Ilościowy pomiar twardości za pomocą oprzyrządowanego wgłębienia AFM

Ogólnym celem tego eksperymentu opartego na AFM jest ilościowe określenie nanotwardości cienkiej warstwy złota. Metoda ta może pomóc w rozwiązaniu kluczowego pytania w dziedzinie nanomechaniki materiałów dotyczącego wytrzymałości materiałów w skali nanometrów oraz pomóc w określeniu mechanizmów odpowiedzialnych za odkształcenia plastyczne. Zaletą tej techniki jest jej wysoka rozdzielczość przestrzenna i siłowa. Na początek zamontuj w uchwycie zaciskowym AFM sztywną dźwignię z powłoką diamentową o pierwszej częstotliwości rezonansowej drgań swobodnych wynoszącej co najmniej 180 kHz, współczynniku dobroci co najmniej 300 i sztywności zginania co najmniej 40 N/m.

Zamontuj uchwyt wspornika na głowicy AFM, ustaw wiązkę lasera i wykonaj sweep częstotliwości, aby wyznaczyć pierwszą wolną częstotliwość rezonansową wspornika. Następnie w menu konfiguracji oprogramowania AFM wybierz domyślną wartość czułości fotodiody dla danego typu wspornika. Umieść gładką i nieodkształcalną powierzchnię, taką jak nanokryształ diamentu lub szafiru, w uchwycie na próbkę.

Następnie, przesuwając belkę za pomocą silnika krokowego AFM, przybliż ją do powierzchni próbki referencyjnej. Podczas wstępnego zbliżania utrzymuj belkę w ostrości i przerwij ten proces, zanim powierzchnia próbki znajdzie się w idealnym ognisku, aby uniknąć kontaktu z powierzchnią. Następnie kliknij przycisk zbliżania (approach), aby doprowadzić do kontaktu wierzchołka belki z próbką referencyjną przy obciążeniu 10 nano newtons.

W menu spektroskopii sił ustaw względny skurcz i rozciągnięcie skanera z na 50 N/m oraz prędkość skurczu i rozciągnięcia skanera z na 0,3 micrometers per second. Kliknij przycisk acquire w menu spektroskopii sił, aby zarejestrować krzywą odległości siły na powierzchni niepodatnej. W menu kalibracji oprogramowania dopasuj odpychającą część krzywej odległości siły za pomocą funkcji liniowej, a następnie zastąp wartość domyślną wyznaczoną wartością, klikając przycisk execute calibration.

Zamocuj próbkę na magnetycznym uchwycie do próbek, a następnie umieść uchwyt na skanerze. Przed pomiarem próbki ustaw częstotliwość oscylacji nieco poza rezonansem na poziomie 200.26 khz oraz amplitudę oscylacji na 23.35 nm. Następnie wprowadź wartość zadaną oscylacji wynoszącą 5 nanometrów.

Następnie, za pomocą silnika krokowego AFM, przesuń wspornik w kierunku powierzchni próbki. Podczas wstępnego zbliżania utrzymuj wspornik w polu widzenia (w ostrości) i przerwij ten proces, zanim powierzchnia próbki zostanie idealnie wyostrzona, aby uniknąć kontaktu z powierzchnią. Teraz kliknij przycisk zbliżania (approach), aby automatycznie zbliżyć się do czujnika wstępnego.

Gdy amplituda oscylacji osiągnie wartość zadaną, końcówka jest gotowa do skanowania topografii powierzchni próbki. Należy zarejestrować serię obrazów topograficznych obszarów o wymiarach od 5 micrometers na 5 micrometers do one micrometer na one micrometer. W razie potrzeby należy skorygować nachylenie sygnału topograficznego poprzez pochylenie skanera xy.

Należy upewnić się, że kolejne obrazy tego samego obszaru nie wykazują żadnych oznak dryftu oraz że pozycja skanera z pozostaje niemal stała. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby dążyć do zminimalizowania dryftu instrumentalnego. W tym celu przed przystąpieniem do pomiarów można wykonać sekwencyjne obrazowanie obszaru przeznaczonego do indentacji.

Po ustabilizowaniu się układu i znalezieniu gładkiego obszaru o wymiarach jednego mikrometra kwadratowego, należy kliknąć przycisk cofania (retract), aby odsunąć czujnik o kilka mikrometrów od powierzchni próbki. Następnie należy wybrać tryb spektroskopii, ustawić punkt zadany (set point) na 10 nanometrów i przesunąć czujnik na środek wcześniej wybranego obszaru o wymiarach jednego mikrometra kwadratowego. Należy monitorować pozycję skanera z do momentu, aż pozostanie ona stała.

Wybierz siatkę punktów o wymiarach dwa na dwa, której centrum odpowiada centrum wcześniej wybranego obszaru, i ustaw odległość między dwoma sąsiednimi punktami na 500 nanometrów. Następnie ustaw względną odległość skanera tak, aby zmieniała się od 0 do 150 nanometrów z prędkością 300 nanometrów na sekundę, a następnie aby cofnęła się o tę samą odległość z tą samą prędkością. Zastosuj korekcję nachylenia zgodnie z opisem w innej części, przesuwając skaner boczny o z razy tangens pi podczas wysunięcia skanera pionowego o długość z, gdzie pi oznacza kąt nachylenia.

W tym momencie należy nacisnąć przycisk start, aby rozpocząć akwizycję danych z indentacji AFM. Po zakończeniu pomiarów indentacji AFM należy wycofać czujnik o kilka mikrometrów od powierzchni próbki. Następnie należy przeprowadzić skanowanie tego samego obszaru powierzchni o boku 1 mikrometra, aby zlokalizować dokładne położenie wgłębień.

Wykonaj dodatkowe skanowanie obszaru powierzchni o wymiarach 500 na 500 nanometrów, aby zobrazować pozostałe wgłębienia z większą szczegółowością. Przedstawione tutaj obrazy topograficzne AFM bezkontaktowego obrazowania ukazują powierzchnię cienkiej warstwy złota. Stwierdzono, że powierzchnia cienkiej warstwy składa się z ziaren o rozmiarach mikrometrycznych.

Każde ziarno wykazuje atomowo płaską powierzchnię złota 111, składającą się z dużych tarasów i stopni jednoatomowych. Powierzchnia złota 111 została czterokrotnie wgnieciona końcówką AFM z maksymalną siłą pionową wynoszącą 7,2 µN. Różnica topograficzna między obiema powierzchniami pokazuje, że wgniecenia były jedyną istotną zmianą na powierzchni.

Rzut powierzchni każdego wgniecenia można zmierzyć poprzez zamaskowanie obszaru o ujemnych wartościach typograficznych w stosunku do nienaruszonej powierzchni. Na podstawie tych informacji można obliczyć twardość materiału, choć prawdopodobnie zostanie ona niedoszacowana ze względu na odkształcenie sprężyste. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat tego, jak w czasie krótszym niż dwie godziny określić twardość materiału metalicznego w rzeczywistej skali nanometrycznej.

Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o minimalizacji dryftu przyrządu. W tym celu przed pomiarami można przeprowadzić sekwencyjne obrazowanie obszaru przeznaczonego do wgniecenia. Po opracowaniu ta technika utorowała drogę badaczom z dziedziny nauki o powierzchniach do zgłębiania atomistycznych mechanizmów odkształceń plastycznych w materiałach stałych.