Nowatorska technika analizy ramanowskiej wysoce radioaktywnych próbek przy użyciu dowolnego standardowego spektrometru mikroramanowskiego
12 kwietnia 2017
Prezentujemy technikę analizy spektroskopowej Ramana wysoce radioaktywnych próbek, kompatybilną z dowolnym standardowym spektrometrem mikro-Ramanowskim, bez żadnego radioaktywnego zanieczyszczenia instrumentu. Pokazujemy również niektóre zastosowania z wykorzystaniem związków aktynowców i napromieniowanych materiałów opałowych.
Ogólnym celem tego rozwoju technicznego jest umożliwienie pomiaru próbek wymagających zamknięcia w atmosferze, takich jak próbki radioaktywne, z pełnymi możliwościami standardowego spektrometru mikro-Ramana. Metoda ta może odpowiedzieć na kluczowe pytania w badaniach właściwości spektralnych innych materiałów sypkich, takich jak składniki jądrowe. Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala na wykorzystanie pełnych możliwości instrumentu Ramana na niektórych częściach wymagających ograniczenia.
Przygotowanie przykładowego zamówienia zademonstruje Andreas Hesselschwerdt, technik z naszego warsztatu. Mark Sierig, pracujący przy schowku na rękawiczki, zademonstruje ładowanie próbki do zamówienia próbki. Sarah Nourry, wykonując pracę instrumentalną w całości, zademonstruje instalację próbki w mikroskopie Ramana i jej pomiar.
Aby rozpocząć, zbierz wszystkie części składające się na standardową kapsułę. Aby mieć pewność, że zamontowane okno jest optycznie czyste, należy założyć czyste rękawice i rozpakować okno z oryginalnego opakowania. Umieść go w rowku na kapsułce Acrylglas.
Przyklej okienko do korpusu kapsułki za pomocą aplikatora kleju, aby równomiernie nałożyć niewielką ilość żywicy epoksydowej bezpośrednio na zewnętrzną część rowka pasującego do okna. Dokładnie sprawdź przez okno, czy klej jest równomiernie nałożony między oknem a Acrylglas. Po 24 godzinach utwardzania nadmiar kleju można odwrócić.
Aby przymocować worek do kapsułki, najpierw włóż kapsułkę, oknami do przodu, od szerokiej strony torby w kształcie lejka do wąskiej części torby w kształcie lejka. Skończ w punkcie, w którym cylinder nie może się dalej przesuwać z powodu wystania. W razie potrzeby wyreguluj położenie worka tak, aby cylinder wystawał z worka w kształcie lejka na około 1,5 centymetra.
Umieść pierścień uszczelniający O-ring na worku w rowku cylindra. Przyklej torbę elastyczną taśmą izolacyjną do cylindra, aby pozostawić około ośmiu milimetrów górnej części cylindra odsłoniętej. Ta część zostanie użyta do zamocowania cylindra w mikroskopie Ramana.
Po przygotowaniu się do próby szczelności zgodnie z opisem w protokole tekstowym, należy przesunąć przenośny detektor wodoru gazowego po całym kapsule i torbie, zwracając szczególną uwagę na okolice przyklejenia okna. Aby przygotować tłok, zamontuj przesuwny pierścień uszczelniający o przekroju okrągłym w rowku tłoka. Następnie zamontuj mocowanie króćca sworznia na tłoku.
Przyklej dwustronną zakładkę samoprzylepną do mocowania króćca, utrzymując warstwę ochronną na powierzchni na zewnątrz . Jeśli próbka jest sproszkowana lub ma części mniejsze niż jeden milimetr, należy zamontować zewnętrzny pierścień zabezpieczający, zapobiegając interakcji próbki z okienkiem w ostatnim rowku tłoka. Następnie wkręć słupka po drugiej stronie tłoka.
Zamontować uchwyt próbki i tłok w systemie zamykania zgodnie z lokalną procedurą. Najpierw usuń warstwę ochronną z dwustronnej zakładki samoprzylepnej. Umieść próbkę na wypustce samoprzylepnej.
Jeśli próbka jest pojedynczym kawałkiem, lekko dociśnij próbkę pęsetą łyżki chemicznej. Następnie włożyć tłok do kapsułki. Wciśnij ją tak długo, aż nie będzie mogła wejść dalej, uważając, aby utrzymać kapsułkę w pozycji pionowej.
