Name: Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2 (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Poznaj protokół testowania elektrochemicznego akumulatora aprotycznego Li-O₂, obejmujący przygotowanie elektrod i elektrolitów oraz charakterystykę materiałów katodowych. Metoda ta minimalizuje produkty uboczne i optymalizuje wydajność baterii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Badania w Argonne National Laboratory zostały sfinansowane przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, FreedomCAR i Biuro Technologii Pojazdów. Wykorzystanie Zaawansowanego Źródła Fotonów oraz badania prowadzone w Centrum Mikroskopii Elektronowej w Argonne National Laboratory były wspierane przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych, Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, w ramach umowy nr 1. DE-AC02-06CH11357.

Proszę zapoznać się ze wszystkimi odpowiednimi Kartami Charakterystyki Substancji Niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Kilka substancji chemicznych stosowanych w tych syntezach jest silnie toksycznych i rakotwórczych. Nanomateriały mogą wiązać się z dodatkowymi zagrożeniami w porównaniu z ich masowymi odpowiednikami. Podczas przeprowadzania reakcji nanokrystalicznej należy stosować wszystkie odpowiednie praktyki bezpieczeństwa, w tym stosowanie kontroli inżynieryjnych (wyciąg, komora rękawicowa) i środków ochrony osobistej (okulary ochronne, rękawice, fartuch laboratoryjny, spodnie o pełnej długości, buty z zakrytymi palcami). Część poniższych procedur obejmuje standardowe techniki obchodzenia się z powietrzem.
1. Synteza materiałów katodowych
Uwaga: Materiały katodowe mogą być syntetyzowane zarówno przez osadzanie warstw atomowych, jak i mokrą reakcję chemiczną.
<ol>
	<li>Osadzanie warstw atomowych (ALD)
	<ol>
		<li>Rozpuścić 5 g porowatego węgla w 100 ml 1 M roztworu KMnO4 mieszając magnetycznie przez 12 godzin.</li>
		<li>Rozprowadź 100 mg utlenionego proszku węglowego na tacy ze stali nierdzewnej instrumentu ALD i zaciśnij siatkową osłonę ze stali nierdzewnej na tacy.</li>
		<li>Przechowywać proszek węglowy w tacy w temperaturze 200 °C pod ciągłym przepływem 300 sccm gazu nośnego azotu o bardzo wysokiej czystości pod ciśnieniem 1 Torr przez 30 minut.</li>
		<li>Potraktuj proszek węglowy pełnym cyklem ALD w następujący sposób. 
		Uwaga: Weźmy nanocząstki Pd jako przykład elektrokatalizatorów w tym protokole. Odczynniki można zmieniać zgodnie z określonymi wymaganiami. Wszystkie odczynniki są używane w takiej postaci, w jakiej zostały otrzymane, bez dalszego oczyszczania.
		<ol>
			<li>Wystawić substrat węglowy (100 mg) na działanie heksafluoroacetyloacetonianu palladu (Pd(hfac)2, 99,9%) w temperaturze 200 °C przez 100 min.</li>
			<li>Przedmuchiwać tacę ciągłym przepływem gazu nośnego azotu o ultrawysokiej czystości o czystości 300 sccm pod ciśnieniem 1 Torr przez 300 minut.</li>
			<li>Wystawić substrat węglowy na działanie formaliny (HCHO 37 % wag. wH2O) w temperaturze 200 °C przez 100 minut.</li>
			<li>Przedmuchiwać tacę ciągłym przepływem gazu nośnego azotu o ultrawysokiej czystości o czystości 300 sccm pod ciśnieniem 1 Torr przez 300 minut.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>W razie potrzeby powtórz cykl ALD. Zwykle 3-10 powtórzeń.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Reakcja mokrej chemii 
	Uwaga: Weźmy nanocząstki Fe jako przykład elektrokatalizatora w tym protokole. Odczynniki można zmieniać zgodnie z określonymi wymaganiami. Wszystkie odczynniki są używane w takiej postaci, w jakiej zostały otrzymane, bez dalszego oczyszczania.
	<ol>
		<li>Rozpuścić 5 g porowatego węgla w 100 ml 1 M roztworu KMnO4 mieszając magnetycznie przez 12 godzin.</li>
		<li>Umyj utleniony węgiel wodą dejonizowaną.</li>
		<li>Umyty węgiel przefiltrować za pomocą kolby filtracyjnej wyposażonej w włókno szklane, a następnie wysuszyć w suszarce w temperaturze 110 °C przez 12 godzin.</li>
		<li>Wysuszony węgiel rozprowadzić w 100 ml wody dejonizowanej, a następnie dodać 1 g FeCl3 pod mieszaniem magnetycznym.</li>
		<li>Dostosować wartość pH do około 9, używając 1 M roztworu NaOH.</li>
		<li>Mieszaj powstałą gnojowicę przez 5 godzin, a następnie przefiltruj gnojowicę za pomocą kolby filtracyjnej wyposażonej w włókno szklane.</li>
		<li>Umyj produkt wodą dejonizowaną i etanolem. Następnie wysuszyć w piekarniku w temperaturze 110 °C przez noc.</li>
