In Situ Wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego

Ogólnym celem tej metody jest zbadanie zachowania fazowego próbek oleju w warunkach procesu rafinacji poprzez wizualizację in situ próbek cieczy w wysokiej temperaturze i ciśnieniu przy użyciu mikroskopii refleksyjnej spolaryzowanej krzyżowo. Metoda ta umożliwia badanie następującego zachowania próbek oleju w warunkach visbreakingu i wysokiej konwersji oraz badanie, w jaki sposób stabilność jest związana z konwersją. Możemy badać trudne warunki procesowe, ponieważ reaktor został zaprojektowany tak, aby wytrzymać ciśnienie 160 barów w temperaturze 450 stopni Celsjusza.

W tej technice reaktor ze stali nierdzewnej z szafirowym oknem na dole jest oświetlony światłem spolaryzowanym krzyżowo, które daje obrazy o wysokim kontraście zarówno ośrodków izotropowych, jak i anizotropowych. Najpierw zaciśnij mikroreaktor pionowo do góry nogami z otwartą uszczelką dolną powierzchni. Upewnij się, że złączki przewodów gazowych są zamknięte, aby zapobiec rozlaniu próbki podczas jej ładowania.

Zważyć podpróbkę oleju i cienką szpatułkę. Następnie za pomocą szpatułki załaduj około 0,6 grama próbki oleju do reaktora. Ponownie zważyć pojemnik na podpróbkę i szpatułkę, aby określić ilość załadowanej próbki.

Następnie wsuń specjalnie obrobiony magnes na termoparę. Wsuń przednią tuleję 1/16 cala na termoparę do wnęki montażowej szerszą stroną skierowaną do góry. Zanurz bawełniany wacik w toluenie, upewniając się, że wacik nie jest mokry.

Wytrzyj rowek montażowy i inne powierzchnie uszczelniające, aby usunąć zanieczyszczenia z ładowania próbki, uważając, aby nie kapać toluenu do komory reaktora. Po wytarciu powierzchni uszczelniających nie pozostawia śladów próbki na waciku, pozostaw powierzchnie uszczelniające do wyschnięcia na powietrzu. Umieść pierścień uszczelniający w rowku montażowym.

Umieść czyste, suche szafirowe okienko na pierścieniu uszczelniającym, a następnie mosiężną podkładkę. Nałóż krople smaru wielkości główki szpilki na mosiężną podkładkę. Następnie nadepnij dolny węzeł na dolną powierzchnię uszczelniającą, dopasuj palec, dokręć węzeł tak, aby zakrył mosiężną podkładkę i pewnie utrzymywał okno na miejscu.

Przenieś reaktor nadal odwrócony do góry nogami do imadła. Użyj klucza, aby dokręcić dolny węzeł o 90 stopni. Sprawdź wzrokowo reaktor pod kątem wad uszczelki lub szafirowego okienka i wymień wszelkie wadliwe części.

Podłączyć obciążony szczelny mikroreaktor do przewodów gazowych. Następnie należy stężyć w układzie gazowy azot o wartości pięciu megapaskali i zamknąć odpowiednie zawory, aby odizolować mikroreaktor od butli z gazem. Jeśli ciśnienie w mikroreaktorze utrzymuje się na stałym poziomie przez ponad 30 minut, w razie potrzeby należy przeprowadzić dodatkowe testy szczelności przy wyższych ciśnieniach.

Następnie, jeśli w eksperymencie używany jest gaz obojętny, powtórz wszystkie poprzednie kontrole szczelności z gazem docelowym za pomocą detektora nieszczelności. Po zweryfikowaniu integralności uszczelnienia należy rozhermetyzować konfigurację mikroreaktora. Umieść mikroreaktor w bloku grzewczym ze stali nierdzewnej w grzałce cewki.

