Name: Kinetyka reakcji i dynamika spalania mieszanin I4O9 i glinu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: Poznaj metodę pomiaru prędkości płomienia mieszanin I4O9 i glinu przy użyciu kalorymetrii różnicowej i analizy wideo. Technika ta pozwala bezinwazyjnie badać front reakcji w materiałach energetycznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy Smith i Pantoya są wdzięczni za częściowe wsparcie ze strony DTRA w ramach nagrody HDTRA1-15-1-0029; oraz ARO (i Dr. Ralph Anthenien) w ramach nagrody W911NF-14-1-0250 oraz grantu na sprzęt W911NF-14-10417. Autorzy J. Parkey i M. Kesmez są wdzięczni za wsparcie ze strony DTRA w ramach nagrody HDTRA1-15-P-0037. Dziękuję dr Douglasowi Allenowi Daltonowi za pomocną dyskusję.

UWAGA: Sześć różnych utleniaczy badano w celu scharakteryzowania kinetyki I4O9 w porównaniu z innymi tlenkami jodu. Każdy utleniacz jest opisany poniżej. Paliwo używane do wszystkich mieszanek było stałe: proszek Al o średniej sferycznej średnicy cząstek 80 nm. Przygotowanie mieszaniny opisano po omówieniu każdego utleniacza.
1. Przygotowanie tlenków jodu(V)
UWAGA: Mieszaniny nano-aluminium i utleniacza są wysoce lotne i mogą wykazywać właściwości wybuchowe. Mieszaniny te są podatne na niezamierzony zapłon w wyniku wyładowań elektrostatycznych, tarcia, uderzenia i innych form przypadkowego zapłonu. Wszystkie urządzenia powinny być uziemione, aby zmniejszyć prawdopodobieństwo przypadkowego zapłonu iskrowego. Ilości należy zminimalizować, a podczas obchodzenia się z tymi materiałami należy stosować sprzęt ochronny. Więcej informacji na temat procedur bezpieczeństwa i postępowania z produktem można znaleźć w Maienschein et al.Rozdział 18
<ol>
	<li>Przygotowanie reklamowe I2O5
	<ol>
		<li>Zmiażdż 10 g kryształów I2O5 za pomocą moździerza i tłuczka, aż powstanie jednolity proszek.</li>
		<li>Po uzyskaniu przez kryształy postaci proszku należy równomiernie rozprowadzić 10 g proszku w tyglu ceramicznym nadającym się do podgrzania do temperatury 250 °C.</li>
		<li>Umieścić cały tygiel w piekarniku i podgrzać do 250 °C przy 10 °C/min i trzymać w temperaturze 250 °C przez 5 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Otrzymywanie amorficznych I2O5
	<ol>
		<li>Umieścić 3 g rozdrobnionego i odwodnionego produktu handlowego I2O5 w szklanej zlewce z mieszadłem magnetycznym i dodać 3 g wody destylowanej. Aby upewnić się, że próbka jest całkowicie rozpuszczona, dodaj wodę w stosunku 1:1 do komercyjnego I2O5 i mieszaj przez 20 minut. Rozpuszczenie I2O5 w wodzie tworzy fazę wodną IO3. 17</li>
		<li>Wlej roztwór IO3 do zlewki nadającej się do ogrzewania. Aby zapewnić wytworzenie wystarczającej ilości amorficznego I2O5, należy użyć trzykrotnie większej masy roztworu IO3 niż masa potrzebna amorficznego I2O5. Na przykład, jeśli potrzebny jest jeden gram amorficznego I2O5, użyj 3 g roztworu IO3.</li>
		<li>Umieścić zlewkę z roztworem IO3 w suszarce i podgrzać w temperaturze od 20 °C do 250 °C i przytrzymać przez 10 minut.</li>
		<li>Próbkę należy przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku, aby ograniczyć narażenie na wodę atmosferyczną pochodzącą z otoczenia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Preparat krystaliczny HIO3
	<ol>
		<li>Powtórzyć krok 1.2.1 i umieścić roztwór IO3 na mieszadle magnetycznym w środowisku o niskiej wilgotności (poniżej 50% wilgotności względnej), aż cały nadmiar wody wyparuje. Po odparowaniu faza wodna IO3 wytrąca się jako HIO317.</li>
		<li>Próbkę należy przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku, aby ograniczyć narażenie na wodę atmosferyczną pochodzącą z otoczenia.</li>
		<li>Aby upewnić się, że nadmiar wody został odparowany, umieść próbkę w różnicowym kalorymetrze skaningowym (DSC) i podgrzej do 250 °C w temperaturze 10 °C/min. 
		UWAGA: Ubytek masy w temperaturze 110 °C będzie równy 5% i nie nastąpi ubytek masy w temperaturze 210 °C, jeśli próbka jest czystą HIO3. Każda dodatkowa utrata masy to nadmiar wody, co oznacza, że próbka potrzebuje więcej czasu na odparowanie. Utrata masy w temperaturze 210 °C oznacza, że I2O5 nie rozpuścił się całkowicie i do rozpuszczenia próbki potrzeba więcej wody po zmieszaniu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie mieszanki
UWAGA: Mieszaniny przygotowuje się na dwa różne sposoby: jeden przy użyciu płynu nośnego w celu pomocy w mieszaniu, a drugi bez płynu nośnego, ale zamiast tego zmieszany na sucho. Do przetwarzania z użyciem płynu nośnego przygotowano mieszaniny tylko dla trzech utleniaczy: I4O9, nano I2O5 i komercyjnego I2O5.
<ol>
	<li>Przygotowanie mieszanin w płynie nośnym
	<ol>
		<li>Aby przygotować próbki zmieszane w płynie nośnikowym, należy zmieszać proszek Al o długości 80 nm z każdym utleniaczem, co daje w sumie dwa gramy mieszaniny Al i utleniacza do stosunku równoważnego 1,0 w zlewce.</li>
		<li>Dodać 60 ml izopropanolu do zlewki i sonikować roztwór za pomocą różdżki sonicznej ustawionej na moc wyjściową 4 watów, zaprogramowanej na 10 sekund włączenia i 10 sekund wyłączenia, w sumie przez 2 minuty.</li>
		<li>Wlej roztwór do szklanego naczynia i pozwól roztworowi odparować w dygestoriach w temperaturze pokojowej o wilgotności względnej 20% przez 24 godziny, co pozostawi próbki proszku. 
		UWAGA: Przed przystąpieniem do kroku 2.1.4 upewnij się, że żyletka jest podłączona do uziemienia elektrycznego za pomocą przewodu przewodzącego, aby uniknąć przypadkowego zapłonu.</li>
		<li>Odzyskaj proszek za pomocą zmielonej żyletki i przesiej próbkę, aby rozbić aglomeraty bezpośrednio do pojemnika, który można zamknąć, aby ograniczyć narażenie próbki na działanie wody atmosferycznej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie suchych próbek mieszanych
	<ol>
		<li>Przesiać i wymieszać szpatułką dwa gramy mieszaniny Al i utleniacza do pojemnika na próbkę, aby uzyskać stosunek równoważnika paliwa do tlenu wynoszący 1,0. Uszczelnić pojemnik na próbkę, aby ograniczyć narażenie próbki na działanie wody atmosferycznej.</li>
		<li>Przytrzymaj próbki na stole wibracyjnym przez 3 minuty, aby ułatwić mieszanie. Do próbek przygotowanych w ten sposób należy odnosić się jako do próbek zmieszanych na sucho.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Analiza równowagi termicznej
<ol>
	<li>Przygotowanie próbek do analizy równowagi termicznej 
	UWAGA: Próbki te łatwo reagują z wodą atmosferyczną. Wilgotność względną należy zmniejszyć poniżej 30%, a narażenie na działanie atmosfery należy ograniczyć (tj. przechowywać próbkę w szczelnie zamkniętych pojemnikach i używać pokrywek na tyglach DSC-TGA).
	<ol>
		<li>Podgrzać tygle z tlenku glinu (dostarczane z diagnostykiem DSC-TGA) do temperatury 1 500 °C i przytrzymać przez 30 minut w celu usunięcia wszelkich pozostałości z tygli w DSC-TGA.</li>
		<li>Zważyć tygle przed umieszczeniem próbek w tyglu. Ten pomiar jest wymagany przez DSC-TGA.</li>
		<li>Po zważeniu tygla dodać 10 mg każdej próbki do tygla.</li>
		<li>Umieścić tygiel do pobierania próbek na termoparze w DSC-TGA z pustym tyglem w uchwycie odniesienia na termoparze DSC.</li>
		<li>Podgrzewać próbki w temperaturze od 10 °C/min do 600 °C w atmosferze argonu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Propagacja energii
