Dielektryk RheoSANS — Jednoczesne badanie impedancji, reologii i rozpraszania neutronów pod małym kątem złożonych płynów
10 kwietnia 2017
Tutaj prezentujemy procedurę pomiaru jednoczesnej impedancji, reologii i rozpraszania neutronów z materiałów miękkiej materii pod wpływem przepływu ścinającego.
Ogólnym celem niniejszej procedury jest jednoczesny pomiar impedancji, reologii i rozpraszania neutronów w przewodzącej zawiesinie sadzy technicznej podczas deformacji w odpowiedzi na przyłożone pole ścinania. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie materii miękkiej i materiałów stosowanych dotyczące wewnętrznego związku między mikrostrukturą materiału a właściwościami makroskopowymi, takimi jak przewodnictwo i reologia. Główną zaletą tej techniki jest fakt, że pomiary są wykonywane jednocześnie, co pozwala na odtworzenie i porównanie pełnej ewolucji czasowej odpowiedzi mechanicznej, strukturalnej i elektrycznej.
Implikacje tej techniki wykraczają poza rozwój zaawansowanych materiałów przewodzących dla zastosowań elektrochemicznych i optoelektronicznych. Wizualna demonstracja tej metody jest kluczowa ze względu na złożony charakter protokołu doświadczalnego. Specjaliści z NIST pomogą w realizacji niektórych kluczowych aspektów eksperymentu.
Przed rozpoczęciem procedury należy upewnić się, że wiązka neutronów oraz reometr są wyłączone, przetwornik jest zablokowany, a blokada łożysk silnika została zamontowana. Oczyścić zestaw kubka dielektrycznego i bobina za pomocą roztworu detergentu. Dokładnie wypłukać oba elementy wodą dejonizowaną i pozostawić do wyschnięcia na powietrzu.
Zwolnij przetwornik i zdejmij blokadę łożyska silnika. Następnie włącz reometr i uruchom oprogramowanie sterujące. Zamontuj geometrię dielektryczną oraz zespół rotora odpowiednio na dolnym i górnym uchwycie narzędzi reometru.
Użyj klucza imbusowego 3 mm, aby poluzować śruby mocujące geometrię dielektryczną. Zamontuj zestaw kubka na geometrii dielektrycznej. Następnie, w oprogramowaniu sterującym reometrem, wyzeruj przerwę i przyłóż normalną siłę rzędu 10 N.
Przy takim ściskaniu osiowym dokręć śruby mocujące, aby przymocować zespół pucharka do geometrii. Następnie ustaw przerwę na odpowiednią szerokość przerwy pomiarowej. Zamknij drzwiczki pieca i upewnij się, że piec w pełni obejmuje zespół celi dielektrycznej.
Zapewniając wystarczający prześwit pionowy powyżej i poniżej geometrii, aby umożliwić pełny obrót bez kontaktu ze ściankami pieca. Otwórz piec i wyjmij zespoły dielektryczne. Przełóż wał geometrii przez pierścień ślizgowy i połącz uchwyt dielektryczny z konektorami pierścienia ślizgowego.
Trzymając pierścień ślizgowy współśrodkowo z wałem powyżej kołnierza, zamocuj adaptery pierścienia ślizgowego na górze kołnierza. Delikatnie przesuń pierścień ślizgowy w dół, aby osadzić go na adapterach. Następnie zamontuj narzędzie do poziomowania reometru na dolnej głowicy narzędziowej.
Zainstaluj uciętą dyszę i ustaw otwór próbki na 1 mm na 8 mm. W oprogramowaniu sterującym reometrem ustaw kąt przemieszczenia geometrii na 0,49 radiana. Następnie w oprogramowaniu sterującym SANS sprawdź, czy wszystkie prowadnice neutronów zostały usunięte.
Otwórz drzwiczki pieca, aby zobaczyć laser do wyrównywania wiązki. Użyj oprogramowania SANS do regulacji wysokości i kąta podstawki z próbką, aż wiązka lasera zostanie skierowana wzdłuż linii środkowej pieca i przejdzie przez otwór na próbkę, nie przecinając ścianek otworu. Po wyrównaniu reometru wyjmij narzędzie do wyrównywania i przeprowadź serię pomiarów SANS w celu skalibrowania instrumentu.
Następnie, korzystając z ekranu LCD reometru, ustaw przerwę na 100 milimetrów. Zamontuj ogniwo dielektryczne z zestawem rotora na górnej głowicy narzędzia, a geometrię kubka i zestaw pierścieni ślizgowych na dolnej głowicy narzędzia. Użyj oprogramowania instrumentu, aby wyzerować przerwę.
Następnie zamontuj zespół szczotek węglowych na adapterze szczotek. Wyrównaj szczotki węglowe z rowkami na pierścieniu ślizgowym, a następnie przykręć adapter do reometru za pomocą śrub. Połącz zespół szczotek węglowych z górną szyną zbiorczą, a zespół boba dielektrycznego z dolną szyną zbiorczą.
