Charakterystyka materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych z wykorzystaniem transmisyjnej dyfrakcji Kikuchiego

Ogólnym celem tej techniki jest scharakteryzowanie mikrostruktury materiałów krystalicznych o rozmiarach submikronowych lub poddanych dużym odkształceniom plastycznym przy użyciu zasady defrakcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym. Technika ta może pomóc odpowiedzieć na pytania w dziedzinie poważnych deformacji plastycznych i może pomóc w określeniu mechanizmów działających podczas deformacji oka. Główną zaletą tej techniki jest to, że można ją stosować do szerokiej gamy materiałów, w tym materiałów, które nie przewodzą prądu, co byłoby szczególnie trudne przy konwencjonalnej defrakcji rozpraszania wstecznego elektronów.

Do przeprowadzenia eksperymentu należy użyć skaningowego mikroskopu elektronowego lub SEM wyposażonego w detektor EBSD. Po sprawdzeniu, czy próbka jest wystarczająco cienka do analizy TKD, umieść ją na uchwycie próbki, który pozwala na ustawienie jej pod kątem 20 stopni od poziomu po wejściu do komory SEM, aby uniknąć efektów zacienienia podczas pozyskiwania danych za pomocą kamery EBSD. Najważniejszym aspektem tej techniki jest przygotowanie próbki.

Jeśli próbka jest zbyt gruba, transmisja elektronów będzie niewystarczająca, a wzorce defrakcji będą złej jakości lub nie będą ich wcale. W takich przypadkach próbka będzie musiała zostać ponownie przygotowana. Umieścić uchwyt próbki w komorze SEM i zamknąć komorę.

Następnie rozpocznij pompowanie próżniowe, klikając pompę w zakładce próżni. Następnie przechyl stolik SEM o 20 stopni zgodnie z ruchem wskazówek zegara, tak aby próbka znajdowała się teraz w pozycji poziomej i normalnej do wiązki elektronów. Aby uzyskać optymalne pozyskiwanie danych, ustaw napięcie przyspieszające na 30 kiloelektronowoltów, klikając EHT.

Wybierz EHT włączone, aby włączyć napięcie przyspieszające. Teraz kliknij kartę przysłony w panelu sterowania SEM i wybierz wysoką przysłonę. Następnie wybierz tryb wysokiego prądu.

Teraz przesuń stolik, aby zlokalizować próbkę i sprawdź, czy wiązka uderza w próbkę w miejscu zainteresowania na próbce za pomocą wtórnego obrazowania elektronów. Upewnij się, że uchwyt próbki jest równoległy do osi x stolika, aby uniknąć ewentualnego uszkodzenia sprzętu podczas przenoszenia próbki i uzyskać optymalny sygnał. Następnie umieść próbkę w odległości roboczej od 6 do 6,5 milimetra, zmieniając pozycję z próbki.

Włącz oprogramowanie EBSD i włóż kamerę EBSD, wprowadzając odległość, na jaką kamera musi się przesunąć, tak aby znajdowała się w odległości od 15 do 20 milimetrów od próbki, a następnie naciśnij przycisk przesuwania. Jeśli jest to wymagane do analizy, włóż detektor EDS do komory, klikając przycisk In na panelu sterowania kamery EDS. Aby określić optymalną pozycję dla konfiguracji eksperymentalnej, sprawdź liczbę sygnałów i upewnij się, że czas martwy wynosi od 20% do 50% w celu optymalnego zbierania danych.

Po ustawieniu wszystkich detektorów i zlokalizowaniu próbki wykonaj wyrównanie wiązki, zaznaczając pole wyboru chybotania ostrości na karcie przysłony panelu sterowania SEM i regulując pokrętła poziome i pionowe do wyrównania przysłony na tablicy sterowniczej. Następnie wykonaj regulację ostrości w korekcji astygmatyzmu, regulując poziome i pionowe pokrętła stygmatyzacji na tablicy kontrolnej. Upewnij się, że geometria próbki w oprogramowaniu EBSD odzwierciedla fakt, że próbka znajduje się w pozycji poziomej.

