Name: Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
Description: Poznaj precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej. Ta metoda pozwala na selektywną obróbkę pojedynczych nanorurek z minimalnym osadzaniem materiału.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez grant Biura Badań Naukowych Sił Powietrznych FA9550-16-1-0011 oraz fundusze startowe Uniwersytetu Missouri. Autorzy chcieliby podziękować ośrodkowi University of Missouri Electron Microscopy Core za pomoc w obrazowaniu SEM oraz wykorzystaniu sprzętu i oprogramowania do tworzenia wzorów.

1. Przygotowanie próbki lasu CNT do mielenia
<ol>
	<li>Synteza CNT
	<ol>
		<li>Osadzanie 10 nm tlenku glinu (tlenku glinu) na termicznie utlenionej płytce krzemowej przy użyciu osadzania warstwy atomowej13 lub innych metod fizycznego osadzania z fazy gazowej.</li>
		<li>Osadzać 1 nm żelaza na warstwie nośnej tlenku glinu metodą natryskiwania14 lub inną metodą fizycznego osadzania z fazy gazowej.</li>
		<li>Syntetyzuj CNT przy użyciu ustalonego procesu, takiego jak termiczne chemiczne osadzanie z fazy gazowej15.
		<ol>
			<li>Podgrzej piec rurowy o średnicy 20 mm do temperatury 750 °C w 400 standardowych centymetrach sześciennych (sccm) przepływającego helu i 100 sccm wodoru. Wprowadzić 100 sccm etylenu jako węglowodorowy gaz wsadowy dla szybkości wzrostu około 50 μm/min.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie do SEM
	<ol>
		<li>Nałóż taśmę węglową na standardowy króciec SEM o średnicy 1/2". Jeśli wymagane jest przechylenie stolika, należy nałożyć na siebie obszar próbki lasu CNT, która ma zostać zmielona, nad krawędzią króćca. Jeśli w procedurze mielenia będzie używany sterowany programowo raster wiązki elektronów, należy przymocować próbkę CNT do uchwytu litografii wiązką elektronów w podobny sposób.</li>
		<li>W przypadku frezowania przekroju CNT przymocuj króciec do uchwytu króćca pod kątem 45° za pomocą dociskowej.</li>
		<li>Odpowietrz ESEM, wybierając ikonę "Odpowietrznik" w oprogramowaniu sterującym ESEM.</li>
		<li>Otwórz drzwiczki stolika ESEM i przymocuj króciec do stolika SEM za pomocą ustalającej.</li>
		<li>Zamknij komorę SEM i wybierz "Wysoka próżnia" w oprogramowaniu sterującym ESEM.</li>
		<li>Podczas pompowania komory ESEM należy wybrać parametry wiązki elektronów 5 kV i wielkość plamki 3.0 za pomocą zakładki Beam Control w oprogramowaniu sterującym.</li>
		<li>Wybierz wtórny detektor elektronów, wybierając Detektory | ETD(SE) w oprogramowaniu sterującym ESEM.</li>
		<li>Wybierz ikonę "Beam On" w oprogramowaniu sterującym. Wiązka może być aktywowana tylko wtedy, gdy podciśnienie w komorze jest mniejsze niż 10-4 Torr. Użyj pokręteł ręcznego ustawiania ostrości SEM, aby ustawić ostrość próbki.</li>
		<li>Przechylić próbkę pod kątem 45° za pomocą pokrętła regulacji stopnia ręcznego lub wprowadzając wartość 45° w polu "Pochylenie" w zakładce "Współrzędne" w oprogramowaniu ESEM. Skoncentruj się na najwyższej próbce. Połącz odległość ogniskową z odległością roboczą, wybierając Stage | Połącz Z z FWD w menu oprogramowania ESEM. Wprowadź 7 mm w polu "Z" w zakładce "Współrzędne" w oprogramowaniu sterującym.</li>
		<li>Dostosuj ostrość, stygmatyzację, jasność i kontrast za pomocą pokręteł ręcznego sterowania, aby uzyskać dobrze ostry obraz.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Regulacja wiązki w trybie wysokiej próżni
	<ol>
		<li>Zlokalizuj region do frezowania za pomocą elementów sterujących nawigacją. Kliknij dwukrotnie w widoku obrazu SEM lub ręcznie obracając pokrętła x i y kontrolki SEM stage, aby nawigować.</li>
		<li>Nawiguj do sąsiedniego miejsca w odległości około 100 μm od obszaru mielenia.</li>
		<li>Zapoznaj się z rysunkiem 1, aby oszacować szybkość usuwania materiału z lasu CNT w funkcji ciśnienia, napięcia przyspieszenia, czasu przebywania na piksel i prądu wiązki.</li>
		<li>Dostosuj napięcie przyspieszenia do 30 kV i wielkość plamki na 5,0 za pomocą oprogramowania sterującego ESEM. Dostosuj ostrość, jasność i kontrast obrazu za pomocą pokręteł ESEM. Do mielenia pojedynczych lub kilku CNT w skali nanometrowej wybierz 5 kV i rozmiar plamki 3,0.</li>
		<li>Wybierz przysłonę 1 mm za pomocą ręcznej regulacji przysłony. Dostosuj ostrość, stygmatyzację, jasność i kontrast, aby uzyskać obraz o dobrej rozdzielczości, jak poprzednio opisano.</li>
		<li>Zmniejsz powiększenie do <1,000X.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Konfiguracja SEM w parze wodnej pod niskim ciśnieniem
	<ol>
		<li>Wybierz ciśnienie 11 Pa z listy rozwijanej oprogramowania sterującego.</li>
		<li>Wybierz tryb "Niskie ciśnienie" w ustawieniach "Próżnia" w oprogramowaniu ESEM, aby wprowadzić parę wodną.</li>
		<li>Wybierz "Beam On" w oprogramowaniu sterującym po ustabilizowaniu ciśnienia. Wybierz czas przebywania <10 μs i rozdzielczość 1 024 x 884 w rozwijanych polach oprogramowania sterującego.</li>
		<li>Dostosuj jasność, kontrast, ostrość i stygmatyzację obrazu zgodnie z wcześniejszymi szczegółami.</li>
