Wytwarzanie w wysokiej temperaturze nanostrukturalnych rusztowań z tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (YSZ) przez kserogony węglowe in situ

Ogólnym celem tej metody przetwarzania materiałów jest stworzenie i zachowanie nanostrukturalnej ceramiki w typowych temperaturach centrowania poprzez szablonowanie węglowych materiałów hybrydowych in situ. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie inżynierii materiałowej i przetwarzania, takie jak sposób kontrolowania nanostruktur ceramicznych w warunkach dalekich od równowagi. Główną zaletą tej techniki jest to, że generuje ona materiały ceramiczne o 80 razy większej powierzchni niż tradycyjne techniki.

Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w nanostruktury tlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru, można ją również zastosować do zasadniczo każdego mieszanego materiału tlenku metalu. Najpierw dodaj 25-milimetrowy mieszadło magnetyczne i 113 mililitrów dejonizowanej wody do 500-mililitrowej zlewki. Mieszaj wodę dejonizowaną z najwyższą prędkością, która nie tworzy wiru.

Powoli dodawaj 13,05 grama bezwodnego chlorku cyrkonu do dejonizowanej wody małymi porcjami. Po rozpuszczeniu całego chlorku cyrkonu dodaj 53,29 grama glukozy do roztworu. Po rozpuszczeniu całej glukozy dodaj do roztworu 3,73 grama sześciowodnego azotanu itru.

Zwiększ szybkość mieszania do około 700 obr./min i poczekaj, aż całe ciało stałe rozpuszczy się w roztworze. Następnie dodaj 42 mililitry tlenku propylenu do roztworu. Gdy roztwór jest wystarczająco wymieszany, zmniejsz mieszanie do około 150 obr./min.

Kontynuuj mieszanie, aż mieszadło magnetyczne przestanie się poruszać z powodu tworzenia się żelu. Następnie szczelnie przykryj zlewkę zawierającą żel parafilmem. Po pozostawieniu żelu do leżakowania przez 24 godziny, usuń parafilm ze zlewki i zdekantuj płyn na wierzch żelu.

Następnie dodaj 300 mililitrów absolutnego etanolu do zlewki zawierającej żel. Szczelnie przykryć zlewkę parafilmem i pozostawić przykrytą zlewkę w temperaturze pokojowej na 24 godziny. Po dwukrotnym powtórzeniu poprzedniego kroku wyjmij żel ze zlewki i umieść go w dwulitrowym porcelanowym naczyniu do parowania za pomocą szpatułki laboratoryjnej.

Rozbij żel na kawałki szpatułką i rozprowadź kawałki na powierzchni naczynia do parowania. Po pozostawieniu kawałków żelu do wyschnięcia w warunkach otoczenia, zmiel powstały kserożel na drobny proszek za pomocą agatowego moździerza i tłuczka. Teraz umieść jeden gram proszku kserożelowego w 13-milimetrowej cylindrycznej matrycy do peletowania.

Za pomocą prasy hydraulicznej przyłóż siłę 22 kiloniutonów przez 90 sekund, aby wcisnąć żel kserożelowy w granulkę. Powoli zwolnij siłę przyłożoną przez prasę. Następnie ostrożnie wyjmij pelety z matrycy do peletów.

Umieść granulat kserożelu na płycie YSZ i załaduj płytkę do środka pieca rurowego. Wydmuchiwać argon z szybkością jednej trzeciej objętości rury roboczej na minutę przez co najmniej 15 minut, odpowietrzając wylot gazu do dygestorium. Podczas ciągłego przepływu argonu ze stałą prędkością zaprogramuj regulator temperatury pieca rurowego na odpowiedni harmonogram ogrzewania.

Uruchom program i dokładnie sprawdź, czy piec rurowy nagrzewa się zgodnie z harmonogramem. Po zakończeniu programu grzewczego wyjmij pelety z pieca rurowego. Za pomocą noża uniwersalnego wytnij 50-miligramowy kawałek z wyśrodkowanej granulki kserożelu.

Następnie zmiel kserożel na drobny proszek za pomocą moździerza agatowego i tłuczka. Umieścić około 50 miligramów drobnego proszku w kubku na próbkę z tlenku glinu w celu termicznej analizy grawimetrycznej. Za pomocą analizatora termograwimetrycznego podgrzej próbkę z szybkością 10 stopni Celsjusza na minutę od temperatury otoczenia do 1200 stopni Celsjusza, jednocześnie przepuszczając powietrze nad próbką z szybkością 100 mililitrów na minutę.

Obliczyć procentową zmianę masy występującą między 350 a 700 stopniami Celsjusza, która odpowiada całkowitej zawartości węgla w próbce. W tym momencie umieść wyśrodkowaną granulkę kserożelu w tyglu z tlenku glinu. Umieścić tygiel w piecu skrzynkowym w temperaturze 700 stopni Celsjusza na dwie godziny.

Ostrożnie wyjmij gorący tygiel z pieca skrzynkowego za pomocą szczypiec do tygla ze stali nierdzewnej. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej przez jedną godzinę usunąć porowate białe rusztowanie YSZ z tygla. Powierzchnia właściwa rusztowania YSZ w funkcji stężenia matrycy węglowej jest pokazana tutaj.

Stężenie matrycy węglowej i powierzchnia właściwa systematycznie rosną wraz ze wzrostem stężenia glukozy i wzrostem stosunku molowego metali glukozy. Stężenie matrycy węglowej określone ilościowo za pomocą analizy termograwimetrycznej wynosiło 4 procent wagowe i 64 procent wagowych całkowitych ciał stałych dla stosunku molowego metali glukozy wynoszących odpowiednio zero do jednego i 4,5 do jednego. Obrazy SEM pokazują, że cząsteczki kserożelu YSZ z dodatkiem glukozy są kilkakrotnie mniejsze niż te bez dodatku glukozy.

Tworzenie mniejszych cząstek poprzez dodanie glukozy do żelu jest zgodne z ich wysoką zawartością węgla i powierzchnią. Wzory XRD najsilniejszego piku YSZ dla rusztowania YSZ w funkcji stosunku molowego metali glukozy pokazano tutaj. Rozmiar krystalitu zmniejszał się wraz ze wzrostem stosunku molowego, a progresja wielkości krystalitu jest zgodna z obserwowanym wzrostem powierzchni wraz ze wzrostem stosunku molowego.

Rozkład wielkości porów rusztowania YSZ w funkcji stosunku molowego metali glukozy pokazuje, że zarówno liczba, jak i wielkość porów zwiększają się wraz ze wzrostem stosunku molowego. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o zachowaniu szczelnego przepływu gazu obojętnego przez piec rurowy. Po tej procedurze można stworzyć inne struktury ceramiczne, takie jak tutaj nasze struktury przygotowane przez infiltrację hybryd do tradycyjnych rusztowań postępowych.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak tworzyć, konserwować i kontrolować ceramiczną nanomorfologię w wysokich temperaturach.