Synteza kowalencyjnych struktur organicznych (COF) oparta na mikroprzepływach: narzędzie do ciągłej produkcji włókien COF i bezpośredniego drukowania na powierzchni
July 10th, 2017
Prezentujemy nowatorską, opartą na mikroprzepływach metodę syntezy kowalencyjnych struktur organicznych (COF). Pokazujemy, w jaki sposób to podejście można wykorzystać do produkcji ciągłych włókien COF, a także struktur 2D lub 3D COF na powierzchniach.
Ogólnym celem tego podejścia jest pokazanie, w jaki sposób można wykorzystać platformę opartą na mikroprzepływach do produkcji ciągłych włókien kowalencyjnych struktur organicznych, które można drukować na powierzchniach w celu tworzenia struktur 2D i 3D. Pomimo niezwykłego postępu w syntezie struktur kowalencyjnych i organicznych, opracowanie metody ułatwiającej zdolność procesową tych materiałów pozostaje wyzwaniem, co czyni to podejście bardzo obiecującym. Metoda ta skutecznie przyczynia się do rozwoju materiałów krystalicznych poprzez wprowadzenie szlachetnego, syntetycznego podejścia do wytwarzania ciągłych włókien o strukturach kowalencyjnych i organicznych, zwiększając tym samym ich zdolność procesową.
Aby rozpocząć produkcję urządzenia, w dygestorium umieść silikonową formę wzorcową wykonaną z czterocalowej płytki krzemowej w eksykatorze próżniowym. Wysłać 100 mikrolitrów chlorku trimetylosililu do szklanej fiolki i umieścić fiolkę w eksykatorze próżniowym. Zamknij eksykator i umieść go pod próżnią.
Pozwól, aby para chlorku trimetylosililu osadzała się na powierzchni formy głównej przez jedną godzinę. Następnie powoli odpowietrzyć eksykator. Usunąć silanizowaną formę wzorcową i zamknąć eksykatora.
Przechowuj silanizowaną formę w zamkniętym pojemniku lub w okapie z przepływem laminalnym. Następnie w jednorazowym kubku użyj plastikowej szpatułki, aby wymieszać elastomer PDMS i utwardzacz w stosunku wagowym 10:0,9. Mieszaninę należy odgazować w eksykatorze próżniowym przez 30 minut.
Następnie ostrożnie umieść cztery ramki PTFE na formie głównej, tak aby każda ramka zawierała pojedynczy wzór na formie. Wlej mieszaninę PTMS do ramek i na formę, aż będzie pełna. Utwardź PDMS w piekarniku w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez dwie godziny, a następnie wyjmij formę z piekarnika i pozwól frytkom PDMS ostygnąć do temperatury pokojowej w okapie z przepływem laminarnym.
Po ostygnięciu ostrożnie oddziel ramki od formy ręcznie. Delikatnie wysuń chipy PDMS z ramy. Użyj 1,5-milimetrowego nakłucia biopsji, aby przebić otwory wlotowe i wylotowe na końcu kanałów mikroprzepływowych w chipach.
Odetnij nadmiar PDMS z wiórów i oczyść powierzchnie wiórów i szkiełek nakrywkowych taśmą klejącą. Umieść czyste wióry w generatorze plazmy otwartymi kanałami skierowanymi do góry, wraz z czterema szklanymi szkiełkami nakrywkowymi. Opróżnij komorę na próbkę i uruchom generator na jedną minutę.
Następnie odwietrzyć komorę i usunąć wióry poddane obróbce plazmowej oraz szkiełka nakrywkowe. Przymocuj każdy wiór do obrobionego szkiełka nakrywkowego otwartymi kanałami skierowanymi w dół, delikatnie dociskając wiór do szkiełka nakrywkowego. Umieść powstałe mikroprzepływowe wióry w piekarniku w temperaturze 70 stopni Celsjusza na co najmniej cztery godziny, aby wzmocnić wiązanie między PDMS a szkłem.
Aby rozpocząć przygotowania do syntezy, należy pobrać trzy mililitry 40-milimolowego BTCA w kwasie octowym do pięciomililitrowej strzykawki. Narysuj trzy mililitry 40-milimolowego TAPB w kwasie octowym do kolejnej pięciomililitrowej strzykawki. Użyj rurki PTFE o średnicy wewnętrznej 0,8 milimetra i podłącz rurki z jednej strony do strzykawek.