		<li>Przejdź do żądanego regionu frezowania. Obróć orientację obrazu, wybierając opcję Skanuj | W razie potrzeby Obrót skanowania w oprogramowaniu sterującym. Wybierz odpowiedni kąt obrotu, który jest zgodny z natywną orientacją skanowania w pionie i poziomie SEM.</li>
		<li>W przypadku frezowania elementów o rozmiarach rzędu 1 μm należy wybrać powiększenie 40 000X. Wybierz powiększenie 20 000X, aby frezować elementy o wymiarach do 5 μm.</li>
		<li>Wstrzymaj wiązkę elektronów, wybierając ikonę " " " . Zostanie wyświetlony obraz lasu CNT, który może być użyty do wyboru obszarów frezowania o zmniejszonej powierzchni, gdy belka jest wstrzymana.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Frezowanie lasu CNT
<ol>
	<li>Instrukcje dotyczące mielenia lasu CNT przy użyciu prostokątnego wybranego obszaru
	<ol>
		<li>Wybierz narzędzie "Zmniejszony obszar" w oprogramowaniu sterującym lub wybierz opcję Skanuj - Zmniejszony obszar w menu oprogramowania. Rozciągnij prostokąt o zmniejszonym obszarze na obszar, który ma być frezowany.</li>
		<li>Dostosuj rozdzielczość obrazu do 2,048 x 1,768. Wydłuża czas przebywania do 2 ms. Jeśli 2 ms nie są dostępne, przejdź do punktu menu Skanowanie |Preferencje i wybierz zakładkę "Skanowanie". Wybierz istniejący czas skanowania i wpisz "2.0 ms" w polu "Czas oczekiwania". Kliknij "OK", aby zamknąć menu.</li>
		<li>Wybierz ikonę " " " w oprogramowaniu sterującym, aby aktywować wiązkę elektronów.</li>
		<li>Wybierz ikonę ' " ', aby wiązka rastrowała się na wybranym obszarze jeden raz. Wybierz ikonę bezpośrednio po kroku 2.1.3. Czas trwania skanowania zależy od rozmiaru wybranego obszaru, rozdzielczości i czasu przebywania i może być przybliżony poprzez pomnożenie liczby pikseli w obszarze skanowania i czasu przebywania na pikselu.</li>
		<li>Zmniejsz powiększenie do <1,000X, gdy wiązka zakończy rasterowanie wybranego obszaru. Przywróć parametry użyte w kroku 1.3, w tym wysoką próżnię. Wybierz "Beam On", aby włączyć wiązkę.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Instrukcje dotyczące mielenia lasu CNT wzdłuż linii poziomej
	<ol>
		<li>Wybierz funkcję skanowania linii, przechodząc do punktu menu Skanowanie | Linia w oprogramowaniu sterującym. Szerokość linii zależy od wielkości samej wiązki elektronów. Dostosuj rozdzielczość obrazu do 2,048 x 1,768 z listy rozwijanej oprogramowania sterującego. Zwiększ czas przebywania do 2 ms, jak opisano w kroku 2.1.2.</li>
		<li>Korzystając z nieruchomego obrazu uzyskanego przed zatrzymaniem wiązki elektronów, umieść linię nad obszarem, który ma być frezowany.</li>
		<li>Wybierz ikonę wideoskopu lub przejdź do menu Skanowanie i wybierz "Wideoskop". Korzystanie z narzędzia wideoskopu zapewnia informacje zwrotne dotyczące tego, kiedy skanowanie linii zostało w pełni zakończone.</li>
		<li>Wybierz ikonę ' " ', aby zeskanować wiązkę elektronów na całej szerokości linii.</li>
		<li>Wybierz ikonę ' " ', aby wygasić wiązkę elektronów.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Instrukcje dotyczące frezowania CNT Forest z wykorzystaniem sterowanego programowo rastrowania wiązką elektronów
	<ol>
		<li>Generowanie wzoru
		<ol>
			<li>Zaprojektuj interesujący Cię wzór frezowania za pomocą pakietu oprogramowania CAD, takiego jak AutoCAD.</li>
			<li>Korzystając z oprogramowania "Nanometer Pattern Generation System" (NPGS), zaimportuj plik wzoru CAD.</li>
			<li>Przekształć kształty w elementy bryłowe za pomocą wybranych "Wypełnionych wielokątów" w oprogramowaniu NPGS.</li>
			<li>Zapisz rysunek jako plik ".dc2" w wyznaczonym folderze projektu NPGS.</li>
			<li>Korzystając z NPGS, przejdź do folderu projektu zawierającego plik ".dc2". Wybierz prawym przyciskiem myszy plik ".dc2" i wybierz "Uruchom edytor plików", aby przekonwertować rysunek na kod NPGS. Typowe parametry używane do modelowania lasów CNT w danych warunkach są wymienione poniżej: 
			Odległość od środka do środka = 5 nm 
			Odstęp między wierszami = 5 nm 
			Powiększenie = 10 000X 
			Pożądany prąd wiązki = 26 
			Dawka liniowa = 100 nC/cm</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Frezowanie wiązką elektronów przy użyciu oprogramowania do litografii NPGS</li>
		<li>Wybierz "Tryb NPGS" w oprogramowaniu NPGS, aby przekazać kontrolę nad SEM do NPGS.</li>
		<li>Podświetl plik wzoru i wybierz "Process Run File" w NPGS, aby rozpocząć frezowanie.</li>
		<li>Wybierz "Tryb SEM" w oprogramowaniu NPGS po zakończeniu tworzenia wzoru. Wybierz "Wysoka próżnia" w oprogramowaniu sterującym ESEM.</li>
		<li>Wybierz opcję "Belka włączona", aby sprawdzić frezowany obszar. Użyj warunków opisanych w kroku 1.3.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Usuwanie próbki
<ol>
	<li>Odpowietrzyć komorę, wybierając "Odpowietrznik" w oprogramowaniu sterującym ESEM.</li>
	<li>Otwórz drzwiczki ESEM. Usuń króciec, poluzowując ustalającą.</li>
	<li>Zamknij drzwi komory. Wybierz "Wysoka próżnia" w oprogramowaniu sterującym.</li>
</ol>

