Prosty, tani i wytrzymały system do pomiaru objętości wodoru wydzielającego się w reakcjach chemicznych z roztworami wodnymi
17 sierpnia 2016
Badanie metod generowania wodoru na żądanie dla ogniw paliwowych wciąż zyskuje na znaczeniu. Jednak systemy do pomiaru wydzielania wodoru w wyniku reakcji chemikaliów z wodą mogą być skomplikowane i kosztowne. W tym artykule szczegółowo opisano prostą, tanią i solidną metodę pomiaru wydzielania się wodoru.
Ogólnym celem tej metody jest zapewnienie prostej i łatwej konfiguracji do pomiaru wydzielania się wodoru w wyniku reakcji chemicznej. Metoda ta może pomóc naukowcom zajmującym się wytwarzaniem wodoru w pomiarze wydajności określonych katalizatorów materiałów w wytwarzaniu wodoru z reakcji z roztworami wodnymi. Głównymi zaletami tej techniki jest to, że jest prosta, tania i solidna.
Przed rozpoczęciem zabiegu dodaj wodę do szklanej miski, aż będzie wypełniona w około 3/4. Następnie umieść miskę na mieszadle z regulowaną temperaturą ustawioną na 50 stopni Celsjusza. Gdy woda osiągnie 50 stopni Celsjusza, umieść 50-mililitrową kolbę okrągłodenną zawierającą pięć mililitrów wody dejonizowanej w misce tak, aby poziom wody w misce był znacznie wyższy niż poziom wody w kolbie.
Umieść termometr w szyjce kolby, aby monitorować temperaturę. Po zrównoważeniu temperatura wody w kolbie jest zwykle o około pięć stopni Celsjusza niższa niż wartość zadana na płycie grzejnej. Gdy temperatura wody w kolbie utrzymuje się na stałym poziomie przez 10 minut, napełnić zlewkę wodą dejonizowaną i umieścić pustą zlewkę na wadze rejestrującej dane.
Następnie za pomocą arkusza z tworzywa sztucznego zbuduj mostek do przenoszenia wody z dziobka zlewki na wodę do pustej zlewki na wadze rejestrującej dane, uważając, aby plastikowy mostek nie stykał się fizycznie ze zlewką na wadze rejestrującej dane. Gdy mostek jest na swoim miejscu, napełnij 500-mililitrowy cylinder miarowy wodą dejonizowaną i zakryj otwór cylindra ręką w rękawiczce. Odwróć cylinder i umieść go w zlewce z wodą, tak aby otwór cylindra miarowego znajdował się tuż pod powierzchnią wody.
Następnie zaciśnij cylinder do stojaka retortowego wyposażonego w dwa występy, aby utrzymać cylinder na miejscu. Wyreguluj położenie zlewki w taki sposób, aby wylewka stykała się z plastikowym mostkiem. Następnie ostrożnie podnieś cylinder miarowy, aby umożliwić uwolnienie wody i wniknięcie powietrza, aby utrzymać stały poziom powietrza w cylindrze miarowym na początku każdego eksperymentu.
Włóż nieszlifowany szklany koniec zmodyfikowanego łącznika do odcinka rurki i ostrożnie owiń parafilm wokół połączenia między złączem a rurką. Włóż koniec rurki do cylindra miarowego i dolej wody do zlewki, aby upewnić się, że nadmiar wody spływa na wagę. Upewnij się, że saldo rejestrowania danych nie wskazuje zera.
Następnie użyj oddzielnej wagi, aby odważyć odpowiednią ilość krzemu do małej szklanej fiolki. Teraz umieścić 50-mililitrową kolbę okrągłodenną zawierającą 5 mililitrów roztworu wodorotlenku sodu w łaźni wodnej, tak aby poziom wody w kąpieli był znacznie wyższy niż poziom wodorotlenku sodu w kolbie. Umieścić termometr w szyjce kolby i pozostawić roztwór do zrównoważenia przez 10 minut.
Podczas równoważenia otwórz nowy arkusz kalkulacyjny w odpowiednim pakiecie oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych i otwórz oprogramowanie do zbierania danych. Załaduj odpowiedni plik oprogramowania do rejestrowania danych. Następnie, tuż przed końcem 10 minut, wybierz Aktywuj i kliknij Tryb normalny, aby rozpocząć rejestrowanie danych w pakiecie oprogramowania arkusza kalkulacyjnego.
Pod koniec 10-minutowego okresu równowagi należy szybko odwrócić szklaną fiolkę i umieścić krzem bezpośrednio w roztworze wodorotlenku sodu. Szybko umieść złącze adaptera ze szlifowanym szkłem w szyjce kolby okrągłodennej i wyzeruj wagę. Po 10 minutach naciśnij Backspace, aby zatrzymać rejestrowanie danych i wybierz opcję Zakończ.
