11 lutego 2016
Przedstawiono protokół fotochemicznego wzrostu oksydacyjnego małych krystalicznych nanocząstek tlenku irydu na powierzchni CdSe@CdS zasianych nanocząstek pręcików.
Ogólnym celem tej procedury jest wyhodowanie nanokryształów tlenku irydu na podłożu półprzewodnikowym poprzez utlenianie fotochemiczne. Utlenianie fotochemiczne jako narzędzie syntetyczne rozszerza metody, za pomocą których chemicy mogą tworzyć nowe materiały hybrydowe. Mogą fotokatalizować produkcję do niezbadanych granic.
Nasza praca zajmuje się piętą achillesową siarczku kadmu, o którym wiadomo, że jest bardzo aktywny w produkcji wodoru, ale jest hamowany przez niestabilność fotochemiczną. Utlenianie fotochemiczne, stosowane na materiałach w skali nano z zlokalizowanymi nośnikami ładunku, może być również wykorzystane z kinistycznego stylu reakcji redoks poprzez proste badanie produktów. Na początek najpierw zsyntetyzuj pręty wysiewane siarczkiem kadmu-selenkiem kadmu, a następnie zawieś je w roztworze toluenu wskazanym w protokole tekstowym.
Przenieś około połowy roztworu do probówki wirówkowej i dodaj do połowy objętości metanolu, aby wytrącić pręty. Odwirować probówkę o sile 3,400 g przez pięć minut i zdekantować supernatant. Zachowaj granulat do późniejszego użycia.
Następnie dodaj 250 miligramów kwasu merkaptoundekanowego i 400 miligramów wodorotlenku tetrametyloamonu do 10 mililitrów metanolu w probówce wirówkowej. Wirować, aż wszystkie ciała stałe się rozpuszczą. Dodaj mieszaninę metanolu do osadu pręta z siarczkiem kadmu i selenkiem kadmu i potrząśnij ręcznie probówką, aby całkowicie się rozpuściła.
Pozostaw roztwór na co najmniej godzinę. Po godzinie podziel roztwór na dwie probówki wirówkowe i dodaj 20 mililitrów toluenu do każdej probówki. Odwirować probówki o sile 7 700 g przez 15 minut.
Ostrożnie zdekantować klarowny supernatant i odwrócić probówki wirówkowe w celu wysuszenia próbek. Dodaj pięć mililitrów ultraczystej wody do granulek, a następnie przechowuj pręty w fiolkach owiniętych folią. Na początek przygotuj roztwory prekursora irydu, azotanu sodu, nadsiarczanu sodu i wodorotlenku sodu, jak wskazano w protokole tekstowym.
Dodaj 0,50 mililitra roztworu azotanu do 0,20 mililitra prekursora irydu w standardowej kuwecie polistyrenowej wyposażonej w spektroskopowy pręt mieszający. Następnie dodaj 0,30 mililitra nasion prętów do wody, a następnie 0,50 mililitra roztworu nadsiarczanu i 0,50 mililitra roztworu wodorotlenku sodu. Umieść kuwetę w uchwycie i wymieszaj roztwór.
Następnie oświetlaj próbkę przy 450 nanometrach i 100 miliwatach przez maksymalnie cztery godziny. Roztwór powinien zmienić kolor na zielony, a następnie niebieski. Po pożądanym czasie inkubacji przenieść roztwór do probówki i odwirować przez 10 minut w temperaturze 7 700 Gs. Ostrożnie zdekantować supernatant i zachować osad.
Zdyspergować przez sonikację w polarnym rozpuszczalniku metanolowym do dalszego wykorzystania. Wygląd prętów siarczku kadmu i selenku kadmu zmienia się po pokryciu tlenkiem irydu za pomocą promieniowania. Niepowlekane pręty zaczynają się w kolorze pomarańczowo-czerwonym, który po dwóch godzinach świecenia zmienia kolor na zielony, a następnie niebieski po czterech godzinach świecenia.
Transmisyjne mikrografie elektronowe wykorzystano do analizy wzrostu cząstek tlenku irydu na pręcikach nasiennych siarczku kadmu i selenku kadmu w czasie. Próbki kontrolne bez tlenku irydu mają pręty o średnicy od czterech do pięciu nanometrów. Próbki oświetlone przez 10 minut do czterech godzin pokazują postęp od małych do większych cząstek z pełną powłoką tlenku irydu.
Pręty, które były oświetlane przez cztery godziny, mają łączną średnicę od dziewięciu do dziesięciu nanometrów, z zewnętrzną powłoką tlenku irydu o grubości dwóch do trzech nanometrów, widoczną po dwóch godzinach oświetlenia. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu kilku godzin, jeśli zostanie prawidłowo wykonana. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak fotochemicznie uprawiać tlenek irydu na prętach z nasionami.
Metody stosowane w tej procedurze można rozszerzyć również na fotochemiczny wzrost innych tlenków metali. Nie zapominaj, że praca z tlenkiem kadmu i silnie roztworami może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak praca w komorze rękawicowej i noszenie odzieży ochronnej.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejszy artykuł przedstawia protokół fotochemicznego wzrostu utleniającego nanocząsteczek tlenku irydu na nanocząsteczkach prętów z zarodkami CdSe@CdS. Metoda ta zwiększa stabilność siarczku kadmu w procesie produkcji wodoru poprzez wykorzystanie utleniania fotochemicznego.
Niniejszy protokół odnosi się do niestabilności fotochemicznej fotokatalizatorów opartych na siarczku kadmu, która stanowi kluczowe ograniczenie w zrównoważonej produkcji wodoru i konwersji energii słonecznej. Poprzez umożliwienie wzrostu nanokryształów tlenku irydu in situ w drodze utleniania fotochemicznego, metoda ta zwiększa stabilność materiału podczas długotrwałego naświetlania w środowiskach wodnych. Postęp ten wspiera rozwój bardziej trwałych systemów fotokatalitycznych dla zastosowań w odnawialnych źródłach energii, redukując zależność od poświęcających scavengerów dziur i poprawiając wydajność procesu.
Metoda ta wpisuje się w kontinuum od odkrycia do walidacji w procesie opracowywania fotokatalizatorów, w którym synteza materiału poprzedza testy funkcjonalne oraz ocenę stabilności w warunkach operacyjnych.