Gdy próbka znajdzie się w uchwycie na próbkę, należy oddzielić uchwyt próbki od komory rękawicowej zgodnie z lokalną procedurą. Po oddzieleniu uchwytu próbki od systemu zamykania, zamocować metalowy suwak pierścieniowy za pomocą blokującej na górnej części kapsułki wolnej od taśmy. Następnie dokręć boczną, aby ją zablokować.
Włóż kapsułkę od góry lub od dołu stolika mikroskopu. Zamontuj metalowy suwak pierścieniowy na uchwycie prowadnicy stage i zabezpiecz go sprężynami uchwytu prowadnicy. Sprawdź, czy torba pod stolikiem może swobodnie poruszać się w obrębie wszelkich potrzebnych ruchów X, Y i Z stolika.
Na koniec wykonaj pomiar spektrometrem Ramana zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Pokazano tutaj widma Ramana tlenku neptunu, mierzone różnymi energiami wzbudzenia lasera. Widma wykazują typowe cechy ramanowskie struktury fluorytu.
Głównie tryby T2g, 1LO i 2LO. Wraz z trybem asymetrycznym na 431 odwrotnych centymetrów. Części Stokesa i anty-Stokesa widma Ramana tlenku neptunu są pokazane jako różne moce lasera.
Stosunek intensywności między uderzeniem a anty-stokami w trybie T2g zapewnia bezpośrednie oszacowanie temperatury powierzchni. Na rysunku przedstawiono ewolucję temperatury powierzchni próbki w funkcji mocy lasera. Przedstawiono tutaj zachowanie intensywności przy temperaturze trybu na poziomie 431 odwrotnych centymetrów.
Spadek intensywności wraz z temperaturą jest odciskiem palca elektronicznego pochodzenia tego trybu. Pokazany tutaj jest obraz optyczny próbki z lawy w Czarnobylu, pokazujący położenie trzech obszarów zmierzonych za pomocą spektroskopii mikro-Ramanowskiej. Pokazano typowe widma Ramana odpowiadające zmierzonemu obszarowi na próbce lawy z Czarnobyla.
Widma pierwsze i drugie odpowiadają kryształom i krzemionce domieszkowanej uranem i cyrkonem, podczas gdy widmo trzecie wskazuje na obecność amorficznej fazy krzemionkowej. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak mierzyć wszystkie swoje próbki wymagające ścisłego zamknięcia przy użyciu pełnych możliwości spektrometru mikro-Ramanowskiego. Obecna technika utorowała naukowcom drogę do badania właściwości wibracyjnych i elektronicznych materiałów jądrowych poprzez wykorzystanie wszystkich funkcji oferowanych przez spektroskopię Ramana.
Podejście to zostało opracowane głównie z myślą o bezpiecznym badaniu mierników alfa. Jednak może być również stosowany podczas pomiaru widm Ramana w celu stymulowania interakcji między dowolnym rodzajem próbki w określonym środowisku. Jak próżnia lub gaz pod wysokim ciśnieniem.
Nie zapominajmy, że ten postęp techniczny wiąże się z zamknięciem materiałów radioaktywnych i podlega przepisom o ochronie radioelektronicznej.
Przegląd
Ten artykuł przedstawia technikę do analizy spektroskopowej Ramana próbek radioaktywnych, zapewniającą zgodność ze standardowymi mikroskopami Ramana bez skażenia. Metoda ta umożliwia badanie związków aktynowców i napromieniowanych materiałów paliwowych.
Kluczowe komponenty badania
Obszar nauki
- Neuronauki
- Bezpieczeństwo promieniowania
- Spektroskopia
Tło
- Spektroskopia Ramana jest potężnym narzędziem do analizy materiałów.
- Próbki radioaktywne wymagają specjalnego postępowania, aby zapobiec skażeniu.
- Standardowe mikroskopy Ramana mogą być dostosowane do bezpiecznej analizy takich materiałów.
- Technika ta ma znaczenie dla badania komponentów nuklearnych i ich właściwości.
Cel badania
- Opracowanie metody do analizy próbek radioaktywnych za pomocą spektroskopii Ramana.
- Wykazanie bezpiecznego postępowania i pomiaru tych próbek.