Sprawdzić połączenia ekranowanych kabli BNC z szynami zbiorczymi i miernikiem LCR. Podłączyć kable BNC SANS oraz Trigger do karty DAQ. Podłączyć reometr do karty DAQ.
Należy zweryfikować, czy miernik LCR i reometr komunikują się prawidłowo z komputerem. Przed załadowaniem próbki należy upewnić się, że szczelina jest ustawiona na 100 milimetrów. Następnie należy wprowadzić 4 mililitry dyspersji sadzy w węglanie propylenu do zespołu kubka dielektrycznego, minimalizując ilość próbki pozostałej na ściance kubka.
Obniż geometrię do 40 milimetrów. Następnie w oprogramowaniu sterującym reometrem ustaw prędkość silnika na jeden radian na sekundę. Obniż zespół boba dielektrycznego, aby uzyskać szerokość szczeliny 0,1 milimetra, a następnie ustaw prędkość silnika na zero radianów na sekundę.
Upewnij się, że poziom próbki dotarł do ścianki Couette, ale nie jest przepełniony. Napełnij wewnętrzny zespół rotora dielektrycznego wybranym do eksperymentu rozpuszczalnikiem. Umieść pułapkę na rozpuszczalnik na krawędzi zespołu kubka dielektrycznego.
Następnie skonfiguruj plik wirtualnego instrumentu dla wybranych warunków eksperymentalnych. Ustaw odpowiednie czasy pomiaru i procedury dla instrumentu SANS oraz reometru. Kliknij parametry zestawu, aby przeprowadzić eksperyment.
Przewodząca zawiesina sadzy węglowej została poddana ocenie za pomocą techniki RheoSANS. Reologię, dane dielektryczne oraz rozpraszanie neutronów mierzono w sposób ciągły, podczas gdy szybkość ścinania była zmniejszana logarytmicznie w kolejnych krokach, z zachowaniem stałej wartości w każdym kroku przez określony przedział czasowy. Dane stanu stacjonarnego, reologiczne, dielektryczne oraz dane SANS zostały przetworzone i przeanalizowane dla każdego stopnia szybkości ścinania.
Okres spadku przewodności i efektywnej frakcji objętościowej wraz ze wzrostem szybkości ścinania przypisano plastyczności mikroskopowego żelu. Następujący po nim okres wzrostu przewodności i spadku efektywnej frakcji objętościowej wraz ze wzrostem szybkości ścinania przypisano zagęszczaniu ścinaniu spowodowanemu siłami hydrodynamicznymi przyciągającymi do siebie zagregowane cząstki. Przejścia mikrostrukturalne przy wyższych szybkościach ścinania przedstawiono na wykresach dwuwymiarowych.
Dielectric RheoSANS stanowi elastyczną platformę umożliwiającą badanie zachowania systemów materii miękkiej w stanach nierównowagowych. Dzięki szerokiej gamie potencjalnych protokołów eksperymentalnych instrument ten jest dostępny do szerokiego użytku dla społeczności naukowej w NCNR.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Niniejszy artykuł przedstawia procedurę jednoczesnego pomiaru impedancji, reologii oraz rozpraszania neutronów w przewodzącej zawiesinie sadzy technicznej poddanej przepływowi ścinającemu. Metoda ta ma na celu zbadanie związku między mikrostrukturą materiału a jego właściwościami makroskopowymi.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Miękka materia
- Materiały stosowane
- Materiały przewodzące
Wprowadzenie
- Zrozumienie związku między mikrostrukturą a właściwościami jest kluczowe w nauce o materiałach.
- Przewodzące zawiesiny sadzy technicznej mają istotne znaczenie w wielu zastosowaniach.
- Jednoczesne pomiary dostarczają kompleksowych informacji na temat zachowania materiału.
- Demonstracje wizualne ułatwiają zrozumienie złożonych protokołów doświadczalnych.
Cel badania
- W celu jednoczesnego pomiaru impedancji, reologii oraz rozpraszania neutronów.
- W celu zbadania wpływu przepływu ścinającego na właściwości materiałów.
- W celu opracowania zaawansowanych materiałów przewodzących do zastosowań elektrochemicznych i optoelektronicznych.
Zastosowane metody
- Symultaniczny pomiar impedancji, reologii i rozpraszania neutronów.
- Zastosowanie przepływu ścinającego do zawiesiny sadzy technicznej.
- Współpraca z ekspertami z NIST w celu uzyskania wsparcia eksperymentalnego.
- Demonstracje wizualne ułatwiające zrozumienie protokołu eksperymentalnego.
Główne wyniki
- Rekonstrukcja ewolucji czasowej odpowiedzi mechanicznych, strukturalnych i elektrycznych.
- Wgląd w wewnętrzny związek między mikrostrukturą a właściwościami makroskopowymi.
- Potencjalne postępy w opracowywaniu materiałów przewodzących.
- Wykazanie skuteczności technik pomiarów jednoczesnych.
Wnioski
- Technika ta dostarcza cennych informacji na temat zachowania materii miękkiej.
- Jednoczesne pomiary zwiększają zrozumienie właściwości materiałów.