		<li>Produkt poddać obróbce cieplnej w temperaturze 450 °C z ciągłym przepływem mieszaninyH2/Ar (4%H2) w piecu z rurami kwarcowymi. Używaj natężenia przepływu 100 ml/min przez 5 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie elektrod i elektrolitu
<ol>
	<li>katoda
	<ol>
		<li>Wymieszać tak przygotowany materiał katodowy i spoiwo z poli(fluorku winylidenu) (PVDF) w stosunku wagowym 4:1. 
		Uwaga: Suma mieszaniny zależy od ilości katod. Obciążenie materiału katodowego na każdą sztukę mieści się w zakresie 0,1-1 mg.</li>
		<li>Dodaj 1-metylo-2-pirolidynon (NMP) do mieszaniny i dobrze wymieszaj, aby uzyskać zawiesinę o jednolitej teksturze. Dodaj NMP w ilości około trzykrotności masy mieszaniny.</li>
		<li>Zawiesinę należy pokryć na kalce za pomocą rakla o grubości około 100 μm.</li>
		<li>Suszyć laminat w piecu próżniowym w temperaturze 100 °C przez noc.</li>
		<li>Wbij laminat w krążki za pomocą dziurkacza o średnicy 7/16 cala i zważ go.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Elektrolit aprotonowy
	<ol>
		<li>Suszyć trifluorometanosulfonian litu (LiCF3SO3) w piecu próżniowym w temperaturze 100 °C przez noc.</li>
		<li>Dodać wysuszony LiCF3SO3 w eterze dimetylowym glikolu tetraetylenowego (TEGDME; H2O ~ 10 ppm) o stężeniu 1 mol/L, następnie mieszać roztwór mieszając magnetycznie, aż sól się rozpuści.</li>
		<li>Elektrolit należy przechowywać w schowku rękawicowym wypełnionym Ar.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>anoda
	<ol>
		<li>Wbij folię/wióry litowe w dyski za pomocą dziurkacza o średnicy 7/16 cala.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Testy elektrochemiczne
<ol>
	<li>Montaż Swagelok Cell 
	Uwaga: Wszystkie etapy montażu są wykonywane w komorze rękawicowej wypełnionej Ar, z wyjątkiem ppkt 3.1.9.
	<ol>
		<li>Zmontuj zestaw Swagelok, jak pokazano na rysunku 1a. Dokręć koniec anody i poluzuj koniec katody.</li>
		<li>Umieść kawałek litowo-metalowego wióra (średnica 7/16 cala) na górze pręta ze stali nierdzewnej końca anody.</li>
		<li>Umieść kawałek separatora z włókna szklanego (średnica 1/2 cala) na górze anody litowo-metalowej.</li>
		<li>Dodaj 5-7 kropli elektrolitu, aby całkowicie zwilżyć separator z włókna szklanego. Delikatnie naciśnij separator, aby usunąć pęcherzyki.</li>
		<li>Umieść kawałek katody na wierzchu zwilżonego separatora, tak aby materiał aktywny był skierowany w stronę anody.</li>
		<li>Przykryj katodę kawałkiem aluminiowej siatki (średnica 7/16 cala).</li>
		<li>Dociśnij wyżej wymienione warstwy do aluminiowej rurki, a następnie dokręć koniec katody.</li>
		<li>Zamknij całą kutę Swagelok w szklanej komorze i zamocuj komorę za pomocą zacisku, jak pokazano na rysunku 1.</li>
		<li>Wyjmij całą komórkę ze schowka podręcznego. Podłącz szklaną komorę do zbiornika tlenu o bardzo wysokiej czystości i oczyszczaj ją ciągłym przepływem tlenu pod ciśnieniem 1 atm przez 30 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Testowanie wydajności baterii
	<ol>
		<li>Ustaw termostat na 25 °C.</li>
		<li>Włóż ogniwa i elektrody (klipsy elektroniczne połączone do urządzenia) do termostatu i zamocuj je.</li>
		<li>Przypnij katodę i anodę do szklanej komory za pomocą odpowiednich klipsów elektronicznych.</li>
		<li>Otwórz oprogramowanie operacyjne systemu testowania baterii i wybierz kanał podłączony.</li>
		<li>Ustal procedurę badań elektrochemicznych. 
		Uwaga: Ustaw gęstość prądu materiałuaktywnego 100 mA/g i zakres napięcia 2,2-4,5 V.
		<ol>
			<li>Ustaw napięcie odcięcia rozładowania na 2,2 V dla próby rozładowania.</li>
			<li>Ustaw czas kroku rozładowania/ładowania na 5 lub 10 godzin dla testu cyklicznego o kontrolowanej pojemności.</li>
			<li>Ustaw napięcie odcięcia rozładowania na 2.2 V i napięcie odcięcia ładowania na 4.5 V dla testu cyklicznego sterowanego napięciem.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Uruchom procedurę, klikając przycisk "uruchom" w interfejsie oprogramowania.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Demontaż i czyszczenie ogniwa
	<ol>
		<li>Zdemontuj ogniwa w schowku podręcznym.</li>
		<li>Elektrody należy przechowywać w szklanych fiolkach w celu wykonania następujących charakterystyk. Przenieś inne części komórek ze schowka podręcznego.</li>
		<li>Umieść części Swagelok, pręty ze stali nierdzewnej, rurki aluminiowe i siatki aluminiowe w roztworze acetonu (~ 20%) lub wodzie dejonizowanej w zlewce i wyczyść je ultradźwiękami przez 15-30 minut.</li>
		<li>Wysuszyć części i szklane komory w termostacie ustawionym na 60-80 °C.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Przygotowanie próbek do charakteryzacji
