Name: Prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Poznaj prosty i tani sposób pomiaru wydzielania się wodoru w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi. Ta metoda pomaga badaczom oceniać efektywność katalizatorów w generowaniu wodoru.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują EPSRC i Intelligent Energy Ltd za sfinansowanie tego projektu. PB dziękuje również SCI za przyznanie stypendium Mesel.

1. Konfiguracja oprogramowania do rejestracji danych
<ol>
	<li>Zainstaluj oprogramowanie do zbierania danych i arkuszy kalkulacyjnych na komputerze wyposażonym w port szeregowy RS232.</li>
	<li>Podłącz komputer do wagi za pomocą odpowiedniego połączeniowego RS232 (w tej metodzie zarówno komputer, jak i waga wymagały złącza 9-pinowego). Saldo będzie zazwyczaj podłączone do COM1.</li>
	<li>Otwórz oprogramowanie do zbierania danych.</li>
	<li>Aby zarejestrować dane w arkuszu kalkulacyjnym (np. Excel), przejdź do "Trybu", a następnie "Wyślij naciśnięcia do", wprowadź odpowiednią nazwę oprogramowania arkusza kalkulacyjnego w polu "Tekst paska tytułu aplikacji" i wybierz "excel.exe" w "Wierszu poleceń", a następnie naciśnij "OK". Obok opcji "Wyślij naciśnięcia do" w menu rozwijanym "Tryb" powinien pojawić się znacznik wyboru.</li>
	<li>Przejdź do "Port", a następnie "Ustawienia" i upewnij się, że wartości są odpowiednie do danego salda, a następnie naciśnij "OK".</li>
	<li>Przejdź do "Definiuj", następnie "Zdefiniuj strukturę rekordu danych wejściowych" i wybierz "Odczytano znak numeryczny" w sekcji "Początek zdarzenia rekordu" i "Powrót karetki lub CrLf odebrany" w sekcji "Zdarzenie końca rekordu", a następnie naciśnij "Kontynuuj".</li>
	<li>Gdy pojawi się pole zatytułowane "Struktura rekordów wejściowych", wybierz opcję "Każdy rekord danych zawiera pojedyncze pole danych", a następnie naciśnij "Kontynuuj".</li>
	<li>Gdy pojawi się pole zatytułowane "Edytor definicji rekordu wejściowego - tryb wysyłania naciśnięć": w polu 1 ustaw "Filtr wejściowy" na "Tylko dane numeryczne", a "Naciśnięcia po wprowadzeniu pola" na "{Tab}{Minuta}:{Sekunda}{LEWO}{W DÓŁ}", a następnie naciśnij "OK".</li>
	<li>Przejdź do "Definiuj", a następnie "Zdefiniuj skróty klawiszowe i gorące akcje". Wybierz Skrót klawiszowy 1, a następnie wybierz akcję skrótu klawiszowego "Zawieś WinWedge" i przypisz jej naciśnięcie skrótu "BACKSPACE" i naciśnij OK.</li>
	<li>Przejdź do "Plik", a następnie "Zapisz jako" i zapisz metodę w odpowiednim folderze.</li>
</ol>
2. Konfiguracja eksperymentalna
<ol>
	<li>Dodaj wodę do szklanej miski, aż będzie wypełniona w około 3/4. Następnie umieścić szklaną miskę na mieszadle z kontrolowaną temperaturą i podgrzać do 50 °C; Alternatywnie użyj łaźni wodnej sterowanej termostatycznie.</li>
	<li>Dodać wodę dejonizowaną (5 ml) do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml i umieścić ją w łaźni wodnej w taki sposób, aby poziom wody w kąpieli był znacznie wyższy od poziomu wody w kolbie.</li>
	<li>Włóż termometr do szyjki kolby okrągłodennej, aby monitorować temperaturę wody (po zrównoważeniu temperatura wody w kolbie jest zwykle ~ 5 °C niższa niż wartość zadana na płycie grzejnej). 
	Uwaga: Konfiguracja jest gotowa, gdy temperatura wody w kolbie pozostaje stała przez 10 minut.</li>
	<li>Napełnij zlewkę wodą dejonizowaną.</li>
	<li>Umieścić pustą zlewkę na wadze rejestrowania danych.</li>
	<li>Zbuduj mostek z arkusza tworzywa sztucznego, który może przenosić wodę z dziobka zlewki do pustej zlewki na wadze rejestrującej dane. Upewnij się, że plastikowy mostek nie styka się fizycznie ze zlewką na wadze rejestrującej dane.</li>
	<li>Napełnij cylinder miarowy o pojemności 500 ml wodą dejonizowaną.</li>
	<li>Przykrywając otwarty koniec dłonią w rękawiczce, odwróć cylinder miarowy i umieść go w zlewce tak, aby otwarty koniec cylindra miarowego znajdował się tuż pod powierzchnią wody.</li>
	<li>Użyj stojaka retortowego wyposażonego w dwa występy i zaciski do podparcia cylindra miarowego. W zależności od wielkości cylindra miarowego umieść przeciwwagi na podstawie stojaka na retortę, aby zapobiec jego upadkowi pod wpływem ciężaru wody.</li>
	<li>Wyreguluj położenie zlewki w taki sposób, aby wylewka stykała się z plastikowym mostkiem.</li>
	<li>Ostrożnie podnieś cylinder miarowy, aby umożliwić uwolnienie wody i wniknięcie powietrza, aby upewnić się, że poziom powietrza w cylindrze miarowym jest stały na początku każdego eksperymentu (npample, 100 ml powietrza).</li>
	<li>Włóż nieszlifowany szklany koniec złącza zmodyfikowanego adaptera do odcinka rurki. Uszczelnij, ostrożnie owijając Parafilm wokół połączenia między złączem a rurką.</li>
	<li>Włóż koniec rurki do cylindra miarowego.</li>
	<li>Upewnij się, że dodanie nadmiaru wody spowoduje, że spłynie ona na wagę, dodając trochę wody do zlewki. Nieszczelności mogą wystąpić przy dużych natężeniach przepływu na połączeniu między wylewką zlewki a plastikowym mostkiem.</li>
