Name: Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanorurek imogolitu domieszkowanych żelazem o obniżonej przerwie energetycznej. Technika sol-gel i wymiana jonowa umożliwiają kontrolę właściwości powierzchniowych i zastosowania fotokatalityczne.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują prof. Claudio Gerbaldiemu i Nerino Penazziemu (Politecnico di Torino) za użyczenie suchej sali.

1. Synteza 3 g IMO NTs
<ol>
	<li>W suchym pomieszczeniu przygotuj 80 mM roztwór HClO4, powoli dodając 1,3 ml kwasu nadchlorowego o udziale masowym 70% do 187,7 ml podwójnie destylowanej wody o temperaturze pokojowej (RT). Użyć zlewki o pojemności 2 000 ml, która będzie przydatna do kolejnych rozcieńczeń (krok 1.6).</li>
	<li>W mniejszej zlewce w suchym pomieszczeniu wymieszać 8 ml butotlenku glinu (97%) (ATSB; źródło aluminium)43,44 i 3,8 ml ortokrzemianu tetraetylu (98%) (TEOS; źródło Si) w stosunku molowym Al:Si = 2:1,1. Do pomiaru objętości odczynników należy używać pipet miarowych.</li>
	<li>Pozostawić mieszaninę pod łagodnym mieszaniem przez jedną minutę, aż do uzyskania klarownej i jednolitej mieszaniny (bez zawieszonych cząstek stałych).</li>
	<li>Natychmiast potem, za pomocą pipety Pasteura, kroplami dodać całą mieszaninę do wodnego roztworu HClO4 mieszając (końcowe proporcje molowe to Si:Al:HClO4 = 1,1:2:1). Dodanie mieszaniny do roztworu wodnego HClO4 powoduje powstanie białych klastrów, a pH wzrasta do 5.</li>
	<li>Mieszaj końcową mieszaninę w r.t. przez około 18 godzin, aż do uzyskania przezroczystego roztworu.</li>
	<li>Mieszając dodać 1,3 l podwójnie destylowanej wody (mierzonej cylindrem z podziałką), aby rozcieńczyć roztwór do 20 mM w stosunku do Al. Mieszać otrzymany roztwór 20 mM Al przez około 20 minut.</li>
	<li>Wlać mieszaninę do autoklawu z politetrafluoroetylenu (o grubych ściankach) i pozostawić w piecu na 4 dni w temperaturze 100 °C bez mieszania.</li>
	<li>Po 4 dniach przefiltrować klarowny i przezroczysty roztwór (użyć filtra 0,02 mikrona) do zebrania NT i przemyć wodą podwójnie destylowaną, uzyskując gęstą, przezroczystą mieszaninę.</li>
	<li>Suszyć mieszaninę w piecu w temperaturze 50-60 °C przez 1 d. Końcowy proszek IMO ma biały kolor.</li>
</ol>
2. Synteza 3 g Fe-x-IMO NT (o udziale masowym 0,70% lub 1,4% Fe)
<ol>
	<li>W suchym pomieszczeniu przygotować 80 mM roztwór HClO4, powoli dodając 1,3 ml kwasu nadchlorowego o udziale masowym 70% do 187,7 ml podwójnie destylowanej wody (pH = 1,0). Użyj zlewki o pojemności 2 000 ml, która będzie przydatna do kolejnych rozcieńczeń (krok 2.6).</li>
	<li>Rozpuścić 0,1 g FeCl3•6H2O w roztworze kwasu HClO4 w celu otrzymania Fe-0,70-IMO NTs.</li>
	<li>Kroplami dodawać 8 ml ATSB i 3,8 ml TEOS do roztworu zawierającego żelazo. Do pomiaru objętości odczynników należy używać pipet miarowych. Sprawdź, czy pH jest równe 4. Pozostaw mieszaninę mieszając w temperaturze r.t. na 18 godzin.</li>
	<li>Po 18 godzinach rozcieńczyć otrzymany roztwór do 20 mM w Al, dodając 1,3 l podwójnie destylowanej wody (mierzonej cylindrem miarowym) i utrzymywać pod mieszaniem przez 1 godzinę. Następnie wlać go do szczelnie zamkniętego autoklawu z politetrafluoroetylenu (o grubych ściankach) i pozostawić w piecu na 4 dni w temperaturze 100 °C.</li>
	<li>Przefiltrować roztwór, umyć powstały czerwono-brązowy proszek wodą podwójnie destylowaną i wysuszyć przez noc w temperaturze 50 °C w piekarniku.</li>
	<li>W celu przygotowania Fe-1.4-IMO NTs, powtórz wszystkie kroki z 0,2 g FeCl3•6H2O.</li>
</ol>
3. Synteza Fe-L-IMO NTs
<ol>
	<li>Rozpuścić 0,25 g IMO w 15 ml podwójnie destylowanej wody.</li>
	<li>Do mieszaniny dodać 0,025 g FeCl3•6H2O (waga obliczona z uwzględnieniem niewielkiego nadmiaru sześciowodnego chlorku żelaza(III). Pozostawić pod mieszaniem na 18 godzin; Po 18 godzinach mieszania kolor mieszaniny zmienia się z żółtego na czerwonawo-brązowy, co wskazuje na początkowe tworzenie się gatunków OXO/wodorotlenku żelaza.</li>
	<li>Dodać 3,0 ml wody i 1,5 ml roztworu NH4OH (ułamek masowy 33%), aby wytrącić wszystkie formy Fe3+ w postaci okso/wodorotlenku.</li>
	<li>Przefiltruj mieszaninę, umyj powstały proszek podwójnie destylowaną wodą i wysusz w piecu w temperaturze 120 °C przez 48 godzin.</li>
</ol>
4. Charakterystyka próbki
<ol>
	<li>Przed pomiarem wzorów dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) próbki pod małym kątem należy zmielić 100 mg proszku w moździerzu agatowym, umieścić go na uchwycie próbki i ostrożnie docisnąć, aby uzyskać jednolitą i gładką powierzchnię. Przedstawione tutaj parametry instrumentalne wzorców XRD są szczegółowo opisane w Ref. 36.</li>
	<li>Aby uzyskać mikrofotografie mikroskopii transmisyjnej elektronów o wysokiej rozdzielczości (HRTEM), należy zmielić 10 mg proszku w moździerzu agatowym. W celu uzyskania dobrze zdyspergowanej próbki do kontroli HRTEM, zmielony proszek należy zetknąć z siatką Cu pokrytą folią węglową Lacey.
	<ol>
		<li>Usunąć nadmiar, delikatnie potrząsając siatką, aby pozostawić tylko kilka ziaren oddziałujących elektrostatycznie z uchwytem próbki. Należy unikać dyspersji proszku w rozpuszczalniku, który mógłby zmodyfikować układ NT. Podane tutaj parametry instrumentalne pomiarów HRTEM są szczegółowo opisane w ref. 36 i 39.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>W celu wyznaczenia wartości powierzchni właściwej BET SSA (Brunauer-Emmett-Teller) i objętości porowatej podane w tabeli 1 należy zmierzyć izotermy adsorpcji/desorpcji N2 w temperaturze -196 °C. Przed pomiarem należy odgazować próbki w temperaturze 250 °C w celu usunięcia wody i innych zanieczyszczeń atmosferycznych10 przy jednoczesnym zachowaniu NT6,14-16. Szczegóły instrumentalne są podane w Ref. 39.</li>
	<li>Odgazuj proszek w komórce kwarcowej UV-Vis podłączonej do standardowej ramy próżniowej (ciśnienie resztkowe poniżej 10-3 mbar) i zmierz jego widmo UV-Vis o rozproszonym współczynniku odbicia (DR). Przedstawione tutaj parametry instrumentalne widm DR-UV-Vis są szczegółowo opisane w Ref. 36. 
