Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O₂

Ogólnym celem tej procedury jest wykazanie systematycznego i wydajnego układu rutynowych testów aprotycznej baterii litowo-tlenowej, w tym testu elektrochemicznego i charakterystyki materiałów baterii. Protokół ten obejmuje badanie mechanizmu aprotycznego akumulatora litowo-tlenowego oraz opracowanie materiałów akumulatorowych, takich jak materiały aktywne lub elektrokatalizatory, katody, elektrolity aprotonowe i materiały anodowe. Główną zaletą tego protokołu jest to, że obejmuje składniki, które mogą wpływać na reakcje elektrochemiczne w akumulatorze litowo-tlenowym, takie jak azot, dwutlenek węgla i wilgoć z atmosfery.

Redukuje również produkty uboczne, takie jak wodorotlenek litu i węglan litu. Aby rozpocząć tę procedurę, należy wymieszać wcześniej przygotowany materiał katodowy i polifluorek winylidenu lub PVDF w stosunku wagowym cztery do jednego. Dodać MP w ilości około trzykrotnie większej niż masa mieszanki.

Wymieszaj mieszaninę, aby uzyskać zawiesinę o równej teksturze. Pokryj gnojowicę o grubości około 100 mikrometrów na kalce za pomocą rakla. Następnie wysusz laminat przez noc w piekarniku próżniowym w temperaturze 100 stopni Celsjusza.

Następnego dnia wbij laminat w krążki za pomocą dziurkacza i zważ je. W celu przygotowania elektrolitu aprotonowego należy wysuszyć triflate litu przez noc w piecu próżniowym w temperaturze 100 stopni Celsjusza. W komorze rękawicowej wypełnionej argonem przygotować roztwór suszonego triflatu litu w eterze dimetylowym glikolu tetraetylenowego o stężeniu jednego mola na litr

Mieszaj roztwór, mieszając magnetycznie, aż sól się rozpuści. Aby przygotować anodę, wbij wióry litowe w dyski za pomocą dziurkacza. Zmontuj ogniwo Swagelok, jak pokazano tutaj.

Dokręć koniec anody i poluzuj koniec katody. Następnie umieść jeden z dysków litowych na pręcie ze stali nierdzewnej końca anody. Umieść separator z włókna szklanego na górze anody litowo-metalowej.

Dodaj pięć do siedmiu kropli elektrolitu, aby całkowicie zwilżyć separator z włókna szklanego. Następnie delikatnie naciśnij separator, aby usunąć pęcherzyki. Następnie umieść kawałek katody na górze zwilżonego separatora tak, aby materiał aktywny był skierowany w stronę anody.

Przykryj katodę kawałkiem aluminiowej siatki. Dociśnij warstwy aluminiową rurką i dokręć koniec katody. Zamknij całą komorę Swagelok w szklanej komorze i przymocuj komorę za pomocą zacisku.

Po wyjęciu ogniwa ze schowka na rękawiczki podłącz szklaną komorę do zbiornika tlenu o ultrawysokiej czystości. Oczyść komorę ciągłym przepływem tlenu w jednej atmosferze przez 30 minut. W tym momencie upewnij się, że termostat jest ustawiony na 25 stopni Celsjusza.

Umieść ogniwo i elektrody w termostacie i zamocuj je, a następnie przypnij katodę i anodę do szklanej komory za pomocą odpowiednich klipsów elektronicznych. Następnie otwórz oprogramowanie operacyjne systemu testowania baterii i wybierz kanał podłączony. Ustaw napięcie odcięcia rozładowania na 2.2 V dla testu rozładowania.

Ustaw czas kroku ładowania rozładowania na 10 godzin dla testu cyklicznego o kontrolowanej pojemności. Następnie ustaw napięcie odcięcia rozładowania na 2.2 V, a napięcie odcięcia ładowania na 4.5 V dla testu cyklicznego sterowanego napięciem. Następnie uruchom procedurę, klikając przycisk uruchamiania w interfejsie oprogramowania.

Po zakończeniu pracy zdemontuj ogniwo w schowku na rękawiczki. Umieścić elektrody w szklanych fiolkach w celu dalszej charakterystyki. Po wyjęciu pozostałych części komórek ze schowka na rękawiczki umieść części Swagelok, pręt ze stali nierdzewnej, aluminiowe rurki i aluminiowe siatki w zlewce zawierającej wodę dejonizowaną.

Następnie czyść je ultradźwiękami przez 15 do 30 minut. Na koniec wysusz części ogniw i szklaną komorę w termostacie ustawionym na 60 do 80 stopni Celsjusza. Obrazy SCM proszku węglowego przed i po załadowaniu katalizatora pokazują zachowanie porowatej struktury powierzchni.

Obrazy TEM pokazują nanocząstki elektrokatalizatora, równomiernie rozprowadzające się na podłożu węglowym, a dobrze skrystalizowane nanocząstki są pokazane na obrazie TEM o wysokiej rozdzielczości. Widma XANES pokazują, że nanocząstki elektrokatalizatora są częściowo utlenione w wyniku przygotowania katod w powietrzu. Typowe profile napięć dla cykli rozładowania i rozładowania-ładowania są pokazane tutaj.

Na obrazie SCM rozładowanej katody produkty mają kształt toroidalny, który jest powszechnie akceptowany jako podstawowa morfologia nadtlenku litu w ogniwie litowo-tlenowym. Nadtlenek litu i piki węgla obserwuje się we wzorze XRD rozładowanej katody, co sugeruje, że reakcje uboczne są zminimalizowane w ogniwie. Widma XPS pokazują, że nadtlenek litu i wodorotlenek litu tworzą się na powierzchni katody po rozładowaniu.

Nadtlenek litu jest redukowany, ale wodorotlenek litu pozostaje po naładowaniu. Śladowe ilości ponadtlenku litu wykrywa się za pomocą spektroskopii Ramana. Sygnały drgań wodorotlenku i karbonylu w widmach FTIR wskazują na obecność elektrolitu eterowego, a także innych związków wodorotlenków, węglanów lub karbonylu, które powstają w reakcjach ubocznych.

Po opanowaniu tego typu ogniwa można je złożyć w ciągu pięciu minut, jeśli zostanie to odpowiednio wykonane. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się bateriami metalowo-powietrznymi do zbadania wydajności baterii zarówno w testach elektrochemicznych, jak i kategoryzacji materiałów baterii. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o pracy w komorze rękawicowej wypełnionej argonem, aby uniknąć reakcji ubocznych i produktów ubocznych.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak systematycznie i skutecznie badać baterie litowo-tlenowe. Nie zapominaj, że praca z metalami alkalicznymi i rozpuszczalnikami organicznymi może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy podjąć środki ostrożności, takie jak noszenie rękawiczek, praca w komorze rękawicowej i praca w dygestoriach chemicznych.