	<li>Upewnij się, że saldo nie wskazuje zera. W razie potrzeby dolać trochę wody do zlewki na wadze do rejestrowania danych.</li>
	<li>Za pomocą wagi odważyć 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 lub 0,25 g krzemu do małej szklanej fiolki; nie należy używać plastikowej łódki wagowej, ponieważ pewna ilość krzemu ma tendencję do zatrzymywania się na wewnętrznej szyjce kolby po dodaniu go do mieszaniny reakcyjnej z łodzi wagowej. Tego problemu można uniknąć, wprowadzając zamiast tego małą szklaną fiolkę do szyjki kolby.</li>
</ol>
3. Procedura eksperymentalna
<ol>
	<li>Dodać roztwór wodorotlenku sodu (5 ml, 20% wag.) do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml i umieścić go w łaźni wodnej w taki sposób, aby poziom wody w kąpieli był znacznie wyższy od poziomu wody w kolbie.</li>
	<li>Włożyć termometr do szyjki kolby okrągłodennej, aby monitorować temperaturę roztworu (po zrównoważeniu temperatura wody w kolbie w tym ustawieniu jest zwykle o ~ 5 °C niższa niż wartość zadana na płycie grzejnej).</li>
	<li>Pozostaw na 10 minut, aby się wyrównać.</li>
	<li>Przed zakończeniem okresu równowagi otwórz nowy arkusz kalkulacyjny w pakiecie oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych, a następnie otwórz oprogramowanie do zbierania danych. Załaduj metodę utworzoną w kroku 1, przechodząc do "Plik" w menu Start oprogramowania do zbierania danych, a następnie "Otwórz metodę".</li>
	<li>Tuż przed końcem 10-minutowego okresu równowagi przejdź do "Aktywuj", a następnie kliknij "Tryb normalny". Dane zaczną być rejestrowane w pakiecie oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych.</li>
	<li>Pod koniec 10-minutowego okresu równowagi dodać krzem, szybko odwracając szklaną fiolkę i umieszczając krzem w roztworze wodorotlenku sodu.</li>
	<li>Szybko umieścić szlifowane szklane złącze adaptera, który jest przymocowany do rurki, w szyjce kolby z okrągłym dnem. Wyzeruj saldo. Moment, w którym saldo zostanie wyzerowane, zostanie przyjęty jako czas (t) = 0 w analizie danych.</li>
	<li>Po upływie 10 minut zatrzymaj rejestrowanie danych, naciskając Backspace, a następnie wybierając opcję "Zakończ" w menu oprogramowania do zbierania danych. Zapisz plik w pakiecie oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych.</li>
	<li>Wyjmij adapter, który jest przymocowany do rurki z kolby okrągłodennej i dodaj wodę, aby ugasić reakcję.</li>
	<li>Wyizolować stałą pozostałość w kolbie do dalszej analizy przez odwirowanie lub filtrację grawitacyjną lub przenieść całą mieszaninę reakcyjną do zlewki i zneutralizować kwasem solnym (1 M) i odpowiednio usunąć odpady.</li>
</ol>
4. Analiza danych
<ol>
	<li>Upewnij się, że dane zostały załadowane do odpowiedniego pakietu oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych.</li>
	<li>Znajdź punkt, w którym waga jest zerowana; uważa się, że jest to punkt (t) = 0 reakcji.</li>
	<li>Usuń dane, które to poprzedzają.</li>
	<li>Wstaw kolumnę po lewej stronie tych danych. Będzie to zawierał czas.</li>
	<li>Dodaj odpowiednie przedziały czasowe, zaczynając od zera, do kolumny, która właśnie została wstawiona. Waga użyta w tych badaniach rejestrowała 8,5 punktu danych na sekundę, a więc zastosowano przedziały czasowe 0,117647 (=1/8,5) s.</li>
	<li>Weźmy pod uwagę gaz, który został zebrany nad wodą, która ma być nasycona parą wodną. Podczas procesu zbierania poziom wody w cylindrze miarowym dostosowuje się, aby utrzymać ciśnienie wewnętrzne w cylindrze miarowym pod ciśnieniem atmosferycznym.</li>
	<li>Zastosuj przybliżony współczynnik korygujący za pomocą prawa Daltona, które mówi, że suma poszczególnych ciśnień cząstkowych gazów w mieszaninie (P1...Pn) jest równa ciśnieniu całkowitemu (Ptot). Ponieważ jeśli temperatura w pomieszczeniu wynosi 298 K, ciśnienie parcjalne pary wodnej wynosi 31,69,9 Pa, a całkowite ciśnienie gazu w cylindrze miarowym jest ciśnieniem atmosferycznym (101,325 Pa), można obliczyć, że w zebranym gazie znajduje się około 3,08% objętości pary wodnej. Oszacuj ilość pary wodnej w wodorze w innych temperaturach, wykorzystując ciśnienie parcjalne pary wodnej w danej temperaturze.</li>
	<li>Aby uzyskać oszacowanie ilości wytworzonego wodoru (jeśli temperatura w pomieszczeniu wynosi 298 K), pomnóż objętość gazu przez 0,97.</li>
	<li>Oszacuj początkową szybkość wytwarzania wodoru, dopasowując liniową linię trendu do początkowego stromego nachylenia krzywej wytwarzania wodoru.</li>
	<li>Okres indukcji należy traktować jako czas potrzebny do wyparcia wody z cylindra miarowego. Te szacunki okresu indukcji nie są bezwzględne; Właściwa reakcja wytwarzania wodoru rozpoczyna się przed końcem "okresu indukcji" szacowanego w tych doświadczeniach, ponieważ pewna ilość wodoru musi zostać wytworzona, aby móc zacząć wypierać wodę. Wartości te pozwalają jednak na ocenę względnej zmiany okresu indukcji między eksperymentami.</li>
</ol>

