Name: Otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 50 s
Description: Poznaj metodę siarkowania warstw metali przejściowych do wytwarzania wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D, takich jak MoS₂/WS₂, z precyzyjną kontrolą liczby warstw.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była częściowo wspierana przez projekty MOST 105-2221-E-001-011-MY3 i MOST 105-2622-8-002-001 finansowane przez Ministerstwo Nauki i Technologii na Tajwanie, a częściowo przez projekt finansowany przez Centrum Badawcze Nauk Stosowanych, Academia Sinica, Tajwan.

1. Wzrost indywidualnego materiału 2D (MoS2 i WS2)
<ol>
	<li>Napawanie metali przejściowych za pomocą systemu napylania RF
	<ol>
		<li>Czyste podłoże szafirowe o wymiarach 2 x 2 cm2 umieszcza się na uchwycie próbki wypolerowaną stroną skierowaną w stronę celów systemu napylania do osadzania metalu przejściowego. Podłoża szafirowe są wybierane ze względu na stabilność chemiczną szafiru w wysokich temperaturach i płaskich powierzchniach atomowych.</li>
		<li>Przepompuj komorę rozpylania do 3 x 10-6 torr sekwencyjnie za pomocą pompy mechanicznej, a następnie pompy dyfuzyjnej.</li>
		<li>Wstrzyknąć gaz Ar do systemu rozpylania i utrzymać przepływ gazu na poziomie 40 ml/min za pomocą regulatora przepływu masowego (MFC).</li>
		<li>Utrzymuj ciśnienie w komorze na poziomie 5 x 10-2 torów za pomocą ręcznego zaworu regulacji ciśnienia i zapal plazmę Ar. Utrzymuj moc wyjściową na poziomie 40 W.</li>
		<li>Zmniejsz ciśnienie w komorze do 5 x 10-3 torr za pomocą ręcznego zaworu grzybkowego kątowego.</li>
		<li>Ręcznie otwórz przesłonę między szafirowym podłożem a 2-calowym metalowym celem i rozpocznij osadzanie metalu. Podczas procedury osadzania utrzymuj moc napylania na poziomie 40 W zarówno dla Mo, jak i W. Ciśnienie tła jest utrzymywane na poziomie 5 × 10-3 torr przy przepływie gazu Ar 40 ml / min.</li>
		<li>Kontroluj czas rozpylania, aby nakładać folie z metalu przejściowego o różnych grubościach. Ze względu na cienką grubość metalu, czasy napylania zapewnią lepszą kontrolę nad grubością warstwy niż odczyty z rezonatora kwarcowego. 
		UWAGA: Numery warstw MoS2 i WS2 wyhodowanych metodą omówioną w niniejszym manuskrypcie są proporcjonalne do czasów rozpylania wstępnie osadzonych warstw Mo i W. Określenie czasów rozpylania w celu uzyskania MoS2 i WS2 o wymaganych numerach warstw opiera się na obrazach z transmisyjnej mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości (HRTEM) dla próbek o różnych czasach rozpylania. Jeśli jednak wstępnie osadzone warstwy Mo i W są zbyt grube, dominującym mechanizmem wzrostu stanie się segregacja tlenków Mo i W, zamiast płaskiego wzrostu warstwy MoS2 i WS2. W związku z tym proporcjonalność liczby warstw do czasów rozpylania jest ograniczona do kilkuwarstwowych TMD. Biorąc pod uwagę warunki wzrostu MoS2 w obecnym manuskrypcie, numery warstw będą proporcjonalne do czasów rozpylania, gdy folia MoS2 ma mniej niż 10 warstw. Czas rozpylania wynosi 30 s dla wzrostu 5-warstwowego MoS2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Siarkowanie folii z metalu przejściowego
	<ol>
		<li>Umieść szafirowe podłoża ze wstępnie osadzonymi foliami z metalu przejściowego na środku gorącego pieca w celu zasiarczenia.</li>
		<li>Umieść siarkę (S) w proszku przed strumieniem gazu, w odległości 2 cm od strefy grzewczej pieca. W tej pozycji temperatura parowania proszku S wyniesie 120 °C, gdy temperatura podłoża wzrośnie do 800 °C. Precyzyjnie kontroluj masę proszku S dla różnych metali przejściowych do siarkowania. W pracy masa proszku S wynosi 1,5 g dla Mo i 1,0 g dla W. 
		UWAGA: Ilości proszku siarki do przygotowania folii MoS2 i WS2 określamy na podstawie wyników uzyskanych dla każdego materiału przygotowanego przy użyciu różnych ilości proszku siarkowego.</li>
		<li>Utrzymuj ciśnienie w piecu na poziomie 0,7 torr. Podczas procedury siarkowania jako gaz nośny użyto gazu Ar o stężeniu 130 ml/min.</li>
		<li>W ciągu 40 minut zwiększyć temperaturę pieca z temperatury pokojowej do 800 °C z szybkością wzrostu temperatury 20 °C/min. Utrzymać temperaturę na poziomie 800 °C, aż do całkowitego odparowania proszku siarki. Następnie moc grzałki jest wyłączana w celu obniżenia temperatury pieca. Piec potrzebuje około 30 do 40 minut, aby osiągnąć temperaturę pokojową z 800 °C.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wykonuj pomiary widma Ramana za pomocą lasera o długości fali 488 nm15,16,17. Uzyskaj przekrojowe obrazy HRTEM, aby zweryfikować numery warstw kryształów 2D15,16,17.</li>
</ol>
2. Rozwój pionowej pojedynczej heterostruktury WS2/MoS2
UWAGA: Ta sekcja służy do tworzenia pojedynczej hetero-struktury składającej się z warstwy szafirowej z 5 warstwami MoS2 i 4 warstwami WS2.
<ol>
	<li>Postępuj zgodnie z tą samą procedurą, co w kroku 1.1. Umieść film Mo na szafirowym podłożu za pomocą systemu napylania RF o czasie napylania 30 s.</li>
