Monitorowanie wpływu oświetlenia na strukturę sprzężonych żeli polimerowych z wykorzystaniem rozpraszania neutronów

Ogólnym celem tego eksperymentu jest ilościowe określenie ewolucji strukturalnej sprzężonych polimerów w całym procesie żelowania w funkcji zarówno zmiany temperatury, jak i ekspozycji na światło in situ. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania dotyczące zachowania sprzężonych polimerów. Daje wgląd w to, jak ważna jest obecność eksetonu dla ich budowy i montażu.

Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia dyskretną i nieniszczącą analizę skal długości polimeru istotnych dla formy struktury podczas procesu sprzężonego żelowania polimeru. Aby rozpocząć procedurę, przefiltruj pięć gramów d4-ODCB o wysokiej czystości przez sito o wielkości 0,45 mikrometra. Następnie umieścić 0,34 grama P3HT i 1,66 grama przefiltrowanego d4-ODCB w pięciogramowej szklanej fiolce zawierającej mieszadło.

Zakręcić fiolkę kapslem wyłożonym folią i zamknąć fiolkę folią parafinową z tworzywa sztucznego. Owinąć fiolkę folią aluminiową, aby całkowicie wykluczyć światło. Bardzo ważne jest, aby zminimalizować ekspozycję próbki na światło pochodzące z oświetlenia otoczenia, takiego jak lampy fluorescencyjne w pomieszczeniach.

Próbek nie należy pozostawiać na blatach stołów lub w miejscach postoju bez wystarczającej osłony przed oświetleniem. Mieszaj roztwór w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez co najmniej jedną do trzech godzin. Jeśli roztwór nie jest jeszcze jednorodny, pozostaw roztwór mieszając w temperaturze 70 stopni Celsjusza.

Gdy roztwór będzie jednorodny, podgrzej szklaną pipetę do 70 stopni Celsjusza w piekarniku. Użyj podgrzanej pipety, aby szybko przenieść lepki roztwór do czystej, suchej kwarcowej komórki banjo o grubości od jednego do dwóch milimetrów. Zakryj komórkę banjo i uszczelnij komórkę plastikową folią parafinową.

Zawiń komórkę w folię aluminiową lub przechowuj komórkę w lekkim pojemniku wykluczającym. Przygotuj komórkę banjo zawierającą tylko przefiltrowaną komórkę d4-ODCB i pustą komórkę banjo jako tła. Aby rozpocząć eksperyment, sprawdź, czy stolik na próbkę instrumentu jest wyposażony w regulatory temperatury, które mogą wahać się od 70 do 20 stopni Celsjusza.

Umieść próbkę i komórki banjo w tle, w bloku o odpowiedniej wielkości i oznacz uchwyty. Owiń blok folią aluminiową o grubości 0,1 milimetra, aby wykluczyć światło podczas przenoszenia próbek do stolika na próbki. Rozwiń próbki, załaduj je do stolika i nałóż folię aluminiową na stolik na próbki.

Wyrównaj i skalibruj przyrząd SANS. Ustaw odległość czujnika bliską maksymalnemu ustawieniu. Na podstawie szybkości zliczania próbki P3HT i ślepej próby rozpuszczalnika należy określić odpowiedni czas rozpraszania dla eksperymentu.

Skonfiguruj skrypty podgrzewania próbki tak, aby rosły od 70 do 20 stopni Celsjusza, przytrzymując przez 15 minut w każdym punkcie rampy w czasie rozpraszania. Podgrzej stolik próbki do 70 stopni Celsjusza i utrzymuj tę temperaturę przez 15 minut, aby zrównoważyć próbkę. Pozyskanie danych SANS, danych transmisyjnych i pomiaru zablokowanego ziarna fasoli dla próbki.

Uzyskaj dane SANS w temperaturze pokojowej zarówno dla ślepej próby rozpuszczalnika, jak i pustej komórki. Po zakończeniu ciemnego eksperymentu usuń folię aluminiową ze stolika na próbkę. Oświetlacz optyczny z halogenowym źródłem światła białego ustawić tak, aby szczelina próbki w miejscu zbierania rozpraszania była w pełni oświetlona.

Zmierz i zapisz maksymalne natężenie światła w pozycji próbki. W razie potrzeby wyreguluj oświetlacz, aby osiągnąć natężenie co najmniej 5 000 luksów. Zrównoważyć próbkę w temperaturze 70 stopni Celsjusza i zebrać próbkę oraz dane tła z dokładną procedurą zastosowaną w ciemnym eksperymencie.

Przetwarzaj i analizuj dane w celu określenia kluczowych parametrów konstrukcyjnych. Zredukowane dane SANS dopasowano do liniowej kombinacji równań dopasowania reprezentujących agregaty nanofibryli za pomocą eliptycznego modelu cylindra i wolnych łańcuchów w roztworze za pomocą modelu objętościowego z wyłączeniem polimeru. Zaobserwowano, że intensywność bezwzględna wzrasta wraz ze spadkiem temperatury zarówno w ciemnych, jak i jasnych eksperymentach.

Wyraźna różnica między eksperymentami z ciemnością i światłem dla każdej temperatury wskazuje, że ekspozycja na światło znacząco wpłynęła na agregację P3HT. Poszczególne parametry konstrukcyjne zostały wyodrębnione z połączonego dopasowania modelu. Powierzchnia nanofibryli była konsekwentnie większa w przypadku próbek badanych w ciemności.

Współczynnik skali modelu cylindra eliptycznego, który opisuje ilość P3HT w fazie zagregowanej, był również większy dla ciemnych próbek. Promień swobodnego łańcucha bezwładności był konsekwentnie mniejszy, a wykładnik Poroda był wyższy dla ciemnych próbek. Korzystając z ultra-małego kątowego rozpraszania neutronów, stwierdzono, że zagregowany promień bezwładności jest większy dla ciemnych próbek w niższych temperaturach.

Ogólnie rzecz biorąc, dane wskazują, że ekspozycja na światło utrudniała agregację P3HT. Po opanowaniu ta technika powinna zająć około trzech do czterech godzin dla każdej próbki. Podejmując się tej procedury, należy pamiętać o wybraniu odpowiedniego modelu dopasowania, który obejmuje całą skalę długości.

Literatura, badania oraz dostosowywanie metodą prób i błędów pomogą znaleźć najbardziej solidny model dopasowania, który będzie pasował do Twojego systemu przy minimalnych rozbieżnościach resztkowych.