<ol>
	<li>Przygotowanie probówek płomieniowych
	<ol>
		<li>Użyj rurek kwarcowych o średnicy wewnętrznej 3 mm i długości 7 cm, aby pomieścić mieszaninę proszku.</li>
		<li>Umieść taśmę na jednym końcu, aby proszek nie mógł wydostać się z tuby.</li>
		<li>Umieść każdą rurkę o średnicy 7 cm z jednym końcem przyklejonym do skali i wyzeruj skalę. Umożliwi to pomiar tylko masy proszku.</li>
		<li>Za pomocą szpatułki z małą końcówką włóż próbki proszku do probówki. Dla każdej z mieszanin należy wykonać trzy probówki wypełnione każdą mieszaniną w celu zbadania powtarzalności.</li>
		<li>Za pomocą pręta o średnicy mniejszej niż 3 mm należy zagęścić proszek wewnątrz probówki w przypadku próbek o niskiej gęstości nasypowej (tj. Al + I4O9 i Al + amorficzny I2O5) do momentu, gdy objętość próbki nie ulegnie zmianie. Ta procedura jest niezbędna do utrzymania stałej gęstości objętościowej między wieloma eksperymentami. Może to wymagać 200 mg mieszaniny w proszku.</li>
		<li>W przypadku wszystkich innych mieszanin, które mają większą gęstość, nie należy zagęszczać proszku przy użyciu siły zewnętrznej. Utrzymywać stałą gęstość nasypową między próbkami o podobnej gęstości nasypowej. Ilość proszku w probówkach będzie się różnić w zależności od gęstości nasypowej proszku. Może to wymagać do 500 mg mieszaniny proszku.</li>
		<li>Zmierzyć masę mieszaniny proszku w każdej probówce, używając wagi, która została wytarowana dla każdej probówki, dodawać masę, aż gęstość proszku będzie mieścić się w granicach 5% innych próbek w każdej grupie. Upewnij się, że każda tubka jest całkowicie wypełniona.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie zapłonu gorącego drutu
	<ol>
		<li>Do przygotowania gorącego drutu należy użyć drutu niklowo-chromowego (tj. nichromowego) pociętego na odcinki o długości 10 cm.</li>
		<li>Ułóż kształt litery "v" na środku drutu i umieść drut tak, aby kształt litery "v" znajdował się wewnątrz rurki.</li>
		<li>Przyklej ten koniec rurki tak, aby drut był nieruchomy i żaden proszek nie mógł wydostać się z rurki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie kamery szybkoobrotowej
	<ol>
		<li>Umieść szybką kamerę na zewnątrz komory spalania prostopadle do kierunku rozchodzenia się płomienia i ustaw ostrość kamerę na rurze przez viewotwór w komorze spalania. 
		UWAGA: Podstawową funkcją komory spalania jest ochrona personelu i sprzętu przed reagującym materiałem i powinna być wentylowana przez wyciąg.</li>
		<li>Dostosuj położenie i obiektyw aparatu tak, aby można było użyć najniższej rozdzielczości (tj. najwyższej liczby klatek na sekundę).</li>
		<li>Aby umożliwić kalibrację odległości, umieść linijkę z przyrostami co mm i cm w polu view i zrób zdjęcie za pomocą szybkiej kamery przed zarejestrowaniem prędkości płomienia.</li>
		<li>Ponieważ front płomienia jest znacznie jaśniejszy niż światło otoczenia, a aparat będzie nadmiernie nasycony pod wpływem światła generowanego przez reakcję, skróć czas ekspozycji w ustawieniach aparatu lub dodaj filtry o neutralnej gęstości do obiektywu aparatu, aby zmniejszyć ilość światła odbieranego przez czujniki aparatu. Zmniejsz ilość światła odbieranego przez kamerę, aż front propagacji reakcji będzie wyraźnie widoczny. Tutaj ustaw filtry o neutralnej gęstości, które przepuszczają tylko 5% światła, a czas naświetlania wynosi 1 μs.</li>
		<li>Podłącz voltage generator do końców przewodu. Komora spalania powinna mieć izolowane przewody przez komorę, co pozwoli na uszczelnienie komory i umożliwi zdalne nagrzewanie się drutu.</li>
		<li>Po uszczelnieniu komory ustaw generator napięcia na 10 woltów i jednocześnie rozpocznij nagrywanie z kamery. Po przyłożeniu napięcia reakcja powinna rozpocząć się niemal natychmiast.</li>
		<li>Wyeksportuj wideo do programu, który będzie śledził położenie czoła płomienia w funkcji czasu w każdej pojedynczej klatce.</li>
		<li>Wyeksportuj informacje o odległości i kroku czasowym do arkusza kalkulacyjnego i wykreśl liniową linię trendu z wartościami R2. W przypadku wolniejszych reakcji potrzebny jest czas, aby reakcja osiągnęła stan ustalony. Krzywa przed stanem ustalonym będzie krzywą wykładniczo rosnącą. Usuń dane, które nie są w stanie ustalonym, dopóki wartość R2 nie będzie większa niż 0,95. Nachylenie linii to prędkość płomienia.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28+V+%29+Oxide+%2C+Part+1+Hydration+Rates.+%28V%29%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li>
<li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li>
<li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Therm.+Anal.+Calorim%22%5BJournal%5D)">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28V%29+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Crystals%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li>
<li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li>
<li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics+of+nano-aluminum%2Fiodine+%28V%29+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025(2014).</li>
<li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Inter%22%5BJournal%5D)">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li>
<li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al%2FCuO+nanothermite+microparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Flame%22%5BJournal%5D)">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li>
<li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Raman+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li>
<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li>
<li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li>
<li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Energ.+Mater%22%5BJournal%5D)">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li>
<li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+iodine%28I%2C+III%2C+and+V%29+chemistry%3A+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw%2C+Poland%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li>
<li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li>
<li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLide%2C+DR+%22CRC+Handbook+of+Chemistry+and+Physics%22">CRC Handbook of Chemistry and Physics</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. 3485(2005).</li>
<li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, aS., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li>
<li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li>
<li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al%2FTeflon+Mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li>
<li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al%2FTeflon+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li>
<li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310(2014).</li>
<li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extremely+short+halogen+bond%3A+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Mendeleev.+Commun%22%5BJournal%5D)">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li>
<li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903(2005).</li>
<li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Propul.+Power%22%5BJournal%5D)">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li>
</ol>

