Znormalizowana metoda pomiaru skuteczności zbierania próbek śladowych ilości materiałów wybuchowych za pomocą wycierania
10 kwietnia 2017
Zoptymalizowane protokoły pobierania próbek i rozwój nowych materiałów do czyszczenia mogą być ułatwione dzięki ustandaryzowanym pomiarom efektywności pobierania próbek z wycierania. Nasze podejście do pobierania próbek śladowych ilości materiałów wybuchowych wykorzystuje zautomatyzowane urządzenie do kontrolowania prędkości, siły i odległości podczas pobierania próbek wycierania, a następnie ekstrakcji zebranych materiałów wybuchowych.
Ogólnym celem tej metodologii pobierania prób wymazowych jest zapewnienie zestandaryzowanego sposobu pomiaru wydajności pobierania. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie pobierania wymazów z powierzchni, takie jak optymalny sposób wykrywania śladów materiałów wybuchowych. Główną zaletą tej techniki jest minimalizacja zmienności wynikającej z pracy operatora w porównaniu z innymi technikami pomiaru wydajności pobierania próbek.
Aparat testowy jest wyposażony w ruchomą płaszczyznę, która stabilizuje przygotowaną ściereczkę testową. Po przygotowaniu aparatu do pracy należy skonfigurować procedurę pobierania próbek ze ściereczki. W pierwszej kolejności przesuń płaszczyznę do pozycji początkowej i umieść powierzchnię testową na płaszczyźnie pomiarowej bez jej przytwierdzania.
Następnie należy przyłożyć papierowy szablon równolegle do krawędzi powierzchni testowej i przymocować go taśmą. Szablon wyznacza pozycję początkową ścieżki pobierania próbek. Następnie przesuwa się powierzchnię wraz z szablonem w przód i w tył na płaszczyźnie, aż wymaziwa znajdzie się w punkcie startowym w momencie, gdy drut napinający będzie napięty.
Następnie przesuń powierzchnię i szablon na boki, aż drut ograniczający znajdzie się w centrum ścieżki ruchu. Położenie powierzchni na płaszczyźnie jest teraz prawidłowe. Zaznacz to miejsce.
Następnie przytwierdź powierzchnię do płaszczyzny za pomocą dwustronnej taśmy klejącej. Teraz zaprogramuj sterowanie oprogramowaniem instrumentu, ustawiając dystans oraz prędkość przemieszczania. Następnie zainicjuj ruch płaszczyzny.
Sprawdź, czy wymaz prowadzi ścieżką pobierania próbek przez cały dystans przemieszczania i czy odbywa się to płynnie. Czasami powierzchnia testowa może być nierówna lub stawiać duży opór. Choć płynny ruch jest pożądany, krytycznym czynnikiem jest to, aby wymaz przeszedł przez miejsce osadzenia próbki.
Aby potencjalnie poprawić płynność ruchu, należy dostosować kąt drutu ograniczającego. Na koniec zmierz odległość przesuwu od miejsca naniesienia próbki do krawędzi zakresu ruchu. Na początek określ siłę pobierania próbek wymaganą do testu.
Najpierw należy oczyścić powierzchnię testową rozpuszczalnikiem, takim jak etanol, i pozostawić ją do wyschnięcia. W przypadku tkanin, zamiast rozpuszczalnika, należy użyć sprężonego powietrza do przedmuchania i oczyszczenia powierzchni. Następnie powierzchnię należy umieścić na wadze.
Połóż na nim papierowy szablon i zabezpiecz go w jednym narożniku. Następnie, sprawdzając próbkę cząstek PTFE, zweryfikuj kompletność macierzy, stosując oświetlenie pod kątem, które dostarcza światło prostopadle do próbki cząstek, aby ułatwić ich wizualizację. Po potwierdzeniu, że macierz jest kompletna, umieść próbkę stroną z osadem do dołu na powierzchni testowej, wewnątrz zaznaczonego obszaru próbki.
Teraz, przykładając siłę co najmniej 10 N, co na wadze odpowieknie około 1 000 g, przesuń jednym palcem próbkę cząstek wzdłuż ścieżki pobierania w celu przeprowadzenia przeniesienia na sucho. Jeśli powierzchnia testowa jest prążkowana, jak w przypadku szczotkowanej stali, przesuń próbkę prostopadle do prążków, nawet jeśli kierunek ten jest prostopadły do ścieżki pobierania. Następnie, stosując oświetlenie pod kątem, upewnij się, że układ cząstek został usunięty.
Jeśli pozostaną jakiekolwiek cząstki, należy upewnić się, że mieszczą się one w granicach wykrywalności lub zmienić siłę próbkowania. Teraz należy przeprowadzić badanie. Umieść powierzchnię testową na płaszczyźnie w wyznaczonym miejscu i przytwierdź ją za pomocą dwustronnej taśmy klejącej.