Uwaga: Próbki są przygotowywane w kapturze (dla przygotowanych materiałów) lub w komorze rękawicowej wypełnionej Ar (dla próbek wrażliwych na powietrze).
<ol>
	<li>Próbki do SEM i XPS
	<ol>
		<li>Przyklej taśmę węglową na stoliku z próbką. Taśma węglowa może być tak duża jak stolik na próbkę lub tak mała jak próbka.</li>
		<li>Wytnij kawałek próbki o grubości około 5 mm2 i przyklej go do taśmy węglowej. 
		Uwaga: Próbka może być dowolną próbką niemagnetyczną. W przypadku próbek po testach elektrochemicznych należy je umyć rozpuszczalnikiem elektrolitu przed przyklejeniem do taśmy węglowej.</li>
		<li>Przed pomiarem zamknij wrażliwe na powietrze próbki w słoiku Mason.</li>
		<li>Używaj SEM34-36 lub XPS37,38 zgodnie z instrukcjami producenta.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki do TEM
	<ol>
		<li>Zmielić 1 mg próbki w proszku. 
		Uwaga: W przypadku próbek elektrod przed frezowaniem zeskrob materiały aktywne z kalki.</li>
		<li>Załaduj próbkę proszku na miedzianą siatkę i usuń luźny proszek.</li>
		<li>Załaduj miedzianą siatkę do uchwytu próbki TEM. 
		Uwaga: Wykonaj ten krok tak szybko, jak to możliwe w przypadku próbek wrażliwych na powietrze.</li>
		<li>Wykonaj TEM. 39-41 Rozdział 39-41</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki do wysokoenergetycznego XRD
	<ol>
		<li>Próbki w proszku
		<ol>
			<li>Uszczelnij jeden koniec rurki poliimidowej gliną lub klejem.</li>
			<li>Załaduj proszek do rurki.</li>
			<li>Uszczelnij drugi koniec rurki.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Próbki dysków 
		Uwaga: Aby zmierzyć materiały aktywne na elektrodzie, inną opcją jest zeskrobanie ich z kalki i wykonanie kroku 4.3.1.
		<ol>
			<li>Uszczelnij próbki kawałkiem taśmy poliamidowej. Zapieczętować, umieszczając próbki na środku jednego kawałka taśmy i przykrywając je innym kawałkiem taśmy. 
			Uwaga: W przypadku próbek po testach elektrochemicznych przed uszczelnieniem należy je umyć rozpuszczalnikiem elektrolitowym.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Uruchom wysokoenergetyczny XRD42-44 w zaawansowanych źródłach fotonów w Argonne National Laboratory.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki dla XANES
	<ol>
		<li>Próbki proszku
		<ol>
			<li>Rozcieńczyć próbki, jeśli stężenie mierzonych pierwiastków jest wysokie, używając azotku boru (BN) lub sadzy jako środka rozcieńczającego. Tutaj rozcieńczyć do 3-5 % wag.</li> %.
			<li>Wciśnij proszek w krążek o średnicy 7 mm i grubości około 1 mm, używając zestawu prasowego KBr i zestawu matryc 7 mm.</li>
			<li>Uszczelnij dysk folią okienną.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Próbki dysków
		<ol>
			<li>Uszczelnij próbkę folią okienną.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Uruchom wysokoenergetyczny XANES45-47 w zaawansowanych źródłach fotonów w Argonne National Laboratory.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki do ATR-FTIR
	<ol>
		<li>Wyczyść jednostkę całkowitego odbicia z tłumieniem diamentu (ATR) przed i po pomiarze.</li>
		<li>Umieść próbki na jednostce diamentowej dla wszystkich zainteresowanych próbek.</li>
		<li>Wykonać spektrometrię ATR-FTIR. Numer katalogowy 48,49</li> TGL
	</ol>
	</li>
	<li>Próbki do widm Ramana
	<ol>
		<li>Połóż próbkę na płaskiej desce (szkło, stal nierdzewna itp.).</li>
		<li>Przykryj próbkę szkiełkiem przykrywającym.</li>
		<li>Uszczelnij zestaw do próbek wrażliwych na powietrze.</li>
		<li>Wykonaj spektrometrię Ramana. Kategoria 50,51</li> TGL
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium%2Foxygen+battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li>
<li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li>
<li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li>
<li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bull%22%5BJournal%5D)">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li>
<li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Critical+Review+of+Li%2FAir+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li>
<li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).</li>
<li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Electrochem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li>
<li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li>
<li>Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition%3A+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895(2014).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383(2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4%2FFe+nanocomposite+on+porous+carbon%3A+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li>
