Name: Wykrywanie rozpuszczalnego w wodzie rozkładu chlorków w zaczynach cementowych w bardzo precyzyjny sposób (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
Description: Poznaj zaawansowaną metodę szlifowania do precyzyjnego wykrywania profili chlorków w zaczynach cementowych poddanych cyklicznym warunkom mokro-suchym. Technika ta znacząco poprawia dokładność pomiarów dystrybucji chlorków wzdłuż głębokości próbki.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy doceniają wsparcie finansowe ze strony Narodowego Programu Badań Podstawowych Chin (Program 973) w ramach umowy nr 2015CB655105, Fundacji Nauk Przyrodniczych nr 51308262, oraz Fundacji Nauk Przyrodniczych Prowincji Jiangsu w ramach umowy nr. BK20131012.

Uwaga: Kilka odczynników chemicznych stosowanych w procesie testowania, takich jak azotan srebra, chromian potasu i stężony kwas siarkowy, jest silnie toksycznych i żrących. Podczas pracy z nimi należy stosować odpowiednie środki bezpieczeństwa, w tym nosić okulary ochronne, rękawiczki, fartuch laboratoryjny itp.
1. Przygotowanie próbek pasty
<ol>
	<li>Przygotowanie formy
	<ol>
		<li>Używając pędzla, należy oczyścić formę o wymiarach 70 mm × 70 mm × 70 mm, upewniając się, że wewnętrzne powierzchnie formy są wolne od zanieczyszczeń.</li>
		<li>Należy równomiernie nanieść pędzlem olej napędowy jako środek rozdzielający na wewnętrzne powierzchnie formy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Formowanie próbek z pasty
	<ol>
		<li>Za pomocą wagi elektronicznej należy odważyć 1,000 g wody do plastikowego kubka o pojemności 1,500 mL oraz 2,000 g cementu do plastikowej miednicy o pojemności 3,000 mL.</li>
		<li>Do naczynia do mieszania o pojemności 5 L należy kolejno wlać 1,000 g wody i wsypać 2,000 g cementu. Stosunek wody do cementu wynosi 0,5.</li>
		<li>Naczynie do mieszania należy umieścić na podstawie mieszadła do pasty cementowej i zamocować po uniesieniu do pozycji mieszania.</li>
		<li>Mieszać z prędkością 65 rpm przez 90 s.</li>
		<li>Pozostawić mieszaninę na 30 s. W tym czasie należy zeskrobać pastę z wewnętrznej ścianki naczynia za pomocą szpachelki i wymieszać ją z resztą zawartości. Mieszać z prędkością 130 rpm przez 60 s.</li>
		<li>Zdjąć naczynie z mieszadła. Dobrze wymieszaną pastę cementową przelać do formy. Pastę cementową należy rozprowadzić szpachelką, a następnie wibrować formę przez kilka sekund na stole wibracyjnym w celu zagęszczenia pasty.</li>
		<li>Po wypełnieniu formy, jej powierzchnię należy uszczelnić folią spożywczą, aby zapobiec odparowywaniu wilgoci. Pozostawić do zastygnięcia na 24 h w temperaturze 23 ± 2 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Kurowanie
	<ol>
		<li>Wyjąć stwardniałe próbki pasty z formy.</li>
		<li>Umieścić stwardniałe próbki pasty w komorze dojrzewania w temperaturze 23 ± 2 °C i wilgotności względnej 95% na 60 d.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Cięcie
	<ol>
		<li>Wyjąć próbki z komory dojrzewania po 60 d.</li>
		<li>Zamocować próbkę w precyzyjnej maszynie tnącej i odciąć 20 mm od powierzchni wolnej od formy. Przetworzone próbki o wymiarach 70 mm × 70 mm × 50 mm zostaną następnie poddane ekspozycji na penetrację chlorków.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Uszczelnianie żywicą epoksydową
	<ol>
		<li>Przyjmując powierzchnię cięcia jako powierzchnię ekspozycyjną, pozostałe pięć powierzchni próbki (70 mm × 70 mm × 50 mm) należy uszczelnić żywicą epoksydową za pomocą pędzla. Objętość żywicy epoksydowej użytej do każdej próbki wynosi około 30 mL. Żywicę epoksydową utwardzać poprzez wystawienie na działanie powietrza przez 24 h. 
		UWAGA: Przygotować próbki do ekspozycji na penetrację chlorków po utwardzeniu żywicy epoksydowej.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Cykliczne namaczanie i suszenie
<ol>
	<li>Do plastikowego wiadra o pojemności 15 l należy dodać 0,35 kg NaCl i 9,65 kg wody dejonizowanej w celu przygotowania roztworu NaCl roztwór o stężeniu masowym 3,5%.</li>
	<li>Umieść preparaty powierzchnią ekspozycyjną skierowaną w dół w plastikowym pojemniku (50 cm × 30 cm × 20 cm), na dnie którego ułożono dwa wsporniki. Wsporniki mogą stanowić pręty ze stali nierdzewnej lub plastikowe płyty kratownicowe. Zastosowanie wsporników pozwala na zachowanie odstępu około 1,0 cm między powierzchnią ekspozycyjną a dnem pojemnika.</li>
	<li>Wlej 3,5% NaCl roztwór powoli do plastikowego pudełka i przerwać, gdy poziom cieczy znajdzie się około 1,0 cm powyżej powierzchni ekspozycyjnej. Zamknąć pudełko folią plastikową (o grubości około 0,25 mm), aby zapobiec zmianom stężenia spowodowanym parowaniem. Następnie umieścić plastikowe pudełko w pomieszczeniu o stałej temperaturze 23 ± 2 °C oraz wilgotności 65 ± 2%.</li>
	<li>Od momentu nalania roztworu NaCl moczyć próbki przez 24 h w celu przeprowadzenia procesu zwilżania.</li>
	<li>Wyjąć próbki z roztworu po 24-godzinnym namaczaniu, delikatnie wytrzeć pozostały roztwór ręcznikiem i umieścić je w pomieszczeniu o stałej temperaturze i wilgotności na 6 dni w celu przeprowadzenia procesu suszenia.</li>
	<li>Po suszeniu przez 6 dni ponownie umieść preparaty w roztworze NaCl.</li>
	<li>Powtórzyć kroki 2.5 i 2.6 (7 dni na jeden cykl zwilżania i suszenia) łącznie przez 12 cykli.</li>
</ol>
3. Mielenie próbek w proszku
<ol>
	<li>Po 12 cyklach nawilżania i suszenia zamocuj próbkę na podstawie wysokoprecyzyjnej szlifierki sterowanej numerycznie (CNC), która została przekształcona z frezarki poprzez zastąpienie oryginalnego noża nożem ze stopu tytanu.</li>
	<li>Przed rozpoczęciem szlifowania umieść papier do zbierania proszku wokół próbki na podstawie szlifierki.</li>
	<li>Uruchom wysokoprecyzyjną szlifierkę CNC i poczekaj, aż system zostanie załadowany.</li>
	<li>Naciśnij przycisk „ZERO”, a następnie przyciski „X→0”, „Y→0” i „Z→0”, aby stół roboczy i nóż frezujący automatycznie powróciły do początku układu współrzędnych.</li>
	<li>Naciśnij „Manual Data Input (MDI)”, kliknij dwukrotnie „PROGRAM”, wprowadź „N3S1000” i kliknij „INPUT”, a następnie naciśnij „CYCLE START”, aby uruchomić główny wał. Należy pamiętać, że „N3S1000” oznacza ustawienie prędkości obrotowej wału na 1000 rpm.</li>
	<li>Załaduj główny program szlifowania: naciśnij „MDI”, klikaj wielokrotnie „PROGRAM”, aby znaleźć stronę „PROGRAM (CATALOG)”, a następnie wybierz odpowiedni program. Następnie kliknij „EDIT” i naciśnij „INPUT”, aby załadować główny program. 
	UWAGA: Główny program można spersonalizować zgodnie z konkretnymi wymaganiami szlifowania, w tym ustawić całkowitą głębokość szlifowania, liczbę warstw, grubość każdej warstwy oraz odstęp czasu między szlifowaniem dwóch warstw. W niniejszym protokole całkowita głębokość szlifowania wynosi 10 mm, a liczba warstw 20; grubość szlifowania każdej warstwy wynosi 0,5 mm, a odstęp czasu między warstwami szlifowania wynosi 60 s. Szczegóły programu znajdują się w dokumentacji.</li>
	<li>Ustaw pozycję noża frezującego: najpierw kliknij „MANUAL OPERATION”, a następnie „MAINSHAFT FORWARD”, aby obrócić główny wał. Następnie kliknij „HAND WHEEL” i ręcznie ustaw nóż w pozycji gotowej do szlifowania (zazwyczaj na jednej trzeciej przednio-lewej powierzchni próbki). Na koniec kliknij kolejno przyciski „SET” i „X”, „INPUT”, „Y”, „INPUT”, „Z” oraz „INPUT”. Zapisz współrzędne względne jako pierwotne współrzędne przestrzenne, aby zakończyć ustawianie noża.</li>
	<li>Uruchom główny program szlifowania: naciśnij „START”, a następnie kliknij kolejno przyciski „AUTO” i „CYCLE START”. Maszyna rozpocznie szlifowanie automatycznie zgodnie z zaprogramowanym przebiegiem. 
