Name: Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania nanostrukturalnych rusztowań YSZ w wysokiej temperaturze przy użyciu szablonowania węglowego. Technika ta generuje ceramikę o powierzchni 80 razy większej niż tradycyjne metody.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez Departament Chemii Wake Forest oraz Centrum Energii, Środowiska i Zrównoważonego Rozwoju Wake Forest (CEES). Dziękujemy Charlesowi Mooneyowi i Analytical Instrumentation Facility Uniwersytetu Stanowego Karoliny Północnej za pomoc w obrazowaniu SEM.

1. Przygotowanie granulek kserożelu
<ol>
	<li>Synteza żelu
	<ol>
		<li>Do zlewki o pojemności 500 ml dodaj mieszadło magnetyczne o średnicy 25 mm i 113 ml wody dejonizowanej. Magnetycznie mieszaj wodę dejonizowaną z największą prędkością, która nie tworzy wiru.</li>
		<li>Powoli dodawać 13,05 g (0,056 mola) bezwodnego chlorku cyrkonu do wody dejonizowanej małymi porcjami. Po rozpuszczeniu całego bezwodnego chlorku cyrkonu dodać 53,29 g (0,296 mola) glukozy do roztworu.</li>
		<li>Po rozpuszczeniu całej glukozy w roztworze dodać do roztworu 3,73 g (0,01 mola) sześciowodnego azotanu itru. Zwiększ szybkość mieszania magnetycznego do ~ 700 obr./min i poczekaj, aż cały sześciowodny azotan itru rozpuszczy się w roztworze.</li>
		<li>Dodać 42 ml tlenku propylenu do roztworu. Kontynuuj mieszanie z prędkością ~700 obr./min, aby tlenek propylenu zmieszał się z roztworem wodnym. Po zmieszaniu tlenku propylenu z roztworem wodnym (~10 s) zmniejsz mieszanie magnetyczne do ~150 obr./min.</li>
		<li>Kontynuuj mieszanie, aż mieszadło magnetyczne przestanie się poruszać z powodu tworzenia się żelu. Żel tworzy się zazwyczaj w ciągu 3 minut 
		UWAGI: Dodanie bezwodnego chlorku cyrkonu do wody dejonizowanej jest reakcją wysoce egzotermiczną, a bezwodny chlorek cyrkonu będzie pluł, jeśli zostanie dodany zbyt szybko. 
		Postać użytkowa podana w sekcji 1.1. odpowiada stosunkowi molowemu glukozy do metali ogółem (cyrkon + itr) wynoszącemu 4,5:1. Sekcja reprezentatywnych wyników zawiera dane dotyczące stosunku molowego glukozy do metali całkowitych wynoszących 0:1, 2,25:1 i 4,5:1. Ilość glukozy w preparacie jest ograniczona jedynie rozpuszczalnością glukozy w roztworze. Dla porównania, maksymalna rozpuszczalność glukozy w wodzie o temperaturze 20 °C wynosi 47,8% wag. 15</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Starzenie i mycie żelu
	<ol>
		<li>Szczelnie przykryć zlewkę zawierającą żel preparatem Parafilm i pozostawić do leżakowania przez 24 godziny, pozostawiając przykrytą zlewkę w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Zdjąć pokrywkę z zlewki i zdekantować płyn na wierzch żelu.</li>
		<li>Dodać 300 ml bezwzględnego etanolu do zlewki zawierającej żel, szczelnie przykryć zlewkę Parafilmem i pozostawić przykrytą zlewkę w temperaturze pokojowej na 24 godziny.</li>
		<li>Powtórzyć krok 1.2.3 jeszcze dwa razy, co daje w sumie trzy płukania etanolem w łącznym okresie 72 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Suszenie żelu do postaci kserożelu
	<ol>
		<li>Wyjąć żel ze zlewki i umieścić go w porcelanowym naczyniu do parowania o pojemności 2 l (24 cm zewnętrzna średnica górna) za pomocą szpatułki laboratoryjnej.</li>
		<li>Rozbij żel na kawałki o wymiarach około 1 cm x 1 cm za pomocą szpatułki i rozprowadź kawałki na powierzchni naczynia do parowania.</li>
		<li>Pozostaw kawałki żelu do wyschnięcia w warunkach otoczenia przez tydzień lub do momentu, gdy żel wyschnie. Żel jest uważany za suchy, gdy można go zmielić na drobny proszek.</li>
		<li>Zmiel cały kserożel na drobny proszek za pomocą moździerza i tłuczka. 
