Name: In Situ Wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Poznaj metodę wizualizacji in situ próbek ropy naftowej w wysokiej temperaturze i ciśnieniu przy użyciu mikroskopii z polaryzacją krzyżową. Technika ta umożliwia badanie zachowania fazowego i stabilności w procesach rafineryjnych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy dziękują Danielowi Paalysowi za dostarczenie rysunku 12 i pomoc w zarządzaniu materiałami laboratoryjnymi.

Uwaga: Podczas przeprowadzania eksperymentu w warunkach wysokiej temperatury i wysokiego ciśnienia należy stosować wszystkie odpowiednie zasady bezpieczeństwa, w tym środki kontroli technicznej (ogranicznik przepływu H2, regulatory ciśnienia i zespół dysków bezpieczeństwa) oraz środki ochrony osobistej (okulary ochronne, rękawice odporne na temperaturę, fartuch laboratoryjny, długie spodnie i pełne obuwie). Przed użyciem należy zapoznać się ze wszystkimi istotnymi kartami charakterystyki materiałów (MSDS). Napełnianie i czyszczenie mikroreaktora należy przeprowadzać pod wyciągiem, ponieważ etapy te wiążą się z użyciem szkodliwych lotnych rozpuszczalników organicznych (toluenu i dichlorometanu).
UWAGA: Opis konfiguracji (patrz w pliku uzupełniającym).
1. Załadunek mikroreaktora
<ol>
	<li>Z clampuj mikroreaktor pionowo i do góry dnem, pozostawiając otwarte dolne uszczelnienie czołowe (znajdujące się w tej pozycji na górze). 
	UWAGA: Na tym etapie okno szafirowe, magnes obrabiany na zamówienie, tulejka 1/16", mosiężna podkładka oraz dolna nakrętka nie powinny być jeszcze zamontowane.
	<ol>
		<li>Należy upewnić się, że złączki służące do podłączenia mikroreaktora do linii doprowadzających gaz są zamknięte.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Za pomocą cienkiej szpatułki wprowadź około 0,6 g próbki do reaktora przez otwartą uszczelkę czołową.
	<ol>
		<li>Jeśli próbka jest pierwotnie przechowywana w dużym pojemniku, należy przygotować podpróbkę przed załadowaniem mikroreaktora.</li>
		<li>Aby oszacować ilość próbki wprowadzonej do reaktora, należy zważyć pojemnik oraz szpatułkę przed i po załadowaniu próbki, a następnie obliczyć różnicę mas.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nasuń magnes wykonany na zamówienie na termoparę.</li>
	<li>Przesuń przednią tulejkę 1/16", tak aby większy otwór był skierowany do góry.</li>
	<li>Upewnij się, że powierzchnia uszczelniająca (t. j. rowek pasujący, w którym znajduje się pierścień uszczelniający) dolnego elementu uszczelniającego czołowego, jest czysty i suchy. 
	UWAGA: Ze względu na wysoką lepkość większości próbek ciężkiej ropy naftowej, istnieje duże prawdopodobieństwo, że powierzchnia uszczelniająca została przypadkowo zabrudzona próbką podczas procesu ładowania.
	<ol>
		<li>Zanurz końcówkę patyczka higienicznego w toluenie, a następnie przetrzyj nim powierzchnie uszczelniające, aby je oczyścić. Należy uważać, aby toluen nie ściekł do wnętrza komory reaktora, co mogłoby doprowadzić do zanieczyszczenia próbki.</li>
		<li>Jeśli wymagane jest czyszczenie toluenem, przed przejściem do następnego kroku należy upewnić się, że powierzchnie uszczelniające są suche.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Należy upewnić się, że okno szafirowe jest czyste i suche.
	<ol>
		<li>Jeśli okno szafirowe jest zabrudzone, należy użyć patyczka watnego nasączonego odpowiednim rozpuszczalnikiem, a następnie przeprowadzić końcowe płukanie acetonem w celu oczyszczenia powierzchni okna; pozostawić do wyschnięcia na powietrzu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieść pierścień uszczelniający na powierzchni uszczelniającej, następnie okno szafirowe na górnej części pierścienia uszczelniającego, a potem mosiężną podkładkę na górnej części okna szafirowego; zaleca się nałożenie na mosiężną podkładkę niewielkich kropel środka smarnego wielkości łebka szpilki.</li>
	<li>Nakręć dolną nakrętkę na dolnym złączu z uszczelnieniem czołowym, obejmując jednocześnie mosiężną podkładkę i okno szafirowe. Dokręć dolną nakrętkę, aż zostanie osiągnięty opór (dokręcenie palcami).</li>
	<li>Trzymając reaktor dnem do góry, przenieś go do imadła. Za pomocą klucza dokręć dolną nakrętkę przez 90° z pozycji dokręconej palcami. 
	UWAGA: Po tym kroku reaktora nie trzeba już dłużej trzymać w pozycji odwróconej.</li>
	<li>Należy sprawdzić mikroreaktor pod kątem ewentualnych nieszczelności uszczelki. 
	UWAGA: Na oknie mogą być widoczne odpryski lub pęknięcia; uszczelka może zostać uznana za wadliwą, jeśli ściśnięta powierzchnia uszczelki okna nie tworzy ciągłego okręgu.
	<ol>