	UWAGA: Podczas procesu szlifowania proszek będzie gromadził się na papierze zbierającym, który został uprzednio rozłożony na podstawie maszyny. Po oszlifowaniu każdej warstwy nóż frezujący uniesie się znad próbki i pozostanie w bezruchu w kierunkach X, Y, Z przez 60 s zgodnie z programem. Podczas tej 60-sekundowej przerwy pobierz próbkę proszku i ponownie rozłóż papier zbierający. 
	OSTROŻNIE: Mimo że nóż frezujący przestaje poruszać się w kierunkach X, Y, Z, wciąż obraca się. Należy zachować ostrożność, aby nie dotknąć noża frezującego żadną częścią ciała, aby uniknąć obrażeń. Ponadto, ze względu na pył powstający podczas procesu szlifowania, konieczne jest stosowanie maski i rękawiczek.</li>
	<li>Wyłącz maszynę po zakończeniu szlifowania.</li>
</ol>
4. Wykrywanie zawartości chlorków7
<ol>
	<li>Przygotowanie roztworów
	<ol>
		<li>Roztwór chromianu potasu
		<ol>
			<li>Rozpuścić 5 g chromianu potasu w 20 mL wody dejonizowanej. Dodać 10 mg azotanu srebra. Dobrze wstrząsnąć i odstawić na 24 h. 
			UWAGA: Chromian potasu i azotan srebra są toksyczne. Podczas ich używania konieczne jest noszenie rękawic gumowych i maski.</li>
			<li>Przefiltrować roztwór do kolby stożkowej za pomocą lejka i papieru filtrowaćgo, a następnie przenieść go do kolby miarowej o pojemności 100 mL. Dolać wody dejonizowanej do kreski kalibracyjnej 100 mL. Otrzymano wskaźnik z chromianu potasu o stężeniu 5%.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przygotować 0,5% roztwór fenoloftaleiny: rozpuścić 0,5 g fenoloftaleiny w 75 mL alkoholu etylowego. Dodać 25 mL wody dejonizowanej i dobrze wstrząsnąć.</li>
		<li>Przygotować rozcieńczony kwas siarkowy: rozpuścić 5 mL stężonego kwasu siarkowego (98,3%) w 100 mL wody dejonizowanej. 
		UWAGA: Stężony kwas siarkowy jest silnie żrący. Podczas jego używania konieczne jest noszenie rękawic gumowych, maski i okularów ochronnych.</li>
		<li>Roztwór wzorcowy NaCl
		<ol>
			<li>Ogrzać około 2 g czystego chlorku sodu w temperaturze 200 - 300 °C w tyglu w piecu elektrycznym, mieszając w trakcie procesu szklaną bagietką, aż do ustania odgłosów pękania soli (usunięcia wody).</li>
			<li>Po ochłodzeniu w eksyكاتهrze odważyć 1,169 g kryształów NaCl, rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 1 000 mL w 100 mL wody dejonizowanej. Dolać wody dejonizowanej do kreski kalibracyjnej 1 000 mL. Otrzymano roztwór wzorcowy NaCl o stężeniu 0,02 M. Obliczyć stężenie roztworu wzorcowego NaCl za pomocą poniższego równania: 
			<img alt="Formuła chemiczna stężenia dla NaCl, \( C_{NaCl} = \frac{m}{M \cdot V} \), równanie." src="/files/ftp_upload/56268/56268eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> 
			gdzie: CNaCl to stężenie wzorcowe roztworu NaCl, mol/L; V to objętość roztworu, L; M to masa molowa NaCl, 58,45 g/mol; m to masa NaCl, g.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Roztwór azotanu srebra
		<ol>
			<li>Rozpuścić 1,7 g azotanu srebra w 100 mL wody dejonizowanej w zlewce o pojemności 200 mL. Przenieść do brązowej kolby miarowej o pojemności 1 000 mL i dolać wody dejonizowanej do kreski kalibracyjnej 1 000 mL.</li>
			<li>Odmiarkować pipetą trzy porcje po 10 mL (V1) wzorcowego roztworu NaCl 0,02 M do trzech kolb stożkowych. Do każdej z nich dodać za pomocą pipety kropelkowej 10 kropli wskaźnika z chromianu potasu.</li>
			<li>Przeprowadzić miareczkowanie roztworu z kroku 4.1.5.2 przygotowanym azotanem srebra z kroku 4.1.5.1. Zakończyć miareczkowanie, gdy roztwór stanie się czerwony i barwa ta nie będzie znikać. Zapisać objętość zużytego roztworu azotanu srebra (V2). Obliczyć stężenie wzorcowe roztworu azotanu srebra za pomocą poniższego równania i wyznaczyć wartość średnią z trzech wyników badań. 
			<img alt="Formuła równowagi chemicznej dla stężenia, \(C_{AgNO3} = C_{NaCl} \times \frac{V_1}{V_2}\)." src="/files/ftp_upload/56268/56268eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"> 
			Gdzie: CAgNO3 to stężenie roztworu azotanu srebra, mol/L; V1 to objętość roztworu NaCl, 10 mL; V2 to objętość zużytego roztworu azotanu srebra, mL.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie
	<ol>
		<li>Rozetrzeć każdą z próbek uzyskanych w sekcji 3 w moździerzu, aż będzie można je przesiać przez sito o oczkach 80 µm. Podgrzać i wysuszyć przesiane próbki w temperaturze 105 °C przez 2 h w suszarce.</li>
		<li>Odważyć 2 g każdej wysuszonej próbki, umieścić je w plastikowych butelkach o pojemności 100 mL, dodać 50 mL (V3) wody dejonizowanej za pomocą pipety pomiarowej 50 mL i szczelnie zamknąć butelki nakrętkami. Gwałtownie wstrząsnąć butelkami, aby zapewnić dokładne wymieszanie próbki z wodą dejonizowaną.</li>
		<li>Zamocować plastikowe butelki w automatycznym wibratorze i poddać wibracjom przez 24 h w celu rozpuszczenia chlorków rozpuszczalnych w wodzie z próbek.</li>
		<li>Przefiltrować roztwór z butelek po 24 h wibracji za pomocą lejków i papieru filtrowaćgo. Odmiarkować pipetą dwie porcje po 10 mL (V4) przefiltrowanego roztworu z każdej butelki do dwóch kolb stożkowych.</li>
		<li>Do każdej kolby stożkowej dodać dwie krople roztworu fenoloftaleiny, aż roztwór przybierze purpurowoczerwony kolor. Zneutralizować roztwór rozcieńczonym kwasem siarkowym do momentu odbarwienia.</li>
		<li>Do bezbarwnego roztworu dodać 10 kropli wskaźnika z chromianu potasu i niezwłocznie miareczkować roztworem azotanu srebra. Podczas miareczkowania ręcznie wstrząsać kolbą stożkową, aby zapewnić szybką i całkowitą reakcję jonów chlorkowych z azotanem srebra. Zakończyć miareczkowanie, gdy roztwór stanie się czerwony i barwa ta nie będzie znikać. Zapisać objętość zużytego roztworu azotanu srebra (V5).</li>
		<li>Obliczyć zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie za pomocą poniższego równania i wyznaczyć wartość średnią z dwóch wyników badań. 
		<img alt="Formuła równowagi statycznej dla obliczenia stężenia; równanie analizy chemicznej dla badań." src="/files/ftp_upload/56268/56268eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3"> 
		gdzie: Cw to zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie w próbce pasty, % cementu; ms to masa próbki proszkowej, 2 g; V3 to objętość wody dejonizowanej użytej do rozpuszczenia próbki, 50 mL; V4 to objętość przefiltrowanego roztworu pobranego do każdej miareczkowania, 10 mL; V5 to objętość roztworu azotanu srebra zużytego podczas każdego miareczkowania, mL; Mcl to masa molowa Cl, 35,5 g/mol.</li>
		<li>Wykreślić profile chlorków rozpuszczalnych w wodzie po uzyskaniu zawartości chlorków na różnych głębokościach próbek pasty.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. Test dokładności grubości szlifowania
<ol>
	<li>W głównym programie szlifowania ustaw pięć grubości szlifowania: 1.0 mm, 0.5 mm, 0.2 mm, 0.1 mm oraz 0.05 mm. Wykonaj szlifowanie dla każdej grubości pięć razy.</li>
	<li>Zmierz grubość próbki przed szlifowaniem (H1) oraz po szlifowaniu (H2) za pomocą suwmiary i oblicz praktyczną grubość szlifowania, korzystając z poniższego równania. Podczas pomiaru nie zdejmuj próbki z maszyny, aby zagwarantować wiarygodność pomiaru. 
	<img alt="Równanie P=H1−H2; wzór na gradient hydrauliczny; analiza naukowa; badanie mechaniki płynów." src="/files/ftp_upload/56268/56268eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 4"> 
	Gdzie P to praktyczna grubość szlifowania, mm; H1 to grubość próbki przed szlifowaniem, mm; H2 to grubość próbki po szlifowaniu, mm.</li>
</ol>

