Oparty na filtrze test spektroskopowy Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym do szybkiego wykrywania zanieczyszczeń chemicznych

Ogólnym celem tej opartej na filtrach metody spektroskopii Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym jest wykrycie różnych cząsteczek docelowych na śladowych poziomach w próbkach cieczy. Dwie zalety tej techniki to obniżone koszty czasu przygotowania próbki, co ważniejsze, technika ta zapewnia wyższą czułość dzięki zastosowaniu większych objętości próbek, co obniża granicę wykrywalności. Generally, individuals new to this method will struggle because nano-particles may not be trapped in the pores of the membranewithout a proper aggregation step or they may not be uniformly distributed on the membraneTo begin, prepare 100 milliliters of fresh silver nitrate solution and heat it to boiling on a 350 degree Celsius hotplate with magnetic stirring at 700 RPM.

Po ugotowaniu natychmiast dodaj jeden mililitr świeżo przygotowanego roztworu cytrynianu sodu i gotuj roztwór przez 25 minut. W miarę tworzenia się nanocząstek srebra roztwór zmieni kolor na zielonkawo-brązowy. Po 25 minutach umieścić kolbę na nieogrzewanej płytce mieszającej i pozostawić na noc do mieszania z prędkością 700 obr./min.

Rano mieszanina powinna być w stabilnym stanie, o stałym kolorze i przezroczystości. W razie potrzeby zmierz chłonność nanocząstek. Kontynuuj, rozcieńczając mieszaninę ultraczystą wodą do 100 mililitrów.

Następnie użyj zetasizera, aby zmierzyć wielkość nanocząsteczek srebra. Do przechowywania przenieś nanocząsteczki srebra do szczelnie zamkniętego pojemnika. Chroń go przed światłem folią.

Koloid pozostanie dobry przez okres do dwóch miesięcy w temperaturze czterech stopni Celsjusza. To make a SERS active filter membranefirst add one milliliter of five millimolar sodium chloride to one milliliter of prepared colloid. I mieszaj je za pomocą nutatora z prędkością 20 obr./min przez 10 minut.

As the silver nano-clusters form, prepare a PVDF membranewith a zero point one micron pores. Bardzo ważne jest, aby uchwyt filtra był całkowicie suchy i aby filtr był we właściwej orientacji. After 10 minutes of mixing, filter the two milliliters of nano-clusters by pushing them through the membraneat a rate of about one drop per second.

Przepychaj roztwór w sposób ciągły bez przerw. The result is a SERS active filter membraneCarefully detach the active filter membraneusing tweezers. Następnie pozostaw do wyschnięcia na powietrzu przez trzy minuty.

Once dry transfer the SERS active membraneto a glass slide. Teraz, aby wykryć Ramana substrat SERS, ustaw instrument na laser o wielkości 780 nanometrów działający z mocą pięciu miliwatów. Ustaw czas ekspozycji na jedną sekundę, a siłę ekspozycji na dwie.

Używając subiektywnego 10 X, skup się na próbce. Upewnij się, że oprogramowanie jest również ustawione na 10 X subiektywne. Now, randomly select eight to 10 spots on the membraneand use the instrument to collect data from them.

Następnie otwórz dane spektralne w oprogramowaniu producenta w celu analizy. Na początek wykonaj seryjne rozcieńczanie roztworu ferbamu 100 części na milion, aby uzyskać pięć mililitrów roztworu ferbamu 10 części na miliard i 50% acytre-nitrylu. Now, position the active membraneinto a filter holder with the nano-particle coating facing up.

Następnie załaduj pięciomililitrową próbkę do nowej strzykawki i podłącz aktywny filtr. Teraz przepchnij próbkę przez filtr przy ciągłym przepływie około jednej kropli na sekundę. Once the solution is filtered, carefully detach the membraneand allow it to air dry for three minutes.

Immediately proceed with Raman detection once the membraneis dry. Wykonaj zbieranie danych jak poprzednio. Za pomocą tej metody badano różne objętości nanocząstek srebra.

The volume of silver nano-particles solution used to coat the membranethat provided the maximized sensitivity was one milliliter. Pomiar przesunięcia Ramana pokazuje, że widmo SERS wynoszące 10 części na miliard ferbama było wykrywalne. Szczyt, w 1386, jest spowodowany mieszanymi wibracjami rozciągania podwójnego wiązania cyjanku i siarki węglowej oraz symetrycznym odkształceniem grupy metylowej.

Szczyt w 1516 roku jest związany z rozciąganiem grupy metylowej i cyjanku, a pik w 561 jest generowany przez rozciąganie wiązań siarkowych. Wyraźnie wykryto również widmo ampicyliny od jednej części na milion. Szczyty takie jak 1594 i 1447 pochodzą odpowiednio z rozciągania podwójnego wiązania węglowego i deformacji grupy metylowej etylu.

Silny szczyt przy 1001 pochodzi z wibracji pierścienia benzyny. Szczyt na poziomie 852 jest związany z symetrycznym rozciąganiem CNC. Zwiększając objętość próbki, zwiększyła się granica wykrywalności.

Do zalet tej metody opartej na filtrze należy regulowana głośność i regulowany limit wykrywalności. After watching this video you should have a good understanding of how to fabricate a uniform sensitive nanosubstrate using a filter membraneOnce mastered this technique can be done in 30 minutes if it is performed properly, following this procedure other methods like SEM or TEM can be performed in order to answer additional questions like the distribution of silver nano-particles on the membraneAfter its development, Technika ta utorowała drogę specjalistom w dziedzinie chemii analitycznej do badania śladowych celów chemicznych w różnych próbkach żywności i środowiska. Nie zapominaj, że praca z pestycydami i toksynami biologicznymi może być niezwykle niebezpieczna.

Podczas wykonywania tej procedury należy zawsze nosić fartuch laboratoryjny, respirator i okulary ochronne.