		<li>W przypadku stwierdzenia usterki należy otworzyć mikroreaktor w celu przeprowadzenia inspekcji.</li>
		<li>Po podjęciu działań naprawczych, podczas ponownego uszczelniania reaktora należy użyć fabrycznie nowego pierścienia uszczelniającego.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Instalacja mikroreaktora
<ol>
	<li>Po załadowaniu i uszczelnieniu mikroreaktora należy podłączyć go do linii gazowych i przeprowadzić testy szczelności.
	<ol>
		<li>Testy szczelności zawsze należy rozpoczynać przy użyciu N2 pod maksymalnym ciśnieniem 5 MPa. 
		UWAGA: Preferowaną metodą badania szczelności jest test spadku ciśnienia, w którym układ zostaje poddany ciśnieniu, a następnie odizolowany od butli (poprzez zamknięcie zaworów V2 i V3). Jeśli ciśnienie pozostaje stabilne przez dłuższy czas (ponad 30 min), nie stwierdzono wycieku.</li>
		<li>Jeśli ciśnienie docelowe dla nadchodzącego eksperymentu jest wyższe niż 5 MPa, należy przeprowadzić dodatkowe testy szczelności przy wyższych ciśnieniach. 
		UWAGA: Te dodatkowe testy szczelności można przeprowadzać z maksymalnymi przyrostami ciśnienia o 6 MPa, aż do osiągnięcia pożądanego ciśnienia dla eksperymentu. Górną granicą ciśnienia zarówno dla testów szczelności, jak i pracy układu, jest 16 MPa. 
		UWAGA: Jeśli gaz użyty do napowietrzenia układu w nadchodzącym eksperymencie nie jest gazem obojętnym (np. gazy łatwopalne), należy przeprowadzić kolejną serię testów szczelności przy użyciu gazu docelowego, pod warunkiem pomyślnego przejścia serii testów z N2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Po pomyślnym przeprowadzeniu testów szczelności należy rozhermetyzować układ przed przejściem do kolejnych kroków instalacji.</li>
	<li>Umieść mikroreaktor w stalowym bloku grzejnym, który z kolei jest włożony do grzałki spiralnej. Umieść cały zespół na platformie znajdującej się nad obiektywem mikroskopu.</li>
	<li>Otocz reaktor, grzałkę i blok grzejny dwiema połowami obudowy wypełnionej wełną ceramiczną. Połącz obie połowy obudowy za pomocą opaski zaciskowej.</li>
	<li>Dokładnie ustaw pozycję reaktora nad obiektywem mikroskopu.
	<ol>
		<li>Włącz mikroskop, korzystając ze światła spolaryzowanego krzyżowo. Dostosuj pionową pozycję obiektywu przy najniższym powiększeniu, aby uzyskać ostrość na wewnętrznej powierzchni okna szafirowego.</li>
		<li>Ustaw reaktor tak, aby pole widzenia przy najniższym powiększeniu (zazwyczaj 50X) obejmowało radialną część powierzchni okna, gdzie wewnętrzna granica stanowi krawędź przedniej tulejki 1/16", jak przedstawiono na Rysunku 1. 
		UWAGA: Rzeczywiste mikrografie pozyskane przez oprogramowanie powinny być wycentrowanymi podzbiorami tego pola widzenia, aby uniknąć wyświetlania samej tulejki.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Podłącz termoparę mikroreaktora (TT1) do kontrolera temperatury (TIC1).</li>
	<li>Uruchom silnik napędzający zewnętrzny magnes, ustawiając prędkość na 120 rpm.</li>
	<li>Podnieś ciśnienie w układzie do pożąganej wartości zadanej. 
	UWAGA: Przebiegi pod ciśnieniem atmosferycznym wykonuje się poprzez otwarcie wszystkich zaworów wylotowych do odpowietrzenia. Eksperymenty okresowe (batch) można przeprowadzić poprzez zamknięcie zaworu V4. Eksperymenty pod stałym ciśnieniem (preferowane w warunkach wysokiego ciśnienia) można przeprowadzić przy użyciu regulatora ciśnienia wstecznego PV2.</li>
</ol>
3. Standardowa procedura wizualizacji reakcji krakingu
<ol>
	<li>Przez cały czas trwania eksperymentu umieszczaj obiektyw mikroskopu pod reaktorem tylko podczas wizualizacji próbki lub wykonywania zdjęcia. Unikaj pozostawiania obiektywu mikroskopu pod reaktorem, gdy nie jest on potrzebny. 
	UWAGA: Pozostawienie obiektywu mikroskopu pod reaktorem w wysokich temperaturach spowoduje sztuczne rozjaśnienie obrazów, co przełoży się na niską jakość danych, oraz może doprowadzić do uszkodzenia obiektywu.</li>
	<li>Włącz sterownik temperatury i ustaw wartość zadaną na 200 °C. Po osiągnięciu przez próbkę temperatury 200 °C przeprowadź serię weryfikacji. 
	UWAGA: Seria weryfikacji polega na sprawdzeniu ciśnienia, temperatury, położenia reaktora, odległości ogniskowej obiektywów mikroskopu oraz mieszania. Wraz ze zmianą temperatury platforma podtrzymująca reaktor oraz zespół grzejny ulegają niewielkiej deformacji, dlatego należy skorygować pionową pozycję obiektywu mikroskopu, aby interfejs szafir/próbka pozostał w ostrości. Mieszanie można wykryć po ruchu tulejki 1/16" lub po niewielkiej niejednorodności próbki (np. obecności małych ciał stałych minerałów).</li>
