Name: Czyste pobieranie próbek i analiza wód rzecznych i ujść rzek do badań metali śladowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Poznaj czyste techniki pobierania próbek wód rzecznych i ujściowych do badań metali śladowych. Protokół minimalizuje zanieczyszczenia, zapewniając niezawodne dane dla chemii środowiskowej i monitoringu ekosystemów wodnych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują doktorom Bobby'emu J. Presleyowi, Robertowi Tayloyowi, Paulowi Boothe'owi, panu Bryanowi Brattinowi i panu Mike'owi Metcalfowi za ich pomoc podczas żmudnego pobierania próbek w terenie i pracy laboratoryjnej nad praktycznym rozwojem i zastosowaniem "czystych technik".

1. Przygotowanie próbnika
<ol>
	<li>Sampler
	<ol>
		<li>Montaż próbnika
		<ol>
			<li>Podłącz rurkę fluorowanego etylenu i propylenu (FEP) o długości 4 m (średnica zewnętrzna 0,635 cm, średnica zewnętrzna 0,95 cm lub podobna) do 1,5-metrowej odpornej chemicznie silikonowej rurki pompującej (średnica zewnętrzna 0,635 cm).</li>
			<li>Włóż polipropylenowy łącznik Y do rurki pompującej i podłącz rurkę pompującą o długości 50 cm do jednego wylotu, a filtr kapsułkowy 0,45 μm (za pomocą rurki pompującej o długości 20 cm) do drugiego.</li>
			<li>Po oczyszczeniu należy zmontować rurki w czystym pomieszczeniu (ławce) (patrz poniżej) i przechowywać zestaw w dwóch warstwach worków polietylenowych.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Czyszczenie próbnika
		<ol>
			<li>Napełnij (poprzez przymocowanie rurki pompującej o długości 1,5 m do pompy perystaltycznej) zestaw węży roztworem detergentu laboratoryjnego i moczyć go przez 24 godziny. Przepłucz zestaw przewodów wodą dejonizowaną, a następnie napełnij go 10% (v/v) HCl (klasa odczynnika) i moczyć przez 48 godzin.</li>
			<li>Kilkakrotnie dokładnie przepłucz zestaw węży wodą dejonizowaną i przechowuj zestaw w plastikowych torebkach. Wyczyść złącza Y i krótkie rurki pompujące, mocząc je w 50% (v/v) roztworze HNO3 (klasa odczynnika) na 24 godziny.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Filtry kapsułkowe
		<ol>
			<li>Wyczyść filtry kapsułek, najpierw przepłukując je wodą dejonizowaną, a następnie 10% (v/v) roztworem HCl na 48-godzinny etap namaczania.</li>
			<li>Po namoczeniu kwasem przepłukać filtry wodą dejonizowaną i dodać 1 ml 21% (wagowo) roztworu NH4OH (podgotowanego) do każdego filtra, aby zneutralizować kwas.</li>
			<li>Uszczelnij pojedynczy filtr pętlą z 30-centymetrowej oczyszczonej rurki pompującej łączącej wlot i wylot i przechowuj w workach z polietylenu zapinanych na zamek.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pojemniki na próbki
	<ol>
		<li>Do oznaczania metali śladowych należy używać butelek z polietylenu (PE, 1 000 ml) i FEP (500 ml i 1 000 ml).
		<ol>
			<li>Wyczyść butelki, mocząc je najpierw w detergencie (1%), a następnie w 50% (v/v) roztworach HNO3 (klasa odczynnika) i 10% (v/v) HCl (klasa odczynnika) odpowiednio przez 24, 48 i 24 godziny, a następnie przepłucz butelki wodą dejonizowaną między dwoma etapami namaczania.</li>
			<li>Po ostatnim namoczeniu HCl dokładnie wypłucz butelki wodą dejonizowaną (DIW) i wysusz butelki (z uszczelnioną nakrętką) w czystym pomieszczeniu lub na czystej ławce klasy 100.</li>
			<li>Oczyszczone butelki należy zamknąć w polietylenowych workach zapinanych na zamek błyskawiczny i podwójnie zapakować je w worki polietylenowe na czas transportu.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Czyste szklane butelki do oznaczania rozpuszczonego węgla organicznego (DOC)
		<ol>
			<li>Butelki ze szkła borokrzemianowego (40 ml) do analizy rozpuszczonego węgla organicznego (DOC) namoczyć w 10% HCl przez 48 godzin. Oczyszczone szklane butelki opłukać wodą dejonizowaną i spalać w temperaturze 480 °C przez 2 godziny przed użyciem. Zamykaj butelki pojedynczo w workach polietylenowych zapinanych na zamek błyskawiczny na czas transportu.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Pobieranie próbek
<ol>
	<li>Pobieranie próbek wody
	<ol>
		<li>Po przybyciu do miejsca pobierania próbek należy oznaczyć numer identyfikacyjny próbki na zewnętrznej torbie i przechowywać butelki w oryginalnych torebkach.</li>
		<li>Na brzegu rzeki lub na łodzi niech jedna osoba otworzy worek z próbnikiem i przymocuje 4-metrową rurkę FEP do 3-metrowego słupa polipropylenowego (oczyszczonego). Wysuń drążek jak najdalej od brzegu i utrzymuj wlot rurki FEP około 30 cm pod powierzchnią bieżącej wody rzecznej przed włączeniem pompy.</li>
		<li>Poproś inną osobę, aby przymocowała rurkę pompującą do głowicy pompy perystaltycznej (pompa do pobierania próbek z wewnętrznymi bateriami). Uruchomić pompę i spuścić wodę (po stronie wylotowej) co najmniej 3 razy więcej niż wynosi całkowita objętość próbnika. Załóż rękawice bezpudrowe i otwórz torbę z butelkami i nakrętkami, aby rozpocząć napełnianie butelek z próbkami.
		<ol>
			<li>Alternatywnie, jeżeli dostępna jest inna osoba, niech trzecia osoba będzie odpowiedzialna za otwarcie wewnętrznych torebek i nakrętek na próbkę oraz przytrzymanie rurki do pobierania próbek, która odprowadza próbkę do butelki.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Zbierz niefiltrowaną próbkę do plastikowej butelki o pojemności 125 ml w celu pomiarów przewodności, temperatury i pH w terenie.</li>