Upewnij się, że całkowita wartość nachylenia wynosi zero stopni, a jeśli nie, dodaj wartość wstępnego pochylenia o 20 stopni w zakładce geometrii próbki. Wybierz fazy, które mają być analizowane, tak jak w przypadku normalnego eksperymentu EBSD w zakładce fazy. Następnie przechwyć obraz za pomocą oprogramowania EBSD w zakładce skanowania obrazu, klikając Start.

Na karcie optymalizacji dostosuj ustawienia kamery EBSD, aby uzyskać optymalne pozyskiwanie danych, optymalizując wartości wzmocnienia i ekspozycji, aż obrazy będą jasne, ale nie przesycone. Następnie zbierz tło w zakładce wzorzec optymalizacji, klikając zbierz. Upewnij się, że obecna jest wystarczająca ilość ziaren do zbioru tła, dostosowując powiększenie.

Chociaż ważne jest, aby skanować w obszarze o podobnej grubości do obszaru, który ma być analizowany. Sprawdź jakość wzorów po odjęciu tła, upewniając się, że opcje tła statycznego i automatycznego tła zostały zaznaczone. Chociaż będą one wyglądać na zniekształcone ze względu na specjalną geometrię konfiguracji, upewnij się, że pasma defrakcji są wyraźnie widoczne.

Zintegruj kolejne klatki w kamerze EBSD, aby poprawić stosunek sygnału do szumu na obrazie, ponieważ natężenie światła wzoru defrakcji na ekranie luminoforowym jest niskie. Teraz zoptymalizuj solver pod kątem rozpoznawania wzorców i poprawy szybkości indeksowania, przechodząc do karty Optymalizuj solver. Po ustawieniu ostrości i skorygowaniu astygmatyzmu SEM oraz przechwyceniu nowego obrazu w zeskanowanym obrazie, ustaw parametry akwizycji mapy w zakładce akwizycja danych mapy.

Na koniec rozpocznij akwizycję mapy, naciskając przycisk start w zakładce pobierania danych mapy. Charakterystyka mikrostruktury przy użyciu TKD pokazuje, że poddanie próbki stali nierdzewnej mechanicznej obróbce ścierania powierzchni lub SMAT stworzyło obszar równoosiowych nanoziaren i lekko wydłużonych nanoziaren. Poniżej pierwszego obszaru widoczny jest ultradrobnoziarnisty obszar wydłużonych ziaren o rozmiarach submikronowych.

Kolejna próbka ze stali nierdzewnej poddana SMAT została przeanalizowana przy użyciu tradycyjnego EBSD. Zarówno kontrast pasma, jak i mapa odwróconego przyciągania pokazują obecność ultradrobnoziarnistego obszaru na powierzchni, ale poziom indeksowania nie jest tak dobry jak w przypadku TKD, a mikrostruktura tuż pod powierzchnią, która została poddana SMAT, nie została prawidłowo scharakteryzowana ze względu na niższą rozdzielczość przestrzenną normalnego EBSD. Charakterystyka TKD próbki stopu kobaltowo-chromowo-molibdenowego poddanej działaniu SMAT pokazuje, że udoskonalenie mikrostruktury zaszło poprzez przemianę fazową.

Po odkształceniu sześciokątne, ciasno upakowane tokarki są widoczne wewnątrz fazowo wyśrodkowanych ziaren sześciennych. Analiza TKD wtrąceń siarczku żelaza i niklu oraz agregatu polikrystalicznego diamentu ujawniła rozkład różnych faz w próbce i pokazała nanostruktury magnetytu. Poprzez sprzężenie TKD z EDS określono rozkład różnych elementów w różnych fazach.

Pokazano tutaj diament udarowy charakteryzujący się TKD. Deformacja plastyczna widoczna w próbce wyjaśnia obecność ziaren o rozmiarach submikronowych, wysoki odsetek bliźniaków i gradienty orientacji krystalograficznych w ziarnach. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że przygotowanie próbki ma kluczowe znaczenie dla powodzenia eksperymentu.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skonfigurować próbkę, kamerę EBSD i detektor EDS, aby pomyślnie przeprowadzić eksperyment TKD. Analiza danych jest dokładnie taka sama, jak w przypadku tradycyjnych skanów EBSD.