<li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition%3A+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003(2015).</li>
<li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li>
<li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li>
<li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents%27+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li>
<li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li>
<li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protected+anodes+for+lithium-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent%3A+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li>
<li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry%3A+A+Minireview%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPlusChem%22%5BJournal%5D)">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li>
<li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li>
<li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries%3A+Effect+on+Li2O2%2FLiOH+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li>
<li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li>
<li>Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438(2013).</li>
<li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hitachi+S-4700+SEM+Training+%26+Reference+Guide%22">Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide</a>. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SEM+Hitachi+S4700+User+Manual%22">SEM Hitachi S4700 User Manual</a>. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).</li>
<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-ray+Microanalysis%22">Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis</a>. , Springer. New York, NY. (2003).</li>
<li>X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf">https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf</a> (2015).</li>
<li>Haasch, R. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHaasch%2C+RT+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22JEM-2100F+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscope%22">JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope</a>. , Available from: <a target="_blank" href="http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf">http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf</a> (2015).</li>
<li>Wen, J. -G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWen%2C+J-G+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer. New York, NY. (2009).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-C%3A+High-energy+Diffraction+Beamline%22">Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-D%3A+Sector+11+-+Time+Resolved+X-ray+Spectroscopy+and+Scattering%22">Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).</li>
<li>Sardela, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSardela%2C+MR+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+9-BM-B%2CC%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+20-BM-B%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).</li>
<li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBunker%2C+G+%22Introduction+to+XAFS%3A+A+Practical+Guide+to+X-ray+Absorption+Fine+Structure+Spectroscopy%22">Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy</a>. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+FT-IR+User%27s+Guide%22">Nicolet FT-IR User's Guide</a>. , Available from: 
 http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+iS5+User+Guide%22">Nicolet iS5 User Guide</a>. , (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+inVia+Raman+Microscope+Training+Notebook%22">Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook</a>. , Available from: 
 https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+InVia+Quick+Operation+Summary%22">Renishaw InVia Quick Operation Summary</a>. , Available from: 
 https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).</li>
<li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Biorąc pod uwagę wrażliwość systemu akumulatorów Li-O2 na powietrze, zwłaszcza CO2 i wilgoć, konieczne jest wykonanie wielu kroków w protokole w celu zmniejszenia zakłóceń i uniknięcia reakcji ubocznych. Na przykład cela typu Swagelok jest montowana w komorze rękawicowej wypełnionej Ar o stężeniu O2 < 0,5 ppm iH2O < 0,5 ppm; a wszystkie materiały katodowe, rozpuszczalnik elektrolitowy i sól, włókno szklane, części Swagelok i szklane komory są suszone przed montażem w celu zmnie...

