Name: Aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: Poznaj technikę spiekania plazmy iskrowej do tworzenia bikryształów tytanianu strontu z kontrolowanymi granicami ziaren. Ta metoda umożliwia badanie wpływu parametrów procesu na mikrostrukturę materiałów ceramicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

LH z wdzięcznością dziękuje za wsparcie finansowe udzielone przez US National Science Foundation Graduate Research Fellowship w ramach grantu nr 1148897. Charakterystyka mikroskopii elektronowej i przetwarzanie SPS na Uniwersytecie Kalifornijskim w Davis były wspierane finansowo przez nagrodę University of California Laboratory Fee (#12-LR-238313). Prace w Odlewni Molekularnej były wspierane przez Biuro Nauki, Biuro Podstawowych Nauk Energetycznych, Departamentu Energii Stanów Zjednoczonych w ramach umowy nr 1. DE-AC02-05CH11231.

1. Przygotowanie próbki monokryształu tytanianu strontu
UWAGA: Monokryształ STO jest dostarczany z powierzchnią (100) wypolerowaną na lustrzane wykończenie.
<ol>
	<li>Przekrój STO na 5x5 mm2 części za pomocą piły diamentowej.</li>
	<li>Próbki należy czyścić ultradźwiękowo kolejno przy 50-60 Hz w kąpielach acetonu, izopropanolu i metanolu przez piętnaście minut każda.</li>
	<li>Usunąć STO z kąpieli metanolowej i natychmiast umieścić na płycie grzejnej utrzymywanej w temperaturze 200 °C. Podgrzanie próbki po oczyszczeniu zapobiega tworzeniu się plam parowania alkoholu.</li>
	<li>Umieścić próbki na dziesięć minut w buforowanym kwasie fluorowodorowym (pH = 4), roztworze fluorku amonu i 49% kwasu fluorowodorowego w proporcji 6:1. 22 To rozwiązanie wytrawia STO, tworząc głównie (100) powierzchnię zakończoną TiO2. Jeśli optycznie płaska strona monokryształu jest pokryta tęczową patyną, próbka została nadmiernie wytrawiona i nie powinna być używana.</li>
	<li>Po dziesięciu minutach w roztworze wytrawiacza spłucz próbki w wodzie dejonizowanej (DI), a następnie w izopropanolu. Suszyć przy użyciu czystego powietrza w domu.</li>
</ol>
2. Tworzenie bikryształów za pomocą aparatu do spiekania plazmą iskrową
UWAGA: Dla kryształu 5x5 mm2 użyj matrycy grafitowej o średnicy 30 mm. Jeśli używana jest matryca o średnicy mniejszej niż 30 mm, bikryształ katastrofalnie pęka podczas klejenia. Optymalna wielkość matrycy, a także ciśnienie wywierane przez aparat SPS jest w dużym stopniu zależne od wielkości kryształów.
<ol>
	<li>Umieść okrąg o średnicy 30 mm z papieru grafitowego na grafitowym tłoku o średnicy 30 mm. Papier grafitowy zapobiega przywieraniu STO do tłoka grafitowego podczas eksperymentu.</li>
	<li>Ułóż dwa monokryształy5x5 mm 2 STO z optycznie płaskimi powierzchniami skierowanymi do wewnątrz, aby utworzyć granicę bikryształów. Wyśrodkuj stos na papierze grafitowym i tłoku.</li>
	<li>Obróć górny monokryształ wokół osi <100> do wybranego kąta błędnej orientacji. Oś <100> jest prostopadła do optycznie płaskiej powierzchni kryształu.</li>
	<li>Nasuń matrycę grafitową na tłok i kryształy. Umieść drugi okrąg o średnicy 30 mm z papieru grafitowego, a następnie tłok o średnicy 30 mm na ułożonych w stos kryształach STO.</li>
	<li>Ułóż połączone tłoki i matrycę na grafitowych przekładkach w aparacie SPS (rysunek 1).</li>
	<li>Zastosuj jednoosiową siłę 3 kN, aby zminimalizować rezystancję styku za pomocą przycisków sterujących osi z. Przez cały czas trwania eksperymentu użytkownik musi utrzymywać siłę na poziomie 3 kN za pomocą przycisków sterujących osi z.</li>
	<li>Włóż termoparę typu k do matrycy grafitowej w małym otworze, pokazanym na rysunku 1. Termopara rozciąga się przez matrycę do próbki.</li>
	<li>Ustaw ciśnienie w komorze aparatu SPS na ~10 Pa za pomocą przycisków próżniowych.</li>
	<li>Wybierz temperaturę, czas i szybkość nagrzewania spoiwa za pomocą oprogramowania sterującego przyrządem programowym (Tabela 1). Dla temperatury i czasu wiązania należy stosować szybkość nagrzewania 70-80 °C/min i szybkość chłodzenia 50 °C/min.</li>
	<li>Ustaw 12 s włączenia, 2 s wyłączenia impulsu DC za pomocą przycisku synteryzacji przyrządu. Polaryzacja impulsowa ~ 4 V i prąd stały ~ 550 A są stopniowo przykładane do próbki po ustawieniu programu do uruchomienia.</li>
	<li>Naciśnij przycisk start na maszynie.</li>
	<li>Usuń próbkę po zakończeniu programu. Po utworzeniu bikryształu próbka będzie szaro-ze względu na redukujące środowisko aparatu SPS.</li>
	<li>Używać pieca wysokotemperaturowego o temperaturze 1 200 °C przez 140 godzin, nie stosować ciśnienia podczas tej procedury, aby wyżarzać i ponownie utleniać próbkę w powietrzu. Parametry wyżarzania zostały dobrane zgodnie z wcześniejszymi pracami wykonanymi przez Hutt i wsp. w którym bikryształy powstały w wysokiej próżni13. Po wyżarzaniu próbka ujawnia kolor złamanej bieli i ulega utlenieniu.</li>
</ol>
3. Przygotowanie próbki bikryształu do obrazowania wiązką elektronów
<ol>
	<li>Przekrój bikryształowy z diamentową piłą linową na 5x1 mm2 sekcje.</li>
	<li>Polskie próbki przekroju poprzecznego z diamentową folią docierającą. Wielkość ziarna na diamentowej folii docierającej jest stopniowo zmniejszana z 9 μm do 0,1 μm. Zmień na mniejszy rozmiar ziarna, gdy rysy będą jednolite na całej powierzchni. Użyj ruchu płyty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara dla folii docierającej o grubości od 9 μm do 6 μm. Użyj ruchu płyty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara z oscylacyjną głowicą próbki dla folii docierającej od 6 μm do 0.1 μm.</li>
	<li>Próbki o przekroju poprzecznym należy oczyścić krzemionką koloidalną przez dwie minuty za pomocą matowej szmatki. Stale wlewaj krzemionkę koloidalną na matę, wykonując ruch płyty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara i oscylującą głowicę próbki.</li>
