Name: Reaktywne osadzanie z fazy gazowej sprzężonych warstw polimerowych na dowolnych podłożach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-17T10:55:00.000+00:00
Duration: 7 min 32 s
Description: Poznaj metodę reaktywnego osadzania z fazy gazowej do tworzenia konformalnych powłok polimerowych na chropowatych podłożach. Technika ta umożliwia produkcję elastycznych urządzeń elektronicznych na niestandardowych materiałach, takich jak tekstylia i papier.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe od Biura Badań Naukowych Sił Powietrznych Stanów Zjednoczonych, na mocy umowy o numerze FA9550-14-1-0128. T. L. A. również dziękuje za częściowe wsparcie Fundacji Davida i Lucille Packardów.

Czytaj MSDS w poszukiwaniu odczynników i przestrzegaj wszystkich środków bezpieczeństwa chemicznego wymaganych przez Twoją instytucję.
1. Osadzanie Cl-PProDOT i Cl-PTT
<ol>
	<li>Zbuduj strukturę specjalnie zbudowanej rurowej komory osadzania par, jak pokazano na Rysunek 1.
	<ol>
		<li>Zrób 1/4 cala. (średnica zewnętrzna, Średnica zewnętrzna) boczny wlot z topionego kwarcu do 2 cali. (O.D.) stopiona rurka kwarcowa. Zrób zimną wymrażarkę za pomocą niestandardowego 1-calowego w kształcie litery U. rura ze stali nierdzewnej i kolba Dewara.</li>
		<li>Połącz rurkę kwarcową z wakuometrem i wymrażarką za pomocą złączy KF ze stali nierdzewnej i szybkozłączek. Umieść monomer w ampułce kwarcowej i podłącz ampułkę do komory rurowej przez 1/4 cala. szybkozłączki i zawór iglicowy. Umieścić utleniacz w tyglu w komorze.</li>
		<li>Używaj oddzielnych taśm grzewczych jako źródeł ciepła dla utleniacza, substratów i monomeru. Dodaj wlot gazu na prawym końcu komory, aby wprowadzić dodatkowe gazy szlachetne w celu kontrolowania ciśnienia procesowego, jeśli to konieczne.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzanie Cl-PProDOT
	<ol>
		<li>Dodać 50 mg 3,4-propylenodioksytiofenu (ProDOT) do ampułki z monomerem i podłączyć ją do komory rurkowej. Trzymaj zawór iglicowy otwarty.</li>
		<li>Umieść podłoża (szkiełko podstawowe, tkaniny, papier itp.) w komorze. Rozmiar podłoży to 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>Dodać 50 mg FeCl3 do tygla o pojemności 5 ml i umieścić w komorze. 
		UWAGA: Względne położenie wlotu monomeru, substratów i tygla pokazano na rysunku Rysunek 1. Odległość między wlotem monomeru a tyglem wynosi 13 cm.</li>
		<li>Włącz pompę. Powoli zamknij zawór po prawej stronie komory. Gdy ciśnienie w komorze spadnie poniżej 525 mTorr (70 Pa), dodaj ciekły azot do wymrażarki.</li>
		<li>Owiń trzy strefy grzewcze taśmą grzewczą i podłącz taśmę grzewczą do regulatorów temperatury.</li>
		<li>Gdy ciśnienie spadnie do ciśnienia przetwarzania (52,5 mTorr, 7 Pa), zamknij zawór iglicowy pojemnika monomeru.</li>
		<li>Rozpocznij podgrzewanie utleniacza, substratów i monomeru w temperaturze odpowiednio 170 °C, 80 °C i 80 °C. Po ~10 minutach FeCl3 jest odparowywany, a w chłodnym obszarze tworzy się czerwone ciało stałe FeCl3.</li>
		<li>Otwórz zawór iglicowy pojemnika na monomer. 
		UWAGA: W obszarze podłoża utworzą się cienkie warstwy w kolorze niebieskim. Typowe tempo wzrostu wynosi ~10 nm/min. Upewnij się, że para FeCl3 powstała w komorze przed otwarciem zaworu iglicowego pojemnika na monomer. W przeciwnym razie monomer będzie reagował z FeCl3 w stanie stałym w tyglu i utworzy warstwę polimeru, która zapobiega dalszemu parowaniu utleniacza.</li>
		<li>Zamknij zawór iglicowy pojemnika monomeru po osiągnięciu żądanej grubości. Wyłącz całą taśmę grzewczą i schłodzić system do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Otwórz zawór wlotowy gazu i wyłącz pompę.</li>
		<li>Wyjąć próbki z komory. Ostrożnie zanurzyć próbki w metanolu na 30 minut, aby usunąć resztki utleniacza i monomeru. 
		UWAGA: Czas płukania powinien wydłużać się wraz ze wzrostem grubości folii. 30-minutowe płukanie jest typowe dla folii cieńszych niż 100 nm na szkiełkach podstawowych. Folie grubsze niż 500 nm mogą rozwarstwiać się z podłoża podczas płukania.</li>
		<li>Ostrożnie wysuszyć próbki azotem gazowym.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzanie Cl-PTT
	<ol>
		<li>Dodać 50 mg tiofenu (TT) do ampułki z monomerem i podłączyć ją do komory rurkowej. Trzymaj zawór iglicowy otwarty.</li>
		<li>Powtórz kroki od 1.2.2 do 1.2.12.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Osadzanie Br-PEDOT
<ol>
	<li>Konfiguracja komory osadzania
	<ol>
		<li>Dodaj dodatkowy boczny wlot 1/4 cala dla utleniaczy do rurki kwarcowej i umieść go w odległości 8 cali od wlotu monomeru. Umieść ciekły utleniacz w ampułce kwarcowej i podłącz ampułkę do komory rurkowej w taki sam sposób, jak monomer (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 2).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osadzanie Br-PEDOT
