Montaż systemu zwrotnego do podgrzewanych reakcji chemicznych

1. Przygotowanie naczyń szklanych

1. Upewnij się, że szkło jest wolne od zanieczyszczeń chemicznych i, jeśli to konieczne, wilgoci, podgrzewając je w piekarniku w temperaturze 100 °C przez około 30 minut.
2. Po schłodzeniu upewnij się, że wszystkie zmielone szklane połączenia są wolne od zanieczyszczeń, używając suchej lub nasączonej acetonem chusteczki czyszczącej specjalnie przeznaczonej do zastosowań laboratoryjnych.
3. Po rozpuszczeniu regentów w odpowiednim rozpuszczalniku w odpowiednim naczyniu reakcyjnym (zwykle kolbie okrągłodennej) i dodaniu mieszadła magnetycznego, połącz kondensator refluksu i naczynie reakcyjne za pomocą złącza ze szkła szlifowanego. Przymocuj zacisk Keck do złącza.
4. Podłącz rurkę z kranu z zimną wodą do najniższego wlotu skraplacza zwrotnego, a kolejny kawałek rurki od najwyższego wylotu do zlewu. Zacznij przepływać zimną wodę przez zewnętrzny płaszcz skraplacza z taką szybkością, aby zlew się nie przepełnił.

2. Ogrzewanie reagentów

1. Za pomocą mieszadła z płytą grzejną zanurzyć naczynie reakcyjne w łaźni grzewczej (olej lub woda), aż poziom kąpieli znajdzie się tuż powyżej poziomu roztworu w naczyniu i przytrzymaj na miejscu za pomocą stojaka pierścieniowego, zacisku i występu.
2. Zacznij mieszać reakcję. Podgrzać łaźnię do temperatury około 15 °C powyżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Po osiągnięciu równowagi między parowaniem a kondensacją, stała kropla skondensowanego rozpuszczalnika zacznie spadać z powrotem do naczynia reakcyjnego z kolumny skraplacza.

3. Demontaż aparatu

1. Po upływie żądanego czasu wyjmij naczynie reakcyjne/aparat zwrotny z kąpieli, zaciskając go wyżej na stojaku pierścieniowym.
2. Pozwól, aby woda nadal przepływała przez skraplacz zwrotny, aż roztwór osiągnie temperaturę pokojową.
3. Wyłączyć dopływ wody i odłączyć skraplacz od naczynia reakcyjnego.
4. Opróżnij pozostałą wodę ze skraplacza do zlewu i wyjmij rurkę z wlotu i wylotu.