		UWAGA: Po wyschnięciu żel jest uważany za kserożel, ponieważ został wysuszony w warunkach otoczenia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wciskanie kserożelu w granulkę
	<ol>
		<li>Umieścić 1 g proszku kserożelowego w cylindrycznej matrycy do peletowania o średnicy 13 mm.</li>
		<li>Za pomocą prasy hydraulicznej należy przyłożyć siłę 22 kN przez 90 s, aby wcisnąć żel kserożelowy w granulkę.</li>
		<li>Powoli zwolnij siłę przyłożoną przez prasę. Powoli wyrzuć granulkę z matrycy do peletów, a następnie ostrożnie wyjmij pelety.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Spiekanie granulek kserożelu w atmosferze obojętnej
<ol>
	<li>Umieść granulki kserożelu na płytce z tlenku glinu lub tlenku cyrkonu stabilizowanej tlenkiem itru i załaduj płytkę do środka pieca rurowego.</li>
	<li>Przepływ argonu z szybkością jednej trzeciej objętości rury roboczej na minutę. Odpowiada to natężeniu przepływu argonu wynoszącemu 750 ml·min-1 dla rury roboczej używanej w tej pracy. Odpowietrzyć wylot gazu do dygestoria.</li>
	<li>Przepływaj argon przez co najmniej 15 minut przed rozpoczęciem podgrzewania pieca rurowego.</li>
	<li>Podczas ciągłego przepływu argonu ze stałą prędkością, zaprogramuj regulator temperatury pieca rurowego zgodnie z następującym harmonogramem ogrzewania:
	<ol>
		<li>Przechowywać w temperaturze pokojowej przez 15 minut.</li>
		<li>Podgrzać do 850 °C z prędkością narastania 5 °C·min-1.</li>
		<li>Podgrzać do żądanej temperatury spiekania z szybkością narastania 2 °C·min-1.</li>
		<li>Utrzymywać w żądanej temperaturze spiekania przez 2 godziny.</li>
		<li>Schłodzić do temperatury 850 °C z szybkością narastania 2 °C·min-1.</li>
		<li>Schłodzić do temperatury pokojowej z szybkością narastania 5 °C·min-1.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Uruchom program i dokładnie sprawdź, czy piec rurowy nagrzewa się zgodnie z harmonogramem podanym w rozdziale 2.3.</li>
	<li>Usuń pelety z pieca rurowego po zakończeniu programu grzewczego.</li>
</ol>
3. Określanie stężenia węgla w szablonie
<ol>
	<li>Za pomocą noża uniwersalnego wytnij kawałek ~50 mg ze spiekanej granulki kserożelu i zmiel go na drobny proszek za pomocą moździerza agatowego i tłuczka.</li>
	<li>Umieść ~ 50 mg drobnego proszku w kubku na próbkę tlenku glinu w celu analizy termograwimetrycznej.</li>
	<li>Za pomocą analizatora termograwimetrycznego (TGA) podgrzać próbkę z szybkością 10 °C·min-1 od temperatury otoczenia do 1 200 °C, jednocześnie przepuszczając powietrze nad próbką z szybkością 100 ml·min-1.</li>
	<li>Oblicz procentową zmianę masy, która występuje między ~350 °C a ~700 °C. Ten procent wagowy odpowiada całkowitej zawartości węgla w próbce. 
	UWAGA: Jeśli wzrost masy następuje w zakresie od 350 °C do 700 °C, utworzyła się faza węglikowa i obliczenie zawartości węgla jest bardziej złożone. W tym przypadku należy zapoznać się z obliczeniami opisanymi w literaturze. 14 Analiza pierwiastkowa węgla została użyta do potwierdzenia, że zawartość węgla może być obliczona na podstawie pomiarów TGA.</li>
</ol>
4. Przygotowanie rusztowania YSZ o dużej powierzchni poprzez usunięcie szablonu węglowego
<ol>
	<li>Umieścić spiekaną granulkę kserożelu w tyglu z tlenku glinu.</li>
	<li>Umieścić tygiel w piecu skrzynkowym w temperaturze 700 °C na 2 godziny.</li>
	<li>Ostrożnie wyjmij gorący tygiel z pieca skrzynkowego za pomocą szczypiec tyglowych ze stali nierdzewnej i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej przez godzinę przed usunięciem porowatego, białego rusztowania YSZ.</li>
</ol>

