Name: Synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanoprętów złota z użyciem hydrochinonu jako reduktora. Protokół umożliwia precyzyjną kontrolę proporcji wymiarów i zmniejsza koszty poprzez ograniczenie zużycia CTAB.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Finansowanie tych badań zostało zapewnione przez włoskie Ministerstwo Zdrowia w ramach EuroNanoMed II (Europejskie Innowacyjne Projekty Badawcze i Technologiczne w Nanomedycynie, tytuł projektu: ''InNaSERSS'').

1. Synteza nanoprętów złota
Uwaga: Przez cały czas używaj wysoce oczyszczonej wody.
<ol>
	<li>Przygotowanie ziaren złota
	<ol>
		<li>Rozpuścić 364,4 mg bromku heksadecylotrimetyloamoniowego (CTAB) w 5 ml wody, pod wpływem ultradźwięków w temperaturze 40 °C, aż roztwór stanie się klarowny. Poczekaj, aż roztwór CTAB ostygnie do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Oddzielnie przygotować 5 ml kwasu tetrachloroaurowego (HAuCl4) w wodzie (0,5 mM).</li>
		<li>Dodać roztwór HAuCl4 do roztworu CTAB pod energicznym mieszaniem magnetycznym, utrzymując stałą temperaturę na poziomie 27 °C.</li>
		<li>Przygotować 600 μl roztworu borowodorku sodu (NaBH4) w wodzie (10 mM) o temperaturze 4 °C. Dodać ten roztwór do mieszaniny energicznie mieszając. Sprawdź, czy kolor roztworu natychmiast zmieni się z żółtego na brązowawy.</li>
		<li>Mieszać zawiesinę przez 20 minut przed użyciem. Zawiesinę nasion należy przechowywać nie dłużej niż 24 godziny w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Sprawdź wymiary nasion za pomocą spektrofotometru UV-Vis. Upewnij się, że nasiona są wystarczająco małe (około 2 nm), aby można je było wykorzystać do przygotowania nanoprętów złota metodą spektroskopii w świetle UV. 
		Uwaga: Widmo musi być podobne do tego, które przedstawiono na rysunku 1. Nie wolno stosować większych zarodków identyfikowanych przez obecność piku plazmonicznego o długości fali około 505-520 nm, ponieważ mogą one wytwarzać kuliste nanocząstki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie "roztworu wzrostowego" nanoprętów złota.
	<ol>
		<li>Rozpuścić 182,2 mg CTAB razem z 22 mg hydrochinonu w 5 ml wody o temperaturze 40 °C za pomocą ultradźwięków. Schłodzić roztwór do temperatury 27 °C.</li>
		<li>Przygotować 200 μl 4 mM roztworu azotanu srebra (AgNO3).</li>
		<li>Oddzielnie przygotować 5 ml 1 mM roztworu kwasu tetrachloroaurowego (HAuCl4).</li>
		<li>Najpierw dodaj roztwór azotanu srebra przygotowany w kroku 1.2.2. Następnie dodać roztwór HAuCl4 przygotowany w kroku 1.2.3 do roztworu CTAB i hydrochinonu przygotowanego w kroku 1.2.1 mieszając magnetycznie.</li>
		<li>Natychmiast po tym, pod mieszaniem magnetycznym dodać 12 μl zawiesiny nasion uprzednio przygotowanej zgodnie z protokołem przedstawionym w kroku 1.1 i pozostawić reakcję do rozpoczęcia. Sprawdź, czy zawieszenie zmieni kolor w ciągu około 30 minut.</li>
		<li>Kontroluj tworzenie się nanoprętów, sprawdzając widmo widzialne UV zawiesiny, jak opisano w sekcji 4, co 5 minut. Kontynuuj, aż widmo się ustabilizuje. Aby umożliwić pełne uformowanie nanoprętów, należy pozostawić zawiesinę pod mieszaniem przez kolejne 30 minut (rysunek 2).</li>
		<li>Podzielić zawiesinę na probówki (1 ml zawiesiny na każdą probówkę) i odwirować przy 10 000 x g przez 10 minut. Złote nanopręty tworzą ciemny osad na dnie probówki.</li>
		<li>Zawiesić osad z każdej probówki w 1 ml wody. Wymieszaj ze sobą zawartość probówek i przechowuj zawiesinę złotych nanoprętów w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Scharakteryzować otrzymane nanopręty za pomocą spektroskopii UV-widzialnej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej, jak opisano w sekcji 4 (Rysunek 3).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Dostrajanie proporcji nanoprętów poprzez zmianę stężenia jonów Ag+