Zamontować obie strzykawki na pompie strzykawkowej. Następnie napełnij dwie pięciomililitrowe strzykawki kwasem octowym, użyj rurki PTFE o średnicy wewnętrznej 0,8 milimetra i podłącz rurki z jednej strony do strzykawek. Umieścić te strzykawki w pompach strzykawkowych.
Następnie uzyskaj jednowarstwowy, czterokanałowy chip mikroprzepływowy. Podłącz drugą stronę rurki PTFE do wlotów urządzenia mikroprzepływowego i podłącz strzykawki do zewnętrznych wlotów kanałów. Podłącz rurkę PTFE o długości 15 centymetrów do wylotu chipa.
Zamocuj koniec rurki na 60-milimetrowej szalce Petriego zawierającej 10 mililitrów kwasu octowego. Umieść szklane szkiełko nakrywkowe obok szalki Petriego. Ustaw każdą pompę strzykawkową na natężenie przepływu 100 mikrolitrów na minutę i uruchom pompy.
Poczekaj minutę, aż przepływy się ustabilizują, jednocześnie monitorując tworzenie się włókien MF-COF w chipie. Zmień natężenie przepływu kwasu octowego i sprawdź rurkę wylotową. Jeśli przepływy osłony kwasu octowego są zbyt wysokie w stosunku do przepływów BTCA i TABB, zawiesina mikrostruktury włókna MF-COF będzie zbyt rozcieńczona, aby utworzyć włókno ciągłe.
Jeśli przepływy osłony kwasu octowego są zbyt małe w stosunku do przepływów odczynników, wysokie stężenie włókien MF-COF zatka rurkę wylotową. Ustaw każdą strzykawkę na natężenie przepływu 100 mikrolitrów na minutę i odczekaj minutę, aż przepływ się ustabilizuje. Gdy przepływy ustabilizują się, a ciągłe włókno MF-COF dotrze do końca rurki wylotowej, przytrzymaj koniec rurki kilka milimetrów nad powierzchnią.
Powoli przesuń rurkę, aby narysować strukturę MF-COF. Odpowiednie właściwości mechaniczne wynikające z mikroskopijnej organizacji MF-COF, pozwalają na zastosowanie włókien MF-COF do konforemnego tworzenia struktur 2D i 3D na sarafazie. Powoli podnieś rurkę od dwóch do trzech centymetrów od powierzchni, aby uzyskać wolnostojące, stabilne włókno MF-COF.
Powoli opuść rurkę, aby kontynuować rysowanie struktury 2D lub 3D bezpośrednio na szkiełku nakrywkowym. Włókna MF-COF zsyntetyzowano z TAPB i BTCA przy użyciu czterokanałowego urządzenia mikroprzepływowego. Skaningowa mikroskopia elektronowa wykazała, że włókna składają się z połączonych ze sobą mikro i nanowłókien w porowatych strukturach 3D przypominających gąbkę, które nadają właściwości mechaniczne potrzebne do drukowania struktur 2D i 3D.
Struktury 2D MF-COF zostały wydrukowane na powierzchniach szklanych poprzez rysowanie kształtów w miarę ciągłego generowania włókna. Względna precyzja procesu drukowania została dodatkowo podkreślona w eksperymentach pisarskich na szkle. Włókna nie łączyły się ze sobą, co pozwalało na drukowanie struktur 3D.
Oprócz szkła, konstrukcje MF-COF zostały wydrukowane na bibułce, kartonie, folii aluminiowej i styropianie. Próbując wykonać tę procedurę, pamiętaj o wykonaniu wszystkich kroków związanych z wytwarzaniem urządzenia mikroprzepływowego wewnątrz okapu z przepływem laminarnym oraz wszystkich etapów syntezy, które obejmują obchodzenie się z kwasem octowym pod wyciągiem. Po opracowaniu, technika ta toruje drogę naukowcom zajmującym się materiałami krystalicznymi do badania nowych zastosowań technologicznych wymagających zaawansowanego modelowania struktur 2D i 3D wykonanych z włókien krystalicznych i różnych serofaz.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak syntetyzować ciągłe włókno kowalencyjnych, organicznych struktur za pomocą platformy mikroprzepływowej oraz jak drukować wytworzone włókno i serafazę, aby tworzyć struktury 2D i 3D.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
To badanie przedstawia nową metodę syntezy kowalencyjnych struktur organicznych (COFs) opartych na mikrofluidyce. Podejście to umożliwia produkcję ciągłych włókien COF oraz tworzenie struktur COF 2D i 3D na powierzchniach.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Nauki materiałowe
- Mikrofluidyka
- Kowalencjonalne struktury organiczne
Tło
- Kowalencjonalne struktury organiczne są obiecującymi materiałami ze względu na ich regulowalne właściwości.