<ol><li>Byang, H. O., Jang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+material+and+environmental+parameters+on+chloride+penetration+profiles+in+concrete+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Cem.+Concr.+Res%22%5BJournal%5D)">Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures.</a> Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).</li>
<li>Mehta, P. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMehta%2C+PK+%22Concrete%3A+structure%2C+properties+and+materials%22">Concrete: structure, properties and materials</a>. , Ed Prentice-Hall. 105-169 (1986).</li>
<li>Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+study+of+the+hydro-chemical+coupling+inside+maturing+concretes%3A+effect+on+various+types+of+shrinkage%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Struct%22%5BJournal%5D)">Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage.</a> Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).</li>
<li>Nielsen, E. P., Geiker, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chloride+diffusion+in+partially+saturated+cementitious+material%5BTitle%5D)+AND+%22Cem.+Concr.+Res%22%5BJournal%5D)">Chloride diffusion in partially saturated cementitious material.</a> Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).</li>
<li>He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AgNO3-based+colorimetric+methods+for+measurement+of+chloride+penetration+in+concrete%5BTitle%5D)+AND+%22Constr.+Build.+Mater%22%5BJournal%5D)">AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete.</a> Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).</li>
<li>Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Penetration+of+chloride+ions+into+cement+pastes+and+in+concretes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Ceram.+Soc%22%5BJournal%5D)">Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).</li>
<li><a target="_blank" href="http://en.gtrsp.com/SellWeb/TestServiceDetails?TestServiceId=92272&idd=Solution_SellWeb">JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering</a>. , 202-207 (1998).</li>
<li>Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+pore+structure+and+moisture+distribution+on+chloride+%22maximum+phenomenon%22+in+surface+layer+of+specimens+exposed+to+cyclic+drying-wetting+condition%5BTitle%5D)+AND+%22Constr.+Build.+Mater%22%5BJournal%5D)">Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition.</a> Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).</li>
<li>Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Analysis+of+Chloride+Penetration+into+Concrete+Subjected+to+Drying-Wetting+Cycles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Civil.+Eng%22%5BJournal%5D)">Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles.</a> J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Properties+of+Chloride+Ions+Transportation+in+Concrete+under+Different+Drying-wetting+Cycles%22">Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles</a>. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).</li>
<li>Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Błąd szlifowania wysokoprecyzyjnej frezarki CNC jest kontrolowany w granicach 0,04 mm, a odchylenie standardowe wynosi mniej niż 0,03 mm (Tabela 1)8. Dowodzi to, że ta metoda frezowania charakteryzuje się wysokim stopniem dokładności i stabilności w pomiarach zawartości chlorków w funkcji głębokości, co przyczynia się do lepszego zobrazowania rzeczywistego rozkładu chlorków w próbkach.
Przy interwale pomiarowym wynoszącym 0,5 mm, wraz ze zwiększaniem gł...