Umieść zestaw grzewczy na platformie nad odwróconym obiektywem mikroskopu. Zespół grzewczy należy zamknąć w obudowie wypełnionej wełną ceramiczną i zabezpieczonej opaską zaciskową. Włącz mikroskop za pomocą światła spolaryzowanego krzyżowo.

Ustaw obiektyw na najmniejsze powiększenie. Dostosuj pionowe położenie soczewki obiektywu, aby ustawić ostrość na wewnętrznej powierzchni szafirowego okienka. Kierując się lornetką, ustaw mikroreaktor tak, aby krawędź ferruli była wewnętrzną promieniową granicą pola widzenia lornetki.

Sprawdź, czy tuleja nie jest widoczna w polu widzenia kamery. Obróć końcówkę nosową mikroskopu, aby wysunąć soczewkę obiektywu spod reaktora. Podłącz termoparę do regulatora temperatury.

Ustaw silnik z magnesem zewnętrznym na 120 obr./min, aby rozpocząć mieszanie próbki. Zwiększ ciśnienie w konfiguracji mikroreaktora za pomocą gazu docelowego. Użyj regulatora ciśnienia wstecznego, aby kontrolować ciśnienie w razie potrzeby.

Aby rozpocząć eksperyment, upewnij się, że obiektyw mikroskopu znajduje się z dala od bloku grzewczego, gdy nie jest używany. Następnie włącz regulator temperatury i ustaw temperaturę reaktora na 200 stopni Celsjusza. Gdy próbka się nagrzeje, sprawdź ciśnienie i temperaturę ustawienia.

Przesuń soczewkę obiektywu na miejsce pod mikroreaktorem i w razie potrzeby wyreguluj pozycję reaktora i ostrość obiektywu. Sprawdzić, czy tuleja porusza się lub czy w próbce nie migoczą drobne mineralne cząstki stałe, co wskazuje na toczące się mieszanie. Obróć soczewkę obiektywu od bloku grzewczego.

Podgrzej próbkę do 300 stopni Celsjusza i wykonaj te same kontrole i regulacje. Następnie podgrzej próbkę do 350 stopni Celsjusza i ponownie sprawdź ustawienie. Ustaw reaktor na żądaną temperaturę reakcji, która zwykle wynosi od 400 do 450 stopni Celsjusza w przypadku reakcji krakingu ciężkiego oleju.

Przesuń soczewkę obiektywu pod reaktor, ustaw ostrość soczewki i zrób zdjęcie próbki. Obróć soczewkę spod reaktora i zanotuj temperaturę próbki. Powtarzaj ten pomiar w odstępach jednominutowych, aż do zakończenia reakcji, używając tego samego powiększenia, oświetlenia i ustawień kamery przez cały czas.

Pozostawienie obiektywu pod reaktorem po zrobieniu zdjęcia spowodowałoby jego przegrzanie, co nie tylko mogłoby pogorszyć obiektyw, ale także zrobienie zdjęcia z przegrzanym obiektywem sztucznie zwiększyłoby jasność obrazu i doprowadziłoby do niespójnych wyników. Gdy reakcja zakończy się zgodnie z szacowanym czasem reakcji lub zmianami w wyglądzie próbki, wyłącz regulator temperatury i mieszadło magnetyczne i rozhermetyzuj mikroreaktor. Wyjmij mikroreaktor z zestawu grzewczego i schłodzić go do temperatury pokojowej pod strumieniem chłodnego powietrza.

Użyj niestandardowego kodu komputerowego, aby wyodrębnić średnie wartości kanałów czerwonego, zielonego i niebieskiego z mikrofotografii wraz z odpowiednimi informacjami z przestrzeni barw, nasycenia i intensywności kolorów w celu uzyskania ilościowej analizy obrazu. Po ostygnięciu mikroreaktora odłącz przewody gazowe. Zamocuj reaktor do góry nogami w imadle i rozszczelnij reaktor, poluzowując dolny węzeł kluczem.

