26 lipca 2016
Tutaj prezentujemy protokół do szacowania właściwości optycznych materiału i powierzchni za pomocą efektu fotoakustycznego połączonego z całkowitym wewnętrznym odbiciem. Technika ta, która eliminuje fotoakustykę opartą na polu, może być wykorzystana do stworzenia fotoakustycznego systemu metrologicznego do szacowania grubości materiałów, współczynników załamania światła objętościowych i cienkowarstwowych oraz badania ich właściwości optycznych.
Ogólnym celem tego zestawu technik fotoakustycznych jest charakterystyka właściwości optycznych cieczy, ciał stałych i przezroczystych cienkich warstw w jednym zintegrowanym urządzeniu. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie charakterystyki materiałów, takie jak szacowana grubość i współczynnik załamania światła. Główną zaletą tej techniki jest możliwość pomiaru objętościowego współczynnika załamania światła, współczynnika załamania światła cienkiej warstwy, grubości oraz absorpcji optycznej za pomocą jednego urządzenia.
Przed rozpoczęciem eksperymentu należy przygotować niezbędny sprzęt. Po pierwsze, do wykonania protokołu wymagane są dwa przetworniki ultradźwiękowe, takie jak zastosowane tutaj modele 10 MHz. Każdy z nich posiada przymocowany żywicą epoksydową do przedniej powierzchni czerwony cylinder z lateksu o średnicy 9 mm i grubości 1 mm.
Przetwornik referencyjny jest również przyklejony żywicą epoksydową do bloku akrylowego, który pełni rolę dystansera akustycznego. Kolejnym elementem wyposażenia do przygotowania jest uchwyt pryzmatu fotoakustycznego opartego na polu ewanescentnym (EFPA). Uchwyt pryzmatu EFPA składa się z mocowania pryzmatu oraz mocowania przetwornika.
Pryzmat jest osadzony w uchwycie pryzmatu. Uchwyt przetwornika utrzymuje jeden z przygotowanych przetworników ultradźwiękowych w taki sposób, aby lateks był odsłonięty. Po umieszczeniu pryzmatu i przetwornika, połącz dwie części uchwytu pryzmatu tak, aby lateks był skierowany w stronę pryzmatu przez szczelinę, w której zostanie umieszczona próbka.
Połącz poszczególne elementy za pomocą śrub. Pozostała aparatura do tego eksperymentu znajduje się już na ławie optycznej. Wiązka jest generowana przez laser neodymowo-itrowo-aluminiowy (Nd:YAG) z przełącznikiem wyzwalającym.
Jego wyjście prowadzi do expandera wiązki. Za nim znajduje się przysłona z regulacją ręczną. Kolejnym elementem jest kostka polaryzacyjnego dzielnika wiązki.
Następnie wiązka wpada do niepolaryzującego dzielnika wiązki. Jeden z wyjść prowadzi do zamontowanego przetwornika ultradźwiękowego, który pełni funkcję referencji. Drugie wyjście z dzielnika wiązki prowadzi do zamontowanego uchwytu pryzmatu EFPA oraz do jego przetwornika.
Wiązka opuszczająca uchwyt pryzmatu trafia do blokady wiązki. Uchwyt pryzmatu EFPA jest zamontowany na stole translacyjnym XY theta, co umożliwia jego prawidłowe ustawienie. Jego kąt może być zmieniany za pomocą sterowanego komputerowo silnika krokowego.
Aby przygotować się do eksperymentu, należy powrócić do lasera i ekspandera wiązki. Użyj soczewek, aby uzyskać powiększenie wiązki co najmniej trzykrotne. Wiązka powinna być większa od lateksowego absorbera znajdującego się na przetwornikach.
Po zakończeniu pracy z expanderem należy użyć poziomicy cyfrowej, aby wyrównać wiązkę i uchwyt pryzmatu. Płaska strona mocowania pryzmatu powinna znajdować się pod kątem zero stopni względem wiązki. Należy podłączyć i włączyć przetworniki, oscyloskopy oraz monitory sterowane komputerowo.
Użyj kabli BNC o impedancji 50 ohm, aby podłączyć przetwornik referencyjny do kanału zero oscyloskopu. Podłącz przetwornik w uchwycie pryzmatu EFPA do kanału jeden. Podczas wykonywania kroków wyrównania należy bezwzględnie mieć założone odpowiednie okulary ochronne do pracy z laserem.