Korozja stali zbrojeniowej wywołana chlorkami jest jedną z głównych przyczyn zagrażających żywotności konstrukcji żelbetowych narażonych na agresywne środowisko (np. środowisko morskie lub środowisko soli do odladzania). Rozkład chlorków można wykorzystać do badań szybkości przenikania chlorków, stopnia korozji stali i prognoz żywotności. W związku z tym dokładny rozkład chlorków ma ogromne znaczenie dla badań trwałości konstrukcji.
Mechanizmy lub połączone działania wielu mechanizmów są odpowiedzialne za transport chlorków w w określonych środowiskach1. W zanurzonych częściach struktur morskich czysta dyfuzja jest jedynym mechanizmem napędzającym wnikanie chlorków2, co powoduje zmniejszanie się zawartości chlorków wraz ze wzrostem głębokości. jest w stanie nienasyconym3, gdy jest poddawany działaniu środowiska zwilżająco-suszącego, takiego jak morska strefa pływów lub środowisko soli odladzającej. W takich warunkach proces wnikania chlorków staje się bardzo skomplikowany i zarówno dyfuzja, jak i zasysanie kapilarne działają w transporcie chlorków4. W związku z tym dystrybucja chlorków w warunkach zwilżania i suszenia jest prawdopodobnie bardziej skomplikowana niż w warunkach zanurzenia. W związku z tym należy dokładniej zbadać rozkład chlorków w cyklicznych warunkach zwilżania i suszenia.
Rozkład chlorków w materiałach na bazie cementu jest zazwyczaj reprezentowany przez profil chlorkowy. Dokładność profilu chlorkowego zależy głównie od dwóch aspektów: dokładności zawartości chlorków i dokładności rozkładu chlorków na głębokości. Jeśli chodzi o test zawartości chlorków, podstawowa zasada opiera się na reakcji chemicznej między (Cl-) i (Ag+)5,6, chociaż różne standardy wymagają różnych specyficznych operacji. Dokładną zawartość chlorków można uzyskać, o ile przestrzegane są określone operacje. Jednak dokładność rozkładu chlorków na głębokości zależy głównie od dokładności miejsca pobierania próbek. Znane już metody uzyskiwania próbek o dużej mocy na różnych głębokościach próbki to wiertarka elektryczna, zwykła szlifierka i szlifierka profilowa. Niestety, wszystkie mają tę wadę, że dokładność jest niska, gdy grubość mielenia lub interwał próbkowania są małe. W związku z tym nie jest spełniony wymóg badania rozkładu chlorków w warstwie powierzchniowej próbek w warunkach cyklicznego zwilżania i suszenia. W związku z tym potrzebna jest nowa metoda, która może pozwolić na mniejszy interwał próbkowania (np. mniejszy niż 0,5 mm) i zredukować błąd do minimum (np. mniej niż 0,05 mm).
Szczegółowy protokół tutaj oferuje dokładniejszy sposób na uzyskanie profilu chlorków poprzez poprawę precyzji rozkładu chlorków na głębokości.