	UWAGA: Szczegóły eksperymentalne i instrumentalne dotyczące pomiarów ruchliwości elektroforetycznej są podane w Ref. 39.</li>
	<li>Eksperymenty adsorpcyjne NaAO7
	<ol>
		<li>Przygotować 200 ml 0,67 mM roztworu NaAO7, dodając podwójnie destylowaną wodę do 0,047 g NaAO7 w kolbie miarowej. pH roztworu powinno wynosić 6,80.</li>
		<li>Wlać 50 ml roztworu do ciemnej butelki i dodać 50 mg IMO (stężenie proszku 1 g/l). Utrzymuj roztwór pod mieszaniem podczas eksperymentu. Powtórz ten krok z innymi proszkami (stężenie proszku 1 g/l).</li>
		<li>W regularnych odstępach czasu (t: 0 s, 5 min, 10 min, 45 min, 2 godz., 5 godz., 24 godz. i 72 godz.) odzyskać 5 ml supernatantu przez odwirowanie przy 835 x g przez 3 min.</li>
		<li>Analizować supernatant za pomocą transmisyjnej spektroskopii UV-Vis w kuwecie o ścieżce 1 mm. W wodzie AO7- ulega tautomerii azo-hydrazonowej, podczas gdy forma hydrazonu jest stabilna w fazie stałej, jak pokazano w widmie UV-Vis na rysunku 2b. Określ ilość AO7- usuniętego z roztworu, mierząc spadek intensywności pasma 484 nm formy hydrazonu, zgodnie z literaturą38,39,41.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Ajayan, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanotubes+from+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nanotubes from carbon.</a> Chem. Rev. 99 (7), 1787-1800 (1999).</li>
<li>Wada, S. I., Eto, A., Wada, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+allophane+and+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Soil.+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthetic allophane and imogolite.</a> J. Soil. Sci. 30 (2), 347-355 (1979).</li>
<li>Farmer, V. C., Adams, M. J., Fraser, A. R., Palmieri, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+imogolite%3A+properties%2C+synthesis+and+possible+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Synthetic imogolite: properties, synthesis and possible applications.</a> Clay Miner. 18 (4), 459-472 (1983).</li>
<li>Yoshinaga, N., Aomine, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+in+some+ando+soils%5BTitle%5D)+AND+%22Soil+Sci.+Plant+Nutr%22%5BJournal%5D)">Imogolite in some ando soils.</a> Soil Sci. Plant Nutr. 8 (3), 22-29 (1962).</li>
<li>Cradwick, P. D. G., Farmer, V. C., Russell, J. D., Wada, K., Yoshinaga, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%2C+a+Hydrated+Aluminium+Silicate+of+Tubular+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Phys.+Sci%22%5BJournal%5D)">Imogolite, a Hydrated Aluminium Silicate of Tubular Structure.</a> Nature Phys. Sci. 240, 187-189 (1972).</li>
<li>Bonelli, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((IR+spectroscopic+and+catalytic+characterization+of+the+acidity+of+imogolite-based+systems%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Catal%22%5BJournal%5D)">IR spectroscopic and catalytic characterization of the acidity of imogolite-based systems.</a> J. Catal. 264 (2), 15-30 (2009).</li>
<li>Yang, H., Wang, C., Su, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+Mechanism+of+Synthetic+Imogolite+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Growth Mechanism of Synthetic Imogolite Nanotubes.</a> Chem. Mater. 20 (13), 4484-4488 (2008).</li>
<li>Wada, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+synthesis+at+25%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Imogolite synthesis at 25.</a> Clay Clay Miner. 35 (5), 379-384 (1987).</li>
<li>Yucelen, G. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shaping+Single-Walled+Metal+Oxide+Nanotubes+from+Precursors+of+Controlled+Curvature%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Shaping Single-Walled Metal Oxide Nanotubes from Precursors of Controlled Curvature.</a> Nano Lett. 12, 827-832 (2012).</li>
<li>Ackerman, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas%2Fvapor+adsorption+in+imogolite%3A+a+microporous+tubular+aluminosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Gas/vapor adsorption in imogolite: a microporous tubular aluminosilicate.</a> Langmuir. 9 (4), 1051-1057 (1993).</li>
<li>Wilson, M. A., Lee, G. S. H., Taylor, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Benzene+displacement+on+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Benzene displacement on imogolite.</a> Clay Clay Miner. 50 (3), 348-351 (2002).</li>
<li>Bonelli, B., Armandi, M., Garrone, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+properties+of+alumino-silicate+single-walled+nanotubes+of+the+imogolite+type%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Surface properties of alumino-silicate single-walled nanotubes of the imogolite type.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (32), 13381-13390 (2013).</li>
<li>Amara, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hexagonalization+of+Aluminogermanate+Imogolite+Nanotubes+Organized+into+Closed-Packed+Bundles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Hexagonalization of Aluminogermanate Imogolite Nanotubes Organized into Closed-Packed Bundles.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 9299-9306 (2014).</li>
<li>MacKenzie, K. J., Bowden, M. E., Brown, J. W. M., Meinhold, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+thermal+transformation+of+imogolite+studied+by+29Si+and+27Al+high-resolution+solid-stated+magnetic+nuclear+resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Structural and thermal transformation of imogolite studied by 29Si and 27Al high-resolution solid-stated magnetic nuclear resonance.</a> Clay Clay Miner. 37 (4), 317-324 (1989).</li>
<li>Kang, D. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dehydration%2C+dehydroxylation%2C+and+rehydroxylation+of+single-walled+aluminosilicate+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dehydration, dehydroxylation, and rehydroxylation of single-walled aluminosilicate nanotubes.</a> ACS Nano. 4, 4897-4907 (2010).</li>