<ol>
	<li>Przygotować roztwór azotanu srebra o stężeniu 4 mM, rozpuszczając 3,4 mgAgNO3 w 5 ml wody.</li>
	<li>Przygotować w trzech różnych fiolkach roztwór z CTAB i hydrochinonem, jak opisano w sekcji 1.2.1 i dodać odpowiednio 100 μl, 150 μl lub 200 μl roztworu azotanu srebra.</li>
	<li>Dodać roztwór HAuCl4 przygotowany zgodnie z krokiem 1.2.3 i przystąpić do przygotowania nanoprętów złota, jak opisano w ppkt 1.2.5.</li>
	<li>Scharakteryzować otrzymane nanopręty za pomocą spektroskopii UV-widzialnej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Fiolki z mniejszą ilością Ag+ spowodują krótsze nanopręty (proporcje odpowiednio 2 i 2,2) (ryc. 4).</li>
</ol>
3. Dostrajanie proporcji nanoprętów poprzez zmianę stężenia CTAB
<ol>
	<li>Przygotować różne partie nanoprętów złota o różnych stężeniach CTAB w "roztworze wzrostowym". Użyj stężeń od 10 mM do 100 mM do produkcji złotych nanoprętów o różnych rozmiarach i proporcjach. Stężenia CTAB stosowane w każdym doświadczeniu są podsumowane w Tabeli 1 z odpowiednią ilością użytych miligramów. Rozpuścić różne ilości CTAB zawsze z 22 mg hydrochinonu w 5 ml wody.</li>
	<li>Dodać 200 μl roztworu azotanu srebra (przygotowanego zgodnie z krokiem 1.2.2) i 5 ml roztworu HAuCl4 (przygotowanego zgodnie z opisem w kroku 1.2.3) do każdej fiolki mieszając magnetycznie.</li>
	<li>Dodać 12 μl zawiesiny nasion i obserwować zmianę koloru końcowej mieszanki.</li>
	<li>Przerwij mieszanie, gdy kolor zawiesiny i widmo widzialne UV są ustabilizowane; czas reakcji zależy od stężenia CTAB w roztworze wzrostowym.</li>
	<li>Wirować przy 10 000 x g przez 10 minut i ponownie zawiesić w wodzie.</li>
	<li>Scharakteryzować otrzymane nanopręty za pomocą spektroskopii UV-widzialnej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Niższe stężenie CTAB spowoduje krótsze nanopręty, podczas gdy wyższe stężenie da dłuższe, ale większe nanopręty. Wręcz przeciwnie, współczynnik kształtu nanoprętów będzie wyższy w zakresie około 40-50 mM i zmniejszy się zarówno przy niższych, jak i wyższych stężeniach (ryc. 5 i ryc. 6).</li>
</ol>
4. Charakterystyka złotych nanoprętów
<ol>
	<li>Spektroskopia w zakresie widzialnym UV
	<ol>
		<li>Rozcieńczyć 100 μl roztworu nanoprętów z 400 μl wody w plastikowej mikrokuwecie i uzyskać widmo absorpcyjne UV (zakres długości fali od 400 do 840 nm) zgodnie z protokołem producenta.</li>
		<li>Zbieraj widma widzialne w promieniowaniu UV (zakres długości fal od 400 do 840 nm) roztworu wzrostowego co 5 minut w celu zbadania kinetyki reakcji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM)
	<ol>
		<li>Zbierz obrazy TEM każdej próbki nanoprętów w celu zmierzenia rozmiaru i proporcji otrzymanych nanoprętów. Przygotować próbki, umieszczając kroplę zawiesiny (4 μl) na ultracienkiej siatce miedzianej o siatkach 200 pokrytych formvarem i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu w temperaturze 4 °C. Przeprowadzić analizę próbki w TEM przy użyciu napięcia przyspieszającego 200 kV zgodnie z protokołem producenta.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, W., Gao, X., Liu, D., Chen, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Nanoparticles+for+In+Vitro+Diagnostics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Gold Nanoparticles for In Vitro Diagnostics.</a> Chem Rev. 115 (19), 10575-10636 (2015).</li>
<li>Bao, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanoprisms+as+optoacoustic+signal+nanoamplifiers+for+in+vivo+bioimaging+of+gastrointestinal+cancers%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Gold nanoprisms as optoacoustic signal nanoamplifiers for in vivo bioimaging of gastrointestinal cancers.</a> Small. 9 (1), 68-74 (2013).</li>