<table><tbody><tr><td>Cement</td><td>Jiangnan Xiaoyetian</td><td>P.II. 52,5</td><td></td></tr><tr><td>Chromian potasu, 99,7%</td> <td>Tianjin Kemiou</td><td></td><td>HG391887 Toksyczny</td></tr><tr><td>alkohol etylowy</td><td>Sinopharm</td><td>XK10009257</td><td></td></tr><tr><td>Azotan srebra, 99,8%</td> <td>Sinopharm</td><td>7761888</td><td>Toksyczna</td></tr><tr><td>fenoloftaleina, 99,5%</td> <td>Tianjin Fuchen</td><td>XK1301100017</td><td></td></tr><tr><td>Skoncentrowany kwas siarkowy, 98,3%</td> <td>Shanghai Lingfeng</td><td>XK1301100085008</td><td>Silnie</td></tr><tr><td>chlorek sodu, 99,7%</td> <td>Xilong Scientific</td><td>XK1320100153</td><td></td></tr><tr><td>Olej napędowy</td><td>Chiny Ropa naftowa</td><td>0#</td><td></td></tr> <tr><td>Żywica epoksydowa</td><td>Yifeng Chemical</td><td>E44-6101</td><td></td></tr><tr><td>Woda dejonizowana</td><td>Pekin Liyuan</td><td>PUW-10N</td><td></td></tr><tr><td>Frezowanie CNC meachine</td><td>Foshan Xiandao Technologia cyfrowa</td><td>C31E</td><td></td></tr><tr><td>Mieszalnik pasty cementowej</td><td>Wuxi Budownictwo i inżynieria</td><td>NJ160</td><td></td></tr><tr><td>Precyzyjna maszyna do cięcia</td><td>Buehler</td><td>2215</td><td></td></tr><tr><td>Miejsce mieszania</td><td>Wuxi Budownictwo i inżynieria</td><td>JJ-5</td><td></td></tr><tr><td>Nóż skrobakowy</td><td>Jinzheng Materiały budowlane</td><td>CD-3</td><td></td></tr><tr><td>Folia spożywcza</td><td>Miao Jie</td><td>65300</td><td></td></tr><tr><td>Forma (70mm& razy; 70mm i razy; 70mm)</td> <td>Jingluda</td><td>ABS707</td><td></td></tr><tr><td>Plastikowe pudełko</td><td>Fangao Household</td><td>32797</td><td></td></tr><tr><td>Klamra ze stali nierdzewnej</td><td>An Feng</td><td>316L</td><td></td></tr><tr><td>Paper</td><td>Deli</td><td>A4</td><td></td></tr><tr><td>Piekarnik</td><td>Shanghai Huatai</td><td>DHG-9070A</td><td></td></tr><tr><td>Automatyczny wibrator</td><td>Lichen</td><td>HY-4</td><td></td></tr><tr><td>Stół wibracyjny</td><td>Jianyi</td><td>GZ-75</td><td></td></tr><tr><td>folia z tworzywa sztucznego</td><td>Miao Jie</td><td>65303</td><td></td></tr><tr><td>Suwmiarka z noniuszem</td><td>Linki</td><td>601-01</td><td></td></tr><tr><td>Waga elektroniczna</td><td>Setra</td><td>BL-4100F</td><td></td></tr><tr><td>Plastikowa podszewka butelki</td><td>Plastikowa</td> szczotka <td>454</td><td></td></tr><tr><td>Szczotka</td><td>Huoniu</td><td>3#</td><td></td></tr><tr><td>Maska</td><td>UVEX</td><td>3220</td><td></td></tr><tr><td>Rękawiczki</td><td>Ammex</td><td>TLFGWC</td><td></td></tr><tr><td>Plastikowy kubek</td><td>Maineng</td><td>MN4613</td><td></td></tr><tr><td>Eksykator</td><td>Shenfei</td><td>GZ300</td><td></td></tr><tr><td>Bibuła filtracyjna</td><td>Hangzhou Wohua</td><td>9614051</td><td></td></tr><tr><td>Zakraplacz</td><td>Huaou</td><td>1630</td><td></td></tr><tr><td>Wyłącznik</td><td>Huaou</td><td>1101</td><td></td></tr><tr><td>Lejek</td><td>Huaou</td><td>1504</td><td></td></tr><tr><td>Cylinder miarowy</td><td>Huaou</td><td>1601</td><td></td></tr><tr><td>wolumetryczny błysk</td><td>Huaou</td><td>1621</td><td></td></tr><tr><td>Stożkowy błysk</td><td>Huaou</td><td>1121</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta</td><td>Huaou</td><td>1633</td><td></td></tr><tr><td>Biureta</td><td>Huaou</td><td>1462</td><td></td></tr><tr><td>Moździerz</td><td>Huaou</td><td>YBMM254</td><td></td></tr><tr><td>80&micro; m sito</td><td>Shanghai Dongxing</td><td>KJ-80</td><td></td></tr><tr><td>Tygiel</td><td>Oamay</td><td>GYGG</td><td></td></tr><tr><td>Piec elektryczny</td><td>Tyler</td><td>SX-B06</td><td></td></tr></tbody></table>