- Zbadanie właściwości wibracyjnych i elektronicznych materiałów nuklearnych.
Stosowane metody
- Przygotowanie kapsuły zabezpieczającej dla próbki.
- Instalacja okien optycznych i uszczelnienie żywicą epoksydową.
- Użycie komory rękawicowej do bezpiecznego ładowania próbki.
- Pomiar spektrów Ramana przy użyciu różnych energii ekscytacji lasera.
Główne wyniki
- Spektry Ramana tlenku neptuniu wykazały typowe cechy struktury fluorytowej.
- Współczynniki intensywności części Stokesa i anti-Stokesa dostarczyły informacji na temat temperatury powierzchni.
- Pomiar na próbkach lawy z Czarnobyla ujawnił obecność różnych faz.
- Technika ta umożliwia badanie materiałów nuklearnych w kontrolowanych warunkach.
Wnioski
- Opracowana technika zwiększa możliwości spektroskopii Ramana dla próbek radioaktywnych.
- Daje bezpieczne podejście do badania właściwości wibracyjnych materiałów nuklearnych.
- Ta metoda może być dostosowana do różnych środowisk, w tym próżni i gazu o wysokim ciśnieniu.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This technique enables safe Raman analysis of highly radioactive samples using standard micro-Raman spectrometers, eliminating the need for instrument enclosure in alpha-tight containment. It preserves full spectrometer functionality, including multi-wavelength excitation and polarization control, supporting detailed vibrational and electronic property characterization of nuclear materials. The approach enhances target validation and mechanistic de-risking in early discovery workflows involving actinide compounds and irradiated materials.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses by probing vibrational modes of actinide oxides like AmO2 and NpO2 under confinement.
- Operational Value: Allows use of standard micro-Raman spectrometers without modification, reducing need for specialized containment-equipped instruments.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Provides quantitative Raman spectral outputs, including Stokes/anti-Stokes intensity ratios for surface temperature estimation.
- Operational Value: Supports assay standardization through reproducible sample loading via sealed capsule and optical window interface.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Facilitates disease-relevant system modeling by enabling Raman mapping of complex matrices like Chernobyl lava to identify phase composition.
- Operational Value: Ensures continuity from discovery to preclinical work by allowing safe transfer of confined samples between glove box and microscope stage.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early discovery workflows where target validation requires molecular-level analysis of radioactive or air-sensitive compounds, supporting lead identification through mechanistic insight.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing and pathway clarification by enabling Raman analysis of nuclear material surrogates in controlled environments.
- Screening: Enables assay readiness through standardized capsule preparation and optical access for consistent spectral acquisition.
- Analytics: Delivers quantitative measurements such as peak positions and intensity ratios that inform comparative condition assessment.
- Translational Research: Connects to preclinical continuity by allowing phase identification in irradiated materials, informing risk-adjusted advancement.
- Enterprise Reuse: Represents a reusable confinement platform compatible with any standard micro-Raman spectrometer, maximizing instrument utilization across projects.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence through accurate Raman measurements of electronic and vibrational modes without spectrometer contamination.
- Operational Value: Reproducibility and scalability via standardized sealing, window installation, and sample loading procedures.
- Strategic Value: Reduced late-stage biological risk by enabling early de-risking of nuclear material handling and property assessment.
- Portfolio Impact: Informs risk-adjusted prioritization by providing reliable data on material stability and phase behavior under laser excitation.
Implementation Considerations
- Requires expertise in glove box operations and epoxy-based optical sealing for containment integrity.
- Depends on access to micro-Raman spectrometers with configurable laser wavelengths and polarization controls.
- Necessitates cross-team standardization between radiochemistry, microscopy, and spectroscopy units for consistent sample preparation.
- Involves adaptation considerations for different sample morphologies (powders vs. solids) using adjustable plunger and circlip components.
- Practical limitations include the need for radio protection compliance and verification of capsule tightness before spectrometer integration.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:00
Preparation of the Sample Holder
3:28
Installation of the Sample in the Sample Holder
4:16
Installation of the Capsule under the Raman Microscope
5:08
Results: Representative Results Demonstrating the Benefits of the Technique Allowing the Use of the Different Capabilities of the Raman Instrument
6:48
Conclusion