	<ol>
		<li>Dodać 2 ml 3,4-etylenodioksytiofenu (EDOT) do ampułki monomeru i podłączyć ampułkę do komory rurkowej. Trzymaj zawór iglicowy otwarty.</li>
		<li>Podłoża (szkiełko podstawowe, tkaniny, papier itp.) należy umieścić w komorze rurowej w pobliżu wlotu pary monomeru. Rozmiar podłoża to 1,3 cm x 2,5 cm.</li>
		<li>W dygestorium dodaj 2 ml Br2 do ampułki utleniającej, podłącz ampułkę do zaworu iglicowego i trzymaj zawór iglicowy zamknięty. Podłącz zawór iglicowy do rurki kwarcowej. 
		ostrożność: Br2 jest materiałem niebezpiecznym. Zachowaj ostrożność podczas obsługi.</li>
		<li>Włącz pompę. Powoli zamknij zawór po prawej stronie komory. Gdy ciśnienie w komorze spadnie poniżej 525 mTorr (70 Pa), dodaj ciekły azot do wymrażarki.</li>
		<li>Owiń obszar monomeru taśmą grzewczą i połącz go z regulatorem temperatury. Utrzymuj podłoże i obszar utleniacza w temperaturze pokojowej.</li>
		<li>Gdy ciśnienie spadnie do ciśnienia przetwarzania 52,5 mTorr (7 Pa), otwórz zawór iglicowy utleniacza. 
		UWAGA: Reakcja jest bardzo szybka. Niebieskie folie PEDOT utworzą się w pobliżu wlotu monomeru, ponieważ Br2 jest bardzo lotny.</li>
		<li>Zamknij zawory iglicowe zarówno monomeru, jak i utleniacza, gdy zostanie osiągnięta żądana grubość.</li>
		<li>Wyłącz taśmę grzewczą i schłodzić system do temperatury pokojowej.</li>
		<li>Otwórz zawór wlotowy gazu i wyłącz pompę. Wyjąć próbki z komory. 
		UWAGA: Płukanie nie jest konieczne w przypadku polimerów domieszkowanych Br2.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+and+lightweight+organic+solar+cells+with+high+flexibility%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Ultrathin and lightweight organic solar cells with high flexibility.</a> Nat. Commun. 3, 770(2012).</li>
<li>Savagatrup, S., Printz, A. D., O'Connor, T. F., Zaretski, A. V., Lipomi, D. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm501021v">Molecularly Stretchable Electronics.</a> Chem. Mater. 26, 3028-3041 (2014).</li>
<li>Lee, J. -Y., Connor, S. T., Cui, Y., Peumans, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semitransparent+Organic+Photovoltaic+Cells+with+Laminated+Top+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Semitransparent Organic Photovoltaic Cells with Laminated Top Electrode.</a> Nano Lett. 10, 1276-1279 (2010).</li>
<li>Kaltenbrunner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+ultra-lightweight+design+for+imperceptible+plastic+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">An ultra-lightweight design for imperceptible plastic electronics.</a> Nature. 499, 458-463 (2013).</li>
<li>Jost, K., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ee/c1ee02421c">Carbon coated textiles for flexible energy storage.</a> Energy Environ. Sci. 4, 5060-5067 (2011).</li>
<li>Hu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stretchable%2C+Porous%2C+and+Conductive+Energy+Textiles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Stretchable, Porous, and Conductive Energy Textiles.</a> Nano Lett. 10, 708-714 (2010).</li>
<li>Jost, K., Dion, G., Gogotsi, Y. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/ta/c4ta00203b/unauth#!divAbstract">Textile energy storage in perspective.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 10776-10787 (2014).</li>
<li>Ding, Y., Invernale, M. A., Sotzing, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductivity+Trends+of+PEDOT-PSS+Impregnated+Fabric+and+the+Effect+of+Conductivity+on+Electrochromic+Textile%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Conductivity Trends of PEDOT-PSS Impregnated Fabric and the Effect of Conductivity on Electrochromic Textile.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 2, 1588-1593 (2010).</li>
<li>Hong, K. H., Oh, K. W., Kang, T. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.21835/abstract">Preparation and properties of electrically conducting textiles by in situ polymerization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene).</a> J. Appl. Polym. Sci. 97, 1326-1332 (2005).</li>
<li>Xu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1566119915300756">Fabric electrodes coated with polypyrrole nanorods for flexible supercapacitor application prepared via a reactive self-degraded template.</a> Org. Electron. 26, 292-299 (2015).</li>
<li>Du, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+Fabrics%3A+Toward+Power+Generating+Clothing%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric Fabrics: Toward Power Generating Clothing.</a> Sci. Rep. 5, 6411(2015).</li>