<li>Han, G., Ghosh, P., Rotello, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+gold+nanoparticles+for+drug+delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Nanomedicine%22%5BJournal%5D)">Functionalized gold nanoparticles for drug delivery.</a> Nanomedicine. 2 (1), 113-123 (2007).</li>
<li>Choi, W. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tumor+regression+in+vivo+by+photothermal+therapy+based+on+gold-nanorod-loaded%2C+functional+nanocarriers%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Tumor regression in vivo by photothermal therapy based on gold-nanorod-loaded, functional nanocarriers.</a> ACS Nano. 5 (3), 1995-2003 (2011).</li>
<li>Langille, M. R., Personick, M. L., Zhang, J., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defining+Rules+for+the+Shape+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Defining Rules for the Shape Evolution of Gold Nanoparticles .</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (35), 14542-14554 (2012).</li>
<li>Lohse, S. E., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Quest+for+Shape+Control%3A+A+History+of+Gold+Nanorod+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">The Quest for Shape Control: A History of Gold Nanorod Synthesis.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1250-1261 (2013).</li>
<li>Weissleder, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+clearer+vision+for+in+vivo+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Biotech%22%5BJournal%5D)">A clearer vision for in vivo imaging.</a> Nat. Biotech. 19 (4), 316-317 (2001).</li>
<li>Sau, T. K., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeded+High+Yield+Synthesis+of+Short+Au+Nanorods+in+Aqueous+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Seeded High Yield Synthesis of Short Au Nanorods in Aqueous Solution.</a> Langmuir. 20 (15), 6414-6420 (2004).</li>
<li>Ratto, F., Matteini, P., Rossi, F., Pini, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+and+shape+control+in+the+overgrowth+of+gold+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Size and shape control in the overgrowth of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 12, 2029-2036 (2010).</li>
<li>Morasso, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+size+and+aspect+ratio+in+hydroquinone-based+synthesis+of+gold+nanorods%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Control of size and aspect ratio in hydroquinone-based synthesis of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 17, 330-337 (2015).</li>
<li>Vigderman, L., Zubarev, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-yield+synthesis+of+gold+nanorods+with+longitudinal+SPR+peak+greater+than+1200+nm+using+hydroquinone+as+a+reducing+agent%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">High-yield synthesis of gold nanorods with longitudinal SPR peak greater than 1200 nm using hydroquinone as a reducing agent.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1450-1457 (2013).</li>
<li>Walsh, M. J., Barrow, S. J., Tong, W., Funston, A. M., Etheridge, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Symmetry+breaking+and+silver+in+gold+nanorod+growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Symmetry breaking and silver in gold nanorod growth.</a> ACS Nano. 9 (1), 715-724 (2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przedstawiony tutaj protokół wykorzystuje hydrochinon, cząsteczkę aromatyczną charakteryzującą się słabym potencjałem redukcyjnym, do produkcji nanoprętów złota. Istnieją dwie główne zalety obecnego protokołu w stosunku do najczęściej stosowanej metody syntezy opartej na użyciu kwasu askorbinowego: pierwszą jest to, że hydrochinon jest w stanie prawie ilościowo zredukować jony złota, umożliwiając produkcję większej ilości nanoprętów złota. 11 To ostatnie wynika z faktu, że wymaga ona niższej kwoty CTAB i wynik...