	<li>Jeśli po osiągnięciu przez próbkę temperatury 200 °C wszystko jest w porządku, zmień wartość zadaną na 300 °C. Po osiągnięciu przez próbkę temperatury 300 °C przeprowadź kolejną serię weryfikacji.</li>
	<li>Powtórz poprzedni krok, przyjmując 350 °C jako nową wartość zadaną temperatury. 
	UWAGA: Temperaturę 350 °C można zazwyczaj uznać za górną granicę, przy której reakcje krakingu nie są znaczące (w skali czasu mierzonej w min).</li>
	<li>Zmień zadaną temperaturę na pożądaną temperaturę reakcji, zazwyczaj w zakresie 400-450 °C.</li>
	<li>Po dokonaniu końcowej zmiany zadanej temperatury rozpocznij monitorowanie reakcji i zapisywanie danych w regularnych odstępach czasu, najlepiej co min.
	<ol>
		<li>Każdy etap zapisu danych wykonuj w następujący sposób: obróć rewolwer mikroskopu, aby umieścić obiektyw pod reaktorem. Ustaw ostrość. Wykonaj zdjęcie. Obróć rewolwer, aby odsunąć obiektyw spod reaktora. Odnotuj temperaturę. 
		UWAGA: W celu późniejszej ilościowej analizy obrazów, zdjęcia powinny być wykonywane przy spójnych ustawieniach przez cały eksperyment, a mianowicie w zakresie powiększenia, warunków oświetlenia i ustawień akwizycji kamery (odpowiedzi fotoczułej i czasu ekspozycji). Jako wytyczne: mikrografie przedstawione w niniejszym manuskrypcie zostały wykonane przy powiększeniu 100X, maksymalnym oświetleniu (przy użyciu żarówki halogenowej), liniowej odpowiedzi czułości kamery i czasach ekspozycji w zakresie 200-400 ms.</li>
		<li>Powtarzaj kroki zapisu danych tak długo, jak jest to konieczne. 
		UWAGA: Zazwyczaj czas obserwacji jest określany przez wizualne zmiany w próbce (kolor, jasność i niejednorodność) lub przez szacunkowy stopień konwersji reakcji. 
		UWAGA: Zaleca się unikanie kontynuowania eksperymentu po utworzeniu się dużych ilości koksu mezofazowego (co utrudnia czyszczenie reaktora).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Wyłączanie i sprzątanie
<ol>
	<li>Zakończ eksperyment, wyłączając kontroler temperatury oraz mieszadło i obniżając ciśnienie w układzie. Pozostaw reaktor do ochłodzenia. 
	UWAGA: Ochłodzenie reaktora można przyspieszyć, wyjmując mikroreaktor z obudowy i zespołu grzewczego. Zastosowanie strumienia chłodnego powietrza skierowanego na mikroreaktor może również sprawić, że proces ten będzie szybszy i łatwiejszy.
	<ol>
		<li>Gdy mikroreaktor ochłodzi się do temperatury pokojowej, odłącz go od linii gazowych układu, umieść w imadle, aby poluzować dolną nakrętkę, a następnie rozszczelnij mikroreaktor.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>W dygestorium rozmontuj mikroreaktor, usuwając dolną nakrętkę, mosiężną podkładkę, okno szafirowe, tulejkę 1/16" oraz magnes. Usuń pierścień uszczelniający. 
	UWAGA: W trakcie eksperymentu mógł powstać koks, co może spowodować przywarcie tulejki 1/16" i magnesu do termopary.
	<ol>
		<li>Użyj pęsety, aby wyciągnąć tulejkę 1/16" i magnesy. Użyj szpatułki, aby podważyć i wyjąć pierścień uszczelniający z rowka uszczelniającego. Należy jednak uważać, aby nie porysować rowka uszczelniającego podczas tej czynności.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Aby usunąć większość materiału przywartego do ścianek mikroreaktora, wyszoruj wewnętrzną jamę mikroreaktora kawałkami ręcznika papierowego nasączonymi rozpuszczalnikiem (toluenem lub dichlorometanem). Powtórz ten proces, używając kawałków papieru ściernego, najlepiej o grubym ziarnie (#100). 
	UWAGA: Podczas tego procesu nie rysuj powierzchni uszczelniających. Po zakończeniu tego kroku wewnątrz jamy mikroreaktora powinien być widoczny metaliczny połysk stali nierdzewnej.</li>
	<li>Usuń materiał przywarły do płaskich powierzchni specjalnie wykonanego magnesu, używając kawałka papieru ściernego, najlepiej o grubym ziarnie (#100).
	<ol>
		<li>Użyj nasączonego rozpuszczalnikiem drutu o średnicy 1/16", aby usunąć materiał przywierający do wnętrza otworu w specjalnie wykonanym magnesie.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Użyj nasączonych rozpuszczalnikiem (toluenem, dichlorometanem lub acetonem) patyczków bawełnianych, aby usunąć materiał przywierający do okna szafirowego.</li>
	<li>Aby usunąć pozostałości materiału przywartego do ścianek reaktora, w tym z powierzchni uszczelniających, użyj nasączonych rozpuszczalnikiem (toluenem lub dichlorometanem) patyczków bawełnianych. 
	UWAGA: Proces czyszczenia jest zakończony, gdy po szorowaniu nasączonym rozpuszczalnikiem patyczkiem bawełnianym, na patyczku pozostają śladowe ilości zanieczyszczeń. 
	UWAGA: Choć proces ten może być żmudny, krok ten jest istotny, aby uniknąć kontaminacji krzyżowej pomiędzy eksperymentami.</li>
	<li>Pozostaw mikroreaktor do wyschnięcia na powietrzu.</li>
</ol>
5. Analiza obrazu9