<ol><li>Labunov, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+laser+modification+of+an+array+of+vertically+aligned+carbon+nanotubes+intercalated+with+Fe+phase+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Res+Lett%22%5BJournal%5D)">Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles.</a> Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).</li>
<li>Lim, K. Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.200390072/abstract">Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures.</a> Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).</li>
<li>Raghuveer, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1756191">Nanomachining carbon nanotubes with ion beams.</a> Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).</li>
<li>Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622310005671">Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength.</a> Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).</li>
<li>Smith, B. W., Luzzi, D. E. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1383020">Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes.</a> J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).</li>
<li>Banhart, F., Li, J., Terrones, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cutting+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+with+an+Electron+Beam%3A+Evidence+for+Atom+Migration+Inside+Nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes.</a> Small. 1 (10), 953-956 (2005).</li>
<li>Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. <a target="_blank" href="http://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.72.125428">Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality.</a> Phys Rev B. 72 (12), 125428(2005).</li>
<li>Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Radiation+damage+of+water+in+environmental+scanning+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J+Microsc%22%5BJournal%5D)">Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy.</a> J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).</li>
<li>Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1857081?journalCode=apl">Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam.</a> Appl Phys Lett. 86 (5), 053109(2005).</li>
<li>Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2348779?journalCode=apl">Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope.</a> Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).</li>
<li>Rajabifar, B., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4932522?journalCode=apl">Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing.</a> Appl Phys Lett. 107 (14), 143102(2015).</li>
<li>Lassiter, M. G., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+electron+beam+induced+etching%3A+a+continuum+model+that+correlates+the+etch+profile+to+the+experimental+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters.</a> Nanotechnology. 19 (45), 455306(2008).</li>
<li>Amama, P. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Alumina+Type+on+the+Evolution+and+Activity+of+Alumina-Supported+Fe+Catalysts+in+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Carpet+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth.</a> ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).</li>
<li>Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gaseous+product+mixture+from+Fischer-Tropsch+synthesis+as+an+efficient+carbon+feedstock+for+low+temperature+CVD+growth+of+carbon+nanotube+carpets%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets.</a> Nanoscale. , (2016).</li>
<li>Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S000862231300852X">Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling.</a> Carbon. 66 (0), 377-386 (2014).</li>
<li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201200676/full">Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation.</a> Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).</li>
<li>Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/24192522">Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests.</a> Nanotechnology. 24 (47), 475707(2013).</li>
<li>Brieland-Shoultz, A., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201400851/abstract">Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime.</a> Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).</li>
<li>Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0964-1726/21/9/094024">Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing.</a> Smart Mater Struct. 21 (9), 094024(2012).</li>
<li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+SEM+Observation+of+Column-like+and+Foam-like+CNT+Array+Nanoindentation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Inter%22%5BJournal%5D)">In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation.</a> ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).</li>
<li>Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622313006088">Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study.</a> Carbon. 63, 303-316 (2013).</li>
<li>Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+morphology+on+the+micro-compression+response+of+carbon+nanotube+forests%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests.</a> Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).</li>
<li>Maschmann, M. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622315000305">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86 (0), 26-37 (2015).</li>
</ol>