W 1996 roku Abraham i Jiang1 zgłosili pierwszą odwracalną niewodną baterię Li-O2 składającą się z porowatej katody węglowej, elektrolitu organicznego i anody Li-metal. Od tego czasu, ze względu na niezwykle wysoką teoretyczną gęstość energii przewyższającą jakiekolwiek inne istniejące systemy magazynowania energii, akumulator Li-O2, który indukuje przepływ prądu poprzez utlenianie litu na anodzie i redukcję tlenu na katodzie (ogólna reakcja Li+ + O2 + e- ↔ Li2O2), cieszy się ostatnio dużym zainteresowaniem. 1-8
Materiał katodowy o następujących wymaganiach byłby w stanie zaspokoić potrzeby wysokiej wydajności akumulatora Li-O2: (1) szybka dyfuzja tlenu; (2) dobra przewodność elektryczna i jonowa; 3) duża powierzchnia właściwa; oraz (4) stabilność. Zarówno powierzchnia, jak i porowatość katody mają kluczowe znaczenie dla wydajności elektrochemicznej akumulatorów Li-O2. 9-12 Porowata struktura umożliwia osadzanie stałych produktów wyładowań powstających w wyniku reakcji kationów Li zO2; A większe powierzchnie zapewniają więcej aktywnych miejsc, w których mieszczą się cząstki elektrokatalityczne, które przyspieszają reakcje elektrochemiczne. Takie elektrokatalizatory są dodawane do materiału katodowego za pomocą określonych metod osadzania, które zapewniają silną przyczepność do podłoża i dobrą kontrolę cząstek katalizatora, przy zachowaniu oryginalnej porowatej struktury powierzchni podłoża. 13-17 Tak przygotowane materiały są testowane w ogniwach typu Swagelok jako katoda aprotycznego akumulatora Li-O2. Jednak wydajność ogniwa zależy nie tylko od charakteru materiałów katodowych, ale także od rodzaju elektrolitu aprotycznego18-22 i anody litowo-metalowej. 23-26 Do innych czynników wpływających jest ilość i stężenie materiałów oraz procedura stosowana w testach ładowania/rozładowania. Odpowiednie warunki i protokoły zoptymalizowałyby i poprawiły ogólną wydajność materiałów akumulatorowych.
Oprócz wyników testu elektrochemicznego, wydajność baterii można również ocenić poprzez scharakteryzowanie nieskazitelnych materiałów i produktów reakcji. 27-33 Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) służy do badania mikrostruktury powierzchni materiału katodowego oraz ewolucji morfologii produktów wyładowania. Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM), absorpcja promieniowania rentgenowskiego w pobliżu struktury krawędziowej (XANES) i spektroskopia fotoelektronów rentgenowskich (XPS) mogą być wykorzystywane do określania ultrastruktury, stanu chemicznego i składnika pierwiastków, zwłaszcza nanocząstek katalizatora. Wysokoenergetyczna dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego (XRD) służy do bezpośredniej identyfikacji produktów wyładowań krystalicznych. Możliwy rozkład elektrolitu można określić za pomocą tłumionego całkowitego odbicia, transformaty Fouriera, podczerwieni (ATR-FTIR) i widm Ramana.
Ten artykuł jest protokołem, który demonstruje systematyczne i efektywne przeprowadzanie rutynowych testów akumulatora aprotycznego Li-O2, w tym przygotowanie materiałów i akcesoriów do akumulatora, test wydajności elektrochemicznej oraz charakterystykę nieskazitelnych materiałów i produktów reakcji. Szczegółowy protokół wideo ma na celu pomóc początkującym praktykom w tej dziedzinie uniknąć wielu typowych pułapek związanych z testowaniem wydajności i charakteryzacją akumulatorów Li-O2.