Żaden z autorów nie ma sprzecznych interesów finansowych ani innych konfliktów interesów.

Badany tutaj proszek I4O9 został zsyntetyzowany przy użyciu "suchego" podejścia do utworzenia I4O9 poprzez połączenie pierwiastkowego jodu i tlenu. Próbka ta jest określana jako I4O9. Na potrzeby tego badania zsyntetyzowano również nanocząstkęI2O5 . W szczególności część I4O9 została podgrzana powyżej temperatury dysocjacji I4O9 (tj. 180 °C), ale poniżej temperatury dysocjacji I2O5 (400 °C). W wyniku tego procesu powstają cząstki o średnicy od 200 do 400 nm. Ta próbka jest określana jako nano I2O5. Pomiary wielkości cząstek uzyskano za pomocą TEM, który wymaga, aby próbka znajdowała się w próżni. Jednak I4O9 dysocjuje na I2O5 w próżni, więc wymiary I4O9 nie zostały uzyskane bezpośrednio. Ponieważ średnice cząstek nano I2O5 wynoszą od 200 do 400 nm i są syntetyzowane przez podgrzanie próbki I4O9 , zakłada się, że I4O9 ma podobne średnice.
Bardziej powszechnym podejściem do syntezyI2O5jest termiczne odwodnienie kwasu jodowego do postaciI2O5,1,2,8, a materiał wytworzony w tym procesie jest dostępny na rynku. Komercyjny I2O5 jest odbierany jako gruboziarniste kryształy i może mieć różne stężenia kwasów jodowych w zależności od warunków przechowywania i obsługi. Aby zapewnić czystość próbek I2O5, próbki są odwadniane przed użyciem, jak wyjaśniono w kroku 2.1.1.3. Średnica cząstek w tej próbce wynosi od 1 do 5 μm. Ta próbka jest określana jako komercyjna I2O5.
Amorficzna próbka I2O5 jest wykonana z tego nasyconego roztworu IO3 . Kiedy I2O5 miesza się z wodą, tworzy się roztwór IO3 . Odbywa się to w kroku 2.1.2 i te kroki pozostawią nasycone rozwiązanie IO3 . Woda katalizuje tworzenie się kryształów w kwasach jodowych. Aby utworzyć amorficzny I2O5 temperatura musi być wyższa od temperatury odwodnienia HI3O8 i podgrzana z szybkością, która nie pozwoli na utworzenie się struktury krystalicznej, odbywa się to w kroku 1.2. Stężenie IO3 w roztworze określi ilość amorficznego I2O5 powstałego podczas odwadniania. Próbki te powinny zmienić kolor na czerwony po odwodnieniu, co wskazuje, że próbka jest amorficzną formą I2O5. Próbka ta jest określana jako amorficzna I2O5. Przeprowadzono również analizę XRD (nie uwzględniono), która potwierdziła amorficzną strukturę próbek I4O9 i amorficznych I2O5 .
W roztworze HIO3 uwolni nadmiar wody i utworzy strukturę krystaliczną. Czas potrzebny do odparowania nadmiaru wody zależy od wielkości zlewki, wilgotności względnej i stężenia roztworu IO3 . W naszym laboratorium przy 20% wilgotności względnej mieszanie w sposób opisany powyżej, potrzeba było 3-5 dni na odparowanie nadmiaru wody z próbek. Roztwór zamieni się w solidny, przezroczysty kryształ. Proces ten pokazano w kroku 2.1.3, a próbka określana jako HIO3 ulega odwodnieniu. Kwas jodowy będzie określany jako komercyjny HIO3.
Pod wpływem roztworu lub wody atmosferycznej tlenek jodu(V) ulega reakcjom chemicznym, które zmieniają skład produktu końcowego. Aby złagodzić tę przemianę, wszystkie sześć tlenków miesza się również z Al bez roztworu.
Analizę termiczną przy użyciu DSC-TGA skalibrowano w atmosferze argonu przy użyciu próbek o znanych temperaturach początkowych i ubytkach masy. Aparat płomieniowy znany jako rurka Bockmona23 służy do pomiaru prędkości płomienia. Eksperymenty z prędkością płomienia są wrażliwe na gęstość nasypową mieszaniny. Pantoya i wsp. wykazali, że w przypadku termitów opartych na nano-Al zwiększenie gęstości nasypowej może stłumić mechanizm reakcji Al i zmniejszyć rolę konwekcyjnego transportu energii, opóźniając w ten sposób prędkość płomienia24. Z tego powodu eksperymenty przeprowadzane dla różnych mieszanin są zwykle zaprojektowane tak, aby utrzymać stałą gęstość nasypową. Jednak właściwości fizyczne i chemiczne badanych tutaj utleniaczy różnią się znacznie tak, że nie było możliwe uzyskanie stałej gęstości nasypowej dla wszystkich sześciu suchych mieszanin. Z tego powodu testuje się wiele tlenków jodu o różnych właściwościach fizycznych i chemicznych, aby zapewnić podstawę porównania, która obejmuje różnice w %TMD, strukturze krystalicznej i stanach uwodnienia. Po umieszczeniu proszku w probówkach i odmierzeniu, gorący drut jest używany do zdalnego zapłonu mieszaniny.
Po przygotowaniu płomieniówek z mieszaniną proszku, prędkości płomienia są mierzone w komorze spalania za pomocą szybkiej kamery. Liczbę klatek na sekundę w aparacie można zwiększyć, obniżając rozdzielczość. Zmniejszenie rozdzielczości w celu zwiększenia liczby klatek na sekundę spowoduje mniej błędów niż wyższa rozdzielczość przy mniejszej liczbie klatek na sekundę. Dlatego w kroku 4.2.2 używana jest najniższa rozdzielczość, która nadal może obrazować całą rurkę płomieniową, co zwiększy maksymalną liczbę klatek na sekundę, które kamera może nagrywać bez utraty informacji. W przypadku naszej komory zastosowano rozdzielczość 256 x 86, co pozwoliło na nagrywanie z prędkością 300 000 kl./s.
Kwantyfikacja prędkości płomienia w wysoce reaktywnych mieszaninach jest z natury trudna ze względu na dużą liczbę zmiennych, które mogą wpływać na reaktywność (tj. jednorodność mieszaniny, wielkość cząstek, gęstość, kierunek propagacji, prędkość propagacji itp.). Dzięki zastosowaniu rurki kwarcowej o średnicy wewnętrznej mniejszej niż 4 mm w połączeniu z szybką kamerą z filtrami o neutralnej gęstości, kierunek propagacji jest kontrolowany (tj. 1-D), a ilość światła odbieranego przez kamerę można zmniejszyć do minimalnego progu, tak aby krawędź natarcia światła emitowanego w wyniku reakcji była wyraźnie widoczna i zmierzona. Pomiar ten zakłada, że postęp tego niskiego poziomu światła jest taki sam jak front reakcji. Z tego powodu fotodiody mogą nie być tak dokładne do śledzenia propagacji reakcji, ponieważ wysokie natężenie światła emisji może powodować przemieszczanie się światła i nasycanie czujników szybciej niż reakcja. Również pierwsze 1-2 cm długości rurki jest uważane za obszar wejściowy lub obszar niestabilnej lub przyspieszającej propagacji. Liniowe pomiary odległości w funkcji czasu muszą być wykonywane poza tym obszarem wejściowym w celu określenia prędkości płomienia w stanie ustalonym.
DSC/TGA to analiza równowagi termicznej, która pokazuje szczegółową kinetykę reakcji, której nie można zaobserwować w materiałach wysoce reaktywnych (tj. nie można jej zaobserwować w warunkach równowagi nietermicznej). Połączenie analizy DSC/TGA i prędkości płomienia dostarcza konkretnych informacji na temat różnic w kinetyce reakcji, które mogą mieć wpływ na różnice w wynikach prędkości płomienia. Z tego powodu połączenie tych dwóch metod pomiarowych jest potężnym narzędziem do zrozumienia i kontrolowania materiałów wysoce reaktywnych.