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Protokół zawiera szczegółowe informacje na temat najlepszych praktyk dotyczących mielenia stosunkowo dużych (w skali mikronowej) obiektów w lasach CNT. Ogólnie rzecz biorąc, szybkość usuwania materiału można zmniejszyć, zmniejszając napięcie przyspieszenia, rozmiar plamki i średnicę otworu. Aby przyciąć określoną CNT w lesie, zalecane warunki obejmują 5 kV, rozmiar plamki 3 i otwór o średnicy 50 μm lub mniejszej. Należy zauważyć, że technika frezowania przy użyciu prostokątów o zmniejszonej powierzchni jest tak szczegóło...

Nanorurki węglowe (CNTs) oraz grafen to nanomateriały na bazie węgla, które przyciągnęły znaczną uwagę ze względu na swoją wyjątkową wytrzymałość, trwałość oraz właściwości termiczne i elektryczne. Precyzyjna obróbka nanomateriałów węglowych stała się nowym tematem badań i oferuje potencjał do projektowania oraz manipulowania tymi materiałami na potrzeby różnych zastosowań inżynieryjnych. Obróbka CNTs i grafenu wymaga precyzji przestrzennej w skali nano, aby najpierw zlokalizować nanoskopiowy obszar zainteresowania, a następnie selektywnie usunąć materiał wyłącznie w obrębie tego obszaru. Jako przykład można rozważyć obróbkę pionowo zorientowanych lasów CNTs (znanych również jako macierze CNTs). Przekrój poprzeczny lasów CNTs można precyzyjnie zdefiniować poprzez litograficzne wzorowanie warstw katalizatora. Jednak górna powierzchnia pionowo zorientowanych lasów jest często słabo uporządkowana i charakteryzuje się nierównomierną wysokością. W przypadku zastosowań czułych na stan powierzchni, takich jak materiały do interfejsów termicznych, nieregularna powierzchnia może utrudniać optymalny kontakt powierzchniowy i obniżać wydajność urządzenia. Precyzyjne przycinanie nieregularnej powierzchni w celu utworzenia jednolitej, płaskiej powierzchni mogłoby potencjalnie zapewnić lepszą i bardziej powtarzalną wydajność poprzez maksymalizację dostępnej powierzchni kontaktu.
Techniki precyzyjnej obróbki nanomateriałów często nie przypominają konwencjonalnych technologii obróbki mechanicznej w skali makro, takich jak wiercenie, frezowanie i polerowanie za pomocą utwardzonych narzędzi. Do tej pory najskuteczniejszymi metodami selektywnego frezowania nanomateriałów węglowych były techniki wykorzystujące wiązki energetyczne. Metody te obejmują naświetlanie laserem, wiązką elektronów oraz skupioną wiązką jonów (FIB). Wśród nich techniki obróbki laserowej zapewniają najszybszą prędkość usuwania materiału1,2; jednak rozmiar plamki systemów laserowych wynosi wiele mikronów, co jest zbyt duże, aby wyizolować obiekty w skali nanometrycznej, takie jak pojedynczy segment nanorurki węglowej wewnątrz gęstego lasu nanorurek. W przeciwieństwie do nich, systemy wiązki elektronów i jonów wytwarzają wiązkę, którą można skupić do plamki o średnicy kilku nanometrów lub mniej.
Systemy FIB są zaprojektowane specjalnie do frezowania i osadzania materiałów w nanoskali. Systemy te wykorzystują energetyczną wiązkę gazowych jonów metali (zazwyczaj galu) do rozpylania materiału z wybranego obszaru. Frezowanie CNT za pomocą FIB jest możliwe, lecz często wiąże się z niepożądanymi produktami ubocznymi, w tym redepozycją galu i węgla w obszarach otaczających las3,4. Podczas stosowania tej techniki do lasów CNT, zredeponowany materiał maskuje i/lub zmienia morfologię wybranego obszaru frezowania, modyfikując naturalny wygląd i właściwości lasu CNT. Gal może również implantować się wewnątrz CNT, powodując domieszkowanie elektroniczne. Takie konsekwencje często sprawiają, że frezowanie oparte na FIB jest niedoпустиwalne w przypadku lasów CNT.