	<li>Zasiarczyć film Mo zgodnie z tymi samymi procedurami siarkowania, co w kroku 1.2 dla wzrostu MoS2. Po zabiegu siarkowania otrzymanych zostanie pięć warstw MoS2</li>.
	<li>Postępuj zgodnie z tymi samymi procedurami, co w kroku 1.1. Umieść film W na podłożu MoS2/szafirowym za pomocą systemu napylania RF o czasie napylania 30 s.</li>
	<li>Siarkować warstwę W zgodnie z tą samą procedurą siarkowania, co w kroku 1.2 dla wzrostu WS2. Cztery warstwy WS2 zostaną uzyskane na wierzchu MoS2 po procedurze siarkowania. 
	UWAGA: Procedura osadzania i siarkowania metalu jest taka sama, jak w przypadku pojedynczego materiału. Czasy napylania warstw Mo i W są określane w zależności od wymaganych numerów warstw MoS2 i WS2. Struktury podwójne lub wielohetero można uzyskać, powtarzając tę samą procedurę wzrostu. Sekwencja TMD w pionowych heterostrukturach może być również zmieniana w zależności od struktury próbki.</li>
</ol>
3. Procedury transferu filmu i produkcji urządzeń
<ol>
	<li>Procedura przenoszenia folii kryształowych 2D
	<ol>
		<li>Odwiruj trzy krople poli(metakrylanu metylu) (PMMA) na folii TMD, aby pokryć całą folię w temperaturze pokojowej. Dwustopniowe prędkości obrotowe kołpaka wynoszą 500 obr./min przez 10 s i 800 obr./min przez 10 s. Po utwardzeniu w temperaturze 120 °C przez 5 minut, grubość PMMA wynosi około 3 μm.</li>
		<li>Umieść próbkę PMMA/TMD/szafiru na szalce Petriego, która jest wypełniona wodą dejonizowaną (DI).</li>
		<li>Oderwij jeden róg folii PMMA/TMD od szafirowego podłoża za pomocą pęsety w wodzie DI.</li>
		<li>Podgrzać 250 ml 1 M roztworu wodnego KOH (14 g granulek KOH zmieszanych z 250 ml wody) w zlewce do temperatury 100 °C. Przenieść próbkę do podgrzanego roztworu wodnego KOH i kontynuować obieranie folii PMMA/TMD, aż do całkowitego oderwania folii od podłoża. Peeling trwa około 1 minuty.</li>
		<li>Użyj oddzielnego podłoża szafirowego, aby zebrać folię PMMA/TMD z roztworu KOH. Przenieś folię do zlewki o pojemności 250 ml wypełnionej wodą DI, aby zmyć pozostałości KOH na folii. Na tym etapie przyczepność między folią PMMA/TMD a szafirowym podłożem w celu nabrania folii jest słaba. W związku z tym folia odczepi się od szafirowego podłoża po zanurzeniu w wodzie DI.</li>
		<li>Powtórz kroki 3.1.4 - 3.1.5 trzy razy, używając nowej wody DI, aby upewnić się, że większość pozostałości KOH została usunięta z folii. 
		UWAGA: Przyczepność między każdą warstwą TMD jest znacznie silniejsza niż w przypadku TMD z podłożem szafirowym. W związku z tym tę samą procedurę przenoszenia można zastosować zarówno do pojedynczych materiałów MoS2/WS2, jak i ich heterostruktur. Warstwy kryształów 2D zostaną całkowicie oderwane od podłoża, co jest podobne do złuszczania się heterostruktury MoS2/grafenu omówionego w poprzedniej publikacji18. W zależności od celu przeniesienia folii, podłoże wymienione w tym kroku może być podłożem szafirowym lub podłożem SiO2/Si z wstępnie osadzonymi elektrodami, jak opisano w kroku 3.2. Do tego celu można również wykorzystać inne podłoża.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Produkcja tranzystorów kwarcowych 2D.
	<ol>
		<li>Użyj standardowej fotolitografii, aby zdefiniować wzory elektrod na podłożach SiO2/Si15,16,17. Elektrody źródłowe i drenowe wykonane z tytanu (Ti) o długości fali 10 nm lub złota (Au) o długości fali 100 nm są wytwarzane na podłożu SiO2/p typu Si o długości fali 300 nm.</li>
		<li>Zanurzyć podłoże SiO2/Si ze wstępnie wyprofilowanymi elektrodami źródłowymi/drenacyjnymi w zlewce wypełnionej wodą demineralizowaną i przymocować do strony TMD folii PMMA/TMD, jak przygotowano w kroku 3.1.</li>
		<li>Piec próbkę w temperaturze 100 °C przez 3 minuty, po przymocowaniu folii do podłożaSiO2/Si, w celu usunięcia pozostałości wody.</li>
		<li>Zanurz trzy krople PMMA na próbkę za pomocą folii PMMA/TMD, aby pokryć całą powierzchnię i mocniej przymocować folię do podłoża.</li>
		<li>Umieść próbkę w elektronicznej suchej komorze na co najmniej 8 godzin przed przejściem do następnego etapu.</li>
		<li>Napełnij dwie różne zlewki o pojemności 250 ml acetonem. Zanurzyć kolejno próbkę dołączoną folią PMMA/TMD w dwóch różnych zlewkach wypełnionych acetonem odpowiednio na 50 i 10 minut, aby usunąć górną warstwę PMMA.</li>
		<li>Zdefiniuj kanał tranzystora za pomocą standardowej fotolitografii i reaktywnego trawienia jonowego15,16,17. Tranzystory o strukturze hetero-strukturalnej MoS2 i WS2/MoS2 z bramką tylną są produkowane15,16,17. Długość i szerokość kanału urządzeń wynoszą odpowiednio 5 i 150 μm.</li>
		<li>Użyj dwukanałowego miernika źródła systemu, aby zmierzyć charakterystykę prądowo-napięciową tranzystorów15,16,17.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Moldt, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Yield+Production+and+Transfer+of+Graphene+Flakes+Obtained+by+Anodic+Bonding%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding.</a> ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).</li>