<table><tbody><tr><td>1-metylo-2-pirolidynon (NMP), 99,5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>System testowania baterii</td> Automatyczny system <td></td>testowy <td>MACCOR</td><td>serii 4000</td></tr><tr><td>Węglan dimetylu (DMC), &ge; 99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Alkohol etylowy, &ge; 99,5%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>roztwór formaldehydu, 37% wag. % w H2O</td><td>Sadza grafityzowana Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr>, <tr><td>>99,95%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>chlorek żelaza(III) (FeCl3), 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Rurka poliimidowa z kaptonu</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Taśma poliamidowa kaptonowa</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Folia okienna z kaptonu</td><td>SPEX Sample Prep</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Chip litowy (99,9% litu)</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Trifluorometanosulfonian litu (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Heksafluoroacetyloacetonian palladu (Pd(hfac)2), 99,9%</td><td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poli(fluorek winylidenu) (PVDF)</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Nadmanganian potasu (KMnO4), &ge; 99.0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu (NaOH), &ge; 97,0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Eter dimetylowy glikolu tetraetylenowego (TEGDME), &ge; 99%</td><td></td><td>Kalka kalka Aldrich</td> 172405 <td></td></tr><tr><td>Toray 030</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora aprotic li-o2

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Demonstrujemy metodę testowania elektrochemicznego akumulatora aprotycznego Li-O2. Aprotyczna bateria Li-O2 składa się z anody litowo-metalowej, elektrolitu aprotycznego i katody oddychającejO2. Elektrolit aprotonowy jest roztworem soli litu z rozpuszczalnikiem aprotonowym ; a porowaty węgiel jest powszechnie stosowany jako podłoże katody. Aby poprawić wydajność, elektrokatalizator osadza się na porowatym podłożu węglowym za pomocą określonych metod osadzania, takich jak osadzanie warstwy atomowej (ALD) i reakcja mokrej chemii. Przygotowane materiały katodowe charakteryzują się skaningową mikroskopią elektronową (SEM), transmisyjną mikroskopią elektronową (TEM) oraz absorpcją promieniowania rentgenowskiego w pobliżu struktury krawędziowej (XANES). Ogniwo typu Swagelok, zamknięte w szklanej komorze wypełnionej czystymO2, służy do testu elektrochemicznego w systemie testowym akumulatora. Ogniwa są testowane w trybie sterowanym wydajnością lub w trybie sterowanym napięciem. Produkty reakcji są badane za pomocą mikroskopii elektronowej, dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), spektroskopii fotoelektronów rentgenowskich (XPS), spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera z tłumieniem całkowitego odbicia (ATR-FTIR) i spektroskopii Ramana w celu zbadania możliwej ścieżki reakcji redukcji tlenu (ORR) i reakcji wydzielania tlenu (OER). Protokół ten demonstruje systematyczny i wydajny układ rutynowych testów aprotycznego akumulatora Li-O2, w tym testu elektrochemicznego i charakterystyki materiałów akumulatora.