<ol><li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+Are+Batteries%2C+Fuel+Cells%2C+and+Supercapacitors%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li>
<li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li>
<li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li>
<li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Renew.+Energ%22%5BJournal%5D)">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li>
<li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+safe%2C+portable%2C+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li>
<li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+fuel+cell+technology%3A+Fundamentals+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Renew.+Sust.+Energ.+Rev%22%5BJournal%5D)">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li>
<li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Trans%22%5BJournal%5D)">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li>
<li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+%28NaBH4%29+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Sci.+Eng%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li>
<li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review%3A+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li>
<li>McEvoy, J. G. Joseph Priestley. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMcEvoy%2C+JG+%22Encyclopedia+Britannica%22">Encyclopedia Britannica</a>. , http://www.britannica.com/biography/Joseph-Priestley (2015).</li>
<li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stephen+Hales%5BTitle%5D)+AND+%22Encyclopedia+Britannica%22%5BJournal%5D)">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , http://www.britannica.com/biography/Stephen-Hales (2015).</li>
<li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li>
<li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li>
<li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+%28ethylene+imine%29+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel+Process.+Technol%22%5BJournal%5D)">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li>
<li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride%3A+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Energy%22%5BJournal%5D)">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li>
<li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Co%2B2%2FBH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li>
<li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li>
<li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superporous+P+%282-hydroxyethyl+methacrylate%29+cryogel-M+%28M+Co%2C+Ni%2C+Cu%29+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li>
<li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li>
<li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+old+solution+to+a+new+problem%3F+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Sci.+Eng%22%5BJournal%5D)">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li>
<li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li>
<li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li>
<li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li>
<li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cobalt+%28II%29+salts%2C+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li>
<li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon%3A+splitting+water+without+light%2C+heat%2C+or+electricity%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling%5BTitle%5D)+AND+%22Energy%22%5BJournal%5D)">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li>
<li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li>
<li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li>
<li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li>
<li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li>
<li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4%5BTitle%5D)+AND+%22Ceram.+Int%22%5BJournal%5D)">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li>
<li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocatalyst%3A+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+%28II%29+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li>
<li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li>
<li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Najbardziej krytyczne kroki protokołu to te, które występują na początku eksperymentu. Duża zależność szybkości tych reakcji hydrolizy od temperatury oznacza, że należy dołożyć wszelkich starań, aby temperatura roztworu osiągnęła równowagę przed dodaniem ciała stałego. Ciało stałe musi być dodane szybko i całkowicie, szlifowane szklane złącze adaptera musi być prawidłowo włożone w szyjkę kolby okrągłodennej, a następnie waga musi zostać wyzerowana tak szybko, jak to możliwe. Nieprawidłowy pomiar czasu rozpoczęcia i temperatury reakcji spowoduje wygenerowanie nieprawidłowych wyników.
Metoda ma pewne ograniczenia. Konieczne jest, aby zlewka, do której wkładany jest cylinder miarowy, była jak najwęższa, aby woda wypływająca z cylindra miarowego była szybko odprowadzana po plastikowym mostku na wagę. W przeciwnym razie napięcie powierzchniowe wody pozwala na powolne narastanie poziomu wody przy niskich natężeniach przepływu (patrz rysunek 5) aż do punktu, w którym cała woda jest uwalniana w dużej kropli.
Błąd wagi ogranicza również rozdzielczość danych. W eksperymentach tych zastosowano wagę z błędem ± 0,05 g, która jest wystarczająca przy wytwarzaniu kilkuset mililitrów wodoru, ale waga z mniejszym błędem byłaby wymagana, gdyby mierzono mniejsze objętości.
Gdy przemieszczona woda kapie z mostu na wagę, masa zarejestrowana przez wagę oscyluje, tj. gdy kropla spada na wagę, waga chwilowo odnotowuje nieco większą masę. Oznacza to, że różnicowanie surowych danych o wysokiej rozdzielczości czasowej za pomocą pakietów oprogramowania jest problematyczne, ponieważ gradient oscyluje. Najwłaściwszym sposobem na znalezienie gradientu najbardziej stromej części krzywej wytwarzania wodoru, a tym samym szybkości wytwarzania wodoru, jest dopasowanie do niego linii prostej i obliczenie jego gradientu.
Dzięki automatycznemu rejestrowaniu danych w arkuszu kalkulacyjnym metoda ta oferuje znaczną poprawę dokładności i rozdzielczości czasowej w odniesieniu do metod wypierania wody, które polegają na ręcznym rejestrowaniu objętości wydzielającego się gazu. Jednakże, chociaż jest znacznie tańsza niż metody, które wykorzystują kamery i oprogramowanie do analizy obrazu do śledzenia ewolucji gazu, jest na ogół niższa pod względem rozdzielczości czasowej, a takie metody oparte na kamerach pozwalają również uniknąć problemu oscylacyjnych odczytów bilansu masy spowodowanych kroplami tworzącymi wodę, a zatem generują dane, które można łatwiej przetworzyć przez różnicowanie.
Metoda wypierania wody ma zastosowanie do zbierania dowolnego gazu, który ma niską rozpuszczalność w wodzie. W związku z tym ten eksperymentalny protokół może zostać zmodyfikowany w celu pomiaru szybkości wytwarzania gazu z innych reakcji chemicznych, które wydzielają gazy słabo rozpuszczalne w wodzie.