	<li>Piętnaście sekund przed usunięciem próbki przestań wlewać krzemionkę koloidalną i wlej wodę DI na płytę dożylną. Wlej wodę DI przez piętnaście sekund, usuń próbkę i natychmiast płucz próbkę w wodzie DI przez 1 minutę. Jeśli ta procedura nie zostanie zastosowana, krzemionka koloidalna zwiąże powierzchnię próbki i zakryje granicę ziaren podczas skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM).</li>
	<li>Po wypolerowaniu próbki do optycznie gładkiej powierzchni, należy je kolejno czyścić ultradźwiękowo w kąpielach acetonu, izopropanolu i metanolu przez piętnaście minut każda.</li>
	<li>Usunąć STO z kąpieli metanolowej i natychmiast umieścić na płycie grzejnej utrzymywanej w temperaturze 200 °C. Podgrzanie próbki po oczyszczeniu zapobiega tworzeniu się plam parowania alkoholu.</li>
	<li>Zamontuj wypolerowaną powierzchnię próbki na króćcu próbki za pomocą grafitu koloidalnego.</li>
	<li>Napyl powierzchnię próbki węglem o długości 2-3 nm. Użyj następujących parametrów dla powlekarki węglowej: rozdzielczość impulsu 0,2 nm/impuls, prąd krokowy 0,2 A/impuls, prąd impulsu 40 A, długość impulsu 2 s i maksymalne impulsy 50.</li>
</ol>
4. Czyszczenie miedzianej siatki FIB
UWAGA: Niewłaściwe czyszczenie siatki FIB może prowadzić do zanieczyszczenia węglowego lameli w TEM.
<ol>
	<li>Umieść miedzianą siatkę FIB w acetonie, a następnie w kąpieli izopropanowej na 1 godzinę każda.</li>
	<li>Plazmowo czyść miedzianą siatkę FIB przez 10 min.</li>
</ol>
5. Przygotowanie blaszki transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) za pomocą aparatu do skupionej wiązki jonów (FIB)
UWAGA: Wszystkie parametry używane do przygotowania FIB są wpisywane lub wybierane z rozwijanego menu w oprogramowaniu aparatu FIB.
<ol>
	<li>Umieścić próbkę STO i miedzianą siatkę FIB w aparacie FIB. Stolik ma wysokość 7 mm.</li>
	<li>Znajdź obszar zainteresowania wzdłuż granicy faz między dwoma pojedynczymi kryształami, tj. granicę ziaren.</li>
	<li>Wybierz okno dialogowe Wzorzec. W obszarze Formant szyku wybierz narzędzie Prostokąt do tworzenia wzoru z właściwością aplikacji C-e-dep surface. Włożyć C-dep do wtrysku gazu. Za pomocą wiązki elektronów należy nałożyć warstwę ochronną węgla o grubości 15×2×2μm3 za pomocą wiązki elektronów o napięciu 5,0 kV, natężeniu prądu 13,0 nA i kącie nachylenia 0°. Wycofanie C-dep.</li>
	<li>Wybierz okno dialogowe Wzorzec. W obszarze Formant tworzenia wzoru wybierz narzędzie Tworzenie wzoru prostokąta z właściwością aplikacji W-dep. Włożyć W-dep do wtrysku gazu. Osadzenie 15×2×2 μm3 warstwy ochronnej wolframu za pomocą wiązki jonów o napięciu 30,0 kV, prądzie 0,3 nA i kącie nachylenia 52°. Wycofanie W-dep.</li>
	<li>Wybierz okno dialogowe Wzorzec. W Formacji Pattern Control wybierz narzędzie do tworzenia wzorców w regularnych przekrojach poprzecznych z właściwością aplikacji Si. Użyj 22×25×15 μm3 dla dolnego wzoru i 22×27×15 μm3 dla górnego wzoru przy napięciu 30,0 kV, prądzie 30,0 nA i kącie nachylenia 52° za pośrednictwem wiązki jonów. Wzór stworzy młyn okopowy po obu stronach warstwy ochronnej.</li>
	<li>Wybierz okno dialogowe Wzorzec. W Patterning Control wybierz narzędzie Clean Cross Section Patterning Tool with application property Si. Użyj 22×3×60 μm3 dla górnego i dolnego wzoru przy napięciu 30,0 kV i prądzie 1,0 nA przez wiązkę jonów. Kąt nachylenia wynosi 53,5° dla dolnego wzoru i 50,5° dla górnego wzoru. Wzór oczyszcza powierzchnię wykopanej lameli z wzoru kurtyny, który wynika z regularnego wzoru przekroju poprzecznego.</li>
	<li>Wytnij wzór J w próbce za pomocą narzędzia Rectangle Patterning z właściwością aplikacji Si. Użyj 2 μm dla szerokości przy napięciu 30,0 kV i prądzie 1,0 nA przez wiązkę jonów.</li>
	<li>Wybierz opcję Łatwe podnoszenie. Umieść mikromanipulator w pozycji parkowania. Opuścić mikromanipulator i przymocować próbkę do miedzianej siatki FIB za pomocą spoiny wolframowej, stosując proces opisany w ppkt 5.4.</li>
	<li>Postępując zgodnie z krokami opisanymi w ppkt 5.7, μwyciąć wzorzec U, kontynuując oryginalny wzór J, w próbce za pomocą wiązki jonów o napięciu 30,0 kV i prądzie 1,0 nA.</li>
	<li>Podnieść blaszkę za pomocą mikromanipulatora nad próbką zbiorczą.</li>
	<li>Obróć mikromanipulator o 180°, aby granica ziaren nie była już równoległa do wiązki jonów, ale prostopadła do wiązki jonów.</li>
	<li>Wolfram przyspawać lamelę do miedzianej siatki FIB, wykonując czynności opisane w ppkt 5.4 z wiązką jonów o napięciu 30,0 kV i prądzie 0,3 nA.</li>
	<li>Odciąć mikromanipulator od blaszki, wykonując czynności opisane w ppkt 5.7 z wiązką jonów o napięciu 30,0 kV i natężeniu prądu 1,0 nA.</li>
	<li>Powtórz czynności opisane w punkcie 5.3. Osadź warstwę ochronną węgla o grubości 15×2×4μm3 za pomocą wiązki elektronów o napięciu 5,0 kV, prądzie 13,0 nA i kącie nachylenia 0°.</li>
	<li>Powtórz czynności opisane w punkcie 5.4. Osadzanie 15×2×8 μm3 warstwy ochronnej wolframu za pomocą wiązki jonów o napięciu 30,0 kV, prądzie 0,3 nA i kącie nachylenia 52°.</li>
	<li>Za pomocą wiązki jonów rozcieńczyć próbkę do około 200 nm przy użyciu napięcia 30,0 kV i systematycznie zmniejszającego się prądu 0,5 nA, 0,3 nA i 0,1 nA. Na tym etapie stosuje się przekrój poprzeczny czyszczenia, a próbkę przechyla się pod kątem 52 ±± 1,5°.</li>
	<li>Za pomocą wiązki jonów rozcieńczyć próbkę do przezroczystości elektronów za pomocą napięcia 5,0 kV i prądu 77,0 pA. Na tym etapie stosuje się wzór prostokąta o kącie nachylenia 52 ± 3°.</li>
	<li>Usunąć amorficzne uszkodzenia powstałe w FIB poprzez oczyszczenie próbki przy napięciu 500 eV i prądzie 150 μA.</li>
	<li>Umieść próbkę TEM w uchwycie TEM i uchwycie wkładki w skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym (STEM). Wybierz "Przechwyć", granicę ziarna próbki obrazu.</li>
</ol>