Istnieje wiele związków tlenku jodu (np. HIO3, HI3O8, I2O5, I4O9), ale najczęściej badanym pod kątem reakcji z aluminium (Al) jest pięciotlenek dijodu, I2O5 1-16. Istnieją powody, dla których warto preferować I2O5 do spalania z Al: (1) I2O5 ma stopień utlenienia pięć, co czyni go silnym utleniaczem do zastosowań spalania; (2) I2O5 jest półstabilny, w zależności od warunków atmosferycznych i łatwy w obsłudze w postaci proszku; oraz (3) I2O5 jest stosunkowo łatwy w produkcji i łatwo dostępny.
Inne formy tlenku jodu, które były badane to HIO3, HI3O8 i I4O9. Po podgrzaniu do niskich temperatur (tj. 180 °C) I4O9 rozkłada się termicznie na I2O56, jak pokazano w równaniu (1), a reakcja rozkładu jest egzotermiczna.
(1) 5I4O9→9I2O5+I2
Jeśli I4O9 można by użyć zamiast I2O5, całkowita energia uwolniona z reakcji mogłaby wzrosnąć w wyniku egzotermicznego rozkładu I4O9 w temperaturach poniżej temperatury zapłonu i reakcji Al (tj. < 660 °C) i poniżej temperatury dysocjacji I2O5 (tj. około 350 °C). Ponadto I4O9 generuje o 8 % wag. więcej gazu I2 w porównaniu do I2O5, który można wykorzystać do neutralizacji czynników biologicznych. Jednak I4O9 ma większą masę cząsteczkową w porównaniu do I2O5 i nie wiadomo, czy przy użyciu I4O9 uwalnia się więcej energii na masę czy na objętość w porównaniu do I2O5. Zastosowanie I4O9 może zapewnić sposób transportu dużych ilości stałego jodu i po zapłonie uwalniać gazowy jod. Ale proszek I4O9 jest zwykle niestabilny. W rzeczywistości Wikjord i wsp.6 wykazały, że w bardzo krótkich czasach I4O9 rozkłada się na I2O5 nawet przy ograniczonej ekspozycji na atmosferę. Ta niestabilność ogranicza przydatność I4O9 jako utleniacza w zastosowaniach związanych ze spalaniem.
Kwasy jodowe, takie jak HIO3 i HI3O8, powstają, gdy I2O5 jest wystawiony na działanie wody albo z powodu wilgotności względnej (RH) atmosfery, albo z zanurzenia w płynie1,3. W przypadku zastosowań spalaniaI2O5 jest zwykle preferowany w stosunku do uwodnionych kwasów jodowych, ponieważ parowanie wody podczas spalania pochłania energię i zmniejsza ogólne wytwarzane ciepło. Pomimo endotermicznego charakteru tej zmiany fazowej, Smith i wsp.3 wykazały szybkie parowanie wody podczas spalania Al z I2O5 składającym się częściowo z kwasów jodowych, powodowały znaczne wytwarzanie gazu, który zwiększał transport energii konwekcyjnej i wytwarzał wyższe prędkości płomienia niż sam Al + I2O5. W szczególności mieszaniny o wyższych stężeniach kwasów jodowych miały do 300% wyższe prędkości płomienia niż mieszaniny o niższych stężeniach kwasów jodowych. 3
Szybkość absorpcji wody atmosferycznej zależy od wilgotności względnej. Istnieje próg wilgotności względnej, w którym rozpoczyna się wchłanianie i zależy od stanu nawodnienia2. Little i wsp. wykazali próg wilgotności względnej wynoszący 70% dla HIO3 i próg wilgotności względnej wynoszący 40% dla HI3O82. Na tej podstawie zakłada się, że próg wilgotności względnej wzrasta wraz ze wzrostem stanów nawodnienia. Ze względu na jego właściwości rozpływające się, większość badań, w których stosuje się I2O5 jako utleniacz, w rzeczywistości używa I2O5 ze znacznymi stężeniami kwasu jodowego2,5,7,17. Początkowe stężenia próbek można jednak kontrolować poprzez podgrzewanie próbek w temperaturze powyżej 210 °C do momentu odwodnienia wszystkich uwodnionych gatunków. Jest to zgodne z mechanizmem hydratacji i odwodnienia I2O5 pokazanym w Selte i wsp.1 w równaniu (2).
(2a) Nawodnienie: 3I2O5+3H2O→2HI3O8+2H2O→6HIO3
(2b) Odwodnienie: 6HIO3→2HI3O8+2H2O→ 3I2O5+3H2O
Pierwszy etap odwodnienia ma miejsce w temperaturze 110 °C, gdy HIO3 odwadnia się do HI3O8. Drugi etap odwodnienia zachodzi w temperaturze 210 °C, gdy HI3O8 odwadnia się do I2O5. Ponieważ początkowe stężenie dostępnego w handlu I2O5 składa się głównie z kwasów jodowych, charakterystyka wchłaniania czystego I2O5 nie została dokładnie zbadana. Zakłada się, że próg wilgotności względnej i szybkość wchłaniania zależą od właściwości fizycznych (tj. wielkości cząstek, struktury krystalicznej) wraz z początkowym stanem uwodnienia oraz że tlenek jodu, który jest amorficzny, może mieć niższy próg wilgotności względnej i zwiększoną szybkość uwodnienia. Izolowanie tlenków jodu od wody atmosferycznej jest potrzebne do kontrolowania stanu początkowego związków tlenku jodu. Jedną z metod izolowania I2O5 od atmosfery jest blokowanie absorpcji wody za pomocą powłok. Na przykład Little i in. byli w stanie zmniejszyć szybkość wchłaniania i całkowitą ilość uwodnionych tlenków jodu poprzez napylanie próbek Au / Pd2. Feng i wsp.8 pasywował powierzchnię cząstek I2O5 powłoką Fe2O3 , która zapobiegała wchłanianiu wody przez długi czas ekspozycji na atmosferę otoczenia. Podobne podejście można zastosować, aby pomóc ustabilizować I4O9.
Innym sposobem na poprawę stabilności I4O9 mogą być nowe podejścia do jego syntezy. Gdyby materiał można było zsyntetyzować w sposób, który zapobiega wprowadzaniu uwodnionych gatunków, wówczas efekt topochemiczny, który katalizuje wchłanianie wody, mógłby zostać zahamowany, stabilizując w ten sposób utleniacz. Badany tutaj I4O9 został zsyntetyzowany w procesie "suchym", który nie wprowadza uwodnionych gatunków i umożliwia analizę bardziej stabilnej formy proszku I4O9. Naszym celem jest analiza podstawowej kinetyki związanej z rozkładem I4O9 i reakcją z Al, a także podstawowego zachowania propagacji energii reakcji Al + I4O9. Kinetyka reakcji jest analizowana za pomocą diagnostyki równowagi termicznej, w tym różnicowej kalorymetrii skaningowej i termicznej analizy grawimetrycznej (DSC-TGA). Propagacja energii jest analizowana za pomocą szybkiego obrazowania propagacji reakcji przez mieszaninę proszku po zapłonie w przezroczystej rurce. Rozwój metod syntezy do produkcji I4O9 i metod stabilizacji I4O9 był powolny w porównaniu z innymi formami tlenku jodu. Celem niniejszej pracy jest wykazanie, że energia i gaz uwalniane w reakcjach z udziałem I4O9 są większe niż w reakcjach z udziałem innych tlenków jodu. W ten sposób przyszłe badania nad syntezą i charakterystyką I4O9 mogą być korzystne dla wielu zastosowań.

<table><tbody><tr><td>Pięciotlenek jodu (komercyjny I2O5)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>komercyjny I2O5</td></tr><tr><td>Kwas jodowy (komercyjny HIO3)</td><td>Alfa</td><td>Aesar A11925</td><td>Comercial HIO3</td></tr><tr><td>Tetrajodowy nontlenek (I4O9)</td><td>Firma Lynntech Inc</td><td></td><td>zsyntetyzowana w procesie suchym</td></tr><tr><td>Woda</td><td></td><td></td><td>Lokalna woda destylowana przepływa przez filtr mikronowy</td></tr><tr><td>80 nm Aluminiowy</td> kalorymetr skaningowy <td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminium</td></tr><tr><td>z analizatorem termicznym grawimetrycznym (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Analiza równowagi przepływu ciepła i utraty masy</td></tr><tr><td>Różdżka soniczna</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Dostarcza fale ultradźwiękowe, aby pomóc w mieszaniu proszków reagentów</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>Szybka kamera do wizualizacji czoła płomienia</td></tr><tr><td>Bilans masy</td><td>Ohaus Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Ważenie proszków o rozdzielczości 0,1 mg do pojemności 110 g</td></tr></tbody></table>

kinetyka reakcji i dynamika spalania mieszanin i4o9 i glinu

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Tetrajod nietlenek (I4O9) został zsyntetyzowany przy użyciu suchego podejścia, które łączy pierwiastkowy tlen i jod bez wprowadzania uwodnionych gatunków. Podejście oparte na syntezie hamuje efekt topochemiczny, sprzyjając szybkiemu nawodnieniu pod wpływem wilgotności względnej otaczającego powietrza. Ten stabilny, amorficzny materiał nanocząsteczkowy został przeanalizowany za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) i termicznej analizy grawimetrycznej (TGA) i wykazał egzotermiczne uwalnianie energii w niskiej temperaturze (tj. 180 °C) w celu przemiany I4O9 w I2O5. To dodatkowe egzotermiczne uwalnianie energii przyczynia się do wzrostu ogólnej reaktywności I4O9 po zmieszaniu na sucho z proszkiem nano-glinu (Al), co skutkuje co najmniej 150% wzrostem prędkości płomienia w porównaniu do Al + I2O5. Badanie to pokazuje, że jako utleniacz, I4O9 ma bardziej reaktywny potencjał niż inne formy tlenku jodu(V) w połączeniu z Al, zwłaszcza jeśli I4O9 może być pasywowany w celu zahamowania wchłaniania wody z otaczającego środowiska.