<li>Choi, W., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.201201909/abstract">High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared.</a> Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).</li>
<li>Liu, H., Neal, A. T., Ye, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Channel+Length+Scaling+of+MoS2+MOSFETs%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Channel Length Scaling of MoS2 MOSFETs.</a> ACS Nano. 6, 8563-8569 (2012).</li>
<li>Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronics+and+optoelectronics+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides.</a> Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).</li>
<li>Radisavljevic, B., Radenovic, A., Brivio, J., Giacometti, V., Kis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-layer+MoS2+transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Single-layer MoS2 transistors.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 147-150 (2011).</li>
<li>Lee, Y. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Large-Area+MoS2+Atomic+Layers+with+Chemical+Vapor+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition.</a> Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012).</li>
<li>Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Scalable+Synthesis+of+Uniform%2C+High-Quality+Monolayer+and+Few-layer+MoS2+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films.</a> Sci. Rep. 3, 1866(2013).</li>
<li>Ling, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Role+of+the+Seeding+Promoter+in+MoS2+Growth+by+Chemical+Vapor+Deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Role of the Seeding Promoter in MoS2 Growth by Chemical Vapor Deposition.</a> Nano Lett. 14, 464-472 (2014).</li>
<li>Lee, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+wafer-scale+uniform+molybdenum+disulfide+films+with+control+over+the+layer+number+using+a+gas+phase+sulfur+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor.</a> Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).</li>
<li>Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4883359">The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition.</a> J. Appl. Phys. 115, 223510(2014).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0022-3727/48/43/435101/meta">Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio.</a> J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101(2015).</li>
<li>Li, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+growth+of+a+monolayer+WSe2-MoS2+lateral+p-n+junction+with+an+atomically+sharp+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface.</a> Science. 349, 524-528 (2015).</li>
<li>Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.201102654/abstract">Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate.</a> Small. 8, 966(2012).</li>
<li>Woods, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.5b06126">One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films.</a> ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/28176836">The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment.</a> Sci. Rep. 7, 42146(2017).</li>
<li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1361-6463/aa52b6/pdf">Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films.</a> J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001(2017).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Establishment+of+2D+Crystal+Heterostructures+by+Sulfurization+of+Sequential+Transition+Metal+Depositions%3A+Preparation%2C+Characterization%2C+and+Selective+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth.</a> Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).</li>
<li>Lin, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4893448">Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 073501(2014).</li>
<li>Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+Lattice+Vibrations+of+Single+and+Few-Layer+MoS2%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2.</a> ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).</li>
<li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/2053-1583/aa75a7">Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures.</a> 2D Mater. 4, 034001(2017).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W porównaniu z konwencjonalnymi materiałami półprzewodnikowymi, takimi jak Si i GaAs, zaletą materiałów 2D do zastosowań w urządzeniach jest możliwość wytwarzania urządzeń z bardzo cienkimi ciałami do kilku warstw atomowych. Gdy przemysł krzemowy przejdzie na węzeł technologiczny <10 nm, wysoki współczynnik kształtu Si fin FET sprawi, że architektura urządzenia nie będzie odpowiednia do praktycznych zastosowań. W związku z tym pojawiły się materiały 2D ze względu na ich potencjał do zastąpienia krzemu w zastosowaniach ur...