wykrywanie rozpuszczalnego w wodzie rozkładu chlorków w zaczynach cementowych w bardzo precyzyjny sposób

Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

Aby poprawić dokładność rozkładu chlorków wzdłuż głębokości zaczynu cementowego w cyklicznych warunkach mokrych-suchych, zaproponowano nową metodę uzyskiwania precyzyjnego profilu chlorkowego. Po pierwsze, próbki pasty są formowane, utwardzane i wystawiane na cykliczne warunki mokre i suche. Następnie próbki proszku na różnych głębokościach próbki są mielone po osiągnięciu wieku ekspozycji. Na koniec zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie jest wykrywana za pomocą metody miareczkowania azotanu srebra i wykreślane są profile chlorkowe. Kluczem do poprawy dokładności rozkładu chlorków na głębokości jest wykluczenie błędu w proszeniu, które jest najbardziej krytycznym krokiem w badaniu rozkładu chlorków. Opierając się na powyższej koncepcji, metoda mielenia w tym protokole może być stosowana do automatycznego mielenia próbek proszku warstwa po warstwie od powierzchni do wewnątrz i należy zauważyć, że można uzyskać bardzo cienką grubość mielenia (mniej niż 0,5 mm) przy minimalnym błędzie mniejszym niż 0,04 mm. Profil chlorkowy uzyskany tą metodą lepiej odzwierciedla rozkład chlorków w próbkach, co pomaga naukowcom uchwycić cechy rozmieszczenia, które często są pomijane. Ponadto metoda ta może być stosowana do badań w zakresie materiałów na bazie cementu, które wymagają wysokiej dokładności dystrybucji chlorków.

Zebrano oryginalne dane i wyniki statystyczne dotyczące dokładności grubości szlifowania (Tabela 1)8. Średnia i błąd służą do określenia dokładności, a odchylenie standardowe (SD) do określenia powtarzalności tej metody.
Zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie dla interwałów badawczych 0.5 mm (Rycina 1) i 2.0 mm (Rycina 2</st...

Przedstawiono protokół uzyskiwania profilu chlorków rozpuszczalnych w wodzie przy użyciu metody mielenia o wysokiej precyzji.

Wykrywanie rozpuszczalnego w wodzie rozkładu chlorków w zaczynach cementowych w bardzo precyzyjny sposób