W przysłonie z regulacją zmniejsz wiązkę do średnicy 1 mm. Na komputerze uruchom oprogramowanie, które będzie kontrolować przebieg eksperymentów. Za pomocą oprogramowania obróć uchwyt pryzmatu do kąta 70 stopni.
Spójrz w pryzmat z boku, prostopadle do wiązki lasera, i sprawdź, czy plamka lasera jest widoczna na lateksie. Ręcznie dostrój stół translacyjny XY theta, aż plamka lasera zostanie prawidłowo ustawiona na przetworniku. Celem jest umieszczenie plamki w centrum lateksu.
Wróć do apertury i rozszerz ją do maksymalnego otwarcia. Na komputerze sprawdź pomiary energii z przetworników. W tym przypadku czerwona linia odpowiada bezpośredniemu pomiarowi energii lasera, który stanowi punkt odniesienia.
Niebieska linia pochodzi z przetwornika w uchwycie pryzmatu EFPA. Należy sprawdzić, czy oba pomiary mają w przybliżeniu tę samą wartość. Po upewnieniu się, że wszystko jest w porządku, należy zatrzymać pomiar, co spowoduje automatyczny reset pryzmatu do zera stopni przed kontynuacją.
Do analizy próbki ciekłej zostanie wykorzystana technika fotoakustycznej spektroskopii z całkowitym wewnętrznym odbiciem. Próbką jest barwnik Direct Red 81 w wodzie. Ponadto technika ta wymaga zastosowania oleju imersyjnego o współczynniku załamania dopasowanym do pryzmatu, a także szkiełka przedmiotowego jako podłoża do przykrycia powierzchni pryzmatu.
Wyjmij uchwyt pryzmatu EFPA z układu i otwórz go, aby umieścić w nim próbkę. Zacznij od pryzmatu, nanie anie 2,5 µL oleju imersyjnego na jego środek. Następnie umieść substrat na wierzchu rozprzestrzenionej warstwy oleju.
Następnie przejdź do pracy z lateksem na przetworniku ultradźwiękowym EFPA. Nanieś na niego 25 µL ciekłej próbki, unikając powstawania pęcherzyków powietrza. Teraz ponownie złóż uchwyt EFPA, kładąc kombinację podłoża z olejem pryzmatycznym na wierzch lateksu pokrytego próbką.
Dociśnij uchwyt pryzmatu i dokręć zespół za pomocą śrub montażowych. Po przygotowaniu uchwytu EFPA przywróć go do zestawu eksperymentalnego. Umieść uchwyt EFPA z powrotem w jego pozycji pomiędzy elementami optycznymi.
Przed rozpoczęciem gromadzenia danych należy upewnić się, że wszystkie komponenty są gotowe. Należy wykorzystać oprogramowanie laboratoryjne do pomiaru i wyświetlania sygnału akustycznego generowanego przez próbkę. Dane przedstawiają napięcie szczyt-szczyt w funkcji czasu.
Aby przygotować się do refraktometrii POSS TUR POSS, ponownie należy wykorzystać uchwyt pryzmatu EFPA z zestawu. Rozdzielić uchwyt, aby odsłonić pryzmat oraz lateks od przetwornika. Przygotować próbkę, olej immersyjny o współczynniku załamania dopasowanym do pryzmatu oraz podłoże do przykrycia powierzchni pryzmatu.
Nanieś 2,5 µL oleju immersyjnego na środek pryzmatu. Przykryj olej, kładąc substrat na warstwie oleju. Przejdź do przetwornika w jego uchwycie i nanieś 25 µL barwnika próbki na jego lateksową podkładkę.
Po zakończeniu tej czynności umieść uchwyt pryzmatu wraz z olejem i podłożem na lateksie lub przetworniku. Ściśnij oba uchwyty i zabezpiecz je śrubami montażowymi. Po zamontowaniu uchwytu pryzmatu EFPA w układzie, przejdź do oprogramowania sterowanego komputerowo.
Wprowadź zakres kątów padania, dla których należy zmierzyć widmo, oraz wielkość kroku. Uruchom program, aby zmierzyć widmo i wykreślić je w postaci napięcia szczyt-szczyt w funkcji kąta. Na podstawie zmierzonego widma wykorzystaj oprogramowanie do wyznaczenia i przedstawienia na wykresie pochodnej numerycznej względem kąta.