<ol><li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-006-6555-2">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li>
<li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304013486">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li>
<li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646213001176">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li>
<li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646205003349">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li>
<li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2009.03134.x/abstract">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li>
<li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024884900885">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li>
<li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCastro%2C+R+%22Sintering%3A+mechanisms+of+convention+nanodensification+and+field+assisted+processes%22">Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes</a>. 35, Springer Science & Business Media. (2012).</li>
<li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509300007693">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li>
<li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8331-z">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li>
<li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1985.tb15292.x/abstract">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li>
<li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-011-5266-5">Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li>
<li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1988/109/1271/109_1271_S110/_article">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li>
<li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/27266465_Processing_and_structure_of_grain_boundaries_in_strontium_titanate">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li>
<li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.jim.or.jp/journal/e/pdf3/43/07/1537.pdf">Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li>
<li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001616089900400">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li>
<li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1016/j.stam.2003.10.031/meta;jsessionid=C96B2A916A4A05D50D7CD86F159DB28B.c5.iopscience.cld.iop.org">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li>
<li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2803317?journalCode=apl">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li>
<li>Hutt, S. <a target="_blank" href="NULL">Doctoral Thesis</a>. , University of Stuttgart. (2002).</li>
<li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.2001.tb00805.x/abstract">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li>
<li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li>
<li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/228335219_Deformation_Behaviour_of_Strontium_Titanate_Between_Room_Temperature_and_1800_K_Under_Ambient_Pressure">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li>
<li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510796016431">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li>
<li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1966.tb13155.x/abstract">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li>
<li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.scientific.net/KEM.181-182.225">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li>
<li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS%3A+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li>
<li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646216300811">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Temperatura wiązania 1,200 °C została wybrana, aby zmaksymalizować dyfuzję, ponieważ niewielkie zmiany temperatury mogą mieć duży wpływ na kinetykę wszystkich mechanizmów wiązania dyfuzyjnego. Temperatura 1 200 °C wykracza poza zakres temperatur przejścia krucho-ciągliwego STO. Jednak w tej temperaturze próbka uległa kruchemu pęknięciu. Katastrofalna awaria bikryształu STO nie była nieoczekiwana, ponieważ STO ma ciągliwość ~ 0,5% w temperaturze 1,200 °C. Ponadto próbka była utrzymywana pod ciśnieniem 140 MPa przez cały p...