<li>Yatvin, J., Sherman, S. A., Filocamo, S. F., Locklin, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/py/c5py00090d">Direct functionalization of Kevlar[registered sign] with copolymers containing sulfonyl nitrenes.</a> Polym. Chem. 6, 3090-3097 (2015).</li>
<li>Musumeci, C., Hutchison, J. A., Samori, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+the+morphology+of+conductive+PEDOT+by+in+situ+electropolymerization%3A+from+thin+films+to+nanowires+with+variable+electrical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Controlling the morphology of conductive PEDOT by in situ electropolymerization: from thin films to nanowires with variable electrical properties.</a> Nanoscale. 5, 7756-7761 (2013).</li>
<li>Allison, L., Hoxie, S., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+seamlessly-integrated+textile+electronics%3A+methods+to+coat+fabrics+and+fibers+with+conducting+polymers+for+electronic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Towards seamlessly-integrated textile electronics: methods to coat fabrics and fibers with conducting polymers for electronic applications.</a> Chem. Commun. 53, 7182-7193 (2017).</li>
<li>Alf, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+Vapor+Deposition+of+Conformal%2C+Functional%2C+and+Responsive+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Chemical Vapor Deposition of Conformal, Functional, and Responsive Polymer Films.</a> Adv. Mater. 22, 1993-2027 (2010).</li>
<li>Goktas, H., Wang, X., Boscher, N. D., Torosian, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c6tc00567e">Functionalizable and electrically conductive thin films formed by oxidative chemical vapor deposition (oCVD) from mixtures of 3-thiopheneethanol (3TE) and ethylene dioxythiophene (EDOT).</a> J. Mater. Chem. C. 4, 3403-3414 (2016).</li>
<li>Sadki, S., Schottland, P., Brodie, N., Sabouraud, G. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2000/cs10.1039/a807124a">The mechanisms of pyrrole electropolymerization.</a> Chem. Soc. Rev. 29, 283-293 (2000).</li>
<li>Bhattacharyya, D., Howden, R. M., Borrelli, D. C., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/polb.23138/abstract">Vapor phase oxidative synthesis of conjugated polymers and applications.</a> J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 50, 1329-1351 (2012).</li>
<li>Yamato, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0379677997800653">Synthesis of free-standing poly(3,4-ethylenedioxythiophene) conducting polymer films on a pilot scale.</a> Synth. Met. 83, 125-130 (1996).</li>
<li>Cheng, N., Zhang, L., Joon Kim, J., Andrew, T. L. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/tc/c7tc00293a">Vapor phase organic chemistry to deposit conjugated polymer films on arbitrary substrates.</a> J. Mater. Chem. C. 5, 5787-5796 (2017).</li>
<li>Borrelli, D. C., Lee, S., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/tc/c4tc00881b">Optoelectronic properties of polythiophene thin films and organic TFTs fabricated by oxidative chemical vapor deposition.</a> J. Mater. Chem. C. 2, 7223-7231 (2014).</li>
<li>Jo, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidative+Chemical+Vapor+Deposition+of+Neutral+Hole+Transporting+Polymer+for+Enhanced+Solar+Cell+Efficiency+and+Lifetime%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Oxidative Chemical Vapor Deposition of Neutral Hole Transporting Polymer for Enhanced Solar Cell Efficiency and Lifetime.</a> Adv. Mater. 28, 6399-6404 (2016).</li>
<li>Wang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CVD+Polymers+for+Devices+and+Device+Fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">CVD Polymers for Devices and Device Fabrication.</a> Adv. Mater. 29, 1604606(2017).</li>
<li>Kovacik, P., Hierro, G. d, Livernois, W., Gleason, K. K. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlehtml/2015/mh/c4mh00222a">Scale-up of oCVD: large-area conductive polymer thin films for next-generation electronics.</a> Mater. Horiz. 2, 221-227 (2015).</li>
<li>Barr, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Monolithic+Integration+of+Organic+Photovoltaic+Circuits+on+Unmodified+Paper%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Direct Monolithic Integration of Organic Photovoltaic Circuits on Unmodified Paper.</a> Adv. Mater. 23, 3500-3505 (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Mechanizmem reakcji jest polimeryzacja oksydacyjna. Metody powlekania polimerami wykorzystujące ten sam mechanizm obejmują elektropolimeryzację17 i polimeryzację w fazie gazowej18. Elektropolimeryzacja wymaga przewodzącego podłoża, nie ma zalet jednolitej i konforemnej powłoki i jest nieprzyjazną dla środowiska metodą opartą na roztworze19. Istniejąca metoda polimeryzacji w fazie gazowej jest podobna do metody opisanej tutaj, ale może polimeryzować t...