Jednym z najczęstszych podejść do uzyskania kryształowych warstw 2D jest mechaniczne złuszczanie z materiałów sypkich1,2,3,4,5. Chociaż za pomocą tej metody można łatwo uzyskać folie kryształowe 2D o wysokiej jakości krystalicznej, skalowalne folie kryształowe 2D nie są dostępne przy użyciu tego podejścia, co jest niekorzystne dla praktycznych zastosowań. W poprzednich publikacjach wykazano, że za pomocą chemicznego osadzania z fazy gazowej (CVD) można przygotować wielkopowierzchniowe i jednolite warstwy kryształów 2D6,7,8,9. Bezpośredni wzrost grafenu na podłożach szafirowych i warstwach MoS2 kontrolowanych przez numer warstwy, przygotowanych przez powtórzenie tego samego cyklu wzrostu, wykazano również przy użyciu techniki wzrostu CVD10,11. W jednej z ostatnich publikacji, płatki heterostrukturalne WSe2/MoS2 w płaszczyźnie są również wytwarzane przy użyciu techniki wzrostu CVD12. Chociaż technika wzrostu CVD jest obiecująca w dostarczaniu skalowalnych warstw kryształów 2D, główną wadą tej techniki wzrostu jest to, że dla różnych kryształów 2D muszą być zlokalizowane różne prekursory. Warunki wzrostu różnią się również między różnymi kryształami 2D. W takim przypadku procedury wzrostu staną się bardziej skomplikowane, gdy wzrośnie popyt na heterostruktury krystaliczne 2D.
W porównaniu z techniką wzrostu CVD, siarkowanie wstępnie osadzonych warstw metali przejściowych zapewniło podobne, ale znacznie prostsze podejście do wzrostu TMD13,14. Ponieważ procedura wzrostu obejmuje tylko osadzanie metalu i następującą po nim procedurę siarkowania, możliwe jest hodowanie różnych TMD za pomocą tych samych procedur wzrostu. Z drugiej strony, możliwość kontrolowania liczby warstw kryształów 2D można również osiągnąć poprzez zmianę wstępnie osadzonych grubości metali przejściowych. W takim przypadku optymalizacja wzrostu i kontrola liczby warstw aż do jednej warstwy są wymagane dla różnych TMD. Zrozumienie mechanizmów wzrostu jest również bardzo ważne dla ustalenia skomplikowanych heterostruktur TMD przy użyciu tej metody.
W tym artykule, folie MoS2 i WS2 są przygotowywane w podobnych procedurach wzrostu osadzania metalu, a następnie procedury siarkowania. Na podstawie wyników uzyskanych z siarkowania warstw Mo w warunkach wystarczającej i niedostatecznej zawartości siarki, podczas procedury siarkowania obserwuje się dwa mechanizmy wzrostu15. W warunkach wystarczającej ilości siarki po procedurze siarkowania można uzyskać jednolitą i kontrolowaną liczbą warstw warstwę MoS2. Gdy próbka jest siarkowana w warunkach niedoboru siarki, siarka tła nie jest wystarczająca do utworzenia pełnego filmu MoS2, tak że segregacja i koalescencja tlenku Mo będą dominującym mechanizmem na wczesnym etapie wzrostu. Próbka z klastrami tlenku Mo pokrytymi kilkoma warstwami MoS2 zostanie otrzymana po procedurze siarkowania15. Poprzez sekwencyjne osadzanie metalu i następujące procedury siarkowania można przygotować pionowe heterostruktury WS2/MoS2 z możliwością kontroli liczby warstw aż do jednej warstwy15,16. Korzystając z tej techniki, próbka jest uzyskiwana na pojedynczym podłożu szafirowym z czterema regionami: (I) puste podłoże szafirowe, (II) samodzielne MoS2, (III) WS2/MoS2 heterostruktura i (IV) samodzielna WS217. Wyniki pokazują, że technika wzrostu jest korzystna dla ustanowienia pionowej heterostruktury krystalicznej 2D i jest zdolna do selektywnego wzrostu. Zwiększona wydajność heterostruktur kryształów 2D będzie stanowić pierwszy krok w kierunku praktycznych zastosowań kryształów 2D.