		<li>Pobrać niefiltrowane próbki (500 ml lub 1 000 ml w przypadku pobierania próbek cząstek stałych) najpierw (przez wylot bez filtra), a następnie zamknąć wylot plastikowym zaciskiem, aby wymusić przepływ wody przez filtr kapsułkowy w celu pobrania przefiltrowanej próbki wody (1 l do oznaczania rozpuszczonych metali śladowych).</li>
		<li>Przefiltrowane próbki (przez wylot z filtrem) należy zebrać w 40-mililitrowych butelkach ze szkła oranżowego do pomiarów DOC i EDTA.</li>
		<li>Pobieraj próbki wody przy natężeniu przepływu od około 500 ml/min do 1 000 ml/min. Wymień filtry kapsułkowe, gdy ciśnienie zacznie rosnąć (zgodnie ze specyfikacją filtrów). Dla każdego rodzaju próbki należy pobrać dodatkowe próbki, a także ślepe próby polowe w wybranych lokalizacjach, aby służyły jako podwielokrotności kontroli jakości.</li>
		<li>Umieść szklane butelki o pojemności 40 ml na suchym lodzie i przechowuj w skrzyni na lód, a butelki polietylenowe w skrzyniach na lód.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zbieranie pyłu zawieszonego (SPM)
	<ol>
		<li>Zebrać SPM na filtrach membranowych z poliwęglanu (PC) o grubości 0,4 μm (przemytych kwasem i wstępnie zważonych) przez filtrację próżniową, za pomocą plastikowego lejka filtracyjnego i naczynia.</li>
		<li>Liofilizowane filtry membranowe w laboratorium w celu uzyskania stężeń SPM i dostarczenia próbek cząstek do oznaczania cząstek stałych w postaci metali śladowych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Wstępna obróbka próbki (rozpuszczone metale śladowe)
<ol>
	<li>W celu oznaczenia rozpuszczonych metali śladowych dodać 2 ml stężonego podgotowanego HNO3 (na 1 l próbki) do butelek na próbki. Rozpuszczone próbki metali śladowych (zakwaszone) przenieść do butelek FEP. Alternatywnie, próbki można pobierać bezpośrednio do butelek FEP. Naświetlanie UV próbek w butelkach FEP przez 24 godziny (8 15-watowych lamp UV).</li>
</ol>
4. Wstępne zatężanie i obróbka w analizie metali śladowych
<ol>
	<li>Żywica przed zatężeniem
	<ol>
		<li>Odważyć 2 g żywicy kationowymiennej do małego (10-30 ml pojemności) plastikowego kubka i dodać do niego niewielką ilość roztworu 2 N HNO3. Wlać żywicę do kolumny chromatograficznej o pojemności 10 ml. Wyczyść żywicę, przemywając kolumnę dwukrotnie 5 ml 2 N HNO3 (podgotowanego) i 3 razy spłucz wodą o wysokiej czystości (HPW).</li>
		<li>Dodać 10 ml 1 M NH4OH (podgotowanego) do kolumny, aby przekształcić żywicę w formę NH4+.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Roztwór buforowy (1 M octan amonu)
	<ol>
		<li>Dodać 57 ml lodowatego kwasu octowego (podgotowanego) do około 800 ml HPW. Dodać ~60 ml wodorotlenku amonu (21%, podgotowanego) i wymieszać z kwasem octowym. Dostosuj końcowe pH do 5,5, a końcową objętość do 1 000 ml.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Procedura wstępnego zatężania (rozpuszczone metale śladowe)
	<ol>
		<li>Dostosować pH zakwaszonych, napromieniowanych promieniami UV próbek do 5,5 ± 0,3, dodając do próbek 30 ml 1 M roztworu buforowego octanu amonu i trochę (~2,8 ml) NH4OH (podgotowanego).</li>
		<li>Umieścić butelkę z próbką ~30 cm nad kolumną wypełnioną żywicą kationowymienną (sekcja 4.1) i połączyć butelkę z próbką i kolumnę do wstępnego zatężania za pomocą rurki FEP o średnicy ~60 cm oraz nasadki i łącznika chromatograficznego (żeński Luer).</li>
		<li>Reguluj natężenie przepływu na poziomie 3-5 ml/min za pomocą 2-drogowego kranu podłączonego nad kolumną. Pozwolić, aby próbki przeszły przez kolumny ze wstępnym zatężaniem. Po przejściu próbek przez kolumnę odłącz rurki i nasadki od kolumn.</li>
		<li>Potraktować kolumny 2 x 5 ml HPW i 4 x 5 ml 1 M octanu amonu (pH 5,5) i 2 x 5 ml HPW w celu oddzielenia głównych kationów od innych metali śladowych.</li>
		<li>Umieść 30-mililitrową butelkę PE przemytą kwasem tuż pod kolumną i umyj kolumnę 7 x 1-ml 2 N HNO3 (podgotowanym) do butelki PE.</li>
		<li>Określić objętość ścieków 2 N HNO3 (~ 8,0 ml), uzyskując masę i ciężar właściwy ścieków 2 N HNO3</li>.
	</ol>
	</li>
	<li>Trawienie zawieszonych cząstek stałych
	<ol>
		<li>Zamrozić suche filtry PC z próbkami SPM i zważyć je po wysuszeniu. Umieścić próbki SPM z filtrami w wstępnie zważonych naczyniach z alkanami perfluoroalkoksylowymi (PFA) (o pojemności 60 ml) i dodać do nich 3 ml stężonego HNO3</li>.
		<li>Dokręcić naczynia stałym momentem obrotowym 2,5 kg-metra i trawić w konwencjonalnym piecu w temperaturze 130 °C przez 12 godzin. Po schłodzeniu otworzyć naczynia i dodać do nich 2 ml HF.</li>
		<li>Dokręcić naczynia stałym momentem obrotowym 2,5 kg-metra i trawić w konwencjonalnym piecu w temperaturze 130 °C przez 12 godzin. Po schłodzeniu otworzyć naczynia i dodać do nich 16 ml 4,5% roztworu kwasu borowego.</li>
		<li>Dokręcić naczynia stałym momentem obrotowym 2,5 kg-metra i wytrawić w konwencjonalnym piecu w temperaturze 130 °C przez 12 godzin. Zważyć każde naczynie i określić ciężar właściwy każdego roztworu trawiącego, aby uzyskać ostateczną objętość trawienia.</li>
		<li>Obliczyć współczynnik rozcieńczenia dla każdego roztworu na podstawie końcowej objętości i masy SPM na filtrze (końcowa objętość roztworu podzielona przez masę próbki na filtrze).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Przykładowa analiza
<ol>
	<li>Metale śladowe
	<ol>