<ol><li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Front.+Chem%22%5BJournal%5D)">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/154/7/B694.short">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li>
<li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://esl.ecsdl.org/content/14/1/B1.short">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li>
<li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/159/5/B641.abstract">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li>
<li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/fuce.200800030/abstract">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li>
<li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468610002495">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li>
<li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2011/ee/c1ee01982a#!divAbstract">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/jm/b702633a#!divAbstract">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li>
<li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/156/4/B540.abstract">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li>
<li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727381000072X">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li>
<li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531101932X">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li>
<li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2010.04359.x/abstract">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li>
<li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2012/EE/c2ee22151a#!divAbstract">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li>
<li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jace.14306/abstract">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li>
<li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/je700177n?journalCode=jceaax">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li>
<li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li>
<li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm052301j">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li>
<li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008361">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li>
<li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm0007611?journalCode=cmatex">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Dzięki takiemu podejściu do szablonów węglowych in situ można stworzyć i zachować nanomorfologię w mieszanych tlenkach metali w tradycyjnych temperaturach spiekania rusztowań ceramicznych. Uzyskane w ten sposób powierzchnie są do 80 razy większe niż w przypadku rusztowań tradycyjnie spiekanych i do 4 razy większe niż w przypadku rusztowań wytwarzanych przy użyciu złożonych technik osadzania. 14 System żelu tlenek propylenu i glukoza jest bardzo elastyczny w dostrajaniu stężenia matrycy wę...

Ogniwo paliwowe ze stałym tlenkiem (SOFC) jest bardzo obiecujące jako alternatywna technologia konwersji energii dla efektywnego wytwarzania czystej energii elektrycznej. 1 Poczyniono znaczne postępy w badaniach i rozwoju tej technologii; Jednak nadal potrzebna jest poprawa wydajności elektrod, aby osiągnąć wiarygodną komercjalizację. Elektroda często składa się z porowatego rusztowania ceramicznego z cząstkami elektrokatalitycznymi ozdobionymi na powierzchni rusztowania. Wiele badań skupiło się na zwiększeniu powierzchni cząstek elektrokatalitycznych w celu zwiększenia wydajności,2,3,4,5,6,7,8 Istnieje jednak bardzo niewiele badań nad zwiększeniem powierzchni rusztowania. Zwiększenie powierzchni rusztowań jest wyzwaniem, ponieważ są one spiekane w wysokich temperaturach, od 1 100 °C do 1 500 °C.
Rusztowania przetwarzane metodą tradycyjnego spiekania zazwyczaj mają określoną powierzchnię 0,1-1 m2·g-1. 8,9,10,11 Istnieje kilka doniesień na temat zwiększania powierzchni rusztowania. W jednym przypadku powierzchnia rusztowania tradycyjnie spiekanego została zwiększona poprzez rozpuszczenie i wytrącenie powierzchni rusztowania za pomocą kwasu fluorowodorowego, osiągając powierzchnię właściwą 2 m2·g-1. 12 W innym przypadku całkowicie uniknięto wysokich temperatur dzięki zastosowaniu pulsacyjnego osadzania laserowego, osiągając powierzchnię właściwą 20 m2·g-1. 13 Powodem rozwoju naszej techniki było stworzenie taniego procesu produkcyjnego, który zapewnia niespotykaną dotąd powierzchnię rusztowania i wykorzystuje tradycyjne temperatury spiekania, dzięki czemu proces ten może być łatwo przyjęty. Dzięki opisanej tutaj technice wykazano, że powierzchnia rusztowań do 80 m2·g-1 jest przetwarzana w tradycyjnych temperaturach spiekania. 14
Nasze badania są głównie motywowane inżynierią elektrod SOFC, ale technika ta ma szersze zastosowanie w innych dziedzinach i zastosowaniach. Ogólnie rzecz biorąc, metoda szablonowania węgla in situ jest elastycznym podejściem, które może wytwarzać nanostrukturalne materiały ceramiczne z mieszanych metali o dużej powierzchni w postaci proszku lub porowatego rusztowania. Jest elastyczny, ponieważ skład ceramiczny z mieszanego metalu, powierzchnia, porowatość i wielkość porów mogą być systematycznie dostrajane. Wysokie temperatury są często potrzebne do wytworzenia pożądanej fazy w ceramice z mieszanych metali, a takie podejście pozwala zachować nanomorfologię ceramiki, jednocześnie pozwalając na wybór zasadniczo dowolnej temperatury przetwarzania.
Ta metoda polega na syntezie hybrydowego nieorganiczno-organicznego żelu na bazie tlenku propylenu, z dobrze zdefiniowaną stechiometrią jonów metali i stosunkiem zawartości nieorganicznej do organicznej. Żel jest suszony w warunkach otoczenia w celu utworzenia kserożelu. Ksero jest spiekany w atmosferze argonu w żądanej temperaturze. Po podgrzaniu składnik organiczny rozkłada się, pozostawiając na miejscu matrycę węglową, która pozostaje na czas spiekania. Matryca węglowa jest następnie usuwana przez utlenianie w niskiej temperaturze w powietrzu, w wyniku czego powstaje ceramika o nanostrukturze i dużej powierzchni.