<li>Zanzottera, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+collapse+of+single-walled+aluminosilicate+nanotubes%3A+transformation+mechanisms+and+morphology+of+the+resulting+lamellar+phases%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Thermal collapse of single-walled aluminosilicate nanotubes: transformation mechanisms and morphology of the resulting lamellar phases.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (13), 23577-23584 (2012).</li>
<li>Wada, S. I., Wada, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Substitution+of+Germanium+for+Silicon+in+Imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Effects of Substitution of Germanium for Silicon in Imogolite.</a> Clay Clay Miner. 30 (2), 123-128 (1982).</li>
<li>Thill, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physico-Chemical+Control+over+the+Single-or+Double-Wall+Structure+of+Aluminogermanate+Imogolite-like+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Physico-Chemical Control over the Single-or Double-Wall Structure of Aluminogermanate Imogolite-like Nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (8), 3780-3786 (2012).</li>
<li>Mukherjee, S., Bartlow, V. M., Nair, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phenomenology+of+the+growth+of+single-walled+aluminosilicate+and+aluminogermanate+nanotubes+of+precise+dimensions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Phenomenology of the growth of single-walled aluminosilicate and aluminogermanate nanotubes of precise dimensions.</a> Chem. Mater. 17 (20), 4900-4909 (2005).</li>
<li>Kang, D. -Y., Zang, J., Jones, C. W., Nair, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-Walled+Aluminosilicate+Nanotubes+with+Organic-Modified+Interiors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Single-Walled Aluminosilicate Nanotubes with Organic-Modified Interiors.</a> J. Phys. Chem. C. 115 (15), 7676-7685 (2011).</li>
<li>Bottero, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+hybrid+organic%2Finorganic+nanotubes+of+the+imogolite+type+and+their+behaviour+towards+methane+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of hybrid organic/inorganic nanotubes of the imogolite type and their behaviour towards methane adsorption.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (2), 744-750 (2011).</li>
<li>Kang, D. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Synthesis+of+Single-Walled+Aminoaluminosilicate+Nanotubes+with+Enhanced+Molecular+Adsorption+Selectivity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Commun%22%5BJournal%5D)">Direct Synthesis of Single-Walled Aminoaluminosilicate Nanotubes with Enhanced Molecular Adsorption Selectivity.</a> Nature Commun. 5, 3342(2014).</li>
<li>Ma, W., Yah, M. O., Otsuka, H., Takahara, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+imogolite+clay+nanotubes+in+organic-inorganic+nanohybrid+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Application of imogolite clay nanotubes in organic-inorganic nanohybrid materials.</a> J. Mater. Chem. 22 (24), 11887-11892 (2012).</li>
<li>Park, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+alignment+of+imogolite+on+a+solid+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional alignment of imogolite on a solid surface.</a> Chem. Commun. , 2917-2919 (2007).</li>
<li>Yamamoto, K., Otsuka, H., Wada, S., Takahara, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+aluminosilicate+nanofiber+%26%2334%3Bimogolite%26%2334%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Surface modification of aluminosilicate nanofiber &#34;imogolite&#34.</a> Chem. Lett. 30, 1162-1173 (2001).</li>
<li>Zanzottera, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physico-chemical+properties+of+imogolite+nanotubes+functionalized+on+both+external+and+internal+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Physico-chemical properties of imogolite nanotubes functionalized on both external and internal surfaces.</a> J. Phys. Chem. C. 116 (13), 7499-7506 (2012).</li>
<li>Gustafsson, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+chemistry+of+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">The surface chemistry of imogolite.</a> Clay Clay Miner. 49 (1), 73-80 (2001).</li>
<li>Denaix, L., Lamy, I., Bottero, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structure+and+affinity+towards+Cd2%2B%2C+Cu2%2B%2C+Pb2%2B+of+synthetic+colloidal+amorphous+aluminosilicates+and+their+precursors%5BTitle%5D)+AND+%22Coll.+Surf.+A%22%5BJournal%5D)">Structure and affinity towards Cd2+, Cu2+, Pb2+ of synthetic colloidal amorphous aluminosilicates and their precursors.</a> Coll. Surf. A. 158 (3), 315-325 (1999).</li>
<li>Clark, C. J., McBride, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cation+and+anion+retention+by+natural+and+synthetic+allophane+and+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Cation and anion retention by natural and synthetic allophane and imogolite.</a> Clay Clay Miner. 32 (4), 291-299 (1984).</li>
<li>Parfitt, R. L., Thomas, A. D., Atkinson, R. J., Smart, R. S. tC. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+phosphate+on+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Adsorption of phosphate on imogolite.</a> Clay Clay Miner. 22 (5-6), 455-456 (1974).</li>
<li>Arai, Y., McBeath, M., Bargar, J. R., Joye, J., Davis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uranyl+adsorption+and+surface+speciation+at+the+imogolite-water+interface%3A+Self-consistent+spectroscopic+and+surface+complexation+models%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim.+Cosmochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Uranyl adsorption and surface speciation at the imogolite-water interface: Self-consistent spectroscopic and surface complexation models.</a> Geochim. Cosmochim. Acta. 70 (10), 2492-2509 (2006).</li>
<li>Harsh, J. B., Traina, S. J., Boyle, J., Yang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+cations+on+imogolite+and+their+effect+on+surface+charge+characteristics%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Adsorption of cations on imogolite and their effect on surface charge characteristics.</a> Clay Clay Miner. 40 (6), Clay Clay. 700-706 (1992).</li>