Transmisyjne mikroskopy elektronowe (TEM) wykorzystują precyzyjnie skupioną wiązkę elektronów do badania wewnętrznej struktury materiałów. Napięcia przyspieszające w pracy TEM zazwyczaj mieszczą się w zakresie 80-300 kV. Ponieważ energia wybijania (knock-on energy) CNT wynosi 86,4 keV5, energia elektronów generowana przez TEM jest wystarczająca, aby bezpośrednio usuwać atomy z sieci CNT i indukować silnie zlokalizowane trawienie. Technika ta pozwala na trawienie CNT z potencjalnie subnanometrową precyzją5,6,7; jednak proces ten jest bardzo powolny – często wymagając wielu minut na wytrawienie pojedynczej CNT. Co ważne, metody trawienia oparte na TEM wymagają uprzedniego usunięcia CNT z podłoża wzrostowego i naniesienia ich na siatkę TEM w celu przetworzenia. W rezultacie metody oparte na TEM są zazwyczaj niekompatybilne z trawieniem lasów CNT, w których CNT muszą pozostać na sztywnym podłożu.
Uwaga została zwrócona również na trawienie lasów CNT za pomocą skaningowych mikroskopów elektronowych (SEM). W przeciwieństwie do technik opartych na TEM, instrumenty SEM zazwyczaj nie są w stanie przyspieszyć elektronów do energii wystarczającej, aby przekazać energię uderzenia niezbędną do bezpośredniego usunięcia atomów węgla. Zamiast tego techniki oparte na SEM wykorzystują wiązkę elektronów w obecności gazowego utleniacza pod niskim ciśnieniem. Wiązka elektronów selektywnie uszkadza sieć CNT i może dysocjować otaczający gaz do bardziej reaktywnych form, takich jak H2O2 i rodnik hydroksylowy. Para wodna i tlen to najczęściej raportowane gazy stosowane w celu uzyskania selektywnego trawienia obszarowego. Ponieważ techniki oparte na SEM opierają się na wieloetapowym procesie chemicznym, liczne zmienne procesowe mogą wpływać na szybkość i precyzję trawienia. Wcześniej zaobserwowano, że zwiększenie napięcia przyspieszającego i prądu wiązki bezpośrednio zwiększa szybkość trawienia ze względu na zwiększony strumień energii, co było spodziewane11. Wpływ ciśnienia w komorze jest mniej oczywisty. Zbyt niskie ciśnienie powoduje niedobór środka utleniającego, co zmniejsza szybkość trawienia. Z kolei nadmiar gatunków gazowych rozprasza wiązkę elektronów i zmniejsza strumień elektronów w obszarze trawienia, co również obniża szybkość usuwania materiału.
Aby oszacować szybkość usuwania węgla, zastosowano podejście podobne do tego, którego użyli Lassiter i Rack12, zgodnie z którym elektrony oddziałują z cząsteczkami prekursorów w pobliżu powierzchni, generując gatunki reaktywne, które trawią powierzchnię podłoża. Na podstawie tego modelu szybkość trawienia szacuje się jako
<img alt="Równanie" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" />
gdzie NA jest stężeniem powierzchniowym gatunków trawiących, Z jest stężeniem powierzchniowym dostępnych centrów reakcyjnych, x jest współczynnikiem stechiometrycznym odnoszącym liczbę generowanych lotnych produktów trawienia do substratów, Aσ reprezentuje prawdopodobieństwo wytworzenia pożądanego gatunku trawiącego w wyniku zderzenia elektronu z parą wodną, a Γe to strumień elektronów na powierzchni. Przyjmuje się, że współczynniki x oraz Aσ są równe jedności, natomiast Z jest niemal stałe i znacznie większe niż NA. Dalsze szczegóły można znaleźć w naszej poprzedniej pracy.11
W niniejszym artykule omówiono procedurę wykorzystującą parę wodną pod niskim ciśnieniem wewnątrz SEM do trawienia obszarów obejmujących zarówno pojedyncze CNT, jak i usuwania materiału o dużych objętościach (dziesiątki mikrometrów sześciennych). Zaprezentowano tutaj technikę trawienia lasów CNT za pomocą ESEM z wykorzystaniem prostokątów o zredukowanej powierzchni, poziomych skanowań liniowych oraz sterowanego programowo rastrowania wiązki elektronów. Do generowania wzorów wymagane jest dodatkowe oprogramowanie i sprzęt, zgodnie z opisem w Liście Materiałów. Położono nacisk na usuwanie stosunkowo dużych objętości materiału (setki mikrometrów sześciennych) z lasu CNT, dlatego poniższe warunki przetwarzania są stosunkowo agresywne.
Podczas pracy z próbką i holderem do próbki ważne jest noszenie jednorazowych rękawiczek nitrylowych. Zapobiegnie to przenoszeniu tłuszczów na holder lub próbkę, co w przeciwnym razie mogłoby pogorszyć wydajność pomp.