Spark plasma sintering (SPS) to technika, w której zastosowanie wysokiego ciśnienia jednoosiowego i pulsacyjnego prądu stałego prowadzi do szybkiego zagęszczenia proszków kompaktowych1. Technika ta prowadzi również do pomyślnego tworzenia struktur kompozytowych z różnych materiałów, w tym azotku krzemu/węglika krzemu, borku cyrkonu/węglika krzemu lub węglika krzemu, bez konieczności stosowania dodatkowych środków pomocniczych do spiekania2,3,4,5. Synteza tych struktur kompozytowych za pomocą konwencjonalnego prasowania na gorąco była w przeszłości wyzwaniem. Podczas gdy zastosowanie wysokiego ciśnienia jednoosiowego i szybkiego nagrzewania za pomocą techniki SPS zwiększa konsolidację proszków i kompozytów, zjawisko powodujące to zwiększone zagęszczenie jest dyskutowane w literaturze2,3,6,7. Istnieją również ograniczone informacje na temat wpływu pól elektrycznych na tworzenie granic ziaren i wynikające z tego struktury atomowe rdzeni granicznych ziaren8,9. Te podstawowe struktury decydują o właściwościach funkcjonalnych materiałów spiekanych SPS, w tym o przebiciu elektrycznym kondensatorów wysokonapięciowych oraz o wytrzymałości mechanicznej i wytrzymałości tlenków ceramicznych10. W związku z tym zrozumienie podstawowej struktury granicy ziaren jako funkcji parametrów przetwarzania SPS, takich jak przyłożony prąd, jest niezbędne do manipulowania ogólnymi właściwościami fizycznymi materiału. Jedną z metod systematycznego wyjaśniania podstawowych mechanizmów fizycznych leżących u podstaw SPS jest tworzenie specyficznych struktur granicznych ziaren, tj. bikryształów. Bikryształ jest tworzony przez manipulację dwoma pojedynczymi kryształami, które są następnie wiązane dyfuzyjnie z określonymi kątami błędnej orientacji11. Metoda ta zapewnia kontrolowany sposób badania podstawowych struktur rdzenia granicy ziaren w funkcji parametrów przetwarzania, stężenia domieszek i segregacji zanieczyszczeń12,13,14.
Wiązanie dyfuzyjne zależy od czterech parametrów: temperatury, czasu, ciśnienia i atmosfery wiązania15. Konwencjonalne wiązanie dyfuzyjne bikryształów tytanianu strontu (SrTiO3, STO) zwykle zachodzi pod ciśnieniem poniżej 1 MPa, w zakresie temperatur 1,400-1,500 °C i w skalach czasowych od 3 do 20 godzin13,14,16,17. W tym badaniu wiązanie w aparacie SPS uzyskuje się w znacznie niższych skalach temperaturowych i czasowych w porównaniu z konwencjonalnymi metodami. W przypadku materiałów polikrystalicznych obniżona temperatura i skale czasowe za pomocą SPS znacznie ogranicza wzrost ziarna, zapewniając w ten sposób korzystną kontrolę właściwości materiału poprzez manipulację jego mikrostrukturą.
Aparatura SPS, dla próbki 5×5mm2, wywiera minimalne ciśnienie 140 MPa. W konwencjonalnym zakresie temperatur wiązania dyfuzyjnego, Hutt i wsp. donoszą o chwilowym pękaniu STO, gdy ciśnienie wiązania przekracza 10 MPa18. Jednak STO wykazuje plastyczność zależną od temperatury, co wskazuje, że ciśnienie wiązania może przekraczać 10 MPa w określonych temperaturach. Powyżej 1 200 °C i poniżej 700 °C STO wykazuje pewną ciągliwość, przy której naprężenia większe niż 120 MPa mogą być stosowane bez natychmiastowego pękania próbki. W pośrednim zakresie temperatur 700-1 200 °C STO jest kruchy i ulega natychmiastowemu pękaniu przy naprężeniach większych niż 10 MPa. W temperaturze 800 °C STO ma niewielką odkształcalność przed pęknięciem przy naprężeniach mniejszych niż 200 MPa19,20,21. W związku z tym temperatury wiązania do tworzenia bikryształów STO za pomocą aparatu SPS muszą być dobrane zgodnie z plastycznością materiału.

