Name: Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Poznaj syntezę elektrolitów na bazie cieczy jonowych z fosfoniem i montaż akumulatorów litowo-jonowych do pracy w wysokich temperaturach. Ta metoda zapewnia bezpieczną alternatywę dla łatwopalnych elektrolitów konwencjonalnych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ten artykuł był częściowo wspierany przez BU i Advanced Energy Consortium:

1.Synteza mono- i di-fosfoniowych cieczy jonowych w połączeniu z anionami chlorkowymi (Cl) i bis(trifluorometan)sulfonimidowymi (TFSI)
UWAGA: Opisano procedurę dla mono-fosfoniowej cieczy jonowej posiadającej trzy heksylowe i jeden decylowy łańcuch alkilowy otaczający kation fosfonowy, a ta ciecz jonowa jest w skrócie mono-HexC10Cl. Tę samą procedurę powtarza się przy użyciu 1,10-dichlorodekanu w celu uzyskania cieczy jonowej di-fosfoniowej o wysokiej wydajności, a ta ciecz jonowa jest w skrócie di-HexC10Cl.
<ol>
	<li>W komorze rękawicowej pod wpływem argonu odważyć triheksylofosfinę (8,3 g, 29 mmol) za pomocą szklanej pipety i przelać do naczynia ciśnieniowego o grubych ściankach. Następnie dodaj 1-chlorodekan (5,22 g, 29,6 mmol) za pomocą szklanej pipety do tego samego naczynia. Zakryj naczynie zawierające mieszaninę tuleją z PTFE</li>.
	<li>Cieplić otrzymaną mieszaninę pod argonem do temperatury 140 °C przez 24 godziny, mieszając w celu uzyskania mono-HexC10Cl. Mieszanina stanie się lepka.</li>
	<li>Umieścić mieszaninę w wysokiej próżni w temperaturze 140 °C, mieszając w celu usunięcia wszelkich pozostałych lotnych materiałów wyjściowych w celu otrzymania surowego mono-HexC10Cl.
	<ol>
		<li>W celu oczyszczenia ekstrahować mono-HexC10Cl z surowej mieszaniny, używając około 10 ml 1:1 dichlorometanu (DCM) do nasyconego roztworu chlorku sodu (solanki) w rozdzielaczu o pojemności 250 ml. Zbierz fazę DCM. Powtórz proces ekstrakcji trzy razy.</li>
		<li>Połączyć 15 ml zebranych roztworów DCM zawierających produkt i odparować rozpuszczalnik za pomocą wyparki obrotowej w celu uzyskania produktu mono-HexC10Cl.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Rozpuścić mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmol) w 10 ml DCM i dodać LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmol), wstępnie rozpuszczony w 10 ml wody dejonizowanej. Zakryj powstałą mieszaninę i mieszaj ją w temperaturze pokojowej przez 24 godziny.</li>
	<li>Ekstrahować mono-HexC10TFSI z mieszaniny za pomocą rozdzielacza o pojemności 250 ml wypełnionego około 20 ml DCM. Powtórz proces ekstrakcji trzy razy. Połącz rozwiązania DCM.</li>
	<li>Dodać 1-2 krople roztworu 1 NAgNO3 do 1 ml fazy DCM, aby potwierdzić całkowitą eliminację anionów chlorkowych z fazy organicznej. Biały osad zostanie wyprodukowany, jeśli aniony chlorkowe pozostaną w roztworze. Powtarzaj etap ekstrakcji, aż nie wytworzy się biały osad.</li>
	<li>Dodać 1 g bezwodnegoMgSO4 do roztworu DCM, wymieszać mieszaninę, a następnie zdekantować wysuszony roztwór DCM. Następnie odparować rozpuszczalnik przez odparowanie obrotowe. Wydajność jest zwykle większa niż 98%.</li>
	<li>Powtórzyć tę samą procedurę, stosując 1,10-dichlorodekan, aby otrzymać dwie di-fosfoniowe ciecze jonowe, di-HexC10Cl i di-HexC10TFSI, z wysoką wydajnością.</li>
	<li>Scharakteryzować ciecze jonowe za pomocą 1H, 13C i 19F NMR w chloroformie deuterowanej (przesunięcie 7.24) i przesłać próbki do analizy pierwiastkowej i analizy spektrometrii mas.</li>
</ol>
2. Charakterystyka cieczy jonowych
<ol>