<li>Ookawa, M., Inoue, Y., Watanabe, M., Suzuki, M., Yamaguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+Fe+containing+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of Fe containing imogolite.</a> Clay Sci. 12 (2), 280-284 (2006).</li>
<li>Alvarez-Ramìrez, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((First+Principles+Studies+of+Fe-Containing+Aluminosilicate+and+Aluminogermanate+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Theory+Comput%22%5BJournal%5D)">First Principles Studies of Fe-Containing Aluminosilicate and Aluminogermanate Nanotubes.</a> J. Chem. Theory Comput. 5 (12), 3224-3231 (2009).</li>
<li>Guimarães, L., Frenzel, J., Heine, T., Duarte, H. A., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite+nanotubes%3A+stability%2C+electronic+and+mechanical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Imogolite nanotubes: stability, electronic and mechanical properties.</a> ACS Nano. 1 (4), 362-368 (2007).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Al%2FFe+isomorphic+substitution+versus+Fe2O3+clusters+formation+in+Fe-doped+aluminosilicate+nanotubes+%28imogolite%29%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopar.+Res%22%5BJournal%5D)">Al/Fe isomorphic substitution versus Fe2O3 clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite).</a> J. Nanopar. Res. 17 (8), 336(2015).</li>
<li>Avellan, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+incorporation+of+iron+into+Ge-imogolite+nanotubes%3A+a+promising+step+for+innovative+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Structural incorporation of iron into Ge-imogolite nanotubes: a promising step for innovative nanomaterials.</a> RSC Advances. 4 (91), 49827-49830 (2014).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactivity+of+bare+and+Fe-doped+alumino-silicate+nanotubes+%28imogolite%29+with+H2O2+and+the+azo-dye+Acid+Orange+7%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Tod%22%5BJournal%5D)">Reactivity of bare and Fe-doped alumino-silicate nanotubes (imogolite) with H2O2 and the azo-dye Acid Orange 7.</a> Catal. Tod. , (2015).</li>
<li>Shafia, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Isomorphic+substitution+of+aluminium+by+iron+into+single-walled+alumino-silicate+nanotubes%3A+A+physico-chemical+insight+into+the+structural+and+adsorption+properties+of+Fe-doped+imogolite%5BTitle%5D)+AND+%22Micropor.+Mesopor.+Mat%22%5BJournal%5D)">Isomorphic substitution of aluminium by iron into single-walled alumino-silicate nanotubes: A physico-chemical insight into the structural and adsorption properties of Fe-doped imogolite.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 224, 229-238 (2016).</li>
<li>Arancibia-Miranda, N., Acuña-Rougiera, C., Escudey, M., Tasca, F. Nanomaterials. 6 (2), 28(2016).</li>
<li>Freyria, F. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+of+Acid+Orange+7+with+Iron+Nanoparticles+in+Aqueous+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Reactions of Acid Orange 7 with Iron Nanoparticles in Aqueous Solutions.</a> J. Phys. Chem. C. 115 (49), 24143-24152 (2011).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+anion+exchange+with+nanogated+isoreticular+positive+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Selective anion exchange with nanogated isoreticular positive metal-organic frameworks.</a> Nat. Commun. 4, 2344(2013).</li>
<li>Bursill, L. A., Peng, J. L., Bourgeois, L. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%3A+an+aluminosilicate+nanotube+material%5BTitle%5D)+AND+%22Philos.+Mag.+A%22%5BJournal%5D)">Imogolite: an aluminosilicate nanotube material.</a> Philos. Mag. A. 80 (1), 105-117 (2000).</li>
<li>Rotoli, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imogolite%3A+An+Aluminosilicate+Nanotube+Endowed+with+Low+Cytotoxicity+and+Genotoxicity%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Imogolite: An Aluminosilicate Nanotube Endowed with Low Cytotoxicity and Genotoxicity.</a> Chem. Res. Toxicol. 27 (7), 1142-1154 (2014).</li>
<li>Shu, H. -Y., Chang, M. -C., Hu, H. -H., Chen, W. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+an+azo+dye+acid+black+24+solution+using+synthesized+nanoscale+zerovalent+iron+particles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Reduction of an azo dye acid black 24 solution using synthesized nanoscale zerovalent iron particles.</a> J. Colloid Interface Sci. 314 (1), 89-97 (2007).</li>
<li>Farmer, V. C. Synthetic imogolite, a tubular hydroxylaluminum silicate. International Clay Conference, , Elsevier. Amsterdam, Netherlands. (1978).</li>
<li>Farmer, V. C., Fraser, A. R., Tait, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+imogolite%3A+a+tubular+aluminium+silicate+polymer%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc.+Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Synthesis of imogolite: a tubular aluminium silicate polymer.</a> J. Chem. Soc. Chem. Commun. 13, 462-463 (1977).</li>
<li>Violante, A., Huang, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+mechanism+of+aluminum+hydroxide+polymorphs%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Formation mechanism of aluminum hydroxide polymorphs.</a> Clay Clay Miner. 41 (5), 590-597 (1993).</li>
<li>Violante, P., Violante, A., Tait, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphology+of+nordstrandite%5BTitle%5D)+AND+%22Clay+Clay+Miner%22%5BJournal%5D)">Morphology of nordstrandite.</a> Clay Clay Miner. 30 (6), 431-437 (1982).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Aby odnieść sukces, należy dokładnie przestrzegać zgłoszonego protokołu, ponieważ powstawanie NT ściśle zależy od warunków syntezy. Kluczowe znaczenie mają następujące kroki: w krokach 1.2 i 2.3 należy użyć niewielkiego nadmiaru TEOS w odniesieniu do stosunku stechiometrii Si/Al (tj. TEOS:ATBS = 1,1:2). Nadmiar TEOS zapobiega preferencyjnemu tworzeniu się faz gibsytu (Al(OH)3) i/lub bemitu (AIOOH)46,47.
Kolejnym kluczowym punktem jest szybka hydroliza ATBS. Aby t...