		<li>Oznaczyć stężenia metali śladowych (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb i Zn) we wstępnie zagęszczonej rozpuszczonej próbce i roztworze z cząstek stałych za pomocą płomieniowej spektrometrii absorpcji atomowej, spektrometrii absorpcji atomowej w piecu grafitowym i/lub spektrometru masowego ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie.</li>
		<li>Oznaczyć stężenia głównych jonów i niektórych metali śladowych w podpróbkach pobranych przed wstępnym zatężeniem i trawieniem zawieszonych cząstek stałych, za pomocą indukcyjnie sprzężonej plazmowo-atomowej spektrometrii emisyjnej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Parametry pomocnicze
	<ol>
		<li>Określ temperaturę próbki, pH, zasolenie i przewodność w terenie za pomocą urządzeń przenośnych.</li>
		<li>Określić stężenia rozpuszczonego węgla organicznego (DOC) za pomocą analizatora całkowitego węgla organicznego, w oparciu o utlenianie na mokro z detekcją dwutlenku węgla za pomocą spektrometrii w podczerwieni 21. Oznaczyć całkowite stężenie EDTA za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (z detektorem SPD-M10AV Diodearray) zgodnie z ustalonymi procedurami 22,23.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Taylor, H. E., Shiller, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mississippi+River+Methods+Comparison+Study%3A+Implications+for+water+quality+monitoring+of+dissolved+trace+elements%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Mississippi River Methods Comparison Study: Implications for water quality monitoring of dissolved trace elements.</a> Environmental Science and Technology. 29, 1313-1317 (1995).</li>
<li>Windom, H. L., Byrd, J. T., Smith, R. G., Huan, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inadequacy+of+NASQAN+data+for+assessing+metal+trends+in+the+nation%27s+rivers%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Inadequacy of NASQAN data for assessing metal trends in the nation's rivers.</a> Environmental Science and Technology. 25 (6), 1137-1142 (1991).</li>
<li>Mason, R. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMason%2C+RP+%22Trace+Metals+in+Aquatic+Systems%22">Trace Metals in Aquatic Systems</a>. , Wiley-Blackwell. (2013).</li>
<li>Wen, L. -S., Santschi, P., Gill, G., Paternostro, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estuarine+trace+metal+distributions+in+Galveston+Bay%3A+importance+of+colloidal+forms+in+the+speciation+of+the+dissolved+phase%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Estuarine trace metal distributions in Galveston Bay: importance of colloidal forms in the speciation of the dissolved phase.</a> Marine Chemistry. 63, 185-212 (1999).</li>
<li>Wen, L. -S., Stordal, M. C., Tang, D., Gill, G. A., Santschi, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+ultraclean+cross-flow+ultrafiltration+technique+for+the+study+of+trace+metal+phase+speciation+in+seawater%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">An ultraclean cross-flow ultrafiltration technique for the study of trace metal phase speciation in seawater.</a> Marine Chemistry. 55, 129-152 (1996).</li>
<li>Benoit, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Clean+technique+measurement+of+Pb%2C+Ag%2C+and+Cd+in+freshwater%3A+A+redefinition+of+metal+pollution%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Clean technique measurement of Pb, Ag, and Cd in freshwater: A redefinition of metal pollution.</a> Environmental Science and Technology. 28, 1987-1991 (1994).</li>
<li>Benoit, G., Hunter, K. S., Rozan, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sources+of+trace+metal+contamination+artifacts+during+collection%2C+handling%2C+and+analysis+of+freshwater%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Sources of trace metal contamination artifacts during collection, handling, and analysis of freshwater.</a> Analytical Chemistry. 69 (6), 1006-1011 (1997).</li>
<li>Jiann, K. -T., Presley, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preservation+and+determination+of+trace+metal+partitioning+in+river+water+by+a+two-column+ion+exchange+method%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Preservation and determination of trace metal partitioning in river water by a two-column ion exchange method.</a> Analytical Chemistry. 74 (18), 4716-4724 (2002).</li>
<li>Fardy, J. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFardy%2C+JJ+%22Preconcentration+Techniques+for+Trace+Elements%22">Preconcentration Techniques for Trace Elements</a>. Alfassi, Z. B., Wai, C. M. , CRC Press. 181-210 (1992).</li>
<li>Pai, S. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pre-concentration+efficiency+of+Chelex-100+resin+for+heavy+metals+in+seawater.+Part+2.+Distribution+of+heavy+metals+on+a+Chelex-100+column+and+optimization+of+the+column+efficiency+by+a+plate+simulation+method%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 2. Distribution of heavy metals on a Chelex-100 column and optimization of the column efficiency by a plate simulation method.</a> Analytica Chimica Acta. 211, 271-280 (1988).</li>
<li>Pai, S. -C., Fang, T. -H., Chen, C. -T. A., Jeng, K. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low+contamination+Chelex-100+technique+for+shipboard+pre-concentration+of+heavy+metals+in+seawater%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A low contamination Chelex-100 technique for shipboard pre-concentration of heavy metals in seawater.</a> Marine Chemistry. 29, 295-306 (1990).</li>