<table><tbody><tr><td>Wafel krzemowy o średnicy 100 mm z tlenkiem termicznym o grubości 1 mikrona</td><td>Opłatek</td><td></td> uniwersytecki <td>Podłoże początkowe</td></tr><tr><td>Tarcza do napylania żelaza</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTFEXX351A2</td><td>Tarcza do rozpylania&nbsp;</td></tr><tr><td>Savannah 200</td><td>Cambridge</td><td></td><td>Do osadzania warstw atomowych tlenku glinu</td></tr><tr><td>Quanta 600F Środowiskowy SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Środowiskowy skaningowy mikroskop elektronowy używany do wspomagania niskociśnieniowego środowiska otoczenia pary wodnej do mielenia CNT w lesie</td></tr><tr><td>Mikroskop xT Oprogramowanie sterujące</td><td>FEI</td><td>4.1.7</td><td>Oprogramowanie sterujące stosowane w Quanta 600F</td></tr><tr><td>ESEM Nanometer Pattern Generation System - Oprogramowanie</td><td>JC Nabity</td><td>Lithography Systems Version 9 Oprogramowanie</td><td>używane do litografii wiązką elektronów</td></tr><tr><td>Dedykowany komputer z płytą</td><td></td><td></td> litograficzną PCI516 <td>Sprzęt używany do litografii wiązką elektronów</td></tr><tr><td>Oprogramowanie</td><td></td> DesignCAD <td>V 21.2</td><td>Opcjonalne wyposażenie służące do generowania wzorów do litografii wiązką elektronów</td></tr><tr><td>Montaż litograficzny wiązką elektronów</td><td>Ted Pella</td><td>16405</td><td>Montaż litograficzny wiązką elektronów z kubkiem Faradaya i nanocząstkami złota na taśmie węglowej</td></tr><tr><td>Amperomierz</td><td>Keithley</td><td>6485</td><td>Używany z kubkiem Faradaya do ilościowego określania prądu wiązki</td></tr> o <tr><td>średnicy 12,7 mm Króciec SEM</td><td>Ted Pella</td><td>16111</td><td>SEM króciec</td></tr><tr><td>45 stopni uchwyt na króciec</td><td>Ted Pella</td><td>15329</td><td>Opcjonalne wyposażenie używane do frezowania przekroju poprzecznego lasu CNT</td></tr></tbody></table>

precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Opisano technikę wytwarzania na nanoskalę, odpowiednią do mielenia lasów z nanorurek węglowych (CNT). Technika ta wykorzystuje środowiskowy skaningowy mikroskop elektronowy (ESEM) pracujący z otoczeniem pary wodnej pod niskim ciśnieniem. W tej technice część wiązki elektronów oddziałuje z parą wodną w pobliżu próbki CNT, dysocjując cząsteczki wody na rodniki hydroksylowe i inne związki w wyniku radiolizy. Pozostała część wiązki elektronów oddziałuje z próbką lasu CNT, czyniąc ją podatną na utlenianie przez chemiczne produkty radiolizy. Technika ta może być wykorzystana do przycięcia wybranego obszaru pojedynczej CNT lub może być wykorzystana do usunięcia setek mikronów sześciennych materiału poprzez dostosowanie parametrów ESEM. Rozdzielczość obróbki jest podobna do rozdzielczości obrazowania samego ESEM. Technika ta wytwarza jedynie niewielkie ilości pozostałości węgla wzdłuż granic strefy cięcia, przy minimalnym wpływie na rodzimą morfologię strukturalną lasu CNT.

Technikę ESEM wykorzystano do frezowania lasu CNT zsyntetyzowanego metodą termicznego CVD15,16. Wybiórcze usuwanie kilku CNT z wnętrza lasu przedstawiono na Rysunku 211. W tej demonstracji zastosowano następujące parametry: 5 kV, rozmiar plamki (spot size) 3, 11 Pa, powiększenie 170 000X, czas ekspozycji (dwell time) 2 ms oraz aperturę 30 µm.
<p class="jove_content" fo:keep-together.wit...

Niskociśnieniowa skaningowa mikroskopia elektronowa w otoczeniu pary wodnej jest używana do obróbki cech nanoskali do mikroskali w lasach nanorurek węglowych.

Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

Ogólnym celem tej skalowalnej techniki jest mielenie nanomateriałów węglowych, takich jak nanorurki węglowe, z wystarczającą precyzją, aby selektywnie obrabiać pojedyncze nanorurki. Metoda ta może pomóc w ujawnieniu wewnętrznej morfologii strukturalnej lasów nanorurek węglowych i wprowadzeniu złożonych cech 3D do mikrostruktur nanorurek węglowych. Główną zaletą tej techniki jest to, że można ją stosować zarówno do mielenia pojedynczych nanorurek węglowych, jak i puszek z materiału o mikronach sześciennych przy mniejszym ponownym osadzaniu materiału niż w przypadku technik pokrewnych.Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w systemy nanorurek węglowych, można ją również zastosować do innych materiałów na bazie węgla, takich jak grafen, diament i ogniwa biologiczne. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie, ponieważ etapy mielenia nanorurek węglowych znacznie różnią się od konwencjonalnych technik obrazowania opartych na SEM. Przed rozpoczęciem tej procedury należy wyhodować lasy nanorurek w termicznie utlenionych płytkach krzemowych pokrytych tlenkiem glinu i żelazem.Aby rozpocząć przygotowanie próbki, zabezpiecz próbkę lasu CNT na standardowym 5-calowym króćcu SEM za pomocą taśmy węglowej. Upewnij się, że próbka znajduje się poza krawędzią króćca SEM. Alternatywnie, przymocuj próbkę do montażu do litografii wiązką elektronów.W przypadku próbek, w których będzie frezowany przekrój CNT, zamontuj króciec w uchwycie króćca pod kątem 45 stopni. Następnie odpowietrz ESEM, otwórz komorę SEM i przymocuj króciec do stolika na próbkę. Zamknij komorę i rozpocznij ewakuację ESEM.Gdy ciśnienie spada, ustaw napięcie przyspieszenia wiązki elektronów na pięć kilowoltów, a rozmiar plamki na 3,0. Wybierz wtórny detektor elektronów. Gdy ciśnienie w komorze SEM spadnie poniżej 1,5 razy 10 do minus dwóch paskal, aktywuj wiązkę elektronów.Ustaw ostrość przykładowego obrazu za pomocą pokręteł ręcznego ustawiania ostrości SEM, a następnie przechyl próbkę do 45 stopni. Skoncentruj obraz na najwyższej próbce. Połącz odległość ogniskową z odległością roboczą i ustaw współrzędną Z na siedem milimetrów.Popraw obraz za pomocą pokręteł ostrości, stygmatyzacji, jasności i kontrastu. Następnie wybierz obszar frezowania za pomocą ręcznych pokręteł sterujących lub oprogramowania instrumentu. Następnie przejdź do lokalizacji oddalonej o około 100 mikronów od regionu mielenia.Oszacuj szybkość usuwania materiału na podstawie wcześniej uzyskanych danych dla zamierzonego napięcia przyspieszenia ciśnienia, czasu przebywania na piksel i prądu wiązki. Jeśli mielenie będzie odbywać się w skali mikrometrycznej, zwiększ napięcie przyspieszenia wiązki elektronów do 30 kilowoltów, a rozmiar plamki do 5,0. Użyj ręcznych pokręteł sterujących, aby dostosować ostrość, jasność i kontrast obrazu.Ręcznie ustaw przysłonę na jeden milimetr i ponownie rozdziel obraz. Następnie zmniejsz powiększenie do mniej niż tysiąc x. Ustaw ciśnienie 10 paskali w oprogramowaniu instrumentu.Wybierz tryb niskiego ciśnienia, aby wprowadzić parę wodną do komory próbki. Najważniejszym krokiem jest wprowadzenie pary wodnej, która wygeneruje reaktywne formy, które wytrawią CNT w określonych regionach. Gdy ciśnienie się ustabilizuje, ponownie aktywuj wiązkę elektronów.Ustaw czas zatrzymania na mniej niż 10 mikrosekund, a rozdzielczość na 1024x884 pikseli. W razie potrzeby dostosuj ostrość obrazu, stygmatyzację, jasność i kontrast. Przejdź do obszaru frezowania i, jeśli to konieczne, obróć obraz, aby wyrównać go z natywną orientacją skanowania w pionie i poziomie SEM.Ustaw powiększenie na 40 tys. x dla elementów frezowania rzędu jednego mikrona lub 20 tys. x dla elementów frezowania rzędu 5 mikronów. Zatrzymaj wiązkę elektronów i zidentyfikuj żądane obszary mielenia o zmniejszonej powierzchni. Aby rozpocząć procedurę frezowania dla naszego prostokątnego obszaru, wybierz narzędzie do zmniejszania powierzchni i rozciągnij prostokąt o zmniejszonej powierzchni na żądany obszar frezowania.Wydłuża czas przebywania do dwóch milisekund. Ustaw rozdzielczość obrazu na 2048x1768. Cofnij pauzę wiązki elektronów i natychmiast ponownie wstrzymaj wiązkę, tak aby wiązka rastrowała wybrany obszar tylko raz.Po zakończeniu rastrowania zmniejsz powiększenie do mniej niż tysiąca x. Aby frezować wstępnie zaprojektowany wzór za pomocą oprogramowania litograficznego, zaimportuj wzór i przypisz sterowanie instrumentem ESEM do oprogramowania litograficznego. Wybierz plik wzoru i rozpocznij proces frezowania.Po zakończeniu frezowania przywróć ESEM do trybu SEM. Po frezowaniu dowolną metodą należy ustawić ESEM z powrotem w stan wysokiej próżni i, jeśli to konieczne, przywrócić parametry wiązki do pięciu kilowoltów i wielkości plamki 3,0. Aktywuj wiązkę elektronów i uzyskaj obraz zmielonej próbki.Po zakończeniu odpowietrzyć komorę ESEM i usunąć próbkę i króciec lub mocować. Zamknij i ewakuuj komorę. Techniką tą frezowano zarówno duże, jak i małe obszary lasów CNT.W tym przypadku wybrano wierzchołek leśnego mikrofilaru CNT o szerokości 10 mikrometrów z pudełkiem o zmniejszonej powierzchni. Po rasterowaniu belki wierzchołek słupa został precyzyjnie wyfrezowany. W mniejszej skali, poszczególne CNT zostały wybrane z ramką o zmniejszonej powierzchni i zastosowano aperturę o średnicy mniejszej niż 50 mikrometrów.Po rasterowaniu belki, poszczególne CNT zostały zmielone z wnętrza lasu. Dzięki zastosowaniu sterowanego programowo rastrowania wiązką elektronów, nieprostokątne wzory mogą być frezowane w lesie CNT. W tym miejscu las został zmielony równolegle do kierunku wzrostu, w pełni do leżącego pod spodem krzemu.Próbując tej procedury, należy pamiętać, że różne materiały na bazie węgla będą mielone z różną szybkością i mogą być konieczne eksperymenty w celu określenia optymalnej szybkości mielenia.