Termin nanorurka (NT) jest powszechnie kojarzony z nanorurkami węglowymi1, jednym z najczęściej badanych obiektów chemicznych dzisiaj. Mniej znany jest fakt, że glinokrzemianowe NT mogą być również syntetyzowane2,3, oprócz tego, że są obecne w przyrodzie (głównie w glebach wulkanicznych). Imogolit (IMO) jest uwodnionym glinokrzemianem o wzorze (OH)3Al2O3SiOH4,5, występującym w postaci jednościennego NT z grupami Al(OH)Al i Al-O-Al na zewnętrznej powierzchni i nieoddziałującymi silanolami (SiOH) na wewnętrznej6. Jeśli chodzi o geometrię, długość waha się od kilku nm do kilkuset nm3,5,7. Średnica wewnętrzna jest stała przy 1,0 nm5, podczas gdy średnica zewnętrzna wynosi ~2,0 nm w naturalnym IMO, wzrastając do 2,5-2,7 nm w próbkach syntetyzowanych w temperaturze 100 °C. Synteza w temperaturze 25 °C daje NT o średnicach zewnętrznych zbliżonych do naturalnej IMO zamiast8. Ostatnio wykazano, że NT o różnych średnicach zewnętrznych można również otrzymać poprzez zmianę kwasu używanego podczas syntezy9. W suchym proszku NT IMO łączą się w wiązki z prawie sześciokątnym uszczelnieniem (rysunek 1). Taki układ NT daje początek trzem rodzajom porów10,11 i powierzchni pokrewnych12. Oprócz właściwych porów A wewnątrz rurki (średnica 1,0 nm), mniejsze pory B (o szerokości 0,3-0,4 nm) występują wśród trzech wyrównanych NT w pęczku, a na końcu większe pory C występują jako mezopory szczelinowe między pęczkami (ryc. 1). Zarówno skład chemiczny, jak i wielkość porów wpływają na właściwości adsorpcyjne materiału. Powierzchnie porów A są bardzo hydrofilowe, ponieważ są wyłożone SiOH i mogą wchodzić w interakcje z parami i gazami, takimi jakH2O, NH3 i CO12. Ponieważ pory B są małe, są trudno dostępne, nawet dla małych cząsteczek, takich jak woda10,11, podczas gdy pory C mogą wchodzić w interakcje z większymi cząsteczkami, takimi jak fenol6 i 1,3,5-trietylobenzen12. Amara i wsp. wykazali ostatnio, że heksagonalizacja NT zorganizowanych w ciasno upakowane wiązki zachodzi z (analogiem imogolitu) glinogermatem NT13. Zjawisko to, choć do tej pory nie obserwowane w przypadku glinokrzemianowych NT, może również wpływać na dostępność porów B.
Zainteresowanie chemią związaną z IMO ostatnio wzrosło, częściowo ze względu na możliwość zmiany składu zarówno wewnętrznej, jak i zewnętrznej powierzchni NT. Obecność dużej ilości hydroksyli sprawia, że IMO jest niezwykle wrażliwy na degradację termiczną, ponieważ dehydroksylacja zachodzi powyżej 300 °C6,14-16, co w konsekwencji prowadzi do załamania NT.
Wewnętrzna powierzchnia może być modyfikowana za pomocą kilku metod, w tym poprzez zastąpienie atomów Si atomami Ge17, co powoduje powstanie jedno- lub dwuściennych18 NT o wzorze (OH)3Al2O3Si1-xGexOH19. Szczepienie funkcji organicznych po syntezie prowadzi do powstania NT o wzorze (OH)3Al2O3SiO-R, gdzie R jest rodnikiem organicznym20. Poprzez syntezę jednogarnkową w obecności prekursora Si zawierającego jeden rodnik organiczny bezpośrednio połączony z atomem Si, tworzą się hybrydowe NT o wzorze (OH)3Al2O3Si-R (R = -CH3, -(CH2)3-NH 2)21,22.
Modyfikacja zewnętrznej powierzchni jest niezwykle interesująca dla wytwarzania kompozytów imogolitowo-polimerowych23 i obejmuje albo oddziaływania elektrostatyczne, albo wiązania kowalencyjne. Pierwsza metoda opiera się na dopasowaniu ładunku między zewnętrznymi powierzchniami NT a właściwym przeciwjonem (np. oktadecylofosfonianem)24,25; ta ostatnia metoda zakłada reakcję między wstępnie uformowanymi NT IMO a organozylanem (np. 3-aminopropylosilanem)26.
W wodzie możliwe są oddziaływania elektrostatyczne między IMO a jonami dzięki następującym równowagom27
Al(OH)Al + H+ = Al(OH2)+Al (1)
SiOH = SiO- + H+ (2)
prowadzące do naładowanych powierzchni, które zostały przetestowane pod kątem zatrzymywania anionów/kationów z zanieczyszczonej wody28-32.
Niniejsza praca dotyczy jeszcze jednej modyfikacji zewnętrznej powierzchni (tj. izomorficznego podstawienia (oktaedrycznego) Al3+ przez Fe3+, zwanego dalej jako Al3+/Fe3+ IS). Zjawisko to jest rzeczywiście powszechne w minerałach, podczas gdy mniej wiadomo o Al3+/Fe3+ IS w IMO NT.
Jeśli chodzi o doping, pierwszą kwestią jest całkowita ilość żelaza, która może być przechowywana przez NT bez powodowania poważnych naprężeń strukturalnych. Pionierskie prace eksperymentalne nad domieszką Fe IMO wykazały, że NT nie tworzą się przy frakcjach masowych Fe wyższych niż 1,4%33. Kolejne obliczenia teoretyczne wykazały, że Fe może albo izomorficznie podstawić Al, albo tworzyć "wadliwe miejsca"34. Takie defekty (tj. klastry oksowodorotlenku żelaza) miały zmniejszyć przerwę energetyczną IMO (izolatora elektrycznego)34,35 z 4,7 eV do 2,0-1,4 eV34. W związku z tym wykazaliśmy niedawno, że obecność Fe3+ nadaje ciału stałemu nowe właściwości chemiczne i w stanie stałym, obniżając przerwę energetyczną IMO (Eg = 4,9 eV) do 2,4-2,8 eV36.
Niedawny raport na temat aluminiowo-germanianowych NT domieszkowanych żelazem, izostrukturalnych z IMO, wykazał, że rzeczywisty Al3+/Fe3+ IS jest ograniczony do udziału masowego 1,0% Fe, ponieważ tworzenie się cząstek oksowodorotlenku żelaza nieuchronnie następuje przy wyższej zawartości Fe ze względu na naturalną tendencję Fe do tworzenia agregatów37. Podobne wyniki uzyskano w przypadku domieszkowanych żelazem IMO NTs33,36,38-40.
Z naukowego punktu widzenia, określenie stanu Fe oraz jego możliwych właściwości reaktywności i adsorpcji w domieszkowanym Fe IMO jest ważnym zagadnieniem, które wymaga kilku technik charakteryzacji.
W tej pracy opisujemy syntezę i charakterystykę domieszkowanego Fe IMO. Dwie próbki zsyntetyzowano z udziałem masowym 1,4% Fe przez syntezę bezpośrednią (Fe-x-IMO) lub ładowanie po syntezie (Fe-L-IMO); trzecią próbkę o niższej zawartości żelaza (odpowiadającą ułamkowi masowemu 0,70%) uzyskano w drodze bezpośredniej syntezy w celu uniknięcia tworzenia się klastrów i otrzymania materiału, w którym występuje głównie Al3+/Fe3+. W tym przypadku oczekuje się powstania NT o wzorze chemicznym (OH)3Al1,975Fe0,025O3SiOH. Właściwości morfologiczne i teksturalne trzech IMO domieszkowanych żelazem są porównywane z właściwościami właściwego IMO. Ponadto właściwości powierzchniowe związane z grupami Fe(OH)Al są badane w wodzie, mierząc potencjał ζ i interakcję z (dużym) anionem barwnika azowego Acid Orange 7 (NaAO7), modelowej cząsteczki barwników azowych, które są ważną klasą zanieczyszczeń zarówno ścieków, jak i wód gruntowych41. Struktura AO7 i wymiary molekularne są przedstawione na rysunku 2a, wraz z widmem UV-Vis (rysunek 2b) roztworu wodnego o stężeniu 0,67 mM (naturalne pH = 6,8). Ze względu na swoje wymiary molekularne42, gatunek AO7- powinien głównie oddziaływać z zewnętrzną powierzchnią NT, ograniczając interakcje pasożytnicze prawdopodobnie pochodzące z dyfuzji w wewnętrznych porach IMO, dzięki czemu może być używany jako cząsteczka sondy zewnętrznej powierzchni.

