10 kwietnia 2017
Przedstawiono protokół dla solidnej i istotnej dla zastosowania charakterystyki reologicznej wysoko skoncentrowanych zawiesin. Pasty srebrne stosowane do sitodruku w produkcji ogniw słonecznych są stosowane jako systemy modelowe.
Ogólnym celem tej procedury jest wiarygodna charakterystyka reologiczna wysoce skoncentrowanych zawiesin, które wykazują złożone odkształcenia i zachowanie przepływu w klasycznej reometrii rotacyjnej między płytami. Ta metoda może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania dotyczące past do drukowania strumieniowego. Kompleksowa charakterystyka różnych parametrów reologicznych istotnych dla procesu jest niezbędna do opracowania dostosowanej do potrzeb inżynierii takich past o ulepszonych właściwościach przetwarzania i aplikacji.
Główną zaletą tego podejścia jest jednoczesna obserwacja deformacji próbki i rejestracja danych reologicznych. Procedurę zademonstruje Ceren Yuce, doktorant z KIT, Instytutu Inżynierii Procesów Mechanicznych i Mechaniki. Aby rozpocząć pomiary granicy plastyczności, ustaw równoległy reometr płytkowy z płytkami o średnicy dwudziestu pięciu milimetrów i chropowatości płytki od dwóch do czterech mikrometrów.
Przygotuj pomiary, które mają być wykonane w krokowo kontrolowanym trybie czystego naprężenia, przy czym czyste naprężenie ma być zmieniane w zakresie od jednego do trzech tysięcy paskali w trzydziestu pięciu krokach, z całkowitym czasem pomiaru wynoszącym tysiąc pięćdziesiąt sekund. Zamontuj kamerę endoskopową na statywie i wyposaż kamerę w reflektor LED. Podłącz aparat do komputera i dostosuj kontrast i jasność zgodnie z potrzebami.
Mieszać próbkę srebrnej pasty z mieszalnikiem o prędkości tysiąca obrotów na minutę przez trzydzieści sekund, aby upewnić się, że próbka jest jednorodnie wymieszana. Nałóż niewielką ilość zmiksowanej pasty na dolną płytę. Ustaw górną płytkę tuż nad pozycją pomiaru.
Usuń nadmiar srebrnej pasty z krawędzi płytki za pomocą szpatułki. Następnie przesuń górną płytkę do pozycji pomiaru. Zaznacz pastę pionową linią cząstek siedzących.
Pozostawić próbkę w instrumencie na pięć minut w celu zrównoważenia. Gdy siły normalne zanikną, jednocześnie rozpocznij pomiar i nagrywanie wideo. Gdy pasta wyleje się ze szczeliny, przerwij pomiar i zapis.
Oczyść płytki etynolem i pozostaw je do wyschnięcia na powietrzu. Wykonaj ten pomiar w sumie trzy razy, mieszając pastę przed każdą aplikacją i czyszcząc płytki po każdym pomiarze. Następnie należy uzyskać zestaw pomiarów i zapisów na oddzielnym reometrze z płytką równoległą za pomocą dwudziestomilimetrowych płytek o chropowatości jednego punktu na pięć mikrometrów.
Następnie za pomocą taśmy dwustronnej przymocuj kawałki papieru ściernego do dwudziestomilimetrowych płytek, aby uzyskać chropowatość dziewięciu mikrometrów. Uzyskaj kolejny zestaw pomiarów i nagrań, wymieniając papier ścierny po każdym pomiarze. Dla każdej serii pomiarowej należy wykreślić odkształcenie logarytmicznie w stosunku do naprężenia czystego.
Określ granicę plastyczności ośrodka za pomocą metody punktu przecięcia stycznego. Przygotuj reometr łopatkowy w kubku, aby uzyskać pomiary w krokowo kontrolowanym trybie naprężenia czystego, o tych samych parametrach, co pomiary na płytce równoległej. Dokładnie wymieszaj próbkę pasty srebrnej i załaduj pastę do kubka reometru.
Przesuń łopatkę do pozycji pomiarowej i pozwól instrumentowi osiągnąć równowagę przez pięć minut. Następnie wykonaj co najmniej trzy pomiary. Oczyść geometrię łopatek etynolem i pozwól instrumentowi na ponowne zrównoważenie między każdym powtórzeniem.
Wykreśl odkształcenie w funkcji naprężenia stromego i określ granicę plastyczności ośrodka metodą stycznego punktu przecięcia. Nasze badania pokazują, że granicę plastyczności można uzyskać przy użyciu geometrii łopatki lub płyty. W skórzanym etui należy odpowiednio dobrać chropowatość płytki.
W tym celu należy dokładnie sprawdzić zachowanie bazy i nagrania. Aby rozpocząć pomiary zachowania przy rozciąganiu, ustaw kapilarny reometr wydłużony z dwoma cylindrycznymi tłokami o średnicy sześciu milimetrów. Ustaw prędkość rozciągania na siedem punktów, pięć milimetrów na sekundę.