Nanocząstki złota (AuNPs) są jednymi z najbardziej rozpowszechnionych i obiecujących nanostruktur do wykorzystania w zastosowaniach biomedycznych. Ich stosowanie ma zasadnicze znaczenie w wielu produktach do diagnostyki in vitro w miejscu opieki nad pacjentem. 1 Zaproponowano je jako skuteczne narzędzie do wielu innych zastosowań: jako środek kontrastowy w badaniach obrazowych2, jako system dostarczania leków3 oraz jako leki do termoterapii indukowanej światłem (lub terapii fototermicznej). 4 Ogromny potencjał AuNPs skłonił w ciągu ostatnich dwudziestu lat do intensywnych badań nad opracowaniem nowej syntezy, która jest w stanie zwiększyć kontrolę nad uzyskiwanym rozmiarem i kształtem. 5 Dzieje się tak dlatego, że różne rodzaje AuNP są w rzeczywistości bardziej odpowiednie niż inne do określonych zastosowań.
Wśród różnych nanostruktur złota, jednym z najciekawszych systemów okazały się złote nanopręty (AuNRs). AuNR charakteryzują się dwoma pikami plazmonicznymi związanymi z oscylacją elektronów odpowiednio wzdłuż osi podłużnej i poprzecznej. 6 Szczególnie ważne jest, aby położenie najbardziej intensywnego szczytu podłużnego można było precyzyjnie dostroić w zakresie od 620 do 800 nm, w zależności od proporcji prętów. Region ten pasuje do okna biologicznego,7 w którym ludzkie tkanki prawie nie absorbują światła, co pozwala na rozwój wielu zastosowań fotonicznych in vivo z udziałem AuNPs.
Pomimo ogromnego zainteresowania tego rodzaju nanostrukturami, protokoły syntetyczne do przygotowania AuNR mają kilka ograniczeń. W większości przypadków nanopręty są przygotowywane zgodnie z dwuetapową metodą opracowaną przez Sau i współpracowników. 8 W ich protokole nanopręty są syntetyzowane przez redukcję jonów złota za pomocą kwasu askorbinowego w obecności wstępnie uformowanych nasion złota, jonów srebra i dużej ilości bromku heksadecylotrimetyloamoniowego (CTAB), kationowego liniowego środka powierzchniowo czynnego.
Wadą tego protokołu jest to, że wydajność redukcji jonów złota jest stosunkowo niska (około 20%) 9 i że potrzebna jest duża ilość CTAB, drogiego odczynnika, który stanowi ponad połowę całkowitego kosztu odczynników w syntezie. Opracowanie nowej i bardziej wydajnej drogi syntezy jest zatem uważane za ważną potrzebę, która pozwoli na rozpowszechnienie podejść biomedycznych opartych na AuNR.
W pierwszej części niniejszego artykułu prezentujemy zoptymalizowany protokół przygotowania AuNR o współczynniku proporcji około trzech. Synteza opiera się na wykorzystaniu hydrochinonu jako łagodnego środka redukującego i pozwala na otrzymanie AuNR z prawie ilościową redukcją jonów złota, z wykorzystaniem zmniejszonej ilości CTAB. 10 Niniejszy protokół przygotowania AuNR opiera się na dwuetapowym podejściu, w którym nasiona złota są wykorzystywane w "roztworze wzrostowym".
W drugiej części pokazujemy, jak precyzyjnie dostosować rozmiar i proporcje uzyskanego AuNR na dwa sposoby. Pierwszym sposobem, podobnym do standardowego protokołu opartego na kwasie askorbinowym, jest zmiana ilości jonów srebra obecnych w "roztworze wzrostowym". Drugi sposób opiera się na zmienności ilości CCAB, którą można zmniejszyć do stężenia 10 mM (zbliżonego do krytycznego stężenia micelarnego podawanego przez dostawcę) w celu uzyskania dobrze zdefiniowanych krótkich nanoprętów.