Przenieś reaktor do dygestorium i odkręć dolny węzeł. Zdejmij mosiężną podkładkę i szafirowe okienko. Użyj pęsety, aby usunąć skuwkę i magnes, uważając, aby nie zarysować powierzchni uszczelniających.

Podważ pierścień uszczelniający z rowka za pomocą małej szpatułki, uważając, aby nie zarysować rowka. Namocz kawałki ręczników papierowych w toluenie lub dichlorometanie i wyszoruj wewnętrzną wnękę mikroreaktora, aby usunąć większość materiału przylegającego do ścian komory. Następnie wyczyść ściany wewnętrzne gruboziarnistą szmatką ścierną, nie dopuszczając do kontaktu szmergla z powierzchniami uszczelniającymi.

Oczyść powierzchnię magnesu gruboziarnistą szmatką ścierną. Wyczyść środkowy otwór magnesu drutem 1/16 cala zamoczonym w rozpuszczalniku. Wyczyść szafirowe okienko bawełnianymi wacikami nasączonymi toluenem, DCM lub acetonem.

Ściany mikroreaktora i powierzchnie uszczelniające należy wyszorować wacikami nasączonymi toluenem lub DCM, aż po całkowitym szorowaniu powierzchni reaktora wacik pokaże tylko znikome ślady próbki oleju. Pozostaw mikroreaktor do wyschnięcia na powietrzu. Za pomocą tej metody monitorowano i wizualizowano eksperyment z krakingiem termicznym na próbce pozostałości próżniowej Athabasca.

Eksperyment przeprowadzono pod wpływem azotu gazowego pod ciśnieniem atmosferycznym przy końcowej temperaturze zadanej 435 stopni Celsjusza. Analiza obrazu dostarcza informacji o postępie reakcji krakingu termicznego. Zalecaną metodą jest opisanie informacji o obrazie w przestrzeni kolorów barwy, nasycenia, intensywności.

Ewolucja jasności próbki może być związana z ewolucją współczynnika załamania światła, podczas gdy zmiany koloru odpowiadają ewolucji właściwości widmowych. Nadchodzący film będzie opisywał ewolucję próbki pozostałości próżniowej Athabasca podczas tego eksperymentu, gdy temperatura wzrasta z 350 do 435 stopni Celsjusza za pomocą analizy jasności i kolorów, jak pokazano na obecnym obrazie. Początkowo obserwuje się wiele małych mineralnych ciał stałych.

Zanim dojdzie do znaczącej reakcji, obserwuje się niewielką zmianę koloru, a jasność wzrasta wraz z temperaturą. Przemiana chemiczna w reakcjach krakingu jest najpierw pokazana jako spadek jasności. W miarę postępu reakcji pękania obserwuje się również zmianę koloru niebieskiego.

Ostatecznie mezofaza anizotropowa tworzy się jako jasne stacjonarne niejednorodności, na co wskazuje wzrost intensywności jasności. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby utworzyć spójny zestaw obrazów z tym samym oświetleniem i tymi samymi ustawieniami wymagań dotyczących obrazu. Zgodnie z tą procedurą, inne rodzaje próbek oleju mogą być badane w różnych zakresach temperatur i ciśnień, aby uzyskać odpowiedzi na dodatkowe pytania związane z innymi procesami rafinacji.

Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom z rafinerii do zbadania następujących problemów związanych z visbreakingiem i wysoką konwersją. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wykonywać wizualizację in situ próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafinacji, w tym ładowania reaktora, testowania lizawki, obserwacji próbki w trakcie reakcji i wreszcie czyszczenia po reakcji. Nie zapominaj, że emulacja warunków wysokiej konwersji wymaga około 150 barów ciśnienia wodoru, co może być niebezpieczne.

Wyposażenie konfiguracji w funkcje awaryjne i przeprowadzenie bardzo dokładnych testów lizania jest w tym przypadku bardzo silnym wymogiem.