<li>Pai, S. -C., Whung, P. -Y., Lai, R. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pre-concentration+efficiency+of+Chelex-100+resin+for+heavy+metals+in+seawater.+Part+1.+Effects+of+pH+and+salts+on+the+distribution+ratios+of+heavy+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Analytica+Chimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Pre-concentration efficiency of Chelex-100 resin for heavy metals in seawater. Part 1. Effects of pH and salts on the distribution ratios of heavy metals.</a> Analytica Chimica Acta. 211, 257-270 (1988).</li>
<li>Salbu, B., Oughton, D. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSalbu%2C+B+%22Trace+Elements+in+Natural+Waters%22">Trace Elements in Natural Waters</a>. Salbu, B., Steinnes, E. , CRC Press. 41-69 (1995).</li>
<li>U.S. Environmental Protection Agency. Method 1669. Sampling ambient water for trace metals at EPA Water Quality criteria levels. , 30 U.S. Environmental Protection Agency. Washington, D.C. Available from:
 <a target="_blank" href="https://www3.epa.gov/caddis/pdf/Metals_Sampling_EPA_method_1669.pdf">https://www3.epa.gov/caddis/pdf/Metals_Sampling_EPA_method_1669.pdf</a> (1996).</li>
<li>Horowitz, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Problems+associated+with+using+filtration+to+define+dissolved+trace+metal+concentrations+in+natural+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Problems associated with using filtration to define dissolved trace metal concentrations in natural water samples.</a> Environmental Science and Technology. 30, 954-963 (1996).</li>
<li>Cortecci, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geochemistry+of+trace+elements+in+surface+waters+of+the+Arno+River+Basin%2C+northern+Tuscany%2C+Italy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Geochemistry of trace elements in surface waters of the Arno River Basin, northern Tuscany, Italy.</a> Applied Geochemistry. 24 (5), 1005-1022 (2009).</li>
<li>Markich, S. J., Brown, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relative+importance+of+natural+and+anthropogenic+influences+on+the+fresh+surface+water+chemistry+of+the+Hawkesbury-Nepean+River%2C+south-eastern+Australia%5BTitle%5D)+AND+%22The+Science+of+the+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Relative importance of natural and anthropogenic influences on the fresh surface water chemistry of the Hawkesbury-Nepean River, south-eastern Australia.</a> The Science of the Total Environment. 217, 201-230 (1998).</li>
<li>Shafer, M. M., Overdier, J. T., Hurley, J. P., Armstrong, D., Webb, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+dissolved+organic+carbon%2C+suspended+particles%2C+and+hydrology+on+the+concentration%2C+partitioning+and+variability+of+trace+metals+in+two+contrasting+Wisconsin+watersheds+%28U.S.A.%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">The influence of dissolved organic carbon, suspended particles, and hydrology on the concentration, partitioning and variability of trace metals in two contrasting Wisconsin watersheds (U.S.A.).</a> Chemical Geology. 136, 71-97 (1997).</li>
<li>Warren, L. A., Haack, E. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biogeochemical+controls+on+metal+behaviour+in+freshwater+environments%5BTitle%5D)+AND+%22Earth-Science+Reviews%22%5BJournal%5D)">Biogeochemical controls on metal behaviour in freshwater environments.</a> Earth-Science Reviews. 54, 261-320 (2001).</li>
<li>Jiann, K. -T., Santschi, P. H., Presley, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relationships+between+geochemical+parameters+%28pH%2C+DOC%2C+SPM%2C+EDTA+Concentrations%29+and+trace+metal+%28Cd%2C+Co%2C+Cu%2C+Fe%2C+Mn%2C+Ni%2C+Pb%2C+Zn%29+concentrations+in+river+waters+of+Texas+%28USA%29%5BTitle%5D)+AND+%22Aquatic+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Relationships between geochemical parameters (pH, DOC, SPM, EDTA Concentrations) and trace metal (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) concentrations in river waters of Texas (USA).</a> Aquatic Geochemistry. 19 (2), 173-193 (2013).</li>
<li>Peltzer, E. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comparison+of+methods+for+the+measurement+of+dissolved+organic+carbon+in+natural+waters%5BTitle%5D)+AND+%22Marine+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A comparison of methods for the measurement of dissolved organic carbon in natural waters.</a> Marine Chemistry. 54, 85-96 (1996).</li>
<li>Nowack, B., Kari, F., Hilger, S. U., Sigg, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+dissolved+and+adsorbed+EDTA+species+in+water+and+sediments+by+HPLC%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Determination of dissolved and adsorbed EDTA species in water and sediments by HPLC.</a> Analytical Chemistry. 68 (3), 561-566 (1996).</li>
<li>Bergers, P. J. M., de Groot, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+analysis+of+EDTA+in+water+by+HPLC%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Research%22%5BJournal%5D)">The analysis of EDTA in water by HPLC.</a> Water Research. 28 (3), 639-642 (1994).</li>
</ol>