Rycina 1a przedstawia zachowanie endotermiczne i egzotermiczne stanów początkowych dla wszystkich sześciu badanych utleniaczy w analizie DSC, a Rycina 1b pokazuje odpowiadającą im utratę masy w analizie TGA. Zauważono, że wszystkie utleniacze po podgrzaniu powyżej temperatury dysocjacji I2O5 (350 °C) tracą 100% masy, jednak próbka I4O9 uwalnia gazowy I2 zamiast wody uwalnianej podczas dehydratacji form uwodnionych w temperaturach poniżej temperatury dysocjacji I2O5. Ilość gazowego I2 uwalnianego z próbek I4O9 jest określona na Rycynie 1b i wynosi ponad 7 wt.%. Rycina 1a pokazuje, że jedynymi związkami jodu wykazującymi zachowanie egzotermiczne są I4O9 oraz I2O5 powstały w wyniku rozkładu I4O9, a efekt egzotermiczny odpowiada temperaturze początkowej około 180 °C dla rozkładu do I2O5. Rycina 1b wykazuje również, że związkiem jodu o największej całkowitej generacji gazowego jodu jest I4O9.
W przypadku komercyjnych i amorficznych próbek I2O5 nie występują endotermy w zakresie od 110 °C do 210 °C. Wskazuje to, że próbki te są czystym I2O5 i nie zawierają kwasów jodowych. Nano I2O5 oraz I4O9 wykazują egzotermy z temperaturą początku procesu wynoszącą 150 °C. Świadczy to o zawartości I4O96 w tych próbkach. Nano I2O5 jest termicznie przetworzonym I4O9. Mała egzotermia przy 150 °C wskazuje na obecność niewielkiej ilości resztkowego I4O9 w próbce nano I2O5. Na podstawie danych TGA z Rysunku 1b zawartość resztkowego I4O9 w próbce wynosi mniej niż 15 wt.%. Bezwodny HIO3 wykazuje pojedynczą endotermę rozpoczynającą się w 130 °C, co wskazuje, że próbka ta jest krystalicznym HIO3. Komercyjna próbka HIO3 wykazuje dwie wyraźne endotermy rozpoczynające się w 160 °C i 210 °C. Endotermia z temperaturą początku 160 °C wykracza poza zakres odwodnienia HIO3 podany w podręczniku CRC16. Jednak wyniki TGA wykazują ubytek masy o wartości 2,47 wt.% w tym zakresie, co wskazuje na odwodnienie formy hydratowanej.
Rycina 2a przedstawia charakterystykę przepływu ciepła z analizy DSC czterech mieszanin Al i tlenków jodu. Sucha mieszanina Al + I4O9 wykazuje egzotermię w 180 °C, co wskazuje, że utleniaczem jest nadal I4O9 z podwyższoną temperaturą początku reakcji. Próbki Al + I4O9 oraz Al + nano I2O5 są niemal identyczne. Obie te mieszaniny zostały przetworzone z użyciem izopropanolu jako cieczy nośnej w celu ułatwienia mieszania, a identyczne zachowanie termiczne widoczne na Rycynie 2a wskazuje, że mieszanie proszków w izopropanolu przekształciło I4O9 w I2O5.
Rysunek 2b przedstawia I4O9, I4O9 wystawiony na działanie 20% RH przez 4 godziny oraz nano I2O5 wystawiony na działanie 20% RH przez 4 godziny. Po 4-godzinnej ekspozycji na 20% RH próbka I4O9 jest identyczna z nano I2O5, a endotermy przy 110 °C i 210 °C wskazują, że próbki składają się częściowo z HIO3 i HI3O8. Można to wyjaśnić „suchą” metodą syntezy I4O9, który jest następnie podgrzewany i przekształcany w I2O5. Struktura krystaliczna I4O9 nie jest znana, jednak ze względu na zaobserwowaną hydratację (Rysunek 2b dwie dolne krzywe z zaznaczonymi endotermami), niską gęstość proszku (t.j. puszystą, wysoce porowatą naturę) oraz brak opisanej struktury krystalicznej, przyjmuje się strukturę amorficzną. Nano I2O5 powstaje w wyniku rozkładu termicznego amorficznego I4O9 zgodnie z równaniem (1), w taki sposób, że z amorficznego I4O9 uwalniany jest I2, pozostawiając amorficzny I2O5. Tworzenie struktury krystalicznej tlenków jodu(V) jest katalizowane przez wodę. Ponieważ metoda syntezy jest sucha, brak jest wody, która mogłaby katalizować krystalizację. Pierwszym krokiem niezbędnym do absorpcji wody jest podniesienie wilgotności względnej w celu rozerwania wiązań między cząsteczkami. Bez tej struktury krystalicznej (która dąży do uwolnienia słabo związanej wody) równowaga dynamiczna przesuwa się tak, że I2O5 będzie absorbować każdą dostępną wodę. Gdy tylko I2O5 zaabsorbuje wodę, rozpoczyna się tworzenie cząsteczek HIO3. HIO3 posiada wodór, który przyciąga tlen w amorficznym I2O5, tworząc strukturę krystaliczną HI3O8. Woda wciąż pełni rolę katalizatora w tworzeniu struktury krystalicznej. Metoda syntezy I2O5 i I4O9, w której zamiast struktury krystalicznej powstaje struktura amorficzna, jest powodem, dla którego absorpcję wody obserwuje się przy niższej RH (t.j. 20%) niż było to wymagane do rozpoczęcia absorpcji w poprzednich badaniach (t.j. 70-80% RH)5,17. Podsumowując, amorficzna struktura związków jodu może sprzyjać absorpcji gatunków uwodnionych i tworzeniu kwasów jodowych.
Na Rysunku 2a główne egzotermy w okolicach 500 °C są wszystkie podobne. W suchej mieszaninie Al + I4O9 egzoterma przy około 180 °C wskazuje na przejście fazowe z I4O9 do I2O5. Ponadto wszystkie mieszaniny wykazują reakcję przedzapłonową (PIR) między 300 - 400 °C, jednak Al + I4O9 oraz Al + nano I2O5 mają PIR z niższą temperaturą początku reakcji i większą amplitudą, ale wykazują również unikalne endotermy, po których następują egzotermy w 210 °C. Próbki te były przetwarzane w izopropanolu, a zachowanie w 210 °C wskazuje, że próbki te są częściowo HI3O8. Egzoterma może być wynikiem reakcji między HI3O8 a I4O9, ponieważ HI3O8 dysocjuje w niemal tej samej temperaturze, co rozkład I4O9. Reakcje te mogą pomagać w zwiększeniu egzotermiczności PIR oraz katalizować wcześniejszy początek PIR. Osborne i Pantoya 20 jako pierwsi wykazali reakcję egzotermiczną poprzedzającą główną reakcję egzotermiczną w spalaniu Al i określili ją mianem PIR. Ich analiza wykazała, że reakcja PIR zachodziła między powłoką z tlenku glinu otaczającą cząstkę rdzenia z aluminium a fluorem z rozkładającego się fluoropolimeru19,20. Następnie Farley et al.4 rozszerzyli obserwacje PIR na cząstki rdzeń-powłoka glin-tlenek glinu reagujące z utleniaczami opartymi na jodzie. Próbka Al + komercyjny I2O5 wykazuje endotermę w 210 °C, co wskazuje na obecność HI3O8, oraz łagodną egzotermę PIR z opóźnioną temperaturą początku reakcji. Mulamba et al.21 wykazali również, że temperatura początku PIR zależy od stężenia.
Tabela 1 przedstawia zmierzone wyniki prędkości płomienia dla Al zmieszanego ze wskazanym utleniaczem w postaci mieszaniny suchej, a także zmieszanego z użyciem izopropanolu jako płynu nośnego w procesie przetwarzania. Tylko trzy pierwsze próbki zostały przetestowane po zmieszaniu w izopropanolu, a sucha mieszanina Al + komercyjny HIO3 albo nie zapaliła się, albo reakcja nie trwała wystarczająco długo, aby uzyskać mierzalne wyniki. Procentowa niepewność została określona na podstawie powtarzalności do trzech oddzielnych eksperymentów dla każdej mieszaniny. Gęstość nasypowa została wyznaczona jako funkcja masy proszku mieszaniny i objętości probówki.
Podczas interpretacji reaktywności na podstawie pomiarów prędkości płomienia, na wyniki wpływa wiele czynników, takich jak homogeniczność mieszaniny, wielkość cząstek oraz gęstość nasypowa. Homogeniczność mieszaniny można zoptymalizować, stosując ciecz nośną, aby ułatwić mieszanie substratów. Badany w niniejszej pracy I4O9 jest bardziej stabilny niż wcześniej badane próbki I4O9 i nie wykazywał tendencji do rozkładu do I2O5 ani tworzenia form uwodnionych opisanych przez Wikjord et al.6 (co widać na Ryc. 1a, gdzie występuje jedynie egzotermia odpowiadająca rozkładowi I4O9 ). Jednak jedynym sposobem na zaobserwowanie właściwości spalania Al + I4O9 jest mieszanie na sucho przy możliwie najmniejszej ekspozycji na atmosferę, aby zachować integralność I4O9. Ponadto pomiary prędkości płomienia Al z utleniaczami w różnych stanach pozwoliły nam zawęzić zakres efektów powodujących zmienność wyników prędkości płomienia i ujawnić różnice przypisane konkretnie do poszczególnych związków jodu. Porównania te zostaną omówione poniżej. Ogólnie Tabela 1 pokazuje, że I4O9 znacząco poprawia reaktywność w porównaniu z innymi związkami jodu.