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest zastosowanie zaawansowanej metody szlifowania w celu dokładnego wyznaczenia rozkładu chlorków wzdłuż głębokości pasty cementowej w warunkach cyklicznego moczenia i suszenia. Metoda ta może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie transportu chlorków dotyczące sposobów uzyskiwania wysokiej dokładności profili chlorkowych. Główną zaletą tej techniki jest możliwość znacznej poprawy dokładności wyznaczania rozkładu chlorków w zależności od głębokości.Aby rozpocząć przygotowanie próbki, należy za pomocą pędzla usunąć wszelkie zanieczyszczenia i kurz z formy o wymiarach 70 mm na 70 mm na 70 mm. Wewnętrzne powierzchnie formy należy pokryć olejkiem napędowym służącym jako środek rozdzielający. Następnie do pięciolitrowego naczynia do mieszania należy kolejno wlać 1 000 g wody dejonizowanej i wsypać 2 000 g cementu.Zamocuj naczynie w betoniarce i mieszaj z prędkością 65 rpm przez 90 sekund. Pozostaw mieszaninę na 30 sekund, zgarniając pastę z wewnętrznych ścianek i dodając ją z powrotem do głównej masy. Następnie mieszaj z prędkością 130 rpm przez 60 sekund.Wyjmij pojemnik z betoniarki i wlej pastę cementową do formy. Pozostałą pastę zgarnij do formy za pomocą szpachelki. Umieść wypełnioną formę na stole wibracyjnym i wibruj ją przez 10 sekund, aby zagęścić pastę.Następnie należy szczelnie owinąć formę folią spożywczą, aby zapobiec utracie wody w wyniku odparowania. Pozostawić cement w temperaturze pokojowej na 24 godziny. Następnie wyjąć utwardzoną próbkę pasty cementowej z formy.Utwardzaj próbkę w temperaturze 23 stopni Celsjusza przy wilgotności względnej 95% przez 60 dni. Następnie zamocuj utwardzoną próbkę w precyzyjnej maszynie tnącej. Odetnij plaster o grubości 20 milimetrów z powierzchni, która nie miała kontaktu z formą, aby otrzymać próbkę o wymiarach 70 milimetrów na 70 milimetrów na 50 milimetrów.Świeżo ścięta powierzchnia będzie stanowić powierzchnię ekspozycyjną. Pozostałe pięć boków próbki należy uszczelnić płynną żywicą epoksydową. Pozostawić żywicę do utwardzenia na powietrzu przez 24 godziny.Umieść próbkę na dystansach o szerokości jednego centymetra w plastikowym pudełku, tak aby powierzchnia ekspozycji była skierowana w dół. Dodaj do pudełka 3,5% wagowo roztwór chlorku sodu w wodzie dejonizowanej, aż poziom roztworu znajdzie się około jednego centymetra powyżej powierzchni ekspozycji. Zanotuj czas, w którym roztwór chlorku sodu został wlany do pudełka.Uszczelnij pudełko folią plastikową o grubości 0,25 mm, aby zapobiec zmianom stężenia wynikającym z parowania wody. Przechowuj pudełko w stałej temperaturze 23°C i wilgotności względnej 65% przez 24 godziny od momentu dodania roztworu chlorku sodu. Następnie wyjmij próbkę z pudełka i delikatnie usuń roztwór za pomocą ręcznika papierowego.Pozostaw próbkę w temperaturze 23 degrees Celsius i wilgotności względnej 65% przez sześć dni w celu wysuszenia. Powtórz 24-godzinne zanurzenie powierzchni narażonej w 3,5% roztworze sodium chloride oraz sześciodniowy okres suszenia jeszcze 11 razy, tak aby uzyskać łącznie 12 cykli. Po 12. cyklu zwilżania i suszenia zamocuj próbkę na podstawie precyzyjnej szlifierki CNC wyposażonej w narzędzie z stopu tytanu.Umieść papier do zbierania proszku wokół preparatu. Skonfiguruj zautomatyzowany protokół mielenia, aby zmielić próbkę w serii warstw z 60 sekundową przerwą między każdą warstwą. Następnie rozpocznij proces mielenia.Zbieraj proszek podczas każdej 60 sekundowej przerwy i wymieniaj papier zbierający przed nałożeniem kolejnej warstwy. Próbki proszku przechowuj w oddzielnych pojemnikach. Zbieraj proszek podczas każdej 60 sekundowej przerwy i wymieniaj papier zbierający przed nałożeniem kolejnej warstwy.Upewnij się, że jesteś w stanie zakończyć zbieranie proszku w ciągu tej 60-sekundowej przerwy przed utworzeniem kolejnej warstwy. Po zakończeniu procesu rozetrzyj każdą próbkę proszku w moździerzu z pestle, aż próbka będzie mogła zostać przesiana przez sito o oczkach 80 micron.Następnie należy umieścić dwa gramy suchej próbki w plastikowej butelce o pojemności 100 ml. Należy dodać 50 ml wody dejonizowanej i zakręcić butelkę. Butelkę należy energicznie wstrząsnąć, aby zapewnić dokładne wymieszanie próbki z wodą.Umieść butelkę na wibratorze automatycznym i wibruj nią przez 24 godziny, aby rozpuścić chlorki rozpuszczalne w wodzie. Przefiltruj roztwór przez papier filtracyjny i przelej dwie porcje filtrate po 10 milliliter do kolb stożkowych. Do każdej kolby stożkowej dodaj dwie krople roztworu fenoloftaleiny.Do każdego roztworu dodaj rozcieńczony kwas siarkowy, aż roztwory staną się bezbarwne. Następnie do jednej kolby dodaj 10 kropli wskaźnika chromianu potasu i niezwłocznie przeprowadź miareczkowanie roztworem azotanu srebra. Podczas miareczkowania ręcznie wstrząsaj kolbą stożkową, aby zapewnić szybką reakcję azotanu srebra z jonami chlorkowymi.Przerwij miareczkowanie, gdy roztwór przybierze czerwonawy kolor i nie będzie on zanikał. Odnotuj objętość zużytego roztworu azotanu srebra. Należy pamiętać o zakończeniu miareczkowania w momencie, gdy roztwór stanie się czerwonawy i kolor nie będzie zanikał.Powtórz proces miareczkowania z drugą kolbą. Oblicz zawartość chlorków rozpuszczalnych w wodzie dla każdej kolby, a następnie wyciągnij średnią z wyników. Profile chlorków rozpuszczalnych w wodzie zostały opracowane dla dwóch próbek pasty cementowej pobranych w odstępach 0,5 mm oraz 2 mm.Krzywe dopasowano do funkcji błędu wynikającej z drugiego prawa Ficka, a dla każdego profilu obliczono współczynnik dyfuzji chlorków. Przy próbkowaniu w odstępach dwóch milimetrów zawartość chlorków w próbce pasty cementowej zdawała się maleć monotonicznie wraz z głębokością. Jednakże, przy próbkowaniu w odstępach 0,5 milimetra okazało się, że zawartość chlorków osiąga maksimum przed rozpoczęciem spadku.Znacząca różnica w współczynnikach dyfuzji chlorków oraz w kształcie krzywych sugerowała, że odstępy dwumilimetrowe były zbyt duże, aby uzyskać dokładny profil chlorkowy dla tej pasty, co dowodzi znaczenia małych i precyzyjnych interwałów. Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać dobrą wiedzę na temat tego, jak uzyskać wysokoprecyzyjne profile chlorkowe przy użyciu tej metody szlifowania. Powinno to być pomocne zarówno w badaniach, jak i w pracach terenowych dotyczących trwałości materiałów cementowych.

detecting-water-soluble-chloride-distribution-cement-paste-high

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiono dynamiczny pomiar jonów chlorkowych. Czas przejścia elektrody Ag/AgCl, podczas techniki chronopotencjometrycznej, może dać stężenie jonów chlorkowych w elektrolicie. Ta metoda nie wymaga stabilnej konwencjonalnej elektrody referencyjnej.