Polimerowe materiały przewodzące i półprzewodnikowe mają unikalne właściwości, takie jak elastyczność1, rozciągliwość2, transparency3, oraz niska gęstość,4, które dają niezwykłe możliwości tworzenia urządzeń elektronicznych nowej generacji na nietradycyjnych podłożach. Obecnie wielu badaczy stara się wykorzystać unikalne właściwości materiałów polimerowych do stworzenia elastycznej i/lub nadającej się do noszenia elektroniki5,6 i smart textiles7. Jednak zdolność do konformalnego powlekania powierzchni o wysokiej teksturze i niewytrzymałych podłoży, takich jak papier, tkaniny i nici/przędze, pozostaje nieopanowana. Najczęściej polimery są syntetyzowane i powlekane na powierzchniach metodami rozpuszczania. 8,9,10,11,12 Chociaż metody rozwiązania zapewniają włókna/tekstylia pokryte polimerem, uzyskane w ten sposób powłoki są często niejednorodne i łatwo ulegają uszkodzeniu przez małe naprężenia fizyczne13,14 . Metody roztworu nie mają również zastosowania do papieru powlekanego ze względu na problemy ze zwilżaniem.
Reaktywne osadzanie z fazy gazowej może tworzyć konforemne sprzężone warstwy polimerowe na różnych podłożach, niezależnie od składu chemicznego powierzchni, energii powierzchniowej i chropowatości powierzchni/topografii15. W tym podejściu sprzężone polimery są syntetyzowane w fazie gazowej poprzez jednoczesne dostarczanie par monomeru i utleniacza na powierzchnię. Polimeryzacja i tworzenie filmu zachodzi na powierzchni w jednym, bezrozpuszczalnikowym kroku. Metoda ta teoretycznie ma zastosowanie do każdego sprzężonego polimeru, który można zsyntetyzować przez polimeryzację oksydacyjną przy użyciu metod rozpuszczających. Jednak do tej pory znane są protokoły deponowania tylko wąskiego zestawu sprzężonych struktur polimerowych. 15
Tutaj demonstrujemy osadzanie przewodzących folii z poli(3,4-etylenodioksytiofenu) (PEDOT) i poli(3,4-propylenodioksytiofenu) (PProDOT) oraz półprzewodnikowych folii poli(tiofeno[3,2-b]tiofen) (PTT) poprzez reaktywne osadzanie z fazy gazowej. W procesie tym stosuje się dwa rodzaje utleniaczy, stały FeCl3 i ciekły Br2. Odpowiednie polimery noszą nazwy Cl-PProDOT, Cl-PTT i Br-PEDOT. Foliami polimerowymi pokryto zarówno konwencjonalne podłoża, szkiełka szklane, jak i niekonwencjonalne podłoża teksturowane, takie jak papier, ręczniki i tkaniny.
Ten protokół opisuje konfigurację specjalnie zbudowanej komory osadzania parowego oraz szczegóły procesu osadzania. Ma on na celu pomóc początkującym praktykom w zbudowaniu systemu osadzania i uniknięciu typowych pułapek związanych z syntezą fazy gazowej.