Zapisz plik w pakiecie oprogramowania do arkuszy kalkulacyjnych. Wyjąć łącznik z kolby okrągłodennej i dodać wodę w celu wygaszenia reakcji. Stałą pozostałość w kolbie można następnie wyizolować do dalszej analizy.
Aby zbadać odtwarzalność układu doświadczalnego, różne masy krzemu reaguje się z wodnymi roztworami wodorotlenku sodu w celu wytworzenia wodoru. W tych reprezentatywnych eksperymentach wystąpiło bardzo małe odchylenie w całkowitym uzysku wodoru i szybkości wytwarzania wodoru między reakcjami, przy czym większy poziom odchylenia zaobserwowano w okresach indukcji. W tym reprezentatywnym eksperymencie nieoptymalnym niski przepływ wodoru między 200 a 800 sekundami spowodował nagromadzenie się kropli z powodu napięcia powierzchniowego wody po około 400 do 710 sekundach.
Chociaż krople nie mają wpływu na obliczanie maksymalnej szybkości wytwarzania wodoru, mogą mieć wpływ na całkowity uzysk wodoru, jeśli na przykład pomiar zostanie zatrzymany przed spadkiem kropli. Po opanowaniu pomiar wodoru można przeprowadzić w ciągu 30 minut, jeśli technika jest wykonywana prawidłowo, a materiał jest katalizatorem wystarczająco reaktywnym. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że nie zadziała ona w przypadku bardzo szybkich lub bardzo wolnych przepływów gazu.
W naszej następnej procedurze pozostałości materiału można wyizolować, a inne metody, takie jak dyfrakcja rentgenowska, spektroskopia w podczerwieni i spektroskopia fotoelektronów rentgenowskich, mogą być wykonane w celu zbadania mechanizmu wytwarzania wodoru z użytych materiałów. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak mierzyć wydzielanie się wodoru w reakcjach materiałów z roztworami wodnymi za pomocą wagi rejestrującej dane. Nie zapominaj, że praca z wodorem może być niebezpieczna i że należy zachować środki ostrożności, takie jak zawsze wykonywanie zabiegu pod wyciągiem.
Przegląd
Niniejszy artykuł przedstawia prostą i niskokosztową metodę pomiaru wydzielania wodoru w reakcjach chemicznych. Technika ta została opracowana, aby pomóc badaczom w ocenie wydajności katalizatorów w procesie generowania wodoru.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Generowanie wodoru
- Kataliza
- Reakcje chemiczne
Wstęp
- Wodór jest obiecującym źródłem paliwa dla ogniw paliwowych.
- Pomiar wydzielania wodoru może być złożony i kosztowny.
- Proste metody mogą zwiększyć efektywność badań.
- Celem niniejszego badania jest uproszczenie procesu pomiarowego.
Cel badania
- Zapewnienie prostego sposobu pomiaru wydzielania wodoru.
- Ułatwienie badań nad wydajnością katalizatorów.
- Zmniejszenie kosztów związanych z technikami pomiaru wodoru.
Zastosowane metody
- Układ obejmuje łaźnię wodną oraz wagę z funkcją rejestracji danych.
- Przed przystąpieniem do pomiarów przeprowadza się równoważenie roztworów.
- Krzem reaguje z wodorotlenkiem sodu w celu wytworzenia wodoru.
- Dane są rejestrowane w celu analizy szybkości wydzielania wodoru.
Główne wyniki
- Metoda ta umożliwia powtarzalne pomiary wydajności wodoru.
- Zaobserwowano minimalne odchylenia w szybkości generowania wodoru.
- Podczas przepływu wodoru odnotowano efekty napięcia powierzchniowego.
- Wyniki wskazują na niezawodność tej metody w ocenie katalizatorów.
Wnioski
- Ta metoda jest skuteczna w pomiarze wydzielania wodoru.
- Przy zastosowaniu właściwej techniki można ją przeprowadzić w około 30 minut.
- Podczas pracy z wodorem niezbędne jest przestrzeganie zasad bezpieczeństwa.
Często zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Dokładne ilościowe określenie wydzielania wodoru jest kluczowe dla oceny wydajności katalizatorów w systemach generowania wodoru na żądanie do zastosowań w ogniwach paliwowych. Ta niskokosztowa i odporna metoda umożliwia powtarzalny pomiar wydajności wodoru, szybkości jego generowania oraz okresu indukcji, co wspiera wczesny etap przesiewania katalizatorów i redukcję ryzyka mechanistycznego. Dzięki dostarczeniu ilościowych danych rozdzielonych w czasie, metoda ta zwiększa pewność prognostyczną w wyborze materiałów do procesów produkcji wodoru.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne odkrywanie i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie wydajności materiałów katalitycznych w generowaniu wodoru, wspierając walidację celów w bioprocesach związanych z energią.