	<li>Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC)
	<ol>
		<li>Odważyć od 5 do 10 mg cieczy jonowej (zapisać rzeczywistą masę) i dodać ją do środka aluminiowej szalki na próbki, która jest następnie hermetycznie zamykana. Upewnij się, że wykonasz ten krok sprawnie, ponieważ ciecze jonowe są higroskopijne, a waga zmieni się, jeśli zostanie pozostawiona na stałe.</li>
		<li>Załadować szalkę na próbkę i nieobciążoną (referencyjną) szalkę do różnicowego kalorymetru skaningowego. Należy upewnić się, że próbkę i szalkę referencyjną umieszczono w odpowiednim miejscu, zgodnie z konkretnym zastosowanym DSC.</li>
		<li>Zaprogramuj rampę temperatury i cykl chłodzenia: 1) podgrzej od -70 °C do 200 °C z szybkością ogrzewania 10 °C/min, 2) schłodź do -70 °C z szybkością chłodzenia 5 °C/min i 3) powtórz cykl grzania-chłodzenia trzy razy.</li>
		<li>Analizując ślad termiczny, należy określić temperaturę topnienia (Tm), krystalizację (Tc) i temperatury zeszklenia (Tg) (jeśli dotyczy).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Termiczna analiza grawimetryczna (TGA)
	<ol>
		<li>Wyczyść i wytaruj platynową miskę na ruchomym ramieniu TGA. Dodaj 5 do 10 mg płynu jonowego na patelnię. Dotykaj patelni tylko za pomocą pęsety.</li>
		<li>Podgrzać próbkę w temperaturze od 20 do 500 °C z szybkością ogrzewania 10 °C/min.</li>
		<li>Zidentyfikuj temperaturę rozkładu, w której traci się 10% pierwotnej masy próbki. W przypadku długoterminowych badań stabilności należy podgrzewać próbkę w ustalonej temperaturze przez dłuższy czas i monitorować utratę masy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiary lepkości
	<ol>
		<li>Za pomocą szklanej pipety umieścić 1 ml cieczy jonowej na stopniu Peltiera kontrolowanego reometru odkształcającego. Upewnij się, że aluminiowa płyta jest całkowicie pokryta cieczą jonową.</li>
		<li>Użyj równoległej aluminiowej płytki (lub stożka) o średnicy 20 mm i ustaw odstęp między płytką aluminiową a górną powierzchnią próbki na 1,0 - 2,0 mm we wszystkich przebiegach.</li>
		<li>Aby zminimalizować wpływ wilgoci w powietrzu, pomiary należy wykonywać w worku rękawicowym wypełnionym gazowym azotem.</li>
		<li>Przed każdym badaniem należy wstępnie ścinać próbkę z szybkością ścinania 100 Hz przez 10 sekund, aby wyeliminować jakąkolwiek fizyczną pamięć próbki, a następnie wykonać 15-minutowy krok równowagi, aby próbka osiągnęła stan ustalony.</li>
		<li>Wyznacz liniowy obszar lepkosprężysty (LVR) za pomocą oscylacyjnego przemiatania odkształcenia ze stałą częstotliwością (1 Hz) o amplitudzie odkształcenia od 0,1 do 10%.</li>
		<li>Wybierz szczep, który leży w LVR i wykonaj oscylacyjne przemiatanie częstotliwości od 0,1 do 10 Hz. Określ złożoną lepkość przy określonej częstotliwości i odkształceniu.</li>
		<li>Wykonać oscylacyjne przemiatanie temperatury kontrolowane przez oprogramowanie przyrządu od 10 °C do 95 °C z krokami co 5 °C i 1-minutową równowagą dla każdej temperatury. Zdefiniuj odkształcenie i częstotliwość, na przykład odpowiednio na 1,0% i 1 Hz. Odczytywane są złożone lepkości w różnych temperaturach.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiary przewodności
	<ol>
		<li>Suszyć ciecz jonową w temperaturze 100 °C w wysokiej próżni przez 12 godzin, aby usunąć śladowe ilości wilgoci przed badaniem.</li>
		<li>W komorze rękawicowej w atmosferze argonu załaduj około 4 ml próbki do probówki, upewnij się, że dodałeś wystarczającą ilość próbki, aby całkowicie zanurzyć taśmę czujnikową sondy przewodności.</li>