<ol>
	<li>Wyekstraktuj z mikrografii informacje dotyczące wartości średnich dla kanałów czerwonego, zielonego i niebieskiego (RGB), a także odpowiadające im informacje w przestrzeni kolorów HSI (hue, saturation, intensity – odcień, nasycenie i intensywność). 
	UWAGA: Przestrzeń kolorów HSI jest opisana za pomocą współrzędnych cylindrycznych, w których odcień, nasycenie i intensywność odpowiadają odpowiednio współrzędnym kątowej, radialnej i pionowej. Zależności między wartościami RGB piksela a odpowiadającymi im wartościami HSI są określone przez następujące równania12,13, gdzie m jest wartością minimalną spośród wartości RGB, a α i β stanowią parę współrzędnych chromatyczności:</li>
</ol>
<img alt="Wzór na obliczenie wartości alfa dla równowagi kolorów, równanie: α = 1/2 (2R - G - B)." src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1">  Równ. 1
<img alt="Obliczanie β, równanie, β=√3/2(G-B), wzór matematyczny, zastosowanie edukacyjne" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2">  Równ. 2
<img alt="Wzór na ekstrakcję kanału kolorów, m = min(R,G,B), w zapisie matematycznym dla przetwarzania obrazu." src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3">  Równ. 3
<img alt="Wzór H=atan2(β,α), metoda obliczania kąta, koncepcja trygonometryczna, zastosowanie edukacyjne." src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 4">  Równ. 4
<img alt="Wzór na równowagę statyczną I=1/3(R+G+B), koncepcja przetwarzania obrazu, równanie symboliczne." src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 5">  Równ. 5
<img alt="Równanie stanu równowagi statycznej; S={0 jeśli m=I, 1-m/I jeśli m≠I}; reprezentacja równania." src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 6">  Równ. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
<li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef9901342">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li>
<li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cotté, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980220m">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef201214d">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300321g">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li>
<li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300854r">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li>
<li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02135">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li>
<li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In-Situ+Observation+of+Heavy-Oil+Cracking+using+Backscattering+Optical+Techniques.+MSc%22">In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis</a>. , The University of Alberta. Edmonton, Canada. (2015).</li>
<li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef980091%2B">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li>
<li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167865507003601">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li>
<li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonzalez%2C+RC+%22Digital+Image+Processing%2C+Third+Edition%22">Digital Image Processing, Third Edition</a>. , Prentice Hall. Upper Saddle River, USA. (2008).</li>
<li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1959.tb12969.x/abstract">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li>
<li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKaye%2C+GWC+%22Tables+of+physical+and+chemical+constants+%2F+originally+compiled+by+G.W.C.+Kaye+and+T.H.+Laby+%3B+now+prepared+under+the+direction+of+an+editorial+committee%22">Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee</a>. , Longman Scientific & Technical. Essex, UK. (1995).</li>
<li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire. J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405(1972).</li>
<li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10916469808949783">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li>
<li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="https://www.osti.gov/scitech/biblio/6182623">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Kluczowe etapy protokołu
Pierwszym krytycznym krokiem protokołu jest zapewnienie szczelności połączenia metal-szafir, szczególnie jeśli eksperyment ma być przeprowadzony pod ciśnieniem. W związku z tym należy dokładnie sprawdzić równoległość, gładkość oraz czystość powierzchni uszczelniających, a testy szczelności powinny być przeprowadzone w sposób rzetelny. Ponieważ moduł pękania szafiru jest funkcją malejącą względem temperatury14, do prac w wysokim ciśnieniu i wysokiej...