Ze względu na ich wysoką gęstość energii, baterie litowo-jonowe są obecnie jednym z najpopularniejszych źródeł zasilania dla przenośnej elektroniki użytkowej. Jednak ilość energii, która może być dostarczona przez akumulator, jest ograniczona. W związku z tym istnieje obecnie duże zainteresowanie opracowaniem alternatywnych metod dostarczania energii elektrycznej. Jedną z bardziej obiecujących metod jest wykorzystanie ogniw paliwowych z membraną do wymiany protonów (PEM), które wytwarzają energię elektryczną i wodę poprzez połączenie wodoru i tlenu. Ogniwa paliwowe PEM mają dwie główne zalety w porównaniu z akumulatorami. Po pierwsze, ogniwa paliwowe PEM mogą dostarczać energię przez znacznie dłuższy okres czasu (o ile utrzymany jest przepływ wodoru). Po drugie, w zależności od źródła paliwa, ogniwa paliwowe PEM mogą mieć znacznie większą gęstość energii niż akumulatory, co oznacza, że mniejszy system może dostarczyć więcej energii. 1,2 W związku z tym obecnie prowadzonych jest wiele badań ukierunkowanych na rozwój przenośnych źródeł wodoru na żądanie. 2-7 Jedną z metod, której poświęca się obecnie wiele uwagi, jest wytwarzanie wodoru w reakcji chemikaliów z wodą. 8,9 pkt.
Jednym z najważniejszych parametrów, które muszą być mierzone w tych reakcjach, jest wydzielanie się wodoru. W przypadku prostych reakcji, takich jak wydzielanie wodoru przez dodawanie chemicznych materiałów magazynujących wodór do roztworów wodnych, korzystne jest posiadanie prostego, taniego systemu pomiarowego. Przykładem takiego systemu jest metoda wypierania wody, w której objętość gazu powstającego w reakcji chemicznej jest mierzona po prostu poprzez śledzenie objętości wody wypartej z odwróconego cylindra miarowego wypełnionego wodą. Technika ta wywodzi się z koryta pneumatycznego, które zostało opracowane przez botanika Stephena Halesa, a następnie zaadaptowane i wykorzystane do najsłynniejszego zastosowania przez Josepha Priestleya do wyizolowania kilku gazów, w tym tlenu, w XVIIIwieku. 10,11 Metoda wypierania wody ma zastosowanie do każdego gazu, który nie jest szczególnie rozpuszczalny w wodzie, w tym wodoru, i jest nadal szeroko stosowana do rejestrowania objętości wodoru powstałego w wyniku reakcji różnych substancji chemicznych, takich jak borowodorek sodu, aluminium i żelazokrzem, z wodą. 12-20 Dni
Jednak klasyczna metoda wypierania wody, polegająca na ręcznym rejestrowaniu zmian poziomu wody w miarę wydzielania się gazu, jest uciążliwa i może, przy wyższych prędkościach przepływu gazu, gdy poziom wody zmienia się szybko, być niedokładna, ponieważ eksperymentatorowi trudno jest dokonać dokładnego odczytu. Dane rejestrowane ręcznie mają również z natury niską rozdzielczość czasową, ponieważ eksperymentator nie może realistycznie dokonywać odczytów w odstępach czasu mniejszych niż ~ 10 sekund.
Kilku badaczy poradziło sobie z tym problemem, używając kamer do rejestrowania procesu wypierania wody i oprogramowania do analizy danych w celu wyodrębnienia zmian objętości w czasie. 21-25 Wymaga to jednak znajomości programowania komputerowego i stosunkowo drogiego sprzętu. Inni badacze wykorzystali przepływomierze masowe do rejestrowania przepływu wodoru. 26-29 Jednak często są one w stanie wykrywać gaz tylko w wąskim zakresie i lepiej nadają się do zastosowań, w których przepływ jest utrzymywany na względnie stałym poziomie.
Prostszym podejściem do uzyskania wyższej rozdzielczości, dokładniejszych danych jest skierowanie wody wypartej przez wydzielanie wodoru do naczynia odbiorczego, które jest umieszczone na bilansie masy. 30-35 Wariant tej metody opisany w niniejszym dokumencie wykorzystuje ogólne szkło laboratoryjne i tanią, dostępną na rynku wagę do rejestrowania wydzielania się wodoru w wyniku reakcji krzemu z wodnymi roztworami wodorotlenku sodu. Zamiast rejestrować je ręcznie, dane są rejestrowane w arkuszu kalkulacyjnym za pomocą pakietu oprogramowania do gromadzenia danych, który umożliwia saldo wysyłania danych do komputera. Należy zauważyć, że o ile technika ta jest odpowiednia do pomiaru wydzielania wodoru w skali mililitrowej, o tyle nie nadaje się do pomiaru bardzo małych (ze względu na niepewność wagi) lub bardzo dużych (ze względu na ograniczony rozmiar cylindra miarowego) objętości wodoru bez odpowiedniej adaptacji (tj. przy użyciu wagi o wyższej rozdzielczości lub większego cylindra miarowego).