Ustaw liczbę klatek na sekundę w kamerze o dużej szybkości na dwieście pięćdziesiąt klatek na sekundę. Włącz podświetlenie i ustaw kamerę tak, aby uchwycić pomiar rozciągania. Dostosuj ostrość, kontrast i jasność obrazu zgodnie z potrzebami.
Dokładnie wymieszaj srebrną pastę, a następnie nałóż pastę na dolny tłok. Obniż górny tłok do pozycji pomiarowej i usuń nadmiar srebrnej pasty. Jednocześnie uruchom kamerę i pomiar.
Gdy filament pęknie, przerwij zapis i pomiar oraz wyczyść tłoki etynolem. Wykonaj pomiar przy tej prędkości łącznie trzy razy, za każdym razem mieszając pastę i czyszcząc tłoki. W ten sposób uzyskaj dwa dodatkowe zestawy pomiarów przy prędkościach rozciągania jedenastu i stu dziesięciu milimetrów na sekundę.
Przejrzyj nagrania i zidentyfikuj pierwszą klatkę pokazującą pęknięcie filamentu dla każdego powtórzenia. Określ położenie tłoka i oblicz krytyczny współczynnik rozciągania dla każdej badanej prędkości. Duża prędkość drukowania i wąskie nadruki miarowe stosowane w sitodruku ograniczają zdolność do asymilacji punktu odrywania do laboratorium zatrzaskowego.
Niemniej jednak wydłużenie pęknięcia w tych eksperymentach z rozciąganiem włókien może być związane z tym zjawiskiem. Wpływ chropowatości blachy na pomiary granicy plastyczności oceniono za pomocą dwóch past srebrnych. Gdy stosuje się płytki o chropowatości jednego punktu i pięciu mikrometrów, pasta oznaczona cząstkami osadzonymi przykleja się do górnej płytki i ślizga się po dolnej płycie, wskazując, że utworzył się przepływ tłokowy.
W związku z tym granica plastyczności tych past srebrnych nie może być dokładnie zmierzona za pomocą tego systemu. W przypadku stosowania płytek o wartościach chropowatości od dwóch do czterech mikrometrów obserwuje się czysty profil odkształcenia wynikający z ruchu oznaczenia siedzenia, co jest niezbędne do wiarygodnego, dobrze zdefiniowanego pomiaru reologicznego. Wyniki te zostały zweryfikowane przez porównanie z pomiarami geometrii łopatek.
Pasty srebrne wykazują podobne zachowanie dla wartości chropowatości blachy wynoszących jeden punkt, jeden, pięć na dwa do czterech mikrometrów. Gdy wartość chropowatości została zwiększona do dziewięciu mikrometrów, pasta B wykazywała czysty profil odkształcenia przy niskich naprężeniach, który przy wyższych naprężeniach przechodził w przezroczyste pasma. Jednak pasta A nie wykazała wymaganego profilu, a naprężenie potrzebne do wytworzenia obserwowanego przepływu tłoka jest znacznie wyższe niż naprężenie plastyczności.
Zachowanie obu past podczas rozciągania porównano przy różnych prędkościach rozciągania za pomocą szybkiej kamery. Współczynnik rozciągliwości tkaniny, przy którym zaobserwowano pękanie włókien, był dłuższy dla pasty A przy wszystkich prędkościach. Po opanowaniu tego podejścia można scharakteryzować nie tylko pasty srebrne, ale także inne wysoko wypełnione zawiesiny.
Jednak protokół wykładniczy musi być dostosowany do wymagań danego materiału. Nasze eksperymentalne podejście toruje drogę naukowcom zajmującym się elektroniką drukowaną do oceny właściwości drukowania swoich past w oparciu o eksperymenty zeskanowane w laboratorium. Pomoże to w opracowaniu past o doskonałych właściwościach drukarskich.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wykonać wiarygodną charakterystykę reologiczną wysoce wypełnionych past i co musisz wziąć pod uwagę, jeśli wystąpią zjawiska takie jak poślizg ścianowy, przepływ czopowy lub rozlanie próbki. Dowiesz się również o różnych procedurach badań reologicznych istotnych dla procesu drukowania.
Ten artykuł przedstawia protokół charakterystyki reologicznej wysoce skoncentrowanych zawiesin, w szczególności przy użyciu past srebrnych do aplikacji sitodrukowych w produkcji ogniw słonecznych. Metoda ta pozwala na jednoczesne obserwowanie deformacji próbki i rejestrowanie danych reologicznych.
Rheological characterization of highly concentrated suspensions is critical for optimizing printable formulations in industrial applications such as screen-printing silver pastes for photovoltaics. Reliable measurement of yield stress, viscosity, and structural recovery enables predictive control over processing stability and application performance. This approach supports mechanistic de-risking in formulation development by linking rheological behavior to print fidelity and manufacturability.
The method integrates into early discovery workflows by providing quantitative rheological outputs that inform formulation selection prior to screening campaigns.