Badanie zachowania fazowego próbek ropy naftowej w szerokim zakresie temperatur, ciśnień i warunków reakcji może dostarczyć bardzo użytecznych informacji dla operatora rafinerii, która przetwarza różne rodzaje pasz. W szczególności zanieczyszczenie jednostek i linii technologicznych przez niekontrolowane tworzenie się koksu lub osadów może poważnie wpłynąć na produkcję (utrata przepustowości) i efektywność energetyczną (wzrost oporu wymiany ciepła)1,2,3. Ewentualne zatkanie spowodowane nagromadzeniem materiału zanieczyszczającego może wymagać wyłączenia w celu oczyszczenia, co miałoby bardzo negatywny wpływ ekonomiczny4. Przeprowadzenie oceny skłonności pasz do zanieczyszczania może być bardzo cenne dla optymalizacji warunków procesu5 i mieszania strumieni rafineryjnych.
Opracowaliśmy analizator stabilności ropy naftowej in situ w naszym laboratorium, aby umożliwić wizualizację próbek ropy naftowej podlegających warunkom procesu rafineryjnego. Aparatura ta opiera się na specjalnie zaprojektowanym reaktorze wykonanym z armatury ze stali nierdzewnej i wyposażonym w uszczelnione szafirowe okno na dole. Główną zasadą działania urządzenia jest oświetlenie próbki wewnątrz reaktora w pożądanym zakresie temperatury i ciśnienia oraz obrazowanie powstałego odbicia spolaryzowanego krzyżowo. Podczas gdy poprzednie opublikowane prace dotyczące tej konfiguracji koncentrowały się na procesach krakingu termicznego w celu emulacji warunków visbreakingu6,7,8,9 (które nie wymagają wysokiego ciśnienia), projekt reaktora został przebudowany w celu zbadania zachowania próbek pod wpływem hydrokonwersji (kraking katalityczny pod wysokim ciśnieniem H2) i aquathermal10 (kraking termiczny w parze pod wysokim ciśnieniem). W związku z tym urządzenie zostało zmodernizowane tak, aby działało w zakresie temperatur 20-450 °C i zakresie ciśnień 0,1-16 MPa, z możliwością utrzymania zarówno 450 °C, jak i 16 MPa przez czas reakcji do 6 godzin.
Pierwszym poziomem analizy informacji wizualnej próbek w określonym zakresie temperatury, ciśnienia i warunków reaktywnych jest określenie, czy próbka jest jednofazowa czy wielofazowa. Wyjątkowość tego systemu polega na tym, że pozwala na wizualizację nieprzezroczystego materiału izotropowego i nie ogranicza się do wizualizacji materiału anizotropowego opisanego w innych pracach11. Podczas gdy głównym wskaźnikiem skłonności próbek do zarastania jest tendencja do upuszczania osadów z cieczy luzem; Można zaobserwować zachowania faz gaz-ciecz, ciecz-ciecz, ciecz-ciało stałe i bardziej złożone. Jednak cenne informacje można również wydobyć z wizualnej ewolucji cieczy, ponieważ pozostaje ona jednorodna (jednofazowa). W szczególności jasność obrazów jest związana ze współczynnikiem załamania światła i współczynnikiem ekstynkcji próbki, podczas gdy kolor próbki jest podzbiorem jej informacji widmowej w zakresie światła widzialnego (380-700 nm), które można wykorzystać jako deskryptor jej chemii9.