<table><tbody><tr><td>Monokryształ tytanianu strontu (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>Buforowany wytrawiacz tlenkowy, kwas hirofluorowy 6:1</td><td>JT Baker</td><td>&nbsp; MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)</td><td>FEI</td><td>Model: 430 Aparatura NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS&nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>Model: Dr. Sinter 5000 SPS Aparat</td><td></td></tr><tr><td>Piec wysokotemperaturowy</td><td>Thermolyne</td><td>Model: 41600</td><td></td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>Bransonic</td><td>Model: 221</td><td></td></tr><tr><td>Polerka mechaniczna</td><td>Allied High Tech Products</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>Diamentowa folia docierająca</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 i # 956; m do 9 &#956; m Ziarnistość</td></tr><tr><td>Diamentowa folia docierająca</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0,5 i #956; m do 0,1 i #956; m Wielkość ziarna</td></tr><tr><td>Krzemionka koloidalna</td><td>Allied High Tech Products</td><td>180-20000</td><td>0,05 i #956; m Wielkość ziarna</td></tr><tr><td>Napylanie</td><td>QuorumTech</td><td>Model: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>Przyrząd do skoncentrowanej wiązki jonów (FIB)&nbsp;</td>Model <td>FEI</td><td>: Przyrząd Scios z dwuwiązkową skupioną wiązką jonów (FIB)&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>System przygotowania próbek Nanomill TEM</td><td>Instrumenty Fischione</td><td>Model: 1040</td><td></td></tr><tr><td>Transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM)&nbsp;</td><td>JEOL</td><td>Model: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Skaningowy transmisyjny mikroskop elektronowy (STEM)</td><td>Model FEI</td><td>: TEAM 0,5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