<table><tbody><tr><td>System rozpylania RF</td><td>Kao Duen Technology</td><td>Nie dotyczy</td><td></td></tr><tr><td>Piec do siarkowania</td><td>Tworzenie Nano Technologies</td><td>Nie dotyczy</td><td></td></tr><tr><td>Polimetakrylan metylu (PMMA)</td> <td>Mikrochemia</td><td>8110788</td><td>Łatwopalny</td></tr><tr><td>KOH, > 85%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>30603</td><td></td></tr><tr><td>Aceton, 99,5%</td> <td>Echo Chemical</td><td>CMOS110</td><td></td></tr><tr><td>Siarka (S), 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13803</td><td></td></tr><tr><td>Molibden (Mo), 99.95%</td><td>Summit-Tech</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Wolfram (W), 99.95%</td><td>Summit-Tech</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>C-plane Podłoże szafirowe</td><td>Summit-Tech</td><td>X171999</td><td>(0001) &plusmn; 0.2 &deg; jednostronnie polerowane</td></tr><tr><td>300 nm SiO2/Si podłoże</td><td>Summit-Tech</td><td>2YCDDM</td><td>Podłoże Si typu P, rezystywność: 1-10 &Omega; &middot; cm.</td></tr><tr><td>Uchwyt próbki (system rozpylania)</td><td>Kao Duen Technology</td><td>N/A</td><td>Materiał ceramiczny</td></tr><tr><td>Pompa mechaniczna (system rozpylania)</td><td>Ulvac</td><td>D-330DK</td><td></td></tr><tr><td>Pompa dyfuzyjna (system rozpylania)</td><td>Ulvac</td><td>ULK-06A</td><td></td></tr><tr><td>Regulator przepływu masowego</td><td>Brooks</td><td>5850E</td><td>Maksymalny przepływ argonu wynosi 400 ml / min</td></tr><tr><td>Koło ręczne Zawór grzybkowy kątowy</td><td>King Lai</td><td>Nie dotyczy</td><td>Zakres próżni od 2500 ~ 1 i razy; 10-8 System pomiarowy Torr</td></tr><tr><td>Ramana</td><td>Horiba</td><td>Jobin Yvon LabRAM HR800</td><td></td></tr><tr><td>Transmisyjna mikroskopia elektronowa</td><td>Fei</td><td>Tecnai G2 F20</td><td></td></tr><tr><td>szalka Petriego</td><td>Kwo Yi</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Pęseta</td><td>Venus</td><td>2A</td> Cyfrowa sucha szafa <td></td></tr><tr><td></td><td>Jwo Ruey Techniczny</td><td>DRY-60</td><td></td></tr><tr><td>Dwukanałowy miernik źródła systemowego</td><td>Keithley</td><td>2636B</td><td></td></tr></tbody></table>

otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2d poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

Wykazaliśmy, że poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych, takich jak molibden (Mo) i wolfram (W), na podłożach szafirowych można przygotować duże i jednorodne dichalkogenki metali przejściowych (TMD) MoS2 i WS2. Kontrolując grubość warstwy metalowej, przy użyciu tej techniki wzrostu można uzyskać dobrą kontrolę liczby warstw, aż do pojedynczej warstwy TMD. Na podstawie wyników uzyskanych z filmu Mo siarkowanego w warunkach niedoboru siarki, podczas procedury siarkowania obserwuje się dwa mechanizmy (a) płaskiego wzrostu MoS2 i (b) segregacji tlenku Mo. Gdy siarka w tle jest wystarczająca, dominującym mechanizmem wzrostu jest płaski wzrost TMD, który po procedurze siarkowania spowoduje powstanie jednolitego filmu MoS2. Jeśli siarka w tle jest niewystarczająca, segregacja tlenku Mo będzie dominującym mechanizmem wzrostu na początkowym etapie procedury siarkowania. W takim przypadku otrzyma się próbkę z klastrami tlenku Mo pokrytymi kilkuwarstwowym MoS2. Po sekwencyjnych procedurach osadzania/siarkowania Mo i osadzania/siarkowania W, przy użyciu tej techniki wzrostu ustala się pionowe heterostruktury WS2 / MoS2. Piki ramanowskie odpowiadające odpowiednio WS2 i MoS2 oraz identyczna liczba warstw heterostruktury z sumą poszczególnych materiałów 2D potwierdziły pomyślne ustalenie pionowej heterostruktury krystalicznej 2D. Po przeniesieniu folii WS2/MoS2 na podłoże SiO2/Si z wstępnie wzorzystymi elektrodami źródłowymi/drenowymi, wytwarzany jest tranzystor z dolną bramką. W porównaniu z tranzystorem z tylko kanałami MoS2, wyższe prądy drenu urządzenia o heterostrukturze WS2 / MoS2 wykazały, że dzięki wprowadzeniu heterostruktur krystalicznych 2D można uzyskać lepszą wydajność urządzenia. Wyniki ujawniły potencjał tej techniki wzrostu w praktycznym zastosowaniu kryształów 2D.