		<li>Użyj bloku grzewczego, aby kontrolować temperaturę i utrzymywać mieszanie podczas pomiaru, aby zachować jednorodność.</li>
		<li>Odczytaj przewodność w każdej temperaturze po 30-minutowym czasie równowagi.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Woltamperometria cykliczna (CV)
	<ol>
		<li>Zamontuj system trzech elektrod litowo-litowo-platynowych w schowku rękawicowym w atmosferze argonu.</li>
		<li>Naładuj naczynie cieczą jonową i upewnij się, że wszystkie elektrody są zanurzone w cieczy jonowej. Uszczelnij naczynie pod argonem.</li>
		<li>Utrzymuj naczynie w żądanej temperaturze przez 20 minut. Zwiększaj szybkość potencjału przy 1 mV/s między -0,2 V a 6,5 V w stosunku do Li+/Li.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie elektrolitów
<ol>
	<li>Wysuszyć ciecz jonową w wysokiej próżni w temperaturze 80 °C przez noc, dokładnie mieszając, aby zapewnić usunięcie śladowych ilości wody.</li>
	<li>Suszyć LiTFSI w temperaturze 70 °C przez trzy dni w piecu próżniowym.</li>
	<li>Przenieść bezwodną ciecz jonową i sól LiTFSI do schowka na rękawiczki.</li>
	<li>Dodać ciecz jonową (np. mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6,4 mmol) i LiTFSI (1,83 g, 6,4 mmol) do kolby suszonej w piecu zawierającej mieszadło. Mieszaj mieszaninę przez noc, aż będzie jednorodna, aby uzyskać stężenie 1,6 M dla elektrolitu.</li>
</ol>
4. Produkcja baterii litowo-jonowej pastylkowej
<ol>
	<li>W schowku na rękawiczki w atmosferze argonu umieść jedną sprężynę i jeden krążek ze stali nierdzewnej w dolnej pokrywie ogniwa pastylkowego. Umieść elektrodę LiCoO2 o średnicy 12.7 mm (24 mg) w tarczy ze stali nierdzewnej.</li>
	<li>Namoczyć dwa kawałki separatorów (porowate membrany polipropylenowe) w wyżej przygotowanym elektrolicie z cieczy jonowej w temperaturze 60 °C na płycie grzejnej przez 15 minut.</li>
	<li>Dodaj ciekły jonowy elektrolit do powierzchni katody LiCoO2, aż materiał zostanie całkowicie pokryty elektrolitem (≈ 0,5 ml).</li>
	<li>Umieść separatory nasączone elektrolitem w środku ogniwa pastylkowego. Następnie dodaj jeszcze kilka kropli elektrolitu z cieczy jonowej (kilka mikrolitrów) na separatory.</li>
	<li>Wytnij kawałek litu metalowego o średnicy 12,7 mm w schowku na rękawiczki. Umieść lit metaliczny na separatorach.</li>
	<li>Zakryj pojemnik na monety i zamknij go zaciskarką w schowku na rękawiczki.</li>
	<li>Przenieś baterię pastylkową z schowka na rękawiczki i odstaw ją na 12 godzin przed rozpoczęciem testów baterii/elektrochemicznych.</li>
</ol>
5. Wydajność baterii przy 100 °C
<ol>
	<li>Umieść baterię pastylkową w piekarniku pracującym w temperaturze 100 °C, który posiada mały otwór w tylnej ściance, w którym zostały nawleczone ze stanowiska do badań elektrochemicznych. Podłącz baterię pastylkową do stacji badań elektrochemicznych.</li>
	<li>Pozostawić ogniwo w temperaturze 100 °C na 30 minut, aby zrównoważyć się do temperatury.</li>
	<li>Wybierz cykl galwanostatycznego ładowania i wyładowań na stanowisku badań elektrochemicznych. Ustaw numer cyklu na 500.</li>
	<li>Ustaw prąd ładowania na 500 μA, a górną granicę napięcia na 4,2 V. Ustaw czas odpoczynku 60 sekund przy 0 V po każdym ładowaniu.</li>
	<li>Ustaw prąd rozładowania na 500 μA, a dolną granicę napięcia na 3,0 V. Ustaw czas odpoczynku 60 sekund przy 0 V po każdym rozładowaniu.</li>
	<li>Rozpocznij cykl ładowania i rozładowania przy prądzie 500 μA w zakresie od 3,0 V do 4,2 V za pomocą oprogramowania. Oceń moc wyjściową ładunku w stosunku do czasu.</li>
</ol>

