Ekstrakcja gazowana lotnych związków organicznych w połączeniu z ciśnieniem atmosferycznym Jonizacja chemiczna Kwadrupolowa spektrometria mas

Ogólnym celem tej procedury ekstrakcji jest uwolnienie lotnych związków z próbki cieczy i przeniesienie tych związków do spektrometru mas w celu wykrycia. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania z zakresu nauki lub chemii środowiska, takie jak to, jakie lotne związki są obecne w napojach lub ściekach. Główną zaletą tej techniki jest to, że jest szybka i przeprowadzana online z wykrywaniem spektrometrii mas.

Pierwszy raz wpadłam na pomysł tej metody, gdy otworzyłam butelkę napoju gazowanego w słoneczny dzień. Bąbelki dwutlenku węgla uwolniły aromat napoju. Czułem, że możemy łatwo odtworzyć ten proces w laboratorium.

Aby rozpocząć tę procedurę, przygotuj podstawowy roztwór limonenu w etanolu, mieszając 10 mikrolitrów limonenu z 990 mikrolitrami etanolu. Aby przygotować prawdziwą próbkę, najpierw wyciśnij świeże owoce limonki na wyciskarce kuchennej, aby uzyskać sok z limonki. Następnie wymieszaj dwa mililitry soku z limonki w 500 mikrolitrach etanolu.

Dodaj wodę klasy LC-MS do końcowej objętości 10 mililitrów i dokładnie wstrząśnij kolbą miarową. Przenieś przygotowaną próbkę rozcieńczonego soku z limonki do 20-mililitrowej szklanej fiolki z głowicą śrubową z pokrywką z przegrodą. Teraz przygotuj próbkę z dodatkami, mieszając dwa mililitry soku z limonki, 10 mikrolitrów roztworu podstawowego limonenu i 490 mikrolitrów etanolu.

Dodaj wodę klasy LC-MS do końcowej objętości 10 mililitrów i dokładnie wstrząśnij kolbą miarową. Podłączyć butlę z dwutlenkiem węgla do wlotu gazu do systemu ekstrakcji gazowej. Otwórz zawór w regulatorze gazu.

Następnie ustaw ciśnienie wyjściowe na 1,5 bara. Następnie podłącz wylot komory ekstrakcyjnej do wlotu źródła jonów. Następnie podłącz system ekstrakcji gazowanej do źródła zasilania 12 V.

Zainstaluj oprogramowanie do akwizycji danych potrójnego kwadropolowego spektrometru masowego podłączonego do systemu ekstrakcji gazowanej. Ustaw temperaturę linii desolwatacji na 250 stopni Celsjusza, a natężenie przepływu gazu suszącego na 15 litrów na minutę. Następnie wybierz plik metody pozyskiwania danych MS.

Sprawdź, czy napięcie zderzenia wynosi minus 20 woltów, stosunek głównego ładunku jonów prekursorowych wynosi 137, a współczynniki głównego ładunku jonów fragmentacyjnych wynoszą 81 i 95. Następnie kliknij przycisk Start Single Run. Umieścić fiolkę z próbką w systemie ekstrakcji gazowanej za pomocą uchwytu śrubowego.

Naciśnij przycisk start na osłonie wyświetlacza LCD systemu ekstrakcji gazowanej. Podczas gdy postępuje zautomatyzowany proces ekstrakcji gazowanej, obserwuj rozwój sygnałów jonowych na ekranie potrójnego kwadropolowego spektrometru masowego. Dwutlenek węgla jest pod ciśnieniem w prostym Następnie prosta komora jest dekompresowana, co prowadzi do musowania.

Po zakończeniu procesu ekstrakcji gazowanej odkręcić fiolkę z próbką od systemu. Przetrzyj wrzeciono mieszające próbkę tkanką celulozową. Następnie umyj wrzeciono etanolem i przetrzyj je chusteczką celulozową.

Po wyłączeniu zasilania należy odłączyć rurkę wylotową ekstrakcji gazowanej od źródła jonów. Następnie zamknij zawór butli gazowej i odłącz przewód gazowy. Eksport wyekstrahowanych prądów jonowych dla stosunku ładunku głównego 81 z oprogramowania do akwizycji danych potrójnego kwadropolowego spektrometru mas do plików ASCII.

Najpierw kliknij Wybierz folder i wybierz plik danych. Kliknij kartę Plik, wybierz Eksportuj dane i wybierz Eksportuj dane jako ASCII. Wybierz Plik wyjściowy, wybierz ścieżkę do pliku i kliknij Otwórz.

Następnie wybierz MS Chromatogram(MC)Aby zaimportować dane do oprogramowania do integracji pików i zmierzyć obszary pików, wybierz opcję Importuj z zakładki Plik. Otwórz plik danych, kliknij przycisk Tak i wybierz dane w kolumnach X i Y. Następnie kliknij OK i wybierz opcję Auto Fit Peaks One Residuals.

Teraz dopasuj pik ekstrakcji półautomatycznie, upewniając się, że dopasowana krzywa jest zgodna z punktami danych eksperymentalnych. Wybierz opcje Lista szacunków szczytowych, a następnie Edytor ASCII. Skopiuj wyniki dopasowania do schowka.

Aby wprowadzić obszary pików w oprogramowaniu do analizy danych, najpierw wprowadź wartości obszaru piku w kolumnie Y i wartości stężeń w kolumnie X. Na karcie Wykres wybierz opcję Symbol i Punktowy. Następnie wybierz Dopasowanie i Dopasuj liniowo z zakładki Analiza.

Czasowe obszary pików ekstrakcji są skorelowane ze stężeniami analitów w ciekłej próbce poddanej ekstrakcji gazowanej, co umożliwia analizę ilościową. W tym eksperymencie przeprowadzono edycję podwójnego standardu, aby zademonstrować ilościowe możliwości techniki. Wykres odnoszący się do obszarów pików czasowych ze stężeniem wzorca limonenu dodanego do rozcieńczonej próbki soku z limonki przedstawiono tutaj.

Na podstawie uzyskanych wartości nachylenia i punktu przecięcia stężenie limonenu w rozcieńczonej próbce soku z limonki wynosiło 8,51 razy 10 do minus pięciu moli na litr. Po pomnożeniu przez współczynnik rozcieńczenia, stężenie limonenu w oryginalnej próbce soku z limonki wynosiło 4,26 razy 10 do minus czterech moli na litr. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w mniej niż 10 minut, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.

Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o prawidłowym ustawieniu parametrów eksperymentalnych. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak skonfigurować sprzęt do ekstrakcji gazowanej i wykonywać ekstrakcje prawdziwych próbek. Nie zapominaj, że praca ze sprężonym gazem może być bardzo niebezpieczna i podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak noszenie okularów ochronnych.