<table><tbody><tr><td>Chlorek cyrkonu(IV), 99,5 + %</td> <td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>Wrażliwy na powietrze</td></tr><tr><td>heksadydrynian azotanu ittu(III), 99,9%</td> <td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Utleniacz</td></tr><tr><td>D+ Glukoza bezwodna, &ge; 99,5%</td><td>US Biologiczne Nauki Przyrodnicze</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&plusmn;)-tlenek propylenu, &ge; 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Ekstremalnie łatwopalny</td></tr><tr><td>etanol 200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99,997%</td> <td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>klasy przemysłowej</td></tr></tbody></table>

wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (ysz) przez kserogony węglowe in situ

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Demonstrujemy metodę wytwarzania w wysokiej temperaturze porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ, 8 mol% itru - 92 mol% tlenku cyrkonu) o regulowanej powierzchni właściwej do 80 m2·g-1. Wodny roztwór soli cyrkonu, soli itru i glukozy miesza się z tlenkiem propylenu (PO) w celu uzyskania żelu. Żel jest suszony w warunkach otoczenia w celu utworzenia kserożelu. Ksero jest prasowany w granulki, a następnie spiekany w atmosferze argonu. Podczas spiekania tworzy się faza ceramiczna YSZ, a składniki organiczne rozkładają się, pozostawiając amorficzny węgiel. Węgiel utworzony in situ służy jako twardy szablon, zachowując dużą powierzchnię nanomorfologii YSZ w temperaturze spiekania. Węgiel jest następnie usuwany przez utlenianie w powietrzu w niskiej temperaturze, w wyniku czego powstaje porowate, nanostrukturalne rusztowanie YSZ. Stężenie matrycy węglowej i końcowej powierzchni rusztowania można systematycznie dostrajać poprzez zmianę stężenia glukozy w syntezie żelu. Stężenie matrycy węglowej określono ilościowo za pomocą analizy termograwimetrycznej (TGA), powierzchnię i rozkład wielkości porów określono za pomocą pomiarów adsorpcji fizycznej, a morfologię scharakteryzowano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Czystość fazową i wielkość krystalitu określono za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). To podejście do produkcji zapewnia nowatorską, elastyczną platformę do realizacji bezprecedensowych powierzchni rusztowań i nanomorfologii do zastosowań elektrochemicznej konwersji energii na bazie ceramiki, np. elektrod do ogniw paliwowych ze stałym tlenkiem (SOFC).

