Synteza nanodrutów platynowo-niklowych i optymalizacja pod kątem wydajności redukcji tlenu

Ogólnym celem tej procedury jest wyprodukowanie elektrokatalizatorów o rozszerzonej powierzchni na bazie platyny, które wykazują wysoki poziom wydajności i trwałości w reakcji redukcji tlenu. Metoda ta może pomóc w rozwiązaniu kluczowych problemów związanych z wodorowymi ogniwami paliwowymi poprzez zmniejszenie wymaganej ilości platyny i obniżenie kosztów warstwy katalizatora. Główną zaletą tej techniki jest to, że pozwala na wytwarzanie materiałów o dużych powierzchniach elektrochemicznych, co powoduje wyczerpanie katalizatorów powierzchniowych.

Rozpocznij etapy syntezy nanodrutów od procesu przemieszczenia. W 50-mililitrowej probówce wirówkowej dodaj 20 mililitrów dejonizowanej wody i 40 mililitrów nanodrutów niklowych. Umieść mieszaninę w sonikatorze i sonikuj przez pięć minut.

W międzyczasie przygotuj kąpiel z olejem mineralnym i mieszadło elektryczne. Wyjmij zawieszone nanodruty z sonikatora i przenieś je do szklanej, 250-mililitrowej kolby okrągłodennej. Dodać do kolby 60 mililitrów wody dejonizowanej.

Następnie umieść go w łaźni mineralnej, aby podgrzać do 90 stopni Celsjusza i jednocześnie mieszać z prędkością 500 obr./min. Wyposaż mieszadło w łopatkę z PTFE na szklanym wale. Teraz uformuj nanodruty platynowo-niklowe.

Przygotuj automatyczną pompę strzykawkową i przygotuj strzykawkę. Użyj strzykawki o pojemności 20 mililitrów z około 8 centymetrami rurki na końcówce. Następnie uzyskaj 15 mililitrów wody dejonizowanej i dodaj 8,1 miligrama tetrachloroplatynianu potasu.

Przenieść roztwór do strzykawki. Następnie umieścić strzykawkę na pompie strzykawkowej. Zorganizuj pompę, aby dodała roztwór do kolby zawierającej nanodruty.

Ustaw szybkość na jeden mililitr na minutę i uruchom pompę. Po zakończeniu przenoszenia kontynuuj mieszanie i podgrzewanie kolby w temperaturze 90 stopni Celsjusza przez dwie godziny. Po dwóch godzinach umieścić roztwór w probówce wirówkowej i wirować przy 2500 G przez 15 minut.

W wyniku odwirowania w probówce powstaje supernatant. Wlej to do pojemnika na odpady. Gdy supernatant zniknie, dodaj świeżą dejonizowaną wodę do ciał stałych.

Sonikuj mieszaninę przez około 10 sekund. Powtórzyć etapy wirowania, usuwania sklarentu i ponownego zawieszenia, 3 razy z wodą i czwarty raz z 2-Proponalem. Na koniec umieść nanodruty w 20-mililitrowej, szklanej fiolce scyntylacyjnej.

Umieść nanodruty w piecu próżniowym do wyschnięcia w temperaturze 40 stopni Celsjusza przez noc. Najpierw przygotuj w 20-mililitrowej fiolce scyntylacyjnej to, co nazywa się atramentem. Jest to woda dejonizowana, katalizator zawierający 73 mikrogramy platyny i 2-propanolu.

Zamrozić fiolkę przez pięć minut. Po pięciu minutach dodaj 10 mikrolitrów jonomeru do atramentu. Umieść fiolkę z powrotem w pojemniku z lodem i przenieś obie do sonikatora.

Sondować fiolkę przez 30 sekund za pomocą klaksonu. Następnie wykonaj sonikację kąpieli przez 20 minut. Zakończ kolejnymi 30 sekundami dźwięków rogowych.

Podczas sonikacji przygotuj pojemnik z grafityzowanymi nanowłóknami węglowymi. Weź sonikowany atrament i użyj pipety, aby pobrać 7,5 mililitra. Dodaj wyciągnięty atrament do nanowłókien.