<table><tbody><tr><td>Kwas nadchlorowy (70%) puriss. p.a., odczynnik ACS, 70% (T)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>77230</td><td>Toksyczny. Używaj osłony twarzy i filtra oddechowego.</td></tr><tr><td>Aluminium-tri-sec-butoxide 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>201073</td><td>Podrażnienie skóry i oczu. Używać osłon oczu i twarzy oraz filtra oddechowego.</td></tr><tr><td>Ortokrzemian tetraetylu (klasa odczynnika 98%)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>131903</td><td>Toksyczny. Podrażnienie skóry i oczu. Używać osłon oczu i twarzy oraz filtra oddechowego.</td></tr><tr><td>Sześciowodny odczynnik ACS chlorku żelaza(III), 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>236489</td><td>Toksyczny i. Używać osłon oczu i twarzy oraz rękawiczek.</td></tr><tr><td>Pomarańczowy II Sól sodowa do mikroskopii (Hist.), wskaźnik (pH 11,0-13,0)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>75370</td><td>Podrażnienie skóry i oczu. Używaj rękawiczek i maski przeciwpyłowej.</td></tr></tbody></table>

synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

Celem protokołu jest synteza domieszkowanych Fe nanorurek glinokrzemianowych typu imogolitu o wzorze (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Domieszkowanie Fe ma na celu obniżenie przerwy energetycznej imogolitu, izolatora o wzorze chemicznym (OH)3Al2O3SiOH, oraz modyfikację jego właściwości adsorpcyjnych w stosunku do barwników azowych, ważnej klasy zanieczyszczeń organicznych zarówno ścieków, jak i wód gruntowych.
Nanorurki domieszkowane Fe są otrzymywane na dwa sposoby: przez bezpośrednią syntezę, gdzie FeCl3 jest dodawany do wodnej mieszaniny prekursorów Si i Al, oraz przez ładowanie po syntezie, gdzie wstępnie uformowane nanorurki są umieszczane w kontakcie z wodnym roztworem FeCl3•6H2O. W obu metodach syntezy zachodzi izomorficzne podstawienie Al3+ przez Fe3+, przy zachowaniu struktury nanorurek. Substytucja izomorficzna jest rzeczywiście ograniczona do ułamka masowego ~1,0% Fe, ponieważ przy wyższej zawartości Fe (tj. ułamku masowym 1,4% Fe) tworzą się klastryFe2O3, zwłaszcza gdy przyjęta jest procedura ładowania. Właściwości fizykochemiczne materiałów bada się za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej proszków (XRD), izoterm sorpcji N2 w temperaturze -196 °C, transmisyjnej mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości (HRTEM), spektroskopii UV-Vis z odbiciem dyfuzyjnym (DR) oraz pomiarów potencjału ζ. Najistotniejszym wynikiem jest możliwość zastąpienia jonów Al3+ (znajdujących się na zewnętrznej powierzchni nanorurek) poprzez obciążenie po syntezie wstępnie uformowanego imogolitu bez zakłócania delikatnej równowagi hydrolizy zachodzącej podczas tworzenia nanorurek. Podczas procedury ładowania zachodzi wymiana anionowa, w której jony Al3+ na zewnętrznej powierzchni nanorurek są zastępowane jonami Fe3+. W nanorurkach glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem stwierdzono, że izomorficzne podstawienie Al3+ przez Fe3+ wpływa na przerwę energetyczną domieszkowanego imogolitu. Niemniej jednak miejsca Fe3+ na zewnętrznej powierzchni nanorurek są w stanie koordynować ugrupowania organiczne, takie jak barwnik azowy Acid Orange 7, poprzez mechanizm wypierania ligandów występujący w roztworze wodnym.

W odniesieniu do syntezy IMO oraz domieszkowanych Fe nanorurek (NTs) IMO, najistotniejszymi kwestiami są: i) formowanie NTs, zwłaszcza podczas domieszkowania Fe metodą syntezy bezpośredniej; ii) rzeczywiste środowisko chemiczne form Fe w materiałach końcowych; oraz iii) wpływ Fe na właściwości fizykochemiczne materiału, w szczególności na jego przerwę energetyczną oraz właściwości adsorpcyjne. Oczekuje się, że obecność Fe na zewnętrznej powierzchni NTs zmodyfikuje oddziaływania między NTs...

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i charakterystyki nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem. Materiały otrzymuje się w drodze syntezy zol-żel po dodaniu FeCl3•6H2O do mieszaniny zawierającej prekursory Si i Al lub w drodze wymiany jonowej po syntezie wstępnie uformowanych nanorurek glinokrzemianowych.

Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest synteza domieszkowanych żelazem nanorurek glinokrzemianowych typu imogolitu o określonych właściwościach teksturalnych i powierzchniowych oraz zredukowanej przerwie energetycznej w porównaniu do czystego imogolitu. Metoda ta pozwala na otrzymanie nanorurek domieszkowanych żelazem o maksymalnej zawartości żelaza wynoszącej 1,4% wag., poprzez syntezę bezpośrednią lub załadunek po syntezie. Główną zaletą domieszkowania po syntezie jest prostota procedury.Domieszkowanie zachodzi poprzez wymianę jonową aluminium na zewnętrznej powierzchni preformowanych nanorurek. Istotną konsekwencją domieszkowania żelazem jest obniżenie przerwy energetycznej imogolitu z 4,9 do 2,8–2,4 elektronowoltów, co jest szczególnie istotne w zastosowaniach fotokatalitycznych i półprzewodnikowych. Powierzchniowe jony żelaza na trzech stronach tworzą kanały z anionowymi barwnikami azowymi, które mogą być wykorzystane do badania oddziaływań elektrostatycznych i ligandowych na powierzchniach nanorurek.Zaprezentowanie tej metody jest kluczowe, ponieważ tworzenie się nanorurek ściśle zależy od zastosowania odpowiednich warunków syntezy. Aby rozpocząć syntezę nanorurek, w suchym otoczeniu należy wlać 187,7 milliliters wody dwukrotnie destylowanej do zlewki o pojemności dwóch litrów. Należy dodać 1,3 milliliters 70% kwasu nadchlorowego, aby otrzymać roztwór o stężeniu 80 millimolar, a następnie umieścić mieszaninę na mieszadle magnetycznym.Za pomocą pipety graduowanej odmierz i przelej osiem mililitrów tri-sec-butanorku glinu do małego zlewki. Dodaj 3,8 mililitra ortokrzemianu tetraetylu, używając drugiej pipety graduowanej, i delikatnie mieszaj, aż mieszanina stanie się klarowna i bezbarwna. Należy zastosować niewielki nadmiar TEOS w stosunku do stechiometrycznego stosunku krzemu do glinu, aby zapobiec preferencyjnemu tworzeniu się innych faz.Dodawać kroplami mieszaninę ATSB TEOS do roztworu kwasu nadchlorowego podczas mieszania. Kontynuować mieszanie przez 18 godzin do uzyskania przezroczystej mieszaniny. Do mieszanej zawiesiny dodać 1,3 litrów wody dwukrotnie destylowanej.Kontynuuj mieszanie przez 20 minut. Umieść rozcieńczoną mieszaninę w grubościennym reaktorze autoklawowym z PTFE i podgrzewaj w temperaturze 100 °C przez cztery dni, aby doprowadzić do polimeryzacji mieszaniny. Rozcieńczenie mieszaniny reakcyjnej jest kluczowe, ponieważ kondensacja kwasu ortokrzemowego utrudnia tworzenie się nanorurek.Optymalna temperatura powinna wynosić od 95 do 100 stopni. Obniżenie temperatury zmniejsza tworzenie się nanorurek, natomiast jej podwyższenie prowadzi do powstania zanieczyszczeń. Po podgrzaniu nanorurki należy zebrać na filtrze 0,02 mikrona.Przemyj nanorurki wodą dwukrotnie destylowaną i zaobserwuj przefiltrowaną substancję stałą. Susz nanorurki w piecu w temperaturze 50 °C przez jeden dzień, aby otrzymać nanorurki imogolitu w postaci białego proszku. Aby rozpocząć załadunek po syntezie, zdysperguj 0,25 g nanorurek IMO w 15 ml wody dwukrotnie destylowanej.Dodaj 0,025 g chlorku żelaza(III) sześciowodnego i mieszaj mieszaninę przez 18 godzin. Następnie do rdzawobrązowej mieszaniny dodaj 3 ml wody oraz 1,5 ml wodorotlenku amonu, aby wytrącić gatunki tlenkowo-wodorotlenkowe żelaza. Przefiltruj mieszaninę, przemyj osad wodą dwukrotnie destylowaną i susz w temperaturze 120 °C przez 48 godzin w celu wyizolowania nanorurek żelazowych L-IMO.Aby rozpocząć syntezę nanorurek domieszkowanych żelazem, w suchym środowisku rozpuścić 0,1 g chlorku żelaza(III) sześciowodnego w 190 mL 80 mM roztworu kwasu nadchlorowego w wodzie dwukrotnie destylowanej, mieszając całość. Przygotować mieszaninę 8 mL ATSB i 3,8 mL TEOS, używając pipet miarowych. Następnie dodawać mieszaninę kroplami do roztworu żelaza podczas mieszania.Należy sprawdzić, czy pH mieszaniny wynosi 4, a następnie mieszać ją przez 18 godzin do uzyskania rdzawobrązowej zawiesiny. Do mieszaniny należy dodać 1,3 litra wody dwukrotnie destylowanej i mieszać przez jedną godzinę. Następnie mieszaninę należy przelać do reaktora autoklawowego z PTFE.Zamknąć reaktor i ogrzewać mieszaninę w piecu w temperaturze 100 °C przez cztery dni. Zebrać osad, przemyć go wodą dwukrotnie destylowaną i suszyć w temperaturze 50 °C przez noc w celu wyizolowania nanorurek żelaza 0,70 IMO. W kolbie miarowej przygotować 200 ml 0,67 mM roztworu kwasu pomarańczowego VII w wodzie dwukrotnie destylowanej.pH końcowego roztworu powinno wynosić 6.8. Napełnij kuwetę i zarejestruj widmo transmitancji UV-Vis roztworu barwnika jako referencję początkową. Określ intensywność pasma przy 484 nanometrach odpowiadającego tautomerowi hydrazonowemu kwasu pomarańczowego siedem.Dla każdej próbki należy umieścić 50 ml roztworu barwnika oraz 50 mg wyizolowanych nanorurek w ciemnej butelce i rozpocząć mieszanie zawiesiny. Po pięciu minutach należy przygotować probówkę i odwirować 5 ml mieszaniny z prędkością 835 ×g przez trzy minuty. Po odlaniu nadsączu należy określić intensywność pasma przy 484 nm.Próbkę należy mieszać przez trzy dni, odwirując i analizując jej części w określonych odstępach czasu. Monitoruj intensywność pasma przy 484 nanometrach, aby określić ilość barwnika zaadsorbowanego w nanorurkach w czasie. Spektroskopia UV-Vis z dyfuzyjnym odbiciem wskazuje na substytucję izomorficzną żelaza trzy plus w miejsce oktaedrycznego glinu trzy plus we wszystkich nanorurkach domieszkowanych żelazem.Załadunek po syntezie sprzyja tworzeniu się klastrów tlenko-wodorotlenku żelaza, choć klastry te obserwuje się również w NT syntetyzowanych z wyższą zawartością żelaza. Zachowanie ładunku powierzchniowego NT domieszkowanych żelazem jest podobne do niedomieszkowanych NT z IMO, jednak zdolność do usuwania barwnika anionowego z roztworu o pH 6.8 jest zróżnicowana. Występowanie plateau w przypadku NT z 1,4 żelaza i 0,7 żelaza przypisuje się tworzeniu adduktów barwnika z żelazem.Różnice w powierzchni właściwej i objętości wskazują, że załadunek po syntezie wpływa przede wszystkim na zewnętrzną powierzchnię NT. Przewiduje się zatem, że klastry tlenowo-wodorotlenkowe zajmują znaczną część powierzchni NT z żelaza-L, ograniczając powierzchnię dostępną dla rozbudowanej cząsteczki barwnika.Przerwa energetyczna maleje we wszystkich nanorurkach (NT) domieszkowanych żelazem. Przypuszcza się, że klastry tlenowo-wodorotlenkowe żelaza redukują przerwę energetyczną IMO, co jest zgodne z faktem, że nanorurki iron-L wykazują najmniejszą przerwę energetyczną. Jednak przejścia d-d w klastrach mogą utrudniać wyznaczenie przerwy energetycznej.Podczas wykonywania tej procedury ważne jest zapewnienie środowiska wolnego od wilgoci podczas pracy z ATSB. Dzięki zastosowaniu suchego środowiska możliwe jest odmierzenie prekursorów krzemu i glinu za pomocą pipety graduowanej, przy jednoczesnym uniknięciu hydrolizy ATSB. Po przeprowadzeniu tej procedury można zbadać powiązane właściwości innych związków, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania dotyczące aktywności nanorurek domieszkowanych żelazem, takie jak aktywność fotokatalityczna w odniesieniu do zanieczyszczeń organicznych w wodzie.Opracowanie techniki obciążania po syntezie otwiera możliwość zbadania substytucji podobnych kationów w miejsce glinu na zewnętrznej powierzchni imogolitu poprzez prostą wymianę jonową. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo zrozumieć, jak syntetyzować i oceniać nanorurki domieszkowane żelazem z reaktywnymi trójkoordynacyjnymi centrami żelaza na powierzchni.