<table><tbody><tr><td>3,4-etylenodioksytiofen, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>483028</td><td></td></tr><tr><td>3,4-propylenodioksytiofen, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>660485</td><td></td></tr><tr><td>Thieno[3,2-b]tiofen, 95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702668</td><td></td></tr><tr><td>FeCl3, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Br2</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td>207888</tr></tbody></table>

reaktywne osadzanie z fazy gazowej sprzężonych warstw polimerowych na dowolnych podłożach

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Demonstrujemy metodę konforemnie powlekania sprzężonych polimerów na dowolnych podłożach przy użyciu specjalnie zaprojektowanej, niskociśnieniowej komory reakcyjnej. Polimery przewodzące, poli(3,4-etylenodioksytiofen) (PEDOT) i poli(3,4-propylenodioksytiofen) (PProDOT) oraz polimer półprzewodnikowy, poli(tieno[3,2-b]tiofen) (PTT), osadzano na niekonwencjonalnych, wysoce nieuporządkowanych i teksturowanych podłożach o dużej powierzchni, takich jak papier, ręczniki i tkaniny. Ta zgłoszona komora osadzania jest ulepszeniem poprzednich reaktorów parowych, ponieważ nasz system może pomieścić zarówno lotne, jak i nielotne monomery, takie jak 3,4-propylenodioksytiofen i tiofen [3,2-b]tiofen. Wykazano również wykorzystanie zarówno stałych, jak i ciekłych utleniaczy. Jednym z ograniczeń tej metody jest brak wyrafinowanych monitorów grubości in situ. Powłoki polimerowe wytwarzane powszechnie stosowanymi metodami powlekania opartymi na roztworze, takimi jak powlekanie wirowe i szczepienie powierzchniowe, często nie są jednorodne lub podatne na degradację mechaniczną. Ta opisana metoda osadzania w fazie gazowej przezwycięża te wady i stanowi silną alternatywę dla popularnych metod powlekania opartych na roztworze. Warto zauważyć, że folie polimerowe pokryte opisaną metodą są jednolite i spójne na chropowatych powierzchniach, nawet w skali mikrometrycznej. Cecha ta pozwala na przyszłe zastosowanie polimerów osadzanych parą wodną w urządzeniach elektronicznych na elastycznych i wysoce teksturowanych podłożach.

Grubość filmów Cl-PProDOT utworzonych na szklanych płytkach o wymiarach 1,3 cm x 2,5 cm, umieszczonych w odstępach wzdłuż rurki centralnej, zmierzono za pomocą profilometru (Rycina 3). Przewodność obliczono na podstawie pomiarów rezystywności, wykorzystując własnoręcznie zbudowaną stację pomiarową z czteropuńkową sondą. Zmierzona przewodność filmu Cl-PProDOT o grubości 10 nm na płytkach szklanych wynosi 106 S/cm, co pozwala zakwalifikować ten film jako potenc...

Ten artykuł przedstawia protokół reaktywnego osadzania z fazy gazowej folii poli(3,4-etylenodioksytiofen), poli(3,4-propylenodioksytiofen) i poli(tieno[3,2-b]tiofen) na szkiełkach podstawowych i szorstkich podłożach, takich jak tekstylia i papier.