Spektrum Ramana oraz obrazy HRTEM w przekroju poprzecznym pojedynczych warstw MoS2 i WS2 otrzymanych poprzez siarczkowanie wcześniej osadzonych metali przejściowych pokazano odpowiednio na Rysunku 1a-b17. Dla obu materiałów, MoS2 i WS2, zaobserwowano dwa charakterystyczne piki Ramana odpowiadające drganiom fononowym w płaszczyźnie <img alt="Symbol chemiczny E1/2g diagram teor...

Poprzez siarkowanie wstępnie osadzonych metali przejściowych, można wytwarzać heterostruktury krystaliczne o dużej powierzchni i pionowe 2D. W niniejszym raporcie przedstawiono również procedury przenoszenia folii i produkcji urządzeń.

Otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

Ogólnym celem tej techniki wzrostu jest ustanowienie złożonych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D, z dobrą kontrolą liczby warstw 2D, przy użyciu podobnych procedur wzrostu dla każdego materiału. Główną zaletą tej prostej techniki jest to, że wykorzystuje ona podobne procedury wzrostu dla różnych materiałów 2D i ma dobrą kontrolę liczby warstw. Technika ta może pomóc w badaniu praktycznych zastosowań pionowych heterostruktur materiałowych 2D, ponieważ może wytwarzać większe pionowe heterostruktury krystaliczne 2D o ulepszonych właściwościach tranzytowych w porównaniu ze strukturami jednomateriałowymi.Aby rozpocząć procedurę, zamontuj czyste podłoże szafirowe w płaszczyźnie C o wymiarach dwa centymetry na dwa centymetry na stoliku próbki systemu rozpylania RF, z polerowaną stroną skierowaną w stronę tarczy molibdenowej. Przepompować w dół komory próbki do trzech razy 10 do ujemnych sześciu torów. Wstrzyknij argon do układu z prędkością 40 mililitrów na minutę i upewnij się, że ciśnienie w komorze jest stabilne na poziomie pięć razy 10 do ujemnych dwóch torów.Zapal plazmę i ustaw moc wyjściową na 40 watów. Zmniejsz ciśnienie w komorze do pięć razy 10 do ujemnych trzech torów. Następnie ręcznie otwórz molibdenową osłonę tarczy i umieść metal na 30 sekund.Upewnij się, że moc wyjściowa pozostaje stała przez cały czas osadzania. Po zakończeniu rozpylania umieść podłoże w litrowym uchwycie na próbkę metalową folią skierowaną do góry. Ustaw podłoże na środku strefy grzewczej skalibrowanego pieca rurowego.Umieść 1.5 grama proszku siarki w łódce grzewczej z tlenku glinu. Umieść łódź dwa centymetry przed strefą grzewczą, tak aby temperatura siarki wynosiła 120 stopni Celsjusza, gdy podłoże osiągnie 800 stopni Celsjusza. Zamknij i przepompuj piec do pięciu razy 10 do ujemnych trzech torów.Następnie przepuść argon przez piec z prędkością 130 mililitrów na minutę. Upewnij się, że ciśnienie w piecu ustabilizuje się na poziomie 0,7 tore. Rozgrzej piec z temperatury pokojowej do 800 stopni Celsjusza przy 20 stopniach Celsjusza na minutę.Trzymaj piec w temperaturze 800 stopni Celsjusza, aż siarka całkowicie odparuje. Następnie wyłącz ogrzewanie pieca i pozwól substratowi ostygnąć do temperatury pokojowej pod strumieniem argonu. Następnie zamontuj podłoże w systemie rozpylania RF z folią dwusiarczku molibdenu skierowaną w stronę tarczy wolframowej.Napylaj wolfram na podłoże przez 30 sekund przy użyciu tych samych ustawień, co w przypadku molibdenu. Umieść podłoże pokryte wolframem na środku strefy grzewczej pieca, a jeden gram proszku siarki dwa centymetry przed strefą grzewczą. Siarkować folię wolframową przy użyciu tych samych parametrów, co w przypadku folii molibdenowej.Aby rozpocząć przenoszenie cienkiej warstwy, należy obtoczyć trzy krople polimetakrylanu metylu na przygotowanej folii dichalkogenku metalu przejściowego przez 10 sekund każda z prędkością 500 i 800 obrotów na minutę. Utwardź PMMA w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez pięć minut. Następnie umieść podłoże pokryte PMMA na szalce Petriego wypełnionej wodą dejonizowaną.Za pomocą pęsety z okrągłymi, płaskimi końcówkami ostrożnie oderwij jeden róg PMMA z dołączoną folią TMD od podłoża. Przenieść substrat do jednomolowego wodnego roztworu wodorotlenku potasu podgrzanego do 100 stopni Celsjusza. Powoli i ostrożnie oderwij całą folię PMMA TMD od podłoża za pomocą pęsety.Zbierz folię PMMA TMD z roztworu wodorotlenku potasu za pomocą innego czystego podłoża szafirowego, polerowaną stroną skierowaną w stronę folii. Przenieś folię do zlewki z wodą dejonizowaną. Przenieś folię do świeżej wody dejonizowanej jeszcze trzy razy w ten sam sposób, aby upewnić się, że resztki wodorotlenku potasu zostały całkowicie usunięte.Następnie otrzymaj dwutlenek krzemu typu P o grubości 300 nanometrów na podłożu krzemowym z wzorem elektrod tytanowych lub złotych. Zanurz wzorzyste podłoże w ostatniej zlewce z wodą dejonizowaną i ostrożnie przymocuj folię TMD do podłoża. Piecz podłoże z dołączoną folią w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez trzy minuty, aby odparować wodę.Przykryj powierzchnię podłoża PMMA, aby upewnić się, że folia jest mocno przymocowana do podłoża. Suszyć podłoże w elektronicznej suszarce przez osiem godzin. Następnie usuń warstwę PMMA i użyj fotolitografii i reaktywnego trawienia jonowego, aby wytworzyć tranzystor heterostrukturalny TMD.Mechanizm siarkowania molibdenu badano za pomocą HRTEM. W warunkach bogatych w siarkę siarka szybko zastąpiła tlen tlenków molibdenu, ostatecznie tworząc jednolitą warstwę z kontrolowaną liczbą warstw. Segregacja i koalescencja tlenku molibdenu była dominującym wczesnym mechanizmem wzrostu w warunkach niedoboru siarki.Spektroskopia Ramana poszczególnych warstw dwusiarczku molibdenu i dwusiarczku wolframu wykazała po dwa charakterystyczne piki. HRTEM wykazał pięć warstw dwusiarczku molibdenu i cztery warstwy dwusiarczku wolframu. Sekwencyjne osadzanie metalu spowodowało powstanie pionowej heterostruktury dwusiarczku wolframu i dwusiarczku molibdenu.Oba zestawy charakterystycznych pików były widoczne w widmie ramen. Powstawanie pionowej heterostruktury TMD było wspomagane przez wielokrotne trawienie atomowe poszczególnych warstw dwusiarczku wolframu, aż do momentu, gdy pozostał tylko dwusiarczek molibdenu. Tranzystor wykonany z pojedynczej heterostruktury dwusiarczku wolframu i dwusiarczku molibdenu wykazywał znacznie większy prąd drenu w porównaniu z tranzystorem wykonanym tylko z dwusiarczku molibdenu.Tranzystor jednowarstwowy charakteryzował się wyższą wartością ruchliwości pola polowego, co mogło być wynikiem wtrysku elektronów z dwusiarczku wolframu do dwusiarczku molibdenu oraz z kanałów o wyższych stężeniach elektronów w równowadze termicznej. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak korzystać z pokazanego sprzętu i procedur, aby łatwo ustalić pionowe heterostruktury materiałów 2D dla różnych zastosowań urządzeń. Korzystając z tego protokołu, należy jedynie zoptymalizować moc napylania, czasy pozycjonowania i temperatury separacji dla swoich urządzeń, aby uzyskać wysokiej jakości materiały 2D i heterostruktury.

preparation-large-area-vertical-2d-crystal-hetero-structures-through

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiono metodę hodowli niskotemperaturowych, pionowo ustawionych nanorurek węglowych, a następnie wytwarzania pionowych struktur testowych połączeń elektrycznych przy użyciu wytwarzania półprzewodników.