<table><tbody><tr><td>Trójwodny chlorek złota(III)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochinon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>H17902</td><td></td></tr><tr><td>Azotan srebra</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>toksyczny</td></tr><tr><td>borowodorek sodu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>480886</td><td></td></tr><tr><td>Bromek heksadecylotrimetyloamoniowy (CTAB)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>H5882</td><td>Ostra toksyna. (ustnie). W tym badaniu przetestowaliśmy trzy różne partie CTAB (H5882) firmy Sigma Aldrich. Dwa z nich zostały oznaczone jako wyprodukowane w Chinach, a jeden jako wyprodukowany w Indiach. Z naszego doświadczenia wynika, że tylko partie oznaczone jako wyprodukowane w Chinach były skuteczne w przygotowaniu AuNR.</td></tr><tr><td>Spektrofotometr</td><td>Thermo scientific&nbsp;</td><td>Nanodrop 2000C</td><td></td></tr><tr><td>TEM</td><td>JEOL</td><td>2100</td><td></td></tr></tbody></table>

synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Złote nanopręty są ważnym rodzajem nanocząstek charakteryzujących się szczególnymi właściwościami plazmonicznymi. Pomimo ich powszechnego zastosowania w nanotechnologii, syntetyczne metody otrzymywania nanoprętów złota wciąż nie są w pełni zoptymalizowane. W artykule opisano nowy, wysoce skuteczny, dwuetapowy protokół oparty na zastosowaniu hydrochinonu jako łagodnego środka redukującego. Nasze podejście pozwala na przygotowanie nanoprętów z dobrą kontrolą wielkości i proporcji (AR) po prostu poprzez zmianę ilości bromku heksadecylotrimetyloamoniowego (CTAB) i jonów srebra (Ag+) obecnych w "roztworze wzrostowym". Dzięki zastosowaniu tej metody możliwe jest znaczne zmniejszenie ilości CTAB, drogiego i cytotoksycznego odczynnika, niezbędnego do uzyskania wydłużonego kształtu. Złote nanopręty o proporcjach około 3 można uzyskać w obecności zaledwie 50 mM CTAB (w porównaniu do 100 mM stosowanych w standardowym protokole opartym na użyciu kwasu askorbinowego), podczas gdy krótsze nanopręty złota uzyskuje się przy stężeniu już od 10 mM.

Widma UV-vis zarodników złota przedstawiono na Rysunku 1. Widma UV-vis zarejestrowane w różnych odstępach czasu po wstrzyknięciu zarodników złota przedstawiono na Rysunku 2. Widma UV-vis oraz obrazy z transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM) otrzymanych nanoprętów złota pokazano na Rysunku 3. Widma UV-vis oraz obrazy TEM nanoprętów złota o różnym stosunku wymiarów, otrzymane poprzez zmianę ilości jonów srebra, przedstawiono na <stron...

Ten artykuł opisuje protokół syntezy nanoprętów złota, oparty na użyciu hydrochinonu jako środka redukującego, a także różne mechanizmy kontroli ich wielkości i proporcji.

Synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Ogólnym celem tej procedury jest wydajne otrzymywanie nanoprętów złota o współczynniku kształtu od dwóch do trzech. Metoda ta pozwala na przygotowanie nanoprętów złota w sposób powtarzalny i wygodny w porównaniu z innymi protokołami syntezy opisanymi w literaturze naukowej. Głównymi zaletami zastosowania hydrochinonowej jako reduktora są gwałtowny wzrost szybkości redukcji jonów złota oraz mniejsze zużycie bromku cetylotrimetylammonium, co znacząco obniża koszty.Niniejszy protokół składa się z dwóch etapów. W pierwszym przygotowuje się sferyczne zarodniki złota z wykorzystaniem borowodorku sodu. W drugim etapie, na podstawie zarodników, syntetyzuje się nanopręty złota przy użyciu roztworu wzrostowego.Aby rozpocząć przygotowanie zarodków złota, najpierw rozpuścić 364,4 miligrama CTAB w pięciu mililitrach wody w temperaturze 40 stopni Celsjusza, wykorzystując sonikację. Wyjąć próbkę z sonikatora, gdy roztwór stanie się przejrzysty, i pozwolić mu ostygnąć do temperatury pokojowej przed kontynuowaniem procedury. Następnie przygotować pięć mililitrów 0,5 milimolarnego roztworu kwasu tetrachlorozłotowego w wodzie i dodać go do intensywnie mieszanego roztworu CTAB w stałej temperaturze 27 stopni Celsjusza.Następnie przygotuj 600 µL roztworu borowodorku sodu w wodzie w temperaturze 4 °C i dodaj go do intensywnie mieszanej mieszaniny CTAB w temperaturze 27 °C. Sprawdź, czy kolor natychmiast zmienił się z żółtego na brązowawy. Mieszaj powstałą zawiesinę przez kolejne 20 minut.Aby określić rozmiar zarodków, należy najpierw napipetować 100 µL zawiesiny zarodków do 400 µL wody w plastikowej mikrokuwecie. Następnie mikrokuwetę przenosi się do spektrometru UV-vis i przeprowadza analizę w zakresie długości fal od 400 do 840 nm. Aby zarodki były wystarczająco małe do dalszego użycia, w zakresie od 505 do 520 nm nie powinno występować wyraźnego piku plazmonowego.Rozpocznij przygotowanie roztworu wzrostowego, rozpuszczając CTAB i hydrochinon w pięciu mililitrach wody w temperaturze 40 °C przy użyciu sonikacji. Pozostaw roztwór do ochłodzenia do 27 °C przed przejściem do kolejnego kroku. Osobno przygotuj 200 µL czteromilimolowego wodnego roztworu azotanu srebra oraz pięć mililitrów jednomilimolowego wodnego roztworu kwasu tetrachlorozłotowego.Następnie do mieszanego magnetycznie roztworu CTAB należy dodać roztwór azotanu srebra, a potem roztwór kwasu tetrachlorozłotowego. Po połączeniu składników natychmiast dodać 12 µL wcześniej przygotowanej zawiesiny nasion złota. Po 30 minutach sprawdzić, czy kolor zawiesiny zmienił się na brązowy.Pobieraj próbki z zawiesiny co pięć minut, pipetując 100 µL do 400 µL wody w plastikowej mikokuwecie, a następnie analizuj próbkę za pomocą spektroskopii UV-vis. W widmie UV-vis przesunięcie w stronę niższych długości fal dalekiego czerwonego piku plazmonowego stabilizuje się po około 30 minutach, co wskazuje na zakończenie reakcji. Podziel zawiesinę na alikwoty o objętości 1 mL w probówkach do wirowania i poddaj je wirowaniu.Złote nanopręty tworzą ciemny osad na dnie probówek. Następnie resuspenduj każdy z osadów poprzez pipetowanie i sonikację w 1 ml