- Wartość operacyjna: Wykorzystuje łatwo dostępny sprzęt (kąpiel wodną, wagę, rurki) w celu standaryzacji pomiaru wodoru w różnych laboratoriach.
Przesiewanie i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Pozwala na uzyskanie ilościowych pomiarów zmiennych zależnych (wydajność wodoru, natężenie przepływu) w celu porównania aktywności katalitycznej w bibliotekach materiałowych.
- Wartość operacyjna: Możliwość dostosowania rozmiaru cylindra mierniczego oraz rozdzielczości wagi umożliwia skalowanie procesu dla wysokoprzepustowego przesiewu katalizatorów.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Wspiera redukcję ryzyka mechanistycznego poprzez korelację właściwości materiałowych z profilami wydzielania wodoru, co pozwala na dopasowanie translacyjnych biomarkerów w systemach biohybrydowych.
- Wartość operacyjna: Umożliwia powtarzalne pomiary o niskiej wariancji, co zwiększa pewność decyzji dotyczących rozwoju przedklinicznego biologicznych lub hybrydowych układów produkujących wodór.
Integracja potoku i przepływu pracy
Metoda ta wpisuje się w kontinuum procesu odkrywania, od wczesnego screeningu katalizatorów po identyfikację wiodących związków, dostarczając ilościowych danych dotyczących wydzielania gazów, które stanowią podstawę do decyzji o kontynuacji lub przerwaniu badań przed etapem inwestycji przedklinicznych.
- Biologia odkrywcza: Wspiera testowanie hipotez dotyczących mechanizmów katalitycznych poprzez pomiar wydzielania wodoru jako funkcjonalnego odczytu aktywności materiału.
- Screening: Dostarcza gotowych do analizy, powtarzalnych danych dotyczących wydzielania wodoru z minimalnym odchyleniem między powtórzeniami, co umożliwia wiarygodną ocenę związków lub materiałów.
- Analityka: Zapewnia dane o zmianie masy w funkcji czasu, z których można wywieść szybkość generowania wodoru, całkowitą wydajność oraz okres indukcji w celu przeprowadzenia analizy porównawczej.
- Badania translacyjne: Łączy ocenę katalizatora w fazie odkrywczej z ciągłością przedkliniczną poprzez ustanowienie wiarygodnych punktów odniesienia dla wydzielania wodoru.
- Wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Tworzy wielorazową, niskokosztową platformę do pomiaru wodoru, która może być współdzielona między zespołami pracującymi nad integracją ogniw paliwowych PEM lub systemami biowodoru.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność prognostyczną w wyborze katalizatora dzięki ilościowym, powtarzalnym pomiarom wydzielania wodoru.
- Wartość operacyjna: Zapewnia standaryzację i powtarzalność dzięki prostej konfiguracji oraz integracji z wagą z funkcją rejestrowania danych.
- Wartość strategiczna: Poprawia efektywność kapitałową poprzez zmniejszenie zależności od kosztownej chromatografii gazowej lub spektrometrii masowej podczas wstępnego przesiewu.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację katalizatorów z uwzględnieniem ryzyka na podstawie danych o wydajności i szybkości wydzielania wodoru, co ogranicza ryzyko niepowodzenia na późnych etapach bioprocesów zależnych od wodoru.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga podstawowej wiedzy laboratoryjnej w zakresie przygotowywania roztworów, kontroli temperatury oraz obsługi wagi.
- Niezbędna jest łaźnia wodna z regulacją temperatury, waga z funkcją rejestracji danych, szkło laboratoryjne, przewody oraz oprogramowanie arkuszowe do gromadzenia danych.
- W celu uzyskania spójnych wyników wymagana jest standaryzacja czasu pomiaru, czasu równoważenia oraz protokołów korekcji skapywania pomiędzy zespołami.
- Uwzględnia kwestie adaptacji do różnych objętości wodoru i szybkości przepływu poprzez dostosowanie rozmiaru cylindra oraz rozdzielczości wagi.
- Obejmuje ograniczenia praktyczne: metoda nie nadaje się do bardzo szybkich lub bardzo wolnych przepływów gazu, w których dokładność pomiaru może zostać zaburzona przez efekty napięcia powierzchniowego lub ograniczenia czasowe.