precision-milling-carbon-nanotube-forests-using-low-pressure-scanning

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Anodowe wyładowanie łukowe jest jedną z najbardziej praktycznych i wydajnych metod syntezy różnorodnych nanostruktur węglowych. W celu zwiększenia sterowalności i elastyczności łuku wprowadzono niejednorodne pole magnetyczne, aby przeprowadzić jednoczynnikową syntezę wielkoskalowych płatków grafenu oraz wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych.

Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Opisujemy protokół produkcji i pomiaru urządzeń dla biosensorów wysokiej częstotliwości opartych na nanorurkach węglowych. Technika wykrywania wysokiej częstotliwości łagodzi podstawowy efekt ekranowania jonowego (Debye) i umożliwia pracę biosensora z nanorurkami w roztworach o wysokiej sile jonowej, w których zawodzą konwencjonalne bioczujniki elektroniczne. Nasza technologia stanowi unikalną platformę dla elektronicznych bioczujników przyłóżkowych (POC) działających w warunkach fizjologicznie...

Wytwarzanie nanoelektronicznego biosensora wysokiej częstotliwości z nanorurek węglowych do wykrywania w roztworach o wysokiej sile jonowej

W tym badaniu, głównym celem było monitorowanie wychwytu komórkowego i ewentualnej egzocytozy nanorurek węglowych (CNT). Z tej perspektywy zaproponowaliśmy tutaj unikalną metodę wykorzystującą obrazowanie wielospektralne cytometrii przepływowej, pozwalającą na kwantyfikację i lokalizację CNT w statystycznie istotnej liczbie komórek.

Lokalizacja i względna kwantyfikacja nanorurek węglowych w komórkach za pomocą cytometrii przepływowej obrazowania wielospektralnego

Metoda badania struktury fotoreceptora białkowego za pomocą mikroskopii sił atomowych (AFM) jest opisana w tym artykule. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) ujawnia nienaruszone dimery białkowe na powierzchni miki.

Mikroskopia sił atomowych fotoreceptorów światła czerwonego przy użyciu ilościowego mapowania właściwości nanomechanicznych PeakForce

Przedstawiono metodę hodowli niskotemperaturowych, pionowo ustawionych nanorurek węglowych, a następnie wytwarzania pionowych struktur testowych połączeń elektrycznych przy użyciu wytwarzania półprzewodników.

Produkcja niskotemperaturowych pionowych połączeń z nanorurek węglowych kompatybilnych z technologią półprzewodnikową

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

Ilościowe określenie powierzchni styku i siły wywieranej przez końcówkę sondy mikroskopu sił atomowych (AFM) na powierzchnię próbki umożliwia określenie właściwości mechanicznych w nanoskali. Omówiono najlepsze praktyki w zakresie wdrażania nanotwardości opartej na wspornikach AFM w powietrzu lub płynie na miękkich i twardych próbkach w celu pomiaru modułu sprężystości lub innych właściwości nanomechanicznych.

Mikroskopia sił atomowych Nanotwardość oparta na wspornikach: pomiary właściwości mechanicznych w nanoskali w powietrzu i płynie

Ten proces umożliwia produkcję lamelli, ukierunkowaną na fluorescencyjne struktury biologiczne, które są małe (&lt;1 μm w zasięgu osiowym) i rzadkie (1 kopia na komórkę) przy użyciu kriogenicznej platformy obrazowania trójkokocyklnego. Ta platforma integruje mikroskopię fluorescencyjną, frezowanie wiązką jonową skupioną oraz skaningową mikroskopię elektronową w jednej pozycji ogniskowej, umożliwiając jednoczesną mikroskopię fluorescencyjną podczas frezowania.

Workflow z wykorzystaniem kriogenicznego mikroskopu fluorescencyjnego, elektronowo-jonowego do ukierunkowanego frezowania komórek

Poznaj precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej. Ta metoda pozwala na selektywną obróbkę pojedynczych nanorurek z minimalnym osadzaniem materiału.

Precyzyjne mielenie lasów nanorurek węglowych przy użyciu niskociśnieniowej skaningowej mikroskopii elektronowej

Przeglądaj więcej filmów