Aparat do spiekania plazmą iskrową został użyty jako nowatorska metoda wiązania dyfuzyjnego dwóch monokryształów tytanianu strontu w celu utworzenia bikryształów o jednej granicy ziaren skrętu. Aparatura ta wykorzystuje wysokie ciśnienie jednoosiowe i impulsowy prąd stały do szybkiego konsolidowania materiału. Wiązanie dyfuzyjne bikryształów tytanianu strontu bez pękania, w aparacie do spiekania plazmą iskrową, jest możliwe przy wysokich ciśnieniach ze względu na niezwykłą plastyczność tytanianu strontu zależną od temperatury. Demonstrujemy metodę pomyślnego tworzenia bikryształów w przyspieszonych skalach czasowych i niższych temperaturach w aparacie do spiekania plazmą iskrową w porównaniu z bikryształami utworzonymi przez konwencjonalne parametry wiązań dyfuzyjnych. Jakość wiązania sprawdzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Czysty i atomowo nagły interfejs niezawierający faz wtórnych zaobserwowano przy użyciu technik transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Lokalne zmiany w wiązaniach w poprzek granicy scharakteryzowano za pomocą jednoczesnej skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej i przestrzennie rozdzielczej spektroskopii strat energii elektronów.

Temperaturę wiązania, czas oraz kąt dezorientacji zmieniano w celu wyznaczenia optymalnych parametrów niezbędnych do uzyskania maksymalnej możliwej frakcji złączonego interfejsu bikryształu STO (Tabela 1). Interfejs uznawano za „złączony”, gdy granica ziaren nie była widoczna podczas obrazowania SEM (Rycina 2a). Interfejs „niezłączony” objawiał się obecnością ciemnego kontrastu obrazu lub pustek w miejscu granicy (Rycina 2b). Ciemny kontr...

Opracowana jest realna technika tworzenia bikryształów tytanianu strontu pod wysokim ciśnieniem i szybkim tempem nagrzewania za pomocą iskrowego aparatu do spiekania plazmowego.

Aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Celem niniejszej procedury jest wytworzenie bikryształów tytanianu strontu przy użyciu aparatury do spiekania plazmowego (Spark Plasma Sintering), aby stworzyć struktury granic ziaren o ściśle określonych kątach orientacji w zależności od parametrów procesu, takich jak wysokie ciśnienie i szybkość nagrzewania. Musimy ustalić, czy granice ziaren powstające podczas procesu SPS różnią się od tych wytwarzanych za pomocą bardziej tradycyjnych technik przetwarzania ceramiki. Pozwoli nam to w przyszłości na opracowanie nowych materiałów ceramicznych o bezprecedensowych właściwościach.Główną zaletą tej techniki jest możliwość tworzenia specyficznych granic ziaren o ściśle określonych kątach misorientacji, co pozwala na systematyczne zrozumienie procesów formowania mikrostruktury podczas spiekania metodą iskrowego spiekania plazmowego (SPS). Aby rozpocząć przygotowanie próbek, należy użyć diamentowej piły drutowej do wycięcia kawałków monokryształu tytanianu strontu o wymiarach 5 mm na 5 mm, z powierzchnią w płaszczyźnie 1-0-0 wypolerowaną na lustro. Próbki należy oczyścić w myjce ultradźwiękowej w kąpielach z acetonu, izopropanolu i metanolu przez 15 minut każda, przy częstotliwości od 50

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Przedstawiono protokół syntezy i przetwarzania polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej niejednorodnie Pr wraz z badaniem ich właściwości termoelektrycznych.

Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramikiSrTiO 3 i ich właściwości termoelektryczne

Ta praca szczegółowo opisuje procedury wzrostu i charakterystyki krystalicznego SrTiO3 bezpośrednio na podłożach germanowych poprzez osadzanie warstw atomowych. Procedura ilustruje zdolność całkowicie chemicznej metody wzrostu do monolitycznego integrowania tlenków z półprzewodnikami w urządzeniach półprzewodnikowych z tlenkami metali.

Epitaksjalny wzrost perowskitowego tytanianu strontu na germanie poprzez osadzanie warstwy atomowej

Przedstawiono protokół wytwarzania porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) w temperaturach od 1,000 °C do 1,400 °C.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

To badanie pokazuje wielomateriałową produkcję addytywną (AM) przy użyciu produkcji topionych włókien (FFF) ze stali nierdzewnej i tlenku cyrkonu.

Produkcja stopionych włókien (FFF) elementów metalowo-ceramicznych

Tutaj prezentujemy protokół hodowli nanocząstek LSMO i folii (Gd) BCO na podłożach monokrystalicznych (001) SrTiO3 (STO) metodą rozpylania radiowego (RF).

Rozpylanie magnetronowe o częstotliwości radiowej GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 Quasi-dwuwarstwowe folie na podłożach monokrystalicznych SrTiO3 (STO)

Rękopis opisuje protokół rozpylania magnetronowego za pomocą częstotliwości radiowej cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 na podłożach szklanych, który reprezentuje niezawodną metodę osadzania, która zapewnia szeroki zakres zastosowań z potencjałem do dalszego rozwoju.

Wytwarzanie cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 przy użyciu techniki rozpylania magnetronowego o częstotliwości radiowej

Niniejsze badanie bada standardowe pomiary optyczne dwóch trwałych luminescencyjnych ceramik: SAO-B (niebieski) i SAO-G (zielony), takie jak termoluminescencja (TL) i trwała luminescencja (PersL). Poprzez kontrolowanie głębokości pułapki elektronowej, praca ta wprowadza innowacyjne metody przeciwdziałanie fałszerstwom "rozwiązywanym temperaturowo" i "rozdzielczemu w czasie".

Fazowo zależna kontrola głębokości pułapki i trwałej luminescencji w lumianowych fosforach strontu

Opracowano protokół współsputteringu o częstotliwości radiowej, aby wytwarzać cienkie warstwy Bi2Te3 domieszkowane manganem oraz oceniać, jak dopływ manganu wpływa na właściwości transportu strukturalnego i termoelektrycznego. Umiarkowane włączenie manganu poprawiło jednolitość filmu i zachowanie transportu związane z czynnikiem mocy, podczas gdy wyższy dopływ manganu zwiększał nieporządek strukturalny i rezystancję.

Poprawa właściwości termoelektrycznych cienkich warstw Bi2Te3 przez współrozpylanie manganu

Poznaj technikę spiekania plazmy iskrowej do tworzenia bikryształów tytanianu strontu z kontrolowanymi granicami ziaren. Ta metoda umożliwia badanie wpływu parametrów procesu na mikrostrukturę materiałów ceramicznych.

Aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu

Przeglądaj więcej filmów