<table><tbody><tr><td>Okno szafirowe, płaszczyzna C, grubość 3 mm - średnica 20 mm, Zadrapanie/Kopanie: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal & Inżynieria</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Termopara typu K</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Tuleja (1/16")</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Wkładana w celu utworzenia szczeliny między magnesem a powierzchnią okna</td></tr><tr><td>Grzałka</td><td>cewki Grzejniki OEM</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Regulator temperatury</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop odwrócony</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Wymaga modułu polaryzatora krzyżowego</td></tr><tr><td>Toluen, 99,9% klasy HPLC</td><td>Katalog Fisher</td><td># T290-4</td><td>Szkodliwy, do obchodzenia się z wyciągiem</td></tr><tr><td>Chlorek metylenu, 99,9% HPLC klasy</td><td>Fisher</td><td>Katalog # D143-4</td><td>Szkodliwy, do obchodzenia się z wyciągiem</td></tr><tr><td>Aceton, 99.7 Certyfikowany katalog ACS</td><td>Fisher</td><td># A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Aby pomóc w rozwiązaniu problemów produkcyjnych w rafineriach spowodowanych zanieczyszczeniem jednostek i linii procesowych, opracowaliśmy konfigurację oraz metodę wizualizacji zachowania próbek ropy naftowej w warunkach procesowych. Konfiguracja eksperymentalna opiera się na specjalnie zbudowanym mikroreaktorze wyposażonym w szafirowe okienko na dole, które jest umieszczone nad obiektywem odwróconego mikroskopu wyposażonego w moduł polaryzatora krzyżowego. Mikroskopia refleksyjna umożliwia wizualizację nieprzezroczystych próbek, takich jak pozostałości próżniowe ropy naftowej lub asfalteny. Połączenie szafirowego okienka z mikroreaktora z modułem polaryzatora krzyżowego mikroskopu na ścieżce światła umożliwia obrazowanie ośrodków izotropowych i anizotropowych o wysokim kontraście. Podczas prowadzenia obserwacji mikroreaktor może być podgrzewany do temperatury odpowiadającej reakcjom krakingu (do 450 °C), może być poddawany ciśnieniuH2 właściwemu dla reakcji hydrokonwersji (do 16 MPa) i może mieszać próbkę za pomocą sprzężenia magnetycznego. 
Obserwacje zazwyczaj przeprowadza się poprzez robienie zdjęć próbki pod światłem spolaryzowanym krzyżowo w regularnych odstępach czasu. Analizy obrazowe mogą nie tylko dostarczyć informacji na temat temperatury, ciśnienia i warunków reakcji, w których następuje separacja faz, ale mogą również dostarczyć oszacowania ewolucji właściwości chemicznych (widma absorpcyjne/refleksyjne) i fizycznych (współczynnik załamania światła) próbki przed rozpoczęciem separacji faz.