Rysunek 1a przedstawia konfigurację ogniwa typu Swagelok w teście baterii Li-O2. Kawałek folii litowej jest umieszczony na pręcie ze stali nierdzewnej po stronie anody. Porowata katoda jest otwarta na czysty O2 poprzez aluminiową rurkę. Włókno szklane służy jako separator i absorbent elektrolitu aprotycznego, a siatka Al jako kolektor prądu. Całe ogniwo typu Swagelok jest zamknięte w szklanej komorze wypełnionej tlenem o ultra-wysokiej czystości. W r...

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest zaprezentowanie systematycznego i wydajnego zestawu rutynowych testów aprotycznej baterii litowo-tlenowej, obejmującego testy elektrochemiczne oraz charakterystykę materiałów bateryjnych. Protokół ten obejmuje badanie mechanizmu działania aprotycznej baterii litowo-tlenowej oraz opracowywanie materiałów bateryjnych, takich jak materiały aktywne lub elektrokatalizatory, katody, elektrolity aprotyczne i materiały anodowe. Główną zaletą tego protokołu jest uwzględnienie komponentów, które mogą wpływać na reakcje elektrochemiczne w baterii litowo-tlenowej, takich jak azot, dwutlenek węgla oraz wilgoć z atmosfery.Ogranicza to również powstawanie produktów ubocznych, takich jak wodorotlenek litu i węglan litu. Aby rozpocząć tę procedurę, wymieszaj wcześniej przygotowany materiał katody oraz polifluorek winylidenu, czyli PVDF, w stosunku wagowym czterech do jednego. Dodaj MP w ilości około trzykrotnie większej niż masa mieszaniny.Mieszaninę należy mieszać do uzyskania slurry o jednorodnej teksturze. Następnie, używając noża doktora, należy nanieść slurry na papier węglowy, tworząc warstwę o grubości około 100 micrometers. Tak przygotowany laminat suszy się przez noc w piecu próżniowym w temperaturze 100 degrees Celsius.Następnego dnia wyciąć z laminatu dyski za pomocą wycinaka do dziurek i je zważyć. W celu przygotowania elektrolitu aprotonowego wysuszyć triflan litu przez noc w piecu próżniowym w temperaturze 100 °C. W rękawicy laboratoryjnej wypełnionej argonem przygotować roztwór wysuszonego triflanu litu w tetraetylenoglikolu dimetylu eterze o stężeniu 1 mol/L.Mieszać roztwór za pomocą mieszadła magnetycznego do czasu rozpuszczenia soli. Aby przygotować anodę, wykrawać z folii litowej dyski za pomocą dziurkacza. Złożyć ogniwo Swagelok zgodnie z instrukcją przedstawioną tutaj.Dokręć koniec anody i poluzuj koniec katody. Następnie umieść jeden z dysków litowych na wierzchu pręta ze stali nierdzewnej w końcówce anody. Na wierzchu litowej anody metalicznej umieść separator z włókna szklanego.Należy dodać od pięciu do siedmiu kropel elektrolitu, aby całkowicie nasączyć separator z włókna szklanego. Następnie separator należy delikatnie docisnąć w celu usunięcia pęcherzyków powietrza. Po tej czynności na wierzchu nasączonego separatora należy umieścić fragment katody, tak aby materiał aktywny był skierowany w stronę anody.Przykryć katodę kawałkiem siatki aluminiowej. Docisnąć warstwy za pomocą rurki aluminiowej i dokręcić koniec katody. Zamknąć całą ogniwo Swagelok w szklanej komorze i przymocować komorę za pomocą zacisku.Po wyjęciu ogniwa z komory rękawicowej, należy podłączyć komorę szklaną do butli z tlenem o ultra wysokiej czystości. Przepłucz komorę w ciągłym przepływie tlenu pod ciśnieniem jednej atmosfery przez 30 minut. Na tym etapie upewnij się, że termostat jest ustawiony na 25 °C.Umieść ogniwo i elektrody w termostacie i przymocuj je, a następnie przypnij katodę i anodę do szklanej komory za pomocą odpowiednich klipsów elektronicznych. Następnie otwórz oprogramowanie operacyjne systemu testowego baterii i wybierz kanał podłączony za pomocą kabla. Dla testu rozładowania ustaw napięcie odcięcia rozładowania (Discharge Cutoff Voltage) na 2.2 V.W przypadku testu cyklowania sterowanego pojemnością ustaw czas kroku rozładowania i ładowania (Discharge Charge Step Time) na 10 hours. Następnie, dla testu cyklowania sterowanego napięciem, ustaw napięcie odcięcia rozładowania (Discharge Cutoff Voltage) na 2.2 volts oraz napięcie odcięcia ładowania (Charge Cutoff Voltage) na 4.5 volts. Po wykonaniu tych ustawień uruchom procedurę, klikając przycisk run w interfejsie oprogramowania.Po zakończeniu procesu rozmontuj ogniwo w komorze rękawicowej. Umieść elektrody w szklanych fiolkach w celu ich dalszej charakterystyki. Po wyjęciu pozostałych części ogniwa z komory rękawicowej, umieść elementy Swagelok, pręt ze stali nierdzewnej, aluminiowe rurki oraz aluminiowe siatki w zlewce z wodą dejonizowaną.Następnie oczyścić je w myjce ultradźwiękowej przez 15 do 30 minut. Na koniec wysuszyć elementy ogniwa oraz komorę szklaną w termostacie ustawionym na 60 do 80 stopni Celsjusza. Obrazy SCM proszku węglowego przed i po naniesieniu katalizatora wykazują zachowanie porowatej struktury powierzchni.Obrazy TEM przedstawiają nanocząsteczki elektrokatalizatora równomiernie rozmieszczone na podłożu węglowym, a obraz TEM o wysokiej rozdzielczości ukazuje dobrze skrystalizowane nanocząsteczki. Widma XANES wskazują, że nanocząsteczki elektrokatalizatora są częściowo utlenione, co wynika z przygotowania katod w powietrzu. Przedstawiono tutaj typowe profile napięcia dla cykli rozładowania oraz rozładowania-ładowania.Na obrazie SCM rozładowanej katody produkty mają kształt toroidalny, co jest powszechnie uznawane za główną morfologię nadtlenku litu w ogniwie litowo-tlenowym. W dyfraktogramie XRD rozładowanej katody obserwuje się piki nadtlenku litu i węgla, co sugeruje, że reakcje uboczne w ogniwie są zminimalizowane. Widma XPS wykazują, że na powierzchni katody po rozładowaniu tworzą się nadtlenek litu i wodorotlenek litu.Nadtlenek litu ulega redukcji, lecz po ładowaniu pozostaje wodorotlenek litu. Śladowa ilość nadtlenku litu zostaje wykryta za pomocą spektroskopii Ramanowskiej. Sygnały drgań grup hydroksylowych i karbonylowych w widmach FTIR wskazują na obecność elektrolitu eterowego, a także innych form wodorotlenków, węglanów lub grup karbonylowych, które powstają w reakcjach ubocznych.Po opanowaniu techniki, tego typu ogniwo można złożyć w pięć minut, pod warunkiem prawidłowego wykonania procedury. Po opracowaniu, technika ta utorowała drogę badaczom w dziedzinie baterii metal-powietrze do badania wydajności baterii zarówno w testach elektrochemicznych, jak i w kategoryzacji materiałów bateryjnych. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby pracować w komorze rękawicowej wypełnionej argonem, aby uniknąć reakcji ubocznych i powstania produktów ubocznych.Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat systematycznego i efektywnego badania baterii litowo-tlenowych. Należy pamiętać, że praca z metalami alkalicznymi i rozpuszczalnikami organicznymi może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury należy zachować środki ostrożności, takie jak noszenie rękawiczek, praca w komorze rękawicowej oraz praca w dygestorium chemicznym.