<table><tbody><tr><td>Oprogramowanie WinWedge</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader</td><td>Balance LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Wodorotlenek sodu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Klasa odczynnika</td></tr><tr><td>Stop aluminium (65,7%)-krzem (34,3%&nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Szklane fiolki na próbki, 50 x 12 mm</td><td>Materiały do laboratoriów naukowych</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Arkusz</td><td></td><td></td> z tworzywa sztucznego <td>Recykling z plastikowej butelki na napoje o gładkich ściankach</td></tr><tr><td>Rurka silikonowa, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Materiały do laboratorium naukowego</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 cale na 250 stóp)</td>Adapter <td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>W naszej konfiguracji użyliśmy adaptera wykonanego na zamówienie, ale ten typ mocowania spełniałby tę samą funkcję</td></tr></tbody></table>

prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Rośnie zainteresowanie badań nad rozwojem przenośnych systemów, które mogą dostarczać wodór na żądanie do wodorowych ogniw paliwowych z membraną do wymiany protonów (PEM). Naukowcy, którzy chcą opracować takie systemy, potrzebują metody pomiaru wytwarzanego wodoru. W niniejszym artykule opisano prostą, tanią i solidną metodę pomiaru wodoru powstającego w wyniku reakcji ciał stałych z roztworami wodnymi. Reakcje przeprowadza się w konwencjonalnej kolbie okrągłodennej z jedną szyjką umieszczonej w łaźni wodnej o kontrolowanej temperaturze. Wodór wytworzony w wyniku reakcji w kolbie jest kierowany przez rurki do wypełnionego wodą odwróconego cylindra miarowego. Woda wyparta z cylindra miarowego przez dopływający gaz jest kierowana do zlewki na wadze. Waga jest podłączona do komputera, a zmiana odczytu masy wagi w czasie jest rejestrowana za pomocą programów do gromadzenia danych i arkuszy kalkulacyjnych. Dane można następnie w przybliżeniu skorygować o parę wodną za pomocą metody opisanej w niniejszym dokumencie, a także wywnioskować takie parametry, jak całkowity uzysk wodoru, szybkość wytwarzania wodoru i okres indukcji. Rozmiar cylindra miarowego i rozdzielczość wagi można zmienić, aby dostosować konfigurację do różnych objętości wodoru i natężeń przepływu.