Ewolucja wizualna pozostałości próżniowej z Athabasca jest reprezentatywna dla zachowania próbek ciężkiej ropy naftowej o charakterze asfaltenowym oraz próbek pozostałości próżniowej o charakterze asfaltenowym w warunkach krakingu termicznego. Jednakże użycie różnych próbek i/lub różnych temperatur, ciśnień lub warunków reakcji może prowadzić do szerokiej gamy zachowań fazowych. Mikrografie odpowiadające eksperymentowi krakingu termicznego na próbce pozostałości próżniowej z Athabasca prz...

Ten artykuł opisuje konfigurację i metodę wizualizacji in situ próbek oleju w różnych warunkach temperatury i ciśnienia, które mają na celu emulację procesów rafinacji i ulepszania. Jest używany przede wszystkim do badania mediów izotropowych i anizotropowych biorących udział w zanieczyszczaniu pasz ropopochodnych.

In Situ Wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

Ogólnym celem tej metody jest badanie zachowania fazowego próbek ropy w warunkach procesu rafinacji poprzez wizualizację in situ próbek ciekłych w wysokiej temperaturze i pod wysokim ciśnieniem z wykorzystaniem mikroskopii odbiciowej w świetle spolaryzowanym krzyżowo. Metoda ta umożliwia badanie zachowania próbek ropy w warunkach visbreakingu i wysokiego stopnia konwersji oraz analizę związku stabilności z konwersją. Możliwe jest badanie ekstremalnych warunków procesowych, ponieważ reaktor został zaprojektowany tak, aby wytrzymać ciśnienie 160 barów w temperaturze 450 Celsius.W tej technice reaktor ze stali nierdzewnej z szafirowym okienkiem na spodzie jest oświetlony światłem spolaryzowanym krzyżowo, co pozwala na uzyskanie obrazów o wysokim kontraście zarówno dla ośrodków izotropowych, jak i anizotropowych. Najpierw należy przymocować mikroreaktor pionowo, dnem do góry, z otwartą uszczelką dolnej powierzchni. Upewnij się, że przyłącza linii gazowej są zamknięte, aby zapobiec rozlaniu się próbki podczas jej ładowania.Zważ próbkę oleju wraz z cienką szpatułką. Następnie za pomocą szpatułki wprowadź około 0,6 grama próbki oleju do reaktora. Ponownie zważ pojemnik z próbką i szpatułk

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Prezentujemy metodologię obrazowania wielu faz płynu w warunkach zbiornikowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej. Przedstawiamy kilka reprezentatywnych wyników uwięzienia kapilarnego w próbce skały węglanowej.

Obrazowanie w skali porów stanu zbiornika wielu faz płynu za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Tutaj prezentujemy protokół do badania wieloskładnikowych diagramów fazowych przy użyciu zewnętrznie kontrolowanych kulek magnetycznych jako nośników cieczy w podejściu lab-in-tube. Takie podejście może być pomocne w zastosowaniach, które mają na celu zebranie dalszych informacji na temat przemiany fazowej w złożonych układach cieczowych.