Dynamiczny pomiar elektrochemiczny jonów chlorkowych

Przedstawiono protokół produkcji mikrochipa do ekstrakcji do fazy stałej wspomaganego dipolem do analizy metali śladowych.

Wytwarzanie mikrochipa do ekstrakcji do fazy stałej wspomaganego dipolem do analizy metali śladowych w próbkach wody

Proponujemy metodę pomiaru parametru, który jest bardzo istotny dla oceny korozji lub przewidywania konstrukcji żelbetowych, z główną zaletą pozwalającą na testowanie próbek z konstrukcji inżynierskich. Zapewnia to rzeczywiste warunki na styku stali i betonu, które są kluczowe dla uniknięcia artefaktów próbek wytworzonych w laboratorium.

Protokół doświadczalny do oznaczania wartości progowej chlorków dla korozji w próbkach pobranych z konstrukcji żelbetowych

Ten protokół opisuje procedurę wyrażania świeżego roztworu porów z systemów cementowych oraz pomiar jego składu jonowego za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Kompozycję jonową można wykorzystać do obliczenia rezystywności elektrycznej roztworu porowego, którą można wykorzystać, wraz z rezystywnością elektryczną, do określenia współczynnika powstawania.

Ekspresja cementowego roztworu porowego oraz analiza jego składu chemicznego i rezystywności za pomocą fluorescencji rentgenowskiej

Tutaj prezentowana jest technologia mikrobiologicznie indukowanego wytrącania kalcytu (MICP) w celu poprawy właściwości gleby przez zanurzenie.

Poprawa jakości gleby piaszczystej poprzez indukowane mikrobiologicznie wytrącanie kalcytu (MICP) przez zanurzenie

Niniejszym zaproponowaliśmy protokół ilustrujący wpływ morfologii powierzchni agregatu na mikrostrukturę ITZ. Obraz SEM-BSE poddano analizie ilościowej w celu uzyskania gradientu porowatości ITZ za pomocą cyfrowego przetwarzania obrazu, a następnie zastosowano algorytm grupowania K-średnich w celu ustalenia związku między gradientem porowatości a chropowatością powierzchni.

Wyznaczanie morfologii powierzchni kruszywa w międzyfazowej strefie przejściowej (ITZ)

W niniejszej pracy omawiano protokół projektowania i opracowania urządzenia E-Eye-Enable POCT do wykrywania Fe, Cr, As i F w próbkach środowiskowych, próbkach biologicznych oraz żywności i napojach. Przetestowano prawie 2000 próbek, a wyniki odpowiadają standardowej technice.

TD-DFT Guided Advanced E-Eye Sensing Technique do kwantyfikacji na miejscu Fe, Cr, F oraz As w próbkach środowiskowych, biologicznych i spożywczych

Duże interferometry laserowe są konstruowane w celu stworzenia nowego rodzaju astronomii opartej na falach grawitacyjnych. Ich czułość, podobnie jak w przypadku wielu innych eksperymentów wymagających wysokiej precyzji, zbliża się do podstawowych granic hałasu, takich jak drgania atomowe ich komponentów. Jesteśmy pionierami w dziedzinie technologii, które pozwalają przezwyciężyć te ograniczenia za pomocą nowatorskich kształtów wiązki laserowej.

Generacja wiązek optycznych Laguerre'a-Gaussa wyższego rzędu do precyzyjnej interferometrii

Pokazujemy, jak określić rozkład wielkości nanokryształów półprzewodnikowych w sposób ilościowy za pomocą spektroskopii Ramanowskiej, wykorzystując analitycznie zdefiniowany model uwięzienia wielocząsteczkowych fononów. Uzyskane wyniki są doskonale zgodne z innymi technikami analizy wielkości, takimi jak transmisyjna mikroskopia elektronowa i spektroskopia fotoluminescencyjna.

Charakterystyka rozkładu wielkości nanokryształów za pomocą spektroskopii Ramana z wielocząsteczkowym modelem uwięzienia fononów

Ze względu na znaczenie i szerokie zastosowanie palladu, złota i kobaltu w sprzęcie high-tech, ich odzysk i recykling stanowią ważne wyzwanie przemysłowe. Opisany w niniejszym dokumencie system odzysku metali jest prostym, tanim sposobem na skuteczne wykrywanie, usuwanie i odzysk tych metali z kopalni miejskiej.

Wykrywanie i odzyskiwanie palladu, złota i metali kobaltowych z kopalni miejskiej przy użyciu nowatorskich czujników/adsorbentów oznaczonych nanoskalowymi porami w kształcie koła wagonowego

Poznaj zaawansowaną metodę szlifowania do precyzyjnego wykrywania profili chlorków w zaczynach cementowych poddanych cyklicznym warunkom mokro-suchym. Technika ta znacząco poprawia dokładność pomiarów dystrybucji chlorków wzdłuż głębokości próbki.

Wykrywanie rozpuszczalnego w wodzie rozkładu chlorków w zaczynach cementowych w bardzo precyzyjny sposób

Przeglądaj więcej filmów