Szczepienie wielościennych nanorurek węglowych polistyrenem w celu umożliwienia samoorganizacji i niejednolitości anizotropowej

Ogólnym celem tej procedury jest zaoferowanie prostej strategii szczepienia wielościennych nanorurek węglowych za pomocą łańcuchów polistyrenowych, które pośredniczą w promolekularnej samoorganizacji i anizotropowej niejednolitości. Metoda ta może pomóc w modulowaniu właściwości powierzchni wielościennych nanorurek węglowych, aby zapewnić lepsze warunki ich przetwarzania w dziedzinie polimerów termoplastycznych. Strategia szczepienia stanowi prostą alternatywę w protokołach przetwarzania nanorurek węglowych w celu ich kompatybilności z istotnymi przemysłowo, ale wymagającymi polimerami, takimi jak polistyren.

Ogólnie rzecz biorąc, metoda rozpoczyna się od tradycyjnych grup hydroksylowych na ściankach bocznych dziewiczych nanorurek węglowych, po których następuje sprzężenie sililowanych ugrupowań metakrylowych z grupami OH i ich sekwencyjna polimeryzacja wolnorodnikowa ze styrenem w atmosferze wewnętrznej. Aby znaleźć wydajność, nanorurki szczepione łańcuchami polistyrenowymi. Główną zaletą tej techniki jest to, że można ją łatwo zastosować do określania właściwości powierzchni kretów nanorurek węglowych.

A co za tym idzie, promować ich anizotropową samoorganizację, co z kolei może ułatwić ich włączenie do matrycy polimerowej. Technika ta otwiera obiecujące alternatywy dla poprawy łańcucha dostaw nanostrukturalnych nanotropów węglowych w procesach przemysłowych, umożliwiając w ten sposób tworzenie elektrycznych sieci perkolacyjnych w kompozytach polimerowych, które mogą znaleźć bezpośrednie zastosowanie w systemach ekranowania elektromagnetycznego, częściach wzmocnionych mechanicznie i materiałach przewodzących prąd elektryczny w atrakcyjnych warunkach stosunku kosztów do korzyści. Wysuszyć do 5 gramów nieskazitelnych wielościennych nanorurek węglowych, wprowadzając je do pieca próżniowego w temperaturze 80 stopni Celsjusza i 200 milimetrach rtęci przez 12 godzin.

Wlej wysuszone nanorurki węglowe do 100-mililitrowej kolby okrągłodennej. Następnie przenieś 50 mililitrów dichlorometanu, 99 procent, do kolby i ustaw mieszanie mechaniczne na 60 obr./min. Będzie to organiczna faza dwupłaszczyznowej reakcji za pośrednictwem czekolady.

W celu przygotowania fazy wodnej należy rozpuścić 0,6 grama bromku tetroaropylu amonu w pięciu mililitrach wody destylowanej. Dodaj pięć mililitrów kwasu octowego i pięć mililitrów roztworu wodnego zawierającego nadmanganian potasu, 0,16 mola. Ten ostatni roztwór wlać do kolby okrągłodennej, zawierającej już fazę organiczną, i energicznie mieszać, na przykład około 80 obr./min w temperaturze pokojowej przez 24 godziny.

Po upływie tego czasu mieszaninę reakcyjną przenieść do rozdzielacza rozdzielającego. Następnie należy zaagrowagować około 0,25 mililitra stężonego kwasu solnego, 36 procent, i ostrożnie wstrząsnąć systemem i przeczyścić. Następnie należy wyrzucić sklarowaną nad nim fazę wodną.

Po wycofaniu fazy wodnej faza organiczna może być filtrowana za pomocą systemu filtracji próżniowej, jak opisano poniżej. Umieść tę nakładkę na podstawie mocno w szyjce filtrowanej kolby. Za pomocą kleszczyków z małą końcówką wyśrodkuj filtr membranowy o średnicy 47 milimetrów na powierzchni podparcia.

Upewnij się, że używasz membrany o wielkości porów od 0.45 mikrometra do 20 mikrometrów. Mniejsze rozmiary porów łatwo się blokują, podczas gdy większe rozmiary porów zatrzymują mniejsze ilości przefiltrowanych nanorurek. Nie naruszając pracy filtra, wyśrodkuj kołnierz uchwytu na górze zespołu i zablokuj lejek i podstawę razem ze sprężyną clamp.

Podłączyć kolbę filtracyjną do źródła podciśnienia, wlać próbkę do lejka i zastosować próżnię, aby przefiltrować próbkę. Gdy ciało stałe filtra wygląda na wysuszone, przemyj metanolem 95 procent przez co najmniej pięciokrotność objętości przefiltrowanego roztworu. Następnie przenieś substancję rozpuszczoną na szalkę Petriego i pozostaw do wyschnięcia w próżni przez 24 godziny w temperaturze 80 stopni Celsjusza, w temperaturze 200 milimetrów słupa rtęci.

Aby wprowadzić polimeryzowalne ugrupowania metakrylowe do hydrooksylowanych ścianek nanorurek węglowych, należy zdyspergować około 2,5 grama nanorurek i pięć gramów hydrochinoiny 99 procent, używając 100-mililitrowej kolby Schlenka. Następnie za pomocą kaniuli ostrożnie dodaj 50 mililitrów toluenu pod atmosferą azotu, używając próżniowego wewnętrznego kolektora gazowego. Później poddaj go energicznemu mechanicznemu mieszaniu.