<ol><li>Armand, M., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+better+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+%28London%29%22%5BJournal%5D)">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li>
<li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLinden%2C+D+%22Handbook+of+batteries%22">Handbook of batteries</a>. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).</li>
<li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+batteries%3A+Status%2C+prospects+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li>
<li>Goodenough, J. B., Park, K. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Li-Ion+Rechargeable+Battery%3A+A+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li>
<li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li>
<li>Tarascon, J. -M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li>
<li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li>
<li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li>
<li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries%3A+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li>
<li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOhno%2C+H+%22Electrochemical+Aspects+of+Ionic+Liquids%22">Electrochemical Aspects of Ionic Liquids</a>. , John Wiley & Sons. (2005).</li>
<li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasserscheid%2C+P+%22Ionic+Liquids+in+Synthesis%22">Ionic Liquids in Synthesis</a>. , Wiley-VCH. (2003).</li>
<li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li>
<li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li>
<li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li>
<li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide+%28PP13-TFSI%29+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li>
<li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li>
<li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li>
<li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+%28RTILs%29+for+lithium-ion+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li>
<li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate%3A+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li>
<li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+stability+of+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li>
<li>Garcia, B., Lavallée, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li>
<li>Lewandowski, A., Świderska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li>
<li>Galiński, M., Lewandowski, A., Stępniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li>
<li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally-responsive%2C+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries%3A+operating+at+100+degrees+celsius%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li>
<li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+solid+electrolytes-an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li>
<li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li>
</ol>