Mieszanie w cieczy nośnej zapewnia lepszy rozkład cząsteczek paliwa i utleniacza, co zwiększa homogeniczność i reaktywność mieszaniny. Widać to w różnicach prędkości płomienia przedstawionych w Tabeli 1 dla próbek Al + nano I2O5 oraz Al + komercyjny I2O5 w formie suchej i wymieszanej z izopropanolem, gdzie prędkości płomienia wzrosły odpowiednio 1,07 i 3,34 raza. Homogeniczność mieszaniny wynikająca z pomiaru prędkości płomienia uległa jedynie niewielkiej poprawie w przypadku mieszaniny Al + nano I2O5, natomiast w przypadku Al + komercyjny I2O5 w skali mikronowej odnotowano trzykrotny wzrost prędkości płomienia, gdy ciecz nośna wspomagała mieszanie. Wyraźnie widać, że rozmiar cząsteczek i ciecz nośna wpływają na mierzoną prędkość płomienia. Efekty homogeniczności można zaobserwować również poprzez niepewność pomiaru prędkości płomienia. Próbki wymieszane w izopropanolu oraz próbki z mniejszymi cząsteczkami charakteryzują się mniejszą niepewnością pomiaru prędkości płomienia. Taka niewielka niepewność występuje również we wszystkich próbkach amorficznych, co sugeruje, że struktura amorficzna ułatwia uzyskanie lepszej homogeniczności podczas mieszania na sucho. Ponadto należy zaznaczyć, że każda próbka została przesiany przed mieszaniem na sucho w celu rozbicia aglomeratów i pomocy w eliminacji niepewności spowodowanej słabą homogenicznością.
Cząsteczki HIO3 posiadają elektropozytywny koniec wodorowy oraz elektronegatywny koniec tlenowy, co powoduje przyciąganie się końców poszczególnych cząsteczek HIO322. Z powodu tego przyciągania, podczas przesiewania cząsteczki HIO3 natychmiast ulegały aglomeracji przed możliwością zmieszania ich z Al. Doprowadziło to do niezwykle słabej homogeniczności i jest powodem, dla którego próbki Al + komercyjnego HIO3 nie były w stanie utrzymać reakcji. W próbce Al + odwodniony HIO3 dostępna była woda, która katalizowała tworzenie struktury krystalicznej (Rycyna 1a), co zmniejszyło, ale nie wyeliminowało tego efektu.
Propagacja energii zależy od gęstości nasypowej mieszaniny reagentów. Gęstość ta zmienia się w zależności od stężenia reagentów, dlatego gęstość nasypową mieszaniny zazwyczaj podaje się jako procent teoretycznej gęstości maksymalnej (TMD). Wartość %TMD oblicza się przy użyciu średniej ważonej stężeń i gęstości reagentów, co uwzględnia gęstość rzeczywistej próbki zgodnie z jej masą i zajmowaną objętością. W ten sposób gęstość nasypowa wyrażona jako %TMD reprezentuje ilość zajętej przestrzeni stałej (t.j. 60% TMD odpowiada 40% pustek powietrznych i 60% substancji stałych). Niskie wartości %TMD zazwyczaj skutkują wyższymi prędkościami płomienia niż w przypadku proszków o wysokim %TMD. Wyższe stężenie pustek powietrznych przy niższym %TMD zapewnia konwekcyjne ścieżki zwiększające prędkość płomienia. Z tego powodu prędkości płomienia podane w Tabeli 1 nie są porównywalne w funkcji mieszaniny, ponieważ każda z nich została przygotowana przy innej, dyskretnej gęstości nasypowej.
Z Tabeli 1 można wyciągnąć dwa wnioski: (1) I4O9 nie może być przetwarzany w izopropanolu, ponieważ przekształca się w I2O5, co zmienia jego reaktywność; oraz (2) I4O9 wykazuje większą reaktywność niż I2O5, ponieważ przy wyższej i niższej gęstości nasypowej (i.e., 11% TMD w porównaniu z 8 lub 17% TMD), I4O9 wykazuje zwiększoną reaktywność. Wynik ten sugeruje, że I4O9 byłby korzystny w zastosowaniach reaktywnych, gdyby można go było spasywować w celu poprawy stabilności.
Analizy reaktywności i analizy termiczne wykazują, że I4O9 może być bardziej reaktywny niż inne formy tlenków jodu(V) w połączeniu z proszkiem aluminium (Al). Próbka I4O9 wykorzystana w tej pracy została zsyntetyzowana metodą „suchą”, która łączy tlen elementarny i jod w sposób wykluczający wprowadzenie gatunków uwodnionych na każdym etapie syntezy. Z tego powodu próbka I4O9 jest początkowo wolna od kwasów jodowych i wykazuje silny efekt egzotermiczny w niskiej temperaturze (tj. 180 °C), co odpowiada jej rozkładowi do I2O5. Nanocząsteczki I2O5 powstające w wyniku rozkładu termicznego I4O9 są prawdopodobnie amorficzne i w połączeniu z proszkiem Al generują prędkości płomienia przekraczające 1 000 m/sec (Tabela 1). Reakcja Al + I4O9 generuje prędkości płomienia powyżej 1 500 m/sec. Jest to pierwsze badanie analizujące potencjał I4O9 jako alternatywy dla I2O5 w technologiach generowania energii, motywowane w szczególności wysoką emisją gazowego jodu.
<img alt="Wykresy różnicowej kalorymetrii skaningowej (a) oraz analizy termograwimetrycznej (b) tlenków jodu." src="/files/ftp_upload/54661/54661fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1. Analiza DSC przepływu ciepła / analiza TGA ubytku masy. a) Charakterystyka przepływu ciepła z analizy DSC sześciu utleniaczy, przedstawiająca różne stany tlenków jodu(V) stosowanych w zakresie dehydratacji kwasu jodowego. b) Ubytek masy z odpowiadającej analizy TG.
<img alt="Wykres egzotermiczny DSC; mieszaniny tlenku glinu i jodu; analiza termiczna; wyniki eksperymentu naukowego." src="/files/ftp_upload/54661/54661fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2. Analiza DSC przepływu ciepła. a) Przebieg przepływu ciepła z analizy DSC dla suchej mieszaniny Al + I4O9 oraz Al + I4O9, Al + nano I2O5 i Al + komercyjny I2O5 zmieszanych w izopropanolu. Zakres temperatur obejmuje dehydratację kwasu jodowego oraz główny zakres temperatur reakcji. b) I4O9 początkowy oraz I4O9 wystawiony na 20% RH przez 4 godziny. Ponadto I2O5 został wystawiony na 20% RH przez 4 godziny.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Utleniacz</td>
			<td>Prędkość płomienia mieszaniny izopropanolu (m/s)</td>
			<td>% Niepewność</td>
			<td>Prędkość płomienia suchej mieszaniny</td>
			<td>% niepewności</td>
			<td>Gęstość nasypowa suchej mieszaniny (g/cm³)3)</td>
			<td>Suche mieszaniny %TMD</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>I4O9</td>
			<td>1,261*</td>
			<td>0.4</td>
			<td>1,551</td>
			<td>3</td>
			<td>0.48</td>
			<td>11.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nano I2O5</td>
			<td>1,146</td>
			<td>4.5</td>
			<td>1,070</td>
			<td>3.7</td>
			<td>0.33</td>
			<td>8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Komercyjny I2O5</td>
			<td>719</td>
			<td>5.5</td>
			<td>215</td>
			<td>46.5</td>
			<td>0.93</td>
			<td>22.6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorficzny I2O5</td>
			<td>NM</td>
			<td>NM</td>
			<td>1,085</td>
			<td>0.3</td>
			<td>0.73</td>
			<td>17.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HIO3 Odwodnić</td>
			<td>NM</td>
			<td>NM</td>
			<td>393</td>
			<td>12</td>
			<td>0.8</td>
			<td>19.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Komercyjny HIO3</td>
			<td>NM</td>
			<td>NM</td>
			<td>NM</td>
			<td>NM</td>
			<td>1.11</td>
			<td>27.1</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabela 1. Wyniki prędkości płomienia. Wyniki prędkości płomienia dla Al + utleniacza wskazanego w pierwszej kolumnie. NM oznacza wartość niemierzalna. * Wskazuje, że I4O9 uległ rozkładowi do I2O5 podczas mieszania.