Charakterystyka diagramu fazowego z wykorzystaniem kulek magnetycznych jako nośników cieczy

Niskoenergetyczna frakcja wzbogacona wodą (LEWAF) ropy naftowej jest trudnym systemem do analizy, ponieważ z biegiem czasu ta złożona mieszanina ulega przemianom chemicznym. Protokół ten ilustruje metody przygotowania próbki LEWAF oraz przeprowadzania napromieniowania i analizy chemicznej za pomocą spektrometrii ruchliwości uwięzionych jonów – FT-ICR MS.

Analiza chemiczna frakcji wycieków ropy naftowej znajdujących się w wodzie przy użyciu TIMS-FT-ICR MS

Przedstawiono metodę pomiaru reologii ropy naftowej w równowadze z dwutlenkiem węgla w warunkach złożowych.

Pomiar reologii ropy naftowej w równowadze z CO2 w warunkach złożowych

Celem tej procedury jest łatwe i szybkie wyprodukowanie urządzenia mikroprzepływowego z dostosowywalną geometrią i odpornością na pęcznienie przez płyny organiczne do badań nad odzyskiwaniem oleju. Najpierw generowana jest forma z polidimetylosiloksanu, a następnie wykorzystywana do odlewania urządzenia na bazie żywicy epoksydowej. Przedstawiono reprezentatywne badanie przemieszczenia.

Urządzenia mikroprzepływowe do charakteryzowania procesów zdarzeń w skali porów w ośrodkach porowatych do zastosowań związanych z odzyskiwaniem oleju

Tutaj prezentujemy protokół do jednoczesnego badania łatwopalności i efektywności spalania świeżej i zwietrzałej ropy naftowej w warunkach, które symulują operacje spalania in situ na morzu.

Procedura doświadczalna dla badań laboratoryjnych spalania in situ: palność i efektywność spalania ropy naftowej

Ten protokół jest prezentowany w celu scharakteryzowania złożonych warunków zwilżania nieprzezroczystego porowatego medium (skały zbiornika węglowodorowego) za pomocą trójwymiarowych obrazów uzyskanych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej w warunkach podpowierzchniowych.

Obrazowanie w skali porów i charakterystyka zwilżalności skał złożowych węglowodorów w warunkach podpowierzchniowych za pomocą mikrotomografii rentgenowskiej

Ilustrujemy metody związane z badaniem przesiewowym i identyfikacją mikrobów wytwarzających biosurfaktanty. Przedstawiono również metody charakterystyki chromatograficznej i identyfikacji chemicznej biosurfaktantów, określające przemysłowe zastosowanie biosurfaktantu w zwiększaniu odzysku oleju resztkowego.

Zwiększony odzysk oleju dzięki połączeniu biosurfaktantów

Balans folii wisiorek z kroplą powierzchni, zaimplementowany z wymianą wielofazową, nazywaną OCTOPUS, pozwala na naśladowanie warunków trawiennych poprzez sekwencyjną wymianę podfaz oryginalnego roztworu masowego z symulowanymi płynami żołądkowo-jelitowymi. Symulowane trawienie in vitro jest monitorowane poprzez rejestrowanie in situ napięcia międzyfazowego strawionej warstwy międzyfazowej.

Metody in vitro Trawienie emulsji w pojedynczej kropli poprzez wielofazową wymianę symulowanych płynów żołądkowo-jelitowych

Ten protokół wykorzystuje pęsetę optyczną z podwójną pułapką do pomiaru sił między kroplami w czasie rzeczywistym podczas enzymatycznego trawienia emulsji. Ułatwia badanie stabilności emulsji i dynamiki kropel, co ma zastosowanie w naukach o żywności i farmaceutykach.

Pomiar siły w czasie rzeczywistym między kropelkami emulsji podczas rozpadu enzymatycznego

Opisujemy procedurę stosowaną do zbierania pomiarów fotoreologicznych in situ materiałów polimerowych ulegających światłoczułym przemianom ciecz w ciało stałe.

In situ Fotoreologia monitoruje zmiany lepkosprężyste w światłoczułych sieciach polimerowych

Poznaj metodę wizualizacji in situ próbek ropy naftowej w wysokiej temperaturze i ciśnieniu przy użyciu mikroskopii z polaryzacją krzyżową. Technika ta umożliwia badanie zachowania fazowego i stabilności w procesach rafineryjnych.

In Situ Wizualizacja zachowania fazowego próbek ropy naftowej w warunkach procesu rafineryjnego

Przeglądaj więcej filmów