In Situ Synteza nanocząstek złota bez agregacji w przestrzeni międzywarstwowej warstwowych przezroczystych folii tytanianowych

Ogólnym celem tego eksperymentalnego protokołu jest dostarczenie nowych typów nanocząstek metali i hybryd półprzewodnikowych tlenków metali, które mają unikalne nanostruktury. Metoda ta może prowadzić do produkcji nowych rodzajów nanostrukturalnych materiałów hybrydowych zwanych nanocząstkami metali i półprzewodnikami promieniowymi dla pigmentów, barwników, katalizatorów i fotokatalizatorów. Główną zaletą tej techniki jest to, że zapewnia ona hybrydy nanostrukturalne o dobrej przezroczystości i stabilności nanocząstek metali.

Procedurę zademonstruje Shiori Kawamura, doktorantka z Niigata. Aby rozpocząć tę procedurę, należy wstępnie oczyścić szklane podłoże za pomocą zabiegów ultradźwiękowych za pomocą myjki ultradźwiękowej zawierającej jeden molowy wodny wodorotlenek sodu przez 30 minut. Po zakończeniu spłucz podłoże pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody.

Zanurz szklane podłoże w 0,1 molowym wodnym roztworze kwasu solnego. Po trzech minutach spłucz podłoże pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody. Następnie należy oczyścić podłoże za pomocą ultradźwięków w czystej wodzie przez godzinę.

Po spłukaniu czystą wodą osusz podłoże suszarką do włosów przez dwie do trzech minut, aż wyschnie. Teraz odlać wcześniej przygotowaną koloidalną zawiesinę TNS na szklane podłoże w 300 mikrolitrowych porcjach. Suszyć szklane podłoże w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez dwie godziny w suchym piekarniku, aby uzyskać odlewaną folię TNS.

Aby uzyskać termiczne utrwalenie składników TNS na podłożu szklanym, należy wyśrodkować uzyskaną folię odlewaną TNS w temperaturze 500 stopni Celsjusza przez trzy godziny w piecu. Po dwukrotnym powtórzeniu procesu centrowania zanurz wyśrodkowaną folię TNS w 0,2 milimolowym roztworze wodnym soli dichlorku metylu viologenu na siedem godzin w temperaturze pokojowej w ciemnych warunkach. Otrzymaną próbkę przepłukać pięcioma do 10 mililitrami ultra czystej wody i suszyć w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza.

Następnie zanurzyć interkalowaną warstwę wiolongenu metylowego w 25-milimolowym roztworze wodnym kwasu tetrachloroaurowego na trzy godziny w temperaturze pokojowej w ciemnych warunkach. Otrzymane próbki spłukać pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody i suszyć w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza. Następnie zanurz złotą interkalowaną folię TNS w 0,1-molowym wodnym roztworze borowodorku sodu na pół godziny w temperaturze pokojowej w ciemnych warunkach.

Uzyskany film suszyć w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza. Teraz zanurz wyśrodkowaną folię TNS w 0,1-molowym wodnym roztworze chlorku 2-AET na 24 godziny w temperaturze pokojowej. Otrzymaną folię spłucz pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody i susz w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza.

Następnie zanurzyć film zawarty w 2-AET w 25-milimolowym roztworze wodnym kwasu tetrachloroaurowego na trzy godziny w temperaturze pokojowej. Uzyskaną folię spłucz pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody i susz w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza. Następnie zanurz złotą folię TNS 2-AET w 0,1-molowym wodnym roztworze borowodorku sodu na pół godziny w temperaturze pokojowej w ciemnych warunkach.

Na koniec spłucz uzyskaną folię pięcioma do 10 mililitrami ultraczystej wody i wysusz w ciemności przez około godzinę w temperaturze 60 stopni Celsjusza. Adsorpcja złota w błonie TNS została potwierdzona przez analizę rentgenowską z dyspersją energii, która wykazała wyraźne sygnały tytanu i złota. Kiedy metylofilogenowa folia TNS została nasączona kwasem tetrachloroaurowym, dwa charakterystyczne sygnały XRD zostały przesunięte do obszaru o wyższym kącie, co sugeruje adsorpcję złota.

Folia potraktowana borowodorkiem sodu wykazywała szerszy sygnał niż złota folia TNS, co sugeruje, że regularna struktura układania uległa zaburzeniu po leczeniu. Przezroczysta, interkalowana złoto folia TNS zmieniła kolor na metaliczny fiolet w wyniku obróbki borowodorkiem, co sugeruje tworzenie się zredukowanych nanocząstek złota. Sygnał D-002 wyśrodkowanej folii TNS stał się intensywny i wąski po traktowaniu 2-AET, co wskazuje, że struktury układające się w stosy zostały uporządkowane i sugeruje, że cząsteczki 2-AET zostały interkalowane w warstwie TNS.

Analiza XRD wykazała, że sygnały D-00 stały się szersze po leczeniu borowodorkiem sodu, co sugeruje, że regularne struktury układania uległy zaburzeniu. Kolor filmu zmienił kolor na wyraźny na czerwonawy, co sugeruje tworzenie się nanocząsteczek złota. Po czterech miesiącach nie zaobserwowano żadnej zmiany widmowej dla nanocząstek złota i warstwy TNS z 2-AET w atmosferze otoczenia, co wskazuje, że nanocząstki złota były stabilne w stosunku do tlenu.

Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu trzech dni, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, aby wszystkie eksperymenty wykonywać w ciemności, aby uniknąć fotoreakcji TNS. Chociaż występowaliśmy w jasnych warunkach do kręcenia filmu.

Co więcej, nie przesuwaj ani nie potrząsaj szalką Petriego. Zgodnie z tą procedurą można przygotować inne nanocząstki metali, takie jak miedź i srebro, w celu uzyskania innych nanocząstek metali i promieniowych hybryd półprzewodnikowych tlenków metali. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się nanocząstkami metali do badania katalizatorów i fotokatalizatorów w zrównoważonej chemii.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować nanocząstki metalu i promieniowe hybrydy półprzewodnikowe. Nie zapominaj, że praca z tlenkiem borowodorku sodu może być niezwykle niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak noszenie okularów i rękawiczek.