Przedstawiono protokół pomiaru prędkości płomienia mieszaniny reaktywnej złożonej z beztlenku tetrajodu (I4O9) i aluminium (Al). Przedstawiono również metodę określania kinetyki reakcji za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Stwierdzono, że I4O9 jest o 150% bardziej reaktywny niż inne tlenki jodu(V).

Kinetyka reakcji i dynamika spalania mieszanin I4O9 i glinu

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest opracowanie metody charakteryzacji reaktywności kompozytów wysokoenergetycznych. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania z dziedziny spalania, takie jak: w jaki sposób można zwiększyć reaktywność mieszaniny energetycznej? Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala ona na bezpośredni i nieinwazyjny pomiar frontu reakcji.Czyli miejsce o maksymalnej jasności. Zastosowania tej techniki rozciągają się na inne układy reaktywne, o ile reakcja generuje samopodtrzymujący się front płomienia. Zazwyczaj osoby rozpoczynające pracę z tą metodą mają trudności z upakowaniem rurek do spalania.Gęstość upakowania i całkowita masa wpływają na prędkość płomienia, dlatego do uzyskania dokładnych i spójnych danych wymagana jest właściwa technika. Najpierw należy przygotować kwas jodowy, pięciojodek dijodu, trisyntetyzowany dziewięciojodek tetrajodu oraz nanocząsteczki pięciojodku dijodu. Za pomocą moździerza i tłuczka rozetrzeć 10 g komercyjnych kryształów pięciojodku dijodu do uzyskania jednorodnego proszku.Następnie rozsypcie proszek w tyglu ceramicznym. Nagrzewajcie tygiel z prędkością 10 °C na minutę do 250 °C i utrzymujcie tę temperaturę przez pięć minut, aby usunąć kwas jodowy. Aby przygotować próbkę amorficznego pięciotlenku dijodu, umieśćcie trzy gramy wysuszonego proszku pięciotlenku dijodu w zlewce szklanej z mieszadłem magnetycznym.Dodaj trzy gramy wody destylowanej i mieszaj mieszaninę przez 20 minut, aby utworzyć wodny roztwór jodanów. Podgrzewaj roztwór w piecu do 250 °C z szybkością 20 °C na minutę i utrzymuj tę temperaturę przez 10 minut, aby otrzymać jeden gram amorficznego pięciotlenku dijodu. Przygotuj kolejny wodny roztwór jodanów.Kontynuuj mieszanie roztworu w środowisku o niskiej wilgotności, aż nadmiar wody odparuje, powodując wytrącenie się bezwodnika kwasu jodowego. Aby upewnić się, że cała woda została usunięta, umieść próbkę stałego kwasu jodowego w różnicowym kalorymetrze skaningowym i podgrzej do 250 °C w tempie 10 °C na minutę. Jeśli analiza termograwimetryczna wykaże, że całkowita utrata masy w zakresie temperatur poniżej 210 °C przekracza 5%, oznacza to obecność nadmiaru wody i próbka wymaga dłuższego czasu odparowania.Jeśli ubytek masy poniżej 210 °C jest znacznie mniejszy niż 5%, oznacza to, że pięciotlenek dijodu jest nadal obecny i próbkę należy ponownie rozpuścić w wodzie i wymieszać. Aby przygotować mieszaniny utleniacza z paliwem w cieczy nośnej, należy najpierw ostrożnie zmieszać utleniacz z 80 nm aluminium w zlewce, aby uzyskać końcową masę 2 g. Do zlewki należy dodać 60 ml izopropanolu.Sonicuj mieszaninę przez dwie minuty. Przelej sonicowaną mieszaninę do szklanego naczynia i umieść w dygestorium w atmosferze o wilgotności względnej 20%. Pozostaw rozpuszczalnik do odparowania na 24 godziny.Uziemić żyletkę za pomocą przewodu przewodzącego. Używając uziemionej żyletki, usunąć suchą mieszaninę ze szklanego naczynia. Przesiać mieszaninę do szczelnego pojemnika.Aby przygotować suche próbki mieszane, najpierw przesiać i zmieszać 80 nm aluminium oraz utleniacz, aby przygotować próbkę o masie 2 g z odpowiednikiem stosunku tlenu do paliwa równym jeden. Zamknąć mieszaninę w szczelnym pojemniku i umieścić go na stole wibracyjnym na trzy minuty w celu zakończenia mieszania. W kalorymetrze różnicowego skanowania z analizatorem termograwimetrycznym nagrzać tygle z tlenku glinu do 1500 °C przez 30 minut, aby usunąć wszelkie pozostałości.Następnie zważ tygle i zapisz otrzymane wartości. Do każdego tygla umieść 10 mg każdej z mieszanin. Umieść tygle z próbką i referencją na termoparze w urządzeniu DSC-TGA, a następnie ogrzewaj każdą próbkę z szybkością 10 °C na minutę do 600 °C w atmosferze argonu, aby przeprowadzić analizę równowagi termicznej.Aby rozpocząć przygotowanie rurek płomieniowych do analizy propagacji energii, należy zakleić jeden koniec każdej rurki kwarcowej taśmą izolacyjną. Następnie należy zważyć każdą rurkę. Za pomocą małej szpatułki należy umieścić próbki proszków w rurkach, delikatnie stukając każdą rurką o twardą powierzchnię po każdym dodaniu w celu osadzenia proszku.W przypadku próbek o niskiej gęstości nasypowej należy użyć wąskiego pręta do ubicia proszku. Opukiwanie probówki po każdej porcji proszku pozwala na jego osiadanie w miarę dodawania, co zapewnia równomierną gęstość upakowania w całej probówce. Jeśli proszek zostanie upakowany nierównomiernie, masa próbki w probówce będzie się różnić.Przygotuj trzy probówki dla każdej mieszaniny. Dodawaj proszek do każdej z trzech probówek, aż wagi będą różnić się od siebie o nie więcej niż 5%, a probówki zostaną całkowicie wypełnione. Następnie potnij drut niklowo-chromowy na odcinki o długości 10 cm.Zegnij druty w kształt litery V, a następnie włóż je do każdej probówki. Zaklej probówki taśmą tak, aby druty pozostały nieruchome, a proszek był zabezpieczony.Przygotować komorę spalania z odpowiednimi okienkami obserwacyjnymi i właściwym systemem wentylacyjnym odprowadzonym do dygestorium. Ustawić kamerę wysokich prędkości prostopadle do kierunku rozprzestrzeniania się płomienia. Skupić ostrość kamery na rurce z próbką, dostosowując obiektyw i położenie kamery w taki sposób, aby można było zastosować najniższą rozdzielczość.Umieść linijkę w polu widzenia kamery i wykonaj zdjęcie w celu kalibracji odległości. Zmniejsz czas naświetlania i zainstaluj filtry neutralnych gęstości, aby obraz płomienia nie był prześwietlony. Ilość światła docierającego do detektora kamery musi zostać zredukowana w taki sposób, aby rejestrowany był przedni front reakcji, a nie przednia krawędź światła.Podłącz generator napięcia do przewodów za pomocą izolowanych przewodów doprowadzających, a następnie zamknij komorę. Ustaw generator napięcia na 10 voltów i uruchom szybką kamerę. Włącz generator napięcia, aby zainicjować reakcję.Po zakończeniu reakcji wyeksportuj wideo do programu, który śledzi pozycję frontu płomienia w funkcji czasu. Na podstawie informacji o odległości i czasie wykreśl linię trendu liniowego i usuń punkty danych zebrane przed osiągnięciem przez reakcję stanu stacjonarnego. Prędkość płomienia stanowi nachylenie linii trendu dla stanu stacjonarnego.Cztery mieszaniny utleniacza z aluminium poddano analizie metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej. Sucha mieszanina aluminium i tetrajodku nonatlenku wykazała zachowanie egzotermiczne w temperaturze 180 °C, co odpowiada zachowaniu egzotermicznemu niemieszanego tetrajodku nonatlenku. Mieszaniny tetrajodku nonatlenku oraz nanodi-jodku pentatlenku w cieczy nośnej wykazały niemal identyczny przepływ ciepła, co sugeruje, że proces mieszania na mokro przekształcił tetrajodek nonatlenek w formę di-jodku pentatlenku.Mokre mieszaniny próbek pięciotlenku dijodu wykazały wyższe prędkości spalania niż mieszaniny suche, co wskazuje, że zastosowanie cieczy nośnej zwiększyło reaktywność; znacznie zwiększoną homogeniczność zaobserwowano również w komercyjnej próbce pięciotlenku dijodu. Jednakże prędkość spalania nonotlenku tetrajodu była znacznie wyższa niż w przypadku mokrych mieszanin próbek pięciotlenku dijodu o wyższej i niższej gęstości nasypowej, co wskazuje, że nonotlenek tetrajodu jest bardziej reaktywny niż pięciotlenek dijodu. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, że mieszaniny te są wrażliwe na udar, wyładowania elektrostatyczne (ESD) oraz temperaturę.Przez cały czas należy stosować środki ochrony osobistej, uziemić wszystkie metalowe urządzenia, odizolować te mieszaniny od źródeł ciepła i dbać o to, aby ich nie upuścić. Po przeprowadzeniu tej procedury można zastosować inne metody, takie jak DSC-TGA, w celu udzielenia odpowiedzi na dodatkowe pytania dotyczące wpływu kinetyki chemicznej na makroskopowe prędkości płomienia i reaktywność. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat pomiaru reaktywności proszkowych materiałów energetycznych.Należy pamiętać, że praca z materiałami energetycznymi może być niezwykle niebezpieczna i zaleca się stosowanie środków ostrożności, takich jak ograniczenie wielkości próbek do ilości rzędu miligramów.