- Metoda ta ma istotne znaczenie dla przyszłych badań w dziedzinie nauki o materiałach.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Dielektryczne RheoSANS umożliwia jednoczesny pomiar właściwości elektrycznych, mechanicznych i mikrostrukturalnych złożonych płynów poddanych deformacji, zapewniając bezpośredni związek między mikrostrukturą a zachowaniem makroskopowym. Możliwość ta wspiera ograniczanie ryzyka mechanistycznego w opracowywaniu zaawansowanych materiałów przewodzących do zastosowań elektrochemicznych i optoelektronicznych, ujawniając, w jaki sposób strukturalne zmiany indukowane ścinaniem wpływają na przewodność i reologię. Metoda ta zwiększa pewność prognostyczną w ramach wczesnego etapu przesiewania materiałów poprzez rejestrowanie rozdzielonych w czasie, wieloparametrowych odpowiedzi, które stanowią podstawę do decyzji o kontynuacji lub przerwaniu prac w procesie opracowywania formulacji.
Zastosowania strategiczne w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne odkrywanie i walidacja celu
- Wartość naukowa: Analiza wpływu przejść mikrostrukturalnych w systemach materii miękkiej na sygnały elektryczne i mechaniczne pod wpływem kontrolowanej deformacji.
- Wartość praktyczna: Umożliwia weryfikację hipotez dotyczących zależności między strukturą a właściwościami w zawiesinach koloidalnych, istotnych w projektowaniu biomateriałów i systemów dostarczania leków.
Przesiewy i opracowywanie testów
- Wartość naukowa: Zapewnia ilościowe, zsynchronizowane czasowo odczyty impedancji, lepkości i nanostruktury dla różnych prędkości ścinania w celu standaryzacji testów.
- Wartość operacyjna: Wspiera powtarzalny screening formulacji przewodzących lub responsywnych w określonych warunkach przepływu.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Łączy dynamikę agregacji w nanoskali z właściwościami materiału w skali makro, dostarczając informacji dla translacyjnych strategii biomarkerowych w systemach responsywnych.
- Wartość operacyjna: Ułatwia przejście od etapu odkrycia do oceny przedklinicznej, umożliwiając spójne, wieloparametrowe profilowanie zachowania materiału.
Integracja rurociągu i przepływu pracy
Dielectric RheoSANS wpisuje się w kontinuum odkryć naukowych, umożliwiając wczesną weryfikację hipotez dotyczących układów materii miękkiej, wspierając identyfikację kluczowych czynników poprzez korelację właściwości z funkcją oraz dostarczając danych do prac przedklinicznych za pomocą modelowania predykcyjnego materiałów reagujących na deformację.
- Biologia odkrywcza: Wspiera analizę mechanistyczną tego, jak zmiany mikrostrukturalne w żelach koloidalnych wpływają na wyniki funkcjonalne, takie jak przewodność pod wpływem ścinania.
- Przesiewanie: Dostarcza zsynchronizowane dane reo-elektryczne i mikrostrukturalne, umożliwiając wiarygodne porównanie stabilności i reaktywności formulacji.
- Analityka: Generuje wielowymiarowe zestawy danych (widma impedancji, lepkość, wzory rozpraszania), które pozwalają na porównania między różnymi warunkami i analizę trendów.
- Badania translacyjne: Łączy ewolucję mikrostrukturalną z wydajnością makroskopową, wspierając dostosowany do ryzyka rozwój kandydatów na materiały reagujące na bodźce.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Oferuje rekonfigurowalną platformę do standaryzowanej oceny złożonych płynów w różnych projektach, redukując powielanie prac nad opracowaniem metod.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorstwowy
- Wartość naukowa: Redukuje niejednoznaczność mechanistyczną poprzez korelację przebudowy w skali nano z jednoczesnymi zmianami impedancji i charakterystyki przepływu.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalność dzięki zsynchronizowanemu, opartemu na protokole pozyskiwaniu danych elektrycznych, reologicznych i strukturalnych.
- Wartość strategiczna: Usprawnia podejmowanie decyzji go/no-go poprzez ujawnienie nieliniowych odpowiedzi zależnych od progu, które wskazują granice wydajności lub tryby awarii.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację kandydatów materiałowych z uwzględnieniem ryzyka, w oparciu o profile stabilności deformacyjnej w warunkach fizjologicznie istotnych.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga wiedzy specjalistycznej z zakresu reologii, spektroskopii dielektrycznej oraz technik rozpraszania neutronów.
- Zależne od dostępu do linii wiązek w NIST Center for Neutron Research oraz specjalistycznej geometrii Couette.
- Wymaga standaryzacji międzyzespołowej w zakresie przygotowania próbek, wykonania protokołu i synchronizacji danych.
- Wymaga uwzględnienia adaptacji przy rozszerzaniu metody na układy biologiczne lub systemy oparte na hydrożelach ze względu na przezroczystość neutronową i kompatybilność rozpuszczalników.
- Ograniczenia praktyczne obejmują limity objętości próbek oraz konieczność starannego czyszczenia w celu zapobiegania kontaminacji krzyżowej w środowiskach wielużytkownikowych.