Aby zbadać powtarzalność układu doświadczalnego, zróżnicowane masy krzemu poddano reakcji z wodnymi roztworami wodorotlenku sodu w celu wytworzenia wodoru. Każdą reakcję przeprowadzono w trzech powtórzeniach. Średnie krzywe wydzielania wodoru przedstawiono na Rycina 1Obliczono również średnie całkowite wydajności wodoru, szybkości generowania wodoru oraz okresy indukcji dla każdej masy krzemu; wyniki przedstawiono na wykresach, gdzie słupki błędów reprezentują jedno odchylenie standardowe w Ryciny 2, 3, i 4odpowiednio. Odnotowano bardzo niewielkie odchylenia w całkowitej wydajności wodoru oraz szybkości jego generowania pomiędzy reakcjami, natomiast większy stopień odchyleń zaobserwowano w okresach indukcji.
<img alt="Wykres wydzielania wodoru; czas względem objętości; eksperyment nad efektem katalitycznym przy różnej masie katalizatora." src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Przykład krzywych wydzielania wodoru w reakcji krzemu z wodnym roztworem wodorotlenku sodu. Różne masy krzemu (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 i 0,25 g) poddano reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku sodu (5 ml, 20% masowych) w temperaturze 50 °C. Wydzielanie wodoru rejestrowano przez okres 10 min. Reakcje przeprowadzono w trzech powtórzeniach, a wyniki uśredniono. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku, kliknij tutaj.</a>
<img alt="Wykres regresji liniowej, objętość wodoru w funkcji masy krzemu; równanie: y=1520,7x+3,8692, R²=0,9988." src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2: Przykład wartości wydajności wodoru w reakcji krzemu z wodnym wodorotlenkiem sodu. Całkowite objętości wydzielonego wodoru w czasie 10 min zostały wyznaczone na podstawie krzywych generowania wodoru. Obliczono i przedstawiono średnie całkowite wydajności wodoru dla każdej masy krzemu. Widać, że pod tymi warunkami reakcji zachodzi liniowa zależność między masą krzemu użytego w reakcji a objętością generowanego wodoru. Słupki błędów reprezentują jedno odchylenie standardowe całkowitych wydajności wodoru. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres szybkości generowania wodoru w funkcji masy krzemu; dopasowanie danych: y=51.077x^1.612, R²=0.996; badanie reakcji." src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Przykład wartości szybkości generowania wodoru w reakcji krzemu z wodnym wodorotlenkiem sodu. Początkowe lub maksymalne szybkości generowania wodoru dla każdej masy krzemu obliczono na podstawie krzywych generowania wodoru. Wyznaczono i przedstawiono średnie poczatkowe lub maksymalne szybkości generowania wodoru dla każdej masy krzemu. Widać, że średnio zachodzi zależność potęgowa między masą krzemu użytego w reakcji a obserwowaną początkową lub maksymalną szybkością generowania wodoru w tych warunkach reakcji. Słupki błędów reprezentują jedno odchylenie standardowe początkowych lub maksymalnych szybkości generowania wodoru. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres czasu w funkcji masy krzemu; punkty danych z słupkami błędów; analiza eksperymentu kinetycznego." src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4: Przykład wartości okresu indukcji w reakcji krzemu z wodnym wodorotlenkiem sodu. Okresy indukcji dla wydzielania wodoru dla każdej masy krzemu zostały wyznaczone na podstawie krzywych wydzielania wodoru. Obliczono i naniesiono na wykres średni okres indukcji dla każdej masy krzemu. Widać, że średnio nie występuje znacząca zmiana okresu indukcji pomiędzy eksperymentami. Słupki błędów reprezentują jedno odchylenie standardowe początkowych lub maksymalnych szybkości wydzielania wodoru. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
Rysunek 5 przedstawia reprezentatywne wyniki z eksperymentu o suboptymalnym przebiegu. W tym przypadku niski przepływ wodoru między 200 a 800 s prowadzi do gromadzenia się kropel z powodu napięcia powierzchniowego wody, które spadły w około 400. i 710. sekundzie. Choć krople te nie wpływają na obliczenie maksymalnej szybkości generowania wodoru, mogłyby one oddziaływać na całkowity uzysk wodoru, gdyby na przykład pomiar został zatrzymany przed spadnięciem kropli. Należy zatem albo zmienić warunki reakcji (w tym przypadku na przykład poprzez dodanie większej masy stopu aluminium i krzemu lub zastosowanie wyższego stężenia wodorotlenku sodu), aby zapewnić większy przepływ gazu, albo zmodyfikować układ reakcyjny, aby zapobiec gromadzeniu się kropel.
<img alt="Kinetyka wydzielania wodoru; wykres; objętość wodoru w funkcji czasu; analiza szybkości reakcji." src="/files/ftp_upload/54383/54383fig5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rycina 5"> 
Rycina 5: Przykład eksperymentu suboptymalnego. W tym eksperymencie stop aluminium (65,7%)-krzemu (34,3%) (0,2 g) poddano reakcji z wodnym roztworem wodorotlenku sodu (5 ml, 10% wag.) w temperaturze 40 °C. Chociaż przy początkowych wysokich szybkościach wydzielania wodoru rejestracja generowania wodoru przebiega optymalnie, to w miarę spowalniania przepływu napięcie powierzchniowe wody prowadzi do tworzenia się kropel. W tym przypadku krople spadają w okolicach 400 i 710 s. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

Badanie metod generowania wodoru na żądanie dla ogniw paliwowych wciąż zyskuje na znaczeniu. Jednak systemy do pomiaru wydzielania wodoru w wyniku reakcji chemikaliów z wodą mogą być skomplikowane i kosztowne. W tym artykule szczegółowo opisano prostą, tanią i solidną metodę pomiaru wydzielania się wodoru.

Prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

Ogólnym celem tej metody jest zapewnienie prostego i łatwego w konfiguracji układu do pomiaru wydzielania gazowego wodoru w wyniku reakcji chemicznej. Metoda ta może pomóc badaczom z dziedziny generowania wodoru w pomiarze wydajności konkretnych katalizatorów lub materiałów w wytwarzaniu wodoru z reakcji z roztworami wodnymi. Głównymi zaletami tej techniki są jej prostota, niski koszt oraz solidność.Przed rozpoczęciem procedury należy wlać wodę do szklanej misy, aż będzie wypełniona w około 3/4 objętości. Następnie misę należy umieścić na mieszadle z podgrzewaczem z regulacją temperatury ustawionym na 50 °C. Po osiągnięciu przez wodę temperatury 50 °C, do misy należy wstawić kolbę okrągłodenna o pojemności 50 ml zawierającą 5 ml wody dejonizowanej w taki sposób, aby poziom wody w misie znajdował się znacznie powyżej poziomu wody w kolbie.Umieść termometr w szyjce kolby, aby monitorować temperaturę. Po ustabilizowaniu się warunków temperatura wody w kolbie jest zazwyczaj o około pięć stopni Celsius niższa niż wartość ustawiona na płycie grzejnej. Gdy temperatura wody w kolbie pozostanie stała przez okres 10 minut, napełnij zlewkę wodą dejonizowaną i postaw pustą zlewkę na wadze z rejestratorem danych.Następnie, używając plastikowej folii, zbuduj mostek do przesyłania wody z wylewki zlewki z wodą do pustej zlewki znajdującej się na wadze z rejestratorem danych, dbając o to, aby plastikowy mostek nie stykał się fizycznie ze zlewką na wadze. Po ustawieniu mostka, napełnij 500-mililitrowy cylinder mierniczy wodą dejonizowaną i zakryj otwór cylindra dłonią w rękawiczce. Odwróć cylinder i umieść go w zlewce z wodą w taki sposób, aby otwór cylindra mierniczego znajdował się tuż poniżej powierzchni wody.Następnie należy przymocować cylinder do statywu za pomocą dwóch uchwytów, aby utrzymać go w stabilnej pozycji. Należy dostosować położenie zlewki tak, aby jej wylewka stykała się z plastikowym mostkiem. Następnie należy ostrożnie podnieść cylinder mierniczy, aby umożliwić wypłynięcie wody i dopływ powietrza, co pozwoli na zachowanie stałego poziomu powietrza w cylindrze mierniczym na początku każdego doświadczenia.Włóż nieoszlifowany koniec złącza zmodyfikowanego adaptera do odcinka rurki i ostrożnie owiń parafilmem połączenie między złączem a rurką. Włóż koniec rurki do cylindra miarowego i dolej wody do zlewki, aby upewnić się, że nadmiar wody spływa na wagę. Potwierdź, że waga z rejestratorem danych nie wskazuje zera.Następnie, używając oddzielnej wagi, odważ odpowiednią ilość krzemu do małej szklanej fiolki. Teraz umieść w łaźni wodnej kolbę okrągłodenną o pojemności 50 ml zawierającą 5 ml roztworu wodorotlenku sodu w taki sposób, aby poziom wody w łaźni znajdował się wyraźnie powyżej poziomu wodorotlenku sodu w kolbie. Umieść termometr w szyjce kolby i pozostaw roztwór na 10 minut w celu wyrównania temperatury.Podczas równoważenia otwórz nowy arkusz w odpowiednim programie do obsługi arkuszy kalkulacyjnych oraz uruchom oprogramowanie do gromadzenia danych. Wczytaj odpowiedni plik oprogramowania do rejestracji danych. Następnie, tuż przed upływem 10 minut, wybierz Activate i kliknij Normal Mode, aby rozpocząć rejestrację danych w programie do arkuszy kalkulacyjnych.Po zakończeniu 10-minutowego okresu równoważenia szybko odwróć szklaną fiolkę i umieść krzem bezpośrednio w roztworze wodorotlenku sodu. Szybko włóż szlifowany szlif adaptera do szyjki kolby okrągłodennej i wytaruj wagę. Po 10 minutach naciśnij klawisz backspace, aby zatrzymać rejestrację danych, a następnie wybierz opcję Quit.Zapisz plik w programie do arkuszy kalkulacyjnych. Zdejmij adapter z kolby okrągłodنnej i dodaj wodę, aby zatrzymać reakcję. Stałą pozostałość w kolbie można następnie wyizolować do dalszej analizy.Aby zbadać powtarzalność układu eksperymentalnego, różne masy krzemu poddano reakcji z wodnymi roztworami wodorotlenku sodu w celu wytworzenia wodoru. W tych reprezentatywnych eksperymentach odnotowano niewielkie odchylenia w całkowitych wydajnościach wodoru oraz w szybkościach jego generowania pomiędzy reakcjami, natomiast większy poziom odchyleń zaobserwowano w okresach indukcji. W tym reprezentatywnym eksperymencie suboptymalnym niski przepływ wodoru między 200 a 800 sekundą spowodował gromadzenie się kropel ze względu na napięcie powierzchniowe wody w około 400. i 710. sekundzie.Chociaż krople nie wpływają na obliczenie maksymalnej szybkości generowania wodoru, mogą one oddziaływać na całkowitą wydajność wodoru, jeśli na przykład pomiar został przerwany przed spadnięciem kropel. Po opanowaniu metody pomiar wodoru można przeprowadzić w 30 minut, pod warunkiem właściwego wykonania techniki oraz zastosowania wystarczająco reaktywnych materiałów katalitycznych. Podczas próby wykonania tej procedury należy pamiętać, że nie będzie ona skuteczna w przypadku bardzo szybkich lub bardzo wolnych przepływów gazu.W kolejnym etapie procedury można wyizolować pozostały materiał i przeprowadzić inne analizy, takie jak dyfrakcja rentgenowska (XRD), spektroskopia w podczerwieni (IR) oraz spektroskopia fotoelektronów w promieniach X (XPS), aby zbadać mechanizm generowania wodoru z użytych materiałów. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat pomiaru wydzielania wodoru w reakcjach materiałów z roztworami wodnymi przy użyciu wagi z rejestracją danych. Należy pamiętać, że praca z wodorem może być niebezpieczna i należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak przeprowadzanie całej procedury wyłącznie w dygestorium.