Autorzy nie mają do ujawnienia konfliktu interesów.

Uzyskanie wiarygodnych danych dotyczących metali śladowych w wodach naturalnych wymaga dużej staranności, co podkreśla się podczas pobierania, przetwarzania, obróbki wstępnej i analizy, które mają na celu zmniejszenie zanieczyszczenia. Stężenia metali śladowych w wodach naturalnych uzyskane przy użyciu "czystych technik" w ciągu ostatnich dwóch dekad wykazały, że stężenia mogą być o rzędy wielkości niższe niż wcześniej zgłaszano. Kryteria jakości wody dla metali śladowych w wodzie są obecnie łatwiej oceniane, gdy poziomy...

Powszechnie uznano, że niektóre wyniki badań metali śladowych uzyskane dla wód naturalnych mogą być niedokładne z powodu artefaktów wynikających z nieodpowiednich technik stosowanych podczas pobierania próbek, obróbki i oznaczania1,2. Rzeczywiste stężenia rozpuszczonych metali śladowych (w zakresie od sub-nM do nM w wodach powierzchniowych 3) są obecnie do dwóch rzędów wielkości niższe niż poprzednio publikowane wartości. Taką samą sytuację stwierdzono w chemii morskiej, gdzie dopuszczalne stężenia rozpuszczonych metali śladowych w wodach oceanicznych zmniejszyły się o rzędy wielkości w ciągu ostatnich 40 lat, ponieważ wprowadzono ulepszone metody pobierania próbek i analizy. Podjęto wysiłki w celu poprawy jakości danych poprzez opracowanie "czystych technik" mających na celu zmniejszenie lub wyeliminowanie zanieczyszczenia metalami śladowymi we wszystkich fazach analizy metali śladowych 4-8. Do oznaczania stężeń metali śladowych na poziomach otoczenia często wymagane jest wstępne zatężenie. Techniki wymiany jonowej 8-12 są powszechnie stosowane w celu skutecznego zatężania wstępnego.
Zanieczyszczenie może powstać z powierzchni pojemników, czyszczenia pojemników, próbnika, obsługi i przechowywania próbek oraz konserwacji i analizy próbek 7,13. Wszystkie badania przeprowadzone w ostatnim czasie z użyciem czystych metod wskazują, że stężenia metali śladowych w wodach naturalnych są zazwyczaj znacznie poniżej granic wykrywalności metod rutynowych 7. Od czasu rozpoznania podejrzanych danych dotyczących metali śladowych na początku lat dziewięćdziesiątych XX wieku, czyste metody zostały włączone do wytycznych US EPA (Environmental Protection Agency) dotyczących oznaczania metali śladowych 14 , a Amerykańska Służba Geologiczna przyjęła czyste metody dla swoich projektów monitorowania jakości wody 15. We wszystkich projektach należy stosować czyste metody badań nad metalami śladowymi w celu stworzenia solidnej i dokładnej bazy danych.
Zasadniczo, próbki wody używane do oznaczania metali śladowych powinny być pobierane za pomocą odpowiednich narzędzi do pobierania próbek określonego materiału i składu, przechowywane i odpowiednio uzdatniane przy użyciu odpowiednich pojemników i aparatury, przed przystąpieniem do analizy instrumentalnej. Ponieważ zawieszone cząstki stałe (SPM) mogą ulegać zmianom w okresie przechowywania próbki i zmieniać skład wody, szybkie oddzielanie SPM od próbek wody jest powszechną praktyką w badaniach metali śladowych w środowisku wodnym. Do oznaczania stężeń rozpuszczonych metali śladowych w wodach naturalnych konieczna jest filtracja, a techniki filtracji liniowej są odpowiednie i skuteczne.
Na rozmieszczenie i zachowanie metali śladowych w środowiskach wodnych, takich jak wody powierzchniowe i gruntowe, mogą wpływać czynniki naturalne (np. wietrzenie) i antropogeniczne (np. ścieki), a także inne warunki środowiskowe, takie jak geologia regionalna, morfologia, użytkowanie gruntów i roślinność oraz klimat 16-19. Może to prowadzić do różnic w parametrach fizykochemicznych, takich jak stężenia pyłu zawieszonego (SPM), rozpuszczonego węgla organicznego (DOC), ligandów antropogenicznych (np. kwasu etylenodiaminotetraoctowego, EDTA), soli, potencjału redoks i pH 17-20. W związku z tym dokładne i odpowiednie badania metali śladowych wymagają odpowiedniego pobrania próbek do analizy metali śladowych, a także do określenia powiązanych czynników i parametrów.