Następnie umieść wybraną ściereczkę w uchwycie i zamocuj odpowiednie obciążenia dla wybranej siły. Przed przystąpieniem do dalszych czynności zmierz temperaturę i wilgotność w pobliżu miejsca przeprowadzania eksperymentu. Następnie przymocuj drut ograniczający do uchwytu ściereczki.
Umieść uchwyt stroną z przemywalką skierowaną w dół na testowaną powierzchnię i niezwłocznie rozpocznij proces testowania. Po zakończeniu podnieś uchwyt z powierzchni i wyjmij przemywalkę z uchwytu. Aby wyekstrahować i przeanalizować wszelkie cząstki pozostałe na podłożu transferowym z PTFE, przepłucz powierzchnię jednym mililitrem metanolu zawierającego standard wewnętrzny, kierując ciecz do dwumililitrowej szklanej fiolki.
W tym przypadku izotopowo znakowany RDX służy jako standard wewnętrzny. Następnie należy określić ilość RDX w ekstrakcie za pomocą spektrometrii mas z jonizacją elektrospray, aby wyznaczyć masę RDX, która nie została przeniesiona. Postąp analogicznie w przypadku sumy niewykorzystanych substratów, aby ustalić poziom bazowy.
Aby określić masę RDX zebraną na wymazie, należy wyciąć materiał wymazowy do rozmiaru okrągłego obszaru poboru o średnicy 30 milimetrów i umieścić go w szklanej fiolce o pojemności dwóch mililitrów. Do fiolki należy dodać jeden mililitr metanolu zawierającego standard wewnętrzny. Następnie fiolkę należy zakręcić i mieszać w wstrząsarku vortex z prędkością 10 000 obrotów na minutę przez 30 sekund.
W ciągu godziny należy określić poziom RDX w roztworze, zanim RDX zostanie ponownie wchłonięty przez przemywak. Protokół ten przeprowadzono przy użyciu komercyjnych przemywaków EDT wykonanych z polimeru meta-aramidowego przy sile 7,5 newtons. Powierzchnia testowa była zbliżona do powierzchni bagażu.
Przeprowadzono dwa rodzaje testów. W jednym przypadku dany obszar przecierano raz, a w drugim trzy razy. Większa odległość przemieszczenia skutkowała niższą wydajnością pobierania, co prawdopodobnie wynikało z redepozycji cząstek próbki.
W ramach porównania, przy zastosowaniu metody pobierania wieloprzepływowego, komercyjny woreczek ETD wykonany z tkanej włókniny szklanej powlekanej PTFE wykazał bardziej powtarzalną wydajność pobierania niż woreczek z polimeru meta-aramidowego, lecz pobrał mniejszą ilość próbki testowej. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat pomiaru wydajności pobierania przez stosowaną ściereczkę do testowania próbek przy użyciu standaryzowanej metody.
Przegląd
Niniejszy artykuł przedstawia zestandaryzowaną metodologię pobierania próbek wymazowych w celu pomiaru wydajności zbierania śladowych ilości materiałów wybuchowych. Zastosowane urządzenie zautomatyzowane minimalizuje zmienność wynikającą z błędu operatora, zwiększając wiarygodność wyników.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Neuronauka
- Wykrywanie materiałów wybuchowych
- Metodyki pobierania próbek
Wprowadzenie
- Pobieranie próbek metodą wycierania jest kluczowe dla wykrywania śladowych ilości materiałów wybuchowych.
- Ustandaryzowane metody poprawiają dokładność i powtarzalność.
- Zmienność operatora może wpływać na efektywność pobierania próbek.
- Urządzenia zautomatyzowane mogą zwiększyć precyzję pobierania próbek.
Cel badania
- Opracowanie niezawodnej metody pomiaru wydajności zbierania próbek.
- Zmniejszenie zmienności wynikającej z działania operatora w technikach pobierania wymazów.
- Optymalizacja protokołów i materiałów do pobierania próbek w celu wykrywania materiałów wybuchowych.
Zastosowane metody
- Zautomatyzowane urządzenie do pobierania próbek metodą wymazową, kontrolujące prędkość, siłę i odległość.
- Przygotowanie powierzchni testowych oraz materiałów do wymazów.
- Pomiar siły pobierania próbek i wydajności odzysku.
- Ilościowe oznaczenie materiałów wybuchowych przy użyciu spektrometrii mas.
Główne wyniki
- Wydajność pobierania próbek zmienia się w zależności od odległości przemieszczania i materiału wymazówki.
- Wielokrotne przemywanie powierzchni poprawia powtarzalność wydajności pobierania.