wody. Połącz wszystkie zawiesiny w jednym pojemniku i przechowuj w temperaturze pokojowej do późniejszego użycia.Zawiesinę nanoprętów złota należy przeanalizować za pomocą TEM przy napięciu 200 kV, zgodnie z protokołem producenta, oraz za pomocą spektroskopii UV-Vis w zakresie długości fal od 400 do 840 nm. Aby zmienić współczynnik kształtu nanoprętów przy użyciu jonów srebra, należy najpierw przygotować 4 mM roztwór azotanu srebra w wodzie. Następnie należy przygotować trzy fiolki, z których każda zawiera 5 ml roztworu CTAB i hydrochinonu.Dodaj 100 µL, 150 µL lub 200 µL roztworu azotanu srebra do odpowiedniej probówki. Następnie dodaj pięć mililitrów 1 mM roztworu kwasu tetrachloroaurycznego do każdej probówki. Dokończ proces dostrajania współczynnika proporcji poprzez dodanie 12 µL zarodników złota, pobranie próbek z reakcji i wyizolowanie nanoprętów złota metodą wirowania, zgodnie z wcześniejszym opisem.W celu rozpoczęcia przygotuj roztwory CTAB o różnych stężeniach, dodając odpowiednią ilość CTAB zgodnie z Tabelą 1 do probówek zawierających 22 mg hydrochinonu w 5 ml wody. Następnie do każdej mieszanej magnetycznie probówki z roztworem CTAB dodaj 200 µl 4 mM roztworu azotanu srebra oraz 5 ml 1 mM roztworu kwasu tetrachlorozłotowego. Do probówek dodaj 12 µl zawiesiny nasion złota i obserwuj zmianę koloru z niebieskiego na brązowy.Przeanalizuj zawiesinę za pomocą spektroskopii UV-vis. Przerwij mieszanie, gdy kolor zawiesiny oraz widmo UV-vis ulegną stabilizacji. Przygotuj próbkę do wirowania.Odwiruj cząstki, a następnie ponownie zawieś osad nanoprętów złota w jednym mililitrze wody do końcowej analizy za pomocą TEM i spektroskopii UV-widzialnej. Długości nanoprętów złota utworzonych przy użyciu różnych ilości jonów srebra w roztworze wzrostowym zmierzono za pomocą TEM. Obrazy pokazują, że długość nanoprętów zwiększa się proporcjonalnie do ilości zastosowanych jonów srebra.Analiza obrazów TEM oraz widm UV-widzialnych wykazała, że wraz ze wzrostem stężenia CTAB zwiększała się również długość nanoprętów. Współczynnik kształtu nanoprętów osiągnął maksimum przy stężeniu CTAB wynoszącym 50 millimoli, ponieważ przy stężeniach CTAB przekraczających 50 millimoli szerokość prętów rosła szybciej niż ich długość. Po opanowaniu techniki, przy prawidłowym przeprowadzeniu, procedura ta zajmuje pół dnia.Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby zawsze używać czystych naczyń szklanych i kontrolować temperaturę roztworu wzrostowego w celu uzyskania powtarzalnych wyników. Osoby początkujące mogą napotkać trudności z tą metodą, ponieważ temperatura, prędkość mieszania oraz kolejność dodawania reagentów muszą być ściśle kontrolowane, aby otrzymać nanopręty złota o pożądanym rozmiarze i stosunku szerokości do długości. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo mieć dobrą wiedzę na temat przygotowania nanoprętów złota z wykorzystaniem hydrochinonu jako reduktora.Należy pamiętać, że praca z odczynnikami chemicznymi może być niezwykle niebezpieczna i podczas wykonywania tych procedur zawsze należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak noszenie rękawiczek, fartucha laboratoryjnego i gogli ochronnych.