synthesis-characterization-fe-doped-aluminosilicate-nanotubes-with

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Nanorurki złota o kontrolowanych wymiarach mogą być syntetyzowane przez elektrochemiczne osadzanie w porowatych membranach z anodowego tlenku glinu (AAO) przy użyciu hydrofobowego rdzenia polimerowego. Złote nanorurki i matryce nanorurek są obiecujące pod kątem zastosowań w biodetekcji plazmonicznej, spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo, ogrzewaniu fototermicznym, transporcie jonowym i molekularnym, mikrofluidyce, katalizie i wykrywaniu elektrochemicznym.

Ukierunkowana synteza matrycowa plazmonicznych nanorurek złota z przestrajalną absorbancją IR

Przedstawiamy prostą metodę wytwarzania ultrawysokiej gęstości pionowo uporządkowanych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych. Metoda ta pozwala na syntezę złożonych, heterostrukturalnych hybrydowych geometrii nanodrutów, które można niedrogo hodować na dowolnych podłożach. Struktury te mają potencjalne zastosowania w elektronice organicznej, optoelektronice, detekcji chemicznej, fotowoltaice i spintronice.

Układ ultrawysokiej gęstości pionowo ustawionych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych na dowolnych podłożach

Przedstawiono protokół przeprowadzania eksperymentów z falami termoenergetycznymi. Opisano syntezę hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i materiału mikro/nanostrukturalnego, wytwarzanie generatora fal termoenergetycznych oraz metody pomiaru odpowiadających im zjawisk fizycznych.

Otrzymywanie i ocena hybrydowych kompozytów paliwa chemicznego i wielościennych nanorurek węglowych w badaniach fal termoenergetycznych

A "metoda usuwania powłoki ceramicznej" jest przedstawiona w formie wizualnej do syntezy niespiekanych i zakończonych metalem monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek wczesnego węglika i azotku metalu przejściowego o regulowanych rozmiarach i strukturach krystalicznych.

Odwrócona synteza mikroemulsji monometalicznych i bimetalicznych nanocząstek węglika i azotku metalu przejściowego we wczesnym okresie przejściowym

Ogólnym celem tego projektu było wykorzystanie elektroprzędzenia do wytworzenia fotoanody o ulepszonej wydajności dla barwnikowych ogniw słonecznych.

Elektroprzędzenie elektrod fotokatalitycznych do barwnikowych ogniw słonecznych

Ultradrobna zawiesina nanocząsteczek wodorotlenku glinu została przygotowana poprzez kontrolowane miareczkowanie [Al(H2O)]3+ z L-argininą do pH 4,6 z i bez uwięzienia w mezoporowatych kanałach MCM-41.

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

Materiały tlenkowe wykazują wiele egzotycznych właściwości, które można kontrolować, dostrajając zawartość tlenu. W tym miejscu demonstrujemy dostrajanie zawartości tlenu w tlenkach poprzez zmianę parametrów osadzania laserowego impulsowego oraz poprzez wykonywanie wyżarzania końcowego. Na przykład właściwości elektroniczne heterostruktur opartych na SrTiO3 są dostrajane przez modyfikacje wzrostu i wyżarzanie.

Dostrajanie właściwości tlenków poprzez kontrolę pustego miejsca tlenu podczas wzrostu i wyżarzania

To badanie przedstawia wykonalną procedurę syntezy złotych nanolasów dendrytycznych na podłożach z azotku tytanu/krzemu. Grubość nanolasów dendrytycznych złota wzrasta liniowo w ciągu 15 minut od reakcji syntezy.

Wzrost złotych nanolasów dendrytycznych na podłożach krzemowych pokrytych azotkiem tytanu

W tej pracy opisujemy protokół wytwarzania nanodrutów żelaza, w tym tworzenie porowatej membrany z tlenku glinu, która jest używana jako szablon, elektroosadzanie do szablonów za pomocą roztworu elektrolitu i uwalnianie nanodrutów do roztworu.

Wytwarzanie nanodrutów żelaza za pomocą nanoporowatego anodowanego aluminium i jego charakterystyka

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nanocząstek Co na nanorurkach węglowych z domieszkami Co- i N- do produkcji wodoru.

Synteza nanocząstek metali na nanorurkach węglowych z domieszkowanymi atomami Co i N oraz jej katalityczne zastosowania w produkcji wodoru

Ten artykuł opisuje prostą technikę powlekania elektroprzędzonych nanowłókien PAN elektroaktywnymi polimerami za pomocą osadzania z fazy gazowej. Zbadano wpływ utleniacza FeCl₃ na osadzanie się powłok poli(3,4-etylenodioksytiofenowych) na PAN, aby zrozumieć i zoptymalizować wzrost polimeru, średnicę włókien i ogólną wytrzymałość mechaniczną mat z nanowłókien.

Osadzanie w fazie gazowej elektroaktywnego poli(3,4-etylenodioksytiofenu) na elektroprzędzonych nanowłóknach polimerowych

Poznaj metodę syntezy nanorurek imogolitu domieszkowanych żelazem o obniżonej przerwie energetycznej. Technika sol-gel i wymiana jonowa umożliwiają kontrolę właściwości powierzchniowych i zastosowania fotokatalityczne.

Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów (Wideo) | JoVE Journal

Synteza i charakterystyka nanorurek glinokrzemianowych domieszkowanych żelazem o zwiększonych właściwościach przewodzenia elektronów

Przeglądaj więcej filmów