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Baterie litowo-jonowe wykorzystują łatwopalne i lotne elektrolity organiczne, które są odpowiednie do zastosowań w temperaturze otoczenia. Bezpieczniejszą alternatywą dla elektrolitów organicznych są akumulatory polimerowe ze stali kości. Akumulatory polimerowe działają bezpiecznie w wysokich temperaturach (&gt;120 °C), dzięki czemu można je stosować w zastosowaniach wysokotemperaturowych, takich jak głębokie wiercenia ropy naftowej i hybrydowe pojazdy elektryczne. W tym artykule omówiono (a)...

Elektrolity z kopolimeru kopolimeru w stanie stałym do zastosowań w bateriach litowych

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Synchrotronowa mikrotomografia twardego promieniowania rentgenowskiego jest używana do obrazowania elektrochemicznego wzrostu dendrytów z elektrody litowo-metalowej przez membranę elektrolitu polimerowego.

Analiza uszkodzeń baterii za pomocą synchrotronowej mikrotomografii rentgenowskiej

Niewodne przetwarzanie elektrod jest kluczowe dla budowy ogniw pastylkowych i oceny nowych chemii elektrod dla akumulatorów litowo-jonowych. Dostępny jest przewodnik krok po kroku po podstawowych praktykach potrzebnych inżynierowi elektrochemikowi pracującemu z bateriami w akademickich warunkach eksperymentalnych.

Niewodne przetwarzanie elektrod i budowa litowo-jonowych ogniw pastylkowych

Tutaj opisujemy protokoły przygotowania elektrolitów z soli jonowej bis(trifluorometanu)sulfonimidu litu na bazie fosfonu i soli bis(trifluorometanu)sulfonimidu, oraz montażu niepalnej i działającej w wysokiej temperaturze baterii litowo-jonowej.

Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

Prezentujemy protokoły do elektrochemicznej oceny symetrycznej niewodnej organicznej baterii przepływowej redoks i diagnozowania jej stanu naładowania za pomocą FTIR.

Protokół oceny elektrochemicznej i diagnostyki stanu naładowania symetrycznej organicznej baterii przepływowej redoks

Przedstawiono protokół wytwarzania elektrochemicznie aktywnych nanobaterii litowo-jonowych litowo-jonowych na bazie litów litowo-jonowych opartych na elektrochemicznie aktywnych LiPON przy użyciu skupionej wiązki jonów.

Produkcja skupionej wiązki jonów półprzewodnikowych nanobaterii litowo-jonowych na bazie LiPON do testów in situ

Włączenie elektrod referencyjnych do akumulatora litowo-jonowego dostarcza cennych informacji do wyjaśnienia mechanizmów degradacji przy wysokich napięciach. W tym artykule przedstawiamy konstrukcję ogniwa, która mieści wiele elektrod referencyjnych, wraz z etapami montażu w celu zapewnienia maksymalnej dokładności danych uzyskanych w pomiarach elektrochemicznych.

Elektroda referencyjna litiowana in situ: konstrukcja z czterema elektrodami do spektroskopii impedancyjnej in-operando

Ten artykuł opisuje wpływ różnych temperatur ładowania/rozładowania na degradację ogniw litowo-żelazowo-fosforanowo-grafitowych, dążąc do symulacji scenariuszy zbliżonych do rzeczywistych. W sumie bada się 10 kombinacji temperatur w zakresie od -20 do 30 °C w celu analizy wpływu temperatury na degradację.

Wpływ ładowania i rozładowywania ogniw litowo-żelazowo-fosforanowo-grafitowych w różnych temperaturach na degradację

Ogniwa trzyelektrodowe są przydatne w badaniu elektrochemii akumulatorów litowo-jonowych. Taki układ elektrochemiczny pozwala na odsprzęgnięcie i niezależne badanie zjawisk związanych z katodą i anodą. W tym miejscu przedstawiamy przewodnik dotyczący budowy i użytkowania trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego z naciskiem na analitykę litowania.

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Poznaj protokół testowania elektrochemicznego akumulatora aprotycznego Li-O₂, obejmujący przygotowanie elektrod i elektrolitów oraz charakterystykę materiałów katodowych. Metoda ta minimalizuje produkty uboczne i optymalizuje wydajność baterii.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O₂

Przeglądaj więcej filmów