- Komercyjne wymazówki wykonane z różnych materiałów wykazują zróżnicowaną skuteczność.
- Znormalizowane metody dostarczają wiarygodnych danych w detekcji materiałów wybuchowych.
Wnioski
- Opracowana metodologia zwiększa niezawodność pobierania próbek metodą wymazową.
- Standaryzacja jest kluczowa dla poprawy wykrywalności śladowych ilości materiałów wybuchowych.
- Przyszłe badania mogą opierać się na tej metodologii w celu jej dalszej optymalizacji.
Często zadawane pytania
Znaczenie dla Przemysłu
Znormalizowany pomiar wydajności pobierania próbek metodą wymazową rozwiązuje krytyczny problem wąskiego gardła w procesach detekcji śladowej, umożliwiając wiarygodną ocenę i optymalizację protokołów pobierania próbek. Poprzez minimalizację zmienności operatora i kontrolę kluczowych parametrów pobierania, metoda ta zwiększa pewność prognostyczną w detekcji pozostałości powierzchniowych. Możliwości te są niezbędne do opracowania solidnych testów oraz zapewnienia porównywalności międzyplatformowej w środowiskach regulowanych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne odkrywanie i walidacja celu
- Umożliwia ilościową ocenę wydajności próbkowania w celu optymalizacji protokołu w oparciu o postawione hipotezy.
- Wspiera ograniczanie ryzyka mechanistycznego poprzez izolację wpływu siły, prędkości i powierzchni na wyniki pobierania próbek.
- Ułatwia walidację funkcjonalną materiałów do wymazów oraz testowych powierzchni dla dalszych etapów analizy.
Przesiewy i opracowywanie testów
- Zapewnia zestandaryzowane, powtarzalne warunki pobierania próbek do kalibracji i walidacji testu.
- Dostarcza wyników ilościowych, które określają progi czułości i swoistości testu.
- Umożliwia bezpośrednie porównanie materiałów do wymazów i rodzajów powierzchni pod kątem gotowości do badań przesiewowych.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Zapewnia zgodność protokołów pobierania próbek z rzeczywistymi warunkami przesiewowymi w celu zachowania ciągłości translacyjnej.
- Wspiera wdrażanie technologii pobierania próbek do warunków operacyjnych z uwzględnieniem analizy ryzyka.
- Zwiększa wartość prognostyczną przedklinicznych modeli wykrywania pozostałości.
Integracja potoku i przepływu pracy
Ta zestandaryzowana metoda pobierania próbek wymazowych integruje procesy na styku opracowywania testów i walidacji operacyjnej, wspierając przepływy pracy od wczesnych etapów odkrywania po ocenę przedkliniczną.
- Biologia odkrywcza: Ilościowe określenie wpływu kontrolowanych zmiennych na odzysk próbki, co pozwala na optymalizację projektu protokołu.
- Przesiewanie: Ustanowienie powtarzalnych, ilościowych punktów odniesienia dla wydajności wymazów i powierzchni.
- Analityka: Zapewnienie pomiaru zebranego analitycznego za pomocą spektrometrii mas w celu przeprowadzenia rzetelnej analizy danych.
- Badania translacyjne: Powiązanie laboratoryjnych protokołów pobierania próbek z powierzchniami i materiałami istotnymi w warunkach terenowych.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Udostępnienie modularnych, adaptowalnych ram dla ciągłej optymalizacji protokołów w różnych projektach.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność prognostyczną i redukuje niejednoznaczność w pomiarach wydajności próbkowania.
- Wartość operacyjna: Zapewnia zestandaryzowane, skalowalne i powtarzalne protokoły próbkowania.
- Wartość strategiczna: Umożliwia podejmowanie świadomych decyzji o kontynuacji lub przerwaniu prac (go/no-go) oraz efektywną alokację zasobów w rozwoju testów.
- Wpływ na portfolio: Wspiera priorytetyzację technologii i materiałów do próbkowania z uwzględnieniem ryzyka.
Wskazówki dotyczące wdrożenia
- Wymaga wiedzy z zakresu chemii analitycznej i nauki o powierzchniach w celu opracowania protokołu i interpretacji danych.
- Wymaga dostępu do zautomatyzowanej aparatury do pobierania próbek oraz infrastruktury spektrometrii mas.
- Wymaga międzyzespołowej standaryzacji parametrów pobierania próbek oraz kontroli środowiskowej.
- Metoda jest dostosowywalna do różnych materiałów wycierających i powierzchni testowych istotnych w warunkach operacyjnych.
- Ograniczenia praktyczne obejmują zmienność powierzchni oraz konieczność precyzyjnej kontroli siły i prędkości.
