Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

Ogólnym celem tej skalowalnej techniki jest mielenie nanomateriałów węglowych, takich jak nanorurki węglowe, z wystarczającą precyzją, aby selektywnie obrabiać pojedyncze nanorurki. Metoda ta może pomóc w ujawnieniu wewnętrznej morfologii strukturalnej lasów nanorurek węglowych i wprowadzeniu złożonych cech 3D do mikrostruktur nanorurek węglowych. Główną zaletą tej techniki jest to, że można ją stosować zarówno do mielenia pojedynczych nanorurek węglowych, jak i puszek z materiału o mikronach sześciennych przy mniejszym ponownym osadzaniu materiału niż w przypadku technik pokrewnych.

Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w systemy nanorurek węglowych, można ją również zastosować do innych materiałów na bazie węgla, takich jak grafen, diament i ogniwa biologiczne. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie, ponieważ etapy mielenia nanorurek węglowych znacznie różnią się od konwencjonalnych technik obrazowania opartych na SEM. Przed rozpoczęciem tej procedury należy wyhodować lasy nanorurek w termicznie utlenionych płytkach krzemowych pokrytych tlenkiem glinu i żelazem.

Aby rozpocząć przygotowanie próbki, zabezpiecz próbkę lasu CNT na standardowym 5-calowym króćcu SEM za pomocą taśmy węglowej. Upewnij się, że próbka znajduje się poza krawędzią króćca SEM. Alternatywnie, przymocuj próbkę do montażu do litografii wiązką elektronów.

W przypadku próbek, w których będzie frezowany przekrój CNT, zamontuj króciec w uchwycie króćca pod kątem 45 stopni. Następnie odpowietrz ESEM, otwórz komorę SEM i przymocuj króciec do stolika na próbkę. Zamknij komorę i rozpocznij ewakuację ESEM.

Gdy ciśnienie spada, ustaw napięcie przyspieszenia wiązki elektronów na pięć kilowoltów, a rozmiar plamki na 3,0. Wybierz wtórny detektor elektronów. Gdy ciśnienie w komorze SEM spadnie poniżej 1,5 razy 10 do minus dwóch paskal, aktywuj wiązkę elektronów.

Ustaw ostrość przykładowego obrazu za pomocą pokręteł ręcznego ustawiania ostrości SEM, a następnie przechyl próbkę do 45 stopni. Skoncentruj obraz na najwyższej próbce. Połącz odległość ogniskową z odległością roboczą i ustaw współrzędną Z na siedem milimetrów.

Popraw obraz za pomocą pokręteł ostrości, stygmatyzacji, jasności i kontrastu. Następnie wybierz obszar frezowania za pomocą ręcznych pokręteł sterujących lub oprogramowania instrumentu. Następnie przejdź do lokalizacji oddalonej o około 100 mikronów od regionu mielenia.

Oszacuj szybkość usuwania materiału na podstawie wcześniej uzyskanych danych dla zamierzonego napięcia przyspieszenia ciśnienia, czasu przebywania na piksel i prądu wiązki. Jeśli mielenie będzie odbywać się w skali mikrometrycznej, zwiększ napięcie przyspieszenia wiązki elektronów do 30 kilowoltów, a rozmiar plamki do 5,0. Użyj ręcznych pokręteł sterujących, aby dostosować ostrość, jasność i kontrast obrazu.

Ręcznie ustaw przysłonę na jeden milimetr i ponownie rozdziel obraz. Następnie zmniejsz powiększenie do mniej niż tysiąc x. Ustaw ciśnienie 10 paskali w oprogramowaniu instrumentu.

Wybierz tryb niskiego ciśnienia, aby wprowadzić parę wodną do komory próbki. Najważniejszym krokiem jest wprowadzenie pary wodnej, która wygeneruje reaktywne formy, które wytrawią CNT w określonych regionach. Gdy ciśnienie się ustabilizuje, ponownie aktywuj wiązkę elektronów.

Ustaw czas zatrzymania na mniej niż 10 mikrosekund, a rozdzielczość na 1024x884 pikseli. W razie potrzeby dostosuj ostrość obrazu, stygmatyzację, jasność i kontrast. Przejdź do obszaru frezowania i, jeśli to konieczne, obróć obraz, aby wyrównać go z natywną orientacją skanowania w pionie i poziomie SEM.

Ustaw powiększenie na 40 tys. x dla elementów frezowania rzędu jednego mikrona lub 20 tys. x dla elementów frezowania rzędu 5 mikronów. Zatrzymaj wiązkę elektronów i zidentyfikuj żądane obszary mielenia o zmniejszonej powierzchni. Aby rozpocząć procedurę frezowania dla naszego prostokątnego obszaru, wybierz narzędzie do zmniejszania powierzchni i rozciągnij prostokąt o zmniejszonej powierzchni na żądany obszar frezowania.

Wydłuża czas przebywania do dwóch milisekund. Ustaw rozdzielczość obrazu na 2048x1768. Cofnij pauzę wiązki elektronów i natychmiast ponownie wstrzymaj wiązkę, tak aby wiązka rastrowała wybrany obszar tylko raz.

Po zakończeniu rastrowania zmniejsz powiększenie do mniej niż tysiąca x. Aby frezować wstępnie zaprojektowany wzór za pomocą oprogramowania litograficznego, zaimportuj wzór i przypisz sterowanie instrumentem ESEM do oprogramowania litograficznego. Wybierz plik wzoru i rozpocznij proces frezowania.

Po zakończeniu frezowania przywróć ESEM do trybu SEM. Po frezowaniu dowolną metodą należy ustawić ESEM z powrotem w stan wysokiej próżni i, jeśli to konieczne, przywrócić parametry wiązki do pięciu kilowoltów i wielkości plamki 3,0. Aktywuj wiązkę elektronów i uzyskaj obraz zmielonej próbki.

Po zakończeniu odpowietrzyć komorę ESEM i usunąć próbkę i króciec lub mocować. Zamknij i ewakuuj komorę. Techniką tą frezowano zarówno duże, jak i małe obszary lasów CNT.

W tym przypadku wybrano wierzchołek leśnego mikrofilaru CNT o szerokości 10 mikrometrów z pudełkiem o zmniejszonej powierzchni. Po rasterowaniu belki wierzchołek słupa został precyzyjnie wyfrezowany. W mniejszej skali, poszczególne CNT zostały wybrane z ramką o zmniejszonej powierzchni i zastosowano aperturę o średnicy mniejszej niż 50 mikrometrów.

Po rasterowaniu belki, poszczególne CNT zostały zmielone z wnętrza lasu. Dzięki zastosowaniu sterowanego programowo rastrowania wiązką elektronów, nieprostokątne wzory mogą być frezowane w lesie CNT. W tym miejscu las został zmielony równolegle do kierunku wzrostu, w pełni do leżącego pod spodem krzemu.

Próbując tej procedury, należy pamiętać, że różne materiały na bazie węgla będą mielone z różną szybkością i mogą być konieczne eksperymenty w celu określenia optymalnej szybkości mielenia.