Następnie dodaj pięć mililitrów 3-thremethyloilan napędza metakrylan 98 procent i zabierz go do refluksu w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez 12 godzin. Po zakończeniu reakcji przemyć otrzymany produkt metanolem w nadmiarze, korzystając z systemu filtracji próżniowej i wysuszyć go przez noc w próżni w temperaturze 80 stopni Celsjusza i 200 milimetrach rtęci i przechowywać do czasu, gdy będzie potrzebny. Aby zaszczepić zmodyfikowane nanorurki metakrylowe łańcuchami polistyrenowymi acetogroundu, należy zdyspergować około 2,5 grama zmodyfikowanych nanorurek węglowych i 75 miligramów AIBN w 50 mililitrach toluenu.

Za pomocą kolby shlenk rozprowadź układ z atmosferą azotu, używając próżniowego wewnętrznego kolektora gazu. Następnie dodaj świeżo oczyszczone 7,5 mililitra monomeru styrenu. AIBN będzie pełnił rolę inicjatora polimeryzacji wolnorodnikowej.

Następnie ustaw system grzewczy na 70 stopni Celsjusza i mieszaj go przez 12 godzin, w atmosferze azotu i refluksie. Następnie przefiltrować mieszaninę reakcyjną za pomocą systemu filtracji próżniowej. Umyj go acetonem, a na koniec umyj ponownie DHF 99 procent przez co najmniej pięć razy, aby usunąć niezwiązany polistyren.

Suszyć produkt w próżni przez 24 godziny w temperaturze 80 stopni Celsjusza i 200 milimetrach słupa rtęci. Ciało stałe będzie zawierało nanorurki węglowe szczepione łańcuchami polistyrenowymi. Nanorurki węglowe szczepione polimerem zostały scharakteryzowane przez TM. Oto reprezentatywne obrazy TM dla próbek odlewów matrycowych, w których polistyren owija swoje nanorurki węglowe, które wydają się częściowo wyrównane i samoorganizujące się przy ściankach bocznych.

Takie zachowanie nie występuje, gdy nieskazitelne nanorurki są analizowane w podobnej formie. Krzywa wartości analizy termogramemetrycznej dla nanorurek węglowych modyfikowanych polimerami wykazała, że pierwsza utrata masy, spowodowana utratą łańcuchów polistyrenowych, zaczyna się przy 270 stopniach Celsjusza. Następnie, drugi moderowany krok, który zaczyna się około 400 stopni Celsjusza, jest spowodowany utratą krzemionkowatych ugrupowań metrakrylowych, gdzie jako ostatnia uwaga utrata masy zaczynająca się od około 600 stopni Celsjusza, odpowiada nanorurkom węglowym.

Poniżej przedstawiamy naszą reprezentatywną krzywą utraty masy ciała w chwili obecnej szczepionych nanorurek węglowych z zakresem poliestru w porównaniu z nieskazitelnymi, co potwierdza, że najbardziej znacząca zmiana w ważonych próbkach mieści się w przedziale od 270 stopni Celsjusza do 775 stopni Celsjusza. Na podstawie TGA można stwierdzić, że po etapie hydroksylacji ścianki boczne nanorurek węglowych zazwyczaj zawierają ugrupowania hydroksylowe o masie od dwóch do pięciu procent. Należy wspomnieć, że po połączeniu materiałów koizolacyjnych z grupami OH, zmodyfikowane nanorurki węglowe będą zazwyczaj zawierały od ośmiu do dziesięciu procent masy metrakrylu w porównaniu z zawartością nanorurek.

Po dokonaniu polimeryzacji wolnorodnikowej styrenem, zwykle oczekuje się stopnia szczepienia około 30 do 40 procent w stosunku do masy nanorurek. Tak więc selektywną modyfikację właściwości powierzchniowych nanorurek uzyskuje się poprzez sukcesywną modyfikację chemiczną w etapach w celu wprowadzenia reaktywnej funkcji robselektywnie do ścianek bocznych. Spodziewamy się, że strategia ta może zostać ponownie zastosowana do innych rodzajów polimerów akrylowych lub pochodnych winylu, a w przyszłości mogą powstać nowe materiały hybrydowe i kompozyty.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć różne kroki potrzebne do chemicznej modyfikacji nanorurek węglowych za pomocą łańcuchów poliestrowych z acetogramem, które mogą odgrywać ważną rolę we właściwościach powierzchni tego rodzaju nanorurek węglowych za pomocą sił supermolekularnych. Może to doprowadzić do powstania samoorganizujących się nanorurek poprzez anizotropowe oddziaływania w nanoskali, z potencjalnymi zastosowaniami w szerokich obszarach, takich jak materiałoznawstwo i inżynieria, nanonauka i nanotechnologia lub chemia makromolekularna. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby zdawać sobie sprawę z niebezpiecznych warunków wszystkich reagentów stosowanych w tej technice i zapewnić użycie odpowiedniego sprzętu laboratoryjnego.