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Źródło: Zhu, W., &amp; Chu, W. Czuła metoda wizualna do wykrywania bakterii wytwarzających siarkowodór. J. Vis. Exp. (2022)Ten film przedstawia czułą metodę wizualną do szybkiego wykrywania bakterii wytwarzających siarkowodór. Zmiana koloru z żółtego na wskazuje na aktywność bakterii poprzez tworzenie się siarczku bizmutu.

Czuła metoda wizualna do wykrywania bakterii wytwarzających siarkowodór

Ilustrujemy zastosowanie analizy rezonansowej reakcji jądrowej 1H(15N,αγ)12C (NRA) do ilościowej oceny gęstości atomów wodoru na powierzchni, objętości i w warstwie międzyfazowej materiałów stałych. Opisano przypowierzchniowy profil głębokości wodoru monokryształu Pd(110) i stosów SiO2/Si(100).

Kwantyfikacja stężeń wodoru w warstwach powierzchniowych i granicznych faz oraz materiałach sypkich poprzez profilowanie głębokości z analizą reakcji jądrowej

Ten artykuł przedstawia oparte na impedancji urządzenie do wykrywania szybkości parowania roztworów. Oferuje wyraźne zalety w porównaniu z konwencjonalnym podejściem do odchudzania: szybka reakcja, wykrywanie o wysokiej czułości, wymóg małej próbki, wielokrotne pomiary próbek i łatwy demontaż w celu czyszczenia i ponownego użycia.

Wysokowydajna platforma oparta na impedancji do wykrywania szybkości parowania

Przedstawiono protokół pomiaru szybkości odgazowywania wodoru ze zwykłych stalowych komór próżniowych przy użyciu metody szybkości wzrostu ciśnienia.

Pomiar szybkości odgazowywania stali

Prosty, wszechstronny i tani system hydroponiczny in vitro został pomyślnie zoptymalizowany, umożliwiając eksperymenty na dużą skalę w sterylnych warunkach. System ten ułatwia stosowanie substancji chemicznych w roztworze i ich efektywne wchłanianie przez korzenie do badań molekularnych, biochemicznych i fizjologicznych.

Elastyczny, niedrogi system hydroponiczny do oceny reakcji roślin na małe cząsteczki w sterylnych warunkach

Bezpośrednio włączyliśmy organiczny barwnik na bazie stylbenu do rdzenia kobaloksymu, aby wygenerować diadę fotosensybilizatora-katalizatora do fotokatalitycznej produkcji H2. Opracowaliśmy również prosty układ eksperymentalny do oceny produkcjiH2 sterowanej światłem przez montaże fotokatalityczne.

Opracowanie hybryd fotouczulacza i kobaloksymu do produkcjiH2 napędzanej energią słoneczną w wodnych warunkach tlenowych

Tutaj prezentujemy protokół wykrywania bakterii wytwarzających siarkowodór z zmodyfikowanym protokołem używanym do wytrącania siarczku bizmutu (BS). Kluczowymi zaletami tej metody jest to, że jest łatwa do oceny i nie wymaga specjalistycznego sprzętu.

Reaktory membranowe umożliwiają uwodornienie w warunkach otoczenia bez bezpośredniego dopływu H2. Możemy śledzić produkcję i wykorzystanie wodoru w tych systemach za pomocą atmosferycznej spektrometrii mas (atm-MS) i spektrometrii mas chromatografii gazowej (GC-MS).

Produkcja i wykorzystanie wodoru w reaktorze membranowym

To badanie demonstruje podejście do pomiaru stężeń metanu w próbkach wodnych za pomocą przenośnych analizatorów optycznych połączonych z komorą wtryskową w zamkniętej pętli. Wyniki są podobne do wyników konwencjonalnej chromatografii gazowej, co stanowi praktyczną i tanią alternatywę, szczególnie przydatną do zdalnych badań terenowych.

Pomiar rozpuszczonego metanu w ekosystemach wodnych za pomocą analizatora gazów ze spektroskopią optyczną

Chemia biomimetyczna oparta na rodnikach została zastosowana do tworzenia bibliotek niezbędnych do rozwoju biomarkerów.

Wolne rodniki w biologii chemicznej: od zachowania chemicznego do rozwoju biomarkerów

Poznaj prosty i tani sposób pomiaru wydzielania się wodoru w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi. Ta metoda pomaga badaczom oceniać efektywność katalizatorów w generowaniu wodoru.

Prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi

Przeglądaj więcej filmów