Czystość fazową potwierdzono za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), zgodnie z wcześniejszymi doniesieniami Cottama et al.14 Powierzchnia właściwa rusztowania YSZ w zależności od stężenia matrycy węglowej przedstawiona jest na Rysunku 1. Stężenie podano jako procent objętościowy wszystkich ciał stałych w spieczonym granulacie kserżelu. Stężenie matrycy węglowej systematycznie wzrasta wraz ze zwiększaniem stężenia glukozy w składzie żelu....

Przedstawiono protokół wytwarzania porowatych, nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) w temperaturach od 1,000 °C do 1,400 °C.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Ogólnym celem tej metody przetwarzania materiałów jest tworzenie i zachowywanie nanostrukturalnej ceramiki w typowych temperaturach spiekania poprzez tworzenie hybrydowych materiałów szablonowanych węglem in situ. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu inżynierii i przetwarzania materiałów, takie jak sposób kontrolowania nanostruktur ceramicznych w warunkach dalekich od stanu równowagi. Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala ona na uzyskanie materiałów ceramicznych o powierzchni właściwej 80 razy większej niż w przypadku technik tradycyjnych.Choć metoda ta może dostarczyć informacji na temat nanostruktur tlenku cyrkonu stabilizowanego itrem, można ją zastosować w zasadzie do każdego materiału z mieszanych tlenków metali. Najpierw do zlewki o pojemności 500 ml należy dodać magnes do mieszania o długości 25 mm oraz 113 ml wody dejonizowanej. Wodę dejonizowaną należy mieszać z najwyższą prędkością, która nie powoduje powstania wiru.Powoli dodawaj 13,05 gramów bezwodnego chlorku cyrkonu do wody dejonizowanej w małych porcjach. Po całkowitym rozpuszczeniu chlorku cyrkonu dodaj do roztworu 53,29 gramów glukozy. Po całkowitym rozpuszczeniu glukozy dodaj do roztworu 3,73 gramów heksahydratu azotanu itru.Zwiększ prędkość mieszania do około 700 RPM i odczekaj, aż cała substancja stała rozpuści się w roztworze. Następnie dodaj do roztworu 42 ml tlenku propylenu. Po odpowiednim wymieszaniu roztworu zmniejsz prędkość mieszania do około 150 RPM.Kontynuuj mieszanie, aż magnesowy mieszadło przestanie się poruszać z powodu powstania żelu. Następnie szczelnie zakryj zlewkę zawierającą żel folią parafilmową. Po pozostawieniu żelu do dojrzewania przez 24 godziny, zdejmij folię parafilmową ze zlewki i odlej ciecz znajdującą się nad żelem.Następnie do zlewki zawierającej żel należy dodać 300 milliliters absolutnego etanolu. Zlewkę szczelnie owinąć parafilmem i pozostawić w temperaturze pokojowej na 24 godziny. Po dwukrotnym powtórzeniu poprzedniego kroku, żel należy wyjąć ze zlewki za pomocą szpatułki laboratoryjnej i umieścić w dwulitrowej porcelanowej czarce odparowawczej.Za pomocą szpatułki pokrusz żel na kawałki i rozłóż je na powierzchni naczynia do odparowywania. Po wysuszeniu kawałków żelu w warunkach otoczenia, rozetrzyj powstały kserożel na drobny proszek przy użyciu moździerza i tłuczka agatowego. Następnie umieść jeden gram proszku kserożelu w 13 milimetrowej cylindrycznej matrycy prasy do pelletów.Za pomocą prasy hydraulicznej przyłóż siłę 22 kN przez 90 sekund, aby sprasować żel kserogelowy w pelet. Powoli zdejmij przyłożoną siłę prasy. Następnie