<table><tbody><tr><td>Kwas azotowy</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Klasa podstawowa</td></tr><tr><td>Wodorotlenek amonu</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Klasa podstawowa</td></tr><tr><td>Kwas octowy</td><td>Seastar Chemicals</td><td></td><td>Klasa podstawowa</td></tr><tr><td>Kwas azotowy</td><td>J. T. Baker</td><td>9601-05</td><td>Klasa odczynnika</td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td>J. T. Baker</td><td>9530-33</td><td>Klasa</td></tr> <tr>odczynnika<td>Kolumny chromatograficzne</td><td>Bio-Rad</td><td>7311550&nbsp;</td><td>Poli-Przygotowanie</td></tr><tr><td>Zaślepki kolumn</td><td>Bio-Rad</td><td>7311555</td><td></td></tr><tr><td>Łączniki nasadkowe (żeńskie Luers)</td><td>Bio-Rad</td><td>7318223</td><td></td></tr><tr><td>2-drogowe krany</td><td>Bio-Rad</td><td>7328102</td><td></td></tr><tr><td>Żywica kationowymienna</td><td>Bio-Rad</td><td>1422832&nbsp;</td><td>Czelex-100</td></tr><tr><td>Przenośny próbnik (pompa do pobierania próbek)</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-07571-00</td><td></td></tr><tr><td>Rurka FEP</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06450-07</td><td>Średnica wewnętrzna 6,4 mm, średnica zewnętrzna 9,5 mm</td></tr><tr><td>Rurka do pompowania</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06424-24</td><td>6,4 mm ID C-Flex</td></tr><tr><td>Filtr kapsułkowy (0,4 mm)</td><td>Fisher Scientific WP4HY410F0</td><td></td><td>polipropylenowa obudowa</td></tr><tr><td>1 L butelka z polietylenu o niskiej gęstości</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>312088-0032</td><td></td></tr> 1 <tr><td>L (lub 500 ml) butelka FEP</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>381600-0032</td><td></td></tr></tbody></table>

czyste pobieranie próbek i analiza wód rzecznych i ujść rzek do badań metali śladowych