Reaktywne osadzanie z fazy gazowej sprzężonych warstw polimerowych na dowolnych podłożach

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Ogólnym celem tego eksperymentu jest stworzenie powłok konforemnych z przewodzących lub półprzewodnikowych warstw polimerowych na szorstkich i teksturowanych podłożach przy użyciu specjalnie zaprojektowanej komory do reaktywnego osadzania z fazy gazowej. Metoda ta pozwala na osadzanie miękkich materiałów elektronicznych na niekonwencjonalnych podłożach w celu wytworzenia unikalnych urządzeń, takich jak elektronika tekstylna. Główną zaletą naszej komory jest to, że szeroki przekrój polimerów może być osadzany w fazie gazowej, co oznacza, że można tworzyć strukturalne różnorodne sprzężone warstwy polimerowe.Aby rozpocząć procedurę, umieść 50 miligramów ProDOT w kwarcowej ampułce martimer. Podłącz ampułkę za pomocą szybkozłączek o średnicy jednej czwartej cala i zaworu iglicowego. Owiń ampułkę, metalowe części i sondę temperatury taśmą grzewczą.Podłącz ampułkę do komory rurowej, trzymając zawór iglicowy otwarty. Następnie za pomocą długiej pęsety umieść pięć podłoży o wymiarach 1,3 cm na 2,5 centymetra z żądanych materiałów sąsiadujących ze sobą w strefie ogrzewania podłoża. Umieść pięciomililitrowy tygiel z tlenku glinu zawierający 50 miligramów chlorku żelaza 3 w strefie grzewczej utleniacza.Zamknij koniec komory, powoli zamknij zawór wlotowy gazu obojętnego i uruchom pompę próżniową. Gdy ciśnienie w komorze spadnie poniżej 525 militorów, napełnij wymrażarkę Dewara ciekłym azotem. Owiń każdą z trzech stref grzewczych taśmą grzewczą.Podłącz taśmy do regulatorów temperatury. Gdy komora osiągnie ciśnienie przetwarzania 52,5 militora, zamknij zawór iglicowy ampułki martimer. Ustaw grzałkę utleniacza na 170 stopni Celsjusza, a grzałki podłoża i martimera na 80 stopni Celsjusza.Podgrzewaj w tych temperaturach przez około dziesięć minut, aby całkowicie odparować chlorek żelaza 3 z tygla. Przed kontynuowaniem upewnij się, że odparowany chlorek żelaza 3 osadza się jako czerwone ciało stałe w chłodnym obszarze rurki, między utleniaczem a wlotem gazu. Następnie otwórz zawór iglicowy ampułki martimer, pozwól, aby cienkie folie w kolorze niebieskim urosły do pożądanej grubości na podłożach.Zawór iglicowy do ampułek martimer należy otworzyć po wytworzeniu się w komorze oparów chlorku żelaza. W przeciwnym razie para martimerowa będzie reagować z utleniaczem w tyglu, tworząc warstwę polimeru wokół powierzchni proszku. Zamknij zawór iglicowy ampułki martimer, gdy zostanie osiągnięta żądana grubość powłoki.Wyłącz taśmy grzewcze i pozwól systemowi ostygnąć do temperatury pokojowej w próżni. Po ostygnięciu systemu otwórz zawór gazu obojętnego i zatrzymaj pompę próżniową. Wyjmij próbki z komory za pomocą długiej pęsety.Zanurzyć próbki w metanolu na 30 minut w celu usunięcia pozostałości nieprzereagowanego utleniacza i martimera. Z foliami grubszymi niż 500 nanometrów należy obchodzić się na podłożach szklanych ostrożnie, ponieważ mogą one rozwarstwiać się podczas płukania. Po zakończeniu płukania metanolem ostrożnie wysuszyć próbki pod delikatnym