ostrożnie wyjmij pelet z matrycy.Umieść pelet kserożelu na płytce YSZ i wprowadź płytkę do centrum pieca rurkowego. Przez co najmniej 15 minut przedmuchuj argonem z przepływem wynoszącym jedną trzecią objętości rury roboczej na minutę, odprowadzając gaz do dygestorium. Przy zachowaniu stałego przepływu argonu zaprogramuj sterownik temperatury pieca rurkowego zgodnie z odpowiednim harmonogramem grzania.Uruchom program i upewnij się, że piec rurowy nagrzewa się zgodnie z harmonogramem. Po zakończeniu programu grzania wyjmij granulat z pieca rurowego. Za pomocą noża użytkowego odetnij fragment o masie 50 milligram z centralnej części granulatu kserożelu.Następnie zmiel kserogel w moździerzu z tłuczkiem z agatu na drobny proszek. Umieść około 50 milligrams drobnego proszku w aluminiowym tyglu do analizy termograwimetrycznej. Używając analizatora termograwimetrycznego, podgrzewaj próbkę z szybkością 10 °C na minutę od temperatury otoczenia do 1200 °C, przepuszczając nad próbką powietrze z przepływem 100 milliliters na minutę.Oblicz procentową zmianę masy występującą między 350 a 700 stopniami Celsius, która odpowiada całkowitej zawartości węgla w próbce. Następnie umieść scentrowaną pastylkę kserżelu w tyglu z tlenku glinu. Umieść tygiel w piecu skrzynkowym w temperaturze 700 stopni Celsius na dwie godziny.Ostrożnie wyjmij gorący tygiel z pieca skrzynkowego za pomocą szczypiec do tygli ze stali nierdzewnej. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej przez jedną godzinę, wyjmij porowaty biały stelaż YSZ z tygla. Przedstawiono tutaj powierzchnię właściwą stelaża YSZ w funkcji stężenia matrycy węglowej.Stężenie matrycy węglowej oraz powierzchnia właściwa wzrastają systematycznie wraz z odpowiednim wzrostem stężenia glukozy oraz stosunku molowego glukozy do metali. Stężenie matrycy węglowej, wyznaczone za pomocą analizy termograwimetrycznej, wynosiło odpowiednio 4% wag. i 64% wag. całkowitej zawartości substancji stałych dla stosunków molowych glukozy do metali wynoszących odpowiednio 0:1 oraz 4,5:1. Obrazy SEM wykazują, że cząstki kserożelu YSZ z dodatkiem glukozy są kilkakrotnie mniejsze niż cząstki bez dodatku glukozy.Powstawanie mniejszych cząstek po dodaniu glukozy do żelu jest zgodne z ich wysoką zawartością węgla oraz powierzchnią właściwą. Przedstawiono tutaj dyfraktogramy XRD najsilniejszego piku dla rusztowania YSZ w funkcji molowego stosunku glukozy do metali. Rozmiar krystalitów malał wraz ze wzrostem stosunku molowego, a progresja rozmiaru krystalitów jest zgodna z obserwowanym wzrostem powierzchni właściwej wraz ze wzrostem stosunku molowego.Rozkład wielkości porów rusztowania YSZ w funkcji stosunku molowego glukozy do metali wykazuje, że zarówno liczba, jak i rozmiar porów zwiększają się wraz ze wzrostem tego stosunku. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o zachowaniu szczelnego przepływu gazu obojętnego przez piec rurkowy. Stosując tę procedurę, można tworzyć inne struktury ceramiczne, takie jak zaprezentowane tutaj struktury przygotowane poprzez infiltrację hybryd do tradycyjnych rusztowań porowatych.Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać solidną wiedzę na temat tego, jak tworzyć, utrwalać i kontrolować nanomorfologię ceramiki w wysokich temperaturach.