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Większość stężeń metali śladowych w otaczających wodach uzyskanych kilka dekad temu została uznana za niewiarygodną z powodu braku kontroli zanieczyszczeń. Rozwój niektórych technik mających na celu zmniejszenie zanieczyszczenia metalami śladowymi w ciągu ostatnich kilku dekad spowodował, że zgłaszane stężenia są obecnie o rzędy wielkości niższe niż w przeszłości. Te niskie stężenia często wymagają wstępnego zagęszczenia próbek wody przed analizą instrumentalną próbek. Ponieważ zanieczyszczenie może pojawić się na wszystkich etapach analizy metali śladowych, w tym podczas pobierania próbek (i podczas przygotowywania pojemników do pobierania próbek), przechowywania i obchodzenia się z nimi, obróbki wstępnej i analizy instrumentalnej, należy zachować szczególną ostrożność w celu zmniejszenia poziomów zanieczyszczenia na wszystkich etapach. Wysiłek włożony w opracowanie i wykorzystanie "czystych technik" w badaniach nad metalami śladowymi pozwala naukowcom na bardziej szczegółowe badanie rozmieszczenia metali śladowych oraz zachowań chemicznych i biologicznych. Postęp ten zapewnia również wymaganą dokładność i precyzję danych dotyczących metali śladowych, co pozwala na powiązanie warunków środowiskowych ze stężeniami metali śladowych w środowisku wodnym.
Ten protokół, który jest tutaj przedstawiony, szczegółowo opisuje potrzebne materiały do przygotowania próbki, pobierania próbek, wstępnej obróbki próbki, w tym wstępnego zatężania, oraz analizy instrumentalnej. Poprzez zmniejszenie zanieczyszczenia we wszystkich wyżej wymienionych fazach analizy metali śladowych można osiągnąć znacznie niższe granice wykrywalności, a tym samym dokładność. Skuteczność "czystych technik" wykazano ponadto przy użyciu niskiej liczby ślepych prób polowych i dobrego odzysku dla standardowego materiału referencyjnego. Jakość danych, którą można uzyskać, umożliwia w ten sposób ocenę rozkładu metali śladowych i ich zależności od parametrów środowiskowych.

Wraz z rozwojem i zastosowaniem tzw. „technik czystych” (clean techniques), powszechnie uznaje się obecnie, że w celu uzyskania dokładnych stężeń metali śladowych w wodach otoczenia, powszechną praktyką jest wstępne zagęszczanie metali śladowych w próbkach wody. Choć większość kryteriów jakości wody dla metali śladowych w wodach naturalnych mieści się w niskim zakresie μg/L, do badania efektów geochemicznych i biologicznych metali śladowych przy stężeniach otoczenia w środowiskach wodnych...

Wymagana jest szczególna ostrożność przy użyciu "czystych technik" do prawidłowego pobierania i przetwarzania próbek wody do badań metali śladowych w środowisku wodnym. Przedstawiono protokół pobierania próbek, przetwarzania i procedur analitycznych w celu uzyskania wiarygodnych danych i wyników z monitoringu środowiskowego o wysokiej czułości dla szczegółowych badań metali śladowych.

Czyste pobieranie próbek i analiza wód rzecznych i ujść rzek do badań metali śladowych

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Ogólnym celem tego protokołu czystego pobierania próbek i analizy jest zapewnienie odpowiednich technik pozyskiwania wiarygodnych danych do badań nad śladowymi ilościami metali, zwłaszcza gdy wymagane są niskie granice wykrywalności. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu chemii środowiska w środowiskach wodnych o dynamicznych warunkach hydrologicznych i geochemicznych. Zaletą tej techniki jest to, że przy zastosowaniu sugerowanych wytycznych można uzyskać wiarygodne dane i powiązać je ze zmiennymi kluczowymi parametrami środowiskowymi.Zatem metoda ta pozwala na zastosowanie technik pozyskiwania informacji w rzekach i estuariach. Może ona być również stosowana w innych systemach, takich jak jeziora, strefy przybrzeżne i środowiska oceaniczne. Zazwyczaj osoby rozpoczynające pracę z tą metodą napotykają trudności wynikające z braku wiedzy na temat kontroli zanieczyszczeń oraz nieumiejętności rozpoznania właściwych sposobów eliminacji zanieczyszczeń podczas analizy śladowych ilości metali.Procedurę zademonstrują Chih-Ping Lee oraz Pei-Yu Lin, studenci z naszych laboratoriów. Aby złożyć próbnik, podłącz cztero-metrową rurkę z fluorowanego etylenu pro

clean-sampling-analysis-river-estuarine-waters-for-trace-metal

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Niniejszy film dokumentuje metody pobierania próbek przybrzeżnych wód morskich oraz ich przetwarzania na potrzeby różnych zastosowań analitycznych, w tym zagęszczania biomasy, oczyszczania kwasów nukleinowych, oznaczania liczby komórek oraz analizy składników odżywczych i gazów śladowych.