strumieniem azotu gazowego.Aby rozpocząć procedurę, umieść dwa mililitry EDOT w ampułki kwarcowej martimer. Podłącz ampułkę do zaworu iglicowego i owiń je taśmą grzewczą. Podłącz ampułkę do komory rurowej, trzymając zawór iglicowy otwarty.Następnie za pomocą długiej pęsety umieść podłoża o wymiarach 1,3 cm na 2,5 centymetra przylegające do siebie między dwoma wlotami oparów odczynnika. Następnie zamknij koniec komory. W dygestorii załaduj dwa mililitry ciekłego bromu do ampułki z utleniaczem kwarcowym.Wyposaż ampułkę w zamknięty zawór iglicowy. Podłączyć ampułkę z utleniaczem do komory przez zamknięty zawór iglicowy. Następnie uruchom pompę próżniową przy zamkniętym zaworze wlotowym gazu obojętnego.Gdy ciśnienie w komorze spadnie poniżej 525 militorów, napełnij wymrażarkę Dewara ciekłym azotem. Podłącz obszar grzewczy martimera owinięty taśmą grzewczą do regulatora temperatury. Gdy komora osiągnie ciśnienie robocze 52,5 militora, ustaw grzałkę martimera na 80 stopni Celsjusza.Podgrzewaj w tej temperaturze przez około dziesięć minut, aby odparować martimer. Następnie otwórz zawór iglicowy utleniacza tylko nieznacznie, ponieważ ciekły brom jest bardzo lotny. Monitoruj osadzanie się niebieskich folii PE-DOT, aby gdy flims osiągną pożądaną grubość, zamknąć zawory iglicowe martimera i utleniacza, wyłączyć taśmę grzewczą i pozostawić komorę do ostygnięcia do temperatury pokojowej w próżni.Następnie otwórz zawór wlotowy gazu obojętnego i zatrzymaj pompę próżniową. W przypadku stosowania bromu jako utleniacza płukanie nie jest potrzebne. Maksymalną grubość folii poliproDOT nazwaną chlorem zaobserwowano w odległości około dwóch cali od wlotu ampułki martimer.Do scharakteryzowania morfologii wykorzystano mikroskopię sił atomowych. Przewodność chloru o grubości 100 nanometrów, nazwanej folią poliproDot, wynosiła 106 siemanów na centymetr. Usunięcie resztkowego chlorku żelaza 3 potwierdzono za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronowej, co wykazało, że przewodnictwo pochodzi wyłącznie z polimeru.Folie PTT z chlorem zostały osadzone na papierze, sztruksowej tkaninie i bawełnianej tkaninie miejskiej, ostatecznie sprawiając, że nieskazitelnie białe podłoża wydają się ciemnoczerwone. Skaningowa mikroskopia elektronowa wykazała, że warstwy były jednolite w konforemności na trzech teksturowanych powierzchniach w skali mikrometrycznej. Spektroskopia UV/VIS chloru nazwanego poliproDotem i bromu nazwanego foliami PEDOT, wykazała szerokie, pozbawione cech pasma absorpcji powyżej 600 nanometrów, co wskazuje, że folie pozostały zdubbingowane w kształcie litery P po usunięciu nadmiaru utleniacza metanolem.Pasmo to nie zostało zaobserwowane dla chloru nazwanego PTT, co wskazuje, że był on w pełni zdubbingowany podczas płukania metanolem. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu 2 godzin, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Po opracowaniu technika ta pozwoliła naukowcom przekształcić komercyjne tkaniny i włókna w komponenty elektroniczne, po prostu pokrywając je przewodzącymi lub półprzewodnikowymi foliami polimerowymi w naszej komorze.