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Nasze podejście do opracowywania niepalnych i wysokotemperaturowych funkcjonalnych akumulatorów litowo-jonowych obejmuje syntezę nowych elektrolitów z cieczy jonowych, a następnie ich ocenę w prototypowych ogniwach pastylkowych. W szczególności elektrolity na bazie mono-HexC10TFSI i di-HexC10TFSI przetestowano w ogniwie pastylkowym wyposażonym w anodę litowo-metalową i katodę LiCoO2 . Kluczowymi krokami w ramach tego podejścia są: 1) identyfikacja elektrolitu ołowiowego zgodnie z zestawem specyfikacji projekto...

Baterie litowo-jonowe to urządzenia, które przekształcają energię między energią elektryczną a energią chemiczną i zapewniają wygodny sposób przechowywania i dostarczania energii na żądanie i w ruchu. Obecnie akumulatory litowo-jonowe dominują na rynku przenośnej elektroniki ze względu na ich wysoką gęstość energii i możliwość ponownego ładowania, i są interesujące w zastosowaniach na dużą skalę i specjalistycznych, takich jak wiercenie otworów wiertniczych i motoryzacja. 1-5 Baterie składają się z czterech podstawowych elementów: katody, anody, separatora i elektrolitu. Podczas gdy skład chemiczny dwóch elektrod dyktuje teoretyczną gęstość energii akumulatora, bezpieczeństwo i temperatura pracy są ograniczone głównie przez materiał elektrolitu. 6-9 Elektrolity rozpuszczalników organicznych na bazie węglanów (np. węglan dimetylu (DMC) i węglan etylenu (EC)) są szeroko stosowane w akumulatorach litowo-jonowych ze względu na ich niską lepkość, wysoką przewodność i wysoką rozpuszczalność soli litu. Co więcej, niektóre kombinacje rozpuszczalników węglanowych (DMC/EC) tworzą również stabilny interfejs elektrolitu stałego (SEI), zapobiegając w ten sposób reakcjom degradacji między elektrolitem a elektrodą i wydłużając żywotność baterii. Jednak rozpuszczalniki węglanowe mają niską temperaturę wrzenia i zapłonu, co ogranicza temperaturę pracy akumulatorów litowo-jonowych do poniżej 55 °C, co może powodować poważne problemy z bezpieczeństwem w przypadku zwarcia. 10,11
Ciecze jonowe to klasa soli, które mają temperaturę topnienia poniżej 100 °C.12 W przeciwieństwie do typowych soli nieorganicznych, ciecze jonowe mają szeroki zakres cieczy i mogą być płynne w temperaturze pokojowej. Ciecze jonowe składają się z jednego lub wielu organicznych centrów kationowych, takich jak imidazol, fosfonia, pirydyn lub amon i są połączone z anionem nieorganicznym lub organicznym, takim jak metanosulfonian, heksafluorofosforan lub halogenek. 13,14 Szeroka gama możliwych kombinacji kationów i anionów pozwala na uzyskanie dużej liczby kompozycji o właściwościach przestrajających. Ponadto silne oddziaływania jonowe w cieczach jonowych skutkują znikomą prężnością pary, niepalnością oraz wysoką stabilnością termiczną i elektrochemiczną. 15,16
Zastąpienie konwencjonalnych elektrolitów cieczami jonowymi jest jednym z rozwiązań, które rozwiązuje nieodłączne problemy związane z bezpieczeństwem obecnych akumulatorów litowo-jonowych i może umożliwić zastosowania w wysokich temperaturach. 17-27 Aby zilustrować ogólne metody przetwarzania syntetycznego i materiałowego stosowane do konstruowania akumulatorów litowo-jonowych zawierających ciecze jonowe do zastosowań w wysokich temperaturach, opisano syntezę, właściwości termiczne i charakterystykę elektrochemiczną mono- i difosfoniowych cieczy jonowych w połączeniu z anionem chlorkowym (Cl) lub bis(trifluorometanem)sulfonimidem (TFSI). Różne stężenia bis(trifluorometanu)sulfonimidu litu (LiTFSI) są następnie dodawane do cieczy jonowych fosfoniowych w celu uzyskania elektrolitów. Opierając się na wydajności elektrolitów fosfonowych TFSI z dodatkiem LiTFSI w porównaniu z analogami chlorków, ogniwo pastylkowe jest zbudowane z elektrolitów TFSI z mono- lub di-fosfonem wraz z anodą metalową Li i katodą LiCoO2. Na koniec wydajność baterii jest oceniana w temperaturze 100 °C dla dwóch różnych baterii pastylkowych. Szczegółowe procedury, wyzwania związane z ich wykonaniem oraz wnioski uzyskane podczas przeprowadzania tych eksperymentów opisano poniżej.

<table><tbody><tr><td>Olej silikonowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Wodorotlenek potasu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Korozyjny</td></tr><tr><td>Parownik obrotowy</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Pompa wysokopróżniowa</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Azot o ultra wysokiej czystości</td><td>Gaz powietrzny</td><td>NI UHP300</td><td>Gaz sprężony</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, stabilizowany z BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>łatwopalny. Suszone przed użyciem.</td></tr><tr><td>Dichlorometan</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Łatwopalny, toksyczny.</td></tr><tr><td>Lejek separacyjny (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Siarczan sodu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, absolutny</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Łatwopalny, toksyczny.</td></tr><tr><td>Lejek Buchnera</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Łatwopalny, toksyczny.</td></tr><tr><td>Trietyloamina (bezwodna)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Toksyczna, łatwopalna, szkodliwa dla środowiska</td></tr><tr><td>Szklana strzykawka</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterowany chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Toksyczny</td></tr><tr><td>instrument magnetycznego rezonansu jądrowego</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Wodór</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Wysoce łatwopalny.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS Toksyczny</td><td>, łatwopalny.</td></tr><tr><td>Różnicowy kalorymetr skaningowy</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetyloformamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Toksyczny, łatwopalny.</td></tr><tr><td>Triheksylofosfon</td><td>TCI America</td><td></td><td>Toksyczny, łatwopalny.</td></tr><tr><td>1-Chlorodecan</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toksyczny, łatwopalny.</td></tr><tr><td>Sól litowa bis(trifluorometanu)sulfonimidu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Hydrofilowy</td></tr><tr><td>1,10-dichlorodekan</td>, <td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Toksyczny, łatwopalny.</td></tr><tr><td>Termiczna analiza grawimetryczna (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>Przyrządy</td><td></td>TA</tr><tr><td>Różnicowy kalorymetr skaningowy (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>Przyrządy</td><td></td>TA</tr><tr><td>Reometr z kontrolowanym odkształceniem</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Miernik przewodności&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4-elektrodowe ogniwo</td></tr><tr><td>Potencjostat/Galwanostat</td><td>Princeton Badania stosowane&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Badania elektrochemiczne</td></tr><tr><td>Separatory</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>polipropylen/polietylen</td></tr><tr><td>Ogniwa pastylkowe CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>Elektroda LiCoO2&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Materiał katody</td></tr><tr><td>litowo-metalicznej&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Materiał anody</td></tr><tr><td>Przekładka ze stali nierdzewnej</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td> Średnica <td>15.5 mm x 0.2 mm</td></tr><tr><td>Sprężyna falista</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Elektryczna zaciskarka do baterii pastylkowych</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Schowek rękawicowy</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Praca bez wody, bez tlenu</td></tr></tbody></table>

synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Niestabilność chemiczna tradycyjnego elektrolitu pozostaje problemem bezpieczeństwa w powszechnie stosowanych urządzeniach do magazynowania energii, takich jak akumulatory litowo-jonowe. Akumulatory litowo-jonowe do stosowania w urządzeniach pracujących w podwyższonych temperaturach wymagają stabilnych termicznie i niepalnych elektrolitów. Ciecze jonowe (IL), które są niepalnymi, nielotnymi, stabilnymi termicznie stopionymi solami, są idealnym zamiennikiem obecnie stosowanych łatwopalnych i niskowrzących elektrolitów rozpuszczalników organicznych. Poniżej opisujemy procedury mające na celu: 1) syntezę mono- i difosfoniowych cieczy jonowych w połączeniu z anionami chlorkowymi lub bis(trifluorometano)sulfonimidowymi (TFSI); 2) pomiar właściwości termicznych i stabilności tych cieczy jonowych za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) i termicznej analizy grawimetrycznej (TGA); 3) pomiar właściwości elektrochemicznych cieczy jonowych metodą woltamperometrii cyklicznej (CV); 4) przygotować elektrolity zawierające bis(trifluorometano)sulfonamid litu; 5) Zmierz przewodność elektrolitów w funkcji temperatury; 6) zmontuj baterię pastylkową z dwoma elektrolitami wraz z anodą litowo-metalową i katodą LiCoO2; i 7) ocenić wydajność baterii w temperaturze 100 °C. Dodatkowo opisujemy wyzwania związane z realizacją, a także wnioski uzyskane podczas przeprowadzania tych eksperymentów.

Ciecze jonowe, mono-HexC10Cl i di-HexC10Cl, zostały przygotowane poprzez reakcję nukleofilową, a następująca po niej reakcja wymiany halogenków pozwoliła na otrzymanie odpowiednio cieczy jonowych mono-HexC10TFSI i di-HexC10TFSI (Rysunek 1A).14 Wszystkie cztery ciecze jonowe były bezbarwnymi i lekko lepkimi cieczami (Rysunek 1B). Reprezentatywne widmo 1H NMR cieczy jonowej mono-HexC10TFSI przedstawiono na Rysunku 1C; ...

Tutaj opisujemy protokoły przygotowania elektrolitów z soli jonowej bis(trifluorometanu)sulfonimidu litu na bazie fosfonu i soli bis(trifluorometanu)sulfonimidu, oraz montażu niepalnej i działającej w wysokiej temperaturze baterii litowo-jonowej.

Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest montaż wysokotemperaturowej baterii litowo-jonowej, która wykorzystuje niepalny, termicznie stabilny elektrolit w postaci cieczy jonowej na bazie fosfoniumu, zawierający bis(trifluormetanosulfonamido)lit. Metoda ta rozwiązuje kluczowe problemy w dziedzinie wysokotemperaturowego magazynowania energii, a w szczególności kwestie bezpieczeństwa związane ze stosowaniem konwencjonalnych elektrolitów w bateriach litowo-jonowych. Główną zaletą tej techniki jest zapewnienie podejścia do syntezy i charakterystyki termicznie stabilnych elektrolitów oraz konstrukcji baterii litowo-jonowych funkcjonujących w wysokich temperaturach.Chociaż metoda ta pozwala zrozumieć racjonalne projektowanie bionicznych elektrolitów ciekłych zoptymalizowanych dla baterii litowo-jonowych, można ją również zastosować do superkondensatorów i innych urządzeń do magazynowania energii. Zazwyczaj osoby początkujące w tej metodzie napotykają trudności, ponieważ pomiary są wykonywane w atmosferze obojętnej z wykorzystaniem materiałów o ekstremalnie niskiej wilgotności. Wizualna prezentacja tej metody jest kluczowa, ponieważ wprowadzanie cieczy bionicznych do baterii jest wymagające

synthesis-ionic-liquid-based-electrolytes-assembly-li-ion-batteries

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Baterie litowo-jonowe wykorzystują łatwopalne i lotne elektrolity organiczne, które są odpowiednie do zastosowań w temperaturze otoczenia. Bezpieczniejszą alternatywą dla elektrolitów organicznych są akumulatory polimerowe ze stali kości. Akumulatory polimerowe działają bezpiecznie w wysokich temperaturach (&gt;120 °C), dzięki czemu można je stosować w zastosowaniach wysokotemperaturowych, takich jak głębokie wiercenia ropy naftowej i hybrydowe pojazdy elektryczne. W tym artykule omówiono (a)...

Elektrolity z kopolimeru kopolimeru w stanie stałym do zastosowań w bateriach litowych

Prędkość ultradźwiękowa jest używana do badania mieszania przez przepływ płynu w elektrodach z ciekłego metalu. Celem tego manuskryptu jest zilustrowanie metod stosowanych do wykonywania precyzyjnych, przestrzennie rozdzielczych pomiarów ultradźwiękowych przy jednoczesnym ograniczaniu utleniania oraz kontrolowaniu i monitorowaniu temperatury, przyłożonego prądu i mocy dostarczanej grzałki.

Ultradźwiękowy pomiar prędkości w elektrodzie z ciekłego metalu

Synchrotronowa mikrotomografia twardego promieniowania rentgenowskiego jest używana do obrazowania elektrochemicznego wzrostu dendrytów z elektrody litowo-metalowej przez membranę elektrolitu polimerowego.

Analiza uszkodzeń baterii za pomocą synchrotronowej mikrotomografii rentgenowskiej

Niewodne przetwarzanie elektrod jest kluczowe dla budowy ogniw pastylkowych i oceny nowych chemii elektrod dla akumulatorów litowo-jonowych. Dostępny jest przewodnik krok po kroku po podstawowych praktykach potrzebnych inżynierowi elektrochemikowi pracującemu z bateriami w akademickich warunkach eksperymentalnych.

Niewodne przetwarzanie elektrod i budowa litowo-jonowych ogniw pastylkowych

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

Przedstawiono protokół budowy rozpuszczalnego akumulatora przepływowego o przedłużonej żywotności, w którym octan sodu jest dostarczany w elektrolicie metanosulfonowym jako dodatek.

Wydłużenie żywotności rozpuszczalnych akumulatorów przepływowych ołowiowych z dodatkiem octanu sodu

Tutaj prezentujemy protokół produkcji i przygotowania płynnego ogniwa grafenowego do obserwacji w mikroskopii elektronowej in situ, wraz z syntezą materiałów elektrodowych i testami elektrochemicznych ogniw akumulatorowych.

Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Wykorzystując zmianę objętości nanocząstek Si podczas (de)litacji, obecny protokół opisuje metodę przesiewową potencjalnych powłok dla baterii półprzewodnikowych za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ.

Przesiewanie powłok dla baterii półprzewodnikowej przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ

Poznaj syntezę elektrolitów na bazie cieczy jonowych z fosfoniem i montaż akumulatorów litowo-jonowych do pracy w wysokich temperaturach. Ta metoda zapewnia bezpieczną alternatywę dla łatwopalnych elektrolitów konwencjonalnych.

Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

Przeglądaj więcej filmów