- Tradycyjne metody syntezy napotykają na wyzwania w przetwarzaniu.
- Techniki mikrofluidyczne oferują precyzyjną kontrolę nad warunkami syntezy.
- To badanie ma na celu ulepszenie możliwości produkcji COFs.
Cel badania
- Aby zademonstrować platformę mikrofluidyczną do syntezy COF.
- Aby wyprodukować ciągłe włókna COF.
- Aby stworzyć struktury COF 2D i 3D na powierzchniach.
Stosowane metody
- Wykonanie formy głównej z krzemu na bazie krzemowej płytki.
- Zastosowanie chlorku trimetylosilanelu w eksykatorze próżniowym.
- Techniki mikrofluidyczne do kontrolowanej syntezy.
- Charakteryzacja wyprodukowanych struktur COF.
Główne wyniki
- Udana produkcja ciągłych włókien COF.
- Demonstracja struktur COF 2D i 3D na powierzchniach.
- Poprawiona przetwarzalność kowalecyjnych struktur organicznych.
- Wprowadzenie nowego podejścia syntetycznego do produkcji COF.
Wnioski
- Metoda mikrofluidyczna jest obiecującym postępem w syntezie COF.
- To podejście ułatwia tworzenie złożonych struktur COF.
- Potencjalne zastosowania w różnych dziedzinach ze względu na poprawioną przetwarzalność.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in porous crystalline materials through controlled synthesis of tunable COF architectures.
- Operational Value: Provides reproducible, room-temperature production of COF fibers under defined diffusion conditions, reducing batch variability.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, crystalline COF fibers with interconnected micro/nano porosity for consistent surface functionalization in biosensing interfaces.
- Operational Value: Facilitates preparation of surface-immobilized COF layers for analyte capture, enabling scalable assay platform development.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports translational continuity by allowing direct printing of COF structures on diverse substrates (glass, paper, polymers) for prototyping wearable or flexible sensing devices.
- Operational Value: Enables rapid iteration of 2D/3D COF geometries for preclinical evaluation of material-tissue interactions without reformulation.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on porous material effects by enabling precise control over COF crystallinity and pore environment for target engagement studies.
- Screening: Delivers assay-ready, surface-bound COF films with reproducible thickness and porosity for consistent ligand or analyte capture efficiency.
- Analytics: Provides quantitative structural output via fiber morphology and porosity metrics that correlate with functional performance in sensing or catalytic readouts.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity through direct printing on flexible substrates, enabling conformal device integration for in vitro model testing.
- Enterprise Reuse: Establishes a modular microfluidic platform for on-demand COF fiber generation, reducing material waste and enabling reuse across multiple project teams.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by yielding crystalline, sponge-like COF fibers with tunable porosity for reliable structure-function correlation.
- Operational Value: Ensures standardization and scalability through continuous fiber production under controlled flow rates, minimizing synthesis drift.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by enabling rapid prototyping of COF-based interfaces, reducing late-stage material incompatibility risks.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement by generating processable COF formats early, facilitating evaluation of crystalline material viability in applied settings.
Implementation Considerations
- Requires expertise in microfluidic device fabrication, plasma bonding, and syringe pump operation for precise fluid control.
- Depends on access to vacuum desiccators, ovens, plasma generators, and PTFE tubing infrastructure for chip synthesis and fluid delivery.
- Necessitates standardization of flow rate ratios and sheath fluid protocols across teams to ensure reproducible fiber formation and outlet stability.
- Involves adaptation considerations when printing on porous or flexible substrates (e.g., tissue paper, polystyrene) to maintain fiber integrity and structural fidelity.
- Includes practical limitations such as susceptibility to clogging at imbalanced flow rates and the need for acetic acid handling under fume hood conditions.
