Zaawansowana analiza składu kompozytów nanocząstkowo-polimerowych z wykorzystaniem bezpośredniego obrazowania fluorescencyjnego

Ogólnym celem tej techniki analizy jest zrozumienie procesu włączania nanocząstek do matryc polimerowych. Bezpośrednie obrazowanie cząstek pozwala na oszacowanie lokalnych stężeń i ogólnych wskaźników asymilacji. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania z zakresu chemii materiałów, w tym nanochemii, projektowania materiałów koncepcyjnych i katalizy.

Główną zaletą tej techniki jest to, że wprowadzanie nanokonkretnych materiałów jest obrazowane bezpośrednio, tak że uzyskanych informacji nie można uzyskać żadną inną prostą metodą. Procedurę zademonstrują dr Sacha Noimark, dr Joe Bear i dr William Peveler. Staż podoktorski w laboratorium profesora Parkina na UCL.

Procedurę tę należy rozpocząć od przygotowania rdzeni z selenku kadmu, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Do 100-mililitrowej kolby o brązowym dnie dodać dietyloditiokarbaminian, 1-oktadecen, olylaminę, trioktylofosfinę i rdzenie w heksanie. Dodaj mieszadło i zamień atmosferę reakcji na azot.

Podgrzej reakcję na mieszadle z płytą grzejną w temperaturze 3,3 stopnia Celsjusza na minutę w częściowej próżni do 70 stopni Celsjusza, usuwając heksan za pomocą linii Schlenka. Przełącz atmosferę na azot i kontynuuj ogrzewanie w tym tempie do 120 stopni Celsjusza. Mieszaj w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez dwie godziny.

Poczekaj, aż reakcja ostygnie i podziel mieszaninę między dwie 15-mililitrowe probówki wirówkowe. Wstrzyknąć chloroform do próbki przed wlaniem roztworu do probówek. Upewnij się, że probówki są wypełnione do 50 mililitrów etanolem, aby wytrącić cząstki i odwirować z prędkością 3600 razy g przez 10 minut.

Odrzuć supernatant i ponownie rozproszyć granulki w sumie 10 mililitrach n-heksanu. Ponownie odwirować roztwór, aby usunąć wszelkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia przed dekantacją do probówki z próbką. Przechowywać w temperaturze czterech stopni Celsjusza w atmosferze azotu przez okres do trzech miesięcy.

Do przygotowania roztworu pęczniejącego należy przygotować roztwór podstawowy kropek kwantowych selenku kadmu, mieszając 36 mililitrów n-heksanu z czterema mililitrami zsyntetyzowanej dyspersji kropek kwantowych selenku kadmu. Wymieszaj roztwór magnetycznie. Odłożyć na bok dwie fiolki, z których każda zawiera dziewięć mililitrów roztworu podstawowego jako roztwory pęczniejące.

Pozostałą część roztworu podstawowego wykorzystać do przygotowania dalszych roztworów pęczniejących o różnych stężeniach kropek kwantowych. Przygotuj trzy pęczniejące roztwory o zmniejszającym się stężeniu kropek kwantowych, rozcieńczając roztwór podstawowy, aby uzyskać 66% roztwór, 50% roztwór i 33% roztwór, jak szczegółowo opisano w protokole tekstowym. Przechowuj wszystkie roztwory kropek kwantowych w ciemnych warunkach w temperaturze pokojowej.

Następnie wytnij cztery kwadraty z silikonu medycznego za pomocą świeżego ostrza skalpela. Zanurz kwadrat silikonowy klasy medycznej w każdym z czterech pęczniejących roztworów o różnym procentowym stężeniu kropek kwantowych: roztwór podstawowy, 66%50% i 33%Po pęcznieniu próbek polimeru w temperaturze pokojowej przez 24 godziny w ciemnych warunkach, usuń spęczniałe próbki polimeru z odpowiednich roztworów pęczniejących. Próbki należy suszyć na powietrzu w ciemnych warunkach przez 48 godzin, w tym czasie pozostały rozpuszczalnik odparowuje, a polimery kurczą się z powrotem do swoich początkowych wymiarów.

Następnie dokładnie umyj próbki z kropkami kwantowymi wodą dejonizowaną, aby usunąć wszelkie materiały związane z powierzchnią. Następnie przygotuj cztery kolejne kwadraty z silikonu medycznego klasy medycznej. Zanurz je w roztworze pęczniejącym na różne okresy czasu: jedną godzinę, trzy godziny, sześć godzin i 24 godziny.

Po wyjęciu z roztworu pęczniejącego należy wysuszyć spęczniałe próbki polimeru na powietrzu w ciemnych warunkach przez 48 godzin, tak aby próbka skurczyła się z powrotem do poprzednich wymiarów. Dokładnie umyj próbki z kropkami kwantowymi wodą dejonizowaną, aby usunąć wszelkie materiały związane z powierzchnią lub pozostałości rozpuszczalnika. Wytnij dwa pęczniejące silikonowe kwadraty termokurczliwe świeżym ostrzem skalpela.

Upewnij się, że odsłania to wewnętrzną powierzchnię próbek silikonu. Umieść próbki silikonu na szkiełku mikroskopowym w celu obrazowania. Upewnij się, że świeżo przycięta strona polimeru w pełni styka się ze szkiełkiem.

Lekko dociśnij silikonową część, aby zapewnić płynny kontakt ze szkiełkiem mikroskopu przed zakończeniem pomiarów fluorescencji w całym okresie użytkowania, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Następnie umieść próbkę na stoliku mikroskopu. Aby wykonać pomiary fluorescencji w całym okresie życia, należy bezpośrednio sprzęgnąć wyjście lasera z akustyczno-optycznym przestrajalnym systemem filtrów w celu wygenerowania linii laserowej o długości 488 nanometrów.

Skoncentruj wiązkę laserową za pomocą specjalnie skonstruowanej jednostki skanowania laserowego, która jest odbijana przez dichroiczne lustro do tylnej apertury obiektywu 10X, a następnie na próbkę. Zapoznaj się z protokołem tekstowym, aby uzyskać instrukcje dotyczące wykonywania pomiarów i przetwarzania danych. Schłodzone kropki kwantowe są charakteryzowane za pomocą spektroskopii fotoluminescencyjnej do pomiaru emisji, widm wzbudzenia i ogólnej wydajności kwantowej.

Kropki kwantowe w obudowie pęczniejącej są wysoce fotoluminescencyjne, dlatego jasność wskazuje na udaną enkapsulację pęcznienia. Przekroje czynne polimeru można zamontować w mikroskopie fluorescencyjnym w celu zmierzenia stopnia enkapsulacji pęcznienia. Po opanowaniu technikę tę można wykonać w około 15 minut z pęczniejącymi kapsułkowanymi próbkami, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.

Przystępując do zabiegu należy pamiętać, że ostrze używane do cięcia próbek polimerów jest niezanieczyszczone i stosunkowo ostre, ponieważ niespójności na tym etapie mogą wprowadzić artefakty do obrazów fluorescencyjnych. Zgodnie z tą procedurą, oprócz testów funkcjonalnych, można wykonać inne metody, takie jak spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii, w celu dalszego zmierzenia ilości enkapsulacji lub stężenia powierzchniowego. Po opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się materiałoznawstwem do zbadania projektu kompozytów nanocząsteczkowych z wykorzystaniem szeregu matryc gospodarza.

Nie zapominaj, że praca z selenkiem kadmu może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak noszenie odpowiedniego sprzętu ochrony osobistej i praca w dygestorium.