reaction-kinetics-combustion-dynamics-i4o9-aluminum

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Atomowe i dwuatomowe gatunki molekularne z rozdzielczością czasową są mierzone za pomocą LIBS. Widma są zbierane z różnymi opóźnieniami czasowymi po wytworzeniu plazmy rozpadu optycznego z promieniowaniem laserowym Nd:YAG i są analizowane w celu wywnioskowania gęstości elektronów i temperatury.

Pomiar i analiza widm wodoru atomowego i dwuatomowego molekularnego AlO,C2, CN i TiO po rozpadzie optycznym wywołanym laserem

Pobieranie próbek gazu z płomieni na skalę laboratoryjną z analizą online wszystkich gatunków za pomocą spektrometrii mas to skuteczna metoda badania złożonej mieszaniny związków chemicznych występujących podczas procesów spalania. W połączeniu z przestrajalną miękką jonizacją za pomocą generowanego przez synchrotron promieniowania próżniowo-ultrafioletowego, technika ta dostarcza informacji o rozdzielczości izomerów i potencjalnie wolnych od fragmentów widm masowych.

Eksperymenty z płomieniem w zaawansowanym źródle światła: nowe spojrzenie na procesy tworzenia sadzy

Ten protokół opisuje przygotowanie bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) przy użyciu techniki krótkotrwałego wysokoenergetycznego mielenia kulowego (HEBM). Opisano w nim również metodę szybkiego obrazowania termicznego do badania reaktywności mechanicznie wytwarzanych nanokompozytów. Protokoły te można rozszerzyć na inne reaktywne nanostrukturalne materiały energetyczne.

Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Testy rozwojowe materiałów wybuchowych do zastosowań wojskowych obejmują formułowanie na małą skalę, testy bezpieczeństwa, a na końcu testy wydajności detonacji w celu weryfikacji teoretycznych obliczeń. W tym artykule omówiono typowe testy rozwojowe związane z pomiarem prędkości detonacji i ciśnienia detonacji.

Badania i rozwój materiałów wybuchowych o wysokiej wydajności

Protokół tworzenia modelu spalin spalinowych bogatych w paliwo jest rozwijany poprzez charakterystykę spalania i jest stosowany do testowania i badań ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem mikrorurowym.

Charakterystyka spalania i opracowanie modelu paliwa dla mikrorurowych ogniw paliwowych wspomaganych płomieniem

Ten manuskrypt opisuje syntezę palnych matryc glinofosforanowych w wyniku reakcji kwasu ortofosforowego (H3PO4) z nanoproszkiem glinu. Gdy ta reakcja jest przeprowadzana z nadmiarem aluminium w obecności nanoproszku trójtlenku wolframu, prowadzi do stałej, porowatej piany nanothermite.

Nanothermite z morfologią podobną do bezy: od sypkiego pudru do ultraporowatych przedmiotów

Przedstawiono badanie chemii spalania oksydacyjnego nowych biopaliw, składników paliw lub paliw do silników odrzutowych poprzez porównanie ilościowych danych specjacyjnych. Dane mogą być wykorzystane do walidacji modelu kinetycznego i umożliwiają strategię oceny paliwa. Manuskrypt ten opisuje atmosferyczny reaktor przepływowy o wysokiej temperaturze i demonstruje jego możliwości.

Chemia spalania paliw: ilościowe dane specjacyjne uzyskane z atmosferycznego wysokotemperaturowego reaktora przepływowego ze sprzężonym spektrometrem mas z wiązką molekularną

Przedstawiono technikę wykorzystującą ziarno paliwa stałego z nowatorską, zagnieżdżoną spiralną strukturą w celu poprawy wydajności spalania hybrydowego silnika rakietowego.

Poprawa wydajności spalania hybrydowego silnika rakietowego przy użyciu nowego ziarna paliwa o zagnieżdżonej strukturze spiralnej

Ten artykuł opisuje eksperymentalny protokół wykorzystujący elektrorozpylanie, ruchliwość jonów, spektrometrię mas, półempiryczne obliczenia kwantowe i dysocjację wywołaną zderzeniem progu o rozdzielczości energetycznej do pomiaru względnej termochemii dysocjacji powiązanych kompleksów metali trójskładnikowych.

Badania termochemiczne trójskładnikowych kompleksów Ni(II) i Zn(II) z wykorzystaniem spektrometrii ruchliwości jonów i mas

Replikacja jest jedną z technik przetwarzania używanych do produkcji porowatych gąbek metalowych. W artykule przedstawiono szczegółowo jedną implementację metody wytwarzania porowatego aluminium o otwartych komórkach.

Protokoły odlewnicze do produkcji pianek aluminiowych o otwartych komórkach techniką replikacji i wpływ na porowatość

Poznaj metodę pomiaru prędkości płomienia mieszanin I4O9 i glinu przy użyciu kalorymetrii różnicowej i analizy wideo. Technika ta pozwala bezinwazyjnie badać front reakcji w materiałach energetycznych.

Kinetyka reakcji i dynamika spalania mieszanin I₄O₉i glinu

Przeglądaj więcej filmów