Teraz poddaj sonikacji atramentu w lodzie za pomocą klaksonu przez 30 sekund. Następnie przez kąpiel przez 20 minut. I znowu klaksonem, przez 30 sekund.

Przygotuj odwrócony rotator z zamontowaną na nim elektrodą roboczą. W tym przypadku szklista elektroda węglowa jest gotowa do powlekania. Rozpocznij wirowanie elektrody z prędkością 100 obr./min i odpipetuj na nią 10 mikrolitrów sonikowanego tuszu.

Po zakończeniu zwiększ obroty do 700 obr./min. Gdy elektroda wyschnie, powtórz trzy kroki sonikacji z atramentem. Przy prędkości mieszania 100 obr./min, odpipetować i dodać dodatkowe 10 mikrogramów atramentu do elektrody roboczej, a następnie zwiększyć prędkość obrotową do 700 obr./min.

Wypełnij pół komórki dziesiątą molowym kwasem nadchlorowym. Teraz zmontuj stację testową z obrotową elektrodą dyskową. Stacja testowa posiada działające odniesienie i przeciwelektrodę podłączoną do głównej celi testowej.

Następnie podłącz elektrodę roboczą do modulowanego regulatora prędkości. Następnie zanurz roboczą końcówkę elektrody w kwasie. Ustaw potencjostat do wykonywania pomiarów elektrochemicznych.

Przed kondycjonowaniem elektrochemicznym należy przepłukać elektrolit azotem przez siedem minut. Teraz przygotuj się do pomiaru krzywych polaryzacji redukcji tlenu. Uruchom elektrodę roboczą, obracając się z prędkością 2500 obr./min.

Oczyść elektrolit tlenem. Po siedmiu minutach ustaw przedmuchiwanie tlenem, aby pokryć elektrolit. Zwolnij obrót elektrody do 1600 obr./min.

Ustaw parametry automatycznego pomiaru fotometrii liniowej i uruchom eksperyment. Po zakończeniu pomiaru zatrzymaj obrót i wyrzuć elektrolit. Po ponownym napełnieniu ogniwa kwasem nadchlorowym i zanurzeniu elektrody należy ją przepłukać tlenem przez siedem minut.

Ponownie wykonaj pomiar fotometrii liniowej, używając tych samych parametrów. Dane te pokazują skład nanodrutów platynowo-niklowych w funkcji ilości prekursora platyny. Tetrachloroplatynian potasu, dodany do 40 miligramów nanodrutów niklu podczas wypierania galwanicznego.

Wzrost prekursora platyny podczas wypierania galwanicznego zwiększa zawartość platyny i powstały katalizator. Ten wykres to pole powierzchni elektrochemicznej w funkcji przemieszczenia platyny. Zwiększenie zawartości platyny na ogół skutkuje katalizatorem o niższych powierzchniach elektrochemicznych na bazie platyny.

Optymalna wydajność wystąpiła przy składzie 7,3% platyny. Oto aktywność masowa reakcji redukcji tlenu w funkcji temperatury klęczącej. Temperatura 250 stopni Celsjusza pozwoliła na wytworzenie katalizatora o optymalnej aktywności masowej.

Po opanowaniu tej techniki można ją ukończyć po około tygodniu, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać, że zanieczyszczenia na poziomie części na bilion są istotne elektrochemicznie. Zgodnie z tą procedurą można zastosować inne metody, w tym mikroskopię i testowanie zespołu elektrod membranowych, aby uzyskać odpowiedzi na dodatkowe pytania, w tym strukturę czajnika i wydajność urządzenia.

Na podstawie tych protokołów opracowaliśmy katalizatory o rozszerzonym zakresie usług dla ogniw paliwowych z membraną protonową i nanowymienną, elektrolizerów i ogniw paliwowych na bazie alkoholu. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobry pomysł, jak zsyntetyzować i przetestować elektrochemicznie elektrokatalizator o rozszerzonej powierzchni na bazie platyny, który wykazuje wysoki poziom wydajności i trwałości w reakcji produkcji ontra. Nie zapominaj, że praca ze stężonym kwasem i gazem pod ciśnieniem, w szczególności wodorem i tlenkiem węgla, może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak stosowanie środków ochrony osobistej i kontrola wentylacji.