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Przedstawiono różne procedury przygotowania atomowo zdefiniowanych szablonów do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych. Przeprowadzono obróbkę chemiczną monokrystalicznych substratów SrTiO3 (001) i DyScO3 (110) w celu uzyskania atomowo gładkich, jednozakończonych powierzchni. Ca2 Nb3 O10- nanoarkusze wykorzystano do stworzenia atomowo zdefiniowanych szablonów na dowolnych podłożach.

Atomowo zdefiniowane matryce do epitaksjalnego wzrostu złożonych cienkich warstw tlenkowych

Ten protokół opisuje przygotowanie bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) przy użyciu techniki krótkotrwałego wysokoenergetycznego mielenia kulowego (HEBM). Opisano w nim również metodę szybkiego obrazowania termicznego do badania reaktywności mechanicznie wytwarzanych nanokompozytów. Protokoły te można rozszerzyć na inne reaktywne nanostrukturalne materiały energetyczne.

Otrzymywanie i reaktywność bezgazowych nanostrukturalnych materiałów energetycznych

Ten raport opisuje użycie specjalnie zbudowanego systemu do nanoszenia aerozolowego grubych warstw granatu itrowo-żelazowego na szafirowe podłoża w RT. Osadzone błony są charakteryzowane za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, profilometrii i rezonansu ferromagnetycznego, aby dać reprezentatywny przegląd możliwości tej techniki.

Tworzenie grubych, gęstych warstw granatu itrowo-żelazowego za pomocą osadzania aerozolowego

Przedstawiono protokół syntezy i przetwarzania polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej niejednorodnie Pr wraz z badaniem ich właściwości termoelektrycznych.

Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramikiSrTiO 3 i ich właściwości termoelektryczne

Tutaj przygotowujemy i charakteryzujemy nowe, drzewiaste, hierarchiczne nanostruktury ZnO/CdSSe, gdzie gałęzie CdSSe rosną na pionowo ustawionych nanodrutach ZnO. Powstałe w ten sposób nanodrzewa są potencjalnym materiałem do konwersji energii słonecznej i innych urządzeń optoelektronicznych.

Synteza hierarchicznych nanodrzew heterostrukturalnych ZnO/CdSSe

Opracowana jest realna technika tworzenia bikryształów tytanianu strontu pod wysokim ciśnieniem i szybkim tempem nagrzewania za pomocą iskrowego aparatu do spiekania plazmowego.

Aparatura do spiekania plazmy iskrowej stosowana do tworzenia bikryształów tytanianu strontu

Długie i puste w środku szkliste mikrowłókna węglowe zostały wytworzone w oparciu o pirolizę naturalnego produktu, ludzkiego włosa. Dwa etapy wytwarzania węglowych systemów mikroelektromechanicznych i nanoelektromechanicznych węglowych, czyli C-MEMS i C-NEMS, to: (i) fotolitografia prekursora polimeru bogatego w węgiel oraz (ii) piroliza prekursora polimeru o wzorzystym wzorze.

Wytwarzanie węglowych systemów mikroelektromechanicznych 3D (C-MEMS)

Tutaj opisujemy protokół do addytywnego wytwarzania czarno-białych komponentów z tlenku cyrkonu za pomocą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP) i wspólnego spiekania bez wad.

Wielomateriałowe komponenty na bazie ceramiki – produkcja addytywna czarno-białych komponentów cyrkonowych metodą termoplastycznego druku 3D (CerAM - T3DP)

To badanie pokazuje wielomateriałową produkcję addytywną (AM) przy użyciu produkcji topionych włókien (FFF) ze stali nierdzewnej i tlenku cyrkonu.

Produkcja stopionych włókien (FFF) elementów metalowo-ceramicznych

Osiągnięcie wysokiej jakości styków Schottky'ego jest niezbędne do osiągnięcia efektywnej modulacji bramki w tranzystorach polowych o heterostrukturze (HFET). Przedstawiono metodologię wytwarzania i charakterystykę diod Schottky'ego na zn-polarnych heterostrukturach BeMgZnO/ZnO z dwuwymiarowym gazem elektronowym o dużej gęstości (2DEG), hodowanymi metodą epitaksji wiązki molekularnej wspomaganej plazmą na matrycach GaN.

Wytwarzanie diod Schottky'ego na zn-polarnej heterostrukturze BeMgZnO/ZnO wyhodowanej metodą epitaksji molekularnej wspomaganej plazmą

Poznaj metodę wytwarzania nanostrukturalnych rusztowań YSZ w wysokiej temperaturze przy użyciu szablonowania węglowego. Technika ta generuje ceramikę o powierzchni 80 razy większej niż tradycyjne metody.

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ (Wideo) | JoVE Journal

Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Przeglądaj więcej filmów