Wykorzystaj wygładzone dane z pochodnej numerycznej, aby ręcznie zidentyfikować minima lokalne oraz odpowiadające im kąty padania. Minima te wskazują na przejście z reżimu POSS do TUR POSS. Przygotuj uchwyt pryzmatu EFPA do przeprowadzenia fotoakustycznej spektroskopii tunelowania optycznego.
Przygotuj oddzielone uchwyty pryzmy i przetwornika oraz olej imersyjny z indeksem dopasowanym do pryzmy. Próbką jest cienka warstwa fluorku magnezu naniesiona na szkiełko przedmiotowe. Na środek pryzmy nanieś 2,5 µL oleju imersyjnego.
Po naniesieniu oleju ustaw próbkę tak, aby cienka warstwa znajdowała się z dala od pryzmatu, a następnie umieść próbkę na oleju. Na uchwycie przetwornika nanieś 25 µL oleju immersyjnego na lateksową podkładkę w taki sposób, aby pokryła ona całą powierzchnię bez tworzenia pęcherzyków powietrza. Przyłóż lateks do próbki i dokręć śruby montażowe, aby skompresować zespół.
Umieść uchwyt EFPA z powrotem w układzie optycznym i przygotuj się do przeprowadzenia eksperymentu. W komputerze wprowadź parametry do pomiaru widma kątowego i rozpocznij pomiar. Dane te, uzyskane za pomocą spektroskopii fotoakustycznej z całkowitym wewnętrznym odbiciem, są reprezentatywne dla fali akustycznej generowanej przez próbkę absorbującą.
W tym przypadku zastosowano barwnik czerwony 81 w wodzie. Bipolarny charakter fali wynika z odbicia akustycznego na granicy między próbką a szklaną podstawką, gdzie występuje znaczna różnica w impedancji akustycznej. Technika POSS TUR POSS generuje widmo kątowe.
Po obliczeniu pochodnej numerycznej w programie smooth, lokalne minimum odpowiada zmierzonemu kątowi krytycznemu. Znając ten kąt, możliwe jest obliczenie objętościowego współczynnika załamania światła dla długości fali lasera użytego w eksperymencie. Przedstawiony sygnał znormalizowanego widma kątowego energii lasera dotyczy filmu magnezowego na podłożu z an NBK-7 szkła optycznego.
Procent tunelowania optycznego w funkcji kąta padania można wyznaczyć na podstawie tych wartości. Informacje te umożliwiają oszacowanie współczynnika załamania światła oraz grubości. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o zapobieganiu powstawaniu pęcherzyków powietrza w oleju lub próbce.
Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać dobrą wiedzę na temat wykorzystania metod EFPA do szacowania właściwości optycznych materiałów.
Niniejszy artykuł przedstawia protokół szacowania właściwości optycznych materiałów i powierzchni z wykorzystaniem efektu fotoakustycznego w połączeniu z całkowitym wewnętrznym odbiciem. Technika ta umożliwia charakteryzację cieczy, ciał stałych oraz przezroczystych cienkich warstw za pomocą jednego urządzenia.
Fotoakustyka oparta na polu ewanescentnym (EFPA) umożliwia ocenę właściwości optycznych materiałów w skali nanometrycznej za pomocą jednego zintegrowanego urządzenia, ograniczając potrzebę stosowania wielu instrumentów charakterystycznych. Możliwość ta wspiera wczesne etapy odkryć, zapewniając ilościowe, czułe powierzchniowo pomiary współczynnika załamania światła, grubości oraz absorpcji — kluczowych parametrów pozwalających przewidzieć zachowanie materiału w kontekstach biologicznych i farmaceutycznych. Dostarczając powtarzalne, bezznacznikowe dane optyczne w skalach istotnych biologicznie, EFPA usprawnia procesy walidacji celów oraz opracowywania testów analitycznych w przypadkach, gdy właściwości optyczne wpływają na funkcję, na przykład w systemach dostarczania leków lub interfejsach biosensorów.
EFPA wpisuje się w kontinuum odkryć, od wczesnej walidacji celu po rozwój przedkliniczny, szczególnie w przypadkach, gdy właściwości optyczne materiałów, powłok lub formulacji wpływają na działanie biologiczne.