reactive-vapor-deposition-conjugated-polymer-films-on-arbitrary

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Przedstawiono procedurę przeprowadzania redukcyjnej elektropolimeryzacji związków zawierających winyl na szklistych elektrodach pokrytych tlenkiem cyny z domieszkowanym węglem i fluorem. Dołączono zalecenia dotyczące konfiguracji ogniw elektrochemicznych i procedur rozwiązywania problemów. Chociaż nie zostało to tutaj wyraźnie opisane, elektropolimeryzacja oksydacyjna związków zawierających pirol przebiega zgodnie z podobnymi procedurami do elektropolimeryzacji redukcyjnej na bazie winylu.

Redukcyjna elektropolimeryzacja kompleksu polipirydylu zawierającego winyl na elektrodach z węgla szklistego i tlenku cyny domieszkowanym fluorem

Opisujemy metodę wytwarzania wielkopowierzchniowych (do 13 cm średnicy) i ultracienkich (tak cienkich jak 8 nm) folii polimerowych. Zamiast używać protektorowej warstwy pośredniej do rozwarstwiania folii od jej podłoża, stosujemy samoograniczającą się obróbkę powierzchni odpowiednią do dowolnie dużych powierzchni.

Wytwarzanie wielkopowierzchniowych, wolnostojących, ultracienkich folii polimerowych

W tym artykule opisujemy międzyfazową syntezę sprzężonych mikroporowatych polimerów (CMP) na podłożach protektorowych oraz rozpuszczanie substratu do przygotowania wolnostojących nanomembran CMP. Ponadto opiszemy, w jaki sposób kruche nanomembrany mogą być przenoszone na inne podłoża.

Synteza i transfer warstwa po warstwie wolnostojących mikroporowatych nanomembran polimerowych

Opisano metodę polimeryzacji rodnikowej funkcjonalizowanych monomerów winylu z przeniesieniem atomu przy użyciu perylenu jako fotokatalizatora światła widzialnego.

Polimeryzacja rodnikowa z przeniesieniem atomu funkcjonalizowanych monomerów winylowych przy użyciu perylenu jako fotokatalizatora światła widzialnego

Przedstawiono protokół syntezy i przygotowania nanocząstek składających się z elektroaktywnych polimerów.

Elektroaktywne nanocząstki polimerowe wykazujące właściwości fototermiczne

Opisano metody wytwarzania powierzchni do wzorzystego osadzania pędzli o grubości nanometrów lub usieciowanych warstw o grubości mikronów kopolimeru blokowego azlactonu. Omówiono krytyczne etapy eksperymentalne, reprezentatywne wyniki i ograniczenia każdej metody. Metody te są przydatne do tworzenia funkcjonalnych interfejsów z dostosowanymi cechami fizycznymi i przestrajalną reaktywnością powierzchni.

Wytwarzanie powierzchni reaktywnych za pomocą pędzlowych i usieciowanych warstw kopolimerów blokowych funkcjonalizowanych azlaktonem

Przedstawiamy procedurę wysoce kontrolowanego i pozbawionego zmarszczek transferu cienkich warstw kopolimeru blokowego na porowate podłoża za pomocą wydrukowanej w 3D komory drenażowej. Konstrukcja studzienki odpływowej ma ogólne znaczenie dla wszystkich procedur obejmujących przenoszenie warstw makromolekularnych na porowate podłoża, co zwykle odbywa się ręcznie w niepowtarzalny sposób.

Procedura przenoszenia folii polimerowych na porowate podłoża ze zminimalizowanymi wadami

Prezentowany tutaj jest protokół wytwarzania wydajnych, prostych, osadzanych roztworem organicznych diod elektroluminescencyjnych o niskim współczynniku odbicia.

Opracowanie wydajnych diod OLED na podstawie osadzania roztworu

Ten artykuł opisuje prostą technikę powlekania elektroprzędzonych nanowłókien PAN elektroaktywnymi polimerami za pomocą osadzania z fazy gazowej. Zbadano wpływ utleniacza FeCl₃ na osadzanie się powłok poli(3,4-etylenodioksytiofenowych) na PAN, aby zrozumieć i zoptymalizować wzrost polimeru, średnicę włókien i ogólną wytrzymałość mechaniczną mat z nanowłókien.

Osadzanie w fazie gazowej elektroaktywnego poli(3,4-etylenodioksytiofenu) na elektroprzędzonych nanowłóknach polimerowych

Tutaj opisane są procedury chemicznego osadzania perfluoroalkanów metodą plazmy na mikroporowatych materiałach, takich jak struktury metaloorganiczne, w celu zwiększenia ich stabilności i hydrofobowości. Ponadto szczegółowo opisano przełomowe badania miligramowych ilości próbek.

Otrzymywanie hydrofobowych struktur metaloorganicznych poprzez chemiczne osadzanie perfluoroalkanów z fazy gazowej wspomagane plazmą w celu usunięcia amoniaku

Poznaj metodę reaktywnego osadzania z fazy gazowej do tworzenia konformalnych powłok polimerowych na chropowatych podłożach. Technika ta umożliwia produkcję elastycznych urządzeń elektronicznych na niestandardowych materiałach, takich jak tekstylia i papier.

Reaktywne osadzanie z fazy gazowej sprzężonych warstw polimerowych na dowolnych podłożach

Przeglądaj więcej filmów