hydroquinone-based-synthesis-of-gold-nanorods

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Zsyntetyzowaliśmy złote nanogwiazdy o kształcie gwiazdy, wykorzystując metodę wzrostu wspomaganego srebrnymi zarodkami. Średnica nanogwiazd wynosi od 200 do 300 nm, a liczba ramion waha się od 7 do 10. Nanocząstki wykazują szeroki mod powierzchniowego rezonansu plazmonowego z maksimum w bliskiej podczerwieni.

Synteza nanogwiazd złota metodą wzrostu sterowanego srebrnymi nasionami

Nanorurki złota o kontrolowanych wymiarach mogą być syntetyzowane przez elektrochemiczne osadzanie w porowatych membranach z anodowego tlenku glinu (AAO) przy użyciu hydrofobowego rdzenia polimerowego. Złote nanorurki i matryce nanorurek są obiecujące pod kątem zastosowań w biodetekcji plazmonicznej, spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo, ogrzewaniu fototermicznym, transporcie jonowym i molekularnym, mikrofluidyce, katalizie i wykrywaniu elektrochemicznym.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

Pokazujemy przygotowanie i zajmujemy się wykonalnością nośników komórkowych zawierających złote nanopręty do fotoakustycznego obrazowania raka.

Przygotowanie i analiza fotoakustyczna nośników komórkowych zawierających nanopręty złota

Przeprowadzana jest synteza jednolitych nanocząstek złota pokrytych półprzewodnikowymi powłokami CdS lub ZnS. Powłoka półprzewodnikowa jest przeprowadzana przez pierwsze osadzenie powłoki siarczku srebra i wymianę kationów srebra na kationy lub kadmu.

Synteza, charakterystyka i funkcjonalizacja hybrydowych nanocząstek rdzenia/powłoki Au/CdS i Au/ZnS

Opisujemy prostą metodę wytwarzania wysoce stabilnych oligomerycznych klastrów nanocząstek złota poprzez redukcję kwasu chloroaurowego (HAuCl4) tiocyjanianem sodu (NaSCN). Oligoklastry mają wąski rozkład wielkości i mogą być produkowane w szerokim zakresie rozmiarów i powłok powierzchniowych.

Prosta metoda kontrolowanej wielkości syntezy stabilnych oligomerycznych klastrów nanocząstek złota w warunkach otoczenia

Opisujemy metodę syntezy biokompatybilnych nanocząsteczek złota 10 nm, funkcjonalizowanych przez powlekanie powierzchni glikolu polietylenowego. Cząstki te mogą być wykorzystywane in vitro i in vivo do dostarczania środków terapeutycznych do nanoskalowych przestrzeni komórkowych i zewnątrzkomórkowych, które są trudno dostępne przy konwencjonalnych rozmiarach nanocząstek.

Synteza funkcjonalizowanych cząstek złota pokrytych polimerem 10 nm do celowania w śródbłonek i dostarczania leków

Amfifilowe nanocząstki złota mogą być używane w wielu zastosowaniach biologicznych. Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota pokrytych binarną mieszaniną ligandów oraz szczegółową charakterystykę tych cząstek.

Synteza i charakterystyka amfifilowych nanocząstek złota

Opisujemy szczegółowy protokół opartego na origami łączenia złotych nanoprętów w chiralne metamolekuły plazmoniczne z silnymi reakcjami chiroptycznymi. Protokół nie ogranicza się do konfiguracji chiralnych i może być łatwo dostosowany do wytwarzania różnych architektur plazmonicznych.

Składanie złotych nanoprętów w chiralne metamolekuły plazmoniczne za pomocą szablonów DNA Origami

Przedstawiono protokół anizotropowego fotoosadzania Pd na wodno zawieszonych nanoprętach Au poprzez miejscowe powierzchniowe wzbudzenie plazmonów.

Fotoosadzanie Pd na koloidalnych nanoprętach Au przez powierzchniowe wzbudzenie plazmonów

Opisana jest niezawodna i łatwo odtwarzalna metoda przygotowania funkcjonalnych, emitujących światło podczerwone fotoluminescencyjnych nanoklastrów złota i ich bezpośredniego wykrywania wewnątrz komórek HeLa za pomocą cytometrii przepływowej i konfokalnej laserowej mikroskopii skaningowej.

Synteza nanoklastrów złota emitujących promieniowanie bliskiej podczerwieni do zastosowań biologicznych

Przedstawiono protokół syntezy nanocząstek złota o średnicy ~12 nm (nanocząstek Au) w rozpuszczalniku organicznym. Nanocząstki złota są pokryte ligandami oleiloaminy, aby zapobiec aglomeracji. Nanocząstki złota są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, takich jak toluen.

Synteza nanocząstek złota

Poznaj metodę syntezy nanoprętów złota z użyciem hydrochinonu jako reduktora. Protokół umożliwia precyzyjną kontrolę proporcji wymiarów i zmniejsza koszty poprzez ograniczenie zużycia CTAB.

Synteza nanoprętów złota oparta na hydrochinonach

Przeglądaj więcej filmów