Produkcja niskotemperaturowych pionowych połączeń z nanorurek węglowych kompatybilnych z technologią półprzewodnikową

Opisujemy metodologię mechanicznego złuszczania i osadzania płatków nowych materiałów o wymiarach mikronowych na podłożu, wytwarzania eksperymentalnych struktur urządzeń do eksperymentów transportowych oraz pomiaru magnetotransportu w suchym helu w zamkniętym cyklu w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Zaawansowane metody eksperymentalne do niskotemperaturowych pomiarów magnetotransportu nowych materiałów

Kolumnowe struktury tlenku w postaci prętów są syntetyzowane przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej wspomagane aerozolem bez użycia wstępnie osadzonych cząstek katalizatora. Metoda ta jest skalowalna i kompatybilna z różnymi podłożami na bazie krzemu, kwarcu lub polimerów.

Chemiczne osadzanie z fazy gazowej struktur tlenków metali wspomagane aerozolem: pręty z tlenku

Tutaj prezentujemy protokół do kontrolowania liczby nośników w ciałach stałych za pomocą elektrolitu.

Sterowanie polem elektrycznym stanów elektronowych w nanourządzeniach WS2 za pomocą bramkowania elektrolitu

Tutaj prezentujemy jednogarnkową, wolną od metali przejściowych syntezę tioli i tioestrów z halogenków aromatycznych i tiometlenku sodu, a następnie przygotowanie monokryształów sieci metal-ditiolen przy użyciu form tiolu generowanych in situ z bardziej stabilnego i podatnego na działanie tioestru.

Synteza tiolowego bloku budulcowego do krystalizacji półprzewodnikowego żyroidalnego szkieletu metal-siarka

Artykuł ma na celu wprowadzenie standardowej i niezawodnej procedury produkcji dla rozwoju przyszłej niskowymiarowej nanoelektroniki.

Standardowa i niezawodna metoda wytwarzania dwuwymiarowej nanoelektroniki

Przedstawiono proste, powtarzalne i wszechstronne podejście do syntezy przerośniętych, polikrystalicznych metaloorganicznych membran szkieletowych na szerokiej gamie niemodyfikowanych porowatych i nieporowatych podpór.

Krystalizacja elektroforetyczna ultracienkich, wysokowydajnych membran metaloorganicznych

W tej pracy opisujemy technikę, która jest używana do tworzenia nowych kryształów (heterostruktur van der Waalsa) poprzez układanie ultracienkich warstw materiałów 2D z precyzyjną kontrolą pozycji i względnej orientacji.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa z precyzyjnym wyrównaniem obrotowym

Ta praca przedstawia szczegółowy protokół mikrowytwarzania nanostrukturalnego wspornika α-kwarcowego na podłożu w technologii Silicon-On-Insulator(SOI), zaczynając od epitaksjalnego wzrostu warstwy kwarcowej metodą powlekania zanurzeniowego, a następnie nanostrukturyzacji cienkiej warstwy za pomocą litografii nanoimprint.

Epitaksjalne nanostrukturalne warstwy α-kwarcowe na krzemie: od materiału do nowych urządzeń

W pracy przedstawiono metodologię wytwarzania bez pozostałości do wytwarzania pojedynczych płatków materiałów dwuwymiarowych i łączenia ich w złożone heterostruktury przy użyciu wyłącznie oddziaływań van der Waalsa. Technika ta eliminuje potrzebę stosowania substancji zewnętrznych i specyficznych warunków eksperymentalnych, umożliwiając złożone składanie heterostruktur poprzez procesy układania od dołu do góry, od góry do dołu i modułowe.

Wytwarzanie heterostruktur van der Waalsa w materiałach dwuwymiarowych bez pozostałości

Metoda dwutermicznego wyżarzania umożliwia wytwarzanie cienkich warstw półprzewodnikowego klatranu krzemu typu II. Przeprowadzono zabiegi posyntetyczne, w tym tłoczenie termiczne i trawienie jonów reaktywnych, aby poprawić właściwości materiału. Takie podejście zapewnia dostępną ścieżkę do wytwarzania regulowanych folii klatratowych odpowiednich dla urządzeń elektronicznych i fotonicznych nowej generacji.

Wytwarzanie i optymalizacja filmów typu II z użyciem klatryn krzemowych

Poznaj metodę siarkowania warstw metali przejściowych do wytwarzania wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D, takich jak MoS₂/WS₂, z precyzyjną kontrolą liczby warstw.

Otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń (Wideo) | JoVE Journal

Otrzymywanie wielkopowierzchniowych pionowych heterostruktur krystalicznych 2D poprzez siarkowanie warstw metali przejściowych do wytwarzania urządzeń

Przeglądaj więcej filmów