Pobieranie i gromadzenie próbek wody morskiej

Przedstawiono protokół podziału rdzeni osadów i wydobywania wód porowych w warunkach beztlenowych, aby umożliwić analizę wrażliwych na redoks gatunków zarówno w ciałach stałych, jak i płynach.

Cięcie rdzenia osadowego i ekstrakcja wód porowych w warunkach beztlenowych

Przedstawiono protokół produkcji mikrochipa do ekstrakcji do fazy stałej wspomaganego dipolem do analizy metali śladowych.

Wytwarzanie mikrochipa do ekstrakcji do fazy stałej wspomaganego dipolem do analizy metali śladowych w próbkach wody

Istnieje krytyczne zapotrzebowanie na narzędzia i metodologie zdolne do zarządzania systemami wodnymi w obliczu niepewnych przyszłych warunków. Zapewniamy metody przeprowadzania ukierunkowanej oceny zlewni, które umożliwiają zarządzającym zasobami tworzenie modeli skumulowanych skutków opartych na krajobrazie do wykorzystania w ramach zarządzania analizą scenariuszy.

Planowanie działu wodnego w ramach ilościowej analizy scenariuszy

Wprowadzamy VacuSIP, prostą, nieinwazyjną i niezawodną metodę czystego i dokładnego punktowego pobierania próbek wody. System został opracowany i oceniony pod kątem jednoczesnego zbierania wody wdychanej i wydychanej przez dozowniki zawiesiny bentosowej in situ, w celu czystego pomiaru usuwania i wydalania cząstek stałych i rozpuszczonych związków.

VacuSIP, ulepszona metoda InEx do pomiaru in situ cząstek stałych i rozpuszczonych związków przetwarzanych przez aktywne podajniki zawiesiny

Plankton i zawieszone cząstki odgrywają główną rolę w cyklach biogeochemicznych w oceanie. W tym przypadku zapewniamy ultraczystą, bezstresową metodę zbierania różnych rozmiarów cząstek i planktonu na morzu, która jest w stanie poradzić sobie z dużymi ilościami wody morskiej.

Ultra-czyste, wielowarstwowe urządzenie do zbierania frakcjonowanego planktonu morskiego i zawieszonych cząstek

Prezentujemy test do łatwej kwantyfikacji metali wprowadzonych do próbek przygotowanych za pomocą chromatografii powinowactwa do metali unieruchomionych. Metoda wykorzystuje błękit hydroksynaftolowy jako kolorymetryczny wskaźnik metalu i spektrofotometr UV-Vis jako detektor.

Kwantyfikacja wymywania metali w chromatografii powinowactwa do unieruchomionych metali

Profiler mikrodializy jest opisany do pobierania próbek rozpuszczonych substancji rozpuszczonych w wodzie porowej na styku tlenowo-beztlenowym gleba-woda in situ z minimalnymi zakłóceniami. Urządzenie to jest przeznaczone do wychwytywania gwałtownych zmian w profilach stężeń i głębokości wywołanych zakłóceniami na granicy faz gleba-woda i poza nią.

Pobieranie próbek rozpuszczonej substancji rozpuszczonej na tlenowo-beztlenowym granicy faz gleba-woda przy użyciu profilerów mikrodializ

Tutaj prezentujemy nowatorski protokół odzyskiwania morskiego eDNA poprzez zbieranie i filtrację próbek wody morskiej z działających promów i innych statków handlowych.

Pływające laboratorium: Standardowa procedura operacyjna pobierania i filtrowania próbek wody morskiej z działających promów do analizy środowiskowej DNA

Podczas remediacji wód gruntowych powstaje wiele ważnych minerałów reaktywnych; jednak konwencjonalne metody oparte na rdzeniach wiertniczych często stanowią wyzwanie w pozyskiwaniu tych minerałów. W tym artykule przedstawiono techniki wykorzystania Min-Trap, innowacyjnego pasywnego urządzenia do pobierania próbek, aby skutecznie zbierać i mierzyć minerały reaktywne z konwencjonalnych studni monitorujących.

Rozmieszczenie i odzyskiwanie próbek minerałów

Poznaj czyste techniki pobierania próbek wód rzecznych i ujściowych do badań metali śladowych. Protokół minimalizuje zanieczyszczenia, zapewniając niezawodne dane dla chemii środowiskowej i monitoringu ekosystemów wodnych.

Czyste pobieranie próbek i analiza wód rzecznych i ujść rzek do badań metali śladowych

Przeglądaj więcej filmów