyrkonu.Kluczowym aspektem zaprezentowanej techniki jest możliwość otrzymania nanopłytek fosforanu cyrkonu o rozmiarach od 200 nm do 2 000 nm przy dobrej kontroli i odpowiedniej dyspersji. Metoda ta pozwala na wgląd w modelowe materiały kryształów ciekłych, a może być również zastosowana w innych układach, takich jak emulsyfikatory. Aby zsyntetyzować alfa-fosforan cyrkonu metodą hydrotermalną, rozpuść 6 g ośmiowodnianego chlorku cyrkonu w 3,75 mL wody dejonizowanej w zlewce.Do wyłożonego teflonem naczynia ciśnieniowego wlać 48 mL 15 M kwasu fosforowego, a następnie 8,25 mL wody. Następnie, przy intensywnym mieszaniu, dodawać kroplami roztwór chlorku cyrkonu do roztworu kwasu fosforowego. Naczynie umieścić w autoklawie hydrotermalnym składającym się ze stalowej obudowy, płyty dociskowej i pokrywy, a następnie szczelnie dokręcić.Umieść autoklaw hydrotermalny w piecu konwekcyjnym w temperaturze 200 °C na 24 godziny. Po zakończeniu reakcji pozostaw autoklaw hydrotermalny do ostygnięcia w temperaturze pokojowej przez osiem godzin poprzez chłodzenie naturalne. Przenieś znadfiltr z reaktora do pojemnika na odpady, ponieważ zawiera on nieprzereagowany kwas fosforowy, który jest żrący.Zebrać nanopłytki fosforanu cyrkonu alfa do dwóch probówek wirówkowych. Do każdej probówki dodać 40 mL wody i mieszać na wortexie przez jedną minutę. Po odwirowaniu probówek przy 2 500 x g przez pięć minut, usunąć nadlew z probówek.Powtórz ten krok trzykrotnie, aby upewnić się, że cały kwas został wypłukany. Wysusz lepką mieszaninę fosforanu cyrkonu z wodą w piekarniku w temperaturze 65 °C przez osiem godzin, a następnie rozetrzyj ją w moździerzu za pomocą tłuczka. Aby zsyntetyzować alfa-fosforan cyrkonu metodą reflluksu, wymieszaj 6 g ośmiowodnego chlorku cyrkonu z 60 mL 12 M kwasu fosforowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 150 mL.Poddać przygotowaną mieszaninę refluksowi w kąpieli olejowej w temperaturze 94 °C przez 24 godziny. Produkt przemyć trzykrotnie wodą dejonizowaną, analogicznie jak w przypadku syntezy hydrotermalnej, a następnie wysuszyć lepką wodną mieszaninę fosforanu cyrkonu w piecu w temperaturze 65 °C przez osiem godzin. Wysuszony, zbity materiał utrzeć na proszek w moździerzu i przechowywać do późniejszego użycia.Aby zsyntezować fosforan cyrkonu(IV) typu alfa metodą wspomaganą mikrofalowo, należy dodać jeden gram oktahydratu chlorku cyrkonu do 10 mL 12 M roztworu kwasu fosforowego i dokładnie wymieszać otrzymaną mieszaninę w fiolce scyntylacyjnej o pojemności 20 mL. Przenieś 5 mL otrzymanej mieszaniny do szklanego naczynia o pojemności 10 mL przeznaczonego do reaktora mikrofalowego. Ustaw temperaturę reakcji na 150 °C, limit ciśnienia na 300 psi i pozostaw reakcję na jedną godzinę.Po zakończeniu reakcji pozwolić naczyniu szklanemu ostygnąć przez około 15 minut, a następnie przeprowadzić tę samą procedurę przemywania kwasem i suszenia kryształów fosforanu cyrkonu(IV) alfa, co w poprzednim etapie. Jeden gram fosforanu cyrkonu(IV) alfa zdyspergować w 7,8 mL wody dejonizowanej w probówce wirówkowej o pojemności 45 mL. Dodać 2,2 mL TBAOH, a następnie mieszać na wortexie przez co najmniej 40 sekund.Należy zwrócić uwagę, że stosunek molowy cyrkonu do TBAOH utrzymuje się na poziomie 1:1. Powstałą skoncentrowaną zawiesinę poddaj sonikacji przez jedną do dwóch godzin. Pozostaw sonikowaną zawiesinę na dwa do trzech dni, aby umożliwić pełną interkalację kationów tetra-n-butylammonium oraz całkowitą eksfoliację kryształów.Opcjonalnie, skoncentrowaną zawiesinę można rozcieńczyć wodą w celu uzyskania lepszej eksfoliacji. W takim przypadku należy dodać 20 mL wody do 10 mL zawiesiny eksfoliowanej. Próbki eksfoliowane należy wirować przy wysokiej prędkości obrotowej przez pół godziny, aby usunąć osad z dna oraz ciecz z górnej warstwy.Zbierz środkową część do innego naczynia. Dodaj kolejne 5 mL wody i ponownie wiruj przez pół godziny. Po odstawieniu zawiesiny na noc usuń górną warstwę cieczy, a pozostałą zawiesinę przechowuj do badań nad kryształami ciekłymi.Zawiesinę można rozcieńczać w różnych proporcjach, aby zaobserwować fazy izotropowe, nomadyczne oraz inne możliwe fazy. Przedstawiono obrazy z pomiarów skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) pierwotnego fosforanu cyrkonu(IV) alfa, przygotowanego metodą hydrotermalną, metodą refluksu oraz metodą wspomaganą mikrofalowo. Tutaj zaprezentowano obrazy z transmisyjnej mikroskopii elektronowej obrazujące wzrost kryształów fosforanu cyrkonu(IV) wspomagany mikrofalowo w temperaturze 150 °C.Nanopłytki fosforanowe przedstawiono po 10 minutach i po 60 minutach. Na tym obrazie lewa butelka zawiera niezłustrowany fosforan cyrkonu zawieszony w wodzie, a prawa butelka zawiera zlustrowane nanopłytki fosforanu cyrkonu. Przedstawiono różne rozcieńczenia zawiesiny stokowej, aby wykazać współistnienie fazy ciekłokrystalicznej i izotropowej, z wyjątkiem dwóch ostatnich fiolek, które są w pełni izotropowe.Obraz przedstawia migawkę zawiesin umieszczonych między skrzyżowanymi polaryzatorami. Po opanowaniu tej techniki, synteza warstwowych nanopłytek fosforanu cyrkonu może zostać przeprowadzona w ciągu jednej godziny, natomiast uzyskanie kryształów ciekłych zajmuje cztery dni, jeśli procedura jest wykonywana prawidłowo. Podczas opracowywania tej procedury należy upewnić się, że prekursory są dobrze wymieszane.Po przeprowadzeniu tej procedury można przeprowadzić inne badania, takie jak stabilizacja ruchu piklowania za pomocą nanopłytek, a także odpowiedzieć na dodatkowe pytania, na przykład dotyczące materiałów dwuwymiarowych w emulsjach piklowych. Po opracowaniu technika ta umożliwiła badaczom z zakresu oprogramowania i materii skondensowanej badanie kryształów ciekłych w układach nieorganicznych i wodnych. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo rozumieć, jak syntetyzować niemal monodyspersyjne nanopłytki fosforanu cyrkonu.Następnie należy wykorzystać je w różnych zastosowaniach w ramach podstawowych badań nad kryształami ciekłymi. Należy pamiętać, że praca z kwasem fosforowym może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas przeprowadzania doświadczeń nie należy zapominać o środkach ochrony osobistej oraz o właściwej utylizacji zużytego kwasu.

synthesis-exfoliation-discotic-zirconium-phosphates-to-obtain

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Przedstawiono protokół do przygotowania piezoelektrycznych makroporowatych warstw epitaksjalnych kwarcu na krzemie za pomocą chemii roztworu przy użyciu powlekania zanurzeniowego i obróbki termicznej w powietrzu.

Otrzymywanie makroporowatych epitaksjalnych warstw kwarcowych na krzemie przez osadzanie roztworu chemicznego

Demonstrujemy przygotowanie elastomerów ciekłokrystalicznych (LCE) na bazie siloksanów i epoksydów oraz nanokompozytów LCE. LCE są charakteryzowane pod względem odkształcenia odwracalnego, uporządkowania ciekłokrystalicznego i sztywności. Jako potencjalne zastosowanie demonstrujemy ich zastosowanie jako substratów reagujących na kształt w niestandardowym urządzeniu do aktywnej hodowli komórek.

Otrzymywanie monodomenowych elastomerów ciekłokrystalicznych i nanokompozytów elastomerów ciekłokrystalicznych

Opisano protokół syntezy i charakterystyki koloidów pokrytych cząstkami supramolekularnymi. Te supramolekularne koloidy ulegają samoorganizacji po aktywacji wiązań wodorowych między cząsteczkami zakotwiczonymi na powierzchni przez światło UV.

Synteza i charakterystyka koloidów supramolekularnych

To badanie przedstawia metodologię przygotowania 3D, biodegradowalnych, pianopodobnych rusztowań komórkowych opartych na biokompatybilnych elastomerach ciekłokrystalicznych o łańcuchu bocznym (LCE). Eksperymenty z mikroskopią konfokalną pokazują, że podobne do piany LCE pozwalają na przyłączanie komórek, proliferację i spontaniczne ustawianie mioblastów C2C12.

Synteza biokompatybilnych pianek elastomerowych ciekłokrystalicznych jako rusztowań komórkowych do przestrzennych hodowli komórkowych 3D

Przedstawiono protokół wytwarzania porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) w temperaturach od 1,000 °C do 1,400 °C.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Celem protokołu jest stworzenie ciekłokrystalicznych warstw polimerowych, które mogą mechanicznie oscylować pod wpływem ciągłego promieniowania światłem. Szczegółowo opisujemy koncepcję folii wolnostojących, od metody wyrównywania ciekłokrystalicznego po fotoaktywację. Protokół eksperymentalny zastosowany do przygotowania tego materiału ma szerokie zastosowanie.

Przygotowanie sieci ciekłokrystalicznych do makroskopowych ruchów oscylacyjnych indukowanych światłem

Tutaj prezentujemy protokoły analiz detekcji różnicowej czasowo-rozdzielczej spektroskopii oscylacyjnej w podczerwieni i dyfrakcji elektronów, które umożliwiają obserwacje deformacji lokalnych struktur wokół fotowzbudzonych cząsteczek w kolumnowym ciekłym krysztale, dając atomową perspektywę na związek między strukturą a dynamiką tego fotoaktywnego materiału.

Nowatorskie techniki obserwacji dynamiki strukturalnej fotoczułych ciekłych kryształów

Przedstawiono proste, powtarzalne i wszechstronne podejście do syntezy przerośniętych, polikrystalicznych metaloorganicznych membran szkieletowych na szerokiej gamie niemodyfikowanych porowatych i nieporowatych podpór.

Krystalizacja elektroforetyczna ultracienkich, wysokowydajnych membran metaloorganicznych

Opisana tutaj jest metoda litografii nanosferycznej do równoległego wytwarzania falowodów w trybie zerowym, które są układami nanoapertur w pokrytym metalem szkiełku nakrywkowym do mikroskopii szklanej do obrazowania pojedynczych cząsteczek przy stężeniach fluoroforów od nano do mikromolowych. Metoda wykorzystuje samoorganizację kryształów koloidalnych w celu stworzenia szablonu falowodu.

Wytwarzanie falowodów w trybie zerowym do mikroskopii pojedynczych cząsteczek o wysokim stężeniu

Ta praca przedstawia szczegółowy protokół mikrowytwarzania nanostrukturalnego wspornika α-kwarcowego na podłożu w technologii Silicon-On-Insulator(SOI), zaczynając od epitaksjalnego wzrostu warstwy kwarcowej metodą powlekania zanurzeniowego, a następnie nanostrukturyzacji cienkiej warstwy za pomocą litografii nanoimprint.

Epitaksjalne nanostrukturalne warstwy α-kwarcowe na krzemie: od materiału do nowych urządzeń

Prezentujemy odtwarzalny protokół spektroskopii piezoreflektansowej z modulacją naprężeń, który umożliwia pomiar ΔR/R z wykrywaniem lock-in dla kryształów van der Waals przeniesionych na piezoceramiczne, i wyniki z charakteryzacją bezpośrednich przejść optycznych poprzez spektra ΔR/R z wykorzystaniem pasowania pochodnej trzeciej z formułą Aspnes.

Spektroskopia piezoreflekcyjna przejść optycznych w warstwowachrystałach van der Waalsa

Poznaj syntezę dyskotycznych fosforanów cyrkonu metodami hydrotermiczną, refluxową i mikrofalową oraz ich złuszczanie w celu uzyskania monodyspersyjnych nanopłytek i ciekłych kryształów nematycznych.

Synteza i złuszczanie dyskotycznych fosforanów cyrkonu w celu otrzymania